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Instituto Nacional de Metrologia,

Normalização e Qualidade Industrial

ORIENTAÇÕES PARA A ORGANIZAÇÃO

DE COMPARAÇÕES

INTERLABORATORIAIS PELAS

COMISSÕES TÉCNICAS DA DICLA

DOQ-CGCRE-005
Revisão 00 – SETEMBRO/2002

Documento de caráter orientativo

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SUMÁRIO

1 Introdução
2 Objetivo
3 Campo de Aplicação
4 Siglas
5 Propostas
6 Decisões
7 Preparação
8 Execução
9 Análise dos Resultados
10 Relatórios
11 Custos
12 Referências
13 Registro de Alterações

1 INTRODUÇÃO

Os ensaios de proficiência são eficazes para a comprovação da competência técnica de laboratórios


de calibração e de ensaios. No campo das calibrações, os ensaios de proficiência por meio de
comparações interlaboratoriais são utilizados de forma corrente pelos organismos de
credenciamento, com o objetivo de avaliar e acompanhar a capacidade de medição dos laboratórios
credenciados. Elas são internacionalmente reconhecidas como um elemento importante para o
estabelecimento da confiança mútua entre os laboratórios de diferentes países e entre organismos
nacionais de credenciamento de laboratórios. Com base nos relatórios das comparações
interlaboratoriais, tem sido assinados diversos acordos para a aceitação mútua dos certificados de
calibração entre países.
Um programa de comparação interlaboratorial envolvendo diversos laboratórios requer uma
estrutura organizacional adequada e um forte comprometimento dos participantes no cumprimento
das condições pré-estabelecidas. É a forma mais prática e eficiente para a avaliação conjunta de
laboratórios, além de possibilitar o intercâmbio de conhecimentos.
Os Programas Interlaboratoriais organizadas pelas Comissões Técnicas da Dicla envolvem
principalmente os laboratórios participantes, o laboratório coordenador, o Laboratório Nacional de
Metrologia da grandeza comparada e a Dicla. O ANEXO 1, mostra os principais passos, as
responsabilidades das várias partes e as ações a serem tomadas.

2 OBJETIVO

Este documento estabelece as orientações básicas para a organização de programas de comparação


interlaboratorial. Ele foi elaborado com base no trabalho realizado pelo Grupo de Trabalho de
Comparações Interlaboratoriais (GT-2), formado por membros das diversas Comissões Técnicas
criadas pela Dicla-Inmetro .

3 CAMPO DE APLICAÇÃO

Este documento se aplica à Cgcre/Dicla, às Comissões Técnicas que assessoram a Dicla e aos
laboratórios credenciados ou postulantes ao credenciamento pela Cgccre/Inmetro.
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4 SIGLAS

4.1 - RBC - Rede Brasileira de Calibração.

4.2 - Dicla - Divisão de Credenciamento de Laboratórios de Calibração

4.3 - LNM - Laboratório Nacional de Metrologia

5 PROPOSTAS

As propostas iniciais de uma comparação interlaboratorial podem ser feitas pela Dicla ou pela
Comissão Técnica pertinente. São baseadas na análise das necessidades e resultam num
planejamento a longo prazo. Nessa fase são propostas as grandezas, as subcomissões, os
laboratórios coordenadores e os laboratórios participantes.

5.1 Grandezas
As grandezas são selecionadas de acordo com os seguintes critérios:
a) medições feitas pela maioria dos laboratórios credenciados e que sejam proporcionalmente
significativas entre as atividades desses laboratórios.
b) as áreas da metrologia onde são verificadas dificuldades ou onde acredita-se que existam
problemas.

5.2 Comissões Técnicas


A Comissão Técnica ou Subcomissões formadas pela mesma , devem tomar todas as decisões
pertinentes aos programas propostos.
Às Comissões ou Subcomissões competem as seguintes ações :
a) definir o(s) padrão(ões) itinerante(s) a ser(em) utilizado(s) no programa;
b) definir quais laboratórios devem participar do programa;
c) definir as condições para a participação;
d) definir o tipo de circulação mais adequada a ser utilizada;
e) definir o método de medição a ser seguido pelos laboratórios participantes;
f) definir as informações complementares que devem ser enviadas, além dos resultados numéricos;
g) padronizar o formulário para o registro das medições;
h) definir o tipo de transporte mais apropriado para o padrão itinerante e para a documentação;
i) definir a necessidade de acompanhamento do padrão itinerante por um membro do laboratório
remetente;
j) definir os cuidados a serem observados para a proteção, embalagem e transporte do padrão.

