FACULTAD DE INGENIERIA INDUSTRIAL Y DE SISTEMAS

LABORATORIO N 1 EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO SOXHLET

CURSO: OPERACIONES UNITARIAS (CB-312)

PROFESOR: Hernn Parra

ALUMNOS: Solari Camargo Dayant Nicols Salinas Flores Katherine Soto Bustillos Khaterine Ramos Samy Tacoma Carbajal Sergio 20112555I 20112542D 20101418E

NDICE 1. INTRODUCCION 2. OBJETIVOS 3. DEFINICION DE LA OPERACIN EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO 4. TIPOS DE EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO 4.1 CONTINUA 4.2 DISCONTINUA 5. METODOS BASICOS DE LA EXTRACCION SOLIDO- LIQUIDOS 6. OTROS EQUIPOS DE EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO 7. EL SOXHLET 7.1 PRINCIPIO DE OPERACIN 7.2 MANTENIMIENTO Y MEDIDAS DE SEGURIDAD 7.3 APLICACIONES INDUSTRIALES

8. PRODUCTOS EXTRAIDOS A NIVEL INDUSTRIAL CON EL SOXHLET

1. INTRODUCCIN El presente informe trata sobre la operacin unitaria de extraccin slidolquido que como es conocido tiene muchas aplicaciones a nivel industrial por lo que es necesario conocerlas y a gran escala.

2. OBJETIVOS Conocer qu es la operacin extraccin slido-lquido. Conocer las aplicaciones importantsimas que tiene sta operacin en la industria. Conocer el equipo que se utiliza para este tipo de operacin unitaria: Soxhlet

3. DEFINICIN DE LA OPERACIN EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO

Es una O.U cuya finalidad es la separacin de uno o ms componentes contenidos en una fase slida, mediante la utilizacin de uno o ms componentes contenidos en una fase slida, mediante la utilizacin de una fase lquida o disolvente. El componente o componentes que se transfieren de la fase slida a la lquida recibe el nombre de soluto, mientras que el slido insoluble se denomina inerte.

Entre ms grande sea la superficie de contacto entre la parte slida y el lquido que le atraviesa aumenta la eficiencia de la extraccin y para que se d esto es necesario que la parte slida se le someta a un pre-tratamiento que normalmente es el secado y la molienda de la muestra.

Campos de aplicacin de esta operacin bsica son, por ejemplo, la obtencin de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviacin de minerales.

Los

componentes

de

este

sistema

son

los

siguientes:

1. Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el slido hasta en lquido extractor. 2. Slido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente. 3. Solvente.- Es la parte lquida que entra en contacto con la parte slida con el fin de retirar todo compuesto soluble en ella.

Como podemos observar estos procesos son muy utilizados para la purificacin de algn compuesto. Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o en mltiples etapas. Una etapa es una unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases durante tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de las fases y va aproximndose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separacin mecnica de las fases. Una vez realizado el proceso y para obtener un producto puro se requiere pasar a la siguiente fase, en el cual se puede utilizar operaciones de evaporacin o destilacin con el fin de separar el o los solutos del disolvente. Este ltimo se puede condensar para volverlo a utilizar.

4. TIPOS DE EXTRACCIN SLIDO LQUIDO 4.1. Extraccin slido-lquido discontinua La separacin de una mezcla de compuestos slidos tambin se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el caso favorable de una mezcla de slidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente orgnico), mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una extraccin consistente en aadir este disolvente a la mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cpsula de porcelana, en fro o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y la fraccin insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla slida, dejando el producto deseado como fraccin insoluble, el proceso, en lugar de extraccin, se denomina lavado.

4.2 Extraccin slido-lquido continua La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodologa similar a la comentada para la extraccin lquido-lquido continua, basada en la maceracin con disolvente orgnico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla slida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cmara de extraccin. El paso del disolvente orgnico con parte del producto extrado al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgnico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.

5. MTODOS BSICOS DE EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO

5.1 Leaching Es el contacto de un lquido y un slido (usualmente mineral) y la imposicin de una reaccin qumica sobre una o ms del slido matriz. En una operacin tpica de lixiviacin, la mezcla slida que ser separados consiste en partculas, inerte portador insoluble A y soluto B. El disolvente , C, se aade a la mezcla para disolver selectivamente B. El desbordamiento de la etapa es libre de slidos y consta slo de disolvente C y se disolvi B. El flujo inferior se compone de suspensin de lquido de composicin similar en el

desbordamiento de lquido y slido portador de A. En un escenario ideal equilibrio lixiviacin, todo el soluto se disuelve por el disolvente; ninguno de la portadora se disuelve. La relacin en masa del slido a lquido en el flujo inferior es dependiente del tipo de equipo utilizado y las propiedades de las dos fases.

