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NIT-DICLA-57_01

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CRITÉRIOS PARA ACREDITAÇÃO DA AMOSTRAGEM DE ÁGUAS E MATRIZES AMBIENTAIS

NORMA N NIT DICLA-057 APROVADA EM SET/2010

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REV. 01 PÁGINA 01/10

SUMÁRIO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Objetivo Campo de Aplicação Responsabilidade Histórico de revisão Siglas Definições Documentos de Referência Introdução Política para acreditação de amostragem Aplicações particulares dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 para laboratórios que realizam amostragem para ensaios de águas e efluentes, solos e sedimentos e água para hemodiálise 11 Política de transição 12 Elaboração do escopo Anexo – Conteúdo mínimo de um plano de amostragem 1 OBJETIVO Esta norma define os critérios para a acreditação da atividade de amostragem quando realizada pelos laboratórios como parte integrante do ensaio e em conformidade com os requisitos da norma ABNT NBR ISO IEC 17025. Estes critérios abrangem os laboratórios que atuam na área de meio ambiente, realizando ensaios de águas, efluentes, solos e sedimentos, tanto em instalações permanentes quanto em instalações móveis e de clientes. Estes critérios abrangem também os laboratórios que realizam ensaios de água para hemodiálise em atendimento à área de saúde humana. Nota: A política estabelecida neste documento não se aplica às organizações/laboratórios que realizam a amostragem como sua única atividade de trabalho, e, portanto, não realizam ensaios subsequentes à amostragem. 2 CAMPO DE APLICAÇÃO Esta norma aplica-se à Dicla, aos laboratórios acreditados e postulantes à acreditação de ensaios das matrizes acima citadas, e aos avaliadores e especialistas que atuam em processos de acreditação de laboratórios. 3 RESPONSABILIDADE A responsabilidade pela revisão deste documento é da Dicla. 4 HISTÓRICO DE REVISÃO 4.1 No item 1, excluído o termo “instalações associadas” por não se aplicar ao objetivo do documento. Incluída Nota restritiva da política. 4.2 Esclarecido na Nota do item 5.1 que a retirada de amostra é uma operação intrínseca à amostragem. 4.3 Inclusão da NIT-Dicla-031 e NIE-Cgcre-009 no item 6.

4. quanto à declaração de Limite de Quantificação no escopo ao invés de Faixa (de medição).7. 8. 4. material ou produto é retirada para produzir uma amostra representativa do todo.2.1.1. 6. A amostragem também pode ser requerida pela especificação apropriada.9 Corrigido o item 9. 4. 4. 21a Edition: 2005 – APHA.8 Incluído o item 9. 4.5 O texto do item 8 foi reorganizado/renumerado para maior clareza da política de acreditação de amostragem.12 Incluído anexo sobre conteúdo mínimo de um plano de amostragem.3.2. pelo qual uma parte de uma substância. 4.7.4 O texto do item 7 foi reescrito para melhor descrição das etapas de um ensaio que compreende a atividade de amostragem.Item 5. especialmente quanto à estimativa da incerteza de medição. sobre o requisito 4. para a qual a substância.Nota 1) Nota: A norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 emprega o termo retirada de amostra ao invés de “coleta” de amostra. 4.1 a 6. 5 SIGLAS ABNT Cgcre Dicla DOQ Inmetro IEC ISSO NBR NIE NIT SMEWW Associação Brasileira de Normas Técnicas Coordenação Geral de Acreditação Divisão de Acreditação de Laboratórios Documento Orientativo Instituto Nacional de Metrologia e Qualidade Industrial International Electro Technical Commission International Organization for Standardization Norma Brasileira Norma Inmetro Específica Norma Inmetro Técnica Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater 6 DEFINIÇÕES Para fins deste documento. geralmente utilizado pelos laboratórios para designar a mesma operação.11 Incluído o item 11. mas determinada pela disponibilidade.9. (ABNT NBR ISO IEC 17025:2005 .7 Incluído o item 8. 4.3. . que trata da elaboração do escopo para amostragem.4 da norma ABNT NBR ISO IEC 17025. de forma à adequar a política de acreditação da amostragem às discussões da ILAC.1 . AWWA.2.2 e 9. considerando a retirada de amostras uma operação intrínseca da amostragem. Em alguns casos (por exemplo: análise forense). material ou produto é ensaiado ou calibrado. Nota: Este documento passa a vigorar a partir da aprovação desta revisão. WEF.4 para esclarecer a questão de amostras “coletadas” por clientes. aplica-se a terminologia da referida norma. além das constantes no DOQCgcre-020: 6.2 As definições 6. 8. Para efeito deste documento.10 Revisão geral do Item 10. 01 PÁGINA 02/10 4. pelo motivo exposto em 13.2 foram extraídas do Standard Methods of the Examination of Water&Wastewater.NIT-DICLA-057 REV. para ensaio ou calibração.1 Amostragem: Procedimento definido. e aplicam-se aos ensaios de águas e efluentes.1. aplicam-se as seguintes definições.1.6 Excluído o termo “retirada de amostras” dos itens 8. a amostra pode não ser representativa.

