Hach

49300-93
ESPECTROFOTOMETRO
DR/2010
ABRIDGED
METODOS DE ANALISIS
Hach Company, 1998. Reservados todos los derechos.

Impreso en los EE.UU.
original: hm/rb 10/22/97 4ed

translation: rb 12/98 1ed
TRADEMARKS OF HACH COMPANY
INDICE
INTRODUCCION .......................................................................................................................................... 6
EXPLICACION DEL PROCEDIMIENTO ............................................................................................. 7
SECTION 1 ANALISIS QUIMICO GENERALIDADES .................................................................. 10
Abreviaciones....................................................................................................................................................
Conversin de formas qumicas ........................................................................................................................
Conversin de la dureza..............................................................................................................................
Oxgeno disuelto.........................................................................................................................................
Muestreo, conservacin y almacenamiento de las muestras .............................................................................
Toma de muestras de agua ..........................................................................................................................
Lavado cido de frascos..............................................................................................................................
Correccin de adiciones de volumen ................................................................................................................
Reguladores de la ebullicin .............................................................................................................................
Filtracin de las muestras..................................................................................................................................
Temperatura.......................................................................................................................................................
Tcnicas de dilucin de las muestras ................................................................................................................
Dilucin de la muestra e interferencias ......................................................................................................
Utilizacin de pipetas y probetas graduadas .....................................................................................................
Utilizacin de la pipeta TenSette ................................................................................................................
Mezcla de muestras de agua..............................................................................................................................
Utilizacin de cubetas para muestra..................................................................................................................
Orientacin de las cubetas ..........................................................................................................................
Mantenimiento de las cubetas colorimtricas.............................................................................................
Limpieza de cubetas colorimtricas............................................................................................................
Control de cubetas colorimtricas ..............................................................................................................
Precisin de las medidas de volumen .........................................................................................................
Utilizacin de las ampollas AccuVac ................................................................................................................
Utilizacin de los reactivos en cpsulas ............................................................................................................
Utilizacin de las bolsitas PermaChem.............................................................................................................
Utilizacion de la celda de flujo continuo...........................................................................................................
Estabilidad de reactivos y patrones ...................................................................................................................
Interferencias.....................................................................................................................................................
Interferencia del pH ....................................................................................................................................
Exactitud y precisin.........................................................................................................................................
Adicin de patrones...........................................................................................................................................
Funciones del mtodo........................................................................................................................................
Limite de deteccin estimado .....................................................................................................................
Precisin ............................................................................................................................................................
Estimacin de la precisin ..........................................................................................................................
Seleccin de la mejor longitud de onda ............................................................................................................
Adaptacin de los mtodos HACH a otros espectofotmetros .........................................................................
Preparacin de una curva de calibrado .......................................................................................................
Calibrado de concentracin en funcin de %T...........................................................................................
Calibrado de la concentracin en funcin de la absorbancia......................................................................
Aprobacin y Aceptacin por la USEPA: Definiciones....................................................................................
10
10
11
12
13
16
16
17
17
17
19
19
20
20
21
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24
24
24
24
25
25
26
26
27
27
28
28
29
30
30
37
37
39
39
40
42
42
42
43
44
SECTION 2 PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA .................................................................... 45

Digestin ........................................................................................................................................................... 45
3
, continuacin
Digestin suave EPA con placa calefactora solo para el anlisis de metales .............................................
Digestin enrgica EPA con placa calefactora solo para el anlisis de metales .........................................
Mtodo Digesdahl Hach (no aceptado por la USEPA)...............................................................................
Volumenes de muestra y del mineralizado ........................................................................................................
45
45
46
46
MINERALIZACION CON EL DIGESDAHL, GENERAL, Ajuste del pH de las muestras mineralizadas....

Metals Procedure ........................................................................................................................................
TKN, Colorimetric Methods.......................................................................................................................
Manuales para aplicaciones especificas......................................................................................................
Destilacin.........................................................................................................................................................
54
54
54
57
57
SECTION 3 PROCEDURES ..................................................................................................................... 59

ALUMINIO, Mtodo Cianina Eriocromo R ..................................................................................................... 61
ARSENICO, Mtodo Dietilditiocarbamato de plata......................................................................................... 67
BORO, Gama Baja, Mtodo Azometino H, ..................................................................................................... 73
CADMIO, Mtodo Ditizonee............................................................................................................................ 79
CIANURO, Mtodo Piridina - Pirazalone ........................................................................................................ 84
CLORO, LIBRE, Mtodo DPD ........................................................................................................................ 92
CLORO, LIBRE, Gama Alta, Mtodo DPD ..................................................................................................... 98
CLORO, TOTAL, Mtodo DPD ..................................................................................................................... 102
CLORO, TOTAL, Gama Alta, Mtodo DPD .................................................................................................. 108
CLORO, TOTAL, Gama Ultra-Baja, Mtodo DPD ........................................................................................ 112
CLORURO, Mtodo Tiocianato Mercrico .................................................................................................... 119
COBRE, Mtodo Bicinchoninato.................................................................................................................... 122
COBRE, Mtodo Porfirina .............................................................................................................................. 128
COLOR, REAL y APARENTE, Mtodo APHA Platino-Cobalto.................................................................. 132
CROMO, HEXAVALENTE, Mtodo 1,5 Difenil carbohidracida .................................................................. 135
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, Mtodo Digestin con reactor....................................................... 140
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, Mtodo Digestin Manganeso III ................................................. 148
DIOXIDO DE CLORO, Gama Baja, Mtodo Rojo de Clorofenol ................................................................. 155
DUREZA TOTAL, Gama Ultrabaja, Calcio y magnesio, Mtodo colorimtrico Clorofosfonazo ................. 158
FENOLES, Mtodo 4 Aminoantipirina .......................................................................................................... 162
FLUORURO, Mtodo SPADNS ..................................................................................................................... 168
FOSFONATOS, Mtodo Oxidacin de Persulfato UV ................................................................................... 174
FOSFORO, HIDROLIZABLE, Mtodo PhosVer 3 con hidrlisis cida ........................................................ 179
FOSFORO, REACTIVO, (tambin llamado ortofosfato) Mtodo Aminocido ............................................. 184
FOSFORO, REACTIVO, (tambin llamado ortofosfato) Mtodo PhosVer 3, Mtodo Test 'N Tube............. 189
FOSFORO, TOTAL, Digestin, (denominado tambin Orgnico y cido hidrolizable) Mtodo de digestin de
persulfato cido ............................................................................................................................................... 194
HIDRACINA, Mtodo p-Dimetil aminobenzaldehdo ................................................................................... 197
HIERRO, Mtodo FerroZine........................................................................................................................... 202
HIERRO, TOTAL, Mtodo FerroMo .............................................................................................................. 206
HIERRO, TOTAL, Mtodo FerroVer .............................................................................................................. 210
HIERRO, TOTAL, Mtodo TPTZ................................................................................................................... 216
MANGANESO, Mtodo P.A.N. ..................................................................................................................... 222
4
, continuacin
MATERIAS EN SUSPENSION, Mtodo fotomtrico ................................................................................... 226
MERCURIO, Mtodo de concentracin de mercurio con vapor fro ............................................................. 229
MOLIBDENO, MOLIBDATO, LR, Mtodo Complejo Ternario................................................................... 240
NITRATO, Gama Baja, Mtodo de reduccin de cadmio .............................................................................. 245
NITRATO, Gama Alta, Mtodo cido cromotrpico Test 'N Tube ................................................................ 250
NITRATO, Gama Alta, Mtodo de reduccin cadmio.................................................................................... 254
NITRITO, Gama Baja, Mtodo diazotacin ................................................................................................... 260
NITRITO, Test 'N Tube, Mtodo diazotizacin/cido cromotrpico.............................................................. 265
NITROGENO, AMONIACAL, Mtodo Nessler ............................................................................................ 268
NITROGENO, AMONIACAL, Mtodo salicilato.......................................................................................... 273
NITROGENO, AMONIACAL, Gama Baja, Test 'N Tube, Mtodo salicilato ............................................... 278
NITROGENO, AMONIACAL, Gama Alta, Test N Tube, Mtodo salicilato ............................................... 282
NITROGENO, KJELDAHL TOTAL, Mtodo Nessler .................................................................................. 286
NITROGENO, MONOCLORAMINA y AMONIACO LIBRE, Mtodo salicilato ....................................... 294
NITROGENO, TOTAL, Test 'N Tube, Mtodo de digestin TNT con persulfato alcalino............................ 302
NITROGENO, TOTAL INORGANICO, Test 'N Tube, Mtodo de reduccin con tricloruro de titanio........ 308
OXIGENO, DISUELTO, Mtodo Carmn de ndigo ...................................................................................... 313
OXIGENO, DISUELTO, Gama Alta, Mtodo HRDO ................................................................................... 316
OZONO, Mtodo Indigo ................................................................................................................................. 319
PLOMO, Mtodo por extraccin rpida sobre columna LeadTrak................................................................. 322
PRUEBA DE TOXICIDAD TOXTRAK, Mtodo ToxTrak ........................................................................... 329
REDUCTORES DE OXIGENO, Mtodo de reduccin del hierro para reductores de oxgeno..................... 333
SILICE, LR, Mtodo Heteropoli Azul ............................................................................................................ 337
SILICE, GA, Mtodo Silicomolibdato............................................................................................................ 342
SILICE, Gama Ultrabaja, Mtodo Heteropoli Azul........................................................................................ 347
SULFATO, Mtodo SulfaVer 4 ....................................................................................................................... 353
SULFURO, Mtodo Azul de metileno............................................................................................................ 360
SURFACTANTES, ANIONICOS, Mtodo Cristal Violeta ............................................................................ 363
TANINO y LIGNINA, Mtodo Tirosina......................................................................................................... 367
ZINC, Mtodo Zincon..................................................................................................................................... 370
SECTION 4 INFORMACIONES GENERALES ............................................................................... 374
INTRODUCCION
Este manual se divide en cinco captulos:
Captulo 1 Informacin sobre el anlisis qumico
Este captulo se refiere a todas las tcnicas. Proporciona una informacin de base
revisin para el tcnico o qumico. Se explican en detalle las operaciones habitualmente utilizadas en las tcnicas
Captulo 2 Pretratamiento de la muestra
Este captulo hace un resumen del pretratamiento de la muestra y de 3 tcnicas de
digestin. Dos son digestiones de la USEPA. Tambin se describe el mtodo
Digesdahl Hach.
Captulo 3 Gestin de resduos y seguridad
El captulo 3 contiene informacin sobre la eliminacin, reglamentaciones y los
medios apropiados para la gestin de residuos. La seccin de seguridad describe
una ficha de datos de seguridad del producto (FDSP) asi como reglas generales de
seguridad.
Captulo 4 Tcnicas de anlisis
Se presentan en detalle e ilustradas, las instrucciones para el anlisis de ms de
120 parmetros. Las etapas estn claramente descritas y se completan con algunas
notas tiles. Cada tcnica contiene informacin sobre el muestreo, almacenamiento y conservacin de las muestras, la verificacin de la exactitud, las interferencias posibles, el principio del mtodo y una lista de todos los reactivos y
accesorios necesarios para efectuar un anlisis.
Captulo 5 Servicios al cliente
Este captulo proporciona la informacin necesaria para solicitar, devolver artculos y sobre las marcas registradas de Hach.
Antes de efectuar los anlisis utilizando stas tcnicas, leer el
modo de empleo del aparato para conocer las caractersticas y
el funcionamiento del espectrofotmetro.
, continuacin
EXPLICACION DEL PROCEDIMIENTO
(1st page)
(Top, from left to right & right side)
Parmetro analizado
Escala con unidades de medida
Aprobacin por la U.S. EPA si es aplicable
Tipos de muestras analizadas
Nmero de identificacin del mtodo
Informacin complementaria, si es necesaria
(Left side, downward & bottom)

Nombre del mtodo utilizado
Etapa de la tcnica
Accin sobre las teclas
Indicacin del aparato
Ilustracin de la etapa de la tcnica o de la accin sobre las teclas
Referencia bibliogrfica del mtodo utilizado
Referencia de la aprobacin EPA
(2nd page)
Informacin especfica para el muestreo, almacenamiento y conservacin.
Repetibilidad esperada del mtodo
Confirmacin de la exactitud del resultado. (Puede tambin utilizarse para verificar un anlisis, mejorar la tcnica, verificar los reactivos y asegurarse de la limpieza del material de vidrio).
Concentraciones de elementos en la muestra o condiciones que dan resultados
inexactos
Breve explicacin del mtodo
(3rd page)
(Left)
7
, continuacin
Breve explicacin del mtodo

Relacin de todos los reactivos y patrones necesarios para la tcnica
Material necesario para efectuar la tcnica, no proporcionados con el aparato
Reactivos y accesorios suplementarios citados en las notas o despus de la tcnica.
Para obtener una asistencia tcnica
(Top)
Cantidad de reactivos y accesorios necesarios para efectuar la tcnica
, continuacin
SECTION 1
ANALISIS QUIMICO GENERALIDADES
1.1 Abreviaciones
Las abreviaciones siguientes se utilizan en el captulo sobre tcnicas de anlisis.
Abbreviation
Definition
Abbreviation
Grados Celsius (Centgrados)
F
ACS
APHA
Standard
Methods
AV
Definition
gr/gal
granos por galon

(1 gr/gal = 17,12 mg/l)
Grados Fahrenheit
HPT
Hidrocarburos totales
Norma de pureza de los reactivos para

anlisis de la American Chemical Society
HR
(high range) rango alto
Standard Methods for the Examination of

Water and Wastewater, libro de mtodos
de referencia publicado conjuntamente por
la American Public Health Association
(APHA), la American Water Works
Association (AWWA) y la Water
Environment Federation (WEF). Este libro
puede proporcionarse por Hach con la
referencia n 22708-00 o comprarse en las
librerias cientficas. Numerosas tcnicas de
este manual estn basadas en el Standard
Methods.
Bicinconinato
CFR
Code of Federal Regulations
CG
Cuentagotas
CGG
Cuentagotas graduado
conc
Concentrado
FAU
Formazin Attenuation Unit: Unidad de

medida de la turbidez basada en una
suspensin de Formacina
Kilogramo/hectrea
l ou L
Litro. Volumen igual a un decmetro cbico

(dm3).
LDE
Lmite de deteccin estimada
LDM
Lmite de deteccin del mtodo
Lbs/Ac
Libras por acre
LR
AccuVac
Bicn
kg/ha
(low range) rango bajo
mg/l
miligramos por litro (ppm)
g/l
microgramos por litro (ppb)
ml
mililitro, equivalente a un centmetro cubico

(cc) o 1/1000 de llitro. Denominado
tambin cc.
MR
(medium range) rango medio
NIPDWR
National Interim Primary Drinking Water

Regulations
NPDES
National Polluant Discharge Elimination

System
Fsforo
PCB
Policloro-bifenilo
PV
PhosVer
RL
Rapid Liquid
FM
FerroMo
TNT
Test 'N Tube
FV
FerroVer
TPTZ
2,4,6 Tri (2-Pyridyl) 1-3-5 Triazine
FZ
FerroZine
ULR
(Ultra Low Range) rango ultra bajo
gramo
USEPA
Agencia para la Proteccin del Medio

Ambiente de los Estados Unidos
1.2 Conversin de formas qumicas

Para simplificar los clculos, se han programado en el DR/2010 factores de conversin para varias unidades de medida habitualmente utilizadas (ver Table 1). Las
conversiones son especficas del mtodo y se puede acceder despus de la medida
utilizando las teclas indicadas.
Tabla 1 Factores de conversin
Para convertir de:
en:
Multiplicar por:
Conversin utilizada en los programas #
mg/l Al
mg/l Al2O3
1,8895
9, 10
mg/l B
mg/l H3BO3
5,7
45
mg/l Ca-CaCO3
mg/l Ca
0,4004
220
g/l CaCO3
mg/l Ca
0,4004
227
g/l CaCO3
g/l Mg
0,2428
227
10
SECTION 1, continuacin
Tabla 1 Factores de conversin (cont.)
Para convertir de:
en:
Multiplicar por:
Conversin utilizada en los programas #
g/l Carbo.
g/l Hydro.
1,92
182
g/l Carbo.
g/l AC. ERYTHRO.
2,69
182
g/l Carbo.
g/l MECOX
3,15
182
Cr6+
2,231
90, 95
mg/l Cr6+
mg/l Na2CrO4
3,115
90, 95
mg/l Mg-CaCO3
mg/l Mg
0,2428
225
mg/l Mn
mg/l KMnO4
2,876
290, 295
mg/l Mn
mg/l
2,165
290, 295
mg/l Mo6+
mg/l
MnO4
MoO42
1,667
315, 320, 322
mg/l Mo6+
mg/l Na2MoO4
2,146
315, 320, 322
mg/l N
mg/l NH3
mg/l
mg/l
CrO42
mg/l N
mg/l
mg/l Na2CrO4
mg/l
NO3
Cr6+
mg/l Na2CrO4
mg/l
CrO42
mg/l N-NH2Cl
mg/l Cl2
1,216
342, 343, 346, 347, 348
4,427
346, 347, 348
0,321
670
0,72
670
5,0623
386
mg/l N-NH2Cl
mg/l NH2Cl
3,6750
386
mg/l N-NH3
mg/l NH3
1,216
380, 385, 387
mg/l N-NH3
mg/l NH4+
1,288
380, 385, 387
mg/l NaNO2
1,5
373
mg/l
NO2
NO2
0,3045
373
mg/l N-NO2
mg/l NaNO2
4,926
345, 371, 375
g/l N-NO2
g/l NaNO2
4,926
376
mg/l N-NO2
g/l N-NO2
mg/l N-NO3
mg/l PO43
g/l PO43
mg/l PO43
g/l PO43
mg/l NO2
g/l NO2
mg/l NO3
3,284
345, 371, 375
mg/l
mg/l
N-NO2
3,284
376
4,427
344, 351, 353, 355, 359 361
mg/l P
0,3261
480, 482, 485, 490, 492, 535
g/l P
0,3261
488
mg/l P2O5
0,7473
480, 482, 485, 490, 492, 535
g/l P2O5
0,7473
488
mg/l SiO2
mg/l Si
0,4674
651, 656
g/l SiO2
g/l Si
0,4674
645
1.2.1
Conversin de la dureza
La Table 2 da los factores para convertir una unidad de medida de la dureza en otra
unidad. Por ejemplo, para convertir de mg/l de CaCO3 en grados franceses/100.000 de CaCO3, multiplicar el valor en mg/l por 0,1.
Tabla 2 Factores de conversion de la dureza
Unidades
de medida
mg/l
CaCO3
grados
grados
gr/gal
gr/gal
franceses/ alemanes/
ingleses
U.S.
100.000
100.000
CaCO3 CaCO3
CaCO3
CaCO3
meq/l
1
g/l CaO
lb/cu-ft
CaCO3
mg/l CaCO3
1,0
0,07
0,058
0,1
0,056
0,02
5,6x10-4
6,23x10-5
gr/gal ingleses CaCO3
14,3
1,0
0,83
1,43
0,8
0,286
8,0x10-3
8,91x10-4
1,07x10-3
6,23x10-4
gr/gal U.S. CaCO3
17,1
1,2
1,0
1,72
0,96
0,343
9,66x10-3
grados franceses/100.000
CaCO3
10,0
0,7
0,58
1,0
0,56
0,2
5,6x10-3
11
Tabla 2 Factores de conversion de la dureza (cont.)
Unidades
de medida
grados
grados
gr/gal
gr/gal
franceses/ alemanes/
ingleses
U.S.
100.000
100.000
CaCO3 CaCO3
CaCO3
CaCO3
mg/l
CaCO3
meq/l
1
g/l CaO
lb/cu-ft
CaCO3
grados alemanes/100.000
CaO
17,9
1,25
1,04
1,79
1,0
0,358
1,0x10-2
1,12x10-3
meq/l*
50,0
3,5
2,9
5,0
2,8
1,0
2,8x10-2
3,11x10-3
g/l CaO
1.790,0
125,0
104,2
179,0
100,0
35,8
1,0
0,112
lb/cu-ft CaCO3
16.100,0
1.123,0
935,0
1.610,0
900,0
321,0
9,0
1,0
o epm/l o mval/l; Nota: 1 meq/l = N/1000
1.2.2
Oxgeno disuelto
La Table 3 proporciona la concentracin en mg/l de oxgeno disuelto en el agua a
saturacin para diferentes temperaturas y presiones atmosfricas. La tabla se ha
calculado en un laboratorio sobre agua pura ; cuando se estime la concentracin
en oxgeno de una muestra de agua de superficie, los valores que se dan deben
considerarse como aproximaciones.
Tabla 3 Saturacin de oxgeno disuelto en el agua
Presin en milmetros y pulgadas de Hg
mm
775
760
750
725
Temp
700
675
650
625
pulgadas
30.51
29.92
29.53
28.45
27.56
26.57
25.59
24.61
32.0
14.9
14.6
14.4
13.9
13.5
12.9
12.5
12.0
33.8
14.5
14.2
14.1
13.6
13.1
12.6
12.2
11.7
35.6
14.1
13.9
13.7
13.2
12.9
12.3
11.8
11.4
37.4
13.8
13.5
13.3
12.9
12.4
12.0
11.5
11.1
39.2
13.4
13.2
13.0
12.5
12.1
11.7
11.2
10.8
41.0
13.1
12.8
12.6
12.2
11.8
11.4
10.9
10.5
42.8
12.7
12.5
12.3
11.9
11.5
11.1
10.7
10.3
44.6
12.4
12.2
12.0
11.6
11.2
10.8
10.4
10.0
46.4
12.1
11.9
11.7
11.3
10.9
10.5
10.1
9.8
48.2
11.8
11.6
11.5
11.1
10.7
10.3
9.9
9.5
50.0
10
11.6
11.3
11.2
10.8
10.4
10.1
9.7
9.3
51.8
11
11.3
11.1
10.9
10.6
10.2
9.8
9.5
9.1
53.6
12
11.1
10.8
10.7
10.3
10.0
9.6
9.2
8.9
55.4
13
10.8
10.6
10.5
10.1
9.8
9.4
9.1
8.7
57.2
14
10.6
10.4
10.2
9.9
9.5
9.2
8.9
8.5
59.0
15
10.4
10.2
10.0
9.7
9.3
9.0
8.7
8.3
60.8
16
10.1
9.9
9.8
9.5
9.1
8.8
8.5
8.1
62.6
17
9.9
9.7
9.6
9.3
9.0
8.6
8.3
8.0
64.4
18
9.7
9.5
9.4
9.1
8.8
8.4
8.1
7.8
66.2
19
9.5
9.3
9.2
8.9
8.6
8.3
8.0
7.6
68.0
20
9.3
9.2
9.1
8.7
8.4
8.1
7.8
7.5
69.8
21
9.2
9.0
8.9
8.6
8.3
8.0
7.7
7.4
71.6
22
9.0
8.8
8.7
8.4
8.1
7.8
7.5
7.2
12
Tabla 3 Saturacin de oxgeno disuelto en el agua (cont.)
Presin en milmetros y pulgadas de Hg
mm
775
760
750
725
Temp
700
675
650
625
pulgadas
30.51
29.92
29.53
28.45
27.56
26.57
25.59
24.61
73.4
23
8.8
8.7
8.5
8.2
8.0
7.7
7.4
7.1
75.2
24
8.7
8.5
8.4
8.1
7.8
7.5
7.2
7.0
77.0
25
8.5
8.4
8.3
8.0
7.7
7.4
7.1
6.8
78.8
26
8.4
8.2
8.1
7.8
7.6
7.3
7.0
6.7
80.6
27
8.2
8.1
8.0
7.7
7.4
7.1
6.9
6.6
82.4
28
8.1
7.9
7.8
7.6
7.3
7.0
6.7
6.5
84.2
29
7.9
7.8
7.7
7.4
7.2
6.9
6.6
6.4
86.0
30
7.8
7.7
7.6
7.3
7.0
6.8
6.5
6.2
87.8
31
7.7
7.5
7.4
7.2
6.9
6.7
6.4
6.1
89.6
32
7.6
7.4
7.3
7.0
6.8
6.6
6.3
6.0
91.4
33
7.4
7.3
7.2
6.9
6.7
6.4
6.2
5.9
93.2
34
7.3
7.2
7.1
6.8
6.6
6.3
6.1
5.8
95.0
35
7.2
7.1
7.0
6.7
6.5
6.2
6.0
5.7
96.8
36
7.1
7.0
6.9
6.6
6.4
6.1
5.9
5.6
98.6
37
7.0
6.8
6.7
6.5
6.3
6.0
5.8
5.6
100.4
38
6.9
6.7
6.6
6.4
6.2
5.9
5.7
5.5
102.2
39
6.8
6.6
6.5
6.3
6.1
5.8
5.6
5.4
104.0
40
6.7
6.5
6.4
6.2
6.0
5.7
5.5
5.3
105.8
41
6.6
6.4
6.3
6.1
5.9
5.6
5.4
5.2
107.6
42
6.5
6.3
6.2
6.0
5.8
5.6
5.3
5.1
109.4
43
6.4
6.2
6.1
5.9
5.7
5.5
5.2
5.0
111.2
44
6.3
6.1
6.0
5.8
5.6
5.4
5.2
4.9
113.0
45
6.2
6.0
5.9
5.7
5.5
5.3
5.1
4.8
114.8
46
6.1
5.9
5.9
5.6
5.4
5.2
5.4
4.8
116.6
47
6.0
5.9
5.8
5.6
5.3
5.1
4.8
4.7
118.4
48
5.9
5.8
5.7
5.5
5.3
5.0
4.8
4.6
120.2
49
5.8
5.7
5.6
5.4
5.2
5.0
4.7
4.5
122.0
50
5.7
5.6
5.5
5.3
5.1
4.9
4.7
4.4
1.3 Muestreo, conservacin y almacenamiento de las muestras

Para la exactitud de cada anlisis es esencial un muestreo y un almacenamiento
correcto. Para una mayor exactitud, limpiar cuidadosamente los sistemas de muestreo y los recipientes para minimizar la contaminacin por las muestras precedentes. Para una adecuada conservacin tratar la muestra, cada tcnica contiene
informacin para la conservacin de las muestras.
Los recipientes de muestreo ms econmicos son los de polietileno o

polipropileno.
Los recipientes mejores y ms caros son los de cuarzo o los de PTFE

(politetrafluoroetileno, Teflon)
13
Para los metales a concentracin de microgramos por litro evitar los

recipientes de cristal ordinario.
Para la determinacin de plata almacenar las muestras en recipientes que

absorban la luz
Evitar introducir una contaminacin de iones metlicos a partir de recipientes,

agua destilada o membranas filtrantes. Limpiar cuidadosamente los recipientes
como se describe en el prrafo: Lavado cido de los frascos.
Las tcnicas de conservacin pueden retardar las modificaciones qumicas y biolgicas despus de la toma de muestras. Estas modificaciones pueden hacer variar
la cantidad de un compuesto qumico disponible para el anlisis. Por regla general, es preferible analizar las muestras tan pronto como sea posible despus del
muestreo. Esto es particularmente importante cuando la concentracin esperada es
baja. El anlisis inmediato reduce los riesgos de error.
Los mtodos de conservacin se limitan generalmente a la fijacin del pH, adicin
de reactivo, refrigeracin y congelacin. Los mtodos de conservacin para diversos compuestos se dan en la Table 4. El resto de informacin que proporciona la
tabla son el tipo de recipiente y el tiempo mximo de conservacin recomendado
para las muestras convenientemente tratadas.
Las muestras para el anlisis de aluminio, cadmio, cromo, cobalto, cobre, hierro,
plomo, nquel, fsforo, potasio, plata y cinc pueden conservarse al menos 24 horas
aadiendo una cpsula de solucin de cido ntrico al 50% (rf. n 2540-98) por
litro de muestra. Comprobar el pH con papel indicador de pH o con pHmetro para
asegurar que el pH es inferior o igual a 2. Aadir cpsulas suplementarias si fuera
necesario. Ajustar el pH de la muestra antes del anlisis aadiendo un nmero
igual de cpsulas de carbonato de sodio anhidro (rf. n 179-98) o elevar el pH a
4,5 con una solucin de hidrxido de sodio 1N o 5N.
Tabla 4 Recipientes necesarios, tcnicas y tiempo de conservacin1
Parmetro N/Nombre
Recipiente2
Medio de conservacin3,4
Tiempo de conservacin5
Tabla 1A - Tests bacteriolgicos

1-4. Coliformes totales y fecales
P, V
Refrigerar a 4C, 0,008 % Na2S2O36 6 horas
5. Estreptococos fecales
P, V
Refrigerar a 4C, 0,008 % Na2S2O36 6 horas
Tabla 1B - Tests inorgnicos

1. Acidez
P, V
Intil
24 horas
2. Alcalinidad
P, V
Refrigerar a 4C
24 horas
4. Nitrgeno amoniacal
P, V
Refrigerar a 4C + H2SO4 pH < 2
28 dias
9. Demanda biolgica de
oxgeno
P, V
Refrigerar a 4C
48 horas
HNO3 a pH <2
6 meses
11. Bromuro
10. Boro
PTFE o cuarzo
P, V
Intil
28 dias
14. Demanda bioqumica de

oxgeno, carbonada
P, V
Refrigerar a 4C
48 horas
15. Demanda qumica de

oxgeno
P, V
Refrigerar a 4C + H2SO4 a pH < 2
28 dias
16. Cloruro
P, V
Intil
28 dias
17. Cloro residual total
P, V
Intil
Anlisis inmediato
21. Color
P, V
Refrigerar a 4C
48 horas
14
Tabla 4 Recipientes necesarios, tcnicas y tiempo de conservacin1 (cont.)
Parmetro N/Nombre
24-24. Cianuro total y accesible
a la cloracin
Recipiente2
P, V
25. Fluoruro
Medio de conservacin3,4
Tiempo de conservacin5
Refrigerar a 4C, NaOH a pH > 12,

0,6 g acido ascrbico6
14 dias7
Intil
28 dias
27. Dureza
P, V
HNO3 a pH <2, H2SO4 a pH < 2
6 meses
28. Ion Hidrgeno (pH)
P, V
Intil
Anlisis inmediato
31-43. Nitrgeno Kjeldahl y

orgnico
P, V
Refrigerar a C, H2SO4 a pH < 2
28 dias
18. Cromo VI
P, V
Refrigerar a 4C
24 horas
35. Mercurio
3, 5-8, 10,12, 13, 19, 20, 22, 26,
29, 30, 32-34, 36, 37, 45, 47,
51, 52, 58-60, 62, 63, 70-72, 74,
759
P, V
HNO3 a pH < 2
6 meses
Metales8
Metales, excepto boro, cromo VI y mercurio.