5.2

Extraccin Qumica: Funciona como el Leaching pero se aplica para

remover sustancias desde slidos diferentes a minerales.

5.3 Extraccin por Lavado: El slido es aplastado por haberse roto o aplastado las paredes celulares permitiendo que el soluto soluble valioso sea lavado de la matriz slida.

5.4 Extraccin Difusional: El producto soluble se difunde a travs de las paredes celulares (no incluye aplastamiento o rompimiento de paredes) y es lavado fuera del slido.

6. EQUIPOS DE EXTRACCIN SOLIDO-LIQUIDO Segn la investigacin que realizamos nos dimos cuenta que el Equipo de Extractor Soxhlet es el ms clsico y el que se utiliza a nivel de laboratorio y tambin a nivel de planta piloto. Los equipos de extraccin van a depender de: La Materia Prima que se quiere extraer. El diseo de la Maquina. Rendimiento. Costos. 6.1. Tipos de Extractores 6.1.1. Extractor de CO2 Supercrtico Para obtener los extractos con CO2 supercrtico se emple un equipo de extraccin a escala laboratorio diseado por el Ingeniero Qumico Ignacio Rodrguez, ste fue construido en el taller de mecnica fina del Departamento de Fsica de la Facultad de Ciencias de la Universidad Nacional de Colombia. Partes del Equipo Recipiente de extraccin de acero inoxidable de 200 mL aprox., el cual se recubre con una chaqueta de calentamiento elctrica para alcanzar la temperatura de extraccin. Recipiente de separacin del mismo material que el extractor y de capacidad similar, en el que se presenta la precipitacin de la cafena. Regulador de presin alta-alta con dos

manmetros incorporados que se encuentra entre los recipientes, ste permite determinar la cada de presin entre el extractor y el separador. Funcionamiento del Equipo
Equipo de extraccin con fluidos supercrticos Fuente: Laboratorio de Altas Presiones, Departamento de QumicaFacultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia (Bogot, Colombia)

Dentro del montaje del equipo de extraccin se incluyen dos cilindros de gas, uno que contiene CO2 lquido (solvente de extraccin) y otro con

N2 (el cual es empleado para presurizar el sistema hasta las condiciones en las que debe darse la extraccin). Ninguno de los dos gases es recirculado en el proceso. Para realizar cada una de las extracciones se procedi de la siguiente manera: una vez cargada la muestra en el recipiente extractor, ste fue saturado con CO2 lquido; luego de alcanzar la presin y la temperatura de extraccin, dichas condiciones eran mantenidas durante el tiempo de extraccin planteado; posteriormente se proceda a despresurizar el recipiente extractor, permitiendo el flujo de extracto hacia el recipiente de separacin. Por ltimo, dicho extracto era sometido a anlisis de espectroscopia infrarroja y a anlisis cuantitativo. Para los ensayos con co-solvente, ste era adicionado junto con la muestra al cargar el recipiente extractor.

6.1.2. Extractor de Soxhlet La extraccin con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. Funcionamiento del Equipo Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automtica, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material. La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) Colocacin del solvente en un baln. 2) Ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3) El condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior. 4) Ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extrado al baln.

5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extrado se va concentrando en el baln del solvente.

6.2. Diferencias con el Equipo Soxhlet En el Extractor con CO2 Supercrtico se extrae cafena en un alto grado de pureza y en el Soxhlet se obtiene cafena en bajo grado de pureza. Mayo rendimiento del Extractor con CO2 Supercrtico en peso de extracto. Costos: El Costo de operacin de la extraccin con CO2 supercrtico es mucho menor que el de la extraccin Soxhlet; sin embargo, dadas las caractersticas de los equipos requeridos en la extraccin con CO 2 supercrtico, la inversin inicial de capital para sta es mayor. Por otra parte, el hecho que el grano de caf verde no entre en contacto con solventes orgnicos, al extraer con CO2, permite obtener un grano de caf sin aroma residual del respectivo solvente. Antes de pretender llevar el proceso de extraccin de cafena con CO2 supercrtico a una escala superior, es imprescindible desarrollar trabajos posteriores endientes a incrementar el rendimiento durante la extraccin. Estimacin de Costos

7. EXTRACTOR SOXHLET

Franz von Soxhlet (* 13 de enero de 1848 en Brnn; 5 de mayo de 1926 en Mnchen) fue un qumico alemn especializado en la qumica de los alimentos que es conocido por haber inventado el extractor Soxhlet en 1879 (lleva su nombre en su honor) y por haber propuesto en el ao 1886 la leche como uno de los primeros alimentos de ser susceptibles de ser pasteurizados.

Extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de material de vidrio

utilizado para la extraccin de compuestos, generalmente de naturaleza lipdica, contenidos en un slido, a travs de un

solvente a fin. Equipo Fabricado ntegramente en Vidrio

Borosilicato Tablero Electrnico de Control. Montado sobre estructura autoportante de acero pintado en epoxi. Especificaciones Tcnicas Vaso reactor disponible de 12, 22, 50 y 100 Litros.

Aplicaciones y usos

El equipo de extraccin tipo Soxhlet se utiliza para realizar procesos de extraccin solid-liquido.

Principales aplicaciones del Extractor Soxhlet:

-Extraccin de principios activos tanto en el rea de productos naturales como en especies, condimentos, fitomedicinas, Etc.

-Purificacin de productos biofamacuticos y en diversos procesos industriales donde intervienen operaciones de extraccin liquido-liquido. -En Campos como el de los Perfumes y sabores.

La extraccin Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continua) siendo el mtodo estndar de extraccin de muestras slidas ms utilizado desde su diseo en el siglo pasado y actualmente, es el principalmente es el principal mtodo de referencia con el que se comparan nuevos mtodos extraccin.

Adems de muchos mtodos de la EPA (U.S. Environmental Protection Agency) y de la FDA (Food and Drugs Administration) utilizan esta tcnica clsica como mtodo oficial para la extraccin continua de slidos.

La extraccin con el Soxhlet presenta las siguientes ventajas:

* La muestra est en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente. * La extraccin se realiza con el disolvente caliente, as se favorece la solubilidad de los analitos.

* No es necesaria la filtracin despus de la extraccin. * La metodologa empleada es muy simple. * Es un mtodo que no depende de la matriz. * Se obtiene excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de mtodos oficiales cuya etapa de preparacin de muestra se basa en la extraccin con Soxhlet.

Por otra parte, las desventajas ms significativas de este mtodo de extraccin son:

* El tiempo requerido por l extraccin normalmente esta entre 6-24 horas. * La cantidad de disolvente orgnico (50-300 ml.) * La descomposicin trmica de los analitos termolbiles, ya que la temperatura del disolvente orgnico esta prxima a su punto de ebullicin. * No es posible la agitacin del sistema, la cual podra acelerar el proceso de extraccin. * Es necesaria una etapa final de evaporacin del disolvente para la concentracin de los analitos. * Esta tcnica no es fcilmente automatizable.

La extraccin Soxhlet es la tcnica de separacin slido-lquido comnmente usada para la determinacin del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo puede ser usada como tcnica preparativa de muestras como paso previo al anlisis mediante otra tcnica instrumental, por ejemplo, la extraccin de cidos grasos en muestra de tocino para su posterior determinacin mediante cromatografa de gases.

Aunque su campo de aplicacin es fundamentalmente el agroalimentario es

tambin de utilidad en el rea medio ambiental, as es el mtodo de anlisis recomendado para la determinacin del aceite y la grasa total recuperable en aguas de vertidos industriales permitiendo la determinacin de hidrocarburos relativamente no voltiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y compuestos relacionados.

El procedimiento para llevar a cabo su extraccin se basa en la extraccin slido-lquido en continuo, empleando un disolvente, con posterior evaporacin de ste y pesada final del residuo. El resultado representa el contenido de sustancias extrables, que mayoritariamente son grasas, aunque tambin hay otras sustancias como las vitaminas liposolubles y pigmentos en el caso de su determinacin en alimentos.

7.1. PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO

En el hervidor van 35 litros, en el percolador viene la materia prima metida en una maya o costalillo 4kilos de hierba luisa con agua (35 litros), puede ser, aserrn , colorantes de pigmentos, achote, etc.