A duplicata de amostra é utilizada para mensurar a precisão do processo analítico (pág. de vários pontos de amostragem. 3. procedimentos e reagentes (pág.5).2.2. um branco do método para cada conjunto de amostras (“sample set”) ou para 5% das amostras. 6. 3.4 Conjunto de amostras de um mesmo local (“Sample set”): Um conjunto de amostras de um mesmo “site” (“sample set”) são todas as amostras retiradas. 6. o que for mais frequente (pág.5). um branco do método para cada batelada analítica de até 20 amostras. Matriz Fortificada (matriz “Spike”): Amostra Fortificada.2. Como mínimo. para o erro de medição (pág. 6. 6.6). O branco do método é usado para verificar se analitos ou interferentes estão presentes dentro do processo ou sistema analítico (pág.5 Branco Fortificado (Branco “Spike”): Branco fortificado ou branco “spike” é um branco do método contendo todos os mesmos reagentes e preservativos como as amostras. aproximadamente ao mesmo tempo. É uma porção de água reagente processada exatamente como a amostra.2. Um mínimo de uma duplicata para cada tipo de matriz (pág. 3.38).5). 1. 6. 6.3 Branco de Viagem (aplicável somente a voláteis): No mínimo.6).7). para cada batelada de até 20 amostras (pág.2. um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras (pág. localizados em um mesmo local (“site”) de amostragem (pág. 6.7). por enchimento com água reagente. Como mínimo.2 Branco do Método (Method Blank) ou Branco Reagente: Consiste de água reagente e de todos os reagentes que normalmente estão em contato com a amostra durante todas as etapas do procedimento analítico (pág. 3. o branco do método deve estar abaixo de um quarto do MQL (pág. 01 PÁGINA 03/10 6.5).3). 6. são adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de interesse (pág. . refere-se a duplicata de amostras.5).6 Amostra Fortificada. dois frascos de amostras preparados no laboratório. É utilizado para avaliar o desempenho do laboratório (e a sua exatidão) e a recuperação do analito em água reagente (pág. mas.7). duas amostras retiradas ao mesmo tempo de um local (pág. 1. 6. 3. 3. A duplicata deve ser processada independentemente. antes do seu processamento. através de todo o processo de preparação e análise das amostras (pág. vidraria.NIT-DICLA-057 REV. O branco do método é utilizado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de preparação analítica para o erro nos valores observados (pág. selados e despachados para o local de amostragem junto com os frascos de amostras (pág. 6. 1. Nenhum analito de interesse deve estar presente no branco do método acima de um nível de alarme estabelecido com base nas especificações do usuário (pág.38).1 Duplicata (Duplicate): Usualmente o menor número de replicatas (duas). especificamente aqui. Para compostos orgânicos. 6.5). 6. incluindo exposição a todo equipamento. no qual uma concentração conhecida do analito (s) foi adicionada (pág.(pág.7).2.5).7). isto é. 3.7).5). Como mínimo. 1.6). O branco do método é usado para determinar a contribuição dos reagentes e das etapas de preparação analítica. 6. Matriz Fortificada ou Matriz “spike” é uma porção adicional de uma amostra na qual. 3.

