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PontificiaUniversidadCatlicadelPerLaboratoriodeMetalurgiaExtractiva

EXPERIMENTO N2
PROCESO DE CALCINACIN
I. OBJETIVO
Experimentar con el proceso de calcinacin aplicado a la piedra caliza, mediante pruebas de
laboratorio utilizando el carbonato de calcio (CaCO
3
).
II. INTRODUCCIN
La calcinacin es un proceso de descomposicin trmica, es decir, calentar una sustancia a
temperatura elevada, (temperatura de descomposicin), para provocar la descomposicin trmica o
un cambio de estado en su constitucin fsica o qumica.
El proceso se aplica a la preparacin de fundentes destinadas a operaciones de alto nivel trmico, en
la produccin de xido de calcio o magnesio, en la deshidratacin del hidrato de almina para su
procesamiento en la electrlisis gnea. Tambin en la coquizacin de hullas, la grafitizacin de
antracitas para electrodos, la destilacin de sulfuros, especialmente de la pirita para recuperar el
azufre lbil en forma de vapor.
Mediante este proceso se fabrica el cemento al calcinar la mezcla de CaCO
3
SiO
2
Al
2
O
3
a
temperaturas entre 1350-1380C, pasando a formar una mezcla de Silicato de Calcio y de Aluminio
conocido como Clinker de cemento.
De manera general se han denominado proceso de calcinacin a la oxidacin de sulfuros,
deshidratacin/deshidroxilacin de silicatos y a la descomposicin trmica de carbonatos, sin
embargo por razones pedaggicas, la tendencia ltimamente es la de denominar procesos de
calcinacin solamente a la descomposicin trmica de los carbonatos.
La calcinacin en trminos generales se define como el proceso metalrgico por el cual se somete el
material slido a altas temperaturas obtenindose el xido correspondiente.
HC0
3(s)
H0
(s)
+C0
2(g)

Donde M es un metal divalente. El proceso es generalmente conducido mediante un horno rotatorio o
en un reactor de lecho fluidizado.
Los carbonatos de importancia metalrgica son la piedra caliza (CaCO
3
), dolomita (CaMg(CO
3
)
2
) y la
magnesita (MgCO
3
). Estos se presentan como una ganga o como materia prima para ciertos
procesos. En la piedra caliza el propsito de la calcinacin es el de descomponer el carbonato de
calcio, para obtener el xido de calcio soluble en agua, el cual posteriormente puede ser lixiviado
mediante agua y liberando de esta manera el mineral valioso de esta impureza, como es el caso de
las rocas fosfatadas. En el caso de la dolomita, se selecciona la de ms alta pureza para posterior al
proceso de calcinacin se pueda obtener el magnesio, en el caso de la magnesita la finalidad es la de
obtener un material refractario como el MgO. La piedra calcinada (CaO) y la dolomita calcinada
(MgO) son utilizadas en la produccin de acero, debido a sus caractersticas de aumentar la fluidez
de la escoria, es decir como fundente (baja la viscosidad de la escoria). Ellas tambin tienen
importancia pirometalrgica debido a que son utilizadas para combatir la contaminacin ambiental
mediante su capacidad de absorber el gas SO2, generado en los procesos de tostacin o fusin
reductora de sulfuros.
En la Fig 1 podemos apreciar las diferentes temperaturas a las que se deben someter la calcita,
magnesita y dolomita para su calcinacin.
Como se puede apreciar las temperaturas de calcinacin para estos tres minerales es distinta,
mientras que para la magnesita la temperatura necesaria se encuentra alrededor de los 650C, para
la calcita se necesita 900C y la dolomita presenta una descomposicin en dos etapas, el MgCO
3
se
descompone primero a 750C y en la segunda etapa el CaCO
3
a 850C, por ello la descomposicin
de la dolomita puede representarse por las siguientes ecuaciones:
CoC0
3
HgC0
3(s)
CoC0
3
Hg0
(s)
+C0
2(g)

CoC0
3
HgC0
3(s)
Co0 Hg0
(s)
+ C0
2(g)

