UNIVERSIDAD AUTONOMA DE AGUASCALIENTES

CAMPUS SUR

Nancy Judith Correa Regalado Ingeniera Biomdica Semestre: 2 Grupo: A I.B.Q. Adilene Dvila Galvn Qumica de materiales Prctica 3 Cristalizacin

Aguascalientes, Aguascalientes a: Martes 19 de Febrero de 2013.

Objetivo: Efectuar la cristalizacin del cido benzoico como mtodo de purificacin Introduccin: La cristalizacin es una de las tcnicas ms utilizadas para la purificacin de sustancias slidas. Se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro, debido a la dependencia del producto de solubilidad de la temperatura. El mtodo consiste en disolver el slido que va a purificar en el disolvente caliente (generalmente a ebullicin); la mezcla se filtra en caliente para eliminar impurezas insolubles y entonces se deja enfriar la disolucin para que se produzca la cristalizacin. As, las impurezas solubles quedan en las aguas madres. Por ltimo los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. El proceso se repite hasta que la sustancia cristalizada sea completamente pura, lo cual se comprobar determinando el punto de fusin. Eleccin del disolvente: Un anlisis del problema lleva a la conclusin de que la mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la re cristalizacin de una sustancia determinada es ensayar entre varios disolventes. No obstante, se pueden tener en cuenta algunas generalizaciones, razonablemente vlidas, sobre la relacin existente entre estructura y capacidad de disolucin. En general los compuestos inicos se disuelven en disolventes polares y los compuestos no inicos se disuelven en disolventes polares y los compuestos no inicos en disolventes no polares. Los compuestos no inicos se pueden disolver en agua, si sus molculas se ionizan en disolucin acuosa o pueden asociarse con molculas de agua a travs de puentes de hidrogeno. Por este motivo, los hidrocarburos y sus derivados halogenados son prcticamente insolubles en agua, pero los compuestos en cuyas molculas existen grupos funcionales tales como alcohol, aldehdo, cetona, acido carboxlico y amida, que pueden formar puentes de hidrgeno con agua, son solubles en este disolvente, a menos que la relacin del nmero de tomos de carbono al de grupos funcionales en la molcula sea superior a cuatro o cinco. (Molina P, 1991)

Material 1 soporte completo 1 mechero 1 matraz Erlenmeyer 25 ml 1 pinzas para tubo 1 pipeta de 10 ml 1 embudo 1 vaso de precipitado de 25 ml 1 vidrio de reloj 1 agitador 1 palangana Papel filtro Fusimetro Procedimiento:

Reactivos cido benzoico impuro Carbn activado Agua destilada Sal Hielo Acido benzoico puro

1.- En un matraz de 25 ml agregar 0.1 gr de cido benzoico, enseguida agregar 10 ml, de agua. 2.-Calentar a ebullicin para disolver el compuesto 3.-Si la solucin es colorida, dejar que se enfre ligeramente 4.- Agregar una pizca de carbn activado y continuar la ebullicin por unos minutos 5.-Filtrar la solucin caliente y recoger el filtrado en un vaso de 25 ml.

6.- Poner a enfrar la solucin en un cristalizador con hielo (en caso necesario, agregar un poco de sal al hielopara abatir la temperatura), deje que se vaya enfriando y en caso de que la cristalizacin no sea espontane, utilice alguno de los mtodos mencionados para inducirla.

7-Ya precipitado, filtrar y lavar el precipitado con el disolvente 8.-Dejar secar, para mayor rapides: colocar en un vidrio de reloj

Pesar y determinar el punto de fusin para evaluar la pureza.

Cuestionario: 1.-Investiga y anota la diferencia entre el fenmeno de adsorcin y absorcin Se llama adsorcin al fenmeno de acumulacin de partculas sobre una superficie. La sustancia que se adsorbe es el adsorbato y el material sobre el cual lo hace es el adsorbente. La absorcin es una operacin unitaria de transferencia de materia que consiste en poner un gas en contacto con un lquido para que este disuelva determinados componentes del gas, que queda libre de los mismos. La absorcin puede ser fsica o qumica, segn el gas que se disuelva en el lquido absorbente o reacciones con l dando un nuevo compuesto qumico. Hay una clara diferencia entre el fenmeno de adsorcin y el de absorcin, en el segundo existe una penetracin fsica de una fase en la otra; sin embargo es factible que ambos sucedan simultneamente, y en este caso puede ser muy difcil separar los efectos de ambos fenmenos, inclusive un fenmeno puede afectar a otro. (1)

