Gonzalo Valverde Lpez IES Virgen de la Paloma

PROCEDIMIENTO GENERAL: EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO CDIGO: PNL/PG/001/26 Pgina 1 de 19 Sustituye a: Fecha de Aprobacin:

NDICE
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Objetivo Responsabilidad de aplicacin y alcance Introduccin Formas de operacin de un equipo de extraccin slido-lquido Descripcin del equipo Procedimiento de operacin Mtodos de clculo en procesos de extraccin Registros Control de cambios Anexos Anexo I: Equipo de extraccin con Soxhlet Anexo II: Control de copias

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OBJETIVO
Determinacin de grasas y aceites de una tierra, mediante Extraccin S-L.

RESPONSABILIDAD DE APLICACIN Y ALCANCE

Los responsables de aplicacin, sern todos los integrantes del departamento de Qumica Ambiental del IES Virgen de la Paloma y el alcance llega a los alumnos que cursen el ciclo de Qumica Ambiental.

INTRODUCCIN
El intercambio de uno o ms componentes entre fases distintas, es decir, el paso de una o ms sustancias de una u otra fase se denomina transferencia de materia. La extraccin de una de las sustancias integrantes de un slido por disolucin en un lquido es un ejemplo de separacin por transferencia de materia. Extraccin es el trmino aplicado a toda operacin en la que uno de los constituyentes de una sustancia slida o lquida es transferido a un lquido (el disolvente). La expresin Extraccin slido lquido se aplica solamente en las operaciones en que existe una fase slida, y comprende por tanto, a las designadas frecuentemente con los trminos de percolacin, lixiviacin, lavado y agotamiento. La extraccin slido-liquido consiste en la disolucin de un componente (o grupo de componentes) que forman parte de un slido empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del slido, que se denomina inerte.

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La extraccin siempre tiene lugar en dos etapas: 1. Contacto del disolvente con el slido a tratar, para disolver el componente soluble, o soluto. 2. Separacin de la disolucin y el resto del slido La solucin separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de refinado, flujo inferior o lodos, el slido inerte acompaado de la disolucin retenida por el mismo. Las dos partes anteriores constituyen una etapa o una unidad de extraccin, que recibe el nombre de ideal o terico cuando la disolucin correspondiente al flujo superior tiene la misma composicin que la retenida por el slido en el flujo inferior. Los equipos utilizados en la extraccin slido-lquido pueden clasificarse de acuerdo con el modo de realizar la primera etapa. La expresin lecho slido estacionario significa que las partculas slidas se mantienen en posiciones invariables entre si mientras que el disolvente circula a travs de ellas, tanto si el material slido se halla o no estacionario con respecto a la tierra, durante la extraccin. La expresin contacto en dispersin significa que las partculas slid as suspendidas en el lquido estn en movimiento relativo entre s y con el disolvente durante el tiempo de contacto.

En ambos tipos de aparatos la operacin puede realizarse con un lote del slido a tratar, con uno o ms lotes del disolvente fluyendo sucesivamente a travs de los slidos sometidos a la extraccin.

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Los equipos tambin se clasifican en base al tamao de los slidos a procesar y se conocen tres tipos de dispositivos: El utilizado para materiales gruesos que permiten la percolacin del disolvente a travs de ellos, y donde la velocidad de disolucin del constituyente deseado es relativamente rpida. Para materiales que se presentan en forma slida (con una mayor o menor divisin). En estos es necesario ms tiempo para llevar el material que se desea extraer a la superficie de las partculas y lograr dejarlo en solucin. Los utilizados para procesar slidos que puedan dividirse finamente hasta quedar en suspensin permanente en el disolvente. El tiempo es variable dependiendo de las caractersticas del slido y de la cantidad de aceite que se desee extraer.

EXTRACCIN DE ACEITES DE SEMILLAS La extraccin del aceite contenido en las semillas oleaginosas es un proceso relativamente reciente. En el proceso de extraccin del aceite de las semillas, es necesario que estas reciban con anterioridad un tratamiento preliminar adecuado. Las semillas deben molerse hasta un tamao determinado (algunas pueden ser extradas estando casi enteras) y pueden o no ser sometidas a un proceso de prensado para extraer parte del aceite. Esto no solo sirve para aligerar la carga del proceso de extraccin, sino que el aceite obtenido por prensado tiene caractersticas diferentes del aceite extrado y por ello un precio distinto. Despus del machacado (con o sin prensado) las semillas frecuentemente deben ser tratadas con vapor o pretratadas de alguna forma para que sean ms aptas para poder pasar al tratamiento de extraccin.