Outros nomes para este limite são Detecção Limite” e “Limite de Detecção” (LOD) .(pág. (pág. 1-3).1. Tipicamente é a concentração que produz um sinal 10s acima do sinal do branco de água reagente. 1. 01 PÁGINA 04/10 É utilizada para avaliar a recuperação do método (e a sua exatidão) em uma matriz (pág. é a menor quantidade que pode ser detectada acima do ruído.645 vezes o desvio padrão amostral (s) de analises do branco (pág. Estes limites são o Limite de Detecção do Instrumento (IDL).7). o Limite de Quantificação e o Limite Prático de Quantificação (PQL) .290s 6.1 Limites baseados no ensaio de brancos não processados através do método de ensaio completo. 1. O critério de detecção é estabelecido como 1. por bons laboratórios. são adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de interesse (pág. a que antes do seu processamento. Duplicata de Matriz Fortificada (Duplicata de Matriz “spike”): É uma segunda porção da mesma amostra utilizada para preparar a Amostra Fortificada.1. 1-3).3. o Limite de Detecção do Método (MDL). uma Duplicata de Amostra Fortificada para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras (pág. A prática corrente identifica diferentes limites de detecção.645)s.3 Limite de Quantificação (LQ) / Limite Mínimo de Quantificação (MQL) .7 Duplicata de Amostra Fortificada. um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local (“sample set”) ou batelada de até 20 amostras (pág. 1. durante e nas condições do trabalho de rotina. 1. 6.7).117). Isto estabelece os erros Tipo I e Tipo II em 5%.1. .2. com um nível de confiança estabelecido. em ordem crescente (pág. 6. 1-3): 6.1 Limite de Detecção do Instrumento – “Instrumental Detection Level” (IDL): É a concentração do constituinte que produz um sinal maior que 5 vezes a razão sinal/ruído do instrumento. Nota: média + 2(1. Sendo similar em muitos aspectos.2 Limites baseados no ensaio de brancos processados através do método de ensaio completo. 1. Como mínimo.2 Limite de Detecção Inferior .3 Limites de Detecção (“Detection Levels”): Em um procedimento. Esta segunda porção da amostra é fortificada e processada da mesma maneira como a Amostra Fortificada É utilizada para avaliar a precisão do método em uma matriz (pág.6). ao “Limite Crítico” (“Critical Level”) e ao “Critério de Detecção” (“Criterion of Detection”).3. 6.“Level of Quantification / Minimum Quantification Level”: É a concentração do constituinte que produz um sinal suficientemente maior que o sinal do branco e que pode ser detectada dentro de níveis especificados.7).“Lower Level of Detection” (LLD): A concentração de constituinte em água reagente que produz um sinal de 2 (1.NIT-DICLA-057 REV. 6. acima da média das análises dos brancos.6).3.3.3. 1-3). 1-17). Abaixo são definidos vários limites (“levels”) de detecção. A relação entre estes limites é aproximadamente: IDL:LLD:MDL:LOQ:PQL = 1:2:4:10:20 (pág.645)s = média das análises dos brancos + 3.(pág. 6. Como mínimo. o Limite de Detecção Inferior (LLD). cada um dos quais com uma finalidade definida.

O PQL é significante porque diferentes laboratórios produzirão diferentes MDLs mesmo que utilizem os mesmos procedimento analíticos. do símbolo e de referências à acreditação 7.3. 1-17). 01 PÁGINA 05/10 6. Estabeleça o MDL a partir de medições em replicatas.5 NIT-Dicla-031 . onde s é o desvio padrão amostral de sete replicatas. prática e rotineiramente. A guide to methods and approaches 7.Uso da marca.7 SMEWW . No caso dos ensaios de águas e efluentes. quando processado através do método completo.2. De forma geral.Definições de termos utilizados nos documentos relacionados à acreditação de laboratórios 7.1 ABNT NBR ISO/IEC 17025 .2 Limite Prático de Quantificação (PQL) .“Method Detection Level”: É a concentração do constituinte que.NIT-DICLA-057 REV.“Pratical Quantification Limit”: Contudo o LOQ seja útil dentro (within) de um laboratório.4 NIE-Cgcre-009 . por exemplo. O MDL poderá ser maior que o LLD devido a um baixo número de replicatas e aos passos de processamento da amostra e pode variar com o constituinte e com a matriz (pág. 7 DOCUMENTOS DE REFERENCIA 7.Standard Methods of the Examination of Water & Wastewater 8 INTRODUÇÃO Processos de medição (ensaios) que envolvam amostragem devem ser avaliados considerandose a relevância desta atividade nos resultados analíticos emitidos pelos laboratórios aos seus clientes. a determinação do pH e da temperatura da amostra in loco devem ser realizados. em torno de uma a cinco vezes a (concentração) do MDL real.Elaboração de escopo de ensaios 7. O PQL é cerca de cinco vezes o MDL e representa um limite de detecção passível de ser alcançado.3 Eurachem . e estabelecidos de comum acordo entre todas as partes interessadas.6 NIT-Dicla-016 .Measurement uncertainly arising from sampling.1 Limite de Detecção do Método (MDL ) . um ensaio que envolva amostragem pode ser representado pelas seguintes etapas: Amostragem. 1-3). que inclui um planejamento apresentado sob a forma de plano de amostragem e procedimento específicos para cada matriz. alguns ensaios podem ser requeridos como parâmetros para a garantia e controle da amostragem. Nota: O Anexo deste documento apresenta um exemplo de conteúdo mínimo de um plano de amostragem.2. produz um sinal com a probabilidade de 99% de que este sinal é diferente do sinal do branco.Regulamento da acreditação de laboratórios 7. com uma boa possibilidade de que o valor reportado é confiável (pág. o manuseio e a análise. Para sete replicatas da amostra. o Limite Prático de Quantificação tem sido proposto como o mais baixo limite (PQL) alcançável entre (among) laboratórios dentro de limites especificados durante as operações de rotina do laboratório. 6. local e situação. Nesta fase. instrumentos e amostras / matrizes.Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração 7. para orientar a retirada de amostras. a média precisa ser 3.3.2 DOQ-Cgcre-020 . .14s acima do branco. de acordo com o propósito do ensaio.

