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INSTRUMENTAO

Forno da Coluna
Caractersticas Desejveis de um Forno: FCIL ACESSO COLUNA A operao de troca de coluna pode ser frequente.

AQUECIMENTO E ESFRIAMENTO RPIDO Importante tanto em anlises de rotina e durante o desenvolvimento de metodologias analticas novas.

TEMPERATURA ESTVEL E REPRODUTVEL


A temperatura deve ser mantida com exatido e preciso de 0,1C. Em cromatgrafos modernos (depois de 1980), o controle de temperatura do forno totalmente operado por microprocessadores.

Programao Linear de Temperatura


Misturas complexas (constituintes com volatilidades muito diferentes) separadas ISOTERMICAMENTE: TCOL BAIXA:
- Componentes mais volteis so separados

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- Componentes menos volteis demoram a eluir, saindo como picos mal definidos

TCOL ALTA:
- Componentes mais volteis no so separados - Componentes menos volteis eluem mais rapidamente

Programao Linear de Temperatura


A temperatura do forno pode ser variada linearmente durante a separao:
Consegue-se boa separao dos componentes da amostra em menor tempo

INSTRUMENTAO

Parmetros de uma programao de temperatura:


TEMPERATURA

TINI Temperatura Inicial TFIM Temperatura Final tINI Tempo Isotrmico Inicial tFIM Tempo Final do Programa R Velocidade de Aquecimento

TFIM R TINI

tINI TEMPO

tFIM

Programao Linear de Temperatura


Possveis problemas associados PLT:
VARIAES DE VAZO DO GS DE ARRASTE

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A viscosidade de um gs aumenta com a temperatura. viscosidade vazo

DERIVA (DRIFT) NA LINHA DE BASE Devido

ao aumento de volatilizao de FE lquida

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Detectores
Dispositivos que examinam continuamente o material eluido, gerando sinal quando da passagem de substncias que no o gs de arraste

Grfico Sinal x Tempo = CROMATOGRAMA Idealmente: cada substncia separada aparece como um PICO no cromatograma.

INSTRUMENTAO
Detectores
Mais Importantes:
DETECTOR POR CONDUTIVIDADE TRMICA
(DCT OU TCD) Variao da condutividade

trmica do gs de arraste.
DETECTOR POR IONIZAO EM CHAMA (DIC OU FID) ons gerados durante a queima

dos eluatos em uma chama de H2 + ar.


DETECTOR POR CAPTURA DE ELTRONS (DCE OU ECD) Supresso de corrente

causada pela absoro de eltrons por eluatos altamente eletroflicos. ANALGICO REGISTRO DE SINAL
Registradores XY

DIGITAL
Integradores Computadores