El hervidor del sistema es precalentado con vapor que viene de la caldera, por las tuberas que ubicadas en la parte del techo , sistema de aluminio, el vapor entra al equipo, previo a la entrada se debe que purgar la lnea , lnea de purga al desage, recin ah el vapor se introduce al sistema de calentamiento del

equipo, hervidor actualmente de acero inoxidable* ( era vidrio hace 2 aos, por el cual se poda ver que internamente hay un serpentn), internamente hay un serpentn por donde ingresa el vapor para hervir en sistema de circuito cerrado conformado por el hervidor y el baln.

Una vez que hierve este sistema, los vapores del lquido suben al condensador, es decir , el sistema de enfriamiento que convierte los vapores en lquido, que caern por una lnea de brazo que contiene una trampa de vapor*, hacia un punto donde hay dos vlvulas, manteniendo la vlvula 1 abierta y la vlvula 2 cerrada, por la nica razn que si la vlvula 1 no se mantiene abierta durante todo el proceso, se gastara lo del percolador con lo que hay en el baln, debido a la diferencia de alturas.

Los vapores, luego de pasar por las vlvula 1 abierta, sube al percolador e ir extrayendo el pigmento, colorante, o aceite que se est trabajando, manteniendo una temperatura constante entre 60 y 65 durante todo el trabajo, luego caer el concentrado de lo que se est extrayendo al baln, entonces, el concentrado de lo que se est extrayendo se acumular en el baln, y el proceso se repite durante dos horas.

Se toman muestras cada 5 o 10 minutos y se depositan en un tubo de prueba, durante un proceso de dos horas se llevan a un espectronic donde se va a medir la absorbancia y la tramitancia dependiendo del produto que se est haciendo, ya sea aceite o colorante.

*Y el condensado sale por una lnea, en todo equipo donde se use vapor, siempre en la salida se coloca una trampa de vapor, porque as como entra el vapor, si no hay una trampa de vapor , saldr fcilmente, por lo que la perdida de energa, consumo de petrleo y caloras del caldero ser mucho mayor, esta cmara de vapor va a permitir internamente que solo salga condensado.

7.2. Mantenimiento y seguridad del SOXHLET

Es importante mantener constante la presin de alimentacin de vapor, que puede ser 20 30 o 40 libras. En el precolador se debe mantener constante la temperatura de trabajo entre 60 y 65|.

 Se sacan dos tipos de muestra, una directamente del precolador y otra de una lnea permitida con la finalidad de observar en cul de las dos hay mayor resultado de absorbancia y tramitancia del producto. Tener en cuenta, existe una salida (1) para descargar todo lo que hay en el precolador, para limpiar el equipo, la salida siguiente (2) es para medir los flujos de vapores que estn subiendo,

para poder hacer los clculos de mediciones de calor y saber el porcentaje de cantidad de lquido que estn subiendo, para eso se cierra una vlvula, se descarga lo que pueda haber en la lnea y con ayuda de una probeta y un cronometro se anota la cantidad de flujo que est dentro de los vapores. Por esto, durante todo el proceso, las vlvulas respectivas a las salidas (1) y (2) no se deben de tocar. Durante el proceso, se toman muestras de la salida (3) , la que est debajo del hervidor o se toma muestra directamente de la parte de arriba del precolador.

 El tanque del precolador se puede abrir, ya que tiene una tapa, esta no se puede cerrar ermeticamente, se debe dejar siempre una pequea abertura, para sacarla din difultad, de lo contrario, al intentarla abrir se genera una presin dentro del equipo. Despus de cada ciclo se hace un mantenimiento preventivo, debido al alto costo del equipo. Lavado se hace con vapor, detergente y diluido con cido muritico para que el cido muritico y detergente suelte toda la suciedad que puede haber en el equipo y despus se le enjuaga. El sistema no se desarma, se debe contar con todos los materiales necesarios que pueda requerir. Para hacer un mantenimiento a un equipo de vidrio tiene q saber primeramente desamoblar y armar por q no es fcil hacer un ajuste en un vidrio que en una tubera de fierro urbanizado. Saber dar ajuste necesario a los pernos del vidrio por que se podra reventar la tubera. Cada alumno o profesor no debe tener en los mandiles llaves celulares u objetos que rajen rompa el vidrio al poderse caer. 7.3. Aplicaciones Industriales Tratamiento de la remolacha azcar
La remolacha llega a la fbrica en vehculos, dnde es pesada. Se toma una muestra para determinar en el laboratorio de recepcin el porcentaje de impurezas (tierras, piedras, hierbas), as como su contenido de azcar, lo que servir para determinar el precio a pagar al agricultor de acuerdo con el precio neto y la riqueza. Almacenamiento Los vehculos vuelcan las remolachas en las tolvas de descarga; por medio de cintas transportadoras y tras una operacin de desterrado en seco y recuperacin de rabillos, se envan al carro distribuidor que las deposita en los silos de almacenamiento. Para su mejor conservacin, una vez almacenadas en los silos se les insufla aire ambiente que vara segn la temperatura exterior y la cantidad de remolacha almacenada. Transporte Como la remolacha flota en el agua, desde los silos a la fbrica, se transporta por arrastre con agua a lo largo de un canal en el que existen equipos de separacin de piedras y en cuyo extremo se encuentra un equipo de bombeo que eleva el conjunto de agua y remolacha a otro canal areo en el que estn

