LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN

MODUL 7

SULFAT (METODE SPEKTROFOTOMETER)

KELOMPOK II

Akbar Prastika N. Mitria Widianingtias Wina Asterina

1106054675 1106005130 1106015314

Waktu Praktikum Asisten Praktikum Tanggal Disetujui Nilai Paraf

: 13 November 2012 : Fieneshia Sevita : : :

LABORATORIUM TEKNIK PENYEHATAN DAN LINGKUNGAN DEPARTEMEN TEKNIK SIPIL FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK 2012

1. Tujuan Menentukan kadar sulfat (SO4) dalam air dan air limbah secara turbidimetri pada kisaran 1mg/L sampai dengan 40 mg/L pada panjang gelombang 420 nm

2. Dasar Teori 2.1. Pengertian Sulfat adalah suatu ion dari sulfur yang telah berikatan dengan oksigen. Satu atom S berikatan dengan 2 atom O, dalam ikatan tersebut masih kekurangan 2 elektron lagi sehingga dilambangkan SO4-2. Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah industri dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat anhidrat ( CaaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas,tekstil dan industri logam. 2.2. Metode pengukuran Dalam menentukan konsentrasi sulfat, terdapat lima metode yang saat ini dianggap sebagai standar. Ion chromatography dan kapilaritas ion elektroforesis adalah prosedur terbaik dalam pengukuran sulfat, karena dapat mengukur hingga 0,1 mg/L. Tiga prosedur lainnya bergantung pada pembentukan barium sulfat dari penambahan kelebihan barium klorida dari sampel. Perbedaan utama dari tiga prosedur adalah metode penentuan konsentrasi barium sulfat yang terbentuk. Pada metode gravimetrik endapan yang terbentuk akan ditimbang. Pada metode turbidimetri pengukuran didasarkan pada interferensi yang disebabkan endapan pada jalur cahaya. Pada metode methylthymol biru kelebihan barium klorida ditentukan secara kolorimetri. 2.3. Penyebab sulfat dalam air

Sulfat (SO4) terdapat secara alami di air tanah. Ketika air bergerak melalui formasi tbatuan dan tanah yang mengandung mineral sulfat, sebagian dari sulfat tersebut akan terlarut dan masuk ke dalam air tanah. Mineral yang mengandung sulfat termasuk magnesium sulfat, natrium sulfat, dan kalsium sulfat. Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfida oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik dan senyawa organosulfur. 2.4. Baku mutu Parameter untuk kandungan sulfat dalam air yang ditetapkan pemerintah antara lain : a) Dep. Kes. R.I. untuk SO4, konsentrasi standar maksimum yang masih diperbolehkan dalam air adalah sebesar 200-400 mg/L. b) P.P No. 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air, konsentrasi sulfat yang

diperbolehkan adalah 400 mg/L. c) Permenkes No. 907 Tahun 2002 tentang Syarat-Syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum, konsentrasi sulfat yang

diperbolehkan adalah 250 mg/L. d) Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor

492/MenKes/PER/IV/2010 tentang Persyaratan Kualitas Air Minum

2.5. Dampak keberadaan sulfat Ion sulfat dapat tereduksi menjadi ion sulfida dalam kondisi anaerob, yang dapat bereaksi dengan ion hidrogen membentuk hidrogen sulfida yang menyebabkan bau pada saluran pembuangan limbah. Saat limbah domestik tertahan cukup lama dan temperatur udara cukup tinggi, sulfat dapat menjadi masalah yang cukup serius karena