5.3 Laboratório Coordenador


Aos Laboratórios Coordenadores integrantes da RBC ou do LNM, competem acompanhar a
realização da comparação interlaboratorial, orientado pelas decisões tomadas pela comissão ou
subcomissão.
Qualquer laboratório poderá coordenar um Programa Interlaboratorial da RBC, desde que este
atenda aos critérios e condições estabelecidas neste documento. Ele deverá ser indicado pela
Comissão Técnica com base na sua experiência e na sua disponibilidade, e deverá haver processo de
rodízio.

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6 DECISÕES

As decisões finais são tomadas pela Comissão Técnica ou Subcomissão de Coordenação, que
discutirá detalhadamente os ítens propostos e outros, destacados abaixo:

6.1 Padrão Itinerante


O padrão itinerante escolhido deve, sempre que possível, manter-se estável durante todo o período
de medições. É importante também ter algum conhecimento prévio do seu desempenho.

6.2 Laboratórios Participantes


Como o Programa de Comparação Interlaboratorial é uma das principais ferramentas para a
supervisão dos laboratórios credenciados, devem participar todos os laboratórios credenciados e os
que estão em fase de credenciamento que realizem atividades de calibração abrangidas pela
comparação.

6.3 Laboratório de Referência


Geralmente o laboratório de referência para uma comparação interlaboratorial é aquele que detém o
padrão nacional da grandeza a ser comparada e que geralmente fornece uma incerteza de medição
menor que a dos demais participantes, pois uma boa estimativa do valor verdadeiro facilita a
avaliação dos resultados. Porém, quando for conveniente ou necessário, o laboratório de referência
poderá ser um laboratório credenciado ou laboratório nacional de outro país.

6.4 Tipo de Circulação


O tipo clássico de circulação em "roda", é o mais utilizado. Porém, com o aumento do número de
laboratórios participantes e, consequentemente, do tempo de circulação, devemos considerar outros
tipos, especialmente se existirem exigências severas quanto a estabilidade do padrão itinerante.
Nesse caso, pode-se adotar um tipo que permita calibrações intermediárias no laboratório de
referência, separando as comparações em diversas "alças", ou mesmo a recalibração após cada
medição. Em casos específicos pode-se optar por um tipo "estrela", onde diversos padrões
itinerantes equivalentes são calibrados pelo laboratório de referência e circulam em paralelo pelos
laboratórios participantes.

6.5 Cronograma Inicial


O número de laboratórios que participam de um Programa de Comparação Interlaboratorial tende a
aumentar continuamente. Esta tendência traz problemas relacionados ao tempo de circulação, ao
controle da estabilidade do padrão, ao seu transporte e aos aspectos financeiros. Embora
realista, o cronograma deve ser o mais compacto possível, evitando estender o tempo de
circulação por diversos anos, o que ocorre também quando os participantes não cumprem as
datas pré-estabelecidas.
Nesta fase, são propostas as datas para o início e término da comparação e esboçado um
cronograma preliminar, com a indicação das datas prováveis para cada laboratório. Este cronograma
preliminar deve ser proposto formalmente a cada participante para aprovação.

6.6 Métodos de Medição


Os métodos de medição devem ser estabelecidos de forma criteriosa. Devem especificar, além dos
parâmetros a serem medidos, as grandezas de influência e outras exigências especiais que possam
influenciar os resultados. As grandezas de influência nas medições devem ser registradas.

6.7 Embalagem do Padrão Itinerante


A forma de acondicionamento do padrão é outro ponto a ser definido pelo grupo de especialistas.
Quando pertinente, a embalagem utilizada deve permitir inspeção por parte da fiscalização,
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especialmente em viagens aéreas. No caso de padrões itinerantes sensíveis, deve-se considerar a
inclusão de um termômetro de máxima e mínima ou um medidor de choque na embalagem, a fim de
verificar se ocorreram variações na temperatura ou choques mecânicos durante o trânsito, que
possam afetar a condição de calibração do padrão.