instalados otros sistemas para la separacin del resto de piedras, arena y hierbas. Lavado Se realiza en el lavadero propiamente dicho (existen diferentes tecnologas de construccin). Los lavaderos de nuestras dos fbricas utilizan dos tecnologas diferentes (en la fbrica de Valladolid se lleva a cabo mediante tamices vibrantes a los que se les proyecta agua a presin y en la fbrica de Olmedo el lavado se realiza por un sistema cuya parte fundamental es un tambor giratorio en el que entra agua a contracorriente). En cualquier caso, el agua de transporte y lavado se prepara mediante desarenado y posterior decantacin para la eliminacin de slidos y, de eso modo, volver al circuito para su reutilizacin. Cortado de la remolacha La remolacha lavada, a travs de las cintas transportadoras, llega a las tolvas de alimentacin y de stas pasa a los cortarraces para ser troceada en tiras, denominadas cosetas, que presentan una gran superficie, caracterstica necesaria para el siguiente proceso. 2.- DIFUSIN La extraccin con agua caliente de la materia soluble contenida en las cosetas (azcares y no azcares), se realiza por difusin de sta a travs de la pared celular. Se lleva a cabo en difusores continuos por cuyo interior avanza la coseta empujada por dos tornillos sinfn inclinados circulando en contracorriente con el agua que, a su paso por dicho difusor, ir extrayendo la sacarosa de la remolacha convirtindose en el jugo bruto o jugo de difusin. Por el extremo opuesto del difusor se descarga la coseta ya agotada que se denomina pulpa. El agua para difusin se prepara mediante un proceso de sulfitacin con gas sulfuroso para obtener el pH adecuado y conseguir la optimizacin del proceso.

3.- PRENSADO, SECADO Y GRANULADO DE PULPA Prensado La pulpa extrada de los difusores contiene una gran cantidad de agua que se reduce apreciablemente mediante un proceso de prensado. El agua procedente de este prensado se introduce de nuevo en la difusin para recuperar el azcar y la temperatura que lleva la misma, mientras que la pulpa pasa al siguiente proceso de secado.

Secado El secado de la pulpa se efecta en equipos que constan fundamentalmente de:

Un horno de combustin de gas natural o fuel-oil. Un tambor rotativo con cmara y descarga en el que la pulpa se voltea y, en contacto con el aire caliente, pierde la mayor parte de su humedad (penacho de vapor caracterstico de las azucareras). Granulado La pulpa seca es tratada en unas mquinas especiales para obtener unos grnulos de pulpa denominados pellets, que se almacenan para su venta posterior. 4.- DEPURACIN DEL JUGO

El jugo bruto procedente de la difusin tiene las siguientes caractersticas:

Contiene partculas en suspensin. Es cido, lo que puede provocar la descomposicin de la sacarosa en su posterior procesamiento (inversin). Contiene una gran cantidad de no azcares disueltos. Contiene tambin sustancias coloidales extradas de la remolacha. La depuracin del jugo, fundamentalmente, en separar las partculas en suspensin, proporcionar un pH adecuado para evitar la inversin, separar la mayor parte de los azcares y eliminar los coloides. Esto se logra fundamentalmente mediante la adicin de lechada de cal y anhdrido carbnico a partir de las siguientes etapas de trabajo: preencalado, encalado, carbonatacin, filtraciones, sulfitacin y descalcificacin.