menyebabkan crown corrotion. Ini disebabkan karena reaksi yang terjadi ketika gas hidrogen sulfida yang telah terbentuk dari air limbah bertemu dengan oksigen dan bakteri dari genus Thiobacillus yang mampu mengoksidasi hidrogen sulfida menjadi asam sulfat. Hal ini sangat merugikan karena asam sulfat akan merusak bagian atas saluran sehingga disebut crown corrotion. Sulfat dapat berefek Laxative apabila kadarnya berupa magnesium dan Sodium. Senyawa sulfat bersifat iritasi pada saluran pencernaan, apabila dalam bentuk campuran magnesium atau natrium pada dosis yang tidak sesuai aturan, Sebagai contoh bentuk magnesium sulfat yang biasa ditambahkan ke dalam air minurn untuk membantu pengendapan (penjernihan air) setelah penambahan klorin. Bentuk natrium sulfat biasa digunakan untuk pengobatan diuretik atau satincathartic. Bila kurang mengkonsumsi air, kedua senyawa tersebut akan membentuk kristal yang dapat merusak saluran pencernaan. 2.6. Aplikasi teknik lingkungan Kadar sulfat dalam air alam sangat penting untuk menentukan kecocokan penyediaan air bagi publik dan industri. Konsentrasi sulfat dalam air limbah adalah salah satu faktor yang menentukan besarnya masalah yang ditimbulkan dari reduksi sulfat menjadi hidrogen sulfida. Pada kondisi anaerob dalam lumpur dan limbah industri, sulfat tereduksi menjadi hidrogen sulfida. Apabila gas tersebut digunakan pada mesin, hidrogen sulfida tidak boleh melebihi 750 ppm. Dari informasi mengenai kadar sulfat, dapat ditentukan jenis fasilitas yang diperlukan dan ukuran dari fasilitas yang sesuai. 2.7. Pengolahan menanggulangi nilai sulfat Ada tiga tipe pengolahan yang dapat dilakukan untuk

menghilangkan sulfat dari air minum yaitu: reverse osmosis, destilasi, dan pertukaran ion. Reverse osmosis bekerja dengan memaksa air untuk melewati membran semipermeabel, cara ini dapat mengurangi 93 sampai 99 persen sulfat dalam air minum. Destilasi adalah pengolahan dengan cara merebus air dan mendinginkan uapnya sehingga terjadi kondensasi

pada tempat penampungan terpisah, cara ini dapat mengurangi sulfat hingga hampir 100 persen. Pertukaran ion adalah cara paling umum digunakan untuk mengurangi kadar sulfat untuk kebutuhan air komersial, tapi tidak umum digunakan pada kebutuhan air rumah tangga. Proses yang dilakukan adalah menukar ion sulfat dengan ion lain biasanya klorida.

3. Alat dan Bahan 3.1. Alat 3.2. Bahan Air suling bebas sulfat Barium klorida, BaCl2.2H2O Larutan standar induk 100 ppm Larutan kondisi Spektrofotometer gelombang 420 nm Labu ukur 50 mL dan 100 mL Pipet ukur 10 mL Pipet volume 10 mL Beaker glass Botol semprot Buret 50 mL yang dapat digunakan pada panjang

4. Cara Kerja

Mengambil sampel sebanyak 10mL dan 25mL, kemudian menuangkannya ke dalam erlenmeyer

Menambahkan 2mL larutan kondisi

Mengaduk dengan Magnetic Stirrer selama 1 menit dengan kecepatan 150 rpm Menambah 0,5gr BaCl2

Memasukan kuvet ke dalam spektofotometer dengan panjang gelombang 450 nm Memasukan ke dalam kuvet

Menentukan deret standar setelah diketahui konsentrasi dan absorbansi sampel

Mengencerkan deret standar hingga tanda tera

Menambah 0,5gr BaCl2

Memasukan 25mL ke dalam erlenmeyer dan menambahkan 2mL larutan kondisi

Mengaduk dengan Magnetic Stirrer selama 1 menit dengan kecepatan 150 rpm

Memasukan ke dalam kuvet

Memasukan kuvet ke dalam spektofotometer dengan panjang gelombang 450 nm

5. Data 5.1. Larutan Sampel

Sampel Sampel 1 (10mL) Sampel 2 ( 25nL) Konsentrasi (mg/L SO4) 7 10 Absorbansi 0,178 0,253

5.2. Larutan Standar

Volume Deret Standar (mg/L) 5 6 8 9 11 Konsentrasi (mg/L SO4) 5 7 8 8 10 Absorbansi 0,133 0,165 0,211 0,211 0,240

6. Pengolahan Data Rata-rata ppm percobaan = mg/L

Grafik ppm vs Absorbansi Deret Standar

0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 2 4 6 8 10 12

y = 0.0227x + 0.0193 R = 0.9423

Dari grafik dengan ppm sebagai sumbu X dan absorbansi sebagai sumbu Y didapatkan persamaan y = 0,022x + 0,019.

