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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA

Anlise de uma Mistura de Carbonato e Bicarbonato

Relatrio realizado junto disciplina de Qumica Analtica Experimental ao curso de Engenharia de Bioprocessos sob responsabilidade da professora Ana Maria.

Daniele Gonalves de Oliveira 114250013 Izabela Galvo Fernandes 114250003 Tamires Marques Faria 114250038 Vanessa Costa Santos 114250048

Ouro Branco - MG 19/02/2013

Resumo
Em uma titulao na qumica analtica, mede-se o volume de um determinado reagente utilizado para reagir com o analito, descobrindo-se a quantidade necessria do ltimo no ponto de equivalncia, ou seja, quando ocorre a reao estequiomtrica. Na titulao, possvel observar o ponto final por meio da mudana de alguma propriedade fsica e encontrar o ponto de equivalncia a partir do erro de titulao. Um carbonato um sal inorgnico de cido carbnico que possui o nion carbonato (CO3-2), podem ser neutros, cidos ou alcalinos. Encontram-se em equilbrio com os bicarbonatos, que so sais que contm o nion HCO 3-.O NaHCO3 um potente elemento tampo produzido pelo organismo e ao ser misturado a um cido qualquer libera dixido de carbono e gua. Tendo como objetivo determinar a alcalinidade total e as concentraes de bicarbonato e carbonato em uma amostra, foi necessria a realizao de uma titulao com uma soluo de cido clordrico, usando como indicador, azul de bromofenol com faixa de transio cida para a determinao da alcalinidade total e a fenolftalena com faixa de transio alcalina para o teor de bicarbonato na amostra. Atravs das titulaes obtiveram-se os valores necessrios para calcular o teor de bicarbonato presente na amostra.

1. Introduo
As titulaes so mtodos bastante usados na qumica analtica, pois se encontram entre os procedimentos que apresentam maior exatido nas prticas analticas. utilizada para a determinao de cidos, base, redutores, entre outras espcies. Em uma titulao tm-se a reao entre o analito (amostra padro) e um reagente padronizado conhecido como titulante. Sendo assim a titulao est diretamente relacionada com a quantidade presente no analito, bem como seu volume. (SKOGG et al, 2007) A titulao realizada pela lenta adio da soluo padro at que a soluo onde est o analito com um indicador sofra alterao na colorao da amostra. O momento que ocorre essa alterao chamado de ponto final da titulao. O ponto final um modo de estimar experimentalmente o ponto de equivalncia, que por sua vez corresponde ao ponto da titulao quando a quantidade de reagente padro adicionada exatamente equivalente a quantidade de analito. Apesar de todo esforo para assegurar que a diferena ponto final e o ponto de

equivalncia seja pequena, mesmo assim elas existem. Desse modo essa diferena no volume ou massa obtido no ponto de equivalncia e do obtido no ponto final chamado de erro de titulao. (SKOGG et al, 2007) O padro primrio um composto altamente purificado e estabilizado, pois serve como material referencia em mtodos titulomtricos volumtricos ou gavimtricos. (SKOGG et al, 2007) Titulaes de neutralizao so geralmente empregadas para a determinao de analitos que possuem em sua composio cidos ou bases, ou at mesmo que possam ser transformados em um desses por meio de tratamento adequado. (SKOGG et al, 2007) Para determinar a alcalinidade de uma amostra realiza-se a titulao com duas alquotas, a primeira sendo um cido como titulante usando consequentemente como indicador o azul de bromofenol assim determinando a alcalinidade total, tomando como base o volume do cido consumido at que ocorra uma alterao no estado fsico da soluo contendo tal amostra. Desse mondo quando se tem uma mistura da soluo da amostra com o hidrxido de sdio uma segunda titulao feita para a determinao da concentrao das substncias contidas na amostra utilizada como padro primrio. (SKOOG et al, 2007)

2. Objetivo
Determinar a alcalinidade total e as concentraes de bicarbonato e carbonato em uma amostra sinttica.

3. Materiais e Mtodos
3.1. Materiais e reagentes gua isenta de CO2; Soluo padro de hidrxido de sdio 0,1 mol L-1; Soluo padro de cido clordrico 0,15 mol L-1; Soluo de cloreto de brio 10 % m/m; Indicadores azul de bromofenol e fenolftalena; Amostras (1,5 g / grupo) (Podem ser preparadas a partir de reagentes de sdio ou carbonato e bicarbonato de potssio);

Bquer de 100 mL; Balo volumtrico de 250 mL; Pipeta volumtrica de 25,00 mL; Pra; Erlenmeyer de 250 mL; Bureta de 50,00 mL; Suporte universal; Garra e mufa; Proveta de 10,00 mL; Balana (shimadzu).