Puede notarse que a diferencia del MgCO3 de la dolomita con el de la magnesita pura existe una
diferencia de aproximadamente 100C ms, lo cual indica que la dolomita no es una mezcla mecnica
de carbonatos de magnesio y calcio, resultando claro que la dolomita presenta una estructura
cristalina definida, distinta a la magnesita. Por ello es que en realidad se necesita cerca de 1200C
para la descomposicin total de la dolomita, para poder romper esta red cristalina.
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Figura 1: Anlisis Trmico Diferencial de la Calcita, Magnesita y Dolomita
La temperatura de calcinacin de la piedra caliza es un factor decisivo sobre la reactividad del CaO
producido. La piedra caliza calcinada a baja temperatura (750-850C) es conocida como Cal Viva y es
mas reactiva que cuando se calcina a alta temperatura (1200-1300C), resultando tambin ms
porosa y con un rea superficial mayor. La razn es que a alta temperatura las partculas se
sinterizan (aglomeran).
La calcinacin es una reaccin heterognea, con gasificacin incompleta del slido de reaccin. El
control de la cintica de la reaccin es la difusin del calor hacia el interior del grano de mineral, lo
cual estar afectado por la porosidad y tamao de la partcula. Para favorecer la reaccin, se requiere
de un gradiente trmico pronunciado, entre la superficie y el ncleo de la partcula; con lo cual, la
temperatura real de calcinacin debe ser superior a la terica al menos de 150 a 200
o
C.; y tanto
mayor cuanto ms grande sea el tamao de los granos del mineral.
La calcinacin de la piedra caliza o caliza es una reaccin endotrmica (H = 177.8 kJ/mol), para
reacciones heterogneas solido-gas la velocidad de reaccin est determinada por la rapidez con que
se suministra el calor necesario para que se produzca la conduccin a travs de la capa de caliza
calcinada. Si el calor no se suministra a la velocidad requerida, la caliza se enfra y se establece un
balance entre la velocidad de reaccin y el suministro de calor. Este efecto se ha comprobado
durante la ebullicin de cal en el proceso de fabricacin de acero en el horno de hogar abierto. En
este caso la caliza se encuentra cubierta con metal caliente a aproximadamente 1300C. A esta
temperatura, la caliza posee un presin de descomposicin de alrededor de 1000 atm y se esperara
una fuerte explosin, sin embargo, no sucede, debido a que la caliza quemada es un mal conductor
del calor, este penetra lento dentro de la caliza, la cual nunca pasa por encima de los 900C,
temperatura a la que la presin de descomposicin es igual a 1 atm. Por ello, la etapa que controla la
velocidad de reaccin de la caliza en la calcinacin es la conduccin de calor a travs de la capa de
caliza quemada, considerando que la reaccin qumica en la interface de reaccin y la difusin o flujo
del dixido de carbono hacia la atmosfera son etapas muy rpidas. La velocidad de descomposicin
de la caliza es inversamente proporcional al cuadrado del dimetro de las partculas procesadas y por
ende el tiempo requerido para la descomposicin total de la caliza es directamente proporcional al
cuadrado del dimetro.
En la Fig. 3 se muestra el diagrama de obtencin de cal. Obsrvese las operaciones de minado,
reduccin de tamao, clasificacin, calcinacin para obtencin de CaO y las operaciones de
hidratacin del CaO que permite obtener cal apagada y lechada de cal.



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III. Parte experimental


1. Reacti vos, materiales y equipo
Horno tipo mufla, Fig 2
Termocupla (0-1000C)
Balanza
Crisoles de arcilla
Esptulas
Cronmetro
2 Vasos de precipitados de 100ml
Probeta de 100ml
Mineral de piedra caliza
Carbonato de calcio
Carbonato de magnesio


Figura 2.- Horno tipo mufla
2. Procedimiento experimental
a. Acondicione la mufla previamente a 900C.
b. Identifique y registre el peso del crisol a utilizar (W
crisol
)
c. Pese 5g de mineral de piedra caliza dentro del crisol (W
crisol +mineral
)
d. Para algunos grupos ser necesario agregar cierta cantidad de CaCO
3
y MgCO
3

