CONCENTRAIA ALCOOLIC

Noiuni teoretice Concentraia alcoolic (titrul alcoolmetric) a vinului (produsului de analizat) reprezint coninutul de alcool etilic, exprimat n procente de volum (% vol.) la 20C. Mai simplu, concentraia alcoolic (gradul alcoolic) reprezint numrul de mililitri de alcool etilic pur coninui n 100 ml vin (produs de analizat). n legislaia vitivinicol a rii noastre gradul alcoolic este sinonim cu tria alcoolic dobndit sau efectiv. Pe lng aceasta n legislaie mai sunt menionate i urmtoarele trii alcoolice: potenial, total i natural. Tria alcoolic potenial (T.a.p.) reprezint numrul de volume de alcool (ml) ce poate fi realizat prin fermentarea total a zaharurilor coninute n 100 volume (ml) din produsul considerat. Deoarece din fermentarea a 17 g zaharuri rezult aproximativ 10 ml alcool nseamn c tria alcoolic potenial se poate calcula dup formula: T.a.p.(%vol) = g / l zaharuri 17 Tria alcoolic total (T.a.t.) este suma triei alcoolice efective i poteniale. n cazul vinurilor seci ea este egal cu tria alcoolic efectiv. De exemplu, pentru un vin dulce cu concentraia alcoolic de 12% vol. i un rest de zaharuri de 51 g/l, tria alcoolic total este: = 0,059 g / l zaharuri

T.a.t. = 12% vol. + 51/17 (3% vol.) = 15% vol. Tria alcoolic natural (T.a.n.) reprezint tria alcoolic total a produsului considerat naintea oricrei mbogiri cu fortifiani (must concentrat, mistel, zahr de strugure, zahr alimentar, alcool rafinat, distilat din vin etc.). Gradul alcoolic (tria) la vinurile naturale variaz ntre 8 16% vol., mai frecvent ntre 8 14% vol. n practic la determinarea concentraiei alcoolice nu se face deosebirea ntre alcoolul etilic i omologii si care exist n cantiti foarte mici n vin. ntreg ansamblul alcoolilor volatili se msoar ca alcool etilic. Exprimarea concentraiei alcoolice (cu dou zecimale) se face n procente de volum (% vol.) la 20C.

Conform Regulamentului de aplicare a Legii viei i vinului nr. 67/1997 vinurile din ara noastr se mpart n: vinuri de consum curent (VCC): vin de mas (VM), cu tria alcoolic cuprins ntre 8,5 i 9,5 % vol. vin de mas superior (VMS), cu tria alcoolic de peste 9,5 % vol. vinuri de calitate: vinuri de calitate superioar (VS), avnd o trie alcoolic dobndit de minim 10% vol. vinuri de calitate superioar cu denumire de origine controlat, avnd o trie alcoolic dobndit de minimum 10,5 % vol. vinuri cu denumire de origine controlat (DOC). vinuri cu denumire de origine controlat-nalt calitate(DOC-C). Scopul lucrrii clasificarea vinurilor i a produselor pe baz de struguri, must i vin; definirea produselor obinute pe grupe i trepte de calitate; ncadrarea vinurilor pe grupe i trepte de calitate; aprecierea autenticitii i naturaleei vinurilor; efectuarea unor operaii de cupajare, condiionare i stabilizare a vinurilor; desvrirea unor reacii de esterificare i acetalizare n fazele de maturare i nvechire a vinurilor; prezentarea, comercializarea i vnzarea vinurilor. Determinarea concentraiei alcoolice (gradului alcoolic) se poate face prin una din urmtoarele metode: dubla distilare i determinarea concentraiei alcoolice cu ajutorul picnometrului. Are sensibilitatea de 0,05% vol. i este obligatorie n caz de litigiu; distilare simpl i determinarea concentraiei alcoolice cu ajutorul picnometrului, alcoolmetrului, refractometrului. Sensibilitatea metodei este de 0,1% vol; determinarea punctului de fierbere a vinului cu ebuliometrul pentru vinurile seci; dozarea chimic a alcoolului pentru lichidele cu un coninut mic de alcool (amestec must-vin) sau la unele vinuri dulci.

