PreparacindeMuestrasParaSEM

PeraltaPadilla,David

email:davep_k9@yahoo.com

Fac.DeCienciasUniversidadNacionaldeIngeniera IntroduccinalaMicroscopiaElectrnicaCF009 2007II Octubredel2007 Resumen

Lapreparacindemuestrasparaun SEMes derelativafacilidad,yesunprocesominucioso de preparar, requirindose altas exigencias en los materiales utilizados, as como tambin un alto performance y destreza de la persona a realizar dicho trabajo. La preparacin de una buenamuestra,eselindiciodeun buencomienzo enlaobtencinde imgenesutilizandoun SEM.LasimgenesobtenidasconunSEMpuedenserdematerialesorgnicoseinorgnicos.

1. Introduccin
El microscopio electrnico de barrido (SEM) es un instrumento que permite la observacinycaracterizacinsuperficialde materiales inorgnicos y orgnicos, entregando informacin morfolgica del material analizado. A partir de l se producen distintos tipos de seal que se generandesdelamuestrayseutilizanpara examinar muchas de sus caractersticas. Con l se pueden realizar estudios de los aspectos morfolgicos de zonas microscpicas de los distintos materiales con los que trabajan los investigadores de la comunidad cientfica y diversas compaas. Las principales utilidades del SEM son la alta resolucin (~100 ), la gran profundidad de campo que le da apariencia tridimensional a las imgenes y lasencillapreparacindelasmuestras.

caractersticas superficiales de inters. En nuestro laboratorio se utilizo una capa delgadadeoro. ElEfectoCarga Cuando las muestras no conductoras son iluminadas con el haz de electrones, se produceunaacumulacinlocaldecargasy causa una anormal emisin de los electrones que salen de la muestra. Los electrones absorbidos que quedan atrapados en la muestra no conductora transfieren su energa al material enforma de calor y por lo tanto pueden destruir o quemar la muestra. Para evitar este problema se debe recubrir al material con una fina capa de material conductor y conectarlo a tierra (mediante el portamuestasconductor)afindeimpedirla acumulacin de estas cargas y que dicha capa sirva como drenaje para los electronesquelleganlamuestra. TcnicadeRecubrimientoconOro Cuando el propsito del anlisis de una muestra no incluye la obtencin de un espectrodeRX,unelementoqueseutiliza frecuentemente para recubrir la superficie eseloro. El grfico muestra esquemticamente lo que seconocecomo"sputtering".Consiste en una fuente dealimentacinencorriente continua regulable de 1 a 3 KV conectada por una parte a una tarjeta de oro u oro paladio y por otra parte al porta muestras. El conjunto va acoplado a una bomba de vaco. La introduccin de un gas tal como el argn en la campana de vaco provoca

2. FundamentoTerico
Lapreparacindemuestrases,engeneral, sencilla. Los requisitos indispensables que debencumplirsonausenciadelquidos,es decir, la muestra tiene que estar seca y adems debe ser conductora de la corriente elctrica. Este ltimo requisito se cumple en los metales pero no as en otro tipodemateriales,por loquepara hacer a lamuestraconductoraselarecubredeuna capa de algn material conductor tal como elcarbnoeloro.Esterecubrimientohade ser suficientemente grueso como para que circulelacorrienteelctricaquesedeposita en la muestra y suficientemente delgado para que no enmascare o tape las

que los tomos de argn impacten en la tarjeta de oro y se desprendan tomos de dicha tarjeta que son atrados hacia la muestra en la cual quedan depositados proporcionando un espesor de recubrimiento que depende del tiempo de exposicin. Loa baos de oro se utilizan paraunaumentonomayordelos50000x.

Fig.2.Tcnicaderecubrimientocon carbono
Metalizador El metalizador es un instrumento muy verstil diseado para producir recubrimientos fros de alta resolucin. El corazn del metalizador es un cabezal de deflexin magntica diseado para asegurar el recubrimiento en una gran superficie. Esto permite realizar finos recubrimientos de 23 nm sin efectos de cargaapreciablesenelSEM.Eltiempode recubrimiento es controlado con un temporizadordesegundos.Lapresinyla corriente de plasma se controlan mediante sensoresadecuados. La eleccin de la tarjeta puede ser arbitraria, entre la que puede ser de:

oro/paladio,oro,platino Fig.1.Tcnicaderecubrimientoconoro
TcnicadeRecubrimientoconCarbono En el caso de precisarse un anlisis elemental en una muestra no conductora es necesario recubrir la superficie de un elementolomstransparenteposiblealos RX.Esteelementoeselcarbono. Uno de los tipos de metalizadores de carbono se muestra esquemticamente en el grfico. Consiste en dos electrodos conectados a una fuente de corriente alterna de bajo voltaje y alta intensidad entre los que se intercala una barra de carbonoterminadaenunapuntaafilada.Al pasar la corriente, la punta de la barra se va evaporando, de forma que roca la muestra con una fina capa de carbono. La punta va acoplada a un muelle que la mantiene en todo momento en contacto conelotroelectrodo.Todoelconjuntoest encerrado en vaco con elfin defacilitarla deposicindelapelculadecarbonosobre lamuestra.

Fig.3.Imagendeunmetalizador

Fig. 4. Detalle de la cabeza metalizadora conlatarjetadeoro

Fig.5.Tarjetametalizadoradeoro

Fig.6.Portamuestras

3. DesarrolloExperimental
Materialesutilizados: Pegamentoconductivodecarbn (grafito) Pegamentoconductivodeplatacoloidal Cintaadhesivaconductoradecarbn Cintaadhesivaconductoradecobre Celulosapurificada Acetona(muypura) PipetaPasteur MagnetrnSputtering Aguadestilada Vasoprecipitado Alcohol Pinzafina Algodn Esptula Tijeras Unamoneda,unpelo(enmicasola tapaposteriordeunreloj)

f) Cortar un pequeo pedazo de cinta de carbn y pegarlo sobre las pequeas basesdelportamuestras. g) Despegar la celulosa, ya seca, de la superficie con una pinza y colocarlo sobre la cinta de carbn pegada en el portamuestas, de tal manera que la parte copiada de la superficie quede del lado de arriba para poder darle el baodeoro. h) Al lado de la lmina de celulosa ya copiadaconlasuperficie,seadhiereun pedazodecabelloenlacintadecarbn pegadasobreelportamuestras. i) Una vez teniendo el portamuestras completo, se lo lleva al metalizador para darle el respectivo bao de oro (procesodesputtering) j) Colocamos el portamuestras dentro de lacmaradelmetalizadoryesperamos unos minutos que comience a crearse el vaci pertinente para poder realizar 2 elbao(10 mbar) k) Ya con el vaci adecuado, se empieza ladescargaqueduraaprox.unos2a4 min.dependiendodelespesordelbao quedeseemos. Observaciones: El ambientedetrabajodebeestarlibre de polvo, as como tambin los instrumentosdebenestarlimpiosylibre deimpurezas. Elmetalizadorqueutilizamosposeeun programa que permite realizar el sputteringdemaneraautomtica. La muestra preparada debe estar libre de humedad u otras sustancias que pueden vaporizarse en el vaci y causarproblemasenelSEM El portamuestras es un pequeo disco metlicode1.5cmaprox.dedimetroy 1.5cmdealtura(Fig.6)

Procedimientoparaprepararlamuestra: a) Limpiar bien la muestra con bastante alcohol para que quede libre de impurezasysuciedad b) Cortar fragmentos de celulosa (aprox. 5mm) y pegarlos sobre la superficie a copiar (moneda, o en mi caso la placa posteriordeunreloj) c) Con la pipeta Pasteur, mojar con unas gotas de acetona a la celulosa (a su alrededor) de manea que quede bien humedadylibredeburbujas. d) La celulosa se disuelve con la acetona yvaacopiarhastaelmnimodetallede lasuperficieaestudiar. e) Dejar secar la celulosa unos 10 min. aproximadamente.