Sampel 1 (10mL) y = 0.022x + 0.019

0,178

= 0.022x + 0.019 = 0.159 =7,23

0.022x x

Sampel 2 (25mL) y 0,253 = 0.022x + 0.019 = 0.022x + 0.019 = 0.234 =10,64

0.022x x

Rata-rata ppm teori = Kesalahan relatif =|

mg/L

| |

7. Analisa 7.1. Analisa Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan SO4 dalam air dan air limbah secara turbidimetri pada kisaran 1 mg/L sampai dengan 40 mg/L pada panjang gelombang 420 nm. Percobaan ini dilakukan dengan cara memasukan 10 ml dan 25 ml sampel ke dalam dua erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 2 mL larutan kondisi ke dalam dua erlenmeyer tersebut. Larutan kondisi Kalium Dikromat (K2Cr2O7) berfungsi untuk kalibrasi absorbansi spektrofotometer. Prinsipnya adalah ion sulfat akan diendapkan dalam suasana asam dengan BaCl2 membentuk kristal Barium Sulfat (BaSO4). Spektrofotometer akan mengukur absorben dari suspensi BaSO4 (kekeruhan yang ditimbulkan akibat terbentuknya suspensi BaSO4) pada panjang gelombang 420 nm. Tambahkan masing masing erlenmeyer dengan 0,5 gram BaCl2, pastikan tidak ada BaCl2 yang menempel pada dinding erlenmeyer agar semua BaCl2 terlarut sempurna. Aduk larutan tersebut dengan magnetic stirrer selama 1 menit dengan kecepatan 150

rpm. Pengadukan ini bertujuan untuk menghomogenkan larutan. Kedua larutan tersebut lalu dimasukan ke dalam kuvet yang sebelumnya telah dijenuhkan menggunakan kedua larutan tersebut untuk diukur konsentrasi dan absorbansi dari tiap larutan tersebut. Sebelum kuvet dimasukan ke dalam spektrofotometer bersihkan dahulu bagian luar kuvet agar pengukuran berjalan sesuai yang diinginkan, karena spektrofotometer bekerja dengan mengukur cahaya yang dapat menembus kuvet. Dari hasil pengukuran spektrofotometer didapatkan hasil

konsentrasi sulfat dari sampel sebanyak 10 mL sebesar 7 mg/L dengan nilai absorbansi 0,178, dan dari sampel sebanyak 25 mL sebesar 10 mg/L dengan nilai absorbansi 0,253. Dari kedua nilai tersebut dapat dibuat deret uji yang kemudian dibuat grafik konsentrasi vs absorbansi untuk mencari kesalahan relatif dari percobaan. Dengan menggunakan data tersebut dibuat lah deret uji yang memuat nilai kedua konsentrasi tersebut yaitu: 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 (mg/L). Deret tersebut berfungsi untuk memeriksa kebenaran hasil pengujian dari sampel yang telah dilakukan. Untuk melakukan pengenceran dilakukan perhitungan dengan menggunakan rumus: V1.N1 = V2.N2 Di mana V1 adalah banyaknya volume larutan yang akan ditambahkan, N1 konsentrasi larutan (140 ppm), V2 volume larutan di erlenmeyer dan N2 adalah konsentrasi yang diinginkan (konsentrasi deret standar yang sudah ditentukan dari hasil percobaan). Larutan tersebut diencerkan dalam labu ukur dengan menggunakan air suling. Kemudian diambil 25 mL dari masing-masing labu ukur dan dimasukan ke dalam erlenmeyer lalu dilakukan langkah yang sama seperti yang dilakukan pada sampel, sehingga diketahui konsentrasi dan absorbansi dari setiap larutan deret uji. 7.2. Analisa Hasil Dari percobaan yang telah dilakukan, didapatkan nilai kandungan sulfat secara teori dan percobaan sebesar 8,94 mg/L dan 8,5 mg/L. Dari kedua nilai tersebut dapat dikatakan bahwa air sampel yang digunakan