38. Nitrato
P, V
Refrigerar a 4C
48 horas
39. Nitrato-nitrito
P, V
Refrigerar a 4C, H2SO4 a pH < 2
28 dias
40. Nitrito
P, V
Refrigerar a 4C
48 horas
41. Aceites y grasas
28 dias
42. Carbono orgnico
Refrigerar a 4C, HCI o H2SO4 a pH

<2
28 dias
Filtrar inmediatamente, refrigerar a

4C
48 horas
44. Ortofosfato
P, V
46a. Oxgeno disuelto, por

sonda
V, frasco & tapn Inutil
Anlis inmediato
46b. Oxgeno disuelto, Winkler
V, frasco & tapn Analizar in situ y guardar en la

oscuridad
8 horas
48. Fenoles
49. Fsforo reactivo
50. Fsforo total
V solamente
V
P, V
28 dias
Refrigerar a 4C
48 horas
28 dias
53. Residuos totales
P, V
Refrigerar a 4C
7 dias
54. Residuos, filtrables
P, V
Refrigerar a 4C
48 horas
55. Residuos, no filtrables
P, V
Refrigerar a 4C
7 dias
56. Residuos, decantables
P, V
Refrigerar a 4C
48 horas
57. Residuos voltiles
P, V
Refrigerar a 4C
7 dias
Refrigerar a 4C
28 dias
64. Conductividad especfica
P, V
Refrigerar a 4C
28 dias
65. Sulfato
P, V
Refrigerar a 4C
28 dias
66. Sulfuro
P, V
Refrigerar a 4C, aadir acetato de

cinc + hidrxido sdico a pH >9
7 dias
67. Sulfito
P, V
Intil
Anlisis inmediato
68. Detergentes
P, V
Refrigerar a 4C
48 horas
69. Temperatura
P, V
Intil
Anlisis inmediato
73. Turbidez
P, V
Refrigerar a 4C
48 horas
61. Slice
Esta tabla est adaptada de la tabla II en Federal Register, July 1, 1994, 40 CFR, Part 136.3, pag 396-398. Los tests de
orgnicos no estn incluidos.
2 Polietileno (P) o cristal (V).
15
3
La conservacin de las muestras debe efectuarse inmediatamente despus de su recogida. Para las muestras qumicas
compuestas, cada alcuota debe ser conservada en el momento de su recogida. Cuando el empleo de un muestreador
automtico hace imposible la conservacin de cada alcuota, las muestras qumicas pueden ser conservadas a 4 C hasta
el final del muestreo.
4 Cuando las muestras son transportadas por carretera, ferrocarril, barco o avin, es responsabilidad del expedidor atenerse a la reglamentacin sobre transporte de sustancias peligrosas en vigor en cada pas.
5 Las muestras deben ser analizadas tan pronto como sea posible tras su recogida. Los tiempos indicados son el tiempo
mximo durante el cual las muestras pueden ser conservadas antes del anlisis y los resultados considerados como vlidos.
6 Debe ser utilizado solo en presencia de cloro residual.
7 El tiempo mximo de conservacin es de 24 horas en presencia de sulfuro. La presencia de sulfuro en las muestras
puede comprobarse con papel de acetato de plomo antes de ajustar el pH. El sulfuro puede eliminarse por adicin de
nitrato de cadmio en polvo hasta la reaccin negativa. La muestra debe filtrarse y tratarla con NaOH hasta pH12.
8 Para la determinacin de metales disueltos, las muestras deben filtrarse inmediatamente in situ antes de la adicin de
conservadores.
9 Numbers refer to parameter number in 40 CFR, Part 136.3, Table 1B.
1.3.1
Toma de muestras de agua

Las muestras para analizar deben recogerse con cuidado para estar seguros de
obtener una muestra lo mas representativa posible. Por regla general, deben
tomarse en el centro del recipiente o del conducto y bajo la superficie. Utilizar
siempre recipientes limpios (frascos, vasos) para recoger las muestras. Aclarar
primero varias veces el recipiente con el agua a muestrear.
Las muestras deben recogerse lo ms cerca posible de la fuente de alimentacin
para minimizar los efectos del sistema de distribucin. Dejar correr el agua el
tiempo suficiente para aclarar el sistema de muestreo y llenar lentamente el recipiente par evitar las turbulencias y las burbujas de aire. En los pozos, las muestras
deben recogerse despus de que la bomba haya funcionado el tiempo suficiente
para suministrar una muestra representativa del agua de alimentacin del pozo.
Es difcil obtener una muestra verdaderamente representativa cuando de trata de
aguas superficiales. Los mejores resultados se obtendrn efectuando una serie de
anlisis con muestras recogidas de diferentes lugares y profundidades, y en tiempos diferentes. Los resultados pueden utilizarse para establecer esquemas aplicables a este tipo particular de aguas.
Entre el muestreo y el anlisis debe transcurrir en general el menor tiempo
posible.
Segn la naturaleza del anlisis, pueden ser necesarias algunas precauciones especiales para la manipulacin de la muestra con objeto de evitar las interferencias
naturales, tales como el crecimiento bacteriano o la prdida o absorcin de gas
disuelto. Si la muestra debe ser conservada para anlisis posterior, cada tcnica
indica los agentes conservadores y LOS METODOS de conservacin apropiados
1.3.2
Lavado cido de frascos

Si una tcnica recomienda el lavado cido de los frascos de muestreo, utilizar la
siguiente tcnica:
1. Limpiar los frascos de cristal o plstico con un detergente de laboratorio
2. Aclarar con agua del grifo.
3. Aclarar con cido clorhdrico al 50% o cido ntrico al 50%. El aclarado con
cido ntrico es importante para el anlisis de plomo.
4. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada. Si debe analizarse cromo pueden ser necesarios hasta 12 a 15 aclarados.
16
5. Dejar secar al aire.
El cido crmico o sus sustitutos sin cromo pueden utilizarse para eliminar restos
orgnicos de los recipientes de vidrio, pero deben aclararse con cuidado para eliminar las trazas de cromo.
El material de vidrio para la determinacin de fosfato debe lavarse con detergentes
sin fosfato, despus lavar con cido clorhdrico al 50%. Aclarar con agua desionizada. Para el nitrgeno amoniacal y el nitrgeno Kjeldahl, el material de vidrio
debe aclararse con agua exenta de amonaco.
1.4 Correccin de adiciones de volumen

Cuando se utilizan cantidades importantes de conservadores, debe hacerse una
correccin de volumen teniendo en cuenta el cido aadido para conservar la
muestra y la base utilizada para ajustar el pH al valor del anlisis. Esta correccin
se efecta como sigue:
1. Determinar el volumen de la muestra inicial, del cido y de la base aadidos, y
el volumen total final de la muestra.
2. Dividir el volumen total por el volumen inicial.
3. Multiplicar el resultado del anlisis por este factor.
Ejemplo:
Una muestra de un litro ha sido conservada con 2 ml de cido ntrico. Se ha neutralizado con 5 ml de hidrxido sdico 5N. El resultado del anlisis es 10,00 mg/l.
Cual es el factor de correccin de volumen y el resultado correcto?
1. Volumen total = 1000 ml + 2 ml + 5 ml = 1007
2.
1007
------------- = 1,007 = Fector de correcin de volumen
1000
3. 10,0 mg/l 1,007 = 10,07 mg/l = resultado correcto

Las cpsulas Hach de cido ntrico al 50% contienen 2,5 ml de cido, por lo que
corregir para este volumen. La adicin de una cpsula de carbonato de sodio para
neutralizar el contenido de la cpsula de cido ntrico no necesita correccin de
volumen.
1.5 Reguladores de la ebullicin

El calentamiento a ebullicin es una etapa necesaria en ciertos mtodos de anlisis. Puede ser til utilizar un regulador de ebullicin como son las pastillas (rf. n
14835-31) para reducir las proyecciones. Las proyecciones estn provocadas por
la conversin sbita, casi explosiva del agua en vapor al contacto con la pared
caliente del recipiente. Las proyecciones pueden provocar una prdida de muestra
y pueden ser peligrosas para el operador.
Todos los reguladores de ebullicin deben verificarse para asegurar que no contaminan la muestra. Los reguladores de ebullicin (a excepcin de las bolitas de
vidrio) no deben reutilizarse. Una tapa no estanca colocada sobre el recipiente evitar las proyecciones, las contaminaciones y la perdida de muestra.
1.6 Filtracin de las muestras

La filtracin es la tcnica de separacin de las partculas de la muestra utilizando
un medio, generalmente papel de filtro, para retener las partculas y dejar pasar la
17
solucin. Es especialmente til cuando la turbidez interfiere con el anlisis colorimtrico. La filtracin por gravedad utiliza el peso para sacar el lquido a travs del
papel de filtro. La filtracin por vacoutiliza adems del peso la diferencia de presin creada bien sea por una trompa de agua, bien por una bomba de vaco para
recoger el lquido a travs del filtro. La filtracin por vaco es ms rpida que la
filtracin por gravedad. Para filtrar por vaco (ver Figure 1), proceder como sigue:
1. Colocar un filtro en el soporte del filtro.
2. Colocar el soporte del filtro sobre una fiola de vaco y mojar el filtro con agua
desionizada para que se adhiera al soporte.
3. Colocar el embudo sobre el soporte del filtro.
4. Aplicar el vaco sobre la fiola y verter la muestra en el embudo del sistema de
filtracin.
5. Disminuir lentamente el vaco, y transferir la solucin filtrada a otro recipiente.
Figure 1
Filtracin por vaco
MATERIAL NECESARIO PARA LA FILTRACION POR VACO

Descripcin
Unidad
Ref. n
Filtros de fibra de vidrio 47 mm...................................................................................... paq/100 ............2530-00

Fiola de vaco, 500 ml ................................................................................................................ 1 ..............546-49
Soporte de filtro completo ......................................................................................................... 1 ..........13529-00
.................................................................................................................................................. 1 ..........14283-00
Bomba de vaco, portatil, 115 V ................................................................................................1 ..........14697-00
Bomba de vaco, portatil, 230 V ................................................................................................1 ..........14697-02
Numerosas muestras en los mtodos de ste manual pueden ser filtradas por gravedad. Los nicos accesorios necesarios son papel de filtro, un embudo cnico y
un recipiente para recoger el filtrado. Estos accesorios estn descritos en la lista de
accesorios opcionales de cada mtodo. La filtracin por gravedad asegura una
mejor retencin de las partculas finas. Para obtener una velocidad de filtracin
ptima, llenar el cono del filtro hasta los tres-cuartos. No llenar nunca el filtro
completamente. Para filtrar por gravedad (ver Figure 2), proceder como sigue:
1. Colocar en el embudo un papel de filtro plisado.
2. Mojar el filtro con agua desionizada para asegurar la adherencia al embudo.
3. Colocar el embudo sobre un erlenmeyer o una probeta graduada.
4. Verter la muestra en el embudo.
18
Figure 2
Filtracin por gravedad
MATERIAL NECESARIO PARA LA FILTRACION POR GRAVEDAD

Descripcin
Unidad
Ref. n
Embudo, poly, 65 mm ................................................................................................................ 1 ............1083-67

Probeta graduada, 100 ml........................................................................................................... 1 ..............508-42
Erlenmeyer, 125 ml .................................................................................................................... 1 ..............505-43
Papel de filtro 12,5 cm ...............................................................................................................1 ............1894-57
La determinacin de metales necesita una calentamiento en medio cido para pretratar la muestra. Como el papel de filtro se desintegra en stas condiciones, se
recomienda la filtracin por vaco con discos filtrantes en fibra de vidrio. Adems
los filtros de fibra de vidrio no retienen las sustancias coloreadas como lo hacen
los filtros de papel.
1.7 Temperatura
Todos los anlisis colorimtricos indicados en ste manual deben ser realizados
entre 20C (68 F) y 25C (77 F) para asegurar su precisin. Si ciertos anlisis
requieren un control ms exacto de la temperatura, se indicar en las notas que
siguen a cada tcnica.
1.8 Tcnicas de dilucin de las muestras

Diez y 25 mililitros son los volmenes especificados en la mayor parte de las tcnicas colorimtricas. Sin embargo, en ciertos anlisis, el color que se desarrolla
puede ser demasiado intenso para ser medido y, en ciertos tests, el color obtenido
no es el esperado. En ambos casos, es necesario diluir la muestra para investigar
las sustancias susceptibles de interferir.
La forma ms conveniente de efectuar stas diluciones es pipetear la cantidad de
agua elegida en una probeta graduada limpia (o para un trabajo ms exacto en un
matraz aforado) y rellenar la probeta (o el matraz) al volumen deseado con agua
desionizada. Homogeneizar y utilizar esta muestra diluida para efectuar
el anlisis.
Para las diluciones, la Table 5 indica la cantidad de muestra, la cantidad de agua
desionizada utilizada para llevar el volumen a 25 ml y el factor de correccin.
La concentracin de la muestra es igual a la concentracin leda de la muestra
diluida, multiplicado por el factor de dilucin.
19
Las diluciones ms exactas pueden hacerse con una pipeta y un matraz aforado de
100 ml (ver Table 6). Pipetear la muestra y diluir al volumen con agua desionizada. Agitar para mezclar.
Tabla 5 Dilucion de las muestras
Volumen de muestra Agua desionizada (ml) para
Factor de
(ml)
llevar el volumen a 25 ml
multiplicacin
25,0
0,0
12,5
12,5
10,01
15,0
2,5
5,01
20,0
2,51
22,5
10
1,01
24,0
25
0,2501
24,75
100
Para volmenes inferiores o iguales a 10 ml, debe utilizarse una pipeta

para medir el volumen en la probeta graduada o el matraz aforado.
Tabla 6 Factor de multiplicacion para diluir a 100 ml
1.8.1
Volumen de muestra (ml)
Factor de multiplicacin
100
50
20
10
10
25
50
Dilucin de la muestra e interferencias

La dilucin de la muestra puede influir tambin el nivel al cual una sustancia
puede interferir. El efecto de las interferencias disminuye al aumentar la dilucin
de la muestra. En otros trminos, concentraciones ms elevadas de una sustancia
que interfiere pueden estar presentes en la muestra si se diluye antes del anlisis.
Ejemplo:
El cobre no interfiere por debajo de 100 mg/l para una muestra de 25 ml en una
tcnica. Si el volumen de muestra se diluye con un volumen igual de agua, el nivel
al cual el cobre interferir ser:
Volumen total
------------------------------------------------------- = Factor de dilucin
Volumen de muestra
25
----------- = 2
12,5
Nivel de interferencia X Factor de dilucin =
Nivel de interferencia en la muestra
100 2 = 200
El nivel al cual el cobre no interferir en la muestra est por debajo de 200 mg/l.
1.9 Utilizacin de pipetas y probetas graduadas

Cuando se utilizan cantidades pequeas de muestra, la precisin de la medida es
muy importante. La Figure 3 muestra la manera correcta de leer el volumen
cuando el lquido forma una menisco que moja la pared de la pipeta o de la probeta.
20
Figure 3
Lectura del menisco
Antes de rellenar, aclarar la pipeta o la probeta dos tres veces con el lquido a
medir. Utilizar una pera de pipetear para aspirar el lquido. NO PIPETEAR
NUNCA CON LA BOCA REACTIVOS O MUESTRAS. Al llenar una pipeta,
mantener la punta bajo la superficie del lquido.
Las pipetas graduadas llevan marcas que indican el volumen liberado por la
pipeta. Las graduaciones pueden ir hasta la punta de la pipeta o solamente sobre la
parte derecha del tubo. Si las marcas estn nicamente sobre la parte derecha del
tubo, llenar las pipetas graduadas hasta el punto cero, y dejar resbalar el lquido
hasta que el menisco indique la graduacin deseada. Si la pipeta est graduada
hasta la punta, llenar la pipeta hasta el volumen deseado y dejar salir toda la muestra de la pipeta. La ltima gota debe soplarse para obtener una medida ms exacta.
Las pipetas aforadas de un trazo son tubos finos y largos con un ensanchamiento
en su parte central y una sola marca de aforo en la parte superior para indicar el
volumen que ser liberado cuando la pipeta se llene hasta la marca. Para vaciar
una pipeta de este tipo, apoyar la punta a 45 contra la pared del recipiente y dejar
resbalar el lquido. No intentar que tambin salga la pequea parte de lquido
reactivo que queda en la punta. Estas pipetas estn fabricadas de tal forma que una
cantidad reproducible de lquido queda en la punta de la pipeta.
Si quedan gotas de muestra sobre la pared de la pipeta, la pipeta est sucia y no
proporciona el volumen correcto de muestra. Lavar cuidadosamente la pipeta con
un detergente de laboratorio o una solucin de limpieza y aclarar varias veces con
agua desionizada.
1.9.1
Utilizacin de la pipeta TenSette

Para obtener mejores resultados, utilizar siempre en cada operacin de pipeteado
una punta nueva. Despus de varias utilizaciones, la punta de la pipeta puede retener lquido, y provocar un error de distribucin. Cada pipeta se suministra con
100 puntas. Solicitar puntas Hach para mejores resultados.
Para una buena reproducibilidad, efectuar siempre movimientos manuales regulares y suaves. Si la pipeta no funciona suavemente, desmontar y aplicar sobre el
mbolo y carcasa una grasa de buena calidad. En el vstago de medida puede
igualmente aplicarse grasa. Ver el modo de empleo de la Pipette TenSette.
Para una buena precisin, la temperatura ambiente y de la solucin debe estar
comprendida entre 20 y 25 C.
No dejar nunca lquido en la punta de la pipeta. La solucin podra penetrar en la
pipeta y provocar una corrosin.
21
1.9.1.1
Modo de empleo de la pipeta Tensette.

1. Fijar una punta limpia. Sujetando la pipeta TenSette con la mano, apoyar suavemente sobre el extremo puntiagudo de la pipeta hasta que la punta se sujete
firmemente y se obtenga una buena sujecin.
2. Con el ndice sobre el cuerpo de la pipeta girar el botn del vstago para
seleccionar el volumen deseado.
3. Presionar con el pulgar el botn del vstago, hasta que el vstago llegue al
tope. Sumergir la punta unos 5 mm (1/4") bajo la superficie de la solucin
para evitar la entrada de aire. No introducir la punta ms profundamente, ya
que puede afectar al volumen dispensado.
4. Manteniendo una presin constante, dejar que el vstago regrese a la posicin
fijada. Evitar un brusco regreso del vstago ya que puede afectar al volumen
dispensado.
5. Con el vstago en posicin relajada, retirar la punta del lquido y desplazarla
al recipiente receptor. Evitar apoyar sobre el botn al desplazar la pipeta.
STEP 3
STEP 4
STEP 5
6. Con el pulgar y el ndice, girar el botn del vstago a la posicin inmediatamente superior para asegurar la eyeccin total y la transferencia cuantitativa
de la muestra. La posicin F (COMPLETA) permite una mxima capacidad
de eyeccin.
STEP 6
7. Manteniendo la punta en contacto con la pared del recipiente receptor, apoyar

suave y lentamente sobre el botn hasta que el vstago alcance el tope y la
solucin sea dispensada completamente.
STEP 7
1.10 Mezcla de muestras de agua

En las tcnicas en que se recomienda la mezcla de agua y reactivos, se indica
agitar para mezclar. Los dos mtodos siguientes pueden ser muy tiles:
1. Cuando la agitacin se hace en cubetas de medida cuadrada, la agitacin
puede hacerse por una simple agitacin, ver Figure 4. Sujetar el cuello entre el
pulgar y el ndice de una mano. Colocar el fondo cncavo sobre la punta del
22
ndice de la otra mano. Girar rpidamente en un sentido, despus en el otro,
mezclando as la muestra.
2. Cuando la agitacin debe hacerse en una probeta graduada o un matraz, tambin se recomienda un movimiento de rotacin. En este caso, sujetar firmemente lo alto de la probeta o del matraz con la punta de tres dedos. Ver Figure
5. Efectuar un movimiento de rotacin de mueca que haga girar la probeta a
45 en un crculo de 30 cm. Este movimiento da al lquido una rotacin muy
intensa, que asegura una mezcla completa en algunos giros.
En el anlisis de gas carbnico y de otros gases, ste mtodo es el ms apropiado y
provoca menos interferencias con la atmsfera. Ambos mtodos son simples, pero
requieren un poco de prctica para obtener los mejores resultados.
Figure 4
Agitacin de una cubeta para muestra
23
Figure 5
Agitacin de una probeta graduada
1.11 Utilizacin de cubetas para muestra

1.11.1 Orientacin de las cubetas
Dos tipos de cubetas de 25,4 mm (1") para muestras estn disponibles para utilizar
con el DR/2010: el aparato incluye un par de cubetas emparejadas graduadas de
25 ml y otro de 10 ml. Ambos modelos han sido emparejados con el haz incidente
del espectrofotmetro atravesando tanto el lado marcado como el lado opuesto.
Las cubetas emparejadas han sido testadas y emparejadas para que las variaciones
del cristal no introduzcan un error significativo. La misma solucin en las dos
cubetas debe dar la misma absorbancia (0,002 Abs).Para informaciones complementarias ver Control de cubetas colorimtricas ms adelante.
Para minimizar la variabilidad de las medidas utilizando una cubeta en particular,
colocarla siempre en el pozo de medida con la misma orientacin. Las cubetas
deben ser colocadas en el aparato con las marcas de llenado dirigidas hacia la
izquierda (izquierda del operador)
Adems de una correcta orientacin, las ventanas de las cubetas deben estar exentas de manchas, rastros de dedos, etc para asegurar medidas exactas. Limpiar las
ventanas de las cubetas con un tejido suave para limpiar las superficies antes de
efectuar las lecturas.
1.11.2 Mantenimiento de las cubetas colorimtricas

Cuando no se utilicen, guardar las cubetas en sus cajas para protegerlas de rayas o
roturas. Es una buena prctica de laboratorio vaciar y limpiar las cubetas cuando
se ha terminado el anlisis, evitando dejar durante un tiempo prolongado soluciones coloreadas en las cubetas. Terminar la limpieza con algunos aclarados de agua
desionizada y dejar secar. Las tcnicas individuales de anlisis recomiendan mtodos especficos de limpieza para casos particulares.
1.11.3 Limpieza de cubetas colorimtricas

La mayor parte de detergentes de laboratorio pueden ser utilizados en las concentraciones recomendadas. Los detergentes neutros son ms seguros de utilizar para
una limpieza normal, por ejemplo en el caso de residuos de protenas.
24
Con un detergente, la limpieza puede acelerarse aumentando la temperatura o utilizando un bao ultrasnico.
El aclarado es ms eficaz utilizando agua desionizada.
1.11.4 Control de cubetas colorimtricas

Aunque las cubetas colorimtricas suministradas con el DR/2010 estn exentas de
distorsin ptica, las rayas producidas durante las manipulaciones pueden provocar diferencias de transmisin entre dos frascos e introducir errores en los resultados de los anlisis. Este tipo de error puede minimizarse controlando la
transmisin de las cubetas como sigue:
1. Poner en funcionamiento el aparato, y seleccionar el modo funcionamiento
constante. Esperar unos 5 minutos para el precalentamiento.
2. Introducir el nmero de programa para la absorbancia. Pulsar 0 READ/ENTER.
La pantalla indicar: Abs
3. Por medio del botn regulador de la longitud de onda, indicar 510 nm o la longitud de onda utilizada para el anlisis.
4. Llenar dos cubetas colorimtricas con al menos 25 ml (10 ml para las cubetas
de 10 ml) de agua desionizada en cada cubeta.
5. Colocar una de las cubetas en el pozo de medida. Dirigir la cara que tiene la
marca de llenado hacia la izquierda del operador. Cerrar la tapa.
6. Pulsar: ZERO. La pantalla indica: 0,000 Abs
7. Colocar la otra cubeta en el pozo de medida. Cerrar la tapa.
8. Esperar unos de 3 segundos para que se estabilice el valor y anotar la absorbancia.
Girar las cubetas 180 (la marca de 25 ml hacia la derecha) y verificar la variacin.
Intentar obtener una desviacin mxima de 0,002 Abs.
Si las cubetas colorimtricas no pueden ser emparejadas a menos de 0,002 Abs,
las mismas podrn ser utilizadas si se compensa la diferencia. Por ejemplo, si la
segunda cubeta indica 0,003 Abs ms que la cubeta de referencia, las medidas
posteriores obtenidas utilizando las mismas cubetas a esta longitud de onda
podrn corregirse restando 0,003 unidades de absorbancia al valor ledo. Igualmente, si la cubeta tiene un valor de absorbancia negativo en relacin con la
cubeta de referencia, este valor debe ser aadido al valor ledo.
1.11.5 Precisin de las medidas de volumen

Las cubetas para muestras suministradas con el espectrofotmetro estn marcadas
para indicar 10 o 25 ml. Las marcas de llenado estn destinadas para medir el
volumen a analizar. No utilizar estas marcas para efectuar diluciones de las muestras.
Cuando una muestra debe ser diluida, utilizar una pipeta para la medida del volumen. La exactitud es importante pues un ligero error en la medida de un pequeo
volumen causa un error significativo en el resultado. Por ejemplo, un error de
0,1 ml sobre un volumen de 1 ml representa un error del 10 %.
25
Los volmenes para las adiciones de patrones pueden medirse en las cubetas de
25 ml, pero no es recomendable hacerlo en las cubetas de 10 ml a causa de un
error relativo potencialmente demasiado importante. Un error de 0,5 ml en 25 ml
representa solamente 2%, sin embargo un error de 0,5 ml en 10 ml representa 5%.
Para las adiciones de patrones en 10 ml, proceder de la siguiente manera:
1. Pipetear 10,0 ml de muestra en una cubeta de 10 ml limpia y seca (la muestra
sin adiciones)
2. Aadir el patrn a una cantidad de 25 ml de muestra en una probeta graduada
con tapn. Tapar y mezclar
3. Transferir 10 ml a otra cubeta de 10 ml (utilizar la marca de llenado) para el
anlisis.
1.12 Utilizacin de las ampollas AccuVac

La ampollas AccuVac contienen una cantidad de polvo prepesada en ampollas de
cristal de calidad ptica.
1. Colocar la muestra en un vaso de precipitados en otro recipiente abierto.
2. Sumergir profundamente la ampolla, y romper la punta (ver Figure 6) contra
la pared interior del vaso. La ruptura debe producirse con la profundidad suficiente para evitar la introduccin de aire en la ampolla cuando el nivel de la
muestra descienda (puede utilizarse el abridor de ampolla Accu Vac en lugar
de romper la ampolla contra la pared del vaso).
3. Agitar ampolla varias veces para disolver el reactivo en polvo. No colocar el
dedo sobre la punta rota, el lquido permanece en la ampolla an estando
invertida. Secar la ampolla con papel absorbente para eliminar las huellas de
los dedos.
4. Introducir la ampolla en el adaptador AccuVac colocado en el DR/2010 y leer
el resultado directamente.
Figure 6
Utilizacin de las ampollas AccuVac

1.
2.
3.
4.
1.13 Utilizacin de los reactivos en cpsulas

Para disminuir los problemas de escape o deterioro, Hach utiliza reactivos en
polvo cada vez que esto es posible. Para un empleo ms fcil, los reactivos en
polvo estn acondicionados en cpsulas de polietileno prepesadas o en bolsitas
PermaChem. Cada cpsula contiene la cantidad de reactivo necesario para un
ensayo. Abrir las cpsulas con pinzas cortantes o tijeras. ver Figure 7.
26
Figure 7
Abertura de las cpsulas de reactivos
1.14 Utilizacin de las bolsitas PermaChem

1. Para obtener mejores resultados, golpear ligeramente la bolsita sobre una
superficie dura para congregar el reactivo en polvo en el fondo, despus:
2. Rasgar de A a B, sujetando la bolsita alejada de la cara.
3. Con las dos manos, empujar los dos extremos, el uno hacia el otro para formar
un pico.
4. Verter el contenido en una cubeta y continuar la tcnica segn las instrucciones.
Figure 8
Opening PermaChem Pillows

1. Rasgar
2. Empujar
3. Verter
1.15 Utilizacion de la celda de flujo continuo

La celda de flujo continuo es un accesorio opcional que mejora la exactitud y simplifica las manipulaciones. Es particularmente ventajosa para las medidas de concentraciones muy bajas. Las instrucciones para el montaje y la utilizacin de la
celda se dan en el modo de empleo del aparato. En cada tcnica, una nota indica si
la celda de flujo continuo puede utilizarse; ciertas tcnicas no permiten la utilizacin de la celda de flujo continuo
El DR/2010 propone numerosos mtodos que utilizan muestras de 10 ml. La celda
no puede utilizarse con las tcnicas que utilizan 10 ml de muestra y los reactivos
para muestras de 10 ml. Este volumen no enjuaga suficientemente la cubeta para
evitar la contaminacin entre las muestras. Cuando esto es posible, los reactivos
27
para 25 ml son listados para los usuarios que prefieren utilizar la celda de flujo
continuo.
Cuando en una tcnica, se pide colocar la cubeta colorimtrica en el pozo de
medida, la solucin debe ser vertida en el embudo de la celda de flujo continuo
instalada en el aparato.
Evitar derramar la solucin sobre el aparato. El embudo puede ser ajustado en
altura y orientacin para facilitar la operacin.
La altura del embudo determina tambin la velocidad de salida de la solucin en la
celda. Cuanto ms alto est el embudo el caudal es ms rpido. Cuando est ajustado correctamente, el embudo se vaca completamente con el nivel final de
lquido en el tubo alrededor de 5 cm por debajo de la punta del embudo. Esta regulacin minimiza las burbujas de aire en la cubeta.
Las medidas o acciones sobre los comandos del aparato deben ser efectuados solamente cuando la solucin ha dejado de salir de la celda.
Retirar la celda de flujo de vez en cuando para verificar la ausencia de acumulacin de pelcula o depsitos sobre las ventanas de la celda. Si las ventanas de la
celda parecen sucias, meter la celda en un bao con detergente y aclarar suavemente con agua desionizada. La celda puede desmontarse para su limpieza. No
apretar demasiado fuerte los tornillos cuando se vuelva a montar para no estropear
los pasos de rosca en el plstico.
Enjuagar siempre la celda con agua desionizada despus de cada serie de medidas,
o bien ms a menudo si se especifica.
Atencin: No utilizar o limpiar la celda con disolventes orgnicos como acetona,
cloroformo, tolueno o ciclohexano.
1.16 Estabilidad de reactivos y patrones

Hach se esfuerza continuamente en preparar formulaciones estables e imaginar
mtodos de embalaje para asegurar una proteccin mxima. La mayor parte de los
productos qumicos y reactivos preparados no se deterioran por ellos mismos despus de fabricacin, pero las condiciones de almacenamiento y de embalaje tienen
una gran influencia sobre su estabilidad. La luz, la accin de las bacterias y la
absorcin de humedad y de gas de la atmsfera, pueden tener un efecto sobre la
vida de un reactivo. En algunos casos, puede producirse una reaccin con el recipiente de almacenamiento o una interaccin de varios compuestos.
Los reactivos Hach utilizados con el espectrofotmetro DR/2010 tienen una vida
indefinida cuando son almacenados bajo condiciones ambientales normales salvo
indicaciones contrarias mencionadas en el embalaje. Cuando en algunos productos se recomiendan condiciones de conservacin particulares stas se indican en
su etiqueta. Generalmente, para una duracin mxima, guardar los reactivos en un
lugar fresco y seco. Es recomendable fechar los reactivos a su recepcin y rotar
los stocks de manera que se utilicen los lotes ms antiguos en primer lugar. En
caso de duda sobre la correcta conservacin de un reactivo, analizar un patrn para
verificar la eficacia del reactivo.
1.17 Interferencias
Algunas sustancias presentes en la muestra pueden interferir con una medida. La
mayor parte de las interferencias comunes se mencionan en las tcnicas o en las
notas que acompaan a stas tcnicas. La formulacin de reactivos elimina nume28
rosas interferencias. Otras pueden ser eliminadas por pretratamientos especiales
que se describen en cada tcnica.
La aparicin de un color inesperado, de un olor anormal o de una turbidez puede
significar un resultado errneo. Repetir el anlisis sobre una muestra diluida con
agua desionizada (ver Tcnicas de dilucin de las muestras). Comparar el resultado (corregido por el factor de dilucin) con el resultado del primer ensayo. Si
stos dos resultados no son concordantes, entonces el resultado inicial es probablemente falso y debe verificar el segundo resultado (primera dilucin) con una
dilucin adicional. Repetir ste proceso hasta que se obtenga el mismo resultado
en dos diluciones sucesivas.
Una informacin ms completa sobre las interferencias y la manera de evitarlas se
recoge en Adiciones de patrones y en la introduccin de APHA Standard
Methods. Se recomienda disponer de ste libro y acudir a l cuando se encuentren
dificultades.
1.17.1 Interferencia del pH