3.2. Procedimento

Pesou-se 2,007g da amostra em um bquer de 100 mL, em seguida, dissolveu-se a amostra com gua livre de CO2.

3.2.1 - Parte I: Determinao da alcalinidade total

Transferiu-se a amostra dissolvida para um balo volumtrico de 250 mL onde se preparou uma soluo padro.Foram pipetados 25 mL da soluo com o auxilio de uma pipeta volumtrica, em um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 3 gotas de bromofenol soluo. Encheu-se a bureta com soluo de HCl 0,15 mol L-1 e titulou-se a amostra at o ponto de equivalncia. Anotou-se o valor gasto de HCl para a determinao da sua concentrao real. Repetiu-se o procedimento com mais uma alquota da amostra.

3.2.2 - Determinao do teor de bicarbonato

Transferiu-se a amostra dissolvida para um balo volumtrico de 50 mL onde se preparou uma soluo padro. Foram pipetados 25 mL da soluo com o auxilio de uma pipeta volumtrica, em um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se junto amostra dissolvida 50 mL de NaOH 0,1 mol L-1 e 10 mL de soluo de cloreto de brio 10 % m/m. Agitou-se eforam adicionados 2 gotas de fenolftalena soluo. Encheu-se a bureta com soluo de HCl 0,15 mol L-1 e titulou-se a amostra at o ponto de equivalncia. Anotou-se o valor gasto de HCl para

a determinao da sua concentrao real. Repetiu-se o procedimento com mais uma alquota da amostra.

4. Resultado e dicusso
Parte I: Determinao da alcalinidade total

Utilizando-se o mtodo de padronizao de soluo para determinar a concentrao da soluo, um mtodo bsico empregado para determinar a concentrao de solues, onde essas solues desempenham um importante papel nos mtodos de anlise (SKOOG et al., 2007). O titulante a ser padronizado foi usado para titular uma quantidade inicialmente pesada de padro primrio. No experimento foi utilizado o HCl sendo que o mesmo no considerado um padro primrio, por tal fato, uma soluo apresentando uma concentrao prxima empregada no experimento para realizar a titulao de outra amostra de padro primrio (BACCAN et al, 2001). Determinou-se a alcalinidade total contida na amostra sabendo-se que no ponto de equivalncia atingido durante o processo da titulao que a alcalinidade total vai ser equivalente a matria gasta de HCl, os resultados foram apresentados na tabela 1.

nalcalinidade total = nHCl Onde: n=M.V n = nmero de mols M = molaridade V = Volume

Alquota 1 (25 mL da soluo padro):

Volume gasto de HCl: 26,5 mL nalcalinidade = 0,15 mol L-1 x 0,0265 L = 0,003975 mol nalcalinidade total= Calcanilidade x Valcalinidade Calcanilidade total = 0,003975 / 0,025 Calcanilidade total= 0,159 molL-1

Replicata (25 mL da soluo padro) Volume gasto de HCl: 24,0 mL nalcalinidade total = 0,15 mol L-1 x 0,024 L = 0,0036 mol nalcalinidade total= Calcanilidade x Valcalinidade Calcanilidade total = 0,0036 / 0,025 Calcanilidade total= 0,144 molL-1

Tabela 1- Valores encontrados na titulao da amostra utilizando-se soluo padro de HCl. Titulao 1 2 Volume HCl (mL) 26,5 mL 24,0 mL Concentrao alcalina molL1 0,159 molL-1 0,144 molL-1

A mdia das concentraes encontradas 0,1515 e o desvio padro de 0,0106. Calcanilidade total= (0,1515 0,0106) molL-1

Parte II: Determinao do teor de bicarbonato A determinao tanto qualitativa quanto quantitativa dos constituintes na soluo realizada com base nas titulaes. Ao se adicionar junto amostra dissolvida 50 mL de NaOH

0,1 mol L-1 a soluo fica contendo uma mistura de carbonatos onde encontra-se carbonato de sdio, hidrognio carbonato de sdio e hidrxido de sdio. Dessa forma, a mistura de hidrxido de sdio e hidrognio carbonato de sdio so convertidos de carbonato de sdio at que um ou outro (ou ambos) reagente original seja consumido (SKOOG et al., 2007). Para se obter uma exatido melhor dos mtodos analticos da soluo, adicionou-se o cloreto de brio junto soluo. A solubilidade limitada do composto gerou a precipitao dos ons carbonatos. A reao obtida do cloreto de brio na soluo a seguinte: CO32- + Ba2+ BaCO3 A titulao foi realizada utilizando-se o indicador de fenolftalena. A presena de

carbonato de brio pouco solvel, no interfere na titulao da soluo, pois apresenta uma concentrao baixa (SKOOG et al., 2007).