METODA PRIN DISTILARE SIMPL I DETERMINAREA CONCENTRAIEI ALCOOLICE CU AJUTORUL ALCOOLMETRULUI

Principiul metodei Vinul neutralizat (alcalinizat) cu o suspensie de hidroxid de calciu (lapte de var) sau hidroxid de sodiu se distil, iar determinarea concentraiei alcoolice a distilatului obinut se face cu ajutorul picnometrului, alcoolmetrului sau

refractometrului. Aceast metod se folosete n cazul vinului (produsului de analizat) cu un coninut de zaharuri reductoare mai mare de 4 g/l, respectiv: vinuri demiseci, demidulci, dulci i licoroase; mistel, amestec must-vin. Aparatur Aparat de distilare (fig. 1) compus din: balon de distilare cu fund rotund de 1000 ml; coloan de rectificare de 20 cm sau n lips, bul de siguran Kjeldahl; refrigerent cu serpentin, montat vertical; tub de sticl prelungit (alonj) efilat la un capt cu diametrul la vrf de 23mm; balon cotat colector de 200ml; vas de rcire n care se introduce vara ap i ghea; plac metalic protectoare de cupru sau de azbest cu deschidere circular, cu diametrul de 8 cm, pe care se aeaz balonul; surs de cldur.

Fig. 1. Aparat de distilare

Aparat de antrenare cu vapori de ap tip Jaulmes (fig.2), compus din: rezervor pentru epurarea apei; generator de vapori; vas barbotor; coloan de rectificare cu icane elicoidale din oel inoxidabil; refrigerent descendent din oel inoxidabil; recuperator de produi volatili; balon colector.

Fig. 2. Aparat tip Jaulmes:

1 - rezervor pentru epurarea apei; 2 - generator de vapori; 3 - vas barbotor; 4 - coloan de rectificare cu icane elicoidale din oel inoxidabil; 5 - refrigerent descendent din oel inoxidabil; 6 - recuperator de produi volatili; 7 - balon colector.

Se poate folosi oricare alt model de reinere a vaporilor de alcool sau antrenarea cu vapori de ap pentru distilarea alcoolului cu condiia ca aparatul s corespund urmtoarei verificri: 200 ml dintr-un amestec de alcool i ap cu o concentraie alcoolic de 10% vol., distilat de 5 ori la rnd, trebuie s aib o concentraie alcoolic de cel puin 9,9% vol. dup ultima distilare, ceea ce nseamn c nu trebuie s produc pierderi de alcool de peste 0,02% vol. n cursul unei distilri. Reactivi i materiale lapte de var, soluie 120 g/l sau hidroxid de sodiu, soluie diluat; oxid de calciu;

Modul de lucru Pregtirea probei pentru determinare: din vinurile tinere sau spumoase trebuie ndeprtat cea mai mare parte a coninutului de bioxid de carbon, prin agitarea a 250 ml vin ntr-un flacon de 1000 ml. 1. Distilarea ntr-un balon cotat de 200 ml, al crui gt are diametrul interior de maxim 12 mm, se introduce vinul de analizat pn aproape de semn. Se ine balonul n termostat sau n baie de ap la 20C timp de 30 minute, dup care se aduce la semn. Se trece vinul n balonul de distilare aezat pe placa protectoare, se spal balonul cotat de 3 ori cu cte 10 15 ml ap, care se trece deasemeni n balonul de distilare. Se neutralizeaz vinul cu 10 ml soluie alcalin (culoarea vinului trebuie s vireze spre alcalin) i se adaug cteva granule de piatr ponce sau buci de porelan poros pentru uniformizarea fierberii (dac se folosete distilatorul de tip Jaulmes, acest lucru nu este necesar). Balonul astfel pregtit se anexeaz la restul instalaiei (coloan de distilare, refrigerent, alonj i balonul colector). Se ncepe distilarea nclzind la nceput ncet apoi progresiv. Distilatul se prinde n balonul colector n care s-a fcut msurarea vinului i n care n prealabil s-au introdus 20 ml ap. Balonul colector se aeaz astfel ca tubul efilat al alonjei s ptrund n ap pn aproape de fundul balonului. Cnd balonul colector s-a umplut pe 3/4 din volum se oprete distilarea. Se spal alonja cu ap distilat, care se culege tot n balonul colector, se astup balonul cu dop i se ine 30 minute la 20C, dup care se completeaz la semn i se omogenizeaz coninutul. Dac distialtul se obine prin antrenare cu vapori de ap, acesta se poate colecta pn aproape de semn (mai puin cu 3 5 ml).

2. Determinarea concentraiei alcoolice a distilatului cu ajutorul alcoolmetrului Un alcoolmetru este un areometru care permite determinarea prin citire direct a concentraiei alcoolice a vinurilor i buturilor spirtoase dup distilarea prealabil a acestora. Concentraia alcoolic (titrul alcoolmetric) a vinurilor se exprim la 20C. Acest lucru se realizeaz cu ajutorul alcoolmetrelor etalonate la 20C. Cnd nu se dispune de un alcoolmetru 20/20 legal, se poate utiliza un

alcoolmetru 15/15. Transformarea titrului alcoolmetric la 15C n titru alcoolmetric la 20C se face conform tabelelor de calcul.