Un gran nmero de mtodos de ste manual dependen del pH. Los reactivos Hach
contienen tampones incorporados para ajustar el pH de una muestra usual a la
escala de pH correcta. Sin embargo, el poder tampn de un reactivo puede no ser
suficiente para ciertas muestras particulares. Esto se produce a menudo con muestras fuertemente tamponadas o con muestras que tienen un pH extremo.
La seccin, Muestreo, conservacin y almacenamiento de las tcnicas de anlisis
da la escala de pH ptimo por muestra.
Ajustar la muestra almacenada al PH inmediatamente antes de efectuar el anlisis.
Es posible que algunos procedimientos no cuenten con esta informacin. En tal
caso utilizar la tcnica siguiente:
1. Medir el pH de la muestra a analizar con un pH-metro. Para la medida de K+ o
Cl, utilizar papel pH.
2. Preparar un blanco del reactivo utilizando agua desionizada como muestra,
aadir todos los reactivos indicados en la tcnica. Las mediciones de tiempo
pueden no respetarse. Homogeneizar.
3. Medir el pH del blanco del reactivo con el pH-metro.
4. Comparar los valores del pH de la muestra analizada y del blanco del reactivo.
5. Si no hay diferencia entre los valores de pH, la interferencia del pH no es un
problema: seguir el procedimiento de verificacinde la exactitud que se da en
el mtodo para identificar el problema.
6. Si hay una diferencia significativa entre los valores de pH de la muestra analizada y el blanco del reactivo, ajustar antes del anlisis el pH de la muestra al
valor del pH del blanco del reactivo, para todas las determinaciones ulteriores.
Utilizar un cido apropiado, generalmente cido ntrico, para rebajar el pH y
utilizar una base apropiada, generalmente hidrxido sdico, para elevar el pH.
Corregir el resultado final para cualquier dilucin causada por adiciones de
volmenes de cido o de base. Ver Correccin de las adiciones de volmenes.
7. Analizar la muestra segn la tcnica del anlisis.
29
8. Ciertos patrones existentes en el mercado pueden ser muy cidos y no son utilizables con los mtodos Hach. De ser asi, ajustar el PH de estos patrones
segun el mtodo antes descrito. Corregir el resultado final para tener en cuenta
la dilucin. Las soluciones patrn Hach recomendadas en las tcnicas estn
formuladas para no necesitar ajustes de pH.
1.18 Exactitud y precisin

La exactitud se mide por la proximidad del resultado del anlisis con relacin al
valor verdadero. La precisin se refiere a la concordancia entre los valores obtenidos por una serie de medidas repetidas. Aunque una buena precisin indica generalmente una buena exactitud, unos resultados precisos pueden ser inexactos. Los
apartados siguientes describen como mejorar a la vez la exactitud y la precisin de
los anlisis utilizando las adiciones de los patrones.
Figure 9
Grficos de la precisin y exactitud
No exacto,
no preciso
Exacto,
no preciso
Preciso,
no exacto
Exacto y
preciso
Una de las mejores ayudas para el analista es el conocimiento de la muestra. No es

necesario conocer exactamente su composicin, pero si saber qu sustancias son
susceptibles de interferir con el mtodo de anlisis utilizado. Al utilizar un
mtodo, conviene determinar si estas interferencias estn presentes.
1.19 Adicin de patrones

La adicin de patrones es una tcnica corriente para la verificacin de los resultados de los anlisis. Igualmente conocida con el nombre de adiciones conocidas,
sta tcnica permite verificar las interferencias, la validez de los reactivos del
material y de la tcnica.
Efectuar las adiciones de patrn aadiendo una pequea cantidad de solucin
patrn y repitiendo el anlisis. Utilizar los mismos reactivos, equipo y tcnica. Se
debe obtener aproximadamente el 100% de recuperacin; de lo contrario hay un
problema a identificar.
Consultar la seccin Control de la exactitud para conocer la tcnica a seguir para
la adicin de patrones.
Si se obtiene aproximadamente el 100% de recuperacin por adicin, todo funciona correctamente y los resultados son correctos.
Si no se obtiene aproximadamente el 100% de recuperacin por adicin, existe un
problema.
Para descartar la presencia de una interferencia, repetir la operacin utilizando
como muestra agua desionizada; si se obtiene aproximadamente el 100 % de recuperacin se habr confirmado la interferencia. Ver 1.4.2 Estimacin de la concentracin por adicin de patrn mas adelante. Si los resultados no son satisfactorios
30
con el agua desionizada, utilizar el siguiente mtodo para encontrar el problema
rapidamente.
1. Verificar que la tcnica se ha seguido correctamente:
a. Ha utilizado los reactivos apropiados en el orden correcto? Ha utilizado
los reactivos para 10 ml con una muestra de 10 ml y los reactivos o 25 ml
con una muestra de 25 ml?
b. Espera el tiempo necesario para el desarrollo de la coloracin?
c. Utiliza el material de vidrio apropiado?
d. El material de vidrio est limpio?
e. El mtodo necesita una temperatura de la muestra especfica?
f.
El pH de la muestra est en la escala correcta?
La tcnica de anlisis Hach debe ayudarle a responder a stas preguntas.

2. Verificar sus reactivos. Repetir las adiciones de patrones utilizando nuevos
reactivos. Si sus resultados son buenos, los primeros reactivos eran defectuosos.
3. Verificar el funcionamiento de su aparato. Seguir las instrucciones del captulo Gua de averias en el modo de empleo de DR/2010.
4. Si se ha descartado lo anterior, la solucin patrn era defectuosa. Repetir las
adiciones de patrn utilizando un nuevo patrn.
Si sta lista de verificaciones no determina el problema, utilizar el rbol de decisiones (Figure 10) y las explicaciones de cada rama para identificar el problema.
31
Figure 10
Tabla de decisin del mtodo de adiciones
Rama A
Supongamos que una adicin nica de un patrn a la muestra no da el aumento de
concentracin previsto; una de las causas posibles puede ser la presencia de interferencias. Otras causas pueden ser, reactivos defectuosos, un mtodo incorrecto,
un aparato o accesorios defectuosos, o un patrn defectuoso utilizado para
la adicin.
Si se conoce que no hay interferencias o se les supone ausentes, pasar a la rama B.
Si las interferencias son conocidas o posibles pasar a la rama C.
32
Rama B
Efectuar adiciones mltiples de patrn en una muestra de agua destilada como se
indica en el ejemplo siguiente, con hierro como analito de inters:
1. Pour 25 mL of deionized water into a 25-mL sample cell.
2. Add 0.1 mL of a 50-mg/L iron standard solution to a second 25 mL sample of
deionized water.
3. Add 0.2 mL of the same standard to a third 25 mL sample of deionized water.
4. Add 0.3 mL of the same standard to a fourth 25 mL sample of deionized
water. Analyze all these samples for iron.
5. Utilizar la tabla siguiente:
ml de patrn
aadido
mg/l de patrn
ajustado
mg/l de hierro
detectado
0,1
0,2
0,2
0,2
0,4
0,4
0,3
0,6
0,6
Estos resultados conducen a varias conclusiones:
Los reactivos, el aparato, el mtodo y los patrones son correctos pues el hierro
aadido al agua desionizada ha sido recuperado ntegramente en las mismas
proporciones que en las adiciones.
El hierro aadido al agua desionizada ha sido recuperado mientras que no ha

sucedido lo mismo con el aadido a la muestra (Rama A). Ello prueba que la
muestra contiene sustancias que impiden que los reactivos funcionen
correctamente.
El primer anlisis de la muestra es inexacto.
Si los resultados de adiciones mltiples han dado los incrementos correctos para
cada adicin, pasar a la rama C.
Si los resultados de las adiciones mltiples son incorrectos, pasar a la rama D.
Rama C
Si estn presentes sustancias que interfieren, el anlisis puede ser incorrecto. Sin
embargo es posible, por el mtodo de las adiciones mltiples llegar a una buena
aproximacin del resultado exacto si los incrementos son uniformes.
Supongamos que un anlisis de hierro da un resultado de 1,0 mg/l. Debido a la
posible presencia de interferencias, se efecta una adicin de 0,1 ml de solucin
patrn de hierro 50 mg/l, a 25 ml de muestra. El incremento previsto es de 0,2
mg/l, pero el incremento encontrado es de 0,1 mg/l. Otras dos muestras son analizadas despus de aadir 0,2 y 0,3 ml del mismo patrn, respectivamente.
Si existe un incremento uniforme de la concentracin entre cada adicin (por
ejemplo,0,1 mg/L de diferencia entre cada adicin) ir a la rama G. Si no es uniforme (por ejemplo 0,1, 0,08, 0,05), pasar a la rama F.
33
Rama D
Verificar minuciosamente las instrucciones del mtodo. Asegurarse de la utilizacin de los reactivos correctos en el orden adecuado. Asegurarse tambin de que
el colormetro esta ajustado a la longitud de onda apropiada, y el material de
vidrio es el apropiado. Comprobar que el tiempo de desarrollo del color y la temperatura de la muestra corresponden a las especificaciones. Si el procedimiento es
incorrecto, repetir la rama B. Si se ha seguido correctamente el procedimiento,
continuar con la rama E.
Rama E
Check the reagent performance. This may be done by obtaining a fresh lot of reagent or by using a known standard solution to run the test. Make sure the color
development time given in the procedure is equal to the time required for the reagent in question. If the reagent(s) is defective, repeat Branch B with new reagents.
If the reagents are good, proceed with Branch H.
Rama F
A continuacin se dan ejemplos de incrementos no uniformes entre adiciones de
patrones.
Ejemplo A
ml de patrn
aadidos
mg/l de patrn
aadidos
mg/l de hierro
detectados
1,0
0,1
0,2
1,10
0,2
0,4
1,18
0,3
0,6
1,23
mg/l de patrn
aadidos
mg/l de hierro
detectados
Ejemplo B
ml de patrn
aadidos
0
0,1
0,2
0,2
0,4
0,2
0,3
0,6
0,4
Estos dos ejemplos muestran el efecto de las interferencias sobre la adicin de

patrn. Los resultados reflejados en las curvas A y B de la Figure 11 muestran que
los 4 puntos no estn alineados.
La curva A muestra una interferencia que se va haciendo ms importante a medida
que la concentracin del patrn aumenta. Este tipo de interferencia no es frecuente
y puede estar causada por un error o un mal funcionamiento de la tcnica, de los
reactivos o del instrumento. Se recomienda acudir a la rama B para verificar la
supuesta interferencia.
34
Figure 11
Grfica de adiciones mltiples de patrn
La curva B muestra una interferencia qumica frecuente que disminuye o se anula

conforme la concentracin del patrn aumenta. La curva muestra cmo es consumida la primera adicin por la interferencia, y que las restantes adiciones dieron el
correcto incremento de 0,2 mg/L.
La interferencia aparente del ejemplo B puede ser igualmente debida a un error de
manipulacin en las adiciones. Volver a comenzar el anlisis para verificar si se ha
cometido un error mediante la adicin del patrn. Cuando se dan los dos tipos de
interferencias, analizar la muestra con otro mtodo que utilice una reaccin qumica diferente.
Rama G
A continuacin se dan ejemplos de incrementos uniformes entre adiciones de
patrones:
35
Ejemplo C
ml de patrn
aadido
mg/l de patrn
aadido
mg/l de hierro
detectados
0,4
0,1
0,2
0,5
0,2
0,4
0,6
0,3
0,6
0,7
La curva C muestra una interferencia que tiene un efecto constante sobre el patrn
y la sustancia presente en la muestra. Los 4 puntos forman una lnea recta que
puede ser prolongada hasta el eje horizontal. El punto de interseccin con el eje
puede ser utilizado para determinar la concentracin en la muestra. En este ejemplo, el primer anlisis ha dado 0,4 mg/l. El resultado obtenido en la grfica es
mucho ms prximo a la concentracin real, es decir 0,8 mg/l.
Las interferencias aparentes pueden estar igualmente causadas por un defecto del
aparato o del patrn. Verificar la rama B antes de afirmar que la interferencia es de
origen qumico.
Ejemplo D
ml de patrn
aadido
mg/l de patrn
aadido
mg/l de hierro
detectados
0,1
0,2
0,2
0,2
0,4
0,4
0,3
0,6
0,6
La curva D plantea un problema al analista. Los incrementos son uniformes y la

recuperacin de las adiciones es completa. El resultado del primer anlisis es 0
mg/l y la curva pasa por el origen. Si existe una interferencia, la sustancia que
interfiere puede estar presente en cantidad estequiomtrica en la sustancia
a analizar, impidindole reaccionar: esta situacin se presenta muy raramente.
Rama H
Verificar el funcionamiento del aparato, y de los accesorios utilizados para realizar
el anlisis. Realizar los controles de linealidad y de ajuste de longitud de onda,
indicados en el Modo de empleo del aparato. Verificar el material de vidrio utilizado asegurndose que est bien limpio. Las pipetas y probetas sucias son una
fuente de contaminacin.
Si se encuentra un defecto en el aparato y / o los accesorios, reparar o sustituir y
repetir la rama B. Si no estn defectuosos, pasar a la rama I.
Rama I
After determining the procedure, reagents, instrument and/or apparatus are correct
and working properly, you may conclude the only possible cause for standard
additions not functioning correctly in deionized water is the standard used for performing standard additions. Obtain a new standard and repeat Branch B.
Rama J
Si la adicin de patrn ha dado el resultado correcto, el analista debe determinar la
presencia de interferencias. Si no hay interferencias, el resultado del anlisis antes
de la adicin es correcto. Si hay interferencias, pasar a la rama C.
36
Si no puede identificar el problema, consultar con:
En Estados Unidos, contactar con la Compaia Hach,, Technical Support

Group al 800-227-4224.
Fuera de Estados Unidos, contactar con su distribuidor Hach.
1.20 Funciones del mtodo

1.20.1 Limite de deteccin estimado
Las escalas para las mediciones qumicas tienen limites. El lmite inferior es
importante puesto que es el que determina s una medida es diferente de cero.
Muchos expertos no se ponen de acuerdo con la definicin de este lmite de deteccin y su determinacin puede ser difcil. El Code of Federal Regulations
(40 CFR, Part 136, Apndice B) recoge un procedimiento para determinar el
lmite de deteccin de un mtodo (LDM). La LDM es la concentracin ms baja
diferente de cero con un intervalo de confianza del 99 %. Una medida por debajo
del LDM puede ser til, pero existe una gran probabilidad de que sea realmente
cero.
El LDM no es fijo, varia en funcin de cada lote de reactivo, aparato, analista, tipo
de muestra, etc. En consecuencia un LDM publicado puede ser un valor gua til,
pero es solamente exacto para un conjunto de condiciones determinadas. Cada
analista debe determinar el LDM ms exacto para cada lote de muestras especifico, utilizando el mismo equipamiento, los mismos reactivos y los mismo patrones que sern utilizados para las medidas.
Hach introduce un valor llamado el lmite de deteccin estimada (LDE). Lo define
como la concentracin media ms baja calculada en un matraz de agua desionizada, diferente de cero con un intervalo de confianza del 99 %. Especficamente se
trata del lmite superior de confianza del 99 % para el cero de concentracin
basado en los datos de calibrado utilizados para preparar la curva de calibrado preprogramada. No utilizar el LDE como LDM. Las condiciones utilizadas para el
calculo del LDM deben ser exactamente las mismas que las condiciones utilizadas
para el anlisis. El LDE puede ser til para el analista como el punto de partida
para la determinacin del LDM, o como un medio para comparar los mtodos. Las
medidas por debajo del LDE pueden ser todava validas puesto que pueden mostrar una tendencia, indicar la presencia de analito y / o suministrar datos estadsticos. Sin embargo estos datos presentan una gran incertidumbre.
Limite de deteccin de un mtodo (LDM)
Este mtodo coincide con la definicin de la USEPA en 40 CFR, PART 136,
Appendix B ediccin 7-1-949.
L'USEPA define el limite de deteccin de un mtodo (LDM) como la concentracin mnima que puede ser determinada, con un intervalo de confianza del 99 %
de que la concentracin real es superior a cero. El LDM varia de un operador a
otro, por lo que es muy importante que los usuarios determinen el LDM en sus
condiciones particulares de trabajo.
El procedimiento para determinar el LDM esta basado en anlisis repetidos a concentraciones de 1 a 5 veces el limite de deteccin estimado. El valor del LDM se
calcula a partir de la desviacin tpica de resultados mltiples del estudio, multiplicado por el valor de la t de Student para un intervalo de confianza del 99 %. En
esta definicin el LDM no toma en cuenta las variaciones de composicin de la
muestra y slo se puede conseguir en condiciones ideales.
37
1. Estimar el lmite de deteccin. Utilizar el valor dado por Hach para el lmite
de deteccin estimada (LDE) indicado en el apartado de la tcnica de anlisis.
2. Preparar una solucin patrn de analito en agua desionizada exenta de analito
con una concentracin de 1 a 5 veces el lmite de deteccin estimada.
3. Analizar al menos 7 alcuotas del patrn y anotar cada resultado.
4. Calcular la media y la desviacin tpica (s) de los resultados.
5. Calcula el LDM utilizando el valor t de Student (ver cuadro a continuacin) y
el valor de la desviacin tpica:
LDM = valor t de Student s
Nmero de ensayos
Valor t de Student
3,143
2,998
2,896
10
2,821
Por ejemplo:
El LDE para la medida de hierro por el mtodo FerroZine es 0,003 mg/l. Un analista ha preparado cuidadosamente 1 litro de un patrn de 0,010 mg/l (alrededor 3
x LDE) diluyendo un patrn de hierro con una concentracin de 10 mg/L en agua
desionizada exenta de hierro.
Se analizan 8 alcuotas del patrn con el mtodo FerroZine y se obtienen los
siguientes resultados:
Muestra
Resultado (mg/L)
0,009
0,010
0,009
0,010
0,008
0,011
0,010
0,009
Utilizando un programa de calculadora, la concentracin media = 0,010 mg/l y la

desviacin tpica (s) = 0,0009 mg/l.
Segn la definicin de la USEPA, calcular la LDM de la siguiente manera:
LDM del mtodo FerroZine = 2,998 (t de Student) 0,0009 (s)
LDM = 0,003 mg/l (segn la estimacin inicial)
Nota: A veces, el LDM calculado puede ser muy diferente del limite de deteccin estimado
indicado por Hach. Para verificar si el LDM calculado es posible, repetir el procedimiento utilizando un patrn prximo al LDM calculado. El resultado medio calculado
para el segundo LDM debe corresponder con el LDM calculado inicialmente. Consultar en 40 CFR, Parte 136, Apendice B (7-1, 94), pginas 635-637 para los procedimientos detallados de verificacin de la determinacin del LDM.
38
Nota: Efectuar un ensayo en blanco que contenga agua desionizada sin analito, utilizando
la tcnica de anlisis para confirmar que la medida del blanco es inferior al LDM calculado. Si la medida en blanco esta prxima al LDM calculado, se repite el procedimiento
del LDM utilizando un blanco para anlisis separado por cada porcin de solucin
patrn analizada. Sustraer la media de la medida del blanco para cada patrn, y utilizar los valores corregidos de los patrones para calcular la media y la desviacin tpica
utilizada por el clculo del LDM.
1.21 Precisin
Cada medida tiene un cierto grado de incertidumbre. Igual que una regla graduada
de 0,1 mm provoca una cierta duda sobre la longitud exacta de una medida, las
medidas qumicas tienen tambin un cierto grado de incertidumbre. La calidad de
la curva de calibrado determina la precisin.
La incertidumbre en las mediciones qumicas puede ser debida a errores sistemticos y / o errores aleatorios. Un error sistemtico es aquel error que siempre es el
mismo para cada medida hecha. Por ejemplo, para un compuesto dado un blanco
puede proporcionar para cada medida resultados constantemente elevados (falso
positivo). Los errores aleatorios son diferentes para cada ensayo y aaden un falso
sea positivo, sea negativo. Los errores sistemticos pueden ser causados por variaciones en la tcnica analtica que determinan una variacin de la respuesta.
Los qumicos de Hach trabajan en la eliminacin de errores sistemticos de los
mtodos Hach utilizando sus propios reactivos, sin embargo en todas las medidas
qumicas aparecen variaciones de respuesta.
1.21.1 Estimacin de la precisin

La tabla de precisin de cada tcnica da una estimacin de la precisin de la tcnica. En este manual se utilizan dos tipos de estimacin, la mayora de las tcnicas
utilizan una estimacin para anlisis repetidos basados en resultados reales.
Algunas tcnicas ms recientes utilizan un intervalo de confianza del 95 % o del
99 %, que se basan en los dados de calibrado de este mtodo.
En anlisis repetidos, un qumico Hach prepara una concentracin dada de analito
en un matraz de agua desionizada. Se analiza el patrn individualmente siete
veces con los dos lotes de reactivos utilizados en el calibrado (14 muestras en
total). Se calcula una desviacin tpica de los dos conjuntos de siete valores. El
valor ms grande es indicado en la tcnica. Este valor es una estimacin de la dispersin de los resultados con respecto a un punto particular de la curva de calibrado.
En el mtodo de intervalo de confianza, se obtiene una estimacin a partir de los
datos de calibrado, sin sin tener que proceder a anlisis repetidos suplementarios.
En este caso, la precisin es el intervalo de confianza del 95 % o 99 % para las
concentraciones indicadas. La escala de precisin es una estimacin de la variacin de la respuesta media y est basada en aparatos y lotes de rectivos mltiples
utilizados en el calibrado. En consecuencia, el mtodo no predice exactamente la
verdadera escala de precisin para cada lote de reactivo, pero suministra una estimacin til.
En los dos casos, es importante sealar que las estimaciones se basan en un matraz
de agua desionizada. La precisin sobre las muestras reales con matraces variables
puede ser muy diferente de estas estimaciones.
39
1.22 Seleccin de la mejor longitud de onda
Para desarrollar un nuevo mtodo o utilizar un mtodo donde la longitud de onda
es crtica, es necesario seleccionar la longitud de onda a la cual el aparato da la
absorbancia ms elevada. Como los investigadores de Hach han seleccionado la
mejor longitud de onda para los mtodos de este manual, no es necesario la seleccin de dicha longitud en la mayora de los casos.
Figure 12
Seleccin de la mejor longitud de onda
Seleccionar la mejor longitud de onda en el DR / 2010

1. Poner en funcionamiento el aparato y seleccionar la opcin activado. Esperar
alrededor de cinco minutos hasta que se caliente.
2. Entrar en el programa de la absorbancia. Presionar: 0 READ/ENTER. La pantalla indica: Abs
3. Girar el botn de ajuste de la longitud de onda hasta que la ventana pequea
indique aproximadamente la longitud de onda elegida.
Nota: El color de la muestra es una buena indicacin del rango de longitud de onda a estudiar. Una solucin amarilla absorbe la luz en la regin 400-500 nm. Una solucin roja
absorbe la luz entre 500 y 600 nm y una solucin azul absorbe en la regin a 600-700
nm.
4. Preparar la solucin a analizar y el ensayo en blanco. Llenar las cubetas apropiadas con el blanco o la solucin de muestra preparada (las cubetas pueden
ser cubetas de 10 a 25 ml, tubos DCO, cubetas de 1 cm, etc).
5. Colocar el blanco en el pozo de muestra. Dirigir la flecha 25 ml hacia la derecha. Cerrar la tapa.
6. Presionar: ZERO. La pantalla debe indicar: 0,000 Abs
7. Colocar la muestra preparada en el pozo de medida. Cerrar la tapa. Leer la
absorbancia.
40
8. Girar el botn de ajuste de la longitud de onda hasta 100 nm por debajo de la
longitud de onda optima esperada. Ajustar de nuevo a cero como en 5 y 6.
Medir la absorbancia de la muestra.
9. Repetir disminuyendo la longitud de onda en intervalos de 50 nm. Ajustar de
nuevo a cero y medir la absorbancia. Continuar hasta obtener la longitud de
onda de absorbancia mxima. Ver ejemplo Table 7.
Tabla 7 Ejemplo de bsqueda inicial de longitud de onda1
Longitud de onda
Absorbancia
550
0,477
500
0,762
450
0,355
400
0,134
En este caso se muestra que 500 nm es la regin que hay que

explorar para encontrar la mejor longitud de onda.
10. Girar el botn de ajuste de longitud de onda hasta 50 nm por encima del
ptimo aparentemente determinado en la tapa 8. Ajustar de nuevo a cero
como en las etapas 5 y 6.
11. Medir la absorbancia. Repetir disminuyendo la longitud de onda con intervalos de 50 nm. Ajustar de nuevo a cero y medir la absorbancia. Continuar hasta
obtener el punto de absorbancia mximo.
Tabla 8 Ejemplo de bsqueda intermedia de longitud de onda1
Longitud de onda
Absorbancia
520
0,748
515
0,759
510
0,780
505
0,781
500
0,762
495
0,651
490
0,590
En este caso se observa que la mejor longitud de onda esta cercana

a 510 nm.
12. Aumentar la longitud de onda hasta 10 nm por encima de la longitud de onda

aparentemente ptima determinada en la etapa 11. Ajustar el cero como en 5 y
en 6. Medir y anotar la absorbancia. Repetir modificando la longitud de onda
con intervalos de 1 nm. Continuar hasta obtener el punto de absorbancia
mximo. No es necesario el ajuste a cero en las variaciones de intervalo.
Tabla 9 Ejemplo de bsqueda detallada de longitud de onda1
Longitud de onda
Absorbancia
512
0,769
511
0,773
510
0,780
509
0,787
508
0,781
507
0,764
41
1
La longitud de onda ptima es 509 nm
13. Verificar que existe una diferencia de absorbancia suficiente entre dos concentraciones de la muestra. Para ello, se mide la absorbancia de dos soluciones
teniendo las concentraciones mximas y mnimas deseadas a la longitud de
onda ptima determinada. La variacin de absorbancia en funcin de las
variaciones de las concentraciones depende de la sensibilidad de la tcnica y
de los compuestos qumicos. Los compuestos qumicos con variaciones dbiles de absorbancia son menos sensibles pero tienden a tener escalas de medidas ms amplias. Los compuestos qumicos con grandes variaciones de
absorbancia son ms sensibles, pero tienden a tener escalas de medida ms
pequeas.
1.23 Adaptacin de los mtodos HACH a otros espectofotmetros

Los mtodos de anlisis Hach se pueden utilizar con otros aparatos si se efectan
las curvas de calibrado para convertir los resultados de la medida de absorbancia o
el porcentaje de transmisin en concentracin del elemento a medir. Independientemente del espectofotmetro utilizado, preparar la muestra y el blanco de la
misma manera, y utilizar la longitud de onda ptima indicada en el mtodo Hach.
El ejemplo siguiente describe un patrn para el hierro en la escala de 0 a 2,4 mg/l.
Se prepara una serie de soluciones patrn de hierro y se les mide para establecer la
curva de calibrado. En un papel cuadriculado se apuntan las medidas de absorbancia en funcin de las concentraciones (como aparece en la Figure 11 on page 35) o
las medidas de % T en funcin de las concentraciones en un papel semi-logartmico. Los puntos del grfico se enlazan entre s por una lnea (curva o lnea). Si es
necesario, se utiliza la curva para preparar la tabla de calibrado.
1.23.1 Preparacin de una curva de calibrado

1. Preparar un nmero de concentraciones conocidas (5 o ms) con valores que
cubran la gama investigada. Efectuar la preparacin en muestras de 10 a 25 ml
como se indica en el mtodo. Verter despus el volumen necesario de cada
patrn en cubetas limpias del tipo especificado para el aparato utilizado.
2. Elegir la longitud de onda apropiada y ajustar el aparato (ponindolo a cero)
utilizando la muestra de agua no tratada o un blanco de reactivo como se
indica en el mtodo de anlisis.
3. Medir y anotar el % T o la absorbancia de cada una de las soluciones patrn.
Para las medidas en % de R, ver calibrado de concentracin en funcin de la
longitud de onda.
1.23.2 Calibrado de concentracin en funcin de %T

Para las medidas en %T, utilizar papel semi-logartmico y anotar los valores de
%T en la escala logartmica (eje vertical) y los valores de concentracin en la
escala lineal (eje horizontal). En el ejemplo siguiente (Figure 13), se miden soluciones patrn de hierro con una concentracin de 0,1-0,2-0,4-0,8-1,2-1,6 y 2 mg/l
en un Spectronic 20 a 500 nm utilizando tubos de 1/2 pulgada (12,7 mm). Los
resultados han sido anotados en el grfico y los valores de la tabla de calibrado
extrapolados de esta curva (Table 10).
42
Figure 13
Curva de calibrado logartmico
Tabla 10 Ejemplo de tabla de calibrado

% Unidades
%T
Decenas
10
2.30
2.21
2.12
2.04
1.97
1.90
1.83
1.77
1.72
1.66
20
1.61
1.56
1.51
1.47
1.43
1.39
1.35
1.31
1.27
1.24
30
1.20
1.17
1.14
1.11
1.08
1.04
1.02
0.99
0.97
0.94
40
0.92
0.89
0.87
0.84
0.82
0.80
0.78
0.76
0.73
0.71
50
0.69
0.67
0.65
0.64
0.62
0.60
0.58
0.56
0.55
0.53
60
0.51
0.49
0.48
0.46
0.45
0.43
0.42
0.40
0.39
0.37
70
0.36
0.34
0.33
0.32
0.30
0.29
0.28
0.26
0.25
0.24
80
0.22
0.21
0.20
0.19
0.17
0.16
0.15
0.14
0.13
0.12
90
0.11
0.09
0.08
0.07
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
Para convertir las lecturas en porcentaje de transmisin en mg/l de hierro, preparar

una tabla como la Table 10 y elegir la lnea idnea en la columna %T Decenas y
la columna idnea en el grupo de columna %T Unidades. Por ejemplo, si la lectura en el aparato era de 46 %, elegir la lnea 40 en la columna de las decenas y la
columna 6 en las unidades. El punto de interseccin da el resultado de la medida,
en este caso 0,78 mg/l de hierro (Fe).
1.23.3 Calibrado de la concentracin en funcin de la absorbancia

Para las medidas de la absorbancia se utiliza el papel cuadriculado y se anotan los
valores de absorbancia en el eje vertical y los valores de concentracin en el eje
horizontal.
43
Los valores de absorbancia se colocan en orden creciente de abajo a arriba. Los
valores de concentracin se colocan en orden creciente de izquierda a derecha.
Los valores 0.000 de absorbancia y 0 de concentracin empiezan en la esquina
inferior izquierda del grfico. El siguiente paso es establecer una tabla de calibrado a partir del grfico o leer los valores de concentracin directamente en la
curva o determinar una ecuacin para la derecha utilizando la pendiente y la ordenada en el origen.
1.24 Aprobacin y Aceptacin por la USEPA: Definiciones

