Anlisis Elemental Cualitativo de una Mezcla Orgnica

Ederson A. Osorio Arnold F. Rocha - Maira A. Aguirre

Resumen
En la actividad experimental realizada en el laboratorio de qumica de la universidad de la amazonia se realiz una combustin de materia orgnica recubierta con oxido cprico con el fin de detectar la presencia de carbono e hidrogeno; adems de una fusin sdica a cuya solucin se le determino la presencia de nitrgeno, haluros y azufre. La presencia de dichos elementos se logr detectar por la formacin de precipitados y cambios de color, es decir se analizaron aspectos fsicos de la muestra problema. Palabras Clave: fusin sdica, color, precipitados, detectar.

Introduccin
Los elementos que por lo general forman parte de un compuesto orgnico son: carbono, hidrgeno, oxgeno, nitrgeno, azufre, fsforo y los halgenos. Sabiendo esto lo ms sencillo es realizar una combustin y analizar los gases. Para una combustin completa de materia orgnica, se debe liberar: agua, dixido de carbono, ms otros elementos presentes en sta. La combustin completa se logra utilizando un catalizador (xido cprico en este caso). Los gases son recibidos en un recipiente que contiene agua de cal (solucin decantada de hidrxido de calcio). El dixido reacciona con el calcio y forma carbonato de calcio, que se presenta como precipitado en la reaccin. El hidrgeno y el oxgeno se reconocen fcilmente por la condensacin de agua sobre las superficies fras del reactor (equipo donde se realiza la operacin). Para el reconocimiento de azufre y nitrgeno es necesario someter la sustancia orgnica a una fusin alcalina (Se somete a combustin la materia orgnica en presencia de un metal alcalino: sodio o potasio) o mtodo de Lassaigne y sus respectivas variantes (combustin en presencia de Mg y Na2CO3. Utilizada para el reconocimiento de compuestos diazoicos) mediante la cual estos elementos se transforman en iones fcilmente identificables. Para el reconocimiento de halgenos se emplea el test de Beilstein (Se somete a la llama de un mechero una mezcla de la materia orgnica con xido de cobre, ya sea en perla de brax o en alambre), con este se aprecia la coloracin verde-azulado de los halogenuros de cobre.

La reaccin siguiente representa una reaccin general de fusin con sodio.

En donde X representa a los halgenos.

Metodologa
1. Identificacin de carbono e hidrgeno por oxidacin.

a. En un tubo de ensayo con desprendimiento lateral, mezclar 0.1 gr de sustancia con 0.5 gr de xido cprico en polvo fino; se agrega un poco ms de xido cprico cubriendo la mezcla. Se coloca dentro del tubo, se cierra el tubo con un tapn. b. En el desprendimiento lateral, se le coloca una manguera de caucho, que se debe introducir en un tubo de ensayo que contiene solucin de hidrxido de bario y se inicia el calentamiento de la mezcla. c. Un precipitado de color blanco indica la presencia de Oxgeno. d. Si sobre las paredes del tubo de ensayo se depositan gotas de agua se comprueba la presencia de agua. 2. Fusin sdica Precaucin!: Extreme los cuidados para trabajar con el sodio. Use las gafas de proteccin, use las pinzas para tubo, evite el contacto del sodio con la piel ya que puede ocasionarle quemaduras. No lo ponga en contacto con el agua, pues reacciona violentamente. a. Corte un pedacito de sodio de unos 3 mm de dimetro, squelo conpapel filtro y colquelo en un tubo de vidrio pequeo; junto con una pequesima cantidad del compuesto a estudiar. Calentar la parte inferior del tubo al rojo por unos minutos. (CUIDADO, PELIGRO). b. Introduzca el tubo en caliente, con precaucin en un vaso de precipitado que contenga 20 ml de agua destilada. c. Una vez el tubo de ensayo se ha roto en el agua destilada, se calienta a ebullicin y se filtra en caliente. Este filtrado ser el que se use para las determinaciones siguientes. 3. Reconocimiento de Nitrgeno. a. A 3 ml del filtrado inicial, aada 5 gotas de solucin reciente de Sulfato Ferroso al 5% y 5 gotas de solucin de Fluoruro Potsico al 5%. b. Hierva la mezcla con suavidad, deje enfriar y aada 2 gotas de solucin de Cloruro Frrico al 5% y suficiente cido Sulfrico diluido (25%), para que se disuelvan los precipitados. El pH de la solucin debe ser cido. c. Una coloracin azul intensa o una suspensin de azul de Prusia, indica la existencia de Nitrgeno. 4. Determinacin de Halgeno en General. a. Acidule 3 ml del filtrado con cido ntrico diluido. Si hay nitrgeno, azufre o ambos, hierva suave y cuidadosamente en un tubo de ensayo. b. Aada 4 o 5 gotas de solucin de Nitrato de Plata al 2%. Un precipitado blanco o amarillo que se oscurece rpidamente a la luz prueba la existencia de Halgeno. 5. Determinacin de azufre Pueden hacerse las dos pruebas siguientes:

a.

