LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI Penetapan Kadar Bahan Makanan (Tepung Terigu Segitiga Biru) dengan Cara

Makro Kjeldahl

Oleh Kelompok A (Gol.R) : 1. Chintamiani 2. Cicilia Priska Dian Pratiwi 3. Cindy Heryanti 4. Regina Carlosono (2443008072) (2443010056) (2443010085) (2443010162)

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA 2012

A. Tujuan Menentukan kadar protein dalam bahan makanan (tepung terigu)

B. Mekanisme reaksi : Destruksi : Norganik destruksi NH3 + CO2 + H2O + SO2 NH3 + H2SO4(Pekat) (NH4)2SO4 Destilasi : (NH4)2SO4 + NaOH
Zn

NH3

+ H2O + Na2SO4

NH3 + HCl berlebih NH4Cl Pembakuan NaOH 0,1 N dengan H2C2O4 2 NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2H2O HCl (sisa) + NaCl NaCl + H2O

C. Dasar Teori Protein merupakan salah satu unsur makro yang terdapat pada bahan pangan selain lemak dan karbohidrat. Protein merupakan sumber asam amino yang mengandung unsur-unsur C, H, O dan N dalam ikatan kimianya. Molekul protein juga mengandung fosfor, belerang dan ada beberapa jenis protein yang mengandung tembaga ( Winarno, 1984 ). Protein sangat mudah mengalami perubahan fisis maupun aktivitas biologis yang disebabkan oleh kandungan protein berupa polipeptida dengan BM (berat molekul) yang beragam. Fungsi utama protein dalam tubuh adalah sebagai zat pembentuk jaringan baru dan mempertahankan jaringan yang sudah ada agar tidak mudah rusak. Protein dapat juga digunakan sebagai bahan bakar apabila keperluan energi tubuh tidak dapat terpenuhi oleh karbohidrat dan lemak. Protein juga berperan dalam pengaturan proses dalam tubuh (secara langsung maupun tidak langsung). Dengan cara mengatur zat-zat pengatur proses dalam tubuh, protein dapat mengatur keseimbangan cairan dalam jarngan dan pembuluh darah, yaitu dengan cara menimbulkan tekanan osmotik koloid. Tekanan osmotic tersebut dapat menarik cairan jaringan kedalam pembuluh darah. Selain itu, sifat amfoter protein yang dapat bereaksi dengan asam dan basa, dapat mengatur keseimbangan asam basa dalam tubuh. Analisis protein dalam bahan pangan dapat dilakukan dengan dua metode yaitu metode kuantitatif dan kualitatif. Analisis protein secara kualitatif adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui ada atau tidaknya protein dalam suatu bahan pangan. Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan reaksi Xantoprotein, reaksi Hopkins-Cole, reaksi Millon, reaksi Nitroprusida dan reaksi Sakaguchi. Sedangkan analisis protein secara kuantitatif adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui kadar protein dalam suatu bahan pangan. Analisi kuantitatif protein dapat dilakukan dengan metode Kjeldahl, metode titrasi formol, metode Lowry, metode spektrofotometri visible (Biuret) dan metode spektrofotometri UV.