La Agencia para la Proteccin del Medio Ambiente de Estados Unidos (USEPA)
establece los limites de concentracin mxima para algunos componentes del
agua. Exige igualmente que se utilice una metodologa especifica para analizar
estos componentes. Los mtodos aprobados provienen de diferentes fuentes.
Algunos de estos mtodos han sido desarrollados por la propia USEPA. En otros
casos, la propia agencia ha evaluado y aprobado otros mtodos desarrollados por
fabricantes, grupos particulares y organizaciones pblicas como:
American Public Health Association (APHA)
American Water Works Association (AWWA)
Water Environnement Federation (WEF)
American Society for Testing and Materials (ASTM)
United States Geological Survey (USGS)
Association of Official Analytical Chemists (AOAC)
Todos los mtodos aprobados por la USEPA se citan en el Federal Register, y son
recogidos en el Code of Federal Regulations. En los Estados Unidos, los mtodos
aprobados por la USEPA pueden ser utilizados para la presentacin de informes a
la USEPA y otros organismos de control.
Mtodo aceptado por la USEPA
Hach ha desarrollado mtodos analticos que son equivalentes a los mtodos aprobados por la USEPA. Aunque existan algunas pequeas diferencias, la USEPA ha
estudiado y aceptado determinados mtodos para los informes de anlisis. Estos
mtodos no son publicados en el Federal Register, pero son considerados como
equivalentes a los mtodos USEPA.
44
SECTION 2
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
2.1 Digestin
Varias tcnicas requieren una digestin previa de la muestra. La digestin utiliza
reactivos y calor para descomponer una sustancia en componentes que podrn ser
analizados. En este capitulo se describen tres mtodos diferentes de digestin.
El sistema Digesdahl Hach es un procedimiento que produce un mineralizado
para la determinacin de metales, de fsforo total y de nitrgeno Kjedahl total. Es
rpido, practico, y es el mtodo recomendado.
Para los informes de anlisis a la USEPA, se exigen mtodos de digestin aprobados por ella misma. La USEPA define dos mtodos de digestin (suave y enrgico) para el anlisis de los metales. Estos son ms laboriosos y costosos que el
mtodo Digesdahl Hach. Los mtodos exigidos para el anlisis del fsforo total y
del nitrgeno Kjedahl tambin son muy complejos.
2.1.1
Digestin suave EPA con placa calefactora solo para el anlisis de metales
1. Acidificar toda la muestra con cido ntrico concentrado aadiendo 5 ml por
cada litro de muestra.
2. Traspasar 100 ml de muestra bien mezclada a un vaso de precipitados o a un
erlenmeyer. Aadir 5 ml de cido clorhdrico al 50%.
3. Calentar al bao mara o en una placa calefactora hasta que el volumen se
reduzca a 15 o 20 ml. Tener cuidado de que la solucin no llegue a hervir.
4. Despus de este tratamiento, la muestra puede filtrarse para eliminar toda la
parte insoluble.
5. Ajustar el pH de la muestra digerida a 4, por adicin gota a gota de solucin
de hidrxido de sodio 5,0 N. Mezclar con cuidado y medir el pH despus de
cada adicin.
6. Transferir cuantitativamente la muestra a un matraz de 100 ml, y diluir con
agua desionizada hasta completar el volumen. Realizar la tcnica de anlisis.
Esta digestin suave no es suficiente para todo tipo de muestras. Un blanco de
reactivo debe ser realizado para las tcnicas de digestin y medida.
2.1.2
Digestin enrgica EPA con placa calefactora solo para el anlisis de metales
Se puede realizar una digestin enrgetica para romper los enlaces organometlicos.
1. Acidificar toda la muestra con cido ntrico al 50% hasta un pH inferior o
igual a 2. No filtrar la muestra antes de la digestin.
2. Transferir un volumen de muestra apropiado (ver Tabla 11) a un vaso de precipitados y aadir 3 ml de acido ntrico concentrado.
3. Colocar el vaso en una placa calefactora y evaporar casi hasta secar, sin llegar
a hervir.
4. Dejar enfriar a temperatura ambiente, y aadir de nuevo 3 ml de cido ntrico
concentrado.
5. Cubrir el vaso con un vidrio de reloj y volver a colocarlo en la placa calefactora. Aumentar la temperatura de la placa para obtener un ligero reflujo. Aa45
dir cido ntrico concentrado si fuera necesario para que la digestin de la
muestra sea completa (lo cual se manifiesta por el color claro de la muestra
digerida o porque el color no cambia ms durante el reflujo).
6. Evaporar de nuevo hasta secar y dejar enfriar. Si queda un residuo o precipitado despus de la evaporacin, aadir cido clorhdrico al 50 % (5 ml por
100 ml de volumen final). Ver Table 11.
7. Entibiar el vaso. Aadir 5,0 ml de hidrxido de sodio 5,0 N; y transferir cuantitativamente la muestra con agua desionizada a un matraz aforado. Ver Table
11 para ver el volumen final sugerido.
8. Ajustar el pH de la muestra a 4, mediante la adicin gota a gota de hidrxido
de sodio 5 N; mezclar y verificar el pH despus de cada adicin. Diluir con
agua desionizada hasta el volumen final estimado (ver Table 11). Multiplicar
el resultado por el factor de correccin indicado en esa misma tabla. Se debe
efectuar un blanco de reactivo para las tcnicas de mineralizacin y de
medida.
Tabla 11 Digestin enrgica
Conc. de metal
supuesta
Vol. muestra
sugerido para
la digestin
2.1.3
Volumen HCl
50 % sugerido
Volumen final
sugerido despus
de la digestin
Factor de
correccin
1 mg/l
50 ml
10 ml
200 ml
10 mg/l
5 ml
10 ml
200 ml
40
100 mg/l
1 ml
25 ml
500 ml
500
Mtodo Digesdahl Hach (no aceptado por la USEPA)

En este mtodo la muestra es oxidada por el agua oxigenada en un medio sulfrico. La mineralizacin de una muestra seca exige menos de 10 minutos, mientras
que las muestras acuosas requieren 1 minuto por ml. La mineralizacin se efecta
en un matraz graduado especial con fondo plano de 100 ml. Despus de la mineralizacin y dilucin, se toman partes alicuotas para realizar los anlisis por mtodos colormetricos.
2.2 Volumenes de muestra y del mineralizado

1. Seleccionar el volumen de muestra en las tablas que aparecen a continuacin
y digerir esta cantidad utilizando la tcnica Digesdahl.
2. Para el anlisis, utilizar el volumen de mineralizado de la tabla que corresponde al volumen de la muestra.
3. Pipetear el volumen de mineralizado en el matraz aforado. Si esta cantidad es
superior a 0,5 ml, ajustar el pH segn Ajuste de pH despus de la tcnica de
mineralizacin. Diluir el volumen con agua desionizada. Utilizar el mineralizado diluido para el analisis en la tcnica especifica.
4. Calcular la concentracin de analito utilizando la formula de la tabla correspondiente. Estas frmulas solo se aplican en muestras acuosas.
A 5000
----------------------- = mg/l Al total
BC
A = lectura en mg/l del aparato
B = ml (g) volumen de muestra de la tabla
C
ml volumen mineralizado de la tabla
A=
5000
----------------------- = mg/l Al total
BC
46
Aluminio, Aluminon (mtodo 8012)
Concentracion Al
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Volumen mineralizado (ml)
Diluir hasta
0,1-6
0,5-25
2,0-95
20-950
200-9500
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
Aluminio, ECR (mtodo 8326)

Concentration Al
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,05-1,5
0,2-6
0,8-23
8,0-230
80-2300
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml

C = ml volumen mineralizado de la tabla
Plata (mtodo 8120)
Concentration Ag
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,08-4
0,3-16
1,0-65
12-650
120-6500
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
A 5000
----------------------- = mg/l Ag total
BC
Nitrgeno Kjeldahl total (mtodo 8075)
Concentration N esperada
(mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,5-35
2-140
11-700
45-2800
425-28000
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
A 75
---------------- = mg/l N Kjeldahl total
BC
A 25
---------------- = mg/l Cd total
BC
C
ml volumen mineralizado de la tabla
A=
2500
----------------------- = mg/l Cr total
BC
47
Cadmio, Dithizone (mtodo 8017)
Concentracin Cd
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,05-5
0,2-20
1-80
10-800
100-8000
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
250,0 ml
250,0 ml
250,0 ml
250,0 ml
250,0 ml
Cromo total (mtodo 8024)

Concentracin Cr
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,05-2,0
0,20-8
0,75-33
7,5-330
75-3300
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml

Cobalto (mtodo 8078)
Concentracin Co
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,1-6,0
0,5-25
2,0-100
20-1000
200-10000
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
A
2500- = mg/l Co total
---------------------BC
Cobre, bicinchoninato (mtodo 8026)
Concentracin Cu
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,25-15
1-60
4-240
40-2400
400-24000
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
A 2500
----------------------- = mg/l Cu total
BC
Hierro, 1,10 fenantrolina (mtodo 8008)
Concentracin Fe
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,15-8
0,6-35
2,5-125
25-1250
250-12500
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
48
A 2500
----------------------- = mg/l Fe total
BC
Hierro, FerroZine (mtodo 8147)
Concentracin Fe
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,07-4
0,3-15
1,1-65
11-650
110-6500
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
A
2500- = mg/l Fe total
---------------------BC
Manganeso, PAN (mtodo 8149)
Concentration Mn
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,05-2,2
0,2-10
0,8-35
8-350
80-3500
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
A 2500
----------------------- = mg/l Mn total
BC
Tabla 12 Niquel, PAN (mtodo 8150)
Concentracin Ni
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,05-3
0,2-12
0,8-47
8-470
80-4700
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
A 2500
----------------------- = mg/l Ni total
BC
Fsforo, cido ascorbico (mtodo 8048)
Concentracin PO4
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,12-6
0,5-23
2-90
20-900
200-9000
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
49
A 2500
----------------------- = mg/l PO4 total
BC
Plomo, Dithizone (mtodo 8033)
Concentracin Pb
esperada (mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
0,1-9,0
0,4-35
1,5-140
15-1400
150-14000
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
250,0 ml
250,0 ml
250,0 ml
250,0 ml
250,0 ml
A
25 = mg/l Pb total
---------------BC
Potasio (mtodo 8049)
Concentracin K esperada
( mg/l)
Volumen muestra
(ml)
Diluir hasta
4-20
15-80
60-300
600-3000
6000-30000
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
25,0 ml
A 2500
----------------------- = mg/l K total
BC
Zinc (mtodo 8009)
Concentracin Zn
esperada (mg/l)
Volumen muestra (ml)
Diluir hasta
0,2-15
0,8-60
3,0-250
30-2500
300-25000
40,0
20,0
10,0
5,00
1,00
20,0
10,0
5,00
1,00
0,500
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
50,0 ml
A
5000- = mg/l Zn total
---------------------BC
50
MINERALIZACION CON EL DIGESDAHL, GENERAL
1. Pesar o medir una determinada cantidad de muestra

y transferirla a un matraz
aforado de fondo plano. Ver
volmenes de muestra y de
mineralizado a continuacin
o en la tabla 12. La cantidad
de muestra transferida no
debe contener ms de 0,5 g
de slidos o de lquidos orgnicos. El volumen mximo
de muestra acuosa es de
40 ml. Para las muestras que
contienen mas de 1 % de
slidos, utilizar la siguiente
formula:
Volumen
40 de
= -----------------------lquidos % slidos
(ml)
Nota: Si la muestra contiene
10 % de slidos, el volumen
mximo de muestra acuosa
ser de 4 ml.
Nota: Para concentrar la
muestra mineralizar sucesivamente varias alicuotas de
40 ml.
Nota: Si el lquido es muy viscoso prepesar la muestra en
el matraz.
2. Aadir cido sulfrico

concentrado segn tabla 7 al
matraz aforado y dos o ms
granos de carburo de silicio
(carborundo) para regular la
ebullicin de las muestras
lquidas.
3. Abrir la trompa de agua y

verificar la aspiracin en la
columna de fraccionamiento. Regular la temperatura a 440 C (825 F).
Nota: Esperar a que se

alcance la temperatura antes
Nota: Los granos para la regu- de colocar la muestra en la
lacin de la ebullicin pueden placa calefactora.
ser pretratados mojndolos en
Nota: Se debe colocar una
cido ntrico al 50 % y enjuapantalla de seguridad entre el
gndolos en agua desionizada.
operador y el digesdahl. es
Este tratamiento es particularobligatorio llevar gafas de
mente importante en los anliseguridad.
sis de muestras con
concentraciones bajas. Se
Cuidado: No se recomienda
recomiendan los reguladores
experimentar con el Digesde ebullicin de carborundo.
dahl Hach. Ver el capitulo
Nota: Emplear nicamente los de seguridad en el modo de

matraces de mineralizacin
empleo del mineralizador
Hach. No utilizar matraces de Digesdahl.
fondo concavo.
Nota: Se disponen de manuales de mtodos especficos
Hach para una gran variedad
de distintos tipos de muestras.
Ver Manuales de aplicaciones
especificas, a continuacin de
esta tcnica, donde se detalla
una lista completa.
51
4. Colocar el peso sobre el

matraz, y despus la columna
de fraccionamiento. Colocar
el conjunto sobre la placa
calefactora y calentar hasta el
punto de ebullicin del cido
sulfrico (el reflujo del cido
ser visible).
Nota: La presencia de vapores
blancos cidos no indica que
se haya alcanzado el punto de
ebullicin del cido sulfrico.
Nota: En las muestras acuosas no se observa la formacin
de vapores cidos hasta que
no se ha evaporado todo el
agua.
Nota: Si la muestra empieza a
espumar por el cuello del
matraz, bajar la temperatura a
335 C (600 F). Mantener esta
temperatura hasta que se haya
evaporado el agua, despus
volver a la temperatura inicial
de mineralizacin.
Nota: Si la espuma o proyecciones continan aun disminuyendo la temperatura o el
volumen, aadir mediante un
embudo las muestras acuosas
en fracciones de 10 ml. Disminuir el volumen de las fracciones si persiste la espuma.
3 - 5 minutes
5. Calentar de 3 a 5 minutos. No evaporar en seco
6. Asegurarse de que se ha
utilizado la cantidad correcta
de cido sulfrico. Aadir
Nota: Desechar la muestra en
caso de evaporacin en seco. 10 ml de agua oxigenada al
50 % a la muestra carboniVolver a empezar utilizando
zada, por el embudo de la
una cantidad mayor de cido
sulfrico en el paso 2.
columna de fraccionamiento.
7. Una vez escurrida el agua

oxigenada, evaporar el
exceso de agua oxigenada
calentando 1 minuto. No evaporar en seco.
Nota: Si la muestra se evapora

en seco, apagar el aparato y
Nota: Algunas muestras org- Nota: Si el mineralizado no se dejar enfriar completamente.
nicas pueden necesitar ms de vuelve incoloro, aadir fraccio- Aadir agua antes de manipu5 minutos para una mineraliza- nes de 5 ml de agua oxigenada lar el matraz. Comenzar la
hasta que el color del minerali- mineralizacin desde el
cin completa. Ver Tabla 12.
principio.
zado se estabilice.
Nota: Confirmar visualmente la
presencia de cido sulfrico en
el matraz antes de aadir
el agua oxigenada.
52
8. Retirar el matraz aforado

de la placa calefactora y
dejarlo enfriar. Retirar la
columna de fraccionamiento
del matraz.
Nota: Utilizar los dediles para
retirar el matraz. Colocarlo
sobre la placa cermica
durante 1 minuto. Retirar
despus la columna.
9. Diluir el mineralizado a
un volumen final aproximado
de 70 ml con agua desionizada. Mezclar removiendo el
matraz. Si no se va a realizar
anlisis de aluminio, nquel o
hierro, pasar directamente al
paso 12. Si se quiere realizar
el anlisi de Al, Ni, Fe, continuar en el paso 10.
Nota: Aadir el agua desionizada lentamente, agitando el
matraz y enfriandolo con agua.
10. Calentar la placa a

204 C (440 F). Aadir
150 ml de agua a un vaso
de precipitados de 400 ml.
Colocar el vaso en la placa
calefactora.
11. Colocar el matraz dentro del vaso, y calentar

durante 15 minutos. Enfriar
a temperatura ambiente y
diluir hasta la marca con
agua destilada. Remover
varias veces para mezclar
bien.
Nota: Con los antiguos mineralizadores Digesdahl sin indicadores de temperatura, regular
en una posicin de ajuste inferior para realizar una ebullicin
suave de la muestra.
12. Si el mineralizado esta

turbio despus de la dilucin,
filtrar o decantar hasta que la
parte superior de la solucin
este clara.
Nota: Filtrar de la siguiente
manera:
a. Colocar un filtro en el
soporte del filtro con la cara
rugosa hacia arriba.
b. Colocar el soporte sobre
una fiola de vaco. Mojar el
filtro con agua desionizada
para que adhiera mejor al
soporte.
c. Aplicar el vaco y verter la
muestra en el embudo de
filtracin.
d. Una vez filtrado retirar
lentamente el sistema de
vaco y transferir el filtrado
a otro recipiente.
13. Ajustar el pH de partes

alicuotas tomadas para el
anlisis mediante la tcnica
de ajuste del pH que se
explica al final de esta tcnica. Si se utilizan alicuotas
de menos de 0,5 ml el ajuste
del pH no es necesario.
53
2.3 Ajuste del pH de las muestras mineralizadas
2.3.1
Metals Procedure
Nota: If analyzing aliquots smaller than 0.5 mL, pH adjustment is unnecessary.
1. Pipet the appropriate analysis volume into the appropriate mixing graduate
cylinder. See Sample and Analysis Volume Tables following the specific
digestion for liquids, solids or oils to determine the analysis volume.
Nota: Some methods require pipetting into a volumetric flask or a regular graduate
cylinder.
2. Dilute to about 20 mL with deionized water.

3. Add one drop of 2,4 Dinitrophenol Indicator Solution.
4. Add one drop of 8 N Potassium Hydroxide (KOH) Standard Solution, swirling between each addition, until the first flash of yellow appears (pH 3). If
analyzing for potassium, use 5 N sodium hydroxide instead. Do not use a pH
meter if analyzing for potassium or silver.
5. Add one drop of 1 N KOH. Stopper the cylinder and invert several times to
mix. If analyzing for potassium, use 1 N sodium hydroxide instead.
Nota: Use pH paper to insure the pH is 3. If it is higher than 4, do not readjust with acid;
start over with a fresh aliquot.
6. Continue to add 1 N KOH in this manner until the first permanent yellow
color appears (pH 3.5-4.0).
Nota: High iron content will cause precipitation (brown cloud) which will co-precipitate other
metals. Repeat this procedure with a smaller aliquot volume.
7. Add deionized water to the volume indicated in the colorimetric procedure for
the parameter you are analyzing. Fill a second graduated mixing cylinder to
the same volume with deionized water.
8. Continue with the colorimetric procedure for the parameter you are analyzing.
2.3.2
TKN, Colorimetric Methods

Consult the spectrophotometer procedure to complete the TKN analysis. The
following is only a guide to use if a procedure is not available.
1. Pipet an appropriate analysis volume into a graduated mixing cylinder.
2. Add one drop of TKN Indicator.
3. Add one drop of 8 N KOH Standard Solution, swirling between each addition,
until the first flash of pale blue appears (pH 3).
4. Add one drop of 1 N KOH. Stopper the cylinder and invert several times to
mix.
Nota: View the cylinder from the top against a white background. Compare the cylinder
against a second cylinder filled to the same volume with deionized water.
5. Continue to add 1 N KOH in this manner until the first permanent blue color
appears.
6. Add deionized water to the volume indicated in the colorimetric procedure.
54
7. Continue with the colorimetric procedure.
REACTIVOS NECESARIOS
Cantidad requerida
por ensayo
Descripcin
Unidad
Ref. n
Acido sulfrico, ACS (concentrado d=1,84).......................................... > 3 ml................500 ml ..............979-49

Agua desionizada ..................................................................................variable ..............4 litros ..............272-56
Agua oxigenada, 50 % ............................................................................10 ml ................490 ml ..........21196-49
Hidrxido de potasio solucin 1 N........................................................variable .... 50 ml* CGG ..........23144-26
Hidrxido de potasio solucin 8 N........................................................variable .. 100 ml* CGG ..............282-32
EQUIPO NECESARIO
Dosificador, 10 ml ...................................................................................... 1............................. 1 ..........22200-38
Pantalla de seguridad para Digesdahl......................................................... 1............................. 1 ..........20974-00
Gafas de seguridad ..................................................................................... 1............................. 1 ..........18421-00
Pipeta graduada, 10 ml ............................................................................... 1............................. 1 ..............532-38
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Reguladores de ebullicin, carborundo .................................................variable ................ 500 g ..........20557-34
A escoger segn la tensin de alimentacin:
Mineralizador Digesdahl 230 V ................................................................. 1............................. 1 ..........23130-21
Mineralizador Digesdahl 115 V ................................................................. 1............................. 1 ..........23130-20
REACTIVOS OPCIONALES
Acido ntricoal 50 % .........................................................................................................500 ml ............2540-49
Agua oxigenada 30 % .......................................................................................................473 ml ..............144-11
Indicador 2-4 dinitrofenol ....................................................................................... 100 ml CGG ............1348-32
Indicador TKN .......................................................................................................... 50 ml CGG ..........22519-26
Hidrxido de potasio 1N ......................................................................................... 100 ml CGG ..........23144-32
Reactivo reductor Kjeldahl (para abonos lquidos) ............................................................... 40 g ..........23653-04
Hidrxido de sodio 5 N ............................................................................................ 50 ml*CGG ............2450-26
Hidrxido de sodio 1 N .......................................................................................... 100 ml*CGG ............1045-32
ACCESORIOS OPCIONALES
Agitador magntico 240 V, 50/60 Hz......................................................................................... 1 ..........23444-02
Agitador magntico 120 V, 50/60 Hz......................................................................................... 1 ..........23444-00
Balanza Sartorius, B310S, 110 V............................................................................................... 1..........26104-00
Balanza Sartorius, B310S, 220 V............................................................................................... 1..........26104-02
Varilla agitadora magntica 1" PTFE ......................................................................................... 1 ..........20953-51
Vaso de precipitados 400 ml....................................................................................................... 1 ..............500-48
Vaso de precipitados, Berzelius, 200 ml .......................................................................... pag. 12 ..........22761-75
Tapn hueco, talla 5 ........................................................................................................... pag. 6 ..........14480-05
Cuentagotas 2 ml.............................................................................................................. pag. 12 ..........21189-00
Cuchara de medida, 0,05 g ......................................................................................................... 1 ..............492-00
Dosificador, 1-5 ml (para H2SO4, mineralizacin de carne)...................................................... 1 ..........23121-37
Dosificador, 10-50 ml (para H2SO4, mineralizacin de carne).................................................. 1 ..........23121-41
Probeta graduada, 50 ml............................................................................................................. 1 ..............508-41
Extractor de humos 230 V.......................................................................................................... 1 ..........23266-02
Extractor de humos 115 V.......................................................................................................... 1 ..........23266-00
Estufa de laboratorios, 230 V ..................................................................................................... 1 ..........14289-02
Filtros, fibra de vidrio, 47 mm ....................................................................................... pag. 100 ............2530-00
Matraz aforado con fondo plano, 100 ml ................................................................................... 1 ..........23125-42
Fiola 500 ml ............................................................................................................................... 1 ..............546-49
* Disponibles en unidades mayores.
55
Papel para pesar 76 x 76 mm ......................................................................................... pag. 500 ..........14738-00
Papel pH, pH 1-11 .........................................................................................................pag. 5 rlx ..............391-33
pH metro EC10 porttil ............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta Pasteur de uso nico 229 mm.............................................................................. pag. 250 ..........23134-01
Dispensador de polietileno 1000 ml........................................................................................... 1 ..............620-16
Jeringa de plstico 5 m ................................................................................................... pag. 100 ..........23433-33
Esptula, acero inox, 127 mm .................................................................................................... 1 ..............561-64
Soporte del filtro......................................................................................................................... 1 ............2340-00
Vidrio de reloj, 65 mm ..................................................................................................... pag. 12 ..............578-97
Tabla 13 Guia de mineralizacion para tipos de muestras especificas

Tipo de
muestra
Peso
de la
muestra
Cantidade
cido
Tiempo de
precalentamiento
Cantidad
de agua
oxigenada
Instrucciones especificas
Tejidos
vegetales
0,25 a 5 g
4 ml
4 min.
10 ml
Utilizar papel exento de nitrgeno para

pesar la muestra
Carne y aves
0,5 g o
predigestin
4 ml o segn
pre-digestin
4 min.
10 ml
Posibilidad de utilizar una tcnica de

predigestin; ver Systems for Food,
Feed and Beverage Analysis
Procedure Manual (ref. 3120).
Abonos
lquidos
0,1 a 0,25 g
4 ml
4 min.
10 ml
Aadir 0,4 g de polvo de reduccin

Kjedahl al matraz antes de echar el
cido sulfrico. Colocar el matraz en
una estufa a 80 C 15 min antes de la
mineralizacin. Utilizar papel exento
de nitrgeno para pesar la muestra.
Alimentos de
ganado y
forrajes
0,25 g
4 ml
4 min.
10 ml

pesar la muestra.
Productos
lcteos
0,25 a 2,0 g
4 ml
4 min.
10 ml

las muestras secas (quesos).
Cereales
0,25 a 0,5 g
4 ml
4 min.
10 ml

pesar la muestra.
Bebidas
Alrededor de 4 ml
5 g (pipetear
en el embudo)
1 minuto
10 ml
Calentar el cido durante 1 minuto, y

aadir la muestra por el embudo.
Calentar el matraz con la muestra
durante 30 segundos.
Lodos
<2,5 g
humedo
<0,5 g seco
4 ml
3 a 5 min.
10 ml o
adiciones de
5 ml
Calentar el mineralizado diluido

durante 15 minutos en fracciones de
5 ml y filtrar.
Agua &
aguas
residuales
no mas de 0,5
g solidos
(ml = 50/C; C
= % solides)
3 ml
hasta el
reflujo del
cido
10 ml o
adiciones de
5 ml
El agua debe evaporarse antes del

reflujo del cido. Se necesitan
reguladores de ebullicin.
Soluciones
de baos
0,3 a 10 ml
4 ml
4 min.
10 ml
El agua debe evaporarse antes del

reflujo del cido. Se necesitan
reguladores de ebullicin
Aceites
comestibles
0,25 a 0,5 g
4-6 ml
4 min.
5 ml
inmediatamente antes y
5 ml despus.
Pesar la muestra en el matraz y anotar

el peso exacto.
56
Tabla 13 Guia de mineralizacion para tipos de muestras especificas (cont.)
Tipo de
muestra
Peso
de la
muestra
Resina
intercambiad
ora de iones
Equivalente a
0,25 g de
resina seca
10-15 ml
12 min.
20 ml
El mineralizado sera claro con

partculas en el fondo si los xidos
metalicos no son solubles en H2SO4.
Aadir agua regia o un disolvente
apropiado para disolver las partculas.
Si las partculas flotan, volver a
empezar utilizando 15 ml de H2SO4 y
un tiempo de carbonizacin ms largo.
Suelo
0,25 a 1,0 g
6 ml
4 min.
10 20 ml
Ninguna
Carburantes/
Lubricantes
0,25 a 0,5 g
6 ml
4 min.
20 ml
Calentar el mineralizado durante 15

minutos y filtrar. Puede ser necesario
bajar ligeramente la temperatura de la
placa calefactora si la muestra
burbujea o hierve.
2.3.3
Cantidade
cido
Tiempo de
precalentamiento
Cantidad
de agua
oxigenada
Instrucciones especificas
Manuales para aplicaciones especificas

Las tcnicas de utilizacin del aparato de mineralizacin Digesdahl varan dependiendo de las muestras y han sido publicadas en una serie de manuales de aplicaciones especificas. Los manuales estn disponibles y recogen las instrucciones
paso por paso para la mineralizacin de la muestra y el anlisis idneo de parmetros especficos. Las informaciones de utilizacin e instalacin especificas se dan
en el modo de empleo del aparato de mineralizacin Digesdahl suministrado con
cada aparato. Los manuales de aplicaciones especificas comprenden:
Referencia
Ttulo
3201
Fluid Fertilizer Analysis Manual
8353
Water Analysis Handbook
Para recibir un ejemplar gratuito de estos manuales, pngase en contacto con su

distribuidor Hach.
2.4 Destilacin
La destilacin es un medio eficaz para la separacin de compuestos qumicos en
sus componentes. El destilador Hach (ver Figure 14) se adapta fcilmente a una
amplia variedad de necesidades analticas. Las destilaciones son fciles y seguras.
Dicha tcnica es muy adecuada para el analisis de aguas y aguas residuales que
necesitan un pretratamiento de la muestra por destilacin.
El destilador de uso general permite la destilacin para los anlisis de:
fluoruro
nitrgeno albuminoso
nitrgeno amoniacal
fenoles
selenio
cidos volatiles
57
El arsenico y los cianuros necesitan material de laboratorio especial, adems del
equipamiento para uso general. Estos materiales son el aparataje para la destilacin de arsnico y el aparataje para la destilacin de los cianuros. Todos los accesorios de material de vidrio cuentan con empalmes a tornillo para mayor
comodidad y seguridad. El dispositivo de calefaccin con soporte del equipo
general asegura una calefaccin eficaz y permite el ensamblaje del material
de vidrio.
Figure 14
Destilador de uso general con calentador de matraces y soporte
58
SECTION 3
PROCEDURES
59
60
ALUMINIO (de 0 a 0,220 mg/l
Mtodo 8326
Para agua
Al3+)
Mtodo Cianina Eriocromo R*

535 nm
1. Introducir el nmero de
programa grabado para el
aluminio (Al), cianina
eriocromo R (ECR).
2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de

regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los
hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
535 nm
4. Llenar una probeta graduada de 25 ml hasta la

marca de 20 ml con
la muestra.
Pulsar: 9 ENTER
Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantalla indicar brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l Al ECR
Nota: Aclarar la probeta con

cido clorhdrico al 50% y con
agua desionizada antes de su
utilizacin para evitar cualquier
tipo de error debido a los contaminantes absorbidos por el
vidrio.
Nota: No puede utilizarse la

celda de flujo continuo.
Nota: La temperatura de
la muestra debe estar comprendida entre 20 y 25 C
(68-77 F).
5. Aadir el contenido de
una cpsula de reactivo ECR
para muestras de 20 ml.
Agitar varias veces para
disolver el polvo. Esperar
30 segundos.
6. Aadir el contenido de 7. Aadir una gota de reacuna cpsula de reactivo

tivo enmascarador ECR en
Hexametileno tetramina para una cubeta limpia de 10 ml
muestras de 20 ml. Agitar
para la muestra.
varias veces para disolver
el polvo.
Nota: En presencia de
aluminio aparecer un color
naranja-rojo.
* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
61
8. Vertir 10 ml en laprobeta
que contiene el reactivo
enmascarador ECR (el
blanco). Agitar para mezclar.
Nota: La solucin tomar un
color naranja.
ALUMINIO, continuacin
9. Llenar otra cubeta hasta

la marca de 10 ml con la
solucin restante de la probeta (muestra preparada).
10. Pulsar:
11. Menos de 5 minutos

despus de que haya sonado
el temporizador colocar el
blanco en los soportes de
medicin. Cerrar la tapa.
SHIFT TIMER
Comienza un perodo de
reaccin de 5 minutos.
Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:
mg/l Al ECR
12. Pulsar: ZERO