dentre outros. a concentração e a extração. local e situação. que se constitui na transferência das amostras para frascos específicos. que se constitui na determinação dos analitos de interesse. ensaios dos quais trata a política estabelecida neste documento devem ser avaliados como um todo.NIT-DICLA-057 REV. a qualificação dos resultados e as estimativas das incertezas de medição associadas a todo o processo. para sedimentos. Resolução Anvisa RDC 154. 01 PÁGINA 06/10 Manuseio. Conama 396. São exemplos de especificações de natureza legal as Resoluções Conama 357. Entende-se também como uma etapa de manuseio. que tenham influência na interpretação dos resultados. e cujos resultados sejam garantidos por meio do uso dos equipamentos recomendados pelas normas de referência. Conama 344. para águas superficiais (doces. . e “onde pertinente uma declaração de conformidade / não conformidade aos requisitos e/ou especificações”. tem-se a liberação e o relato dos resultados qualificados. a Dicla estabeleceu a seguinte política para a acreditação da amostragem: 9. Devido à importante contribuição desta etapa para a incerteza do ensaio. que alcancem a exatidão requerida. As etapas seguintes se constituem no tratamento dos dados brutos. incluindo o armazenamento e o transporte até as instalações permanentes (laboratório). na preservação dessas amostras de acordo com os ensaios a serem realizados. incluindo-se as transferências de dados. conforme definido pelo método de ensaio. de forma a atenderem aos propósitos. e ainda na embalagem e demais procedimentos no local da amostragem (instalação do cliente). a amostragem deve ser adequada à finalidade dos ensaios. Portaria MS 518. e água para hemodiálise. Para isto. das leituras das medições e das verificações necessárias. efluentes industriais por tipo de indústria). Por fim. para águas subterrâneas. baseando-se em planos e procedimentos de forma a atender aos requisitos do cliente. solos e sedimentos e água para hemodiálise. o manuseio requer cuidados especiais e deve ser orientado por procedimentos específicos para cada matriz. acompanhados das incertezas associadas e de todas as informações necessárias à sua correta interpretação. das áreas de meio ambiente e de saúde humana. para efluentes (esgoto sanitário. devem obrigatoriamente ser acreditados para amostragem e para os ensaios realizados nas instalações de clientes. os cálculos. e em metodologias nacional e internacionalmente reconhecidas e/ou Portarias e Regulamentos específicos à área de atuação. os regulamentares. solos e sedimentos. a recepção das amostras pelo laboratório e os prétratamentos como a digestão. especialmente. considerando cada uma das etapas aqui apresentadas. 9 POLÍTICA PARA ACREDITAÇÃO DE AMOSTRAGEM Objetivando a adequação dos escopos de acreditação de ensaios de águas e efluentes.1 Laboratórios acreditados ou em fase de acreditação para ensaios de águas e efluentes. Portanto. para águas de consumo humano. para água de hemodiálise. a análise crítica dos dados do controle interno da qualidade. a correlação de resultados de características diferentes de um mesmo item. por meio da utilização de metodologias de ensaios capazes de atenderem às especificações do cliente. com erro sistemático e incerteza conhecidos e adequados para métodos quantitativos. salinas e salobras). a avaliação dos erros sistemáticos estimados nos ensaios de brancos e de recuperação de padrões de controle (spikes). que realizam amostragem para esses ensaios. inclusive os de natureza legal. do uso regular de materiais de referência e/ou controle interno da qualidade. Conama 357 e 397. Análise.