Pada praktikum kali ini akan dilakukan penentuan kadar protein dalam bahan pangan dengan menggunakan metode Kjeldahl. Cara Kjeldahl digunakan untuk menganalisis kadar protein kasar dalam bahan makanan secara tidak langsung, karena yang dianalisis dengan cara ini adalah kadar nitrogennya. Prinsip cara analisis Kjeldahl adalah sebagai berikut: mula-mula bahan didestruksi dengan asam sulfat pekat menggunakan katalis selenium oksiklorida atau butiran Zn. Amonia yang terjadi ditampung dan dititrasi dengan bantuan indikator. Cara Kjeldahl pada umumnya dapat dibedakan atas dua cara, yaitu cara makro dan semimakro. 1. Cara makro Kjeldahl digunakan untuk contoh yang sukar dihomogenisasi dan besar contoh 1-3 g 2. Cara semimikro Kjeldahl dirancang untuk contoh ukuran kecil yaitu kurang dari 300 mg dari bahan yang homogen. Analisa protein cara Kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu proses destruksi, proses destilasi dan tahap titrasi. Keuntungan Dan Kerugian Menggunakan Metode Kjeldahl Keuntungan menggunakan Metode Kjeldahl,diantaranya : a. b. Secara internasional dan masih merupakan metode standar untuk perbandingan terhadap semua metode lainnya. presisi tinggi dan baik reproduktifitas telah membuat metode utama untuk estimasi protein dalam makanan. Kerugian menggunakan Metode Kjeldahl,diantaranya : a. b. c. memberikan ukuran protein yang benar, karena semua nitrogen dalam makanan tidak dalam bentuk protein. Protein yang berbeda memerlukan faktor koreksi yang berbeda karena mereka memiliki urutan asam amino yang berbeda. Penggunaan asam sulfat pekat pada suhu tinggi menimbulkan bahaya yang cukup besar, seperti halnya penggunaan beberapa kemungkinan katalis teknik ini memakan waktu untuk membawa keluar. Kandungan Umumnya penggolongan tepung terigu berdasarkan kandungan proteinnya. Biasanya jenis yang tersedia di pasar memiliki kandungan protein berkisar antara 8% - 9%, 10.5% - 11.5 % dan 12 % - 14 %. Di dalam tepung terigu terdapat Gluten , yang secara khas membedakan tepung terigu dengan tepung tepung lainnya. Gluten adalah suatu senyawa pada tepung terigu yang bersifat kenyal dan elastis, yang diperlukan dalam pembuatan roti agar dapat mengembang dengan baik, yang dapat menentukan kekenyalan mie serta berperan dalam pembuatan kulit martabak telur supaya tidak mudah robek. Umumnya kandungan gluten menentukan kadar protein tepung terigu, semakin tinggi kadar gluten, semakin tinggi kadar protein tepung terigu

tersebut. Kadar gluten pada tepung terigu, yang menentukan kualitas pembuatan suatu makanan, sangat tergantung dari jenis gandumnya. Dalam pembuatan makanan, hal yang harus diperhatikan ialah ketepatan penggunaan jenis tepung terigu. Tepung terigu berprotein 12 -14 % ideal untuk pembuatan roti dan mie, 10,5-11,5 % untuk biskuit, pastry/pie dan donat. Sedangkan untuk gorengan, cake dan wafer gunakan yang berprotein 8-9%. Jadi suatu tepung terigu belum tentu sesuai dengan semua makanan.

D. Alat dan Bahan

Alat : -Labu Kjeldahl -Batu didih -Kondensor -Labu penampung(erlenmeyer) -Buret 50 ml -Beaker glass

Bahan : -Tablet selenium - H2SO4 pekat -Aquadest -NaOH 10 N

-HCl 0,1 N -Indikator metil merah -Serbuk Zn -NaOH 0,1 N

E. Cara Kerja
Timbang sampel 1,5 gram Masukan kedalam labu Kjeldahl Tambahkan 1 butir tablet selenium & batu didih (masing-masing 2 tiap labu) Tambahkan 25 ml H2SO4 pekat,kemudian goyangkan labu Destruksi campuran tersebut dengan api kecil hingga keluar asap putih merata, Kemudian api dibesarkan sampai cairan jernih (berwarna kehijauan) Biarkan dingin lalu tambahkan 100 ml air melalui dinding labu Tambahkan NaOH 10 N perlahan-lahan sampai terbentuk endapan biru Tambahkan serbuk Zn 400 mg,kemudian tambahkan NaOH 10 N berlebih Segera hubungkan dengan kondensor

 Isi labu penampung dengan 50 ml HCl 0,1 N & beberapa tetes indikator metil merah Lakukan destilasi hingga cairan dalam labu destilasi 1/3 nya Atau dapat dilakukan uji gas amoniak dengan kertas lakmus merah Kelebihan HCl kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N Lakukan penetapan blanko

X 100%

Pembuatan baku Primer H2C2O4 0,1 N

gr=0,3152 gram As oks (2H2O4.2H2O)

N = 0,1 N Timbang As.oksalat 0,3152 gram dengan botol timbang Masukan ke dalam labu takar 50 ml Adkan 50 ml dengan aquadest Kocok ad larut

Pwmbuatan baku skunder NaOH 0,1 N 50 ml

gr = 2 gram Timbang 2 gram NaOH dalam gelas alroji tertutup Tambahkan 50 ml aquadest