La pantalla indicar:
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l Al ECR
13. Colocar la muestra pre- 14. Pulsar: READ

parada en los soportes de
Lectura
a continuacin aparecer
el resultado en mg/l de
aluminio.
Formas
Al
Al2O3
Nota: En presencia de fluoruros, medir y determinar la concentracin real de aluminio,

ver tabla 2.
Muestreo y almacenaje
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio limpios. Ajustar el pH a
1,5 o menos con cido ntrico (2 ml por litro aproximadamente). Las muestras
preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes del
anlisis, ajustar el pH entre 2,9 y 4,9 con hidrxido de potasio 12 N y/o hidrxido
de sodio 1 N. Corregir el resultado del anlisis por las adiciones de volumen; ver
Correccin de adiciones de volumen, Captulo 1.
62
Verificacin de la exactitud
Mtodo de solucin patrn
Preparar una solucin patrn de aluminio de 0,100 mg/l aadiendo con la pipeta
1,00 ml de solucin patrn de aluminio de 1000 mg/l de Al 3+ a un frasco volumtrico de 100 ml con frascos de cristal de clase A. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.
Efectuar la tcnica de anlisis como se describe anteriormente.
O aadir con una pipeta TenSette 0,2 ml de solucin de una ampolla Voluette
patrn (50 mg/l Al) en un frasco volumtrico de 100 ml. Diluir hasta la marca
con agua desionizada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar. Efectuar la
tcnica de anlisis como se describe anteriormente.
Resultados del mtodo

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio, una desviacin patrn de
0,004 mg/l utilizando una solucin patrn de 0,100 mg/l Al y dos lotes
representativos de reactivo con el DR/2010.
Interferencias
En la tabla 1 aparecen los iones que interfieren y el nivel de interferencia
esperado.
Un pH entre 4,9 y 7,5 provoca la conversin parcial del aluminio disuelto en
formas coloidales e insolubles. Este mtodo determina en gran medida este alumino difcil de determinar, sin tener que ajustar previamente el pH. A veces este
procedimiento resulta necesario si se utilizan otras tcnicas.
Se puede reducir la interferencia del polifosfato convirtindolo en ortofosfato con
el siguiente tratamiento:
a. Aclarar una probeta graduada de mezclar con 50 ml y un Erlenmeyer de
125 ml que contenga una barra agitadora magntica con cido clorhdrico
6 N. Aclarar de nuevo con agua desionizada. De este modo se eliminarn
todos los restos de aluminio presentes.
Tabla 1 Interferencias
Sustancia
Concentracin
Error
Acidez
0-62 mg/l en CaCO3
0%
Alcalinidad
0-750 mg/l en CaCO3
0%
Ca2+
0-1000 mg/l en CaCO3
0%
Cl-
0-1000 mg/l
0%
Cromo (6+)
0,2 mg/l
- 5 % de la medicin
Cu2+
2 mg/l
- 5 % de la medicin
Fe2+
0-4 mg/l
+ (mg/l Fe2+ x 0,0075)
Fe3+
0-4 mg/l
+ (mg/l Fe3+ x 0,0075)
Fluoruro
ver Tabla 2
Hexametafosfato
0,1 mg/l en
ver Tabla 2
PO43-
- 5 % de la medicin
Fosfato, orto
4 mg/l
- 5 % de la medicin
Mg2+
0-1000 mg/l en CaCO3
0%
Mn2+
0-10 mg/l
0%
63
Tabla 1 Interferencias (cont.)
Sustancia
Concentracin
Error
NO2-
0-5 mg/l
0%
NO3-
0-20 mg/l
0%
pH
2,9 - 4,9
0%
7,5 - 11,5
0%
SO42-
0-1000 mg/l
0%
Zn2+
0-10 mg/l
0%
Nota: Aclarar los dos Erlenmeyer si efecta un blanco de reactivo. Ver fase b
ms abajo.
b. Medir 50 ml de agua desionizada en la probeta y vertir esta muestra en un

Erlenmeyer de 125 ml. Este es el blanco de reactivo. Debido a la sensibilidad del mtodo, efectuar esta fase cuando sustituya alguno de los reactivos utilizados en el siguiente tratamiento previo incluso si el nuevo
reactivo tiene el mismo nmero de lote. Cuando haya analizado la muestra pretratada, restar la concentracin de aluminio del blanco de reactivo
de los resultados de las muestras.
c. Medir 50 ml de muestra en la probeta y verter en un Erlenmeyer de
125 ml. Utilizar una cantidad pequea de agua desionizada para aclarar
la probeta y aadir el agua del aclarado en el frasco.
d. Aadir 4,0 ml de cido sulfrico 5, 25 N.
e. Colocar el frasco sobre un agitador con placas calefactoras para hervir
bajo agitacin al menos durante 30 minutos. Aadir agua desionizada de
vez en cuando para mantener el volumen entre 20-40 ml. No evaporar
en seco.
f.
Enfriar la solucin a temperatura ambiente.
g. Aadir 2 gotas de solucin de indicador Azul de bromofenol.

h. Aadir 1,5 ml de hidrxido de potasio 12,0 N con el gotero de plstico
graduado. Agitar para mezclar. La solucin debe ser de color amarillo o
verde pero nunca violeta. Si es de color violeta, volver a comenzar en la
fase a) utilizando 1 ml ms de cido sulfrico en la fase d).
i.
Mientras contina agitando el frasco, aadir potasa 1,0 N gota a gota

hasta que aparezca un color verde sucio.
j.
Vertir la solucin en una probeta graduada. Aclarar el frasco con agua

desionizada y aadir los aclarados hasta conseguir un volumen de 50 ml.
k. Utilizar 20 ml de esta solucin en la fase 4 del mtodo ECR.

Se puede corregir la interferencia de los fluoruros siguiendo la Tabla 2.
Nota: Se pueden encontrar valores intermedios por extrapolacin. No utilizar tablas o
grficos que aparezcan en otras publicaciones.
Ejemplo: si la concentracin de fluoruro es de: 1,0 mg/l F-y el mtodo de lectura

ECR da una lectura en el DR/4000 de 0,060 mg/l, cul sera la concentracin de
aluminio?
Respuesta: 0,183 mg/l.
64
Principio del mtodo
La cianina eriocromo R se combina con el aluminio en la muestra y forma un
color rojo-naranja. La intensidad del color es proporcional a la concentracin
de aluminio.
Tabla 2 Concentracin real de aluminio (mg/l) en funcin de la lectura en el DR/2010 (mg/l)
y de la concentracin de fluoruro (mg/l) con el mtodo Cianina Eriocromo R.
Concentracin de fluoruro (mg/l)
Lectura DR/2010
(mg/l)
0,00
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
1,20
1,40
1,60
1,80
2,00
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,010
0,010
0,019
0,030
0,040
0,052
0,068
0,081
0,094
0,105
0,117
0,131
0,020
0,020
0,032
0,046
0,061
0,077
0,099
0,117
0,137
0,153
0,173
0,193
0,030
0,030
0,045
0,061
0,077
0,098
0,124
0,146
0,166
0,188
0,214
0,243
0,040
0,040
0,058
0,076
0,093
0,120
0,147
0,174
0,192
0,222
0,050
0,050
0,068
0,087
0,109
0,135
0,165
0,188
0,217
0,060
0,060
0,079
0,100
0,123
0,153
0,183
0,210
0,241
0,070
0,070
0,090
0,113
0,137
0,168
0,201
0,230
0,080
0,080
0,102
0,125
0,152
0,184
0,219
0,090
0,090
0,113
0,138
0,166
0,200
0,237
0,100
0,100
0,124
0,150
0,180
0,215
0,120
0,120
0,146
0,176
0,209
0,246
0,140
0,140
0,169
0,201
0,238
0,160
0,160
0,191
0,226
0,180
0,180
0,213
0,200
0,200
0,235
0,220
0,220
0,240
0,240
Concentracin real de aluminio (mg/l) Al
65
Ref. N
Kit de reactivos de aluminio (100 pruebas).............................................................................................26037-00

que contienen: (1) 26038-49, (2) 26039-46, (1) 23801-23
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo ECR en cpsulas....................................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........26038-49

Tampn hexametileno tetramina ..........................................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........26039-46
Tampn enmascarador ECR en solucin .............................................. 2 gotas .................25 ml ..........23801-23
ACCESORIOS NECESARIOS
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................ 2..........................par ..........24954-02
Elevador de cubetas de 10 ml..................................................................... 1.............................1 ..........45282-00
Probeta graduada de mezclar, 25 ml ......................................................... 1............................. 1 ..........20886-40
Acido clorhdirco 6 N al ................................................................................................500 ml ..............884-49
cido ntrico ACS .............................................................................................................500 ml ..............152-49
Acido ntrico, 1/2...............................................................................................................500 ml ............2540-49
Solucin de cido sulfrico 5,25 N ......................................................................... 100 ml CGG ............2449-32
Agua desionizada ..............................................................................................................4 litros ..............272-56
Solucin de indicador azul de bromofenol.............................................................. 100 ml CGG ..........14552-32
Solucin de hidrxido de potasio 12,0 N ................................................................ 100 ml CGG ..............230-32
Solucin de hidrxido de potasio 12,0 N ..........................................................................500 ml ..............230-49
Solucin de hidrxido de potasio 1 N .......................................................................... 50 ml CG ..........23144-26
Solucin patrn de aluminio, 100 mg/l Al ........................................................................100 ml ..........14174-42
Solucin patrn ampolla Voluette de aluminio, 50 mg/l Al, 10 ml...................................pqt. 16 ..........14792-10
Agitador con placas calefactoras 240 V ..................................................................................... 1 ..........23442-02
Agitador con placas calefactoras 120 V ..................................................................................... 1 ..........23442-00
Barra agitadora octogonal, 28,6 x 7,9 mm ................................................................................. 1 ..........20953-52
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................................................... 1 ..........21968-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Frasco Erlenmeyer 125 ml ......................................................................................................... 1 ..............505-43
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................................................... 1 ..........14574-42
Frasco volumtrico clase A, 1000 ml......................................................................................... 1 ..........14574-53
Cepillo para frascos.................................................................................................................... 1 ..............690-00
Papel pH, 1-11............................................................................................................... pqt. 5 rlx ..............391-33
pH-metro EC20 porttil.............................................................................................................. 1 ..........50075-00
Pipeta graduada, 2,0 ml .............................................................................................................. 1 ..............532-36
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml .......................................................................................... 1..........14515-35
Pipeta volumtrica clase A, 4,00 ml .......................................................................................... 1..........14515-04
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................................................... 1 ..........19700-01
Placa de enfriamiento ................................................................................................................. 1 ..........18376-00
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................................................... 1 ............1877-01
Para recibir ayuda tcnica e informaciones sobre pedidos, ver Captulo 4.
66
ARSENICO
Mtodo 8013
Para agua, aguas residuales y agua de mar
(de 0 a 2,00 mg/l)
Mtodo Dietilditiocarbamato de plata*

Aprobado por la USEPA para anlisis (necesita digestin)**
520 nm
Calibracin por
el usuario
? ?
1. Es necesario realizar una 2. Introducir el nmero de

nueva calibracin para cada programa grabado para el
lote nuevo de solucin de
arsnico (As).
absorcin de arsnico.
Pulsar: 9 ? ? ENTER
3. Girar el dispositivo que 4. Preparar el destilador

para recuperar el arsnico.
hasta que la pantalla indique: Colocar bajo una campana de
520 nm
extraccin para aspirar los
vapores txicos.
Una vez que se indique la
Nota: Ver el manual del destilongitud de onda exacta, la
lador
para las instrucciones de
pantalla indicar brevemente:
montaje.
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l As
Ajustar nm a 520
Nota: No se puede utilizar la
Nivel de agitacin: 5
Nivel de temperatura: 0
5. Humedecer un trozo de
algodn con la solucin de
acetato de plomo al 10%.
Colocar en el tubo de absorcin. Verificar que el algodn
est bien ajustado al cristal.
6. Medir 25 ml de solucin 7. Medir 250 ml de muestra 8. Encender el aparato.

de arsnico preparada en una en el matraz de destilacin
Ajustar la velocidad de agitaprobeta de 25 ml y vertir en con una probeta graduada.
cin a 5. Ajustar la placa
la probeta del borboteador.
calefactora a 0.
Fijar en el destilador.
Nota: Preparar la solucin de
absorcin del arsnico como
se indica ms abajo en Preparacin del reactivo.
* Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

** Este mtodo es equivalente el mtodo de la USEPA 206.4 para aguas residuales y al Standard Method 3500-As para
agua potable.
67
ARSENICO, continuacin
9. Medir con la probeta

25 ml de cido clorhdrico
en el matraz.
10. Medir 1 ml de solucin 11. Aadir 3 ml de solucin

de cloruro estannoso en el
de yoduro de potasio en el
matraz.
matraz. Tape.
Nota: Utilice una pipeta graduada para medir la solucin.
Nota: Utilizar una pipeta graduada para medir la solucin.
Nivel de
temperatura: 3
Nivel de
temperatura: 1
12. Pulsar:
SHIFT TIMER
Nivel de
temperatura: 0
13. Cuando suene el tempo- 14. Ajustar la placa calefacrizador, aadir 6,0 g de zinc tora a 3.
malla 20 al matraz. Tapar
Pulsar: SHIFT TIMER
inmediatamente.
15. Cuando suene el tempo- 16. Cuando suene el

rizador, poner la placa cale- temporizador, apagar la
factora a 1.
placa calefactora. Retirar el
borboteador completo.
Pulsar: SHIFT TIMER
17. Aclarar el borboteador

agitndolo verticalmente en
la solucin de absorcin.
19. Colocar el blanco en los 20. Pulsar: ZERO

soportes de medicin. Cerrar
la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l As-
18. Llenar una cubeta de

muestra limpia y seca (el
blanco) con la solucin
nueva de absorcin de
arsnico. Tape.
68
21. Verter la solucin de

absorcin de arsnico reaccionada en una cubeta
(muestra preparada). Tapar.

Lectura
Nota: Si el volumen de la soluel resultado en mg/l de
cin es inferior a 25 ml, aadir
arsnico (As).
piridina hasta que se alcance
un volumen exacto de 25 ml.
Agitar para mezclar.
Nota: Ver Prevencin de la

contaminacin y gestin de los
residuos que aparece ms
adelante para la eliminacin
adecuada de las soluciones.
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (2 ml por litro aproximadamente). Las
muestras preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente.
Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correciones de
adiciones de volumen en la Captulo 1.
Preparacin del reactivo

Preparar la solucin de absorcin de arsnico como se indica:
1. Pesar 1,00 g de dietilditiocarbamato en una balanza analtica.
2. Transferir los polvos a un frasco volumtrico de 200 ml. Diluir hasta completar el volumen con piridina. Utilizar la piridina debajo de la campana.
3. Mezclar hasta disolver. Almacenar el reactivo en un frasco mbar cerrado
hermticamente. El reactivo almacenado de esta manera permanece estable
durante un mes. Se pueden preparar volmenes ms grandes de reactivo si
se va a utilizar en menos de un mes.
Calibracin por el usuario

Preparacin de las muestras
a. Preparar una solucin patrn de arsnico de 10,0 mg/l aadiendo con la
pipeta 10,00 ml de solucin patrn de arsnico de 1000 mg/l As en un
frasco volumtrico de 1000 ml. Diluir hasta completar el volumen con
agua desionizada.
b. Aadir con la pipeta 1,0 - 2,0 - 3,0 y 4,0 ml de solucin patrn de
10,0 mg/l en 4 frascos volumtricos utilizando frascos de vidrio de
clase A. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada.
69
Preparacin inicial del programa Arsnico
Note: Los modelos en los
programas creados por el
usuario no se pueden
utilizar directamente.
Deben copiarse con un
nmero de programa
utilizable (superior a 950)
como se indica en las
fases c) y d) antes de
efectuar la calibracin.
Se requiere una preparacin inicial del programa Arsnico. El aparato ya cuenta

con un modelo de programa para el arsnico para facilitar la operacin. Una vez
que ha finalizado la preparacin, puede realizarse una calibracin para cada nuevo
lote de reactivos Nessler, dependiendo de las necesidades.
a. Pulsar SHIFT USER PRGM. Use las flechas hacia arriba para avanzar hasta
Copiar programa. Pulsar ENTER.
b. Introducir el nmero del modelo para el arsnico (900). Pulsar ENTER.
c. Introducir el nmero de programa deseado para el arsnico (>950). Pulsar
ENTER. Anotar el nmero del programa para su posterior utilizacin.
d. La pantalla indicar: Programa copiado.
e. Pulsar EXIT. El programa est listo para ser calibrado.
Calibracin creada por el usuario para el programa Arsnico
a. Seguir la tcnica de anlisis para desarrollar el color en las soluciones
patrn antes de anotar los valores de absorcin para la calibracin.
b. Pulsar SHIFT USER PRGM. Utilizar las flechas hacia arriba para avanzar
hasta Copiar programa. Pulsar ENTER.
c. Introducir el nmero de porgrama para el arsnico (ver fase c de la preparacin). Pulsar ENTER.
d. Girar el dispositivo que regula la longitud de onda hasta que la pantalla
indique 520 nm.
e. Avanzar hasta Tabla calib. Pulsar ENTER. Aparecer el primer punto
de concentracin.
f.
Pulsar ENTER para que aparezca el valor de absorcin del primer punto de
concentracin. Colocar el blanco (solucin nueva de absorcin del arsnico) en los soportes de medicin. Cerrar la tapa. Pulsar ZERO.
g. Colocar el primer patrn desarrollado (0,04 mg/l As) en los soportes de

medicin. Cerrar la tapa. Pulsar ENTER para aceptar el valor de absorcin.
h. Aparecer el segundo punto de concentracin. Pulsar ENTER para que
aparezca el valor de absorcin memorizado para la segunda concentracin. Colocar el segundo patrn desarrollado (0,08 mg/l As) en los soportes de medicin. Cerrar la tapa. Pulsar READ para medir y para que
aparezca el valor de absorcin del patrn.
i.
Pulsar ENTER para aceptar el valor de absorcin. Aparecer el primer

punto de concentracin.
j.
Repetir las fases h e i para las soluciones restantes. Hay 4 soluciones adems del blanco.
k. Una vez que se hayan registrado todos los valores de absorcin, pulsar
EXIT. Avanzar con las flechas hasta Fuerza Cero. Seleccionar ON pulsando
la flecha y a continuacin Pulsar ENTER.
70
l.
Avanzar hasta Tabla calib. Pulsar ENTER dos veces hasta que slamente
parpadee el 0 del F(0). Pulsar la flecha hacia abajo para seleccionar F1
(calibracin lineal). Pulsar ENTER para validar F1.
Nota: Si fuera necesario podran utilizarse otros mtodos de calibracin.
m. Pulsar EXIT dos veces. La pantalla indicar Guardar cambios?. Pulsar

ENTER para confirmar.
n. Pulsar EXIT. El programa ya est calibrado y est listo para su utilizacin.
Comenzar la fase 2 de la tcnica ilustrada.
Interferencias
Las sales de antimonio pueden interferir en la aparicin del color.
Principio del mtodo

El arsnico se reduce a arsina gaseosa mediante una mezcla de zinc, cloruro estannoso, yoduro de potasio y cido clorhdrico en un destilador especialmente equipado. La arsina pasa a travs de un aparato de absorcin que contiene algodn
saturado con una solucin de acetato de plomo y luego a un borboteador que
contiene la solucin de dietilditiocarbamato en la piridina. El arsnico reacciona
para formar un complejo rojo que se lee colorimtricamente. Esta tcnica requiere
una calibracin manual.
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Acido clorhdrico ACS ............................................................................25 ml ................500 ml ..............134-49

Dietilditiocarbamato de plata ACS............................................................1 g ...................... 25 g ..........14476-24
Solucin de cloruro estannaoso................................................................1 ml .................100 ml ..........14569-42
Solucin de acetato de plomo 10% ..........................................................1 ml .................100 ml ..........14580-42
Solucin de yoduro potsico, 20% ...........................................................1 ml .................100 ml ..........14568-42
Piridina ACS............................................................................................50 ml ................500 ml ..........14469-49
Solucin patrn de arsnico, 1000 mg/l As...........................................variable ..............100 ml ..........14571-42
Zinc, malla 20 ACS ...................................................................................6 g .................... 454 g ..............795-01
71
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Accesorios de destilador para el arsnico .................................................. 1............................. 1 ..........22654-00

Balanza analtica Mettler AE 100 .............................................................. 1............................. 1 ..........22310-00
Tapn polietileno........................................................................................ 1......................pqt. 6 ..........21667-06
Platillos de medicin .................................................................................. 2..................pqt. 500 ..........21790-00
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................. 2..........................par ..........20950-00
Destilador de uso general ........................................................................... 1............................. 1 ..........22653-00
Probeta graduada, 25 ml............................................................................. 2............................. 1 ..............508-40
Probeta graduada, 250 ml........................................................................... 1............................. 1 ..............508-46
Frasco mbar 237 ml .................................................................................. 1......................pqt. 6 ............7144-41
Tampones de algodn................................................................................. 1..................pqt. 100 ............2572-01
Tapn hueco, poly; n 0.............................................................................. 2......................pqt. 6 ..........14480-00
Frasco volumtrico clase A, 100 ml........................................................... 1............................. 1 ..........14574-42
Pipeta graduada, 5 ml ................................................................................. 2............................. 1 ..............532-37
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml........................................................... 2............................. 1 ..........14515-35
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
A elegir dependiendo de la corriente:
Placa calefactora y agitador para destilador 220 V - 50 Hz ....................... 1............................. 1 ..........22744-02
Placa calefactora y agitador para destilador 115 V - 60 Hz ....................... 1............................. 1 ..........22744-00
Acido clorhdrico ACS ...................................................................................................... 2,8 Kg ..............134-06
Acido ntrico, 1/2...............................................................................................................500 ml ............2540-49
Piridina ACS......................................................................................................................4 litros ..........14469-17
Puntas para pipeta TenSette 1 - 10 ml ...............................................................................pqt. 50 ..........21997-96
Puntas para pipeta TenSette 1 - 10 ml ...........................................................................pqt. 1000 ..........21997-28
Papel pH, 1-11............................................................................................................... pqt. 5 rlx ..............391-33
Pipeta graduada, 2 ml ................................................................................................................. 1 ..............532-36
72
Mtodo 10061
Para agua y aguas residuales
BORO, Gama Baja (0 a 1,50 mg/l B)

Mtodo Azometino H*, **
410 nm
1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que

grama grabado para el boro regula la longitud de onda
(B) de gama baja.
hasta que la pantalla indique:
410 nm
Pulsar: 4 5 ENTER
Una vez que indique la longiLa pantalla indicar:
tud de onda exacta, la pantaAjustar nm a 410
lla indicar brevemente:
Nota: Se puede utilizar la
Muestra cero
celda de flujo continuo con
y a continuacin:
este mtodo.
mg/l B GB
5. Aadir 10 gotas de solucin EDTA en cada una de

las probetas. Tapar las cubetas y agitar dos veces para
mezclar.
3. Llenar una cubeta colori- 4. Llenar una cubeta colorimtrica de plstico limpia
mtrica de plstico limpia
hasta la marca de 25 ml con hasta la marca de 25 ml con
agua ultrapura. Etiquetar esta el agua que se va a analizar.
cubeta como "blanco".
Nota: Para obtener resultados
ms exactos, realizar una
prueba para cada anlisis de
las muestras.
muy exactos, debe emparejar
las cubetas. Ver tcnica de
control de las cubetas al final
de esta tcnica.
Nota: Si la muestra est turbia

o contiene interferencias, ver
Interferencias para el tratamiento previo de las muestras.
Nota: La temperatura de la
muestra debe situarse entre
los 22 y los 24 C para conseguir una mayor precisin.
Fuera de esta gama, medir y
anotar la temperatura de la
muestra.
6. Aadir el contenido de 7. Tapar las muestras y agi- 8. Pulsar: SHIFT TIMER

una cpsula de reactivo Boro tar para disolver el polvo.
Trace #2 a la cubeta que conreaccin de 10 minutos.
tiene la muestra.
Nota: Efectuar inmediatamente las fases 8 y 9.
* Adaptado del mtodo ISO 9390

** En espera de ser patentado.
73
BORO, Gama Baja, continuacin
9. Seguir agitando la
muestra de forma insistente
durante 30 segundos.
Dejar la cubeta tapada en
reposo durante el perodo
de reaccin.
10. Durante el perodo de 11. Tapar la cubeta que

reaccin, aadir el contenido contiene el blanco y agitar de
de otra cpsula de reactivo
forma insistente hasta que se
BoroTrace #2 en la cubeta
diluya el polvo.
que contiene el blanco.
12. Cuando suene el temporizador, aadir el contenido

de una cpsula de reactivo
BoroTrace #3 a cada una de
las cubetas. Tapar y agitar
para disolverlo.
Nota: La adicin de reactivo
BoroTrace #3 "fija" la reaccin.
13. Colocar la cubeta que 14. Pulsar: ZERO

contiene el blanco en los
0,00 mg/l B GB
la tapa.
Nota: Limpiar las paredes de
las cubetas con papel especial
para secado o con un trapo
suave para eliminar las
huellas de los dedos antes
de colocarlas en los soportes
de medicin.

Lectura
a continuacin aparecer el
resultado en mg/l de boro.
Nota: Corregir el resultado en
funcin de la temperatura de la
muestra. Si la temperatura no
est comprendida entre los
22 y los 24 C, ver el apartado
Compensacin de la temperatura de la muestra.
Formas
H3BO3
B
Tomar las muestras en recipientes limpios en polietileno o polipropileno. No
utilizar jabones o detergentes que contengan boro para limiar los recipientes o los
frascos utilizados en este mtodo. Despus de la utilizacin, aclarar todos los recipientes de plstico con abundante agua desionizada, dejar secar al aire y
conservar tapados.
74

Tcnica de control de las cubetas
1. Aclarar y llenar dos cubetas con agua desionizada.
2. Limpiar las paredes de las cubetas con papel de secar o con un trapo suave.
3. Ajustar el aparato a nivel cero de absorcin a 410 mn con una de las cubetas.
4. Observar la absorcin de la otra cubeta.
5. Las cubetas que tengan una diferencia de absorcin inferior a 0,002
se aparejarn.
Interferencias
Se ha comprobado la interferencia de los siguientes elementos. No interfieren a las
concentraciones indicadas (en mg/l):
Tabla 1 Sustancias que no interfieren en las concentraciones indicadas
Sustancia
Concentracin mxima
probada (mg/l)
Sustancia
Concentracin mxima
probada (mg/l)
cido polimalico
40 (en Belcene 200)
Magnesio
1000 (en CaCO3)
Aluminio (Al3+)
10
Manganeso (Mn7+)
Benzotriazol
20
Molibdato
60
Fosfonatos, AMP
20
Bicidos
Tipo carbamatos
120
Fosfonatos, HEDP
20
Tipo isotiazolino
120
Policrilatos
20 (en Acumer 1000, 1100)
Tipo Quat
90
Silicio
120
Tipo tiocianato
60
Sulfato
1800
Calcio
1000 (en CaCO3)
Sulfito
40
Cloruro
2500
Toliltriazol
20
Cobre
(Cu2+)
20
Zinc
(Zn2+)
10
Tabla 2 Sustancias que interfieren y tratamientos previstos

Sustancias que interfieren, nivel
de interferencia: interferencia
positiva (+) o negativa (-)
Tratamiento recomendado
Alcalinidad > 500 mg/l (+ o -)
1.
2.
Ajustar el pH de la muestra entre 5 y 7 con cido sulfrico 1;0 N

Seguir la fase 5 de la tcnica.
Bicidos, tipo polimino, todas las

concentraciones(+ o -)
Algunos bicidos de tipo polmero de serie larga que contienen compuestos de

nitrgeno pueden causar turbidez tras la adicin del reactivo Boro Trace #2.
Eliminar el polmero de la muestra utilizando el siguiente tratamiento:
1. Conectar un cartucho SCX a una jeringuilla de 30 cc sin mbolo.
2. Vertir 5 ml de solucin eluyente en la jeringuilla. Introducir el mbolo e
Introducir la solucin eluyente a travs del mbolo. Retirar el cartucho de la
jeringuilla, estirar y retirar el mbolo.
3. Aadir 1 ml de solucin tampn pH 7,2 a 30 ml de muestra y mezcle.
4. Colocar el cartucho SCX en la jeringuilla, sin el mbolo.
5. Vertir la muestra tampn en la jeringuilla. Introducir el mbolo e introducir
lentamente la muestra en el cartucho utilizando como receptor una cubeta
colorimtrica de plstico limpia.
6. Eliminar los 5 primeros ml de la muestra tratada.
7. Introducir lentamente la muestra en el cartucho SCX a una velocidad
aproximada de una gota por segundo en la cubeta colorimtrica.
8. Continuar hasta que la cubeta est llena hasta la seal de 25 ml.
9. Seguir la fase 5 de la tcnica.
75

Tabla 2 Sustancias que interfieren y tratamientos previstos (cont.)
Sustancias que interfieren, nivel
de interferencia: interferencia
positiva (+) o negativa (-)
Color (+)
Tratamiento recomendado
1.
2.
3.
4.
Ajustar el aparato a 0,00 mg/l B en agua ultrapura.

Ajustar el pH de la muestra entre 3 y 4 con cido sulfrico 1,0 N
Medir y anotar la concentracin aparente, en mg/l B; debida al color de la
muestra acidificada.
Restar la concentracin aparente de la muestra acidificada del resultado de la
fase 16 de la tcnica de anlisis.
Halgenos (Bromo o cloro), todas

las concentraciones(+)
Los desinfectantes halgenos presentes en la muestra pueden producir un color

rojo una vez que se haya aadido el reactivo BoroTrace #2. Para eliminar esta
interferencia:
1. Aadir el contenido de una cpsula de reactivo reductor del cloro a 25 ml de
agua ultrapura y a 25 ml de muestra.
2. Tapar y agitar para disolver.
3. Proceder a la fase 5 de la tcnica.
Hierro (Fe3+ ou Fe2+), por encima

de 8 mg/l)(+)
Tras la adicin del reactivo BoroTrace #2, pueden producirse altas concentraciones
de hierro en la muestra. Para eliminar esta interferencia, aumentar la cantidad de
EDTA aadida a cada cubeta de 10 a15 gotas en la fase 5; Tambin se puede diluir
la muestra con agua ultrapura y continuar en la fase 5 de la tcnica. Corregir el
resultado de la fase 16 utilizando un factor de disolucin apropiado.
Nitrito, todas las

concentraciones(+)
1.
2.
3.
4.
5.
Turbidez(+)
Aadir una medida de 0,1 g de cido sulfmico a 25 ml de agua ultrapura y a

25 ml de muestra en las cubetas colormetras de plstico.
Tapar y agitar para disolverlo.
Quitar el tapn y espere 5 minutos;
Aadir solucin de hidrxido de sodio 5 N a cada cubeta para ajustar el pH
entre 5 y 8 mediante papel pH.
Continuar en la fase 5 de la tcnica.
Filtrar la muestra con una membrana de 3 m antes de realizar el anlisis.