(pregunte al profesor).
e. Introduzca el crisol en la mufla y mantngalo a 900C por 40 minutos, registre las
temperaturas cada 5 minutos de la mufla y la termocupla.
f. Con ayuda del profesor utilice el analizador de gases para identificar los gases
producidos durante la tostacin. Realice este ensayo por lo menos dos veces.
g. Despus de transcurridos los 40 minutos, deje enfriar los crisoles por espacio de 1 hora
antes de introducirlo con mucho cuidado a un desecador.
h. Registre el peso del crisol despus de la calcinacin (W
crisol +mineral calcinado
)


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IV. Resultados
Balance de masas
Crisol N
Pesos (g)
%
Rend.
Vaco
(W
crisol
)
Con mineral antes
del proceso
(W
crisol +mineral
)
Despus del
proceso
(W
crisol +mineral calcinado
)
CaO
Obtenido Terico
1
2 + CaCO
3

3 +MgCO
3

4

Debe incluir sus observaciones respecto a la apariencia fsica del carbonato de calcio antes del
proceso y posterior al proceso de oxidacin del calcio obtenido. Como pudo comprobar si realmente
obtuvo el producto deseado.

V. Discusin de resultados
1. En funcin de los resultados obtenidos y a la teora conocida discuta si la reaccin fue
completa al 100%.
2. En funcin del experimento diseado por Ud. para determinar si es oxido de calcio el producto
obtenido, podra Ud. Determinar el porcentaje de CaO y el porcentaje de carbonato de calcio
que no reaccion.
3. Si fuera el caso, porque cree Ud. que no reaccion todo el carbonato de calcio, si la
temperatura era ptima y considerando que el tiempo de resistencia en la mufla fue en exceso
suficiente.
4. Existe variacin entre las temperaturas de la mufla y la termocupla, si las hubo, cual puede ser
la razn.
5. De acuerdo a la teora expuesta que tipo de cal (CaO) hemos obtenido, se produjo sinterizacin
de las partculas.
6. Calcule el volumen terico de CO
2
emitido, de acuerdo al % de rendimiento obtenido.
VI. Conclusiones
Deben derivar de la discusin de resultados efectuada.

VII. Observaciones

VIII. Cuestionario
1. Si sabemos que por cada 100cc de agua la solubilidad del carbonato de calcio es de 0.0014 g
y la del xido de calcio es de 0.131 g, entonces, disee un experimento que le permita
comprobar que efectivamente el producto obtenido es xido de calcio, esto debe incluirlo en el
esquema a presentar.
2. En el proceso de calcinacin de la dolomita MgCa(CO
3
)
2
el cual se lleva a cabo sometiendo
este mineral a 1200C, se produce el desprendimiento del gas anhdrido carbnico (CO
2
) y un
concentrado de xido de calcio y magnesio (CaO.MgO). Considerando que se tiene 100kg de
este mineral puro el cual Ud. someter a calcinacin. Escriba la ecuacin qumica respectiva
del proceso pirometalrgico de calcinacin de la dolomita.
Determine:
a. La ley de MgO antes de la calcinacin y posterior a la calcinacin, considere que la
eficiencia de la reaccin es del 100%.
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b. El peso de la calcina (producto de la calcinacin) obtenida.


c. El volumen en m3 del CO2 liberado a condiciones normales.
Datos necesarios:
Pesos Atmicos: Ca = 40, Mg = 24.3, C = 12, O = 16
Cualquier gas ocupa 22.4L/mol a condiciones normales.
3. Se tiene una muestra de 2.5 TM de magnesita la cual es sometida a proceso de calcinacin. Si
la reaccin alcanzo un rendimiento de solo el 90% determine:
a. La cantidad de magnesita sin reaccionar
b. La cantidad de MgO formado
c. Determine el volumen en m
3
del CO
2
liberado a condiciones normales
4. Investigue que tipos de hornos se utilizan para la calcinacin de la piedra caliza e incluya una
foto o figura del mismo y una breve descripcin de estos.

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Figura 3: Diagrama de produccin de Cal