BAB III PEMBAHASAN

Pelunakan air sadah/water softening adalah proses yang melibatkan pertukaran ion antara air sadah dengan resin penukar ion. Resin adalah suatu polimer dengan struktur yang besar dimana dikandung gugus yang dapat menukar ion. Dalam percobaan ini jenis resin yang digunakan adalah resin penukar kation yang mengandung ion Natrium(Amberjet 1200 Na). Sementara air sadah yang digunakan mengandung ion Kalsium(Ca2+) dengan konsentrasi 5000 ppm. Rangkaian proses pelunakan air sadah dibagi ke dalam lima tahapan besar, yaitu start up, service, backwash, regenerasi dan rinsing. Namun sebelum tahap-tahap tersebut dilakukan, terlebih dahulu dilakukan proses standarisasi larutan Na- EDTA. 1. Standarisasi larutan Na-EDTA EDTA (Ethane Diamine Tetraacetic Acid), merupakan larutan standar yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksiometri. Larutan Na-EDTA yang digunakan perlu distandarisasi, karena larutan ini bertindak sebagai larutan standar sekunder(1) dimana mungkin terdapat sejumlah air yang terperangkap di dalamnya. Oleh karena itu, larutan ini perlu distandarisasi sehingga konsentrasinya dapat dihitung dengan tepat. Proses standarisasi dilakukan dengan menggunakan larutan kalsium klorida(CaCl2) 0.01 M. Pertama-tama dibuat terlebih dahulu larutan Na-EDTA dan larutan CaCl2. Pembuatan larutan CaCl2 dilakukan dengan menimbang sebanyak 0.111 gram padatan CaCl2 lalu dilarutkan dengan volume air sebanyak 100 ml. Sementara itu, pembuatan larutan Na-EDTA dilakukan dengan melarutkan 0.372 gram padatan Na-EDTA dengan air. Selanjutnya dari 100 ml larutan CaCl2 yang telah dibuat , diambil sebanyak 10 ml lalu ditambahkan beberapa tetes NH4Cl dan sedikit EBT. EBT berfungsi untuk membentuk kompleks dengan logam Kalsium yang terdapat pada CaCl2. Pada saat ini campuran akan berwarna merah muda. Selanjutnya campuran ini dititrasikan dengan larutan Na-EDTA yang tadi telah dibuat. Titik akhir reaksi akan terlihat ketika warna larutan berubah dari merah muda menjadi biru. Ini menunjukan bahwa seluruh logam kalsium yang diikat oleh EBT telah diambil oleh EDTA sehingga terjadi
1

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kompleksometri/larutan-larutan-standar/

perubahan warna. Volume EDTA yang digunakan dicatat dan akan didapatkan volume yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir titrasi yaitu sebesar 10.1 ml. Dengan menggunakan perhitungan stoikiometrik dimana mol yang dilepas sama dengan yang diterima maka dapat digunakan hubungan: [CaCl2] x V CaCl2 = [EDTA] x V EDTA Sehingga molaritas dari Na-EDTA dapat dihitung, dari hasil perhitungan didapatkan besar molaritas Na-EDTA adalah sebesar 0.0099M.

2. Start up Pada proses ini disiapkan terlebih dahulu kolom yang akan digunakan untuk melangsungkan proses pelunakan air sadah. Hal ini meliputi pengaturan ketinggian resin dan juga pengaturan laju alir. Pertama-tama lubang-lubang yang terdapat pada kolom (kecuali lubang untuk masukan air) ditutup, lalu sejumlah kapas dimasukan ke dalam kolom. Kapas berfungsi agar resin tidak terbawa aliran ketika dilewati air sadah. Selanjutnya tangki disambungkan ke kolom. Tanki diisi dengan 3 L air demin, sehingga air akan mengalir ke dalam kolom. Selanjutnya resin dimasukan ke dalam kolom dengan ketinggian tertentu. Setelah selesai maka laju alir keluaran kolom diatur sesuai penugasan kecepatan laju alir yaitu 20 ml/menit, laju alir tersebut dibuat lambat agar kontak antara air sadah dengan resin dapat berjalan dengan baik(2). Laju alir yang diberikan pada penugasan harus diubah terlebih dahulu ke dalam satuan Bed Volume(BV), dimana dalam perhitungan tersebut dibutuhkan volume resin. Pada percobaan ini, variasi yang diberikan adalah variasi ketinggian resin yaitu 10 cm (run1) dan 12 cm(run2). Pada run 1 diperoleh laju alir dalam Bed Volume sebesar 16.9765 BV, sedangkan pada run 2 diperoleh laju alir dalam Bed Volume sebesar 14.1471 BV. Dari hasil perhitungan tersebut dapat disimpulkan bahwa laju alir dalam Bed Volume berbanding terbalik dengan tinggi resin.