6.8 Método de Transporte


O método de transporte do padrão itinerante deve ser o mais prático possível, devendo variar em
função da proximidade dos laboratórios. Ele pode ser feito por frete normal, frete aéreo, por meio
de transportadora especializada ou acompanhado por um membro do laboratório remetente. Em
todos os casos, os cuidados necessários devem ser providenciados.

6.9 Apresentação dos Resultados


Deve ser estabelecida uma forma de apresentação dos resultados que assegure a manutenção da
confidencialidade, por exemplo, pelo uso de códigos ou pela assinatura de termos de
confidencialidade pelos responsáveis pela análise.

7 PREPARAÇÃO

Na fase preparatória, deverão ser tomadas as seguintes decisões:

7.1 Laboratório de Referência


Uma característica importante de uma comparação interlaboratorial é que devem existir valores de
referência contra os quais os resultados das medições realizadas pelos participantes sejam
comparados. Os valores de referência são obtidos pelo laboratório de referência, geralmente antes e
após a circulação. Pode ser vantajoso porém medir o padrão itinerante mais freqüentemente, durante
a circulação, para garantir a sua estabilidade e a ausência de defeitos.
Os valores de referência são considerados como os valores verdadeiros convencionais.
O laboratório referência deve providenciar a preparação da embalagem, o empacotamento, o envio
do padrão itinerante ao primeiro laboratório a realizar as medições e deve manter o laboratório
coordenador informado sobre cada ação tomada.

7.2 Laboratórios Participantes


Os participantes deverão preparar o laboratório para a realização das medições na data prevista,
cuidando para que não ocorram atrasos no cronograma. O laboratório deverá selecionar o operador
para a realização das medições e instruí-lo conforme o procedimento de medição.

7.3 Laboratório Coordenador


O laboratório coordenador preparará a edição final dos métodos de medição e dos demais métodos
para o transporte, embalagem, etc, sendo responsável pelo convite aos laboratórios e. Baseado nas
respostas recebidas deve ser, preparado um cronograma realista, procurando minimizar o tempo
através da seqüência de participação adequada o laboratório coordenador deve remeter toda
documentação aos participantes e manter a Dicla informada sobre o andamento do programa.

8 EXECUÇÃO

É essencial que o laboratório coordenador mantenha o controle permanente do andamento da


comparação, para que possa tomar as ações que se fizerem necessárias. O acompanhamento do
cronograma de circulação se dá através do recebimento de formulários, confirmando a chegada do
padrão itinerante em um laboratório e o seu envio ao laboratório seguinte. Para tal podem ser
utilizados dois formulários, sendo um para o controle da chegada e o segundo para o controle de
expedição do padrão itinerante (veja ANEXOS 2 e 3).
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O laboratório participante, ao receber o padrão itinerante, deve fazer uma cuidadosa inspeção para
verificar a existência de algum dano físico ou deficiência que possa vir a invalidar os resultados das
medições e registrá-la no formulário "Controle de Recebimento do Padrão"(ANEXO 2), enviando-o
ao laboratório coordenador.
O responsável pela comparação, que no caso de laboratório credenciado é o Gerente Técnico, deve
supervisionar a execução das medições, informando ao executor sobre os métodos de medição e
solicitar a este que observe a existência de alguma dificuldade ou anomalia, que deverá ser relatada
junto com os resultados.
Após a conclusão das medições, o responsável pela comparação cuidará para que o padrão seja
embalado conforme os métodos estabelecidos e encaminhado ao laboratório seguinte na data
prevista. Deve informá-lo também sobre o envio do pacote e o meio de transporte usado o
laboratório deve também enviar o formulário “Controle de expedição do Padrão” (ANEXO 3) ao
laboratório coordenado.
Os participantes devem enviar ao laboratório coordenador seus resultados dentro de duas semanas
após a conclusão das medições. Quaisquer problemas ou atrasos no andamento das medições ou do
envio do padrão itinerante devem ser imediatamente comunicados ao laboratório coordenador e ao
laboratório seguinte.
Os resultados recebidos serão então comparados com os valores de referência. Se algum resultado
se mostrar inaceitável ou obviamente errado, o laboratório será informado e a causa deverá ser
imediatamente investigada, através da procura de problemas como erro nos cálculos, procedimento
de medição incorreto, padrão de medição fora da calibração, fatores de influência ou condições
ambientais impróprias, etc. Se o tempo permitir, poderá ser realizada nova medição após a correção
do erro. Não deve ser descartada também a possibilidade do padrão itinerante estar funcionando mal
ou descalibrado. Nesses casos, o laboratório coordenador previnirá aos demais laboratórios sobre a
possibilidade de um problema com o padrão.

