UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

ZARAGOZA

VALORACIN POTENCIOMTRICA DE UN POLICIDO (c. Ctrico)

Alumno: Hernndez Hernndez Ricardo Grupo: 1402 Asignatura: A.F.M.P. I Asesora: M. en C. Mara Dolores Castillo.

Fecha de Entrega: 26 de septiembre de 2012

Objetivos. Determinar la pureza del cido Ctrico. Realizar una valoracin Potenciometrica para un policido. Determinar los puntos de equivalencia por los mtodos de la 1ra y 2da derivada. Determinar el punto de equivalencia por mtodos grficos.

Resumen. Se realiz la determinacin del punto de equivalencia para el cido ctrico, mediante una valoracin Potenciometrica con NaOH. Dichos puntos se determinaron por mtodos matemticos de la primera y segunda derivada; nicamente se utilizo como criterio el valor mximo mostrado por la grafica de la derivada primera donde el valor medio para el pH de equivalencia es de 7.72 y los mL adicionados para alcanzar dicho punto fueron en promedio 29 mL de NaOH a 0,105 M. Hiptesis. El acido ctrico como materia prima no debe contener menos del 99.5% y no ms del 100.5% de acido ctrico contenido en peso (% p/p). Variables. Independientes: Temperatura y Concentracin. Dependientes: pH. o o o o 1 pinzas de doble presin. Esptula Agitador Magntico Papel Glasim.

Material. o o o o o o o o 1 Potencimetro 2 vasos de precipitados de 100 mL 2 vasos de precipitados de 250 mL 1 Bureta c/llave de tefln de 50 mL 1 Probeta de 50 mL 1 vaso de precipitados de 150 mL 1 placa de agitacin 1 soporte universal

Reactivos o o o Sol 0.105 M de NaOH cido Ctrico Agua Destilada

Procedimiento. 1. Se pesaron con exactitud dos veces 0.2017g de Acido ctrico y depositarlos cada una en un vaso de precipitados, ms 30 mL de agua destilada medidos con la probeta. 2. Se monto el sistema de titulacin comn (placa, soporte y pinzas) y se enraz la bureta de 50 mL con la solucin de NaOH previamente estandarizada. 3. Se coloco cuidadosamente dentro del vaso que contiene la solucin a titular el electro de del potencimetro; cuidando que este estuviera bien sumergido, el

agitador magntico no lo golpeara y que la agitacin del mismo no fuera muy agresiva. 4. Se procedi a titular aadiendo de mL en mL la solucin valor ante y tomando la lectura del potencimetro a cada adicin. Despus y hasta los 30 mL de adicin esta fue de 0.5 en 0.5 mL. 5. Se repiti el mismo procedimiento para la segunda muestra problema y se anotaron los datos en tablas. 6. Todo se sigui con base en la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Resultados.
Valoracin Potenciometrica. mL adicionados de NaOH 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 20,5 21 21,5 22 22,5 23 23,5 24 24,5 25 25,5 26 26,5 27 27,5 pH 2,54 2,85 3,01 3,46 3,78 4,2 4,4 4,7 4,93 5,4 5,6 5,69 5,77 5,8 5,93 6,03 6,1 6,23 6,29 6,36 6,46 6,59 6,7 6,85 7,2 7,6 9,2 10,25 10,67 11,33 11,62 11,8 11,9 12,01 12,02 _ Primera Derivada mL 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 20,25 20,75 21,25 21,75 22,25 22,75 23,25 23,75 24,25 24,75 25,25 25,75 26,25 26,75 27,25 27,75 28,75 29,25 29,75 30,5 31,5 32,5 33,5 34,5 _ pH/mL 0,155 0,08 0,225 0,16 0,21 0,1 0,15 0,115 0,235 0,1 0,18 0,16 0,06 0,26 0,2 0,14 0,26 0,12 0,14 0,2 0,26 0,22 0,3 0,7 0,8 0,4 Segunda Derivada mL 2 4 6 8 10 12 14 16 18 19,625 20,5 21 21,5 22 22,5 23 23,5 24 24,5 25 25,5 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29 29,5 30,125 31 32 33 34 _ _ _ _ (pH/mL)/mL -0,0375 0,0725 -0,0325 0,025 -0,055 0,025 -0,0175 0,06 -0,0675 0,064 -0,04 -0,2 0,4 -0,12 -0,12 0,24 -0,28 0,04 0,12 0,12 -0,08 0,16 0,8 0,2 -0,8 4,8 -1,4 -2,52 0,96 -1,373333333 -0,11 -0,08 0,01 -0,1

28
28,5 29 29,5 30 31 32 33 34 35 *Tabla

7,8 28,25

2,8
2,1 0,84 1,32 0,29 0,18 0,1 0,11 0,01

1: Muestra los resultados de la valoracin, as como tambin los resultados calculados a partir de la primera y segunda derivada.