En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado, acidule con gotas de cido actico diluido (1:1) agregue gotas de solucin de acetato de plomo y caliente. La aparicin de un precipitado oscuro indica la presencia de azufre en forma de ion sulfuro.

Resultados y Anlisis
a. Identificacin de Carbono e Hidrogeno por Oxidacin 1. 0.1 gr de sustancia + 0.5 gr de xido cprico 2. Hidrxido de Bario 3. Calentamiento de la mezcla

4. Productos

Al retirarse la mezcla del mechero se observ: En el tubo de ensayo que contena el hidrxido de bario se identific un precipitado de

color blanco. (presencia de Carbono)

Presencia de hidrogeno y formacin de pequeas gotas de agua que se condensaron en la parte superior de las paredes del otro tubo de ensayo [1].

b. Fusin Sdica 1. En un tubo de ensayo se depositan trozos de sodio junto con el compuesto a estudiar detectndose una reaccin exotrmica porque al tocar el recipiente este se encuentra caliente, se lleva a calentar al mechero formndose gases a medida que ocurre la reaccin.

2. Como resultado se forma un glbulo de color rojo vivo (contenido carbonizado), se retira de la flama del mechero.

3. Seguidamente se deposita el tubo en un vaso de precipitado con aproximadamente 20mL de agua destilada, de esta manera se rompe y se calienta nuevamente a ebullicin para posteriormente filtrarse.

4. La expresin que puede indicar las reacciones anteriores es [2] Se parte de la solucin filtrada para realizar las siguientes pruebas

c. Determinacin de Nitrgeno 2. Solucin sdica con las soluciones de sulfato ferroso y de fluoruro de potasio ambas al 5%, la solucin se torna de una coloracin oscura turbia.

3. Al calentarlo y luego adicionar el cloruro frrico y el cido sulfrico la solucin cambia

de color oscuro a un azul intenso denominado azul de Prusia

La reaccin qumica de este proceso es Se forma un complejo Luego el hexacianoferrato II de sodio es tratado con el cloruro frrico La formacin del ferrocianuro frrico es el que otorga el color azul intenso debido a la presencia de nitrgeno. En algunos casos esta prueba se realiz al menos dos veces debido a que no se detectaba la formacin del complejo de manera visual [3].

d. Determinacin de Halgeno en General 1. Se tom la solucin sdica se trata con cido ntrico y se deje hervir para eliminar la presencias de azufre y nitrgeno 2. Luego se deja enfriar y se adicionan unas gotas de nitrato de plata observndose una precipitacin o solucin de color blanco turbio

La formacin de la suspensin slida en la solucin prueba la existencia de halgenos, los cuales se pueden representar mediante la siguiente ecuacin qumica: Estas sales de haluro de plata son insolubles o poco solubles en agua por lo cual son muy utilizadas para identificar la presencia de iones haluros en una solucin [4].

e. Determinacin de Azufre 1. Tubo de ensayo se coloc: 1 mL de filtrado + gotas cido actico + gotas acetato de plomo y se llev al mechero.

2. Se present un precipitado de color oscuro lo cual indica azufre en forma de ion sulfuro.

la expresin qumica para esta reaccin es El slido formada es el sulfuro de plomo con la formacin de este solido en suspensin se determin la presencia de azufre en nuestra muestra orgnica problema[5].

Conclusiones
Los anlisis de tipo cualitativo de un compuesto nos permite identificar las especies qumicas que lo conforman solo notando cambios en la coloracin, formacin de solidos u otros estados de agregacin de la materia sin la necesidad de realizar clculos matemticos. La fusin sdica es un procedimiento esencial para detectar la presencia de otros componentes qumicos, adems dependiendo de la adecuada realizacin de este procedimiento as tambin van a ser afectados los anlisis consecutivos.

Bibliografa
[1]. http://organica1.org/1345/1345pdf11.pdf [2]. http://organica1.org/1345/1345pdf11.pdf [3]. http://quimicaorganicalab.blogspot.com/ [4]. http://quimicaorganicalab.blogspot.com/ [5]. http://organica1.org/1345/1345pdf11.pdf