 Kocok ad larut

Pembakuan NaOH dengan As.oksalat 0,1 N Pipet 10 ml As.oksalat 0,1 N Masukan Erlenmeyer,tambahkan indicator PP 2-3 tetes Titrasi dengan NaOH ad warna pink Pembakuan NaOH dengan HCl 10 N

gr = 240 gram Timbang 240 gram NaOH 10 ml Tambahkan aquadest ad 600 ml Pembuatan HCl 0,1 N V1.N1 = V2.N2 500.01 = v2.12 V2 = 4,16 Pipet 4,16 ml HCl 12 N

Tambahkan aquadest ad 500 ml

F. Hasil Pengamatan

Sampel I : 1,5002 gram Sampel II : 1,5003 gram Normalitas Asam Oksalat : N = (g/Mr) x (1000/v) x val N = (0,3152/126,07) x (1000/50) x 2 N = 0,1 N Pembakuan Asam Oksalat dengan NaOH :

Vasam oksalat 10ml 10ml

Nasam oksalat 0,1 N 0,1 N

VNaOH 10,4 ml 10,6 ml

NNaOH 0,0961 N 0,0943 N x= 0,0952 N

V1 x N1 = V2 x N2 10 x 0,1 = 10,4 x N2 N2 = 0,0961 N

V1 x N1 = V2 x N2 10 x 0,1 = 10,6 x N2 N2 = 0,0943 N

NNaOH 0,1 N Volume blanko : 45,7 ml Sampel 1 = 27 ml Sampel 2 = 27 ml % kadar protein = (45,7-27)x0,0952x14x5,76 x 100% 1500,2 mg = 9,57%

% kadar protein = (45,7-27)x0,0952x14x5,76x100% 1500,3mg = 9,57% % kadar rata-rata = 9,57%

G. Pembahasan Dari hasil percobaan didapatkan kadar protein dalam tepung terigu sebesar 9,57%, sedangkan kadar protein dalam tepung terigu segitiga biru yang tertera adalah 17%. Kadar protein dari hasil percobaan diperoleh lebih sedikit dari kadar protein yang tertera pada produk segitiga biru, hal ini karena adanya penambahan unsur-unsur N yang ada pada vitamin B1, vitamin B2, asam folat, kalsium, zat besi, dan seng di dalam komposisi tepung terigu tersebut, sehingga kadar protein (unsur N) yang diperoleh dari hasil percobaan lebih sedikit dari kadar yang tertera.

Biasanya jenis yang tersedia di pasar memiliki kandungan protein berkisar antara 8% - 9%, 10.5% - 11.5 % dan 12 % - 14 %. Di dalam tepung terigu terdapat Gluten, umumnya kandungan gluten menentukan kadar protein tepung terigu, semakin tinggi kadar gluten, semakin tinggi kadar protein tepung terigu tersebut. Tetapi untuk sampel yang kami gunakan yaitu tepung segitiga biru memiliki kandungan protein sebesar 10 g atau setara dengan 17 % protein (tertera pada komposisi sampel). Hal ini berarti kadar Gluten yang terkandung didalam sampel juga semakin tinggi. Kadar gluten pada tepung terigu menentukan kualitas pembuatan suatu makanan, ini sangat tergantung dari jenis gandumnya. Dalam pembuatan makanan, hal yang harus diperhatikan ialah ketepatan penggunaan jenis tepung terigu. Tepung terigu berprotein 12 %-14 % ideal untuk pembuatan roti dan mie, 10.5 %-11.5 % untuk biskuit, pastry/pie dan donat. Sedangkan untuk gorengan, cake dan wafer gunakan yang berprotein 8%-9%. Jadi suatu tepung terigu belum tentu sesuai dengan semua makanan. H. Kesimpulan Pada analisa protein dengan menggunakan metode kjedahl untuk

menganalisia kadar protein dalam bahan makanan diperoloeh kadar dalam tepung terigu sebesar 9,57%.

I. Daftar Pustaka http://www.bogasari.com/tentang-kami/seputar-tepung-terigu.aspx http://www.scribd.com/doc/80435267/TEPUNG http://see-around-theworld.blogspot.com/2011/11/laporan-praktikumpenentuan-kadar.html http://chemistryismyworld.blogspot.com/2011/03/makalah-analisa-proteinmetode-kjeldahl.html Winarno, F. G., 1992. Kimia Pangan dan Gizi. Penerbit Gramedia. Jakarta.