I.

Judul

:Spektroskopi Serapan Atom Penentuan Kadar Fe Pada Air Sumur Kecamatan Taman dengan Metode Adisi Standar

II.

Tanggal Percobaan : 14 November 2012

III. Tanggal Selesai Percobaan : 14 November 2012 IV. Tujuan Percobaan :Menentukan trace konsentrasi sumur/kadar Fe pada air sumur kecamatan Taman V. Dasar Teori: Spektrofotometer serapan atom yang biasa dikenal dengan nama AAS ialah Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berntuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi lain. Keuntungan metoda AAS adalah: Spesifik Batas (limit) deteksi rendah Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu) Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur.Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan

tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berntuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi lain. AAS menganut hukum lambert beer sama seperti spektrofotometer UV/Vis. Cara perhitungannya pun sama, yaitu dengan membuat deret standar dan setelah ditetapkan harga absorbansi atau % transmisinya, kemudian dibuat grafik.

Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS : 1. Atomisasi dengan nyala Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu 1700 C atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula. Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala: Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan. Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan Gas cukup murni dan bersih (UHP) Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan. Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala : 1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi. 2. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa. 3. Persyaratan bila menggunakan pelarut organik : Tidak mudah meledak bila kena panas Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL Mempunyai titik didih > 100 C Mempunyai titik nyala yang tinggi Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon 2. Atomisasi tanpa nyala Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 C. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu : Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam Pengatoman (atomization) 3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 C sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg). Pada AAS umumnya pencatatan hasil analisis memakai sistem digital atau dapat dipakai rekorder atau komputer. Bila dipakai rekorder dengan memprogramkan tinggi puncak salah satu deret standar, maka untuk mengetahui kepekatan (ppm) contoh yaitu dengan membandingkan tinggi puncak dari contoh dan deret standar. Adapun Komponen dari AAS antara lain: 1. Sumber radiasi resonansi Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki. Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He.

2.

Tabung Gas Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang

berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

asetilen, dengan kisaran suhu 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.

3.

Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau

sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

4.

Kompresor Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena

alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS,

5.

Atomizer Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan

burner (sistem pembakar). Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 20 m) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner. Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala. . Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

6.

Monokromator Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi

atom di dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga.

Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.

7.

Detektor Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel

dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

8.

Recorder Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang

dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

Berikut ini merupakan gambar aliran proses dalam AAS :

Gambar aliran proses AAS Air konsumsi sebaiknya mengandung mineral yang sangat penting dalam tubuh. Zat besi (Fe) adalah salah satu kandungan mineral yang terdapat dalam air. Kadar Fe dalam jumlah sedikit memang diperlukan untuk pembentukan sel darah merah. Tetapi, kalau terlalu tinggi dapat berdampak buruk bagi kesehatan manusia dan lingkungan, seperti munculnya warna coklat pada air. Fe2+ dapat larut, sehingga berapapun tidak akan menimbulkan kekeruhan. Tapi, kalau sudah kontak dengan udara akan terjadi oksidasi menjadi Fe3+. Endapannya akan menimbulkan warna kekuning-kuningan pada air.

Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

VI. Alat dan Bahan: a. Alat b. Instrumen AAS Perkin Elmer Seri AA 100 Tempat roll film Labu ukur 25 ml Gelas Kimia Pipet Volum Pro pipet Pipet tetes

Bahan Larutan baku Fe 100 ppm Sample air sumur kecamatan taman Aquades Larutan HNO3 1%

Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

VII. Alur Kerja Nilai Absorbansi Larutan standar: Larutan Standar Fe 100 Ppm Diencerkan Dibuat larutan standar Fe

Larutan Standar Fe 1 ppm

Larutan Standar Fe 2 ppm

Larutan Standar Fe 4 ppm

Larutan Standar Fe 6 ppm

Larutan Standar Fe 8 ppm

Dibaca absorbansi dengan AAS pada Dibuat kurva standar Fe Hasil Pengamatan Absorbansi Fe 1 ppm=0,002 Fe 2ppm = 0,022 Fe 4ppm=0,050 Fe 6 ppm= 0,104 Fe 8ppm = 0,151 Persamaan Regresi Linear : Y=0,021X-0,023

Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

Nilai Absorbansi Larutan sampel: Larutan Sample Air Sumur Disaring dengan kertas saring jika keruh Dibaca absorbansi dengan AAS pada

Hasil Pengamatan Absorbansi sample =0,229

Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

VIII. Hasil Pengamatan No 1 Prosedur Pembuatan Larutan standar

Larutan standart Fe 100 ppm

Hasil Pengamatan Sebelum Sesudah - Larutan standart - Fe 100 ppm = jernih tak berwarna - Aquades = jernih tak berwarna - nyala api AAS: biru kemerahan - Larutan standart - Fe + aquades = jernih tak berwarna - nyala api: merah membara Absorbansi: - Fe 1 ppm =0,002 - Fe 2ppm = 0,022 - Fe 4ppm = 0,050 - Fe 6 ppm= 0,104 - Fe 8ppm = 0,151