Utilizarea alcoolmetrului 15/15 Folosirea alcoolmetrului centizimal 15/15 Gay-Lussac este oficial n Frana conform legii din 08.07.1881 (completat cu cea din 28.07.1883), n problemele administrative sau tranzaciile comerciale. Fabricarea i folosirea alcoolmetrului 15/15 a rmas autorizat pn la 31.12.1983. Orice alcoolmetru 15/15 supus verificrii trebuie s aib: numele constructorului (iniiala); un numr de ordine; masa n mg; simbolul bunei credine (2 mini nlnuite); data controlului, luna fiind indicat cu o liter i anul cu ultimele 2 cifre ale mileniului. Tolerana de precizie este de 1/10 de grad n plus sau n minus. Distana ntre fiecare grad marcat pe tij trebuie s fie de 5mm, ceea ce permite s se aprecieze uor zecimea de grad. Se folosesc n general 2 alcoolmetre pentru determinarea concentraiei alcoolice a vinurilor: unul de la 0 la 10% vol. i cellalt de la 10 la 20% vol. Verificarea acestor alcoolmetre se face din cnd n cnd, prin compararea masei lor cu cea nscris pe caren i constatnd c arat 0% vol. n ap distilat la 15C i 10% vol. ntr-o soluie alcoolic de 10% vol. preparat exact cu alcool etilic absolut. Dac temperatura distilatului n momentul citirii la aceste alcoolmetre este diferit de temperatura de etalonare (15C) este strict necesar corectarea acesteia folosindu-se termometre precise i tabele de corecie. Citirea trebuie s se fac tangenial la suprafaa lichidului n partea de jos a meniscului superior, ochiul fiind plasat la acelai nivel cu lichidul.

Utilizarea alcoolmetrelor 20/20 Aceste alcoolmetre, folosite n Frana din 1972, trebuie s fie conform reglementrilor comunitare i s fie supuse aprobrii modelului efectuat n Frana de S.I.M. i L.N.E. Forma de fus/torpil (fig. 3) este obligatorie pentru alcoolmetrele controlate la 1/10 grade. Ele trebuie s corespund prescripiilor directivei 76/765 a C.E.E. a Consiliului din 27 iulie 1976. Pentru alcoolmetrele controlate, marca veche bun credin nu mai sunt nscrise de serviciul de control (se elibereaz o foaie de verificare). Indicaiile acestei foi trebuie s fie identice cu interiorul carenei sau a tijei: temperatura de verificare la 20C; anul de etalonare; F80, numrul aprobrii C.E.E. 02-851 nsoit de (clasa I sau a II-a) % vol. i marca fabricantului.

Fig. 3. Alcoolmetru 20/20 de la 0 la 10 % vol, controlat la 1/10.

Alcoolmetrele de clasa I sunt precise cu 0,05% vol., iar cele da clasa a II-a cu 0,1% vol. Termometrele asociate de clasa I sunt precise cu 0,05C iar cele de clasa a II-a cu 0,1C dac sunt gradate prin 0,1C i 0,2C dac sunt gradate prin 0,2C sau 0,5C. Aparatur i materiale alcoolmetru avnd o tij cilindric cu diametrul seciunii de min. 3 mm, gradat n zecimi de grade alcoolice, cu distana ntre dou grade consecutive de min. 8 mm;

 termometru de la 10 30 C gradat n zecimi de grad; lup; cilindru de sticl cu diametrul de 36 mm i nlimea de 320 mm, aezat pe o suprafa perfect orizontal.

Modul de lucru Alcoolmetrul curat i perfect uscat inut de captul superiior al tijei se introduce cu atenie n distilat mpreun cu termometrul i se las s oscileze liber, observnd s nu se ating de pereii cilindrului i s nu se afunde mai mult dect este necesar. Se citete temperatura dup un minut de la agitarea lichidului n scopul uniformizrii temperaturii cilindrului, alcoolmetrului i distilatului (se va evita formarea de bule de aer). Se scoate termometrul i dup un minut se citete concentraia alcoolic (la partea inferioar sau superioar a meniscului dup cum este indicat pe alcoolmetru). Se fac cel puin 3 citiri, cu ajutorul unei lupe. Temperatura lichidului nu trebuie s difere de cea a mediului ambiant cu mai mult de 5C n caz contrar se va folosi un cilindru cu perei dubli, ntre care s-a fcut vid. Calculul concentraiei alcoolice Citirea fcut n condiiile de mai sus reprezint concentraia alcoolic aparent (Caa) a distilatului la temperatura de determinare (t). Pentru a afla concentraia alcoolic real (Car) la temperatura de 20C se aplic coreciile din tabelul anexat. De exemplu: Pentru un distilat a crui temperatur este egal cu 15C, pe tija alcoolmetrului se citete concentraia alcoolic aparent egal cu 11.0% vol. n funcie de aceste valori din tabel se face corecia (c) concentraiei alcoolice reale la 20C. dac t = 15C i Caa = 11% vol. atunci c = 0,89% vol. Car = Caa + c = 11,0 + 0,89 = 11,89% vol. Pentru valori ale concentraiei alcoolice aparente sau a temperaturii care nu sunt trecute n tabel, concentraia alcoolic real se determin prin interpolare.