http://id.scribd.com/doc/49009964/Kolom-Penukar-Ion

10

Rangkaian alat proses start up

3. Service Dalam tahap ini air sadah dilewatkan ke kolom yang berisi unggun resin. Dalam tahap ini berlangsung proses pertukaran ion antara kation Ca2+ dengan ion Na+ yang terdapat dalam resin penukar ion. Reaksi pertukaran ion yang berlangsung dalam reaksi ini adalah: 2NaR + CaCl2 CaR2 + 2NaCl Langkah kerja yang dilakukan adalah sebagai berikut. Pertama-tama 50 ml air yang keluar dari kolom ditampung, air ini selanjutnya dibuang. Selanjutnya tiap 100 ml air keluaran kolom ditampung. Dari 100 ml diambil 25 ml lalu ditambahkan 12-14 tetes larutan buffer NH4Cl dan sedikit EBT. Campuran ini selanjutnya dititrasi menggunakan larutan Na-EDTA dengan konsentrasi yang sama ketika proses standarisasi. Volume 25 ml ini digunakan dalam perhitungan untuk menentukan nilai Ce(ion logam yang lolos setelah melewati resin). Perhitungan dalam menentukan nilai Ce dapat dilakukan dengan cara yang sama seperti pada proses standarisasi larutan Na-EDTA dimana dapat digunakan rumus: [CaCl2] x V CaCl2 = [EDTA] x V EDTA Dan untuk mengkonversi [CaCl2] ke dalam satuan ppm(Co) adalah sebagai berikut: Co CaCl2 = [CaCl2] x Mr CaCl2 x 1000

11

Proses service

Dari hasil percobaan didapatkan bahwa volume penitran (EDTA) yang digunakan pada awal proses pelunakan sangat sedikit (bahkan pada saat awal mencapai 0), seiring berjalannya waktu volume EDTA yang digunakan untuk menitrasi 25 ml sampel semakin besar. Hal ini menunjukan bahwa gugus Na+ yang terdapat pada resin sudah semakin banyak yang ditukarkan dengan kation Ca2+ yang terdapat pada larutan air sadah. Dari hasil percobaan pula dapat dilihat terjadinya lonjakan volume EDTA ketika air sadah terus dilewatkan ke kolom. Hal ini dapat diamati pada bentuk kurva breakthrough yang dihasilkan. Kurva breakthrough yang ideal umumnya berbentuk seperti dibawah ini:

12

Kurva breakthrough ideal(3)

Kurva breakthrough diatas menggambarkan kondisi resin selama pengaliran air sadah ke dalam kolom. Penjelasan mengenai kurva diatas dapat dijabarkan sebagai berikut: kurva diatas dibagi dengan empat buah titik. Pada titik pertama, titik Ca, resin penukar ion melakukan pertukaran ion, pada saat ini masih banyak ion Na+ yang terdapat dalam resin. Dengan berjalannya waktu hingga tercapailah titik Cb dimana jumlah ion Na+ dalam resin semakin berkurang karena tergantikan oleh ion Ca2+ yang terdapat dalam air sadah. Selama waktu terus berjalan maka tercapailah titik CE, disini jumlah ion Na+ dalam resin semakin berkurang, dan juga akan terlihat kenaikan konsentrasi kation yang keluar dari kolom. Pada titik akhir titik Cd, hampir seluruh ion Na + yang terdapat dalam resin sudah tergantikan oleh ion Ca2+ yang terdapat dalam resin, selain itu konsentrasi kation yang keluar dari kolom juga semakin besar. Volume total air sadah yang sudah dilewatkan ke kolom hingga resin menjadi jenuh disebut sebagai volume operasi(Vop). Vop yang diperoleh pada run 1 sebesar 2700 ml, sedangkan pada run 2 sebesar 2900 ml. Berdasarkan nilai Vop tersebut dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi bed resin yang digunakan maka volume operasi yang digunakan juga akan semakin tinggi(4).
3 4

Teh Fu Yen. 2007. Chemical Process for Environmental Engineering, Imperial College Press, Singapore. Hal 153 Zagorodni, Andrei A. (2006). Ion Exchange Materials Properties and Application. Amsterdam: Elsevier Science hal 253

13

Kurva breakthrough yang diperoleh pada percobaan ini adalah sebagai berikut:
0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 Run 1 Run 2

Kurva Breakthrough Gabungan

Dari kedua run tersebut dapat dilihat bahwa pada run 2 (tinggi unggun 12 cm) untuk mencapai breakthrough point dibutuhkan waktu yang lebih lama bila dibandingkan dengan run 1 (tinggi unggun 10 cm). Walaupun demikian dari kedua run tersebut dapat dilihat bahwa resin belum benar-benar mencapai kondisi jenuh. Hal ini bisa dilihat dari perbandingan harga Ce/Co yang didapatkan hanya mencapai 0.4 sampai 0.5. Selain kurva breakthrough, dari perhitungan data proses service akan diperoleh data kapasitas operasi total(COP) dan %efisiensi service sebagai berikut: Service Kapasitas Total (COP) %Efisiensi Service Operasi Run 1 (tinggi resin 10 cm) 175.8003 mg/ml 92.84% Run 2 (tinggi resin 12cm) 158.4839 mg/ml 93.53%