conforme descrito no item 10. executando a amostragem. 9.1 Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente. e subcontratam a amostragem. 9. e deverá atender à NIE-Cgcre-009 na questão do uso do símbolo da acreditação na emissão dos relatórios de ensaio.1 deste documento. devem emitir relatórios de ensaio referentes apenas aos ensaios acreditados.1.3. executando a amostragem. a esses requisitos. não podendo reportar a amostragem. 9. conforme descrito no item 10.4 Laboratórios que recebam amostras de clientes (pessoa física ou jurídica). 9.1. são passíveis de acreditação da amostragem: 9.2 Laboratórios que somente realizam ensaios nas instalações permanentes. para os ensaios na instalação do cliente e para os ensaios nas instalações permanentes.1 e 9. os ensaios nas instalações de clientes e o manuseio das amostras. somente poderão subcontratar estes ensaios de laboratórios acreditados. Neste caso. e deverá atender à NIE CGCRE 009 na questão do uso do símbolo da acreditação na emissão dos relatórios de ensaio. devem subcontratar estas atividades de laboratórios acreditados. 01 PÁGINA 07/10 Neste contexto.1. conforme descrito no item 10. A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente.2 deste documento. 9. mediante atendimento de um protocolo entre as partes.3.1 Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente.1.2.2 devem atender integralmente ao disposto nos requisitos 9.2 Laboratórios que realizam o processo analítico parcialmente. o laboratório será acreditado apenas para a amostragem e para os ensaios nas instalações de clientes. A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente.1 Laboratórios que realizam o processo analítico integralmente.1. o laboratório será acreditado para amostragem.2.2.2 e 9. . e que os resultados referem-se tão somente às amostras recebidas do cliente. A acreditação não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente. o manuseio das amostras e os ensaios nas instalações permanentes.2. Neste caso. os ensaios nas instalações de clientes. Nestes casos. Neste caso.3.1. os ensaios nas instalações do cliente e o manuseio das amostras. deve ser identificado no relatório de ensaio que o laboratório não é o responsável pela amostragem. satisfatoriamente. A acreditação desses laboratórios não será concedida (ou será suspensa em qualquer tempo) caso não atendam. 9. e encaminham frações dessas amostras para serem ensaiadas por outros laboratórios.1. além de descreverem de forma clara e detalhada os serviços que realiza e os serviços que contrata.NIT-DICLA-057 REV. o laboratório será acreditado apenas para ensaios nas instalações permanentes.3 deste documento.3 Laboratórios que se enquadrem nos requisitos 9.1.1 Estes laboratórios devem evidenciar que atendem aos propósitos do cliente. 9.