2.-Define cristalizacin Es un proceso en el que se realiza un cambio de fase, pasando el sistema de un estado de desequilibrio (desde disolucin, estado fundido, etc.) al estado de equilibrio. En este proceso, el sistema incrementa el orden ya que pasa de un sistema relativamente desordenado (la disolucin) a un sistema mucho ms ordenado (el cristal). Por tanto, de acuerdo con las leyes de la termodinmica, para que el proceso sea espontneo, debe producirse un descenso de energa que compense el incremento de orden, ya que en la naturaleza todo sistema tiende a un mnimo de energa y a un mximo de desorden. Mtodo de purificacin de los slidos en el que una muestra se disuelve en un disolvente caliente, se filtra y se enfra para inducir la cristalizacin del slido purificado. Cuando dos sustancias diferentes estn disueltas, como casa una tiene una solubilidad caracterstica, se pueden cristalizar primero una y despus la otra durante el enfriamiento, lo que se conoce como separacin por cristalizacin fraccionada.( Grases F, 2000.) 3.- Qu se recomienda para inducir la cristalizacin de un compuesto, en caso de no contar con cristales de la sustancia pura? Se debe cuidar que los filtrados sean rpidos para evitar prdidas de producto en los embudos, debes eliminar completamente el disolvente una vez que hallas terminado la cristalizacin para evitar errores de rendimiento y tener mucho cuidado para que, cuando filtras a vaco las impurezas insolubles, no haya cristalizacin en el matraz; un disolvente ideal deber tener uno que no (o casi no) solubilice tu sustancia estando en fro, pero que al aumentar la temperatura, la solubilidad aumente preferentemente en gran medida, as aseguras la mayor cristalizacin posible; el material adsorbente debe usarse con cautela, ya que puesto en exceso puede incluso adsorber tu producto reduciendo el rendimiento y si colocas muy poco, pues puede ser insuficiente para eliminar las impurezas coloridas. (2)

4.- Cules son las caractersticas de los cristales de una sustancia pura? En el proceso de cristalizacin de las molculas (o iones) de un compuesto debe ser orientado y agregado de tal manera que se pueda apilar de arriba hacia direcciones en las que las molculas se muevan eventualmente y dar un nmero fijo de superficies del plano y ngulos definidos, y los cuales son caractersticos de los slidos; este proceso es selectivo, porque estos cristales crecen slo por suma de molculas del mismo tipo. (1) 5-Qu caractersticas debe tener un material adsorbente? Se caracterizan por una alta superficie especfica y por su inercia qumica frente al medio en el que se van a utilizar. (2) Bibliografa: Grases F. 2000. Cristalizacin en disolucin, conceptos bsicos. Editorial Revert S.A. Molina P. 1991. Prcticas de qumica orgnica. Universidad de Murcia. Pp 4,5. 1.-Fenmenos de superficie. [Visitado ltima vez: 13/01/13] http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Unidad3Adsorcion_21280.pdf 2.- Todo experto. [Visitado ltima vez: 13/01/13] http://www.todoexpertos.com/categorias/ciencias-eingenieria/quimica/respuestas/1088581/cristalizacion

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE AGUASCALIENTES

CAMPUS SUR

Nancy Judith Correa Regalado Ingeniera Biomdica Semestre: 2 Grupo: A I.B.Q. Adilene Dvila Galvn Qumica de materiales Prctica 3 Cristalizacin

Aguascalientes, Aguascalientes a: Martes 26 de Febrero de 2013.

Resultados:

Fig. 1

Fig. 2

Fig. 3

Fig. 5

Fig. 1 Agregamos 0.1 gr de cido benzoico y 10 ml de agua, calentamos hasta ebullicin. Fig. 2 Filtramos la solucin caliente y recogimos el filtrado en un vaso de precipitado Fig. 3 Ponemos la solucin en un cristalizador sobre hielo, dejamos que se vaya enfriando. Fig. 4 Filtramos y lavamos el precipitado. Fig. 5 Dejamos secar, pesamos y determinamos el punto de fusin. Discusiones: Contamos con el cido benzoico de una manera impura, para purificar esta sustancia se fundamenta en formar una solucin sobresaturada, ya que se basa en la solubilidad de las