Preencalado Mediante la adicin de lechada de cal se consigue alcalinizar el jugo del difusor hasta un pH necesario de forma progresiva y de suerte que se pase por todos los puntos isoelctricos de los diferentes coloides contenidos en el jugo, neutralizando sus cargas (coagulacin de protenas) y floculndolos.

Encalado Consiste en la adicin de lechada de cal al jugo preencalado. Esta acta qumicamente sobre los componentes no azucarados del jugo de la siguiente forma:

Con gran parte de los cidos inorgnicos y orgnicos origina sales de cal insolubles que se separarn posteriormente por sedimentacin y filtracin. Precipita las materias ppticas en general, las materias colorantes, gomas y gran parte de los albuminoides. Descompone el azcar invertido, lo que confiere termoestabilidad al jugo. Transforma las materias anidadas, como la asparraguina y la glutamina, en los cidos correspondientes. Adems de la accin qumica, la cal ejerce otras acciones, como son:

Esterilizacin y arrastre en la precipitacin de una gran cantidad de bacterias y fermentos que evitarn fermentaciones y descomposiciones, inversin de azcar y aumento de acidez. Arrastre de finas partculas y fibras de los tejidos de la coseta y de los diferentes coloides coagulados en el preencalado. 1 Carbonatacin Consiste en aadir, por borboteo, al jugo encalado el gas procedente del horno de cal que contiene anhdrido carbnico despus de pasar por un saturador/recalentador. Con esta operacin se consigue:

Precipitar en forma de carbonato clcico la cal en exceso del jugo encalado. Eliminar por adsorcin las gelatinosas con las partculas de carbonato clcico ms densas. Continuar la precipitacin de las sustancias colorantes comenzada en el encalado. Liberar la sacarosa que estuviera coordinada como sacarato clcico. Separacin de precipitados Del jugo carbonatado se separa el carbonato clcico junto con otras partculas. Esta separacin se realiza en diferentes tipos de filtros o en decantadores. De esta fase se obtiene un jugo clarificado que contina el proceso y unos barros que se someten a un proceso de filtracin, lavado y prensado con el objeto de recuperar el jugo que llevan incorporado. Estos barros ya deshidratados se denominan espumas y se conducen para su evacuacin. 2 Carbonatacin En este proceso se aade, de forma anloga a la 1 carbonatacin, gas carbnico procedente del horno de cal al jugo clarificado de la etapa anterior, rebajando por tanto su alcalinidad. De este modo se elimina la cal restante que precipita como carbonato clcico, continuando la eliminacin de materias colorantes por absorcin al precipitado. La carbonatacin del jugo encalado se realiza en dos fases debido a que, si se hiciese en una sola, muchas de las sales precipitadas al principio de la carbonatacin podran redisolverse al continuar la accin del anhdrido carbnico. Filtracin El jugo de 2 carbonatacin y el precipitado se separan mediante un nuevo proceso de filtracin. Los lodos obtenidos en los filtros se separan envindolos al preencalado. Sulfitacin y desendurecimiento Estos dos procesos pueden realizarse en cualquier orden (Ej: en la fbrica de Olmedo primero es el desendurecimiento, mientras que en la fbrica de Valladolid es al contrario). La sulfitacin tiene por objeto disminuir la coloracin del jugo y reducir su viscosidad. Se lleva a cabo aadiendo gas sulfuroso al jugo. Por otra parte, el jugo depurado contiene an sales de calcio y magnesio que en el proceso de evaporacin pueden dar lugar a la formacin de incrustaciones en la superficie de intercambio de calor. Para minimizar este problema, el jugo se somete a un endurecimiento, que consiste en el intercambio de iones calcio y magnesio por iones sodio a travs de resinas intercambiadoras. Obtencin de cal y anhdrido carbnico El consumo de cal y anhdridnico para la fase de depuracin de jugo es muy

importante. Por este motivo existe una planta para la obtencin de estos dos productos en la misma azucarera. El proceso consiste en la calcinacin de piedra caliza en un horno para combustin de carbn de cok. La piedra caliza y el carbn se dosifican y mezclan en proporciones adecuadas para introducirlas en el horno, obtenindose por la parte superior el gas y la cal viva por la parte inferior. La cal viva se apaga en un tambor rotativo mediante la adicin de jugo y aguas dulces, con lo que se obtiene la lechada de cal. Por otra parte, el gas, tras pasar por un lavadero que separa las partculas en suspensin, es impulsado a la fbrica por medio de las correspondientes bombas. 5.- EVAPORACIN DEL JUGO

