Universidad Nacional Autnoma de Mxico Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Determinacin amperometrica en una muestra de ampicilina Fecha de entrega:

Nov 08, 2012

OBJETIVO: Cuantificar el contenido de agua de una muestra comercial de ampicilina (Solucin inyectable) HIPOTESIS: No mas del 2% ANTECEDENTES: Las tcnicas amperometrica se utilizan mucho en la tecnologa de sensores y en el seguimiento de valoraciones y reacciones de inters biolgico. La amperometria se basa en la determinacin de intensidades de corriente de electrolisis. Los fenmenos amperometricos estn rgidos por la ecuacin F(e,i,C), y si el potencial es constante la ecuacin quedara f(i,C), por lo que la corriente de la electrolisis es funcin de la concentracin de la sustancia que se electroliza. Amperometria Como su nombre lo indica esta tcnica implica la medicin de la cantidad de corriente que circula por el circuito de medida. Para tener una utilidad analtica el parmetro que se determina tiene que tener una relacin con la concentracin del analito que se desea cuantificar. Esto se logra si se trabaja en condiciones donde el nico mecanismo de transporte actuante con el analito sea la difusin. En este caso se tiene una "corriente lmite" que ser directamente proporcional a la concentracin. En general los mtodos amperomtricos pueden ser realizados variando el potencial aplicado a un electrodo de trabajo, como es el caso de la polarografa, la voltamperometra, etc. Otra opcin es trabajar a un valor de potencial constante. Este es el caso de las titulaciones amperomtricas, donde se monitorea constantemente el valor de la corriente y se trabaja a un potencial adecuado de modo que en el punto equivalente ocurra un brusco cambio en el valor de la misma. Las titulaciones amperomtricas pueden ser realizadas de dos maneras diferentes: -empleando dos electrodos -empleando un electrodo En el primer caso, conocido tambin como deteccin biamperomtrica, se introduce en la solucin dos electrodos idnticos, por ejemplo de platino, entre los que se establece una diferencia de potencial constante (del orden de algunos milivoltios) y se monitorea durante la titulacin el valor de la corriente que pasa entre ellos. Para entender el funcionamiento de esta tcnica, debemos analizar las condiciones que se deben cumplir para que efectivamente circule corriente por los electrodos. La circulacin de corriente nos dice que el circuito ha sido cerrado, es decir que por los conductores externos estn circulando electrones mientras que en la solucin se establece una adecuada corriente inica, para este propsito se debe cumplir que se produzca una reaccin de reduccin sobre un electrodo y la correspondiente reaccin de oxidacin sobre el otro electrodo. Si se analiza la reaccin de titulacin: 2S2O32- + I2 === S2O62- + 2I

Elaboro: Luis Antonio Gonzlez Hernndez

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Si el titulante es la solucin que contiene I2, antes del punto equivalente se tendr en todo momento una mezcla de I-, S2O62- y S2O32-, en estas condiciones ninguna de estas especies se reduce u oxida sobre los electrodos, por lo tanto la corriente es nula. Cuando se tiene exceso de titulante, despus del punto equivalente, se tiene la dupla I2/I- los que pueden reaccionar en los electrodos de acuerdo a I2 + 2e- === 2I-y2I- === I2 + 2eRespectivamente. En este caso se observar un aumento de la corriente dado que la concentracin de I2 va en aumento por lo que se espera obtener una curva de titulacin del tipo:

La forma final de la curva de titulacin depender del sistema que se est analizando y del ordenen que se agreguen los reactivos (es decir cul es el titulante y cual el analito). Por ejemplo si se analiza la titulacin de una solucin de Fe(II) con Ce(IV) como titulante, empleando un sistema de electrodos dobles a los que se les aplica una diferencia de potencial constante, ocurrir lo siguiente: - Antes de agregar el titulante no circular corriente puesto que la nica especie presente mayoritariamente ser el ion Fe(II) y recordemos que para que tener una corriente es necesario que ocurran simultneamente reacciones en ambos electrodos. - Al comenzar con el agregado de titulante, se tendr ahora la presencia simultnea deFe(II) y Fe(III) los que se oxidarn y reducirn respectivamente sobre el electrodo. Dado que se requiere que la misma cantidad de reactivo reacciones en ambos electrodos, la corriente ira en aumento ya que la concentracin de Fe(III) se va incrementando con el aumento de titulante agregado. La corriente aumentar paulatinamente. - Una situacin particular se tendr en el 50% de la valoracin. En este punto se cumple que la concentracin de Fe(II) es igual a la de Fe(III) por lo tanto ser el punto donde la corriente alcanzar un valor mximo. Para agregados posteriores de titulante, la concentracin de Fe(II) ser menor que la de Fe(III) y por lo tanto condicionar el valor dela corriente, la que comenzar a disminuir.

