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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA

Equipo #2: Jimnez Martnez Eric (clave:13) Merino Gonzlez Arturo (clave:16) Prctica #2 PRUEBAS DE SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGNICOS: CRSTALIZACIN SIMPLE Materia: Laboratorio de Qumica Orgnica 1 Profesor: Jacinto Eduardo Mendoza Prez

Fecha de entrega: 9/Sep/2011

PRUEBAS DE SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGNICOS: CRSTALIZACIN SIMPLE


OBJETIVO.
Limpiar un compuesto orgnico desconocido mediante la cristalizacin simple identificando cual es el mejor disolvente para poder llevar acabo de una manera ms eficiente la cristalizacin. Y determinar el punto de fusin de la sustancia.

RESULTADOS. Pruebas de solubilidad.


Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgnicos. Disolvente Solubilidad en fro Solubilidad en Caliente Formacin de cristales Hexano NO NO NO Acetato de Acetona etilo SI ----------------------------SI ----------------------------Etanol SI ----------------------------Metanol SI -----------------------------Agua NO SI SI

Observaciones: Se eligi el agua como el disolvente a usar en la prctica ya que cumpli con los requisitos para ser el disolvente ideal. Todos los dems disolventes se descartaron ya que disolvan la sustancia en la etapa de insolubilizacin en fro.

Clculo del rendimiento porcentual


Despus de hacer la disolucin de la sustancia problema se observaron residuos que se asentaron en el fondo del matraz y pequeas partculas flotando en medio de la disolucin, lo cual nos habla de impurezas, estas se pudieron eliminar al agregar el carbn activado cuando la disolucin estaba caliente, esto se uso para eliminar impurezas coloridas; para terminar de eliminar las impurezas se filtro en caliente para eliminar las impurezas grandes. Posteriormente, quedando libre de impurezas, se indujo a la cristalizacin, se filtr al vaci y se esper a que los cristales se formarn para que de esa manera se pudiera pesar y calcular el rendimiento porcentual obtenido. DATOS: PESO DE LA MUESTRA PROBLEMA AL INICIO: 0.7092g PESO DE LA MUESTRA PROBLEMA DESPES DE LA CRISTALIZACIN Y SECADO DE CRISTALES: 0.4885g

% = 68.88%

Determinacin del punto de fusin.

Al obtener el rendimiento porcentual se prosigui a determinar el punto de fusin de la sustancia con ayuda del aparato de Fhiser-Johns. La sustancia no fundi dentro de la escala indicada que era de menos de 200oC. Debido a la informacin que se dio en el laboratorio se determino que nuestra sustancia problema fue: cido Fumrico.

COOH

HOOC Formula: COOH-CH=CHCOOH MM= 116.1G/mol

El cido Fumrico es un polvo cristalino inodoro e incoloro. Punto de fusin: 287OC Solubilidad en agua: 0.63g/0.1L a 25OC Densidad relativa: 1.63 Peligrosidad: irrita piel, ojos y tracto respiratorio.

ANLISIS DE RESULTADOS. Pruebas de solubilidad.


En las pruebas de solubilidad se determino que nuestro disolvente ideal fue el agua ya que este no solubiliz el slido a temperatura ambiente (insoluble en frio) y fue muy soluble con la temperatura alta (soluble en caliente), por lo que este disolvente fue nuestro disolvente ideal y fue adecuado para realizar la cristalizacin.

Clculo del rendimiento porcentual


Al obtener 0.4885 gramos de cristales se obtuvo un rendimiento del 68.88%; una razn por la cual se obtuvo ese porcentaje fue que al momento de calentar la disolucin a punto de ebullicin se olvid agregar cuerpos porosos, por lo cual, al calentar la sustancia sali del recipiente dispersando rastros del soluto disuelto; otra razn fue que no se obtuvieron todos los rastros de cristales del papel filtro, quedando en el residuos del cristal formado.

Determinacin del punto de fusin.

Por medio del aparato de Fhiser-Johns se propuso obtener el punto de fusin de la sustancia problema, pero ya que se dieron instrucciones de que si la muestra no funda antes de los 200 grados Celsius se suspendiera la determinacin; gracias a esto se pudo decir que nuestra sustancia problema era cido fumrico ya que esta sustancia es la nica de las posibles que tiene un punto de fusin por arriba de los 200 grados Celsius.