El jugo procedente de la depuracin es una disolucin azucarada con una gran cantidad de agua y poco contenido en materia seca (Brix). El objeto de la evaporacin es incrementar este contenido de materia seca evaporando gran parte del agua que contiene el jugo. La evaporacin se realiza por medio de un sistema multiefecto en varias cajas o evaporadores. Este sistema tiene por objeto reducir el consumo de vapor reutilizando los vapores que se producen en cada efecto como fuente de calor para el siguiente. Ello conlleva la reduccin progresiva de la presin de los sucesivos efectos, operndose en el ltimo por debajo de la presin atmosfrica y por ello a temperatura menor de 100 C. La evacuacin de los vapores de este ltimo efecto se realiza provocando vaco en el ltima caja de evaporacin mediante condensacin baromtrica con agua fra que est en circuito cerrado tras enfriarse en las torres de refrigeracin. El jugo concentrado que sale de la instalacin de evaporacin se denomina jarabe. En ste se disuelven azcares (refundido) de los bajos productos para la obtencin de otro jarabe denominado jarabe estndar, que una vez filtrado est listo para el proceso de cristalizacin.

6.- CRISTALIZACIN

El objeto de este proceso es la cristalizacin de la sacarosa disuelta en el jarabe y de este modo obtener el azcar slido cristalizado, apto para su comercializacin. Es un proceso complejo, con sucesivas cristalizaciones y refundicin con el fin de obtener un solo producto de alta calidad para la venta, a la vez que se reutilizan al mximo las soluciones de sacarosa (mieles) hasta que ya no es posible la cristalizacin de stas, dando origen a la melaza. 1 Cristalizacin

Se realiza en unos evaporadores denominados tachas mediante el proceso de coccin. Se introduce una determinada cantidad de jarabe que se conoce como "pie de tacha". Este se concentra mediante evaporacin hasta conseguir una solucin sobresaturada controlada. En ese momento se introduce una cantidad de cristales de azcar de un tamao aproximado de 150 micras denominada siembra y que se ha obtenido anteriormente mediante un proceso de cristalizacin en fro a partir de una suspensin de azcar de aproximadamente 10 micras, obtenida en el laboratorio. La tacha se sigue alimentando con jarabe a la vez que se va evaporando el agua controlando en todo momento la sobresaturacin de la solucin, lo que provoca el aumento progresivo del tamao de la siembra al ir cristalizando la sacarosa sobre la superficie de

dichos cristales. Cuando acaba el proceso la tacha tiene en su interior una masa formada por cristales y una solucin de azcar que no ha cristalizado y no azcares. A la masa se le llama masa cocida de 1 y a la solucin miel madre. Las tachas trabajan a vaco o presin absoluta al objeto de rebajar el punto de ebullicin de los productos que se procesan en ellas y de este modo evitar la descomposicin trmica del azcar. Centrifugacin del 1er producto Esta operacin tiene por objeto separar la masa de cristales de la solucin (miel madre) que las envuelve. Se realiza en centrfugas donde la masa se somete a la fuerza centrfuga que la enva hacia las paredes del cesto, provistas de una tela metlica por donde pasa la solucin, y se retienen los cristales de azcar. La operacin de centrifugado se realiza en dos etapas. En la primera queda retenida la sacarosa y en la segunda los cristales son sometidos a un proceso de beneficiado que consiste en el lavado de dichos cristales con agua y vapor a presin. Secado y acondicionamiento del azcar El azcar separado en la centrfuga de 1 se denomina azcar blanquilla. Este se somete a un proceso de secado, enfriamiento y posterior cribado para su acondicionamiento antes de almacenarlo en el silo de azcar. El secado y el enfriamiento se llevan a acabo mediante la accin sucesiva de aire caliente y fro. Posteriormente se transporta hasta los tamices segregadores para la separacin de posibles partculas extraas y los aglomerados y terrones antes del almacenamiento. 2 Cristalizacin