Dugaan/Reaksi Semakin meningkat konsentrasi larutan standar Fe memiliki absorbansi yang semakin tinggi

Kesimpulan Berdasarkan kurva standar konsentrasi(ppm) VS absorbansi didapatkan persamaan regresi linear Y=0,021X-0,023

- Diencerkan - Dibuat larutan standar Fe

Lar. Std. 1 ppm Lar. Std. 2 ppm Lar. Std. 4 ppm Lar. Std. 6 ppm Lar. Std. 8 ppm

- Dibaca absorbansi dengan AAS pada - Dibuat kurva standar Fe Absorbansi Fe 1 ppm=0,002;Fe 2ppm = 0,022;Fe 4ppm=0,050; Fe 6 ppm= 0,104;Fe 8ppm = 0,151

Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

2.

Larutan Sample Air Sumur Disaring dengan kertas saring jika keruh Dibaca absorbansi dengan AAS pada

Sample air sumur = keruh, tak berwana nyala api AAS: biru kemrahan

Setelah Disaring : Sample air sumur = jernih tak berwarna nyala api AAS: merah membara Absorbansi sample =0,229

Air sumur mengandung Fe karena terbaca nilai absorbansinya oleh AAS

Air sumur mengandung Fe dengan kadar konsentrasi 12 ppm

Hasil Pengamatan Absorbansi sample =0,229

Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

IX. Analisis dan Pembahasan Pada percobaan 1, yaitu pembuatan larutan standar Fe dari larutan standar Fe 100ppm. Larutan standar Fe dengan konsentrasi (1ppm, 2ppm, 4ppm, 6ppm, dan 8ppm) dibuat dari pengenceran larutan standar Fe 100ppm. Larutan standar 1ppm dibuat dengan pengenceran, yaitu 0,25 ml larutan standar Fe 100ppm dan ditambahkan aquades hingga tanda batas labu ukur 25 ml dengan batas miniskus larutan. Larutan standar 2ppm dibuat dengan pengenceran, yaitu 0,5 ml larutan standar Fe 100ppm dan ditambahkan aquades hingga tanda batas labu ukur 25 ml dengan batas miniskus larutan. Larutan standar 4ppm dibuat dengan pengenceran, yaitu 1 ml larutan standar Fe 100ppm dan ditambahkan aquades hingga tanda batas labu ukur 25 ml dengan batas miniskus larutan. Larutan standar 6ppm dibuat dengan pengenceran, yaitu 1,5 ml larutan standar Fe 100ppm dan ditambahkan aquades hingga tanda batas labu ukur 25 ml dengan batas miniskus larutan. Larutan standar 8ppm dibuat dengan pengenceran, yaitu 2 ml larutan standar Fe 100ppm dan ditambahkan aquades hingga tanda batas labu ukur 25 ml dengan batas miniskus larutan. Pada percobaan 2, yaitu pembuatan sample. Sample berupa air sumur yang diambil dari kecamatan Taman, keruh dan perlu disaring. Hal ini agar instrumen AAS tidak rusak karena sample harus benar-benar jernih. Hasil penyaringan samlple air sumur yaitu jernih tak berwarna. Larutan sample air sumur dimasukan ke wadah tabung kecil. Larutan standar Fe dan larutan sample air sumur yang telah dibuat, kemudian dianalisis menggunakan AAS Perkin Elmer Seri AA100. Larutan standar Fe dianalisis dahulu kemudian menyusul larutan sample air sumur. Saat pergantian analisis dari standar ke sample, selang kapiler harus dicuci dengan dialirkan HNO3 1% hal ini bertujuan untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah agar kehilangan mineral Fe akibat penguapan dapat dihindari. Prinsip dasar AAS yaitu analisa spektroskopi atom (atau ion dasar, seperti Fe+, Mg+, atau Al+) dengan radiasi UV dan visible hanya dapat dilakukan pada medium gas karena atom atau ion terpisah satu sama lainnya. Pada saat pengukuran, ditentukanan pada panjang gelombang 248,3 nm hal ini bertujuan agar sesuai dengan atom yang akan dianalisis yaitu Fe. Proses analisis AAS melalui atomisasi dimana sampel diuapkan dan kemudian didekomposisi dengan sejumlah cara untuk dapat menghasilkan atom dalam bentuk gas dan alatnya disebut atomizer. Pada saat atom daam sample telah mengalami atomisasi dan berada dalam keadaan dasar, akan mengabsorbsi radiasi elektromagnetik yang berasal dari HCL(Hollow Cathode Lamp) sesuai dengan garis resonansinya sesuai karakteristik atom, melewati Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

monokromator dan detektor hal ini banyaknya absorbsi radiasi elektromagnetik dibaca sebagai absorbansi. Hasil analisis untuk larutan standar Fe 1ppm yang memiliki absorbansi 0,002, larutan standar Fe 2ppm memiliki absorbansi = 0,022, larutan standar Fe 4ppm memiliki absorbansi = 0,050, larutan standar Fe 6ppm memiliki absorbansi = 0,104, dan larutan standar Fe 8ppm memiliki absorbansi = 0,151. Berdasarkan data, dapat diplotkan Absorbansi VS konsentrasi(ppm), sebagai berikut : Kosnetrasi standar Fe (ppm) 1 2 4 6 8 Absorbansi 0,002 0,022 0,050 0,104 0,151