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Se conoce poco sobre mecanismos de la extraccin excepto que es completamente cierto que el problema no es difusin del aceite desde el interior de las clulas de las semillas, al disolvente sino probablemente una difusin del aceite que se encuentra en el exterior de los infinitos capilares, rotos por la accin del machacado en el disolvente.

FACTORES QUE AFECTAN LA EXTRACCIN SLIDO - LQUIDO TIPO DE SOLVENTE

El disolvente seleccionado ofrecer el mejor balance de varias caractersticas deseables: alto lmite de saturacin y selectividad respecto al soluto para extraer, capacidad para producir el material extrado con una calidad no alterada por el disolvente, estabilidad qumica en las condiciones del proceso, baja viscosidad, baja presin del vapor, baja toxicidad e inflamabilidad, baja densidad, baja tensin superficial, facilidad y economa de recuperacin de la corriente de extracto y costo. Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no son los aspectos especficos de cada aplicacin los que determinan su interaccin y significancia relativa, pudindose combinar las condiciones de una manera adecuada. El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades que influyen ms son la densidad y viscosidad del solvente. TEMPERATURA

Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor balance de solubilidad, presin del vapor del disolvente, difusividad del soluto, selectividad del disolvente y sensibilidad del producto (con respecto a materiales de construccin, por el ataque por corrosin o erosin). A temperaturas altas existe mayor solubilidad.

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COMPOSICIN Y CANTIDAD DE CORRIENTES TERMINALES

Cantidades en forma arbitraria; ya que las concentraciones de las disoluciones en la alimentacin y descarga varan continuamente durante el proceso de extraccin. TAMAO DE LA PARTCULA

Si el tamao es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es pequeo hasta formacin e polvos finos, impedir una buena separacin, impidiendo a su vez una buena solubilidad (ya que si no existen los poros, o estn muy comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente. AGITACIN

La agitacin es importante ya que esta sirve para establecer el contacto ntimo entre el slido y el lquido y disolver a las materias solubles contenidas.

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FORMAS DE OPERACIN DE UN EQUIPO DE EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

1. DE ACUERDO AL PROCESO: De lecho estacionario De lecho mvil 2. DE ACUERDO A LA OPERACIN: Una sola etapa o etapa simple. SOLUCIN

ALIMENTACIN

LODO RESIDUAL

SOLVENTE

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Flujo cruzado SOLUCIN SOLUCIN

ALIMENTACIN

LODO RESIDUAL

LODO RESIDUAL

Flujo a contracorriente SOLUCIN ALIMENTACIN SOLUCIN LODO RESIDUAL SOLVENTE LODO RESIDUAL

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DESCRIPCIN DEL EQUIPO

Figura 1. Extractor slido - lquido

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Etapa de extraccin Malla o tamiz Rehervidor Control de temperatura (dos resistencias elctricas R1, R2) Termopares (T1, T2) Conducto de evaporacin Condensador Respiradero Entrada de agua de enfriamiento Salida de agua de enfriamiento Vlvula de dos vas Vlvula de paso (control del flujo) Vlvula de globo (recuperacin de solvente) Vlvula de globo (recuperacin de solucin) Tablero indicador de temperaturas T1, T2 y presin de agua Alimentacin general del agua Manmetro Vlvula de control de flujo para el condensador Vlvula para indicador de presin de agua Interruptor principal

PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
1. Triture la muestra a la cual se le va a extraer el aceite. 2. Adicione 20 L aproximadamente de solvente en el rehervidor (3).

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3. Si se carece de embudo se puede alimentar el solvente por la etapa de extraccin (1), teniendo la vlvula (12) abierta y la (14) cerrada, lo anterior se debe hacer antes de colocar la malla. 4. Coloque 2 kg de muestra en la malla (2) de la etapa de extraccin (1). 5. Encienda el interruptor principal (20). 6. Ajuste los controles de temperatura (4) a la indicacin 10 del control para un precalentamiento, esto por 15 minutos. 7. Una vez hecho el precalentamiento, se ajustan los controles de temperatura a su capacidad mxima. (entre OFF y 0). 8. En cuanto empiece a ebullir el solvente abrir la vlvula general de alimentacin de agua (16). 9. Coloque la vlvula de dos vas (11) en posicin adecuada para que el flujo que proviene del condensador (7) descienda en la etapa de extraccin. 10. Controle el flujo de agua del condensador (7) por medio de la vlvula de globo (13). 11. Al iniciar la condensacin se debe de estabilizar el flujo de agua del condensador, esto se hace no abriendo toda la presin del agua, para evitar que el refrigerante se deteriore lentamente, y sacando las burbujas de aire que puedan estar presentes; sin embargo debe circular suficiente agua para condensar totalmente al solvente. 12. Cuando el solvente empieza a condensar la vlvula de paso (12) debe estar completamente cerrada.