La miel pobre obtenida en la centrifugacin del primer producto se somete a un proceso de cristalizacin anlogo al de la primera en las llamadas tachas de 2 por medio de un proceso continuo o discontinuo. En las tachas continuas como las que existen en la fbrica de Olmedo, en vez de procesarse por lotes como en las discontinuas de la fbrica de Valladolid, se hace de forma continua alimentndose la tacha por un extremo con un magama formado por cristales muy pequeos (del orden de 150 micras) que van engordando y se descarga por el otro extremo la masa. El producto obtenido en estas tachas se conoce como masa cocida de 2 y est formada por azcar denominado azcar de 2 y una solucin conocida

como miel de 2. Centrifugacin del 2 Producto La centrifugacin de la masa de 2 permite separar el azcar de 2 y la miel de 2. El azcar de 2 se disuelve en el jarabe de evaporacin obtenindose un producto que ya hemos dicho que se conoce como jarabe estndar y que es el que alimenta las tachas de 1. La miel de 2 obtenida en la centrifugacin puede enviarse directamente a la 3 cristalizacin o bien someterse antes a un proceso de intercambio inico por medio de resinas intercambiadoras para sustituir los iones sodio y potasio por iones magnesio que permiten un mayor agotamiento del azcar en la 3 cristalizacin, proceso denominado Quentin. 3 Cristalizacin Este proceso se lleva a cabo en tachas similares a las de 1er y 2 productos, alimentndolas inicialmente con miel pobre para hacer el pie de tacha y posteriormente con miel de 2 o miel de afinado (depende del tipo de instalacin) hasta finalizar la coccin. En estas tachas se obtiene la masa cocida de 3, cuya cristalizacin prosigue en los malaxadores horizontales y verticales para conseguir mediante enfriamiento un mejor agotamiento de la masa. Centrifugacin del 3er producto. La centrifugacin de la masa de 3, de modo similar a las anteriores, da lugar a un azcar de 3 y una solucin de azcar no cristalizable conocida como melaza. El azcar de tercera se pone en contacto con miel de 2 en la afinadora con lo que se consiguen un tratamiento de lavado de cristales. Obtencin del magma de siembra El azcar blanquilla se comercializa en unos tamaos de cristales comprendidos entre 0,4 y 0,6 mm. Con el objeto de que el proceso de cristalizacin en las tachas se realice en el menor tiempo posible, en lugar de realizar la siembra con cristales de 10 a 15 micras, para lo cual existe una instalacin en la que, primero mediante evaporacin, y luego por enfriamiento, se consiguen cristales del tamao

8. PRODUCTOS EXTRAIDOS A NIVEL INDUSTRIAL CON EL SOXHLET

Con la extraccin slido-lquido se puede extraer componentes solubles de slidos con ayuda de un disolvente. Campos de aplicacin de esta operacin bsica son, por ejemplo, la obtencin de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviacin de minerales.

Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparacin de la infusin de caf. En este proceso, la sustancia aromtica del caf (soluto) se extrae con (disolvente) del caf molido (material de extraccin, formado por la agua fase

portadora slida y el soluto). En el caso ideal se obtiene la infusin de caf (disolvente con la sustancia aromtica disuelta) y en el filtro de la cafetera queda el caf molido totalmente lixiviado (fase portadora slida). En la prctica, al trmino de la extraccin, la fase portadora slida siempre contendr todava una parte del soluto en el slido. Adems, una parte del disolvente permanecer tambin ligada de forma adsorbido a la fase portadora slida.

MATERIA PRIMA caf molido frutos semillas, como los de soja y de ter algodn colorantes de petrleo, aceites vegetales colorantes DISOLVENTE agua PRODUCTO sustancia aromtica del caf aceite de frutos oleaginosos

hexano alcohol o soda

BIBLIOGRAFIA http://maquinasextractorasdeaceitesvegetales.blogspot.com/2011/06/vendomaquinas-extractoras-de-aceites.html https://procesosbio.wikispaces.com/file/view/Extraccion%20de%20cafeina%20s oxhlet.pdf/352148138/Extraccion%20de%20cafeina%20soxhlet.pdf http://es.wikipedia.org/wiki/Extractor_Soxhlet http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html http://www.cenunez.com.ar/archivos/39-extraccinconequiposoxhlet.pdf http://www.figmay.com.ar/pdf/Extractor_Tipo_Soxhlet.pdf http://www.figmay.com.ar/pdf/Extractor_Tipo_Soxhlet.pdf

https://procesosbio.wikispaces.com/Extracci%C3%B3n+s%C3%B3lidol%C3%ADquido http://laboratoriodeprocesosquimicos.files.wordpress.com/2011/05/extraccic3b3 n-sc3b3lido-lc3adquido.pdf