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Trabalho prtico 5
ndice
DADOS ........................................................................................................................... 2
RESULTADOS ............................................................................................................... 2
TRATAMENTO DE RESULTADOS ............................................................................... 5
TITULAO DO NAOH ................................................................................................... 6
CONCENTRAO DO CLORETO DE GLICILGLICNIO.......................................................... 7
Clculo dos Volumes Equivalentes ........................................................................ 7
CLCULO DAS CONSTANTES DE IONIZAO .................................................................... 9
pKa1 ........................................................................................................................ 9
pKa2 ...................................................................................................................... 10
CLCULO DO PONTO ISOELCTRICO (PI) ...................................................................... 10
CLCULO DAS CONDUTIVIDADES INICAS .................................................................... 11
+
GLYGLYH2 ................................................................................................................. 11
GLYGLY ..................................................................................................................... 11
DISCUSSO/CONCLUSO ........................................................................................ 12
BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................ 13
Dados
Vcloreto
de
glicilglicnio=
0.07500
dm3
|HCl|
=
0.1036
0.003
mol
dm-3
Resultados
Tabela 1 Titulao do NaOH
Ensaio
Vequivalente (cm3)
VHCl (cm3)
1
2
15,05
0,04
15,05
0,04
15,05 0,04
15,00 0,03
Medio
V (cm )
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
6,92
7,11
7,32
7,49
7,75
7,99
8,21
8,41
8,61
8,78
8,99
9,19
9,41
9,60
9,81
10,01
10,21
10,43
10,62
10,81
11,12
11,43
11,71
12,05
12,32
12,59
12,85
13,11
13,44
VNaOH
adicionado
3
(cm )
0,00
0,19
0,21
0,17
0,26
0,24
0,22
0,20
0,20
0,17
0,21
0,20
0,22
0,19
0,21
0,20
0,20
0,22
0,19
0,19
0,31
0,31
0,28
0,34
0,27
0,27
0,26
0,26
0,33
Vtotal
adicionado
3
(cm )
0,00
0,19
0,40
0,57
0,83
1,07
1,29
1,49
1,69
1,86
2,07
2,27
2,49
2,68
2,89
3,09
3,29
3,51
3,70
3,89
4,20
4,51
4,79
5,13
5,40
5,67
5,93
6,19
6,52
k
-1
(mS
cm )
pH
3,23
3,18
3,13
3,09
3,05
3,00
2,95
2,92
2,88
2,86
2,82
2,80
2,76
2,73
2,70
2,68
2,66
2,63
2,61
2,55
2,52
2,49
2,47
2,44
2,42
2,40
2,39
2,37
2,35
2,41
2,43
2,45
2,49
2,48
2,51
2,53
2,55
2,56
2,58
2,60
2,61
2,64
2,66
2,68
2,69
2,71
2,73
2,75
2,76
2,79
2,82
2,84
2,88
2,90
2,93
2,95
2,97
3,00
0,10
0,30
0,49
0,70
0,95
1,18
1,39
1,59
1,78
1,97
2,17
2,38
2,59
2,79
2,99
3,19
3,40
3,61
3,80
4,05
4,36
4,65
4,96
5,27
5,54
5,80
6,06
6,36
6,69
-0,05
0,74
-1,27
0,65
-0,15
0,04
-0,25
0,37
-0,12
-0,22
0,41
-0,15
-0,05
-0,22
0,25
-0,04
0,07
-0,28
0,18
0,00
-0,09
0,15
-0,14
0,14
-0,13
0,00
0,05
-0,01
0,08
0,20
0,39
0,59
0,83
1,07
1,29
1,49
1,68
1,87
2,07
2,28
2,48
2,69
2,89
3,09
3,30
3,50
3,70
3,92
4,20
4,50
4,81
5,11
5,40
5,67
5,93
6,21
6,52
6,86
!! !!!
!!