Kapasitas operasi total menyatakan jumlah ion yang dapat dipertukarkan resin dari air sadah(5). Semakin besar nilai COP-nya maka akan semakin besar pula jumlah ion yang dapat dipertukarkan. Dalam percobaan ini terjadi kesalahan, yaitu nilai COP yang didapat tidak sesuai dengan teori. Hal ini diakibatkan kondisi akhir titrasi yang belum mencapai keadaan jenuh, sehingga nilai COP yang didapatkan juga tidak akurat. Efisiensi service
5

http://id.scribd.com/doc/94568018/Resin-Penukar-Ion

14

menggambarkan efektifitas resin(kemampuan kerja dari resin) dalam melakukan pertukaran ion pada sisi aktif resin sehingga resin tersebut menjadi jenuh. Semakin tinggi unggun resin yang digunakan maka nilai semakin efektif proses penukaran ionnya. 4. Backwash Backwash dilakukan dengan cara mengalirkan air dari bawah kolom resin sehingga resin terfluidisasi. Proses ini dilakukan dengan menggunakan bantuan kolom lain yang berisi karbon aktif. Karbon aktif berfungsi untuk mengadsorp pengotor yang mungkin terdapat didalam air. Rangkaian alat untuk proses backwash dapat dilihat sesuai gambar dibawah ini:

Rangkaian alat proses backwash Backwash memiliki beberapa manfaat, yaitu: untuk menghilangkan zat-zat padat maupun gas yang terperangkap di dalam kolom dan untuk membentuk ulang lapisan unggun resin(6).Ketika unggun terfluidakan maka padatan/gas yang terperangkap akan terlepas dari lapisan unggun dan terbawa aliran fluida. Selain itu ketika backwash selesai dilakukan partikel resin yang lebih besar akan jatuh lebih dulu ke dasar kolom diikuti dengan partikel yang lebih kecil. Hal ini akan memberikan pola aliran hidrolik yang baik. Selama unggun difluidisasi akan terjadi kenaikan ketinggian dari unggun dan setelah terfluidisasi unggun akan mengalami ekspansi dimana ketinggiannya akan lebih tinggi daripada tinggi unggun awal.

http://www.remco.com/ix.htm

15

Berikut merupakan data yang diperoleh dari proses backwash: Backwash %Fluidisasi %Ekspansi Run 1 (tinggi resin 10 cm) 50% 15% Run 2 (tinggi resin 12cm) 91.67% 2.5%

5. Regenerasi Proses regenerasi dilakukan untuk menggantikan kembali ion Na+ ke dalam resin yang sudah jenuh. Proses kerja dari regenerasi sangat mirip dengan proses service. Pada tahap ini reaksi yang berlangsung pada proses penukaran ion adalah sebagai berikut: R2(Ca) + 2 NaCl 2 RNa + CaCl2 Perbedaan mendasar yang membedakan kedua proses tersebut adalah larutan yang digunakan kali ini adalah larutan NaCl. Bentuk kurva breakthrough yang didapatkan dari proses ini juga berbeda dengan kurva breakthrough pada saat service. Di bawah ini merupakan rangkaian alat yang digunakan pada proses regenerasi:

Rangkaian alat proses regenerasi

16

Kurva breakthrough yang dihasilkan pada tahap regenerasi adalah sebagai berikut:

0.50000 0.45000 0.40000 0.35000 0.30000 0.25000 0.20000 0.15000 0.10000 0.05000 0.00000 0 500

Kurva Regenerasi

Ce/Co

Series1

1000

1500

2000

2500

3000

Volume NaCl (ml)

Dari kurva breakthrough dapat dilihat bahwa pada awal titrasi nilai Ce/Co masih tinggi, sehingga volume penitran yang dibutuhkan pada saat ini masih tinggi. Seiring berjalannya waktu, maka nilai Ce/Co akan semakin menurun hingga hampir mencapai nilai nol dimana pada titik ini resin sudah sepenuhnya teregenerasi. Dari hasil perhitungan didapatkan nilai efisiensi regenerasi sebesar 22.8%. Nilai efisiensi regenerasi menggambarkan perbandingan antara ion Na yang teradsorp dengan ion Na mula-mula. Semakin besar nilai efisiensi regenerasi, maka proses regenerasi tersebut akan berjalan dengan sangat baik.

6. Rinsing Rinsing/proses pembilasan merupakan proses dimana unggun dialirkan oleh air demin dari bagian atas kolom ke bagian bawah kolom (downflow). Rinsing dilakukan setelah proses regenerasi selesai dilakukan. Secara singkat rinsing berguna untuk membersihkan ion-ion regeneran berlebih yang terperangkap dalam unggun resin. Air yang keluar dari kolom selanjutnya ditampung dan diukur pH-nya dengan menggunakan pH meter.

17

Perubahan pH sepanjang proses rinsing dapat dilihat pada kurva rinsing di bawah ini
8 7 6 5 pH 4 3 2 1 0 0 100 200 Volume Air Demin (ml) 300 400 Series1

Kurva Rinsing

Dari kurva rinsing dapat dilihat bahwa pH air yang keluar dari kolom awalnya akan menurun lalu akan semakin meningkat hingga akan mencapai nilai pH awal air demin sebelum melewati kolom dan konstan. Pada saat inilah unggun resin sudah terbebas dari ionion regeneran berlebih.

18