14 12 10 8 pH 6 4 2 0 0 5 10 15 20 mL de NaOH 25 30 35 40 pH

*Grafico 1: Muestra la curva tradicional para la titilacin del cido ctrico con NaOH. 3 2.8,25

2.5

Derivada Primera

pH

1.5 Series1 1

0.5

0 0 5 10 15 20 mL de NaOH 25 30 35 40

*Grafico 2: Muestra la dispersin de los puntos aplicando la primera derivada. Como se observa el valor mximo corresponde a las coordenadas (2.8, 25). 6 (pH 5 4 3

Derivada Segunda.

(pH/mL)/mL

2 1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40

-1 -2 -3 -4 mL

*Grafico 3: Muestra la dispersin de los puntos con respecto a la segunda derivada del pH donde se puede aprecia que el punto donde corta en 0 tiene un valor cercano a 28 mL de NaOH.

2da Valoracin Potenciometrica mL adicionado de NaOH 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 20,5 21 21,5 22 22,5 pH 2,57 2,75 2,94 3,08 3,48 3,72 4,05 4,29 4,61 5,08 5,35 5,49 5,52 5,62 5,66 5,76

Primera Derivada mL 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 20,25 20,75 21,25 21,75 22,25 22,75 pH/mL 0,095 0,07 0,2 0,12 0,165 0,12 0,16 0,235 0,135 0,28 0,06 0,2 0,08 0,2 0,1 0,12 mL

Segunda Derivada (pH/mL)/mL 2 4 6 8 10 12 14 16 18 19,625 20,5 21 21,5 22 22,5 23 -0,0125 0,065 -0,04 0,0225 -0,0225 0,02 0,0375 -0,05 0,0725 -0,176 0,28 -0,24 0,24 -0,2 0,04 0,12

23 23,5 24 24,5 25 25,5 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29 29,5 30 30,5 31 32 33 34 35 36

5,81 5,87 5,96 6,02 6,08 6,14 6,23 6,28 6,36 6,49 6,58 6,64 6,78 6,94 7,64 8,27 9,38 10,14 11,07 11,62 11,79 11,87

23,25 23,75 24,25 24,75 25,25 25,75 26,25 26,75 27,25 27,75 28,25 28,75 29,25 29,75 30,25 30,75 31,5 32,5 33,5 34,5 35,5

0,18 0,12 0,12 0,12 0,18 0,1 0,16 0,26 0,18 0,12 0,28 0,32 1,4 1,26 2,22 0,76 0,93 0,55 0,17 0,08 0,32972222

23,5 24 24,5 25 25,5 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29 29,5 30 30,5 31,125 32 33 34 35

-0,12 0 0 0,12 -0,16 0,12 0,2 -0,16 -0,12 0,32 0,08 2,16 -0,28 1,92 -2,92 0,226666667 -0,38 -0,38 -0,09 0,249722222

*Tabla 2: Muestra los resultados de la segunda valoracin, as como los resultados de la primera y segunda derivada del pH con respecto al volumen. 14 12 10 8 pH 6 4 2 0 0 5 10 15 20 mL de NaOH 25 30 35 40 pH

Curva de Titulacin

*Grafico 4: Muestra la curva estndar para la valoracin del acido ctrico; respecto a los datos de la tabla 2. 2.5 2.22 2

Primera Derivada.

1.5

pH

pH/mL 1

0.5

0 0 5 10 15 20 mL de NaOH 25 30 35 40

*Grafico 5: muestra la dispersin de los puntos para la primera derivada de la segunda determinacin. El punto de inflexin mximo corresponde a un valor de 2,22. 3 (pH/ 2

Derivada Segunda

(pH/mL)/mL

0 0 5 10 15 20 25 30 35 40

-1

-2

-3

-4

mL

*Grafico 6: Muestra la dispersin de los puntos de la derivada segunda con respecto a la segunda valoracin; donde se puede apreciar que el punto donde corta por el eje 0 es un valor cercano a 30.

Vaso

Masa pesada del Acido Ctrico

Vol. Gastado de NaOH para el Pto. De Equivalencia.