Fotostomadasenellaboratorio:

Fig.7.Colocandolacintacelulosa

5. ReferenciasyLinks
Miguel Yacaman, Microscopia Electrnica Una visin del microcosmo, Fondo de Cultura Econmica,1995,Mxico,Pgs.137. http://es.wikipedia.org/sputtering http://www.msi pse.com/magnetron_sputtering.htm http://aname.com

Fig.8.Preparandoelportamuestras

Fig.9.Procesodelaminado

4. Conclusiones
Las muestras para SEM pueden ser preparadas con facilidad, especialmente las muestras elctricamenteconductoras. Si se va a estudiar muestras no conductoras, stas deben ser cubiertas con una pelcula delgada conductora (principalmente carbn), para evitar que esta se cargue y distorsionealhazelectrnico El hecho de que la muestra no sea conductoraocasionara:distorsindela imagendebidoalsobrebrillo,deflexin del haz de electrones, astigmatismo, y daotrmicodelamuestra. Las imgenes obtenidas con un SEM sirven de gran ayuda para la investigacin en la ciencia de materiales, debido a que proporciona informacin topogrfica, cristalogrfica y composicin de la superficie de polmeros, recubrimientos, metales, y es de gran ayuda en estudios de biologa.

6. Anexos
ElProcesodeSputtering La tcnica de deposicin mediante pulverizacin catdica en alto vaco, se denominasputtering. El proceso de pulverizacin catdica es principalmente un proceso de bombardeo inico, que consigue la deposicin en fase de vapor, sobre la superficie del material bombardeado. En esta tcnica, los iones formados en un plasma son acelerados hacia el material que se desea depositar, mediante un campo elctrico. El plasma esta formado por gases de proceso, en estecasoargnyoxgeno,ionizadosporel fuerte campo elctrico. El alto voltaje entre elctodoy elnodoprovocaquelosiones del gas de proceso golpeen el blanco con la energa suficiente para arrancar tomos de la superficie del ctodo mediante un proceso de transferencia de momento. Cuando el in golpea la superficie del material, transfiere parte de su energa a los tomos que lo forman, y se produce entonces una colisin en cascada. Las mltiples colisiones hacen posible que algunos tomos del material adquieran la suficiente energa para abandonar la superficie, alcanzar el sustrato y adherirse a l. La mayor parte de la energa proporcionada por los iones incidentes se transforma en calor, siendo este disipado mediante un circuito de refrigeracin que evitaelsobrecalentamientodelctodo.

Debido a la fuerte diferencia de potencial entre los dos electrodos, se produce la ionizacin del gas de proceso. En esta configuracin, la intensidad del campo elctrico en las cercanas del ctodo es elevada,deformaquelacadadepotencial se produce prcticamente en una regin prximaala superficie delctodo.Enesta pequea zona los iones del plasma son aceleradoshaciaelctodo. Elprocesodesputteringtienelugarenuna cmara de vaco. Para evitar que el gas residual provoque una contaminacin considerable en los recubrimientos depositadosesnecesarioconseguirunalto vaco (se considera alto vaco para el procesodesputteringpresionesinferioresa
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10 mbar). La presin de trabajo se consiguemediantelaintroduccindelgaso gases de proceso a una presin del orden
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de 10 mbar. La presin ptima del proceso depende del sistema del sistema concreto con el que se trabaja, existiendo un compromiso entre el recorrido libre de las partculas del plasma y la presin necesaria para que se produzca la descarga. Cuanto menor es esa presin mayor es el recorrido libre medio, y por tanto mayor la energa con la que los tomos alcancen el blanco y el sustrato. Sin embargo si la presin es demasiado baja no existen suficientes tomos ionizados y por tanto la descarga se extingue rpidamente. Para conseguir estas presiones tan bajas se utilizan bombasdealtovaco. EstadoPlasmtico Este estado esta constituido por una mezcla de partculas neutras, iones positivos (tomos o molculas que han perdidounoomselectrones)yelectrones negativos. Un plasma es conductor de la electricidad, pero cuando su volumen supera la llamada longitud de Debye presenta un comportamiento elctricamenteneutro. Los electrones libres de un metal tambin puedenserconsideradoscomounplasma. La mayor parte del Universo est formado por materia en estado de plasma. La ionizacin est causada por las elevadas temperaturas, como ocurre en el Sol y las dems estrellas, o por la radiacin, como sucedeenlosgasesinterestelaresoenlas capas superiores de la atmsfera. El estadoplasmticopuedecrearseaplicando uncampoelctricoaungasabajapresin, comoenlostubosfluorescentes.

Figura10.Procesodesputtering
Los gasesde procesoutilizados son argn (un gas inerte) y oxgeno. La funcin del oxgeno ser la de variando su concentracinenelproceso,poderobtener el material depositado con mayor proporcin de oxgeno o menor, lo cual incidirensusfinalescaractersticasdelas capas.