Kurva Standar Fe
0.160 0.140 0.120 Absorbansi 0.100 0.080 0.060 0.040 0.020 0.000 -0.020 0 2 4 6 Konsentrasi (ppm) 8 10 Series1 Linear (Series1) y = 0.0212x - 0.0233 R = 0.988

Berdasarkan kurva standar Fe diatas maka didapatkan persamaan regeresi linear : Y = 0,021 X 0,023 Dengan R = 0,988, hal ini bermakna taraf ketelitian sebesar 98,8 % dapat diungkapkan kesalahan yang dilakukan pada saat pembuatan larutan standar Fe sebesar 1,2 %. Hasil analisis AAS pada percobaan 2, yaitu larutan sample air sumur memiliki absorbansi = 0,229. Penentuan konsentrasi sample air sumur yaitu kadar Fe pada air sumur didapatkan dari penyelesaian persamaan regresi linear dari kurva standar: Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

Y = 0,021 X 0,023

Y = Absorbansi X = Konsentrasi

Absorbansi sample = 0,229 Maka, konsentrasi sample X

Y = 0,229

Penyelesaian persamaan regresi linear : Y = 0,021 X - 0,023 0,229 = 0,021 X 0,023 0,021 X = 0,229 + 0,023 0,021 X = 0,252 X = 0,252/0,021 = 12 ppm Jadi, konsentrasi sample air sumur (kadar Fe dalam air sumur Taman) yaitu 12 ppm. Hal ini konsentrasi sample yang mengandung Fe =12ppm melebihi konsentrasi max larutan standar Fe = 8ppm. Hal ini tidak bermasalah, karena fungsi dari pembuatan larutan standar hanya untuk membuat kurva standar Fe(absorbansi vs konsentrai ppm) yang menghasilkan persamaan regresi linear. Persamaan regresi linear ini digunakan sebagai penyelasaian menghitung konsentrasi dari sample air sumur(kandungan Fe pada air sumur). Berdasarkan hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa air sumur yang diambil dari daerah Taman berada di bawah ambang yang ditentukan menurut undang-undang yang Permenkes No. 416 /Per/Menkes/IX/ 1990 tentang air bersih yaitu sebesar 1,0 mg/l. Sehingga masih baik digunakan untuk kesehatan. X. Kesimpulan Berdasarkan analisis dan pembahasan, maka dapat ditarik kesimpulan: Trace konsentrasi sample/ kadar Fe pada air sumur di daerah kecamatan Taman = 12 ppm ditentukan dari penyelesaian persamaan regresi linear melalui subtitusi nilai absorbansi sample=0,229 kedalam variabel Y pada persamaan regresi linear dari kurva standar Fe(Y = 0,021 X 0,023), didapatkan hasil perhitungan variabel X yang merupakan konsentrasi sample Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

XI. Daftar Pustaka Anonim, Analisa Kadar Fe pada Sampel Air Sumur Metode AAS. (online). http://nabilaamandasari.wordpress.com/2012/06/14/analisa-kadar-fepada-sampel-air-sumur-metode-aas/.diakses pada tanggal 15 November 2012 Fauzan, Ilham. Destruksi Basah Pada Sampel Organik.(online : http://www.tjahkimia.wordpress.com ) diakses pada tanggal 15 November 2012 Day R dan Underwood A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Penerjemah : Sopyan Iis. Jakarta : Erlangga. Terjemahan dari : Quantitative Analysis Sixth Edition Taufikurrohmah, Titik,dkk.2009.Panduan Praktikum Kimia Analitik III Spektroskopi dan Kromatografi.Laboratorium Instrumen Jurusan Kimia : UNESA

Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

XII. Lampirin

Fe 100 ppm yang akan diencerkan menjadi larutan standar

pengenceran dengan menggunakan labu takar 25 mL

proses pembuatan larutan standar

Larutan standar 1ppm, 2ppm, 4ppm, 6pm, 8ppm

Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII

pengujian dengan AAS pada sebelum pengujian warna nyala api merah kebiruan sampel warna nyala merah membara

hasil yang ditampilkan AAS

Spektroskopi Serapan Atom Kelompok VIII