Masa contenida de Acido Ctrico

% p/p con respecto a la masa inicial.

1 0.1902 28 mL 0.1882g 98.94% 2 0.2048 29.25mL 0.1966g 97.49% *Tabla 3: Muestra la masa pesada de las muestras problemas, as como el volumen determinado en el punto de equivalencia por medio de la segunda derivada y el porcentaje que corresponde a acido ctrico.

Estimador Valor X (Media) 98.2% S (Desviacin) 1.046 C.V. 0.01065% *Tabla 4: Datos estadsticos con respecto al porcentaje contenido en la muestra de cido ctrico (%p/p).

Anlisis de Resultados. En primera instancia se debe de apreciar que esta determinacin de pureza para una materia prima no se realizo por triada, sino que solo se realizo un par de veces debido a que, como fue una valoracin Potenciometrica esta consumi mayor tiempo que cualquier valoracin colorimtricas; adems dado el volumen restante de la solucin de NaOH previamente estandarizada no alcanzaba para realizar las tres ya que cada valoracin consumi cerca de 40 mL. La tabla 1 muestra los pH arrojados por el potencimetro a la adicin de cada mL de solucin valorante al analito. Pero es de notar que despus de los 20 mL de adicin este se comenz a adicionar de 0.5 en 0,5 mL debido a que en los ltimos 10 mL de la titulacin se encontraba el punto de equivalencia y de esta forma ser ms fcil su apreciacin en un mtodo grafico. Las siguientes columnas de la tabla muestra los resultados de la primera y segunda derivada, que corresponden a los Deltas o diferencias de un valor con el anterior tanto de volumen como de pH; con lo cual se arrojan en ambos casos el pH de equivalencia as como a que volumen de base se presento. En la derivada primera se aprecia un punto de inflexin mximo de 2.8 en la diferencial del pH con respecto al volumen, cuya funcin es la de ubicarlo en la tabla y determinar que pH y que volumen fue aadido cuando ese punto de dio. Pero para casos mas prcticos en el anlisis de esta determinacin se utilizo la derivada segunda del pH con la cual se determina el punto de equivalencia ubicando en que punto de entre el mnimo y el mximo de la grafica cortan al eje de las Y en 0; y ubicando as a que valor del volumen aadido corresponde de base. Para la primera tabla el volumen ubicado entre el punto mximo y el mnimo de inflexin tiene un valor de 28 mL de

NaOH con lo cual ya se tiene en qu proporcin reacciono en su totalidad el acido ctrico con la base.

Para la segunda determinacin que se realizo sus resultados se muestran en la tabla 2; esta tabla como se puede apreciar muestra una inconstancia en el pH, o ms bien se requiri de mas volumen para alcanzar el pH de equivalencia que se calculo tericamente, pero esto es bien justificado por la masa inicial agregada del problema. De igual manera que a la primera tabla, se le realizo tratamiento con primera y segunda derivada para as determinar el pH o punto de equivalencia. Para tener consistencia en los datos reportados as como las medias calculadas del %p/p se volvi a utilizar la derivada segunda la cual arroja que donde la grafica de la dispersin de puntos corta al eje Y en 0 con un valor de X promedio (mL de NaOH) de 29,25 mL. As pues con ambos datos del volumen consumido para alcanzar el punto de equivalencia de determino la masa o la cantidad de cido Ctrico que si reacciono del total de la masa colocada en cada vaso de precipitados. Estos datos se muestran en la tabla 3 y la cual arroja que el porciento en contenido de acido puro para cada determinacin. Con esos porcentajes se determino la media y as como la desviacin estndar de la misa; dichos datos se muestran en la tabla 4. Dicho porcentaje se encuentra por debajo del establecido por la farmacopea del 99.5 % de pureza.

Conclusiones. La determinacin del punto de equivalencia para un policido es de mayor utilidad y mayor precisin en el momento de determinar el punto de equivalencia. El acido ctrico analizado no cumple con las especificaciones marcadas por la farmacopea de los estados unidos mexicanos y no puede ser utilizado como materia prima. Bibliografa.
Skoog, D. A., West D. M.; Holler, F. J., Crouch R. "Fundamentos de Qumica Analtica". 8 ed. Ed. Thomson-Paraninfo. Madrid. (2005). Martn A. "Experimentacin en Qumica Analtica." Universidad de Navarra. Pamplona. (1999). Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 9
na

Edicin.