No utilice un filtro de fibra de vidrio.
Compensacin de la temperatura de la muestra

La reaccin qumica depende en gran medida de la temperatura de la muestra. Las
calibraciones Hach se realizan a 23 C (73,4 F). Si la temperatura de la muestra
supera los 22 - 24 C (71,6-75,2 F), multiplique el resultado en mg/l por el factor
de multiplicacin adecuado.
Temperaruta de la muestra
C
(F)
(41)
0,70
(44,6)
0,73
10
(50)
0,78
12
(53,6)
0,81
14
(57,2)
0,84
16
(60,8)
0,87
18
(64,4)
0,91
20
(68)
0,94
25
(77)
1,04
26
(78,8)
1,06
27
(80,6)
1,08
28
(82,4)
1,10
29
(84,2)
1,12
30
(86)
1,15
76

Precisin
A mg/l B
Lmites de confianza 99%
0,30
0,03 mg/l B
1,00
0,03 mg/l B
1,50
0,07 mg/l B
Para ms informacin sobre la determinacin de los datos de precisin de mtodos

Hach, ver Captulo 1.
Lmite de deteccin estimado (LDE)
El lmite de detecccin estimado para el programa 45 es de 0,002 mg/l B. El
LDE es la media ms alta de concentracin distinta de cero calculada en un
matraz de agua desionizada con un lmite de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach,
ver Captulo 1.
Sensibilidad
Programa nmero:45
Parte de la curva
Abs
Concentracin
0,10 mg/l
0,010
0,012 mg/l
0,60 mg/l
0,010
0,011 mg/l
1,20 mg/l
0,010
0,014 mg/l
Preparar una solucin patrn de boro a 1,0mg/l en B de la siguiente forma: Aadir
4,0 ml de solucin patrn de boro con una pipeta de plstico a partir de una ampolla Voluette a 250 mg/l B en un frasco volumtrico de 1000 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada y conseguir una homogeneidad total.
Mtodo de adicin de patrones
1. Preparar una solucin patrn de boro, 50 mg/l B aadiendo con una pipeta una
solucin patrn de boro a 1000 mg/l en un frasco volumtrico de plstico de
100ml. Diluir con agua desionizada, tapar y agitar para mezclar la muestra.
2. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y 0,3
ml de TNK a las tres muestras preparadas en las probetas de 25 ml y mzclelos totalmente. Preparar asimismo una muestra sin adicin de muestra patrn.
3. Analizar cada muestra segn lo descrito arriba. La concentracin de boro debe
aumentar 0,20 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
4. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1) para
ms informacin.
Principio del mtodo

El azometino-H, una base de Schiff, se forma mediante la condensacin de un
aminonaftol con un aldeido mediante la accin cataltica del boro. La concentracin de boro de la muestra es proporcional al color que se forma.
77

REACTIVOS Y MUESTRAS ESTANDAR NECESARIOS
Kit de reactivos BoroTrace......................................................................................................................26669-00
que contiene: (1) 26666-69, (1) 26667-99, (1) 22419-26, (1) 25946-49
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
BoroTrace #2 en bolsitas............................................................................ 2..................pqt. 100..........26666-69

BoroTrace #3 en bolsitas............................................................................ 2..................pqt. 100..........26667-99
Agua ultrapura sin aldehdo ....................................................................25 ml ................500 ml ..........25946-49
Solucin EDTA 1 M............................................................................. 20 gotas ......... 50 ml CG ..........22419-26
Cubetas colorimtricas polistreno 1" con tapones ..................................... 2......................pqt. 2 ..........24102-22

cido sulfmico ACS.......................................................................................................... 113 g ............2344-14
Solucin de cido sulfrico 1,000 N ....................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Reactivo reductor del cloro en cpsulas ..........................................................................pqt. 100 ..........14363-69
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N .......................................................................... 50 ml CG ............2450-26
Solucin diluyente...........................................................................................................1000 ml ..........22256-53
Solucin patrn de boro, 1000 mg/l en B..........................................................................100 ml ............1914-42
Tampn fosfato, pH 7,2...................................................................................................1000 ml ..............431-53
Solucin patrn de boro , 250 mg/l B, 10 ml ....................................................................pqt. 16 ..........14249-10
Cartucho SCX ............................................................................................................................ 1 ..........26730-00
Cuchara de medir, 0,1 g.............................................................................................................. 1 ..............511-00
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................................................... 1 ..........45215-00
Cubetas colorimtricas polistreno 1" con tapones ............................................................pqt. 12 ..........24102-12
Pipeta graduada, 500 ml ............................................................................................................. 1 ..........20885-49
Frasco Erlenmeyer 1000 ml ....................................................................................................... 1 ..............505-43
Frasco volumtrico, polipropileno, 100 ml ................................................................................ 1 ..........14060-42
Frasco volumtrico, polipropileno, 1000 ml .............................................................................. 1 ..........14060-53
Membranas filtrantes, 3 micrones .....................................................................................pqt. 25 ..........25940-25
Papel pH, 1-11............................................................................................................... pqt. 5 rlx ..............391-33
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
Pipeta de Mohr, polipropileno, 5 ml........................................................................................... 1 ............2106-37
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Jeringuilla, 30 cc ........................................................................................................................1 ..........22258-00
Soporte para filtro....................................................................................................................... 1 ............2468-00
Termmetro con envoltura, de 20 a 105 C................................................................................ 1 ............1877-01
78
Mtodo 8017
CADMIO (de 0 a 0,80 g/l)

Mtodo Ditizonee*
530 nm
Cadmio (Cd).
2. Girar el dispositivo que 3. Medir 250 ml de agua

para analizar en la probeta.
hasta que la pantalla indique: Vertir esta muestra en un
515 nm
embudo de separacin de
Pulsar: 6 0 ENTER
500 ml.
tud de onda exacta, la panta- Nota: Las muestras turbias
Ajustar nm a 515
pueden necesitar filtracin
sobre una membrana de fibra
Nota: No puede utilizarse la
Muestra cero
de vidrio antes de efectuar el
y a continuacin:
anlisis. Anotar los resultados
g/l Cd
en g/l de cadmio soluble.
Nota: Limpiar todos los frascos
con cido ntrico a 50%. Aclarar con agua desionizada.
Nota: La determinacin del

cadmio total necesita digestin
(ver captulo 2)
5. Medir 30 ml de cloroformo en una probeta graduada de mezclar. Aadir el

contenido de una cpsula de
reactivo DithiVer. Tapar la
probeta. Agitar varias veces
para mezclar (solucin de
DithiVer).
6. Aadir a la ampolla 20
ml de hidrxido de sodio al
50% y a continuacin una
medida de cianuro de potasio. Continuar agitando la
muestra de forma insistente
durante 15 segundos. Quitar
la tapa y dejar reposar un
minuto.
Nota: Verificar que hay una

ventilacin adecuada. El reactivo DithiVer no se disuelve
totalmente en cloroformo.
Para apuntes complementarios, ver el captulo Preparacin y almacenaje de DithiVer
ms adelante.
Nota: El reactivo derramado es

peligroso y la exactitud del
anlisis ya no es segura.
7. Aadir 30 ml de solucin DithiVer al embudo de

separacin de 500 ml. Tapar,
agitar y abra la llave para eliminar la presin. Cerrar la
llave y agitar el embudo una
o dos veces, ventilar de
nuevo. Cerrar la llave y Agitar el embudo con energa
durante un minuto.
79
una cpsula de tampn
citrato para metales pesados.
Tapar y agitar la cpsula para
disolver el reactivo.
Nota: Para obtener mejores
resultados, determinar un
blanco de reactivo. Utilizar
agua desionizada como muestra. Restar el valor del blanco
en la lectura de cada muestra.
Repetir el mismo proceso para
cada lote nuevo de reactivo.
8. Dejar reposar el embudo

durante un minuto aproximadamente.
Nota: En presencia de cadmio,
la capa inferior (cloroformo)
tomar un color naranja-rosa.
CADMIO, continuacin
9. Introducir un trocito de 10. Llenar una cubeta limalgodn en el tubo del

pia y seca de 25 ml con cloembudo y vaciar lentamente roformo (el blanco). Tapar.
la capa inferior (cloroformo)
en una cubeta limpia y seca

la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0. g/l Cd
Nota: El compuesto de cadmio-ditizone permanece estable durante ms de una hora si

se cierra el frasco hermticamente y est lejos de la luz
del sol.

Lectura
resultado en g/l de cadmio.
Precauciones de seguridad
Si es posible, efectuar toda la tcnica bajo una campana de extraccin. Se recomienda el uso de guantes resistentes a las soluciones de cloroformo (por ejemplo
Viton) as como el uso de gafas de seguridad.
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (2 ml por litro aproximadamente). Almacenar las muestras hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar
el pH a 2,5 con hidrxido de sodio 5,0N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de volmenes en el captulo 1.
80
CADMIO, continuacin
Preparacin y almacenaje de la solucin de DithiVer
Almacenar las cpsulas de DithiVer lejos de la luz y del calor. Un mtodo prctico
de preparar esta solucin consiste en aadir el contenido de 16 ampollas de reactivo DithiVer en un frasco de cloroformo que contiene 500 ml de cloroformo.
Agitar varias veces para mezclar (los polvos de soporte no se pueden disolver).
Almacenar la solucin de ditizone en un frasco opaco. Esta solucin permanece
estable durante 24 horas.
Prueba de exactitud
a. Romper el cuello de una ampolla Voluette de cadmio, 25 mg/l Cd
(25000 g/l Cd).
b. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml
y 0,3 ml de solucin patrn a tres muestras de 250 ml y mzclelas
cuidadosamente.
c. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de cadmio debe aumentar 10 g/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
d. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Preparar una solucin patrn de cadmio, 50 mg/l aadiendo con una pipeta una
solucin patrn de cadmio a 100 mg/l Cd en un frasco volumtrico de 100ml.
Diluir con agua desionizada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.
Aadir con la pipeta 2,00 ml de la solucin a 5,0 mg/l en 248 ml de agua desionizada en un embudo de separacin de 500 ml. Se trata de una muestra patrn de 40
g/l de cadmio. Efectuar el anlisis segn lo descrito ms arriba.
Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin patrn de 0,9
mg/l, utilizando una solucin patrn de cadmio de 61 mg/l y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Interferencias
Los siguientes elementos no interfieren:
Aluminio
Hierro
Antimonio
Magnesio
Arsnico
Manganeso
Calcio
Nquel
Cromo
Plomo
Cobalto
Zinc
Estao
81
CADMIO, continuacin
Los siguientes elementos interfieren provocando errores por exceso cuando estn
presentes a concentraciones superiores a las que se indican arriba.
Plata
2 mg/l
Bismuto
80 mg/l
Cobre
2 mg/l
Mercurio
Todas las concentraciones
Eliminar las interferencias de estos metales con el siguiente procedimiento, empezando despus a partir de la fase 5.
a. Medir 5 ml de solucin de DithiVer aproximadamente en el embudo
de separacin. Tapar el embudo, Agitar y abrir la llave para eliminar
la presin. Cerrar la llave y agitar el embudo con energa durante
15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen todas las
capas (30 segundos aproximadamente). Un color amarillo, rojo o bronce
en la capa inferior (cloroformo) confirma la presencia de estos metales.
Eliminar y desechar la capa inferior (cloroformo).
b. Repetir la extraccin con nuevas cantidades de 5 ml de la solucin DithiVer (eliminar siempre la capa inferior) hasta que la capa inferior tenga un
color verde oscuro puro en tres pruebas sucesivas. Las extracciones pueden repetirse varias veces sin afectar de forma apreciable a la cantidad de
cadmio de la muestra.
c. Extraer la solucin con varias cantidades de 2 o 3 ml de cloroformo
para eliminar cualquier resto de DithiVer, eliminar al mismo tiempo la
capa inferior.
d. Continuar en la fase 6.
e. En la fase 7, utilizar 28,5 ml de solucin de DithiVer en lugar de 30 ml.
f.
Continuar en la fase 8.
Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el

poder de tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra; ver captulo 1, Interferencias, pH.
Prevencin de la contaminacin y gestin de los residuos

Las soluciones de cloroformo (DO22) y de cianuro (DO03) estn catalogados
como residuos peligrosos por el Federal RCRA. No vertir estas soluciones en el
desage. Las soluciones de cloroformo y el tapn de algodn utilizado en el tubo
del embudo deben recuperarse para eliminarse con los disolventes usados del
laboratorio.
Recupere las soluciones de cianuro en tanto que residuos reactivos. Procure que
las soluciones de cianuro en solucin alcalina a pH>11 sean almacenadas para
evitar cualquier riesgo de escape de cido ciandrico gaseoso.
Principio del mtodo

El mtodo ditizone ha sido concebido para determinar el cadmio en el agua y en
las aguas residuales. El reactivo DithiVer es una forma estable en polvo de ditizone. Los iones de cadmio en solucin bsica reaccionan con el diatizone para
formar un compuesto cadmio-ditizonato de color entre rosa y rojo que resulta
del cloroformo.
82
CADMIO, continuacin
Ref. N
Kit de reactivos de cadmio (100 pruebas) ...............................................................................................22422-00

que contiene: (1) 14202-99, (1) 14458-17, (4) 12616-68, (1) 767-14, (4) 2180-49, (1) 2572-01
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Cloroformo, ACS ....................................................................................30 ml ................500 ml ..........14458-49

Bolas de algodn absorbente...................................................................... 1..................pqt. 100 ............2572-01
Cianuro potsico ACS ............................................................................. 0,1 g................... 113 g ..............767-14
Reactivo DithiVer en cpsulas..............................................................1 cpsula .............pqt. 25 ..........12616-68
Solucin de hidrxido de sodio 50 %......................................................20 ml ................500 ml ............2180-49
Tampn citrato para metales pesados en cpsulas................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........14202-99
Embudos de separacin, 500 ml................................................................. 1............................. 1 ..............520-49
Anilla-soporte 10 cm.................................................................................. 1............................. 1 ..............580-01
Cuchara de medir, 0,1 g.............................................................................. 1............................. 1 ..............511-00
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml................................. ...........................par ..........20950-00
Probeta graduada de mezclar, 50 ml ......................................................... 1............................. 1 ............1896-41
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Soporte 13 x 20 cm..................................................................................... 1............................. 1 ..............563-00

Solucin de cido ntrico, 1/2............................................................................................500 ml ............2540-49
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ..................................................................... 100 ml CGG ............2450-32
Solucin patrn de cadmio 100 mg/l Cd...........................................................................100 ml ..........14024-42
Ampolla Voluette de cadmio, 25 mg/l Cd, ampolla de 10 ml ...........................................pqt. 16 ..........14261-10
Tapn hueco, poli; tamao 2 ...............................................................................................pqt. 6 ..........14480-00
Probeta graduada, 5 ml...............................................................................................................1 ..............508-37
Filtro de fibra de vidrio, 47 mm ......................................................................................pqt. 100 ............2530-00
Frasco de vaco, 500 ml.............................................................................................................. 1 ..............546-49
Frasco volumtrico, 100 ml........................................................................................................ 1 ..............547-42
Papel pH, de 1 a 11........................................................................................................ pqt. 5 rlx ..............391-33
Pinzas ......................................................................................................................................... 1 ..............569-00
Frasco volumtrico clase A, 2,00 ml ......................................................................................... 1 ..........14515-36
Pipeta TenSette de 0,1 a 1,0 ml .................................................................................................. 1 ..........19700-01
Placa calefactora circular 10 cm, 120V...................................................................................... 1 ..........12067-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Soporte para filtro graduado 500 ml .......................................................................................... 1 ............2340-00
83
CIANURO (de 0 a 0,200 mg/l
Mtodo 8027
CN-)
Mtodo Piridina - Pirazalone*

612 nm
cianuro.
Pulsar: 1 6 0 ENTER

612 nm
4. Medir 10 ml de agua para

analizar en la probeta. Vertir
esta muestra en una cubeta
de 10 ml.

longitud de onda exacta, la
Nota: La celda de flujo contiMuestra cero
nuo slamente puede utilizarse y a continuacin:
con los reactivos para 25 ml.
mg/l CNLa pantalla indicar:
Ajustar nm a 612
:30 seconds
5. Aadir el contenido de 6. Agitar la cubeta durante

una cpsula de reactivo Cya- 30 segundos.
niVer a la cubeta.
7. Dejar la cubeta en reposo 8. Aadir el contenido de

durante 30 segundos ms.
una cpsula de reactivo
CyaniVer 4 a la cubeta.
:10 seconds
9. Agitar la cubeta durante 10. Aadir el contenido

10 segundos. Pasar inmedia- de una cpsula de reactivo
tamente a la fase 10.
CyaniVer 5. Tapar la cubeta.
Nota: La exactitud no se ver
afectada aunque una parte del
reactivo CyaniVer 4 no se
disuelva.
Nota: Si espera ms de 30
segundos entre la adicin del
reactivo CyaniVer 4 y del reactivo CyanuVer 5 obtendr
resultados errneos por
defecto.
11. Agitar fuertemente para 12. Pulsar: SHIFT TIMER

disolver totalmente el reacComienza un perodo de
tivo CyaniVer 5 (muestra
preparada).
Nota: Las muestras que estn
Nota: En presencia de cianuro,
a una temperatura inferior a 25
aparecer un color rosa que se
C requieren un tiempo de
har azul al cabo de algunos
reaccin mayor. Las muestras
minutos.
a ms de 25 C dan resultados
demasiado bajos.
* Adaptado de Epstein, Joseph, Anal. Chem. 19 (4) 272 (1947).
84
CIANURO, continuacin
13. Cuando suene el tempo- 14. Colocar el blanco en los 15. Pulsar: ZERO
rizador, la pantalla indicar: soportes de medicin. Cerrar
mg/l CNla tapa.
Ajuste cero
Llenar otra cubeta (el blanco)
y a continuacin:
con 10 ml de muestra.
0,000 mg/l CN-
16. Quitar el tapn. Colocar

la muestra preparada en los
la tapa.
Pulsar: READ
Lectura
resultado en mg/l de cianuro.
adelante para la correcta eliminacin de soluciones que contienen cianuro. No vertir estas
soluciones en el desage.
Las muestras tomadas en frascos de plstico o de cristal deben ser analizadas tan
pronto como sea posible.
La presencia de agentes oxidantes, de sulfuros o de cidos grasos puede provocar
la prdida de cianuro durante el almacenaje. Las muestras que contienen estas sustancias deben tratarse como se describe en las siguientes tcnicas antes de preservarlas con hidrxido de sodio. Si la muestra contiene sulfuro y no ha sido tratada
previamente, deber analizarla en un plazo de 24 horas.
Almacenar la muestra aadiendo 4,0 ml de solucin de hidrxido de sodio 5,0 N
por cada litro de muestra mediante una pipeta graduada y un Pipeteador. Verificar
el pH. Normalmente es suficiente con 4 ml de hidrxido de sodio para aumentar el
pH de la mayora de las muestras de agua y de agua residual a 12. Aadir ms
hidrxido de sodio si fuera necesario. Almacenar las muestras a 4C (39 F) o
menos. Las muestras conservadas de esta forma pueden guardarse hasta 14 das.
Las muestras conservadas con hidrxido de sodio 5 N o las muestras muy alcalinas debido al proceso de cloracin o de las tcnicas de destilacin de la muestra
deben ajustarse aproximadamente a 7 con cido clorhdrico 2,5 N antes de efectuar el anlisis. Cuando se utilizan grandes cantidades de conservantes, efectuar
una correccin de volumen, para ms informacin, ver 1.2.2 Correccin de
adiciones de volumen.
85
Agentes oxidantes
Los agentes oxidantes como el cloro descomponen el cianuro durante el almacenaje. Para detectar su presencia y eliminar su efecto, tratar previamente la muestra
como se indica a continuacin :
a. Tomar 25 ml de muestra y aadir una gota de solucin de indicador
m-Nitrofenol de 10 g/l. Agitar hasta mezclar.
b. Aadir la solucin de cido clorhdrico 2,5 N gota a gota hasta que el
indicador cambie de amarillo a incoloro. Agitar con cuidado despus de
cada gota.
c. Aadir 2 gotas de solucin de yoduro de potasio a 30 g/l y 2 gotas de solucin de indicador de almidn. Agitar para mezclar. En presencia de agentes oxidantes, la solucin tomar un color azul.
d. Si la fase c indica la presencia de agentes oxidantes, aadir 2 medidas de
1 g de cido ascrbico por cada litro de muestra.
e. Tomar 25 ml de muestra tratada con el cido ascrbico y repita las fases
a - c. Si la solucin se vuelve azul, repetir las fases d y e.
f.
Si la solucin permanece incolora, preservar la muestra restante con

un pH 12 para almacenarla con hidrxido de sodio 5, N (normalmente
4 ml/l).
g. Efectuar la tcnica indicada en Interferencias de los agentes reductores

para eliminar el efecto del exceso de cido ascrbico antes de realizar
el anlisis.
Sulfuros
Los sulfuros convertirn rpidamente el cianuro en tiocianato (SCN-). Para comprobar la presencia de sulfuros y eliminar su efecto, tratar la muestra previamente
como se indica :
a. Colocar una gota de muestra sobre un disco de papel reactivo de hidrgeno sulfurado que haya sido humedecido con una solucin tampn de
pH 4.
b. Si el papel indicador se oscurece, aadir una cucharada de 1 g de acetato
de plomo a la muestra. Repetir la fase a.
c. Si el papel indicador sigue oscureciendo, aadir ms acetato de plomo
hasta que el anlisis de los sulfuros sea negativo.
d. Filtrar el precipitado de sulfuro de plomo a travs de papel de filtro y un
embudo. A continuacin, preservar la muestra con la solucin de
hidrxido de sodio 5 N o neutralizar a pH 7 para el anlisis.
86
cidos grasos
Precaucin: Realizar esta operacin bajo una campana de extraccin tan pronto como
sea posible.
Cuando se destilan los cidos grasos, stos se juntan con el cianuro y forman jabones en la solucin alcalina del agente de absorcin. Si se sospecha que puede
haber cidos grasos, NO tratar la muestra previamente con hidrxido de sodio
hasta que se haya efectuado el siguiente tratamiento previo. El efecto de los cidos
grasos puede reducirse de la siguiente forma :
a. Acidificar 500 ml de muestra a pH 6 o 7 con una solucin de
cido actico.
b. Vertir la muestra en un embudo de separacin de 1000 ml y aadir
50 ml de hexano.
c. Tapar la ampolla y agite durante un minuto. Dejar que las capas
se separen.
d. Retirar la capa acuosa (capa inferior) y pngala en un vaso de precipitados de 600 ml. Si se quiere conservar la muestra, aadir la solucin de
hidrxido de sodio 5 N para aumentar el pH a 12.
Peligro: Los cianuros y sus soluciones, as como el cido cianhdrico liberado por
los cidos, son extremadamente venenosos. Las soluciones y los gases pueden ser
absorbidos por la piel.
a. Aadir con la pipeta 5,00 ml de la solucin de reserva de cianuro de

100 mg/l, preparada en el mtodo de solucin patrn ms abajo, en
un frasco volumtrico de 100 ml para preparar una solucin patrn de
5 mg/l. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada y
mezclar totalmente.
b. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 - 0,2 y 0,3 ml
a tres muestras de 10 ml.
c. Agitar todas las muestras para homogeneizar y analice siguiendo la tcnica. Cada 0,1 ml de patrn aadido debe aumentar la concentracin de
cianuro determinada en la fase 16 0,05 mg/l.
Preparar una solucin de reserva de cianuro de 100 mg/l estable una semana disolviendo 0,1884 g de cianuro de sodio en agua desionizada y diluyendo en 1000 ml.
Inmediatamente antes de su utilizacin, preparar una solucin patrn de 0,10 mg/l
de cianuro diluyendo 1,00 ml de la solucin de reserva de 100 mg/l en 1000 ml
con agua desionizada. Utilizar esta solucin patrn en lugar de la muestra en la
fase 4. El resultado debe ser de 0,10 mg/l CN-.
87
Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin patrn de
0,0043 mg/l CN- una solucin patrn de cianuro de 0,095 mg/l y dos lotes
Interferencias
Turbidez
Un alto nivel de turbidez interfiere provocando resultados falsos por exceso. Si
la muestra es muy turbia, debe filtrarse antes de ser utilizada en las fases 4 y 13.
Filtrar utilizando los accesorios opcionales que aparecen ms adelante. Anotar los
resultados del anlisis como cianuro soluble.
Agentes oxidantes y reductores
Una elevada concentracin de cloro en la muestra provoca un precipitado blanco
lechoso una vez que se ha aadido el reactivo CyaniVer 5. Si se sabe que existe
cloro u otros agentes oxidantes o reductores (tales como el sulfuro o o el dixido
de azufre), preparar la muestra previamente antes de analizarla con una ventilacin adecuada y de la siguiente forma:
Agentes oxidantes
a. Ajustar una parte alcuota de 25 ml de muestra alcalina entre pH 7 y 9 con
cido clorhdrico 2,5 N. Contar el nmero de gotas aadidas.
b. Aadir a la muestra 2 gotas de solucin de yoduro de potasio y 2 gotas de
solucin de solucin indicador Almidn. Agitar para mezclar. En presencia de agentes oxidantes, la muestra tomar un color azul.
c. Aadir la solucin de arsenito de sodio gota a gota hasta que la solucin
sea incolora. Agitar con cuidado la muestra despus de aadir cada una de
las gotas. Contar el nmero de gotas aadidas.
d. Tomar otra muestra de 25 ml y aadir el nmero total de gotas de cido
clorhdrico 2,5 N contadas en la fase a.
e. Restar una gota de la cantidad de arsenito de sodio aadida en la fase c.
Aadir esta cantidad a la muestra y mezcle totalmente.
f.
Continuar la tcnica de anlisis de cianuro en la fase 4.
Agentes reductores
a. Ajustar una parte alcuota de 25 ml de muestra alcalina con un pH entre
7 y 9 con cido clorhdrico 2,5 N. Contar el nmero de gotas aadidas.
b. Aadir a la muestra 4 gotas de solucin de yoduro de potasio y 4 gotas de
solucin de solucin de almidn. Agitar para mezclar. La solucin debe
ser incolora.
c. Aadir agua de bromo gota a gota hasta que tome un color azul.
Agitar con cuidado despus de cada adicin. Contar el nmero de
gotas aadidas.
d. Tomar otra parte alcuota de 25 ml y Aadir el nmero total de gotas de
cido clorhdrico contadas en la fase a.
88
e. Aadir el nmero de gotas de agua de bromo contadas en la fase c y mezclar cuidadosamente.
f.
Continuar la tcnica de anlisis de cianuro en la fase 4.
Metales
El nquel o el cobalto a concentraciones de hasta 1 mg/l, no interfieren. Eliminar
la inetrferencia de hasta 20 mg/l de cobre y de 5 mg/l de hierro aadiendo el contenido de una cpsula de reactivo Hexaver a la muestra y mezclando antes de aadir el reactivo CyaniVer 3 en la fase 5. Preparar un blanco de reactivo con agua
desionizada y reactivos para ajustar a cero el aparato en la fase 15.
Destilacin cida
Todas las muestras para los informes de anlisis para la USEPA deben
ser destiladas.
Todas las muestras en las que se va a analizar el cianuro deben ser destiladas en
medio cido, excepto en los casos en los que la experiencia nos ha demostrado que
no hay ninguna diferencia entre los resultados obtenidos con destilacin y los
resultados obtenidos sin ella. Para la mayora de los compuestos, un reflujo de
una hora es suficiente.
En presencia de tiocianato en la muestra inicial, la destilacin es absolutamente
necesaria puesto que el tiocianato produce una interferencia positiva. Las altas
concentraciones de tiocianato pueden producir una cantidad sustancial de sulfuro
en el destilado. En presencia de sulfuros, se desprender el olor a "huevo podrido"
del hidrgeno sulfurado. Antes de efectuar el anlisis, se debe eliminar el sulfuro
del destilado.
En ausencia de cianuro, la cantidad de tiocianato puede determinarse con el
mtodo del cianuro. No se destila la muestra y se multiplica el resultado final por
2,2 para obtener la concentracin de tiocianato en mg/l.
Puede analizarse y tratarse el destilado para eliminar el sulfuro una vez terminado
el proceso de destilacin utilizando el siguiente tratamiento con acetato de plomo.
a. Colocar una gota de destilado (diluido en 250 ml) sobre un disco de papel
reactivo de hidrgeno sulfurado que haya sido humedecido con una solucin tampn de pH 4,0.
b. Si el papel indicador se oscurece, aadir al destilado una solucin de
cido clorhdrico 2,5 N gota a gota hasta que se obtenga un pH neutro.
c. Aadir al destilado una medida de 1 g de acetato de plomo. Repetir la
fase a.
d. Si el papel indicador sigue oscureciendo, aadir ms acetato de plomo
hasta que el anlisis de los sulfuros sea negativo.
e. Filtrar el precipitado negro de sulfuro de plomo a travs de un papel filtro.
Neutralizar y analizar la muestra inmediatamente.
89
Tcnicas de destilacin
En el manual de instrucciones del destilador Hach aparece una tcnica detallada
para destilar las muestras que contengan cianuro. En el manual de instrucciones
del aparato Semi-Distilacin de 4 o de 10 tomas se explican detalladamente tres
tcnicas, cianuros libres, cianuros accesibles a la cloracin y cianuros totales. Ver
la lista de accesorios opcionales.
Principio del mtodo

El mtodo piridina-pirazolona utilizado para analizar el cianuro provoca un
color azul intenso con el cianuro libre. Debe destilarse la muestra para determinar
el cianuro de los compuestos de cianuro y de metales de transicin o de metales
pesados.
Ref. N
Kit de reactivos de cianuro para muestras de 10 ml (100 pruebas).........................................................24302-00

que contiene: (1) 21068-69, (1) 21069-99, (1) 21070-69
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo CyaniVer 3 en cpsulas .........................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21068-69

Tapones de goma ........................................................................................ 1....................pqt. 12 ............2118-01
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml.................................. ...........................par ..........24954-02
Solucin de cido actico, 10 %........................................................................................500 ml ..........14816-49
cido ascrbico................................................................................................................... 100 g ............6138-26
Solucin de cido clorhdrico 2,5 N........................................................................ 100 ml CGG ............1418-32
Solucin de cido sulfrico 19,2 N ...................................................................................500 ml ............2038-49
Solucin de almidn................................................................................................ 100 ml CGG ..............349-32
Agua de bromo 30 g/l..........................................................................................................25 ml ............2211-20
Hexano, ACS.....................................................................................................................4 litros ..........14478-17
Hexaver, reactivo quelante en cpsulas ...........................................................................pqt. 100 ..............243-99
Solucin de indicador m-Nitrofenol........................................................................ 100 ml CGG ............2476-32
Solucin de cloruro de magnesio ....................................................................................1000 ml ..........14762-53
Acetato de plomo ACS........................................................................................................500 g ............7071-34
Solucin de yoduro potsico, 30 g/l ........................................................................ 100 ml CGG ..............343-32
Solucin de arsenito de sodio, APHA..................................................................... 100 ml CGG ............1047-32
Cianuro de sodio ACS ...........................................................................................................28 g ..............184-20
Solucin de hidrxido de sodio 0,25 N ...........................................................................1000 ml ..........14763-53
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N .............................................................................1000 ml ............2450-53
Solucin tampn, pH 4,0...................................................................................................500 ml ..........12223-49
90
Descripcin
Unidad
Ref. N
Embudos de separacin, 500 ml................................................................................................. 1 ..............520-49

Anilla-soporte 10 cm.................................................................................................................. 1 ..............580-01
Vaso de precipitados de vidrio 600 ml ....................................................................................... 1 ..............500-52
Cuentagotas de plstico.............................................................................................................. 1 ............6080-00
Destilador, accesorios para cianuro............................................................................................1 ..........22658-00
Destilador, accesorios de uso general......................................................................................... 1..........22653-00
Destilador, calefactor de 230V-50Hz ......................................................................................... 1 ..........22744-02
Destilador, calefactor de 115V-50Hz ......................................................................................... 1 ..........22744-00
Aparato Midi-Distillation de 4 puestos ...................................................................................... 1 ..........26384-00
Aparato Midi-Distillation de 10 puestos ....................................................................................1 ..........26385-00
Embudo poli, 65 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-67
Pipeta graduada, 50 ml ...............................................................................................................1 ..............508-41
Pipeta graduada, 250 ml ............................................................................................................. 1 ..............508-46
Papel filtro plegado 12,5 cm............................................................................................pqt. 100 ............1894-57
Papel para anlisis de hidrgeno sulfurado .....................................................................pqt. 100 ..........25377-33
PH-metro EC10 porttil ............................................................................................................. 1 ..........50050-00
Pipeta volumtrica clase A, 1,00 ml........................................................................................... 1..........14515-35
Frasco lavador 500 ml ................................................................................................................ 1 ..............620-11
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Esptula ...................................................................................................................................... 1 ..........12257-00
Soporte ....................................................................................................................................... 1 ..............563-00
Termmetro, de -20 a 105C ......................................................................................................1 ............1877-01
EQUIPO OPCIONAL para anlisis de 25 ml

Kit de reactivos de cianuro para muestras de 25 ml (100 pruebas).........................................................22428-00
que contiene: (1) 14039-69, (1) 14040-99, (1) 14041-69
Cubetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml..............................................................par ..........20950-00
91
Mtodo 8021
CLORO, LIBRE (de 0 a 2,00 mg/l)

Mtodo DPD* (Reactivos en cpsulas o ampollas AccuVac)
Aceptado por la USEPA para anlisis de agua potable y aguas residuales**
Tcnica con reactivos en cpsulas

530 nm
1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de

grama grabado para el cloro regula la longitud de onda
cubetas de 10 ml en los tubos 10 ml de muestra (el blanco).
libre y total (Cl2), reactivo en hasta que la pantalla indique: de medicin.
Colocar el blanco en los
cpsulas.
530 nm
la tapa.
Pulsar: 8 0 ENTER
Una vez que indique la longiNota: Las muestras deben ser
tud de onda exacta, la pantaLa pantalla indicar:
analizadas inmediatamente y
Ajustar nm a 530
no pueden conservarse para
Muestra cero
un futuro anlisis.
Nota: La celda de flujo contiy a continuacin:
nuo slamente puede utilizarse
mg/l Cl2
5. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Cl2
6. Llenar una cubeta con

10 ml de muestra.
una cpsula de reactivo DPD
para cloro libre a la cubeta
(muestra preparada). Tapar
le cubeta y agitar durante
20 segundos.
8. Retirar inmediatamente
el tapn y colocar la muestra
preparada en los soportes de
medicin (menos de un
minuto despus de la adicin
del reactivo). Cerrar la tapa.
Nota: En presencia de cloro

aparecer un color rosa.
Nota: Pasar inmediatamente a

la fase 9.
Nota: La agitacin disipar las

burbujas que podran formarse.