sustancias (a mayor temperatura, mayor solubilidad) el exceso del soluto sobresaturado es el que se cristaliza. (2) El mtodo utilizado se conoce como cristalizacin, entendindose al paso de un cuerpo desde un estado cualquiera al cristalino, aunque en sentido estricto es el paso desde el estado de solucin al cristalino. Preparamos una solucin: disolviendo el soluto en la mnima cantidad de disolvente a temperatura de ebullicin. (0.1 g de cido benzoico y 10 ml de agua) Si existieran impurezas orgnicas de alto peso molecular, el color se puede eliminar hirviendo la solucin con una pequea cantidad de carbn adsorbente activado. La cantidad debe ser mnima, puesto que inevitablemente cierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe tambin. El carbn activado es un carbn amorfo que ha sido sometido a tratamientos especiales con el fin de elevar grandemente su capacidad adsorbente de gases y vapores, as como de sustancias disueltas o dispersas en lquidos. (1) En nuestra muestra no se observo coloracin por lo que procedimos al filtrado. Filtramos la solucin en caliente, la filtracin debe ser rpida, pues no debe de cristalizar en el filtro. Si tuviramos un ligero enfriamiento de la solucin provoca la cristalizacin de gran cantidad de soluto, se puede emplear un exceso de disolvente o un bao de agua caliente especial para calentar el embudo. En la fase del enfriamiento se forman los cristales, se deben de cristalizar la mayor cantidad de sustancia con mnimo de impurezas. El tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalizacin, una cristalizacin rpida favorece la cantidad de cristales pequeos y una cristalizacin lenta origina cristales grandes. Filtramos nuevamente para obtener los cristales en un papel filtro; este papel filtro peso .6083 g y con los cristales peso .6173g obtuvimos 0.009 g de cristales de acido benzoico el cul es impuro por lo que menciona ms adelante. El secado de los cristales por lo general se hace al vaco, pero de forma general para privarlas de agua se puede colocar a 80C en la estufa, si el punto de fusin de la misma es superior a 100c (4) Comprobamos si obtuvimos una sustancia pura utilizando el mtodo de determinacin del punto de fusin, el cual como aprendimos en la prctica pasada es requisito para saber si estamos en presencia de una sustancia pura o no; con ayuda del fusimetro determinamos el punto de fusin del cido benzoico este aparato es de gran ayuda aunque no es exacta la temperatura debido a que se observa el cambio de estado y despus se observa la temperatura, durante este cambio de visin la temperatura puede

aumentar lo que hace que determinemos una temperatura errnea, a pesar de este posible error no es suficiente para que nuestra determinacin sea elevada por 3 grados, lo que hace evidente que nuestra sustancia aun no es 100% pura. El punto de fusin del cido benzoico es de: 122C. El punto de fusin determinado en la prctica es de: 125C. Lo que implica que la sustancia contiene impurezas. (3) Conclusiones: La cristalizacin es una operacin de transferencia de materia en la que se produce la formacin de un slido (cristal precipitado) a partir de una fase homognea (soluto en disolucin o en un fundido) La cristalizacin es un procedimiento utilsimo de purificacin e identificacin de sustancias El carbn activado tiene como finalidad eliminar las impurezas, pero este agregado deber ser una mnima cantidad. La finalidad de la filtracin en caliente es para evitar la formacin prematura de los cristales en el papel del filtro y que se contaminen nuevamente. El factor de separacin es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una nica etapa de cristalizacin, separacin y lavado. Aplicamos los conocimientos sobre solubilidad, cristalizacin, cambios de fase en la purificacin de una sustancia y comprobamos la purificacin en base a la prctica pasada de punto de fusin. Determinacin del punto de fusin del cido benzoico: 125C; compuesto impuro ya que su punto de fusin es de 122 C. Bibliografa: 1.-Cristalizacin (Visitado ltima http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaII_9.pdf vez: 22/02/13)

2.-Grases F. 2000. Cristalizacin en disolucin, conceptos bsicos. Editorial Revert S.A. 3.-Gutsche D. 1979. Fundamentos de qumica orgnica Editorial Revert, S. A. pp 134-135 4.-Planta piloto de fermentaciones (Visitado ltima vez: http://docencia.izt.uam.mx/sgpe/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf 22/02/13)