no ensaio de pH.1 e 4.4. 10. conforme estabelecem os requisitos 4.NIT-DICLA-057 REV. de forma a atender às necessidades do cliente. conforme estabelece o requisito 4. incluindo as exigências de natureza legal.4.14.1 e 5. conforme estabelecem os requisitos 4. Devem também declarar no escopo o Limite de Quantificação (LQ) determinado para cada ensaio. 10. 10. que obrigatoriamente devem ser mantidos com os laboratórios subcontratados.15. o ensaio deve ser realizado com base em um plano de amostragem e procedimentos que atendam ao nível de qualidade esperada.7. deve ser assegurado pelo laboratório o atendimento a este critério de tempo. inclusive a atividade de amostragem. de comum acordo com os laboratórios contratados e com as demais partes interessadas.5 Submeter as atividades de amostragem e manuseio de amostras às auditorias internas e à análise crítica pela direção. Estes contratos devem obrigatoriamente ser mantidos com os laboratórios contratados.1 deste documento devem dispor de procedimentos estabelecendo os mecanismos de cooperação adotados para a elaboração de planos e procedimentos de amostragem. de forma a que o resultado retrate fielmente a condição original da amostra e garanta a qualidade da própria amostragem.4.2 Os laboratórios que se enquadrem no item 9. os laboratórios devem: 10. SOLOS E SEDIMENTOS E ÁGUA PARA HEMODIÁLISE De forma a evidenciar-se que a atividade de amostragem está devidamente inserida no Sistema de Gestão do laboratório.3. 10. ou métodos não normalizados apropriadamente desenvolvidos e validados.3. Também devem dispor de procedimentos para a elaboração dos contratos.3.1.1 Executar os ensaios de modo a satisfazer às necessidades dos clientes e órgãos regulamentadores.6 Selecionar e utilizar métodos de ensaio normalizados.2 Supervisionar as atividades de amostragem e de manuseio das amostras.4 Estar dispostos a cooperar com os seus clientes para esclarecer questões referentes aos serviços prestados e para monitorar o próprio desempenho em relação ao trabalho realizado. 10. . conforme estabelece o requisito 4.1 Os laboratórios que se enquadrem no item 9. Por exemplo.1.2 deste documento devem dispor de procedimentos estabelecendo os mecanismos de cooperação adotados para a elaboração de planos e de procedimentos de amostragem. cuja metodologia requeira um tempo máximo entre a amostragem e a realização do ensaio.2 deste documento devem dispor de mecanismos documentados de cooperação adotados para a elaboração de planos e de procedimentos de amostragem. e que os resultados dos ensaios que incluem amostragem atendem aos propósitos do cliente.5. 01 PÁGINA 08/10 10 APLICAÇÕES PARTICULARES DOS REQUISITOS DA ABNT NBR ISO/IEC 17025 PARA LABORATÓRIOS QUE REALIZAM AMOSTRAGEM PARA ENSAIOS DE ÁGUAS E EFLUENTES. (conforme requisitos 5. de comum acordo com todas as partes interessadas.1.3 Dispor de documentos e registros que evidenciem o atendimento do ensaio às necessidades do cliente.1. e que estas sejam realizadas por pessoal treinado e qualificado.1.2: Para isto.2.2). 10. bem como para a elaboração de contratos com os laboratórios acreditados para a realização dos ensaios fora do seu escopo.1. 10.5(g) e 5. 10.3 Os laboratórios que se enquadrem no item 9. de comum acordo com os laboratórios subcontratados e com as demais partes interessadas. conforme estabelece o requisito 4.

1. faixas e limites de quantificação e à inclusão da amostragem e ensaios realizados nas instalações de clientes. relacionados à atividade de amostragem. conforme o requisito 5. conforme estabelece o requisito 5.1 Os laboratórios acreditados ou em fase de concessão de acreditação que realizam amostragem para ensaios de águas e efluentes. deverão ser avaliados para esta atividade. para acesso.7 Garantir a qualidade dos resultados considerando a contribuição da estimativa da incerteza de medição da amostragem.6. Além desses.2. bem como transporte apropriado ao condicionamento e preservação das amostras. materiais de referência utilizados para o controle da qualidade. 10. Limite de Quantificação e Limite de Quantificação Prático. solos e sedimentos. sempre que solicitado pelo cliente. 10. 11.1.1 As atividades de amostragem e de ensaios nas instalações de clientes somente serão inseridas no escopo da acreditação depois da tomada de decisão pela Cgcre. A guide to methods and approaches. como também para a realização de ensaios nas instalações de clientes. 11.8 Possuir equipamentos adequados à retirada das amostras. como brancos. informações necessárias à interpretação dos resultados.2 Os laboratórios acreditados ou em fase de concessão de acreditação para realizarem a atividade de amostragem deverão realizar um estudo para a identificação e avaliação das principais fontes de incerteza que possam impactar no resultado da medição. duplicatas e amostras fortificadas. e ainda a qualificação dos equipamentos principais e auxiliares. 11.3 A exigência de que os resultados de medição reportem a incerteza total do ensaio ficará condicionada ao estabelecimento de nova diretriz da Dicla/Cgccre sobre o assunto. classe de ensaio/descrição do ensaio. à exatidão e precisão. tais como: Limite de Detecção. materiais de referência certificados utilizados para estabelecer os fatores ou as curvas de calibração. 12 ELABORAÇÃO DE ESCOPO Os escopos devem ser elaborados de acordo com o estabelecido na NIT-Dicla-016. e água para hemodiálise. também podem ser solicitados e devem estar disponíveis.5. respectivamente. incluindo os resultados de recuperação e desvio-padrão relativo. resultados de amostras de controle da qualidade nas instalações do cliente e no laboratório. da EURACHEM.3. quanto à descrição da área de atividade/produto. 11 POLÍTICA DE TRANSIÇÃO 11. Nota: É recomendável que a determinação da estimativa de incerteza de medição siga o proposto no documento Measurement uncertainty arising from sampling.4. 01 PÁGINA 09/10 10. .1 O estudo deverá ser apresentado pelos laboratórios acreditados ou em fase de concessão da acreditação durante as reavaliações que ocorrerem a partir de 02 (dois) anos da publicação desta norma.NIT-DICLA-057 REV.9 Disponibilizar. 11.