** El mtodo es equivalente al mtodo USEPA 330.5 para aguas residuales y al mtodo Estndar 4500-Cl G para
agua potable.
92
CLORO, LIBRE, continuacin
9. Pulsar: READ
Lectura
resultado en mg/l Cl2.
Nota: Si la solucin presenta
temporalmente un color amarillo despus de haber aadido
el reactivo, o aparece en pantalla FUERA DE GAMA, diluir
una nueva muestra y repetir la
prueba. Puede perderse una
pequea parte del cloro en el
momento de la disolucin. Multiplicar el resultado por el factor
de disolucin correspondiente,
ver Tcnicas de disolucin de
la muestra (Captulo 1).
Tcnica con ampollas AccuVac

530 nm

(Cl2), ampollas AccuVac.
530 nm
Pulsar: 8 5 ENTER
Ajustar nm a 530
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l Cl2
3. Llenar una cubeta

de prueba cero con al menos
10 ml de muestra (el blanco).
Tomar al menos 40 ml de
muestra en un vaso de precipitados de 50 ml.
Nota: Las muestras deben ser
un futuro anlisis
93
4. Llenar una ampolla

AccuVac cloro libre con la
muestra preparada.
Nota: Mantener sumergida la
punta hasta que la ampolla
est totalmente llena.
5. Girar la ampolla rpidamente varias veces para mezclar, a continuacin, secar el

lquido y eliminar las huellas
de dedos.
6. Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes de
medicin.

la tapa.
Ajuste cero
Nota: Colocar la lengeta del
y a continuacin:
adaptador detrs de los sopor0,00 mg/l Cl2 AV

tes de medicin.
9. Quitar inmediatamente el 10. Pulsar: READ

tapn y Colocar la ampolla
Lectura
medicin (menos de un
minuto despus de la adicin
del reactivo). Cerrar la tapa.
Nota: Pasar inmediatamente a
temporalmente un color amarila fase 10.
llo despus de haber aadido
Analizar el cloro en las muestras inmediatamente despus de la toma de muestras. El cloro libre es un agente oxidante potente, inestable en aguas naturales.
Reacciona rpidamente con diferentes productos no orgnicos y oxida ms lentamente los compuestos orgnicos. Numerosos factores como la luz del sol, el pH,
la temperatura y la salinidad influyen en la descomposicin del cloro libre en
el agua.
94

Evitar los recipientes de plstico que requieren una gran cantidad de cloro.
Tratar los recipientes de vidrio para eliminar cualquier demanda de cloro
mojndolos en una solucin diluida de hipoclorito (1 ml de leja por cada litro de
agua desionizada) durante, al menos, una hora. Aclarar cuidadosamente con agua
desionizada o destilada. Si los recipientes para la toma de muestras se aclaran cuidadosamente con agua desionizada o destilada despus de su uso, el tratamiento
de los recipientes slo ser necesario en algunos casos.
Durante el anlisis, procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras para
el cloro libre y el cloro total. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de yoduro del reactivo cloro total contaminan una muestra para el anlisis del
cloro libre. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para la determinacin del cloro libre y del cloro total.
El principal problema del anlisis del cloro es la obtencin de una muestra representativa. Si se efecta el muestreo con un grifo, deje correr el agua durante al
menos 5 minutos para obtener una muestra representativa. Dejar que el agua desborde del recipiente y tapar de manera que no haya espacio por encima de la
muestra. Para realizar una toma de muestras en una cubeta DR/2010, aclarar la
cubeta varias veces con la muestra y llenar con cuidado hasta la marca de 10 ml.
Efectuar un anlisis del cloro inmediatamente.
Mtodo de adicin de patrones (con reactivos en cpsulas)
a. Efectuar un anlisis de la muestra y anotar el resultado.
b. Romper el cuello de la ampolla PourRite de solucin patrn de cloro LR,
20-30 mg/l Cl2.
c. Utilizar una pipeta TenSette para aadir 0,1 ml de solucin patrn analizada (se trata de la muestra sembrada). Agitar para mezclar.
d. Colocar la muestra sembrada en el DR/2010 y observar el resultado.
e. Calcular la concentracin de cloro aadido a la muestra:
0,1 ml (vol. patrn aadida) valor sobre certificado (mg/l cloro)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------10,1 (volumen muestra + patrn)
f.
El resultado de la muestra sembrada (etapa d) debe ser idntico al resultado de la muestra analizada (etapa a) + la concentracin aadida calculada (etapa e).
g. Si no se producen estos aumentos en la concentracin, ver Adiciones de

patrn (Captulo 1) para ms informacin.
Mtodo de adicin de patrones (con ampollas AccuVac).
a. Romper el cuello de la ampolla PourRite de solucin patrn de cloro LR,
20-30 mg/l Cl2.
b. Utilizar una probeta graduada para medir 25 ml de muestra en dos vasos
c. Aadir con la pipeta Tensette 0,2 ml de solucin patrn a una de las muestras de 25 ml y mezclar cuidadosamente. sta es la muestra sembrada.
95

d. Llenar completamente un ampolla AccuVac DPD Cloro libre a partir de
cada uno de los vasos.
e. Analizar la muestra sembrada y la muestra sin sembrar siguiendo la
tcnica que aparece ms arriba.
f.
Calcular la concentracin de cloro aadido a la muestra.

g. El resultado de la muestra sembrada debe ser idntico al resultado de la

muestra analizada + la concentracin aadida calculada (etapa f).
h. Si no se producen los aumentos esperados en la concentracin, ver
Adiciones de patrn (Captulo 1) para ms informacin.
Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,012 mg/l, utilizando una solucin patrn de cloro de 1,00 mg/l y dos lotes
representativos de Ampollas AccuVac con el DR/2010.

El lmite de deteccin estimado para los programas 80 y 85 es 0,01 mg/l Cl2.
El LDE es la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz
de agua desionizada con un margen de confianza del 99%. Para ms informacin
sobre la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver
Captulo 1.
Interferencias
En las muestras que tengan una alcalinidad superior a 250 mg/l o una acidez superior a 150 mg/l en CaCO3, el color no se desarrollar totalmente o ste desaparecer rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con cido
sulfrico 1 N o con hidrxido de sodio 1 N. Determinar la cantidad necesaria en
una muestra de 10 ml separada. Aadir la misma cantidad a la muestra que va a
ser analizada. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver
Correcciones de Adiciones de volumen Captulo 1.
Las muestras que contienen monocloramina provocan una desviacin gradual
hacia los valores de cloro ms elevados. Cuando se efecta la lectura menos de un
minuto despus de la adicin del reactivo, 3,0 mg/l de monocloramina, se produce
un aumento de menos de 0,1 mg/l del cloro libre.
El bromo, el yodo, el ozono y las formas oxidadas del manganeso y del cromo
reaccionan de la misma forma que el cloro. Compensar los efectos del manganeso
(Mn4+) y del cromo (Cr6+) ajustando el pH entre 6 y 7 como se ha descrito anteriormente. Aadir 3 gotas de yoduro de potasio, 30 g/l, a 25 ml de muestra, mezclar y esperar un minuto. Aadir 3 gotas de arsenito de sodio, 5 g/l y mezclar.
Analizar 10 ml de la muestra como se describe ms arriba (en caso de presencia de
cromo, esperar exactamente el mismo tiempo de reaccin con el DPD para los
2 anlisis). Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el
resultado exacto del cloro.
96

El reactivo DPD cloro libre en cpsulas y en ampollas AccuVac contiene un tampn que compensa las altas durezas (> 1000 mg/l) sin ningn tipo de interferencia.
Principio del mtodo

El cloro presente en la muestra en forma de cido hipocloroso y/o de in hipoclorito (cloro libre o cloro libre disponible) reacciona inmediatamente con el DPD
(N,N-dietil p- fenileno-diamina) a la vez que el cloro libre presente en la muestra
para formar un color rojo proporcional a la concentracin de cloro.
REACTIVOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)

Cantidad requerida
para un prueba
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo DPD cloro libre en cpsulas ..................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21055-69
REACTIVOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)

Ampollas AccuVac cloro libre ............................................................ 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25020-25
ACCESORIOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)

Tapn hueco, PEBD N2 (para cubetas 10 & 25 ml)................................. 1......................pqt. 6 ..........14480-00
ACCESORIOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)

Adaptador para ampollas AccuVac ............................................................ 1............................. 1 ..........43784-00
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................... 1............................. 1 ..............500-41
Cubeta para pruebas a cero ........................................................................ 1............................. 1 ..........21228-00
Solucin de cido sulfrico 1 N ............................................................................ 100 ml* CGG ............1270-32
Solucin de yoduro potsico, 30 g/l ...................................................................... 100 ml* CGG ..............343-32
Reactivo DPD cloro libre con tapn dosificador...................................................... 250 pruebas ..........21055-29
Arsenito de sodio, 5 g/l ......................................................................................... 100 ml* CGG ............1047-32
Solucin de hidrxido de sodio 1 N ...................................................................... 100 ml* CGG ............1045-32
Solucin patrn de cloro, 20 30 mg/l ampolla PourRite 2 ml...........................................pqt. 20 ..........26300-20
Aparato para romper ampollas AccuVac....................................................................................1 ..........24052-00

Reactivo DPD cloro libre en cpsulas ............................................................................pqt. 100 ..........14070-99
Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 25 ml.............................................................par ..........20950-00
* Unidades de venta ms grandes disponibles.
97
CLORO, LIBRE, Gama Alta (de 0 a 5,00mg/l Cl2)
Mtodo 10069
Mtodo DPD*
530 nm
1. Introduzca el nmero del 2. Girar el dispositivo que

cloro (Cl2), gama alta.
530 nm
Pulsar: 8 8 ENTER
Ajustar nm a 530
Muestra cero
y a continuacin:
este mtodo.
mg/l Cl2 GA
5. Menos de 1 minuto despus de aadir el reactivo,

aadir agua desionizada a
cada cubeta hasta la marca
de 25 ml. Tapar las cubetas
y agitar dos veces para
mezclar.
3. Llenar dos cubetas gra- 4. Aadir el contenido de

duadas limpias de 10 y 25 ml una bolsita de reactivo DPD
hasta la marca de 10 ml con cloro libre para la muestra de
la muestra.
25 ml a una de las cubetas.
Tapar y agitar varias veces
Nota: Para mayor precisin,
utilizar dos probetas graduadas la cubeta para disolver los
polvos. Quitar el tapn.
de mezclar de 25 ml.
Nota: Se debe analizar las
muestras inmediatamente.

aparecer un color rojo
magenta.
Nota: Con las cubetas

ref. n 26294, utilizar los
tapones ref. n 14480.
6. Colocar la muestra
7. Pulsar: ZERO
diluda (sin reactivo) en los
Ajuste cero
la tapa.
y a continuacin:
Nota: Colocar la cubeta con
0,00 mg/l Cl2
las graduaciones hacia delante
(perpendicularmente al haz
de luz).
Nota: Quitar los tapones de las

cubetas para poder cerrar la
tapa totalmente.
98
8. Colocar la muestra preparada en los soportes de

CLORO, LIBRE, Gama Alta, continuacin
9. Pulsar: READ
Lectura
Analizar el cloro en las muestras inmediatamente despus de la toma de muestras.
El cloro libre es un agente oxidante potente que reacciona rpidamente con diferentes productos. Numerosos factores como la luz del sol, el pH, la temperatura y
la composicin de la muestra influyen en la descomposicin del cloro libre en
el agua.
Evitar los recipientes de plstico que tienen una gran demanda de cloro. Tratar los
recipientes de vidrio para eliminar cualquier demanda de cloro mojndolos en una
solucin diluida de hipoclorito (1 ml de leja por cada litro de agua desionizada)
durante, al menos, una hora. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada o destilada. Si los recipientes para la toma de muestras se aclaran cuidadosamente con
agua desionizada o destilada despus de su uso, este tratamiento de los recipientes
slo ser necesario en algunos casos.
Durante el anlisis no utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro
libre y el cloro total. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de
yoduro del reactivo cloro total contaminan una muestra para el anlisis del cloro
libre. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para la determinacin
del cloro libre y del cloro total.
El principal problema en el anlisis del cloro es la obtencin de una muestra representativa. En caso de una toma de muestras con un grifo, dejar correr el agua
durante al menos 5 minutos para obtener una muestra representativa. Dejar que el
agua desborde del recipiende y tpelo de manera que no haya espacio por encima
de la muestra. Mientras realiza el muestreo en una cubeta colorimtrica, aclarar la
Efectuar el anlisis de cloro inmediatamente.
Interferencias
Tabla 1 Sustancias que interfieren y tratamientos recomendados
Sustancias que interfieren
Niveles de interferencia y tratamiento
Bromo, Br2
Interfiere a cualquier concentracin
Dixido de cloro
Cloraminas orgnicas
Pueden interferir
99

Tabla 1 Sustancias que interfieren y tratamientos recomendados (cont.)
Yodo

(Mn4+,
Manganeso oxidado
o Cromo oxidado (Cr6+)
Mn7+)
Monocloramina
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Ajustar el pH entre 6 y 7.
Aadir 3 gotas de solucin de yoduro de potasio, 30 g/l, a 10 ml de muestra.
Mezclar y esperar un minuto.
Aadir 3 gotas de arsenito de sodio, 5 g/l y mezclar.
Analizar la muestra tratada como se describe en la tcnica.
Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el
Para una desinfeccin convencional con cloro libre (por encima del "breakpoint"),
las concentraciones de monocloramina generalmente son muy bajas. Si hay
monocloramina en la muestra, su interferencia en la medicin del cloro libre
depender de la temperatura de la muestra, de la concentracin relativa de
monocloramina y cloro libre y del tiempo necesario para efectuar el anlisis.
Interferencias de NH2Cl en el anlisis de cloro libre GA (tiempo de anlisis =
1 minuto, interferencias en mg/l Cl2).
Temperatura de la muestra, C (F)
NH2Cl Level
5(40)
10(50)
20(68)
30(86)
1,2 mg/l
+0,15
0,19
0,30
0,29
2,5 mg/l
+0,35
0,38
0,55
0,61
3,5 mg/l
+0,38
0,56
0,69
0,73
5,0 mg/l
+0,68
0,75
0,93
1,05
Ozono
Perxidos
Pueden interferir
pH de la muestra extremo
o Muestras altamente tamponadas
Ajustar el pH a 6 o a 7 utilizando un cido o una base.

Precisin
A mg/l Cl2
0,10
0,02 mg/l
2,50
0,02 mg/l
3,40
0,02 mg/l
Sensibilidad
Parte de la curva
Abs
Concentracin
A 0,10 mg/l Cl2
0,010
0,040 mg/l
2,50
0,010
0,046 mg/l
3,40
0,010
0,049 mg/l
a. Romper el cuello de la ampolla PourRite Cloro HR, 50-75 mg/l Cl2.
b. Aadir con la pipeta Tensette 0,1 ml de solucin patrn a una muestra de
10 ml (muestra preparada) y mezclar cuidadosamente.
100

c. Analizar la muestra preparada empezando por la fase 4 de la tcnica.
d. Calcular la concentracin de cloro aadida a la muestra.
0,1
ml (vol. patrn aadida) valor sobre certificado (mg/l cloro)
e. El resultado de la muestra preparada (etapa c) debe ser idntico al

resultado de la muestra analizada + la concentracin aadida calculada
(etapa d).
f.
Si no se producen estos aumentos en la concentracin, ver Adiciones de

Principio del mtodo

La gama de anlisis con el mtodo DPD para el cloro libre puede ampliarse aadiendo una cantidad de indicador mayor en relacin con el volumen de la muestra.
Se aade el contenido de una bolsita de reactivo DPD para la muestra de 25 ml a
una muestra de 10 ml. Una vez que aparezca el color, el volumen de la muestra se
ajusta hasta los 25 ml con agua desionizada. Esto permite que se realice la medicin colorimtrica directamente en la cubeta de 1", eliminando la necesidad de
trasvasar el contenido a una cubeta que tenga un alcance ptico menor.
La disolucin de la muestra, cuando ha tenido lugar la reaccin, evita el riesgo de
prdida de cloro cuando se diluye la muestra antes del anlisis. Adems, no se
necesita agua desionizada exenta de demanda de cloro. La disolucin conlleva una
pequea prdida de exactitud y de precisin. Se recomienda el mtodo DPD para
el cloro libre (programa 80) para las concentraciones inferiores a 2 mg/l.
Cantidad requerida
para un prueba
Descripcin
Unidad
Ref. N
Agua desionizada ....................................................................................30 ml ................4 litros ..............272-56

Reactivo DPD cloro libre, bolsita PermaChem para 25 ml.................. 1 bolsita ............pqt. 100 ..........14070-99
Tapn hueco, tamao n 2 .......................................................................... 2......................pqt. 6 ..........14480-00
Cubetas emparejadas con tapn, 25,4 mm ................................................. 2..........................par ..........26126-02
o
Cubetas graduadas de 10 y 25 ml, 25,4 mm............................................... 2............................. 1 ..........26294-02
Solucin de cido sulfrico 1 N .............................................................................. 100 ml CGG ............1270-32
Arsenito de sodio, 5 g/l ........................................................................................... 100 ml CGG ............1047-32
Solucin de hidrxido de sodio 1 N ........................................................................ 100 ml CGG ............1045-32
APARATOS OPCIONALES
Aparato para romper ampollas PourRite....................................................................................1 ..........24846-00
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 2 ..........20886-40
Papel pH, de 1,0 a 11,0.................................................................................................. pqt. 5 rlx ..............391-33
101
Mtodo 8167
CLORO, TOTAL (de 0 a 2,00 mg/l)

Mtodo DPD* (Reactivos en cpsulas o ampollas AccuVac)
Aceptado por la USEPA para anlisis de agua potable y aguas residuales**

530 nm

libre y total (Cl2), reactivo en hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
cpsulas.
530 nm
Pulsar: 8 0 ENTER

Ajustar nm a 530
Muestra cero
mg/l Cl2

10 ml con 10 ml de muestra.
un futuro anlisis.
una cpsula de reactivo DPD
para cloro total a la cubeta
(muestra preparada). Tapar le
cubeta y agitar durante
20 segundos. Quitar el tapn.
Nota: La agitacin disipar las
burbujas que puedan formarse.
6. Pulsar: SHIFT TIMER

7. Cuando suene el tempori- 8. Pulsar: ZERO

zador, la pantalla indicar:
mg/l Cl2
Ajuste cero
Llenar otra cubeta (el blanco) y a continuacin:
con 10 ml de muestra. Colo0,00 mg/l Cl2
car el blanco en los soportes
de medicin. Cerrar la tapa.

** El mtodo es equivalente al mtodo USEPA 330.5 para aguas residuales y al mtodo Standar 4500-Cl G para
agua potable.
102
CLORO, TOTAL, continuacin
9. Menos de 3 minutos des- 10. Pulsar: READ

pus de que haya sonado el
temporizador, colocar la
Lectura
muestra en los soportes de
otra muestra y repetir la

530 nm

(Cl2), ampollas AccuVac.
530 nm
Pulsar: 8 5 ENTER
Ajustar nm a 530
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l Cl2 AV
3. Llenar una cubeta para

una prueba cero con al
menos 10 ml de muestra (el
blanco). Recoger al menos
40 ml de muestra en un vaso
un futuro anlisis..
103

AccuVac cloro total con la
muestra preparada.
5. Girar rpidamente varias 6. Pulsar: SHIFT TIMER

veces la ampolla para mezComienza un perodo de
clar, a continuacin, secar el
de dedos.
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Cl2 AV
medicin.
8. Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:

mg/l Cl2 AV
Nota: Colocar la lengeta del Colocar el blanco en los

adaptador detrs de los sopor- soportes de medicin. Cerrar
tes de medicin.
la tapa.

11. Pulsar: READ
el temporizador, colocar la
Lectura
ampolla AccuVac en los
soportes de medicin. Cerrar a continuacin aparecer el
la tapa.
Analizar el cloro inmediatamente despus del muestreo. El cloro es un agente oxidante potente, inestable en aguas naturales. Reacciona rpidamente con diferentes
productos no orgnicos y oxida ms lentamente los compuestos orgnicos. Numerosos factores como la luz del sol, el pH, la temperatura y la salinidad influyen en
la descomposicin del cloro en el agua.
104

No utilizar recipientes de plstico que tienen una gran demanda de cloro. Tratar
los recipientes de vidrio para eliminar cualquier demanda de cloro mojndolos en
una solucin diluida de hipoclorito (1 ml de leja por cada litro de agua desionizada) durante, al menos, una hora. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada
o destilada. Si se aclaran los recipientes del muestreo cuidadosamente con agua
desionizada o destilada despus de su uso, el tratamiento de los recipientes slo
ser necesario en algunos casos.
No utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro libre y el cloro total
durante el anlisis. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de
El principal problema durante el anlisis del cloro es obtener una muestra representativa. Si se efecta el muestreo con un grifo, dejar correr el agua durante al
menos 5 minutos para obtener una muestra representativa. Dejar que el agua desborde del recipiente y tapar de manera que no haya espacio por encima de la
muestra. Para realizar un muestreo en una cubeta DR/2010, aclarar la cubeta
varias veces con la muestra y llenar con cuidado hasta la marca de 10 ml. Analizar
el cloro inmediatamente.
Mtodo de adicin de patrones (con reactivos en cpsulas)
a. Efectuar un anlisis de la muestra y anotar el resultado.
b. Romper el cuello de la ampolla PourRite de solucin patrn de cloro LR,
20-30 mg/l Cl2.
c. Utilizar una pipeta TenSette para aadir 0,1 ml de solucin patrn analizada (se trata de la muestra sembrada). Agitar para mezclar.
d. Colocar la muestra sembrada en el DR/2010 y anotar el resultado.
e. Calcular la concentracin de cloro aadido a la muestra.
f.
El resultado de la muestra sembrada (etapa d) debe ser idntico al resultado de la muestra analizada (etapa a) + la concentracin aadida calculada (etapa e).
g. Si no se producen estos aumentos en la concentracin, ver Adiciones de

Mtodo de adicin de patrones (con ampollas AccuVac).
a. Romper el cuello de una ampolla PourRite de solucin patrn de cloro
LR, 20-30 mg/l Cl2.
b. Utilizar una probeta graduada para medir 25 ml de muestra en dos vasos
c. Aadir con la pipeta Tensette 0,2 ml de solucin patrn a una de las muestras de 25 ml y mezcle totalmente. Se trata de la muestra sembrada.
105

d. Llenar completamente un ampolla AccuVac DPD Cloro total a partir de
cada uno de los vasos de precipitados.
e. Analizar la muestra sembrada y la muestra sin sembrar siguiendo la
tcnica de arriba.
f.
Calcular la concentracin de cloro aadido a la muestra.

g. El resultado de la muestra sembrada debe ser idntico al resultado de la

muestra analizada + la concentracin aadida calculada (etapa f).
h. Si no se producen los aumentos esperados en la concentracin, ver
Adiciones de patrn (Seccin 1) para ms informacin.
Precisin
representativos de ampollas AccuVac con el DR/2010.

El lmite de deteccin estimado para los programas 80 y 85 es 0,01 mg/l Cl2.
captulo 1.
Interferencias
En las muestras que tengan una alcalinidad superior a 300 mg/l o una acidez superior a 150 mg/l en CaCO3, el color no se desarrollar totalmente o desaparecer
rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH 6- 7 con cido sulfrico 1 N
o con hidrxido de sodio 1 N. Determinar la cantidad necesaria en una muestra de
10 ml separada. Aadir la misma cantidad a la muestra que va a ser analizada.
Corregir el resultado del anlisis para las adiciones de volumen; ver Correciones
de adiciones de volumen en el captulo 1.
El bromo, el yodo, el ozono y las formas oxidadas del manganeso y del cromo
reaccionan de la misma forma que el cloro. Compensar los efectos del manganeso
(Mn4+) y del cromo (Cr6+) ajustando el pH entre 6 y 7 como se ha descrito anteriormente. Aadir 3 gotas de yoduro de potasio, 30 g/l, a 25 ml de muestra, mezclar y esperar un minuto. Aadir 3 gotas de arsenito de sodio, 5 g/l y mezcle.
Analizar 10 ml de esta muestra como se describe ms arriba (en caso de presencia
de cromo, esperar exactamente el mismo tiempo de reaccin con el DPD para los
2 anlisis). Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el
El reactivo DPD cloro total en cpsulas y en ampollas AccuVac contiene un
tampn que compensa las altas durezas (> 1000 mg/l) y no provoca ningn tipo
de interferencia.
106

Principio del mtodo
El cloro puede estar presente en el agua en forma de cloro libre y en forma de
cloro combinado. Las dos formas pueden coexistir en el agua y determinarse
ambos como cloro total. El cloro libre est presente en forma de cido hipocloroso
y/o in hipoclorito. El cloro combinado existe en forma de monocloramina, diocloramina y tricloruro de nitrgeno y otros derivados clorados.
El cloro combinado oxida el yoduro del reactivo en yodo. El yodo reacciona con
el DPD (N,N dietil-p-fenilendiamina) junto con el cloro libre presente en al muestra fromando un color rojo proporcional a la concentracin de cloro total. Para
determinar la concentracin del cloro combinado, analizar el cloro libre. Para
obtener el cloro combinado, restar el cloro libre del cloro total.

Cantidad requerida
para una prueba
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo DPD cloro total en cpsulas ..................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21056-69

Ampollas AccuVac cloro total............................................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25030-25

Tapn hueco, PEBD N2 (para cubetas 10 & 25 ml)................................. 1......................pqt. 6 ..........14480-00

Cubeta para pruebas a cero......................................................................... 1............................. 1 ..........21228-00
Solucin de cido sulfrico 1 N ............................................................................ 100 ml* CGG ............1270-32
Solucin de yoduro potsico, 30 g/l ...................................................................... 100 ml* CGG ..............343-32
Reactivo DPD cloro total con tapn dosificador...................................................... 250 pruebas ..........21056-29
Arsenito de sodio, 5 g/l ......................................................................................... 100 ml* CGG ............1047-32
Solucin de hidrxido de sodio 50 N .................................................................... 100 ml* CGG ............1045-32

Reactivo DPD cloro total en cpsulas .............................................................................pqt. 100 ..........14064-99
* Unidades de mayor tamao disponibles.
107
CLORO, TOTAL, Gama Alta (de 0 a 5,00mg/l Cl2)
Mtodo 10070
Mtodo DPD*
530 nm
1. Introducir el nmero del

cloro (Cl2), gama alta.
Pulsar: 8 8 ENTER
Ajustar nm a 530
este mtodo.
2. Girar el dispositivo de
regulacin de la longitud de
onda hasta que la pantalla
indique:
530 nm
3. Llenar dos cubetas gra- 4. Aadir el contenido de

duadas limpias de 10 y 25 ml una bolsita de reactivo DPD
hasta la marca de 10 ml con cloro total para la muestra de
la muestra.
25 ml a una de las cubetas.
Tapar y agitar varias veces la
Nota: Para obtener una mayor
precisin, utilice dos probetas cubeta para disolver los polvos. Quitar el tapn.
graduadas de mezclar de

25 ml.
Muestra cero
Nota: Se debe analizar las
muestras inmediatamente.
y a continuacin:
mg/l Cl2 GA

aparecer un color rojo
magenta.
Nota: Con las cubetas

ref. n 26294, utilizar los
tapones ref. n 14480.