CONCLUSIONES.
(ERIC JIMENEZ MARTINEZ clave: 13) Al momento de elegir el disolvente ideal, fue algo fcil ya que en la mayora de los disolventes se disolvan las sustancias sin tener que calentar, y agua fue el nico que falto. En la parte de la cristalizacin es importante no agregar demasiado disolvente por qu no cristaliza con el descenso de la temperatura, se tiene que evaporar parte del disolvente, para tener mezcla sobre saturada y se induzca la cristalizacin, es muy importante el tema de la temperatura a que deben de estar los objetos que se utilicen para hacer la filtracin, porque si estn a una temperatura ms baja que la de la mezcla, esta puede cristalizar cuando se hace la filtracin. Cabe resaltar que es importante usar los cuerpos porosos porque estos contralan la ebullicin del agua, y se hace ms fcil la evaporacin del disolvente para no tener prdidas de lo que se quiere purificar. Y para saber de qu sustancia se purifico, se obtiene su punto de fusin y se compara con la de la literatura, nuestro punto de fusin no lo obtuvimos en el laboratorio ya que sobre paso los 200 C y aun no funda. Y lo ms importante el disolvente no debe de reaccionar con lo que intentamos purificar, ya que todo lo que se hizo fue un proceso de separacin fsico en ningn momento cambiamos su propiedades qumicas. (MERINO GONZLEZ ARTURO clave: 16) Las pruebas de solubilidad nos ayudan a poder elegir el disolvente adecuado, por medio del cual nos ayudar a purificar nuestra sustancia por medio de una cristalizacin simple. Se comprendi que al momento de elegir el disolvente ideal (adecuado) este tiene que ser insoluble o muy poco soluble en fro y muy soluble en caliente, disolviendo la sustancia; se eligi el agua como disolvente ideal ya que era el nico que no disolvi al soluto en frio y lo solubiliz en caliente. Tambin se aprendi que la proporcin mnima debe de ser de 3:1, 3 mximo del disolvente por 1 del soluto. Se aprendi que la tcnica de cristalizacin simple es una tcnica de purificacin al tener que filtrar con ayuda del carbn activado, la sustancia se purifica al momento que el carbn activado adsorbe las impurezas coloridas e insolubles; tambin se purifica la sustancia al filtrar ya que las partculas grandes que se mantienen ah se mantienen en el papel filtro. La prueba del punto de fusin nos permite identificar que muestra es la que estamos manejando al comparar el dato obtenido experimentalmente con el dato de la bibliografa; en nuestro caso, no se pudo obtener el punto de fusin ya que nuestra sustancia no fundi antes de los 200 grados Celsius, pero de acuerdo a la investigacin posterior se pudo determinar que nuestra sustancia era c. Fumrico. Ya que es la nica que tiene su punto de fusin por arriba de los 200OC. La prueba del punto de fusin tambin nos ayuda a saber que tan pura es nuestra sustancia al obtener el rango

del punto de fusin, esto se hace mediante la comparacin del dato experimental con el dato terico; si el dato terico y el experimental tienen un rango mayor de 2 la sustancia es impura, si el rango es menor de 2 se dice que la sustancia es pura.

CUESTIONARIO.
a) De acuerdo con las pruebas de solubilidad, cul es el grado de polaridad de su compuesto? Fundamente su respuesta. Es poco polar ya que este compuesto pudo crear pocos puentes de hidrgeno con nuestro disolvente (agua) en la parte de solubilizar en fro, y ya que se calent el disolvente ya pudo crear ms puentes de hidrgeno esto se sabe porque la sustancia solubiliz. b) Cundo un disolvente es ideal para efectuar una cristalizacin? Explique. Con base a su respuesta, cul disolvente seleccion para cristalizar su compuesto problema? Se eligi como disolvente el agua, esto se hizo porque un disolvente es ideal cuando el disolvente no disuelve o disuelve muy poco al soluto en fro y solubiliza al soluto cuando se calienta el disolvente (muy soluble en caliente). c) Un slido que es soluble en determinado disolvente fro, puede ser cristalizado en dicho disolvente? Por qu? No, ya que a la regla del disolvente ideal, soluto debe de ser insoluble o muy poco soluble en el disolvente fro. d) Un slido que es insoluble en un disolvente caliente, puede cristalizarse de l? por qu? No, ya que a la regla para escoger al disolvente ideal el slido debe de ser muy soluble en caliente, mientras que en este caso el slido es insoluble en caliente.

e) Qu cualidades debe tener el disolvente que se va a usar en una cristalizacin? No debe reaccionar con el slido, tener punto de ebullicin inferior al punto de fusin del slido a purificar, debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con facilidad de los cristales.

f) Para qu se agregan las piedras porosas? Para poder controlar la ebullicin.

g) Por qu debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que el matraz donde recibe el filtrado, deben estar previamente calentados? Deben de estar calientes ya que de lo contrario estos al estar fros y al entrar en contacto con la disolucin caliente la puede enfriar y provocar una cristalizacin y de esa manera se podra ver afectada la recuperacin de los cristales. h) Explique para qu se agrega el carbn activado. El carbn activado se tiene que agregar en la disolucin para poder eliminar las impurezas coloridas e insolubles adsorbindolas. i) Por qu debe quitar la fuente de calentamiento antes de agregarlo? Para evitar una ebullicin violenta con una probable prdida de material. Cmo era el compuesto problema antes y despus de cristalizarlo con carbn activado? Antes de agregarlo presentaba impurezas principalmente de color oscuro y el slido presentaba unas especies de grumos, al momento de agregar el carbn activado la disolucin se torn de color oscuro, despus de filtrar los cristales formados eran de color blanco brillante, bastante finos. j)

CIDO FUMRICO COOH El cido Fumrico es un polvo cristalino inodoro e incoloro. Punto de fusin: 287OC Solubilidad en agua: 0.63g/0.1L a 25OC Densidad relativa: 1.63 Peligrosidad: irrita piel, ojos y tracto respiratorio.

HOOC Formula: COOH-CH=CHCOOH MM= 116.1G/mol

CIDO BENCLICO Punto de fusin: 150-152OC Punto de eb: 180OC Soluble en etanol y ter. Peligrosidad: irrita piel, ojos y vas respiratorias. Frmula: C14H12O3
MM: 228.25g/mol

DIBENZALACETONA Punto de fusin: 110-111OC Insoluble en agua. Poco soluble en etanol, acetona, cloroformo. MM:234,29 g/mol Frmula: C 17 H 14 O

CIDO CINMICO Punto de fusin: 128OC Punto de ebullicin: 300OC Poco soluble en agua. Soluble en etanol. Frmula:

CIDO BENZOICO Densidad: 1320 Kg/m3 Punto de fusin: 122OC Punto de eb: 249OC Solubilidad en agua: 3.4 g/L (20OC)

BIBLIOGRAFIA.
http://www.grupoprevenir.es/fichas-seguridad-sustancias-quimicas/1173.htm http://www.merck-chemicals.com/mexico H. Duponts Durts, George W. Gokel, Quimica Orgnica Experimental. Editorial Revert.

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