Alquota 2 (25 mL da soluo padro + 50 mL de NaOH 0,1 mol L-1 + 10 mL de soluo de cloreto de brio 10 % m/m) Volume gasto de HCl: 19,0 mL Partindo do principio que no ponto de equivalncia nNaOH = nHCl nNaOH excesso = 0,15 mol L-1 x 0,019 L = 0,00285 mol

notvel que para se conhecer o teor de HCO3- presente na soluo que fora titulada, deve-se entender a diferena entre o nNaOH total e o nNaOH excesso. Tal diferena o nmero de moles que foi reagido com o hidrognio carbonato, que por sua vez, possui o nmero de moles do hidrognio carbonato:

nNaOH gasto = nNaOH total - nNaOH excess nNaOH gasto = (0,1 mol L-1 x 0,05 L) - 0,00285 nNaOH gasto = 0,00215 mol

mNaOh gasto = n x MM mNaOh gasto= 0,0215 x 39,99 mNaOh gasto= 0,86 g

Para a replicata temos que nNaOH excesso = 0,15 mol L-1 x 0,0195 L = 0,002925 mol nNaOH gasto = nNaOH total - nNaOH excess nNaOH gasto = (0,1 mol L-1 x 0,05 L) - 0,002925 nNaOH gasto = 0,002075 mol

mNaOh gasto = n x MM mNaOh gasto= 0,02075 x 39,99 mNaOh gasto= 0,83 g

O nmero mdio de mols de NaOH 0,00211 com o desvio padro de 5,3 x 10-5 . nNaOH gasto= 0,00211 +- 0,000053. A massa mdia de NaOH 0,845g com o desvio padro de 0,0212.

Na reao, NaHCO3 + H2O Na+ + HCO3-, [HCO3- ]= [ Na+] = [NaOHgasto]= 0,00211 A massa molar do HCO3- de 61 gmol-1. Ento se tem: MHCO3-= 0,00211 mol x 61 g mol-1 = 0,13 g

Esse valor representa apenas 25% da soluo, logo, a massa total se d 4 x 0,13 = 0,52g.

Calcula-se ento o teor de bicarbonato na amostra: TeorHCO3-= 0,52 \ 0,845 = 0,615 = 61,5%

Para o carbonato, tem-se que a concentrao de 0,0211 +- 0,000053 e a concentrao molar do carbonato de 60 gmol-1. MCO3-2= 0,00211 mol x 60 g mol-1 = 0,13 g A relao de massa total de carbonato e volume utilizado da soluo tambm segue o raciocnio do bicarbonato, logo a massa total de carbonato de 0,13 x 4 = 52g.

A adio de NaOH faz com que o equilbrio seja deslocado no sentido de produo de carbonato, dessa maneira, ao adicionar cloreto de brio, precipitou-se o carbonato restando apenas o bicarbonato na soluo. Foi feita uma titulao desse bicarbonato com acido clordrico a fim de determinar o teor de bicarbonato (61,5%) presente na soluo. Esse teor apresentou um valor menor que 100%,o que significa que a amostra est bastante impura.

5. Concluso
Tanto o bicarbonato como o carbonato liberam CO2 em presena de cidos, assim, no se pode distingui-los. Sua diferenciao feita por reaes de precipitao, como feita no 2 procedimento, baseadas na maior solubilidade em geral dos bicarbonatos alcalino-terrosos a dos carbonatos. Assim, BaCO3 precipita-se, podendo ser separado. O teor de bicarbonato encontrado na amostra foi de 61,5%, o que leva concluso de que a amostra utilizada para anlise continha 38,5% de impurezas.

6. Bibliografia
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 Edio, So Paulo: Thomson, 2007. p. 999.

BACCAN, N. ANDRADE, J. C., GODINHO, O. E. S,. BARONE, J. S. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 edio, So Paulo: Eddgard Blcher, 2001. 308 p.
BROWN, S. L; HOLME, A. T. Qumica Geral Aplicada Engenharia.1 edio, So Paulo: Cengage Learning Nacional, 2010. p.540