-1
(mS
cm )
3,23
11,2
19,8
26,6
36,8
45,8
53,7
60,9
67,8
73,8
80,6
87,6
94,4
100
107
113
119
126
131
135
143
152
160
169
177
184
191
198
207
13,78
14,13
14,42
14,71
14,99
15,49
16,09
16,55
17,09
17,53
17,98
18,54
18,79
19,12
19,51
20,09
20,39
20,63
20,88
21,24
21,49
21,78
22,09
22,31
22,62
22,93
23,29
23,58
23,91
24,18
24,45
24,93
25,37
25,93
26,53
27,01
27,52
28,09
28,59
29,05
29,58
30,00
30,51
30,78
31,11
31,47
31,81
32,21
32,59
33,03
33,48
33,82
34,28
34,61
35,19
35,52
36,11
36,54
36,97
37,47
0,34
0,35
0,29
0,29
0,28
0,50
0,60
0,46
0,54
0,44
0,45
0,56
0,25
0,33
0,39
0,58
0,30
0,24
0,25
0,36
0,25
0,29
0,31
0,22
0,31
0,31
0,36
0,29
0,33
0,27
0,27
0,48
0,44
0,56
0,60
0,48
0,51
0,57
0,50
0,46
0,53
0,42
0,51
0,27
0,33
0,36
0,34
0,40
0,38
0,44
0,45
0,34
0,46
0,33
0,58
0,33
0,59
0,43
0,43
0,50
6,86
7,21
7,50
7,79
8,07
8,57
9,17
9,63
10,17
10,61
11,06
11,62
11,87
12,20
12,59
13,17
13,47
13,71
13,96
14,32
14,57
14,86
15,17
15,39
15,70
16,01
16,37
16,66
16,99
17,26
17,53
18,01
18,45
19,01
19,61
20,09
20,60
21,17
21,67
22,13
22,66
23,08
23,59
23,86
24,19
24,55
24,89
25,29
25,67
26,11
26,56
26,90
27,36
27,69
28,27
28,60
29,19
29,62
30,05
30,55
2,33
2,31
2,30
2,28
2,27
2,25
2,23
2,21
2,20
2,18
2,17
2,16
2,15
2,14
2,14
2,13
2,12
2,12
2,11
2,10
2,10
2,10
2,09
2,09
2,09
2,10
2,19
2,14
2,16
2,17
2,19
2,21
2,23
2,26
2,29
2,31
2,34
2,37
2,39
2,41
2,43
2,45
2,48
2,49
2,50
2,52
2,53
2,55
2,57
2,59
2,61
2,62
2,64
2,66
2,68
2,69
2,71
2,73
2,75
2,77
3,03
3,07
3,09
3,12
3,15
3,20
3,25
3,30
3,36
3,41
3,47
3,54
3,58
3,63
3,68
3,78
3,84
3,89
3,95
4,07
4,14
4,25
4,44
4,64
5,19
6,01
6,56
6,76
6,92
7,03
7,13
7,25
7,35
7,46
7,57
7,62
7,70
7,77
7,83
7,88
7,94
7,97
8,03
8,06
8,11
8,14
8,18
8,22
8,27
8,32
8,35
8,40
8,46
8,53
8,60
8,65
8,75
8,84
8,93
9,07
0,11
0,07
0,10
0,11
0,10
0,08
0,11
0,11
0,11
0,13
0,13
0,16
0,15
0,13
0,17
0,20
0,21
0,24
0,33
0,28
0,38
0,61
0,91
1,77
2,65
1,53
0,69
0,48
0,41
0,37
0,25
0,23
0,20
0,18
0,10
0,16
0,12
0,12
0,11
0,11
0,07
0,12
0,11
0,15
0,08
0,12
0,10
0,13
0,11
0,07
0,15
0,13
0,21
0,12
0,15
0,17
0,21
0,21
0,28
0,40
7,04
7,36
7,65
7,93
8,32
8,87
9,40
9,90
10,39
10,84
11,34
11,75
12,04
12,40
12,88
13,32
13,59
13,84
14,14
14,45
14,72
15,02
15,28
15,55
15,86
16,19
16,52
16,83
17,13
17,40
17,77
18,23
18,73
19,31
19,85
20,35
20,89
21,42
21,90
22,40
22,87
23,34
23,73
24,03
24,37
24,72
25,09
25,48
25,89
26,34
26,73
27,13
27,53
27,98
28,44
28,90
29,41
29,84
30,30
30,80
-0,14
0,12
0,01
-0,02
-0,03
0,05
0,00
0,01
0,04
-0,02
0,09
-0,03
-0,06
0,09
0,06
0,03
0,13
0,31
-0,17
0,37
0,78
1,12
3,26
2,81
-3,34
-2,58
-0,66
-0,26
-0,14
-0,32
-0,05
-0,06
-0,02
-0,15
0,11
-0,06
-0,01
-0,02
0,01
-0,09
0,10
-0,02
0,13
-0,20
0,10
-0,05
0,08