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13. Esto es para que el solvente caliente cubra totalmente el lecho con el slido estacionario, (el nivel del lquido debe llegar a la marca indicada en el deposito o bien hasta que cubra el slido). 14. Cuando se ha alcanzado el nivel ptimo se abre un poco la vlvula de paso (12) de tal forma que siempre se tenga el mismo nivel y comience el reflujo, cuando se llega a este punto se regula el flujo de agua del condensador de tal forma de que el rea de transferencia sea el mximo posible (poco flujo), no debe ser demasiada agua para evitar que el vapor del solvente se escape a travs del respiradero del condensador (8). Para determinar el flujo optimo, registrar la temperatura de agua de desage que bajo estas condiciones ptimas es muy caliente. El tiempo de extraccin depender del tipo y tamao de la semilla as como del porcentaje de aceite que se desee extraer. Cuando la operacin de extraccin se ha completado, se hace la recuperacin de solvente de la siguiente forma:

RECUPERACIN DEL SOLVENTE 15. Coloque la vlvula de dos vas (11) de tal forma que el solvente que proviene del condensador llegue a la vlvula de globo (13) de recuperacin del solvente. 16. Encienda el equipo de la manera descrita anteriormente y proceda a hacer la recuperacin, recibiendo el solvente en los recipientes de 20 L, cuidando de interrumpirla apagando las resistencias cuando el nivel de la solucin en el rehervidor llegue a la altura del termopozo, para evitar que el aceite se queme.

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17. La solucin que aun queda en el rehervidor se extrae por medio de la vlvula de globo (14) usando matraces erlenmeyer. 18. Al terminar de utilizar la unidad de extraccin baje el interruptor principal. Esta solucin que aun contiene solvente se puede separar del aceite por medio de un equipo de evaporacin. Ver prctica de destilacin. Al terminar la recuperacin del solvente, esperar 10 minutos para destapar la etapa de extraccin y sacar la malla para la limpieza del equipo.

MTODOS DE CLCULO EN PROCESOS DE EXTRACCIN

1. MTODO ANALTICO Solo se necesita balance de materia, ya que el de calor se hace imperceptible. Los balances se hacen en base libre si ayuna sustancia presente de la cual sabemos de que manera va a estar. Donde: X: composicin = masa soluto / masa solvente X = S / W F: alimentacin D: descarga s, S: masa de soluto / masa materia inerte w, W: masa del solvente / masa materia inerte Soluto: sf + Sf = sD + SD Solvente: wf + Wf = wD + WD Redactado por: Revisado por: Aprobado por:

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RETENCIN: A) CONSTANTE: WF = Wl = W2 = W3 = WN wf = wl = w2 = w3 = wn B) VARIABLE: WF Wl W2 W3 ... WN wf wl w2 w3 ... wn en solucin en lodos en solucin en lodos

2. METODO GRFICO Se emplea un diagrama de equilibrio elaborado con datos del sistema con el que se est trabajando. Considerando una mezcla hipottica, se realiza el siguiente procedimiento: 1. Determinar el balance general de materia y soluto: Balance general de materia: Balance de soluto: L0 + V0 = M = LN + V1 L0X0 + V0Y0 = MXM = LNXN + V1Y1

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2. Localizar la lnea de mezclado hipottica: X0Y0 3. Localizar el punto de mezcla hipottico:

XM L0 X 0 V0Y0 L0 V0

4. Localizar la lnea de separacin: XNYl 5. Calcular flujos.

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REGISTROS

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CONTROL DE CAMBIOS Versin n Cambios realizados Fecha

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ANEXO I EQUIPO DE EXTRACCIN CON SOXHLET

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ANEXO II CONTROL DE COPIAS Nmero de copia Nombre Cargo Firmas Fecha

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