Concentraia alcoolic la 20C Tabelul d coreciile efectuate la concentraia alcoolic aparent pentru corecia aciunii temperaturii. Se adun sau se scade la concentraia alcoolic aparent la t (alcoolmetre din sticl obinuit ) corecia indicat mai jos

Concetraia alcoolic aparent la tC, % vol 0 0,51 0,42 0,33 0,23 0,12 1 0,52 0,43 0,33 0,23 0,12 0,13 0,26 0,40 0,55 0,69 2 0,53 0,44 0,34 0,23 0,12 0,13 0,27 0,41 0,56 0,71 3 0,55 0,46 0,35 0,24 0,12 0,13 0,28 0,42 0,58 0,73 4 0,58 0,48 0,37 0,25 0,13 0,14 0,29 0,44 0,60 0,76 5 0,61 0,50 0,39 0,26 0,13 0,14 0,30 0,45 0,62 0,79 6 0,64 0,53 0,41 0,27 0,14 0,15 0,31 0,47 0,64 0,82 7 0,68 0,56 0,43 0,29 0,15 0,16 0,32 0,49 0,67 0,85 8 0,73 0,60 0,46 0,31 0,16 0,17 0,34 0,51 0,70 0,89 9 0,77 0,63 0,48 0,33 0,17 0,18 0,36 0,54 0,73 0,93 10 0,83 0,67 0,51 0,35 0,18 0,19 0,37 0,57 0,77 0,97 11 0,89 0,72 0,55 0,37 0,19 0,20 0,39 0,60 0,81 1,02 12 0,95 0,77 0,59 0,40 0,20 0,22 0,41 0,63 0,85 1,07 13 1,02 0,82 0,62 0,42 0,21 0,23 0,44 0,66 0,89 1,13 14 1,09 0,88 0,67 0,45 0,21 0,23 0,47 0,70 0,94 1,19 15 1,16 0,94 0,71 0,48 0,24 0,25 0,49 0,74 0,99 1,25 16 1,24 1,00 0,75 0,51 0,25 0,26 0,52 0,78 1,04 1,31

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

Temperatura, C

se scade

se adun

Concetraia alcoolic aparent la tC, % vol 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 14 1,09 0,88 0,67 0,45 0,23 0,23 0,47 0,70 0,94 1,19 15 1,16 0,94 0,71 0,48 0,24 0,25 0,49 0,74 0,99 1,25 16 1,24 1,00 0,75 0,51 0,25 0,26 0,52 0,78 1,04 1,31 17 1,32 1,06 0,80 0,53 0,27 0,28 0,55 0,82 1,10 1,37 18 1,40 1,12 0,84 0,56 0,28 0,29 0,57 0,86 1,15 1,43 19 1,48 1,19 0,89 0,59 0,30 0,30 0,60 0,90 1,20 1,49 20 1,56 1,25 0,98 0,62 0,31 0,31 0,62 0,93 1,25 1,56 21 1,64 1,31 0,94 0,65 0,33 0,33 0,65 0,97 1,29 1,62 22 1,71 1,36 0,98 0,68 0,34 0,34 0,67 1,01 1,34 1,68 23 1,77 1,41 1,02 0,70 0,35 0,35 0,70 1,04 1,39 1,73 24 1,83 1,46 1,05 0,72 0,36 0,35 0,72 1,07 1,43 1,78 25 1,88 1,50 1,09 0,74 0,37 0,37 0,74 1,10 1,46 1,83 26 1,92 1,53 1,12 0,76 0,38 0,38 0,75 1,12 1,50 1,87 27 1,96 1,56 1,14 0,78 0,39 0,38 0,76 1,15 1,53 1,90 28 1,98 1,58 1,18 0,79 0,40 0,39 0,78 1,17 1,55 1,94 29 2,01 1,60 1,20 0,80 0,40 0,39 0,79 1,18 1,57 1,97 30 2,03 1,62 1,21 0.81 0,41 0,40 0,80 1,19 1,59 1,99

Temperatur, C

se scade

se adun