9 ANÁLISE DOS RESULTADOS

O laboratório coordenador analisará os resultados para determinar o desempenho dos laboratórios e


identificar os que apresentam medições inaceitáveis. Isto é feito comparando-se cada resultado de
medição com o valor de referência. Se os resultados de um grande grupo de laboratórios
participantes diferirem significativamente do valor de referência, de modo que indiquem claramente
uma mesma tendência, podemos considerar que o valor de referência variou durante as medições.

Um método conveniente para o julgamento da qualidade de um resultado de medição é através do


cálculo do erro normalizado, em relação a incerteza .
En = resultado do laboratório – valor de referência
2 2 1/2
( ( U lab ) + ( U ref ) )
onde: Ulab = Incerteza do Laboratório Participante
Uref = Incerteza do Laboratório de Referência
Valores de En menores que a unidade indicam que a medição é aceitável, isto é, o erro está dentro
da incerteza de medição do laboratório. Quando vários laboratórios apresentarem incertezas
similares, o método de análise deve ser aprimorado com a utilização de técnicos estatísticos.
Os resultados dos laboratórios são plotados em barras, indicando a incerteza total da medição,
contendo o valor medido.

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10 RELATÓRIOS

10.1 Certificados
Cada laboratório participante deve emitir um certificado de calibração cobrindo as medições feitas.
Se o laboratório for credenciado, ele deve ser um certificado com o logotipo INMETRO/RBC e a
incerteza deve respeitar a melhor capacidade de medição para a qual o laboratório esta credenciado.
Os laboratórios não credenciados devem emitir seus próprios certificados.
Devem ser relatados também quaisquer dificuldades ou anormalidades verificadas por ocasião das
medições. Quaisquer desvios dos procedimentos estabelecidos devem ser justificados pelo
laboratório.

10.2 - Relatório Final


A cada laboratório participante é atribuído um código de identificação, específico para aquela
comparação, de forma que não sejam identificados no relatório final, exceto por eles próprios.
Baseado nos resultados recebidos e na análise dos resultados, o laboratório coordenador esboçará o
relatório final. Ele deve fornecer os valores de referência, os laboratórios participantes, o código de
identificação de cada laboratório participante e seu resultado de medição, juntamente com as suas
incertezas. Geralmente essas informações são acompanhadas por um gráfico para cada parâmetro
medido.
Este relatório será encaminhado aos membros da subcomissão e à Dicla, para comentários.
Tendo como base os comentários recebidos o laboratório coordenador preparará a versão final do
relatório ao qual deverá ser anexada uma cópia dos métodos de medição, do cronograma planejado
e do efetivamente realizado.
Devem ser feitos comentários sobre os resultados que foram considerados inaceitáveis, bem como
sobre as ações corretivas que tenham sido tomadas pelos laboratórios e informadas ao laboratório
coordenador.

11 CUSTOS
Cada participante deve ser responsável pela sua própria despesa, referente ao envio do padrão
itinerante e do acompanhante, quando necessário, ao laboratório seguinte.
Também deve ser considerada a necessidade do comprometimento dos participantes quanto, ao
ressarcimento das despesas necessárias a reposição dos padrões itinerantes danificados, desde que
identificado o responsável.

12 REFERÊNCIAS

12.1 WECC DOC. 19-1990: Guidelines for the Expression of the Uncertainty of Measurement in
Calibrations.

12.2 WECC DOC. 15-1987: WECC International Measurement Audits.

12.3 WECC: International Inter-Laboratory Comparisons - A Tool for Gaining Mutual Confidence
in Calibration and Test Results - K. Brinkmann.