-0,04
-0,11
0,20
-0,04
0,21
-0,20
0,07
0,04
0,08
0,00
0,15
0,24
0,32
7,20
7,50
7,79
8,13
8,60
9,14
9,65
10,15
10,61
11,09
11,54
11,89
12,22
12,64
13,10
13,46
13,71
13,99
14,29
14,58
14,87
15,15
15,41
15,70
16,02
16,35
16,67
16,98
17,26
17,58
18,00
18,48
19,02
19,58
20,10
20,62
21,15
21,66
22,15
22,63
23,10
23,53
23,88
24,20
24,55
24,91
25,29
25,69
26,11
26,53
26,93
27,33
27,75
28,21
28,67
29,15
29,62
30,07
30,55
31,06
216
224
232
240
247
259
275
286
300
311
322
336
343
351
361
375
383
389
395
404
410
418
425
431
440
451
481
477
491
502
513
533
551
575
601
622
645
670
692
713
738
757
781
794
810
827
843
862
881
904
925
942
965
983
3
1,01
x
10
3
1,03
x
10
3
1,06
x
10
3
1,08
x
10
3
1,10
x
10
3
1,13
x
10
37,97
38,50
38,78
39,01
39,23
39,42
39,71
40,01
40,39
40,71
41,01
41,42
42,01
42,63
43,32
44,03
44,63
45,45
46,08
47,03
47,98
0,50
0,53
0,28
0,23
0,22
0,19
0,29
0,30
0,38
0,32
0,30
0,41
0,59
0,62
0,69
0,71
0,60
0,82
0,63
0,95
0,95
31,05
31,58
31,86
32,09
32,31
32,50
32,79
33,09
33,47
33,79
34,09
34,50
35,09
35,71
36,40
37,11
37,71
38,53
39,16
40,11
41,06
2,79
2,82
2,83
2,85
2,91
2,95
2,98
3,02
3,10
3,16
3,21
3,29
3,39
3,50
3,63
3,74
3,86
3,99
4,09
4,24
4,39
9,27
9,57
9,73
9,97
10,20
10,41
10,53
10,68
10,85
10,93
11,00
11,09
11,18
11,26
11,34
11,40
11,45
11,50
11,53
11,59
11,63
0,57
0,57
1,04
1,05
1,11
0,41
0,50
0,45
0,25
0,23
0,22
0,15
0,13
0,12
0,08
0,08
0,06
0,05
0,06
0,04
0,28
31,32
31,72
31,98
32,20
32,41
32,65
32,94
33,28
33,63
33,94
34,30
34,80
35,40
36,06
36,76
37,41
38,12
38,85
39,64
40,59
41,06
0,01
1,85
0,01
0,29
-2,88
0,29
-0,15
-0,56
-0,05
-0,04
-0,13
-0,04
-0,02
-0,04
0,00
-0,03
-0,02
0,02
-0,02
0,51
0,01
31,52
31,85
32,09
32,30
32,53
32,79
33,11
33,46
33,79
34,12
34,55
35,10
35,73
36,41
37,08
37,77
38,48
39,24
40,11
40,82
41,06
1,16
x
10
3
1,19
x
10
3
1,21
x
10
3
1,22
x
10
3
1,26
x
10
3
1,28
x
10
3
1,31
x
10
3
1,34
x
10
3
1,39
x
10
3
1,43
x
10
3
1,46
x
10
3
1,52
x
10
3
1,59
x
10
3
1,67
x
10
3
1,77
x
10
3
1,85
x
10
3
1,94
x
10
3
2,05
x
10
3
2,14
x
10
3
2,27
x
10
3
2,41
x
10
!" ! = !
!"#
!"#
!
!" !!!
!" !
Tratamento de resultados
12,00
1500,00
10,00
9,00
8,00
7,00
1000,00
pH
k(Vglygly+VNaOH)/(Vglygly) / mS cm-1
2000,00
11,00
6,00
5,00
500,00
4,00
3,00
2,00
5,00
10,00
15,00
20,00
VNaOH
25,00
3
/cm
30,00
35,00
40,00
! e o Vtotal
adicionado
4,00
3,00
d2pH/dV2 (cm-3)
2,00
1,00
0,00
10,50
15,50
20,50
25,50
30,50
-1,00
-2,00
-3,00
Figura 2 Representao grfica dos resultados apresentados na Tabela 2. O grfico
! ! !"
-4,00
representa
a segunda derivada, para a qual se usaram os valores de
!" !
V'm (cm3)
em funo do
Vmdio.
Titulao do NaOH
Reao de titulao
H (aq) + OH ! (aq) H! O(l)
!
(estequiometria 1:1)
0,1036 15,00 10 !!