dalam percobaan ini memenuhi standar yag ditetapkan dalam Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 492/Menkes/Per/IV/2010 tentang Persyaratan Kualitas Air Minum, dimana batas yang ditetapkan adalah 250 mg/L. Dari hasil yang diperoleh dapat dilihat bahwa nilai absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi, sehingga bila konsentrasi semakin besar maka absorbansi akan semakin besar. Dari hasil pengukuran spektrofotometer didapatkan hasil

konsentrasi sulfat dari sampel sebanyak 10 mL sebesar 7 mg/L dengan nilai absorbansi 0,178, dan dari sampel sebanyak 25 mL sebesar 10 mg/L dengan nilai absorbansi 0,253. Dari kedua nilai tersebut dapat dibuat deret uji yang kemudian dibuat grafik konsentrasi vs absorbansi untuk mencari kesalahan relatif dari percobaan. Deret uji yang digunakan adalah 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 (mg/L). Sehingga diperoleh grafik dengan persamaan y = 0,022x + 0,019. Dari persamaan tersebut dapat dicari nilai konsentrasi secara teori yaitu sebesar 7,23 mg/L dan 10,64 mg/L yang dirata-ratakan menjadi 8,94 mg/L. Nilai tersebut dibandingkan dengan rata-rata konsentrasi dari percobaan yaitu sebesar 8,5 mg/L dapat dihitung kesalahan relatifnya sebesar 4,92%. 7.3. Analisa Kesalahan Dalam setiap percobaan pasti akan terdapat kesalahan yang mempengaruhi hasil dari percobaan tersebut. Dalpam percobaan ini pula terdapat kesalahan relatif sebesar 4,92%. Kesalahan tersebut dapat terjadi karena: Kesalahan saat pembacaan pipet ukur yang menyebabkan volume larutan berbeda dengan langkah kerja. Kesalahan ketika menambahkan BaCl2 sehingga massa BaCl2 yang ditambahkan tidak tepat 0,5 gram Kesalahan saat pengenceran menggunakan labu ukur sehingga air suling yang dituangkan terlalu banyak atau lebih sedikit dari tanda tera. Kesalahan saat melakukan pembersihan peralatan sehingga konsentrasi larutan tidak sesuai dengan yang diharapkan.

Kesalahan saat membersihkan kuvet sebelum dimasukan ke dalam spektrofotometer sehingga mengganggu proses pembacaan.

8. Kesimpulan Kadungan sulfat dari sampel melalui percobaan adalah 8,5 mg/L Kandungan sulfat yang didapatkan dari deret ukur adalah 8,94 mg/L Kesalahan relatif dari percobaan ini sebesar 4,92% Sampel yang diuji masih memenuhi standar baku mutu yang ditetapkan dalam Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 492/Menkes/Per/IV/2010 tentang Persyaratan Kualitas Air Minum karena kurang dari 250 mg/L 9. Referensi

Clair N. Sawyer, Perry L. McCarty, and Gene F. Parkin, 2003, Chemistry for Environmental Engineering and Science 5th edition, McGraw-Hill, Singapore

Pedoman Praktikum Kimia Lingkungan. Laboratorium Teknik Penyehatan dan Lingkungan. Departemen Teknik Sipil Fakultas Teknik Universitas Indonesia.

www.health.state.mn.us/divs/eh/wells/waterquality/sulfate.html 10. Lampiran