12.4 Minuta básica "Comparações Interlaboratoriais" fornecida pela Dicla e Críticas sobre a Minuta
emitidas pelos Laboratórios participantes do Grupo Técnico de Comparações Interlaboratoriais
(GT-2).
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12.5 EAL – P7 – 1996 – EAL Interlaboratory Comparisons.

12.6 ABNT ISO IEC Guia 43-1-1999 – Ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais
– Parte 1: Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de proficiência.

13 REGISTRO DE ALTERAÇÕES
Este documento cancela e substitui o DOQ-DIMCI-005. A alteração ocorrida foi decorrente da
Reestruturação organizacional do Inmetro, com a criação da Cgcre. Foi, também, incluído o item 3
e modificado o nome da Divisão responsável pelo credenciamento de laboratórios ( Dicla )

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ANEXO 1

ANEXO 1 FASE RESPONSABILIDADES AÇÕES


PROPOSTAS DICLA .LEVANTAMENTO DAS
NECESSIDADES: .GRANDEZA
COMISSÃO TÉCNICA .SUBCOMISSÕES
.LABORATÓRIOS COORDENADORES
.PLANEJAMENTO A LONGO PRAZO.
DECISÃO COMISSÃO . PADRÃO ITINERANTE
TÉCNICA OU SUBCOMIS .LABORATÓRIOS PARTICIPANTES
SÃO TÉCNICA .LABORATÓRIOS DE REFERÊNCIA
.TIPO DE CIRCULAÇÃO
.CRONOGRAMA INICIAL
.MÉTODOS DE MEDIÇÃO
.ACONDICIONAMENTO
.TRANSPORTE
PREPARAÇÃO LABORATÓRIO .VALORES DE
DE REFERÊNCIA REFERÊNCIA .GRANDEZAS DE
INFLUÊNCIA .EMBALAGEM DO
PADRÃO ITINERANTE
LABORATÓRIOS PARTICI .PREPARAÇÃO DO
PANTES LABORATÓRIO .SELEÇÃO DO
OPERADOR
LABORATÓRIO COORDE .CONVITE DOCUMENTAÇÃO
NADOR
DICLA
LABORATÓRIO .IDENTIFICAÇÃO SIGILOSA
COORDENADOR
EXECUÇÃO LABORATÓRIO COORDE .ACOMPANHAMENTO .ANÁLISE
NADOR DOS RESULTADOS
LABORATÓRIO PARTICIP .MEDIÇÕES .AÇÕES CORRETIVAS
ANTES
RELATÓRIOS LABORATÓRIO .RASCUNHO DO RELATÓRIO
COORDENADOR
LABORATÓRIOS PARTICI .CERTIFICADOS .CONTROLE DE
PANTES CHEGADA E ENTREGA DO PADRÃO
ITINERANTE
AVALIAÇÃO SUBCOMISSÃO DICLA .RELATÓRIO FINAL

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ANEXO 2

PROGRAMA DE COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL


CONTROLE DE RECEBIMENTO DO PADRÃO

Programa: Grandeza: Padrão itinerante: Laboratório: Técnico responsável: Data de chegada


do padrão:
O padrão foi recebido pelo laboratório:

( ) Em mãos ( ) Por transportadora ( ) Outra forma .


Discriminar:

Foi observado dano físico evidente? ( ) Sim ( ) Não


Se positivo, discriminar:

O padrão estava embalado adequadamente: ( ) Sim ( ) Não


Se negativo, discriminar:

Data: ______________________ Assinatura:_________________________________________

Nota: Após o preenchimento, encaminhar ao laboratório coordenador

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ANEXO 3

PROGRAMA DE COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL


CONTROLE DE EXPEDIÇÃO DO PADRÃO

Programa:
Grandeza:
Padrão itinerante:
Laboratório:
Técnico responsável:
Data de expedição do padrão:

O padrão foi expedido ao laboratório: ( ) Em mãos ( ) Por transportadora ( )


Outra forma . Discriminar:
Foi observado dano físico evidente? ( ) Sim ( ) Não
Se positivo, discriminar:

Tempo efetivo de medição: ( )dias Data de saída do padrão


itinerante: Observações:

Data: ______________________ Assinatura:________________________________________

Nota: Após o preenchimento, encaminhar ao laboratório coordenador

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