15,05 10!!
|!"#$| = NaOH
|!"#|
||
|!"#$| = 0.1033
!!"#$
+
!"#$
0.0003
0.1036
0.03
+
15.00
!!"#$%&'!()!
!"#$%&'!()!
0.04
+
15.05
= . ! !
1 Volume equivalente
d2pH/dV2 = -8,26 V'mdio + 132
Para determinar o volume equivalente 1 iguala-se d2pH/dV2=0
!!"# = 15,98 0,04 cm!
2 Volume Equivalente
k
k
!! !!!
!!
!! !!!
!!
Veq
(2)
(cm3)
V
(cm3)
15,98 0,04
32,2 0,5
16,2 0,5
! =
!!"
!
!
! = 0,5 cm
+ !!"
!
!
! =
!"#!"#!! !
0,103316,210!!
75,00 10!!
|!"#!"#| = !
|!"#!"#| = 0.02230
|!"#$|
||
210!!
0,1033
!"#!"#!! !
!"#!"#!! !
0.05
75,00
0.5
16,2
| ! |! = 10!!" = 10!!.!" = 0.003890 mol dm!!
!
! ! ! = ! 2,303!"
! ! ! = 910!! mol dm!!
|! | = . ! !
!
!!
!!! = !!
| ! |!
=
= 8.2210!!
!
|2 | | |!
! ! !
2
! !
+ ! ! !
2 ! !
!!! = 510!!
= . ! !
!!! = 0,4343
!!!
!!
!!! = 310!!
= , ,
16,0 + 32,2
= 24,1 0,5 cm!
2
!" =
0,1137 24,1
0,003
0,114
0,5
24,1
+ 0,07 !
!" = 0,2
= = , ,
!! = 10!!"!!
!! = 7,9410!!
2 = 2 2,3032
2 = 410!!
= , ! !
!! + !! 8,1 + 3.09
=
2
2
= , ,
=
10
glygly -
11
Discusso/Concluso
A glicilglicina um dipptido simples constitudo por dois resduos de
glicina. Este trabalho tinha como objectivo a determinao do ponto isoelctrico
da glicilglicina atravs de medies condutimtricas e potenciomtricas.
Verificou-se que a zona de variao da curva de titulao foi mais
acentuado no primeiro ponto de equivalncia (p.e.) do que no segundo.
Relativamente condutimetria verificou-se que ao primeiro p.e. foi pouco
detectvel na recta, sendo mais facilmente perceptvel o segundo p.e.
Assim, e de encontro ao esperado, verifica-se que a potenciometria
(neste caso com elctrodo de pH), ser o mais aconselhvel para determinar o
primeiro p.e., e posterior pKa1 e que a condutimetria se aplica melhor
determinao do pKa2.
Pelo mtodo da segunda derivada foi possvel determinar o Volume
equivalente (15,980,04 cm3) da primeira desprotonao que ocorre no
pptido. O segundo volume equivalente (32,20,5 cm3) determinado pela
intercepo das duas rectas. Neste ltimo caso a variao junto ao ponto de
equivalncia gradual e no linear. Como tal, despreza-se os valores junto
deste para um melhor ajuste. Tambm neste grfico possvel observar uma
ligeira curvatura ao incio que se deve presena de cloreto proveniente da
preparao do cloreto de glicilglicnio (para se obter o dipptido na forma
protonada este tratado com HCl).
Atravs da estequiometria da reaco possvel determinar a
concentrao rigorosa de cloreto de glicilglicnio (0,02230.0007 mol dm-3).
Tanto o pKa1 como o pKa2 obtidos aproximam-se dos valores tabelados
(pKa1= 3,06 e pKa2 = 8,1).
O Ponto isoelctrico (pI) foi calculado atravs da mdia aritmtica dos
pKa obtidos. Para este trabalho o pI foi de 5,6. Ou seja, a pH = 5,6 as cargas do
dipptido so simtricas (zwitterio), pelo que a carga total nula.
Em relao s condutividades molares no foram encontrados dados na
literatura que pudessem ser usados como comparao, no entanto os valores
parecem adequados no que diz respeito ordem de grandeza e ao valor
relativo.
12
Bibliografia
[1] L.C. Posenthal e L. C. Nathan, J. Chem. Ed., 58, 657, 1981
[2] P.W. tkins, Physical chemistry, 6th edition, Oxford university press, Oxford,
1999
[3] R. Chang, Physical chemistry for the chemical and biological sciences, 3rd
edition, university Science Books, Sausalito, 2000
[4] pKa Data, R. Williams, 18 de maro de 2013
http://research.chem.psu.edu/brpgroup/pKa_compilation.pdf
13