14. brancos e amostras fortificadas com padrões de controle no campo (spike). do manuseio. 01 PÁGINA 10/10 Anexo – Conteúdo Mínimo do Plano de Amostragem A amostragem deve ser sempre precedida de um meticuloso planejamento. com a informação da validade do seu treinamento.a informação sobre a seleção dos métodos analíticos a serem utilizados para o ensaio dos brancos e das amostras.a definição dos locais para a amostragem e de sua acessibilidade. brancos de viagem. 1. 1. o pessoal do laboratório encarregado da amostragem. deve basear-se em informações obtidas por uma visita prévia. 1. 1. de quantificação e prático de quantificação. etc.informação sobre a validade das amostras após terem sido submetidas a pré tratamentos. _____________________ .informações sobre o transporte dos brancos e das amostras.a informação sobre a qualidade da água reagente utilizada para rinsagem dos equipamentos e para o preparo do branco dos reagentes. com base em procedimento utilizando água reagente. 1. brancos de temperatura. os clientes.a informação sobre a qualidade dos reagentes utilizados para a preservação dos brancos e das amostras. 1.8.15. dos cálculos e da emissão dos resultados e os usuários finais dos dados e dos resultados dos ensaios. brancos de campo.relação de procedimentos a serem utilizados. inclusive legais.2. 1.3. durante a amostragem. para o transporte da equipe e dos equipamentos.a finalidade do ensaio. conforme solicitado pelas normas de referência.1..16. inclusive da cadeia de custódia. da análise. inclusive dos métodos de manuseio e de pré tratamento no campo e no laboratório.a informação sobre a seleção dos equipamentos a serem utilizados para a retirada de amostras. 1. para observação das condições locais e para a retirada de amostras que levem ao conhecimento de concentrações e interferentes. tais como: os órgãos regulamentadores.a definição da qualidade dos resultados a serem produzidos. 1.a informação dos limites de detecção.3.4. 1.13validade das amostras com e sem preservação. para os ensaios de campo.10.17. SMEWW e literatura especializada) incluindo: 1. 1.12. O planejamento deve ser apresentado sob a forma de plano de amostragem. duplicatas e amostras divididas (split).2. que tratou da situação do local de amostragem em questão.3.as especificações do cliente. 1. do material e das amostras. estabelecido de acordo com as exigências das normas de referência (EPA.a informação da exatidão esperada do ensaio. solventes e reagentes com pureza compatível com as concentrações estabelecidas nas especificações do cliente. O plano de amostragem deve considerar informações pré-existentes na literatura e/ou de campanhas anteriores ou na falta destas. incluindo para cada ensaio: 1.6. considerando inclusive as diferenças de concentração. 1.3.11.1. tais como: brancos de equipamento. congelamento.o programa de garantia da qualidade da amostragem.9. 1. do manuseio e da análise pode envolver diferentes interessados. tais como: destilação. 1. a definição das datas e dos horários da amostragem. digestão.informações sobre o armazenamento das amostras no laboratório. inclusive as de natureza legal.3. extração.modelos de formulários a serem utilizados no campo.a definição do pessoal de supervisão e do pessoal encarregado de cada uma das etapas do trabalho.6. para comparações interlaboratoriais.1.a informação da estimativa da incerteza de medição esperada para cada ensaio considerando uma distribuição t-student com um nível de confiança de 95%.3.relação de ensaios a serem realizados no campo.5. 1.2.6.a informação das amostras que serão retiradas para fins de controle da qualidade.a data da última reunião de análise crítica pela direção.6. 1.a data da última visita de auditoria interna no local da amostragem.7. O plano de amostragem deve conter no mínimo os seguintes elementos: 1.NIT-DICLA-057 REV. 1. 1. O planejamento da amostragem. 1.

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