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- Alcanzado el punto equivalente, la corriente se reducir nuevamente a cero puesto quela concentracin de Fe(II) es nula y por lo tanto no es posible la reaccin simultnea de la dupla. - Posteriormente al punto equivalente la forma de la curva de titulacin depender del titulante en cuestin, es decir si presenta una dupla que en esas condiciones tambin reaccione. De todas maneras, independientemente que la corriente comience a aumentar o permanezca constante (y nula), desde el punto de vista analtico es importante observar que se definir un buen punto final correspondiente al punto equivalente de la reaccin. Se espera entonces que la curva de titulacin presente una forma como la siguiente:

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En el segundo caso mencionado, la titulacin amperomtrica se realiza empleando un solo electrodo indicador. En este caso se requiere equipos ms complejos (potenciostato) y el empleo de electrodo de referencia y auxiliar. Si bien desde el punto de vista del instrumental se requiere una mejor dotacin, con esta variante es posible seleccionar puntualmente el potencial de trabajo donde se asegure ocurra la reaccin de inters para la cuantificacin del analito. Por ejemplo si se analiza una titulacin potenciomtrica de una solucin de Pb(II) con Cr2O72-como titulante, se obtendrn distintas variaciones dependiendo de la seleccin del potencial de trabajo. Si se mantiene el electrodo a -0,5V (vs SCE), potencial donde es factible la reduccin de Pb(II) y el Cr2O72-, se obtendr la siguiente curva de titulacin: En la misma titulacin, si el potencial se mantiene a 0V (vs SCE), este valor no es suficiente para la reduccin del Pb(II), por lo que no circular corriente hasta despus de alcanzado el punto final. En todos los casos, para evaluar la factibilidad de la titulacin amperomtrica, es necesario del conocimiento previo del comportamiento electroqumico de todas las especies presentes. De este modo se podr seleccionar el potencial adecuado de trabajo. La diferencia fundamental es que en la tcnica potenciomtrica la relacin es de tipo logartmica mientras que en la amperomtrica, esta relacin es directa. Desde el punto de vista del manejo delos datos, en una titulacin potenciomtrica la zona ms importante para la obtencin de los datos es en cercanas del punto equivalente, pero en la valoracin amperomtrica, los puntos ms importantes son los previos y posteriores al punto equivalente, precisamente donde es ms simple la lectura, ya que al volumen de inters se obtiene mediante la extrapolacin de estas dos zonas. Al igual que otras tcnicas instrumentales, estas dos valoraciones son especialmente aptas para valoraciones donde no es conveniente el uso de indicadores (soluciones coloreadas, turbias, etc.) Electrodo polarizable Los fenmenos electroqumicos se producen de modo irreversible, siendo uno de ellos la electrlisis, fenmeno en el que, por el paso de la corriente elctrica, se origina una reaccin qumica. En los electrodos donde se producen las reacciones, es necesario distinguir entre: electrodos polarizables y electrodos no polarizables. Electrodos polarizables, son aquellos que presentan un gran impedimento a la transferencia de carga y para que ocurra una reaccin de electrodo a una velocidad apreciable es necesario aplicar una gran sobretensin o polarizacin. Electrodos no polarizables permiten fcilmente el paso de partculas cargadas a travs de la interfaz metalelectrlito, bastando la aplicacin de una pequea sobretensin o polarizacin para que la reaccin ocurra a alta velocidad.

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Valoracin Karl Fischer La valoracin de Karl Fischer es un mtodo muy eficaz que se usa en todo el mundo para determinar el contenido en agua de una gran variedad de sustancias en una amplia gama de concentracin. Su importancia queda resaltada con su introduccin en las principales farmacopeas y en otras estipulaciones oficiales como ASTM. El mtodo es rpido y fiable; independientemente del estado de agregacin, tipo de muestra y presencia de componentes voltiles. Le ofrecemos apura, nuestra lnea de productos de Karl Fischer, un mtodo probado que ha sido modificado reflejando las ltimas investigaciones. Los reactivos de apura son los mejores para las necesidades ms exigentes de determinacin de contenido del agua.

Resultados

ESTANDARIZACIN TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO ml mg Blanco 7.9 Estndar 1 2.5 100.5 Estndar 2 2.6 100.2 Estndar 3 1.8 100.8

MASA DE LA MUESTRA Y VOLUMEN GASTADO EN TITULACION 1 2 Problema 0.503 g 0.507 g ml 1.2 1.3

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Problema 1 230.08 mg Tartrato ------> 36 mg H2O 100.50 mg Tartrato ------> x = 15.7249 mg H2O 15.7249 mg H2O -----> 2.5 ml reactivo KF x = 6.2899 mg H2O <----- 1 ml KF 1 ml KF ----> 6.289986 mg H2O 1.2 ml KF ----> x= 7.547983 mg H2O

Problema 2 230.08 mg Tartrato ------> 36 mg H2O 100.20 mg Tartrato ------> x = 15.6780 mg H2O 15.6780 mg H2O -----> 2.6 ml reactivo KF x = 6.0300 mg H2O <----- 1 ml KF 1 ml KF ----> 6.0300 mg H2O 1.3 ml KF ----> x= 7.839 mg H2O

503 mg H2O ----> 100% 7.5479 mg H2O ----> x= 1.5005 %

503 mg H2O ----> 100% 7.839 mg H2O ----> x= 1.5461 %

% Media = 1.5233 % SD = 0.0322 CV = 2.11

1 ml KF ----> 6.2899 mg H2O 7.9 ml KF ----> x= 49.690890 mg H2O 49.690890 mg H2O ----> 25 ml metanol x= 198.79 mg H2O <---- 100 ml metanol 0.198 % de agua en metanol

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Analisis de resultados Nuestro resultado esta dentro del rango permitido por la FEUM 10ma edicin, esto nos da el atrevimiento de confirmar que nuestra labor dentro del laboratorio fue bueno y que se cumpli lo estipula al principio de la practica, y esta quedando dentro del rango de aceptacin.

Conclusin Contiene no menos del 2% que indica la farmacopea de los estados unidos mexicanos que se encuentra registrado por lo tanto nuestra conclusin con respecto a la muestra es de: aceptacin ya que nos dio un resultado de 1.5233% y se encuentra dentro del rango permitido para su distribucin y venta.

Bibliografa
1.-Secretaria de salud. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Decima edicin.

Elaboro: Luis Antonio Gonzlez Hernndez

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