6. Cuando suene el tempori- 7. Colocar la muestra

8. Pulsar: ZERO
diluida (sin reactivo) en los
mg/l Cl2 GA
Ajuste cero
la tapa.
Menos de 3 minutos despus
y a continuacin:
Nota: Colocar la cubeta con
de que suene el temporiza0,00 mg/l Cl2 GA
dor, aadir agua desionizada las marcas de las graduacioa cada cubeta hasta la marca nes hacia delante (perpendicularmente al haz de luz).
de 25 ml. Tapar las cubetas
y agitar dos veces para
Nota: Destapar las cubetas
para poder cerrar la tapa
mezclar.
totalmente.
108
CLORO, TOTAL, Gama Alta, continuacin

10. Pulsar: READ

Lectura
Analizar el cloro en las muestras inmediatamente despus de la toma de muestras.
El cloro libre y combinado es un agente oxidante potente que reacciona rpidamente con diferentes productos. Numerosos factores como la luz del sol, el pH, la
temperatura y la composicin de la muestra influyen en la descomposicin del
cloro libre en el agua.
Evitar los recipientes de plstico que tienen una gran demanda de cloro. Tratar los
recipientes de vidrio para eliminar cualquier demanda de cloro mojndolos en una
solucin diluida de hipoclorito (1 ml de leja por cada litro de agua desionizada)
durante, al menos, una hora. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada o destilada. Si los recipientes para la toma de muestras se aclaran cuidadosamente con
agua desionizada o destilada despus de su uso, el tratamiento de los recipientes
slo ser necesario en algunos casos.
Durante el anlisis no utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro
libre y el cloro total. La monocloramina inerferir en el anlisis si los restos de
El principal problema del anlisis del cloro es la obtencin de una muestra representativa. En caso de una toma de muestras mediante un grifo, dejar correr el agua
durante al menos 5 minutos para obtener una muestra representativa. Dejar que el
agua desborde del recipiente y tapar de manera que no haya espacio por encima de
la muestra. Mientras realiza el muestreo en una cubeta colorimtrica, aclarar la
Efectuar un anlisis del cloro inmediatamente.
109

Interferencias
Bromo, Br2
Dixido de cloro
Cloraminas orgnicas
Pueden interferir
Yodo

(Mn4+,
Manganeso oxidado
o Cromo oxidado (Cr6+)
Mn7+)
1.
Ajustar el pH entre 6 y 7.
2.
Aadir 3 gotas de solucin de yoduro de potasio, 30 g/l, a 10 ml de muestra.
3.
Mezclar y esperar un minuto.
4.
Aadir 3 gotas de arsenito de sodio, 5 g/l y mezclar.
5.
Analizar la muestra tratada como se describe en la tcnica.
6.
Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el resultado
exacto de cloro.
Ozono
Perxidos
Pueden interferir
pH de la muestra extremo
o Muestras altamente tamponadas
Ajustar el pH a 6 o a 7 con un cido o una base.

Precisin
A mg/l Cl2
0,10
0,02 mg/l
2,50
0,02 mg/l
3,40
0,02 mg/l
Para ms informacin sobre la determinacin de los datos de precisin y los lmites de deteccin de un mtodo, ver Captulo 1.5.
Sensibilidad
Parte de la curva
Abs
Concentracin
A 0,10 mg/l Cl2
0,010
0,040 mg/l
A 2,50 mg/l Cl2
0,010
0,046 mg/l
A 3,40 mg/l Cl2
0,010
0,049 mg/l
Prueba de exactitud
Mtodo estndar de adiciones
a. Romper el cuello de la ampolla PourRite Cloro HR, 50-75 mg/l Cl2.
b. Aadir con la pipeta Tensette 0,1 ml de solucin estndar a una muestra
de 10 ml (muestra preparada) y mezcle totalmente.
c. Analizar la muestra preparada empezando por la fase 4 de la tcnica.
d. Calcular la concentracin de cloro aadida a la muestra.
110

e. El resultado de la muestra sembrada (etapa c) debe ser idntico al resultado de la muestra analizada + la concentracin aadida calculada
(etapa d).
f.
Si no se producen estos aumentos en la concentracin, ver Adiciones de

Resumen del mtodo

La gama de anlisis con el mtodo DPD para el cloro total puede ampliarse aadiendo una cantidad de indicador mayor en relacin con el volumen de la muestra.
Se aade el contenido de una bolsita de reactivo DPD para la muestra de 25 ml a
una muestra de 10 ml. Una vez que aparezca el color, el volumen de la muestra se
ajusta hasta los 25 ml con agua desionizada. Esto permite que se realice la medicin colorimtrica directamente en la cubeta de 1", eliminando la necesidad de
trasvasar el contenido a una cubeta que tenga un alcance ptico menor.
La disolucin de la muestra una vez que haya tenido lugar la reaccin evita el
riesgo de prdida de cloro cuando se diluye la muestra antes del anlisis. Adems,
ya no se necesita agua desionizada exenta de demanda de cloro. La disolucin
conlleva una pequea prdida de exactitud y de precisin. Se recomienda el
mtodo DPD para el cloro total (programa 80) para las concentraciones inferiores
a 2 mg/l y el mtodo cloro gama ultrabaja (programa 86) para la medicin de concentraciones de cloro inferiores a 55 g/l.
El cloro combinado es la diferencia entre los resultados del cloro total y del
cloro libre.
REACTIVOS REQUERIDOS
Cantidad requerida
para un prueba
Descripcin
Unidad
Ref. N

Reactivo DPD cloro total en cpsulas para 10 ml ................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........14064-99
APARATOS REQUERIDOS
Tapn hueco (para destilacin con cubetas 26294-02) .............................. 2......................pqt. 6 ..........14480-00
Cubetas emparejadas con tapn, 25,4 mm ................................................. 2..........................par ..........26126-02
o
Cubetas graduadas de 10 y 25 ml, 25,4 mm............................................... 2............................. 1 ..........26294-02
REACTIVOS Y MUESTRAS ESTANDAR OPCIONALES

Solucin de cido sulfrico 1 N .............................................................................. 100 ml CGG ............1270-32
Arsenito de Sodio, 5 g/l........................................................................................... 100 ml CGG ............1047-32
Solucin de hidrxido de sodio 1 N ........................................................................ 100 ml CGG ............1045-32
Solucin estndar de cloro, 50 75 mg/l ampolla PourRite 2 ml........................................pqt. 20 ..........14268-20
APARATOS OPCIONALES
Extremos para pipeta TenSette 0,1-1,0 ml ........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Papel pH, de 1,0 a 11,0.................................................................................................. pqt. 5 rlx ..............391-33
111
CLORO, TOTAL, Gama Ultra-Baja (de 0 a 500 g/l en Cl2)
Mtodo 8370
Para agua
Mtodo DPD* Aceptado por la USEPA para anlisis de agua potable**

515 nm
Modo Conectado
Siempre
1. Configurar el DR/2010
para utilizacin en modo
conectado siempre (ver el
manual del aparato). Dejar
que el aparato se caliente
durante un perodo de 5 a 10
minutos.

de gama ultrabaja (GUB).
515 nm
Pulsar: 8 6 ENTER
Nota: Con este mtodo, debe
Muestra cero
utilizarse la celda de flujo contiy a continuacin:
nuo.
g/l Cl2 GUB
4. Instalar la celda de flujo

continuo y aclarar con al
menos 50 ml de agua desionizada.
5. Vertir al menos 50 ml de
muestra en la celda de flujo
continuo.
6. Una vez que haya cesado 7. Una vez que haya cesado 8. Romper el cuello de una
el flujo, pulsar:
el flujo, pulsar:
ampolla de solucin tampn
SHIFT TIMER
ZERO
cloro puro, gama ultrabaja.
Nota: Esta espera antes de
ajustar a cero permite que las
partculas en suspensin de la
muestra se depositen y asegura una lectura fiable.
Ajuste cero
y a continuacin:
0 g/l Cl2 GUB

** El mtodo equivale al Mtodo Estndar 4500 Cl G para agua potable.
112
Nota: Ver Recipientes para el

anlisis y Limpieza de frascos.
Nota: El instrumento para romper la ampolla (en el dibujo) es

un medio muy cmodo para
abrir las ampollas.
CLORO, TOTAL, Gama Ultra-Baja, continuacin
9. Fijar una punta nueva

10. Romper el cuello de una
limpia sobre la pipeta
ampolla de solucin de indiTenSette y transferir 1,0 ml cador DPD cloro puro, gama
de tampn de la ampolla a
ultrabaja.
una probeta graduada de
mezclar de 50 ml pretratada.
Nota: Ver Tratamiento del
material de vidrio para anlisis.
11. Fijar una punta nueva

limpia sobre la pipeta
TenSette y transfiera 1,0 ml
de indicador de la ampolla en
una probeta graduada. Agitar
para mezclar los reactivos.
12. Llenar con cuidado la

probeta hasta la marca de
50 ml con la muestra evitando cualquier movimiento
brusco. Tapar la probeta.
Agitar lentamente 2 veces
para mezclar (muestra
Efectuar la fase 12 en menos
preparada).
de un minuto.
Nota: Analizar las muestras
inmediatamente despus del
muestreo.
Nota: Las ampollas contienen

ms de 1,0 ml de solucin
para facilitar el manejo del
reactivo. Desechar los excesos de reactivo.
Read
the
Display.

14. Cuando suene el tempo- 15. Cuando termine el

rizador, vertir el contenido de flujo, aparecer el resultado
la probeta en la celda de flujo en g/l de cloro.
continuo.
Nota: Medir la muestra 3 o

4 minutos despus de haber
mezclado la muestra y los
reactivos. Si pasan menos de
3 minutos, la reaccin con las
cloraminas puede ser incompleta. Si la lectura tiene lugar
despus de que hayan transcurrido 4 minutos puede dar unos
valores de blanco de reactivo
ms elevados.
16. Determinar el blanco de

reactivo utilizando la tcnica
que se detalla en la siguiente
pgina. Restar el valor del
blanco de reactivo (en g/l)
del valor obtenido en la
fase 15.
Nota: Determinar el valor del
blanco del reactivo para una
mezcla de lote de indicador/tampn al menos una vez
al da. Si el color o la turbidez
de la muestra varan, determinar un blanco de reactivo para
cada muestra.
113
17. Aclarar la celda de flujo

continuo con al menos 50 ml
de agua desionizada inmediatamente despus de su utilizacin.
Determinacin del blanco de reactivo
Repetir las
fases 1 a 4
1. Preparar el espectmetro 2. Tomar una muestra de

DR/2010 como se describe
100 ml de agua desionizada o
en las fases 1 - 4 de la
de agua de grifo en un vaso
tcnica.
de precipitados limpio de
250 ml.
3. Aadir al vaso de precipi- 4. Pulsar:

5 0 0 SHIFT TIMER
tados 1,0 ml de reactivo de
y a continuacin
ajuste cero para cloro de
ENTER
gama ultrabaja con una
pipeta TenSette. Agitar
varias veces hasta mezclar.
Nota: El reactivo de ajuste
cero elimina el cloro de la
muestra.
5. Cuando suene el minutero, romper el cuello de una

ampolla de solucin tampn
cloro de gama ultrabaja. Fijar
una punta limpia sobre la
pipeta TenSette y transferir
1,0 ml de tampn de la
ampolla a una probeta graduada de mezclar de 50 ml.
6. Romper el cuello de una

ampolla de solucin de indicador DPD cloro puro, gama
ultra-baja. Fijar una punta
nueva limpia sobre la pipeta
TenSette y transferir 1,0 ml
de indicador de la ampolla a
una probeta graduada. Agitar para mezclar los reactivos. Efectuar la fase 7 en
menos de un minuto.
7. Llenar la probeta hasta la 8. Pulsar: SHIFT TIMER

marca de 50 ml con agua sin
cloro preparada en la fase 3.
Tapar y agitar dos veces para
mezclar. Conservar el agua
restante para la fase 9.
114
Read
the
Display.
9. Durante este tiempo,

10. Una vez que haya
aclarar la celda de flujo con- cesado el flujo, pulsar:
ZERO
tinuo con el agua restante sin
cloro conservada en la fase 7.
Ajuste cero
y a continuacin:
0 g/l Cl2 GUB
13. Utilizar este valor para

corregir el resultado de la
muestra observado en la
tcnica.
Nota: El valor del blanco de
reactivo normalmente es inferior a 5 g/l. Si el valor es
superior a 5 g/l, podra aparecer una sustancia que interfiere en el agua o podra
estropearse el indicador DPD.
Pueden utilizarse valores hasta
de 5 g/l.
11. Cuando suene el tempo- 12. Cuando cese el flujo,

rizador, vertir el contenido de aparecer el valor del blanco
la probeta en la celda de flujo de reactivo en g/l de cloro.
continuo.
Anotar este valor.

de agua desionizada inmediatamente despus de su
utilizacin.
Analizar el cloro de las muestras inmediatamente despus de la toma de muestras. El cloro es un agente oxidante potente, inestable en aguas naturales. Reacciona rpidamente con diferentes productos no orgnicos y oxida ms lentamente
los compuestos orgnicos. Numerosos factores como las concentraciones de los
compuestos, la luz del sol, el pH, la temperatura y la salinidad influyen en la descomposicin del cloro libre en el agua.
No utilizar recipientes de plstico que tengan una alta demanda de cloro. Tratar
los recipientes de vidrio para eliminar cualquier demanda de cloro mojndolos
en una solucin diluida de hipoclorito (1 ml de leja por cada litro de agua desionizada) durante, al menos, una hora. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada
o destilada. Si los recipientes para la toma de muestras se aclaran cuidadosamente
115

con agua desionizada o destilada despus de su utilizacin, el pretratamiento de
los recipientes slo ser necesario en algunos casos.
Durante el anlisis, no utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro
libre y el cloro total. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de
libre. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para determinar el cloro
libre y el cloro total.
El principal problema durante el anlisis del cloro es obtener una muestra representativa. Si se realiza el muestreo mediante un grifo, dejar correr el agua durante
al menos 5 minutos para obtener una muestra representativa. Evitar cualquier agitamiento o exposicin a la luz del sol mientras se lleva a cabo el muestreo. Dejar
que el agua desborde del recipiente varias veces y tapar de manera que no haya
espacio por encima de la muestra. Mientras realiza el muestreo en una cubeta
colorimtrica, aclarar la cubeta varias veces con la muestra y llenar con cuidado
hasta la marca de 10 ml. Efectuar un anlisis del cloro inmediatamente.
Frascos para anlisis

Todos los recipientes utilizados en este anlisis deben estar exentos de demanda
de cloro. Tratar todos los frascos con una solucin diluida de hipoclorito de sodio
preparada aadiendo 0,5 ml de leja a un litro de agua. Remojar todos los frascos
en esta solucin durante al menos una hora. Tras haber aclarado los frascos, aclarar con agua desionizada y esperar a que se sequen antes de utilizarlos.
Tratar la celda de flujo continuo con la misma solucin diluida de leja, dejar en
reposo varios minutos. A continuacin aclarar totalmente con agua desionizada.
Limpieza de la celda de flujo continuo

La celda de flujo continuo puede aculmular sedimentos de productos de reaccin
coloreados, sobre todo si las muestras han permanecido en la celda durante largos
perodos tras la medicin. Eliminar estos sedimentos aclarando la cubeta con
cido sulfrico 5,25N y aclarar varias veces con agua desionizada.
Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de 0,4
mg/l de cloro, utilizando una solucin patrn de cloro de 9 g/l y un lote de reactivo con el DR/2010.

El lmite de deteccin estimado para el programa 86 es de 1 mg/l Cl2. El LDE es
la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz de agua
desionizada con un margen de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la
derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver Captulo 1.
Interferencias
El manganeso oxidado reacciona directamente con el DPD. El resultado aparente
de cloro es de 3 g/l por g/l de Mn7+ aproximadamente. Mn2+ no interfiere hasta
los 5000 g/l.
El cobre (Cu2+) y el hierro (Fe3+) no interfieren hasta los 1000 g/l cada uno.
El bromo, el yodo, el ozono y los dems agentes oxidantes tambin pueden
interferir.
116

La interferencia del nitrito vara en funcin de la siguiente tabla:
mg/l Nitrito
g/l cloro aparente
2,0
5,0
10,0
15,0
16
20,0
18
Principio del mtodo

Este mtodo ha sido concebido para agua limpia, de color y de turbidez tenues.
Sus principales aplicaciones son el control de las seales de escapes de cloro sobre
las capas de cloro activo y del agua de las membranas para smosis y de las resinas intercabiadoras de iones.
Se requiere un determinado nmero de modificaciones para adaptar el mtodo
normal cloro DPD para medir las seales de cloro. La celda de flujo continuo de
25,4 mm (1") con embudo debe utilizarse en el espectofotmetro. Tambin se
necesitan reactivos lquidos.
La gran estabilidad de estas mediciones, gracias a la ptica constante de la celda
de flujo continuo, proporciona unas lecturas ms estables que las que se consiguen
con cubetas inmviles.
Los reactivos estn en ampollas y se han cerrado con argn para asegurar su estabilidad. La utilizacin de reactivos lquidos elimina cualquier seal de turbidez
que pudiese quedar tras la disolucin de los polvos. Debido a la posibilidad de que
los reactivos se oxiden (que podra dar una medicin de cloro positiva en el
blanco) determinar un blanco de reactivo al menos una vez al da para cada lote de
reactivos utilizado. El valor del blanco se resta de la medicin de la muestra y el
valor corregido ser la concentracin real de cloro.
Ref. N
Kit de reactivos de cloro, gama ultrabaja (20 pruebas aproximadamente) .............................................25630-00

que contiene: (1) 24930-23, (1) 24931-20, (1) 24932-20
Cantidad requerida
para un prueba
Descripcin
Unidad
Ref. N
Tampn cloro, gama ultrabaja ..................................................................1 ml .................pqt. 20 ..........24931-20

Indicador DPD, solucin para una gama ultrabaja...................................1 ml .................pqt. 20 ..........24932-20
Reactivo de blanco, cloro gama ultrabaja ................................................1 ml ...................25 ml ..........24930-23
Vaso de precipitados 250 ml....................................................................... 1............................. 1 ..............500-46
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml .................................................... 2....................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada de mezclar, 50 ml .......................................................... 1............................. 1 ............1896-41
Celda de flujo continuo completa............................................................... 1............................. 1 ..........45215-00
Pipeta TenSette 0,1 a 1,0 ml ....................................................................... 1............................. 1 ..........19700-01
Solucin de cido sulfrico 5,25 N .................................................................................1000 ml ............2449-53
117

Frasco lavador ............................................................................................................................ 1 ..............620-31
118
CLORURO (de 0 a 25,00 mg/l
Mtodo 8113
Cl-)
Mtodo Tiocianato Mercrico*

455 nm
Cloruro (Cl).
Pulsar: 7 0 ENTER
Ajustar nm a 455
este mtodo. Almacenar el
efluente para su correcta
eliminacin.
2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una cubeta de

25 ml de muestra (muestra
hasta que la pantalla indique: preparada).
455 nm
4. Llenar otra probeta 25 ml

de agua desionizada (el
blanco).
Nota: Filtrar las muestras

turbias.
Una vez que indique la longi-
tud de onda exacta, la pantalla indicar brevemente:

Muestra cero
y a continuacin:
mg/l Cl
5. Aadir con la pipeta

2,0 ml de solucin tiocianato 1,0 ml de solucin frrica
mercrico en cada cubeta.
en cada cubeta. Agitar para
mezclar.

Nota: En presencia de cloruro

aparecer un color anaranjado.
* Adaptado de Zall, et al., Analytical Chemistry, 28 (11) 1665 (1956).
119

mg/l Cl
la tapa.
CLORURO, continuacin
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Cl2
10. Colocar la muestra en

los soportes de medicin.
Cerrar la tapa.
11. Pulsar: READ

Lectura
resultado en mg/l de cloro.
Nota: La muestra preparada y
el blanco contienen mercurio
(D009). Estos residuos deben
ser eliminados segn la normativa sobre residuos
peligrosos.
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico. Las muestras pueden
almacenarse durante al menos 28 das a temperatura ambiente.
a. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de la solucin patrn a 1000 mg/l, a tres muestras de 25 ml y mezclar cuidadosamente.
b. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba.
c. La concentracin de cloro debe aumentar 4,0 mg/l por cada 0,1 ml de
patrn aadido.
para ms informacin.
Preparar una solucin patrn a 10,0 mg/l de cloruro y aadir con la pipeta 5,00 ml
de solucin de cloro a 1000 mg/l en un frasco volumtrico de 500 ml y diluyendo
con agua desionizada. Utilizar frascos de clase A. Efectuar la tcnica cloruro
como se describi anteriormente utilizando esta solucin en lugar de la muestra.
El resultado debe estar comprendido entre 9,0 y 11,0 mg/l de cloruro.
Precisin
mg/l utilizando una solucin patrn de cloruro de 10 mg/l y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
120
CLORURO, continuacin
Interferencias
Tras la adicin de reactivos, el pH de la muestra debe aproximarse a 2. Si la muestra tiene un elevado nivel de acidez o de alcalinidad, ajustar una parte de la muestra antes del anlisis a un pH cercano al 7. Utilizar hidrxido de sodio 5,0 N o una
dilucin a 1/5 de cido perclrico. Utilizar papel pH ya que la mayora de los electrodos podran contaminar la muestra con cloruros.
Principio del mtodo

El cloruro presente en la muestra reacciona con el tiocianato mercrico para formar cloruro mercrico y liberar el in tiocianato. Los iones tiocianatos reaccionan
con los iones frricos para formar un compuesto naranja de tiocianato frrico. La
concentracin de este compuesto es proporcional a la concentracin de cloruro. El
cloruro en estas concentraciones puede determinarse directamente mediante un
equipo para analizar cloruro por electrodos positivos (rf. n 23484-00) y un ionmetro EC20 Hach (rf. n 50075-00).
Kit de reactivos de cloruro (50 pruebas*) ...............................................................................................23198-00
que contiene: (1) 22122-42, (1) 22121-29
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Agua desionizada ................................................................................... 2,0 ml................4 litros ..............272-56

Solucin frrica ........................................................................................2 ml .................100 ml ..........22122-42
Solucin de tiocianato mercrico.............................................................4 ml .................200 ml ..........22121-29
Frasco volumtrico clase A, 1,0 ml............................................................ 1............................. 1 ..........14515-35
Frasco volumtrico clase A, 2,0 ml............................................................ 1............................. 1 ..........14515-36
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
O
cido perclrico ACS ......................................................................................................... 680 g ..............757-65
Hidrxido de sodio 5,0 N ........................................................................................ 100 ml CGG ............2450-32
Solucin patrn de cloruro, 1000 mg/l Cl .........................................................................500 ml ..............183-49
Embudo polipropileno................................................................................................................ 1 ............1083-68
Equipo para anlisis de cloruro por electrodo selectivo............................................................. 1 ..........23484-00
Papel filtro plegado, filtracin media, 12,5 cm ...............................................................pqt. 100 ..............692-57
pH-metro/ionmetro EC20 porttil ............................................................................................ 1 ..........50075-00
Frasco volumtrico clase A, 5,00 ml.......................................................................................... 1 ..........14515-37
* 50 pruebas = 25 muestras + 25 blancos.
121
Mtodo 8506
Para agua, aguas residuales y agua de mar*
COBRE (de 0 a 5,000 mg/l)
Mtodo Bicinchoninato** (Reactivos en cpsulas o ampollas AccuVac)

Aprobado por la USEPA para analizar aguas residuales (requiere destilacin, ver captulo 2)***

560 nm
1. Introducir el nmero
del programa grabado
para el cobre, mtodo
Bicinchoninato.
Pulsar: 1 3 5 ENTER
Ajustar nm a 560
Nota: Con este mtodo se
puede utilizar la celda de flujo
continuo.

560 nm
Nota: Determinar un blanco de

reactivo para cada lote nuevo
Nota: La celda de flujo contide reactivo. Para esta tcnica,
nuo
slamente
puede
utilizarse
utilizar agua desionizada como
con
los
reactivos
para
25
ml.
blanco. Restar este valor de
todos los resultados que
Muestra cero
obtenga.
y a continuacin:
mg/l Cu Bicn
Nota: La reaccin es sensible

al pH. Antes del anlisis, ajustar el pH a 4-6 con KOH 8 N y
el pH de las muestras conservadas a pH cido.

cobre total requiere digestin
previa, (ver Digestin
captulo 2).
5. Aadir el contenido de 6. Pulsar: SHIFT TIMER

CuVer 1 a la cubeta (muestra
preparada). Agitar para
Nota: La medicin no se ver
mezclar.
Nota: En presencia de cobre
aparecer un color violeta.

afectada aunque no se haya

disuelto el polvo totalmente.
7. Cuando suene el tempori- 8. Colocar el blanco en los

mg/l Cu Bicn
la tapa.
* Requiere tratamiento previo; ver Interferencias (con reactivos en cpsulas).

** Adaptado de Nakano, S; Yakugaku Zasshi, 82 486-491 (1962) [Chemical Abstracts, 58 3390e (1963)]
*** nicamente reactivos en cpsulas. Federal Register, 45 (105) 36166 (29 mayo 1980).
122
COBRE, continuacin
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Cu Bicn

11. Pulsar: READ

Lectura
resultado en mg/l de cobre.
Mtodo 8026
560 nm

cobre, mtodo Bicinchoninato, ampollas AccuVac.

prueba cero (el blanco) con
hasta que la pantalla indique: al menos 10 ml de muestra.
560 nm
muestra en un vaso de preciPulsar: 1 4 0 ENTER
Una vez que indique la longipitados de 50 ml.
Ajuste nm a 560
Muestra cero
de reactivo. Para esta tcnica,
Nota: Antes de analizar, ajus- y a continuacin:
tar el pH de las muestras almamg/l Cu Bicn AV
cenadas.

obtenga.
123

AccuVac CuVer 2 con la
muestra preparada.
COBRE, continuacin
5. Girar rpidamente
la ampolla varias veces para
mezclar, a continuacin,
secar el lquido y eliminar las
huellas de dedos.
Nota: En presencia de cobre
edicin.

mg/l Cu Bicn AV
Nota: Colocar la lengeta

detrs de los soportes de
medicin.

la tapa.
Nota: La medicin no se ver

afectada aunque no se haya
disuelto el polvo totalmente.
9. Pulsar: ZERO
0,00 mg/l Cu Bicn AV
10. Menos de 30 minutos 11. Pulsar: READ

Lectura
resultado en mg/l de cobre.
la tapa.
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (2 ml por litro aproximadamente). Estas
muestras pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes de
efectuar el anlisis, ajustar el pH entre 4 y 6 con potasio 8 N. No sobrepasar el pH
6 ya que el cobre podra precipitarse. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de volumen en el captulo 1. Si slo
se tiene que determinar el cobre disuelto, filtrar la muestra antes de aadir el cido
utilizando los accesorios que aparecen en la lista de Accesorios opcionales
ms abajo.
124
COBRE, continuacin
a. Llenar 3 probetas graduadas de mezclar de 25 ml con 25 ml de muestra.
b. Romper el cuello de una Ampolla Voluette de cobre, 75 mg/l Mn.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de solucin patrn a tres muestras y mezclar cuidadosamente.
d. Para realizar un anlisis con ampollas AccuVav, transferir las soluciones a
vasos de precipitados de 50 ml limpios y secos. Para analizar con reactivos en cpsulas, transferir una parte alcuota de 10 ml de cada solucin a
las cubetas de 10 ml.
e. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
de cobre debe aumentar 0,3 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
f.
Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (captulo 1)

para ms informacin.

Preparar una solucin patrn de cobre de 3,00 mg/l aadiendo con la pipeta
0,50 ml de solucin patrn de 100 mg/l de cobre en un frasco volumtrico de
100 ml utilizando material de vidrio de clase A. Diluir con agua desionizada,
tapar y agitar para mezclar. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.
Precisin
0,007 mg/l de cobre utilizando una solucin patrn de 2,00 mg/l de cobre y dos
lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
0,007 mg/l utilizando una solucin patrn de cobre de 2,00 mg/l y dos lotes

El lmite de deteccin estimado para los programas 135 (reactivo en polvo) y 140
(ampollas AccuVAc) es de 0,02 mg/l Cu. El LDE es la concentracin mnima
media distinta de cero calculada en un matraz de agua desionizada con un margen
de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la derivacin y la utilizacin
del lmite de deteccin estimado Hach, ver captulo 1.
Interferencias
Si la muestra es muy cida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Aadir
hidrxido de potasio 8 N gota a gota mientras agita para disolver el precipitado.
Lea la concetracin de cobre. Si la turbidez persiste y se vuelve negra, es probable
que existan interferencias de plata. Aadir 10 gotas de solucin saturada de cloruro de potasio a 75 ml de muestra y a continuacin filtre la solucin con un filtro
muy fino. Utilizar la muestra filtrada en la tcnica.
La interferencia del cianuro impide que el color se forme totalmente pero se puede
eliminar aadiendo 0,2 ml de formaldehdo a la muestra de 10 ml. Esperar 4 minu125
COBRE, continuacin
tos antes de hacer la lectura. Multiplicar el resultado por 1,02 para corregir la dilucin de la muestra con el formaldehdo.
Para analizar muestras tales como el agua de mar con grandes concentraciones de
dureza, hierro o aluminio, analizar una muestra de 25 ml con una cpsula de reactivo CuVer 2 en lugar de una cpsula CuVer 1 y un volumen de 10 ml (son necesarias las cubetas de 25 ml). Los resultados obtenidos incluirn el cobre total
disuelto (libre y complejo).
Para diferenciar el cobre libre del cobre complejo por EDTA u otros agentes complexantes, analizar una muestra de 25 ml con una cpsula de reactivo Cobre libre
en lugar de una cpsula CuVer 1 y un volumen de 10 ml (se necesitan las cubetas
de 25 ml). El resultado final corresponde nicamente al cloro libre. Aadir una
cpsula de reactivo Hidrosulfito a la muestra desarrollada y volver a leer el resultado. Este resultado incluye el cobre total disuelto (libre y complejo).
El reactivo CuVer 2 de las ampollas AccuVac est formulado para que acepte las
altas concentraciones de calcio, hierro y aluminio sin provocar interferencias.
Al contrario que el reactivo CuVer 1, el reactivo CuVer 2 reacciona directamente
con el cobre complejo causado por agentes quelantes tales como el EDTA. Si se
debe determinar el cobre libre por separado, ver la seccin Interferencias con los
reactivos en cpsulas ms abajo.
Si la muestra es muy cida, deber ajustar el pH a ms de 4 antes de efectuar el
anlisis. Si se forma un precipitado y se vuelve negro, es probable que existan
interferencias de plata. Aadir 10 gotas de solucin saturada de cloruro de potasio
a 75 ml de muestra y a continuacin filtre la solucin con un filtro muy fino. Utilizar la muestra filtrada en la tcnica.
La interferencia del cianuro impide que el color se forme totalmente pero se puede
eliminar aadiendo 1,0 ml de formaldehdo a una muestra de 50 ml antes de llenar
la ampolla AccuVac. Esperar 4 minutos antes de hacer la lectura. Multiplicar el
resultado por 1,02 para corregir la dilucin de la muestra mediante
el formaldehdo.
Principio del mtodo

El cobre de la muestra reacciona con una sal de cido bicinchonnico contenida en
el reactivo de cobre CuVer 1 o CuVer 2 para formar un compuesto de color violeta
proporcional a la concentracin de cobre.
126
COBRE, continuacin
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo CuVer 1 en cpsulas (para 10 ml) .........................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21058-69

Ampollas AccuVac CuVer 2................................................................ 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25040-25


Solucin de cido clorhdrico 6 N.....................................................................................500 ml ..............884-49
Acido ntrico, 1/2...............................................................................................................500 ml ............2540-49
Formaldehdo 37 % ................................................................................................. 100 ml CGG ............2059-32
Solucin saturada de cloruro de potasio....................................................................... 50 ml CG ..............765-26
Solucin de hidrxido de potasio 8,0 N .................................................................. 100 ml CGG ..............282-32
Reactivo cobre libre en cpsulas .....................................................................................pqt. 100 ..........21186-69
Reactivo CuVer 2 en cpsulas ...........................................................................................pqt. 25 ..........21882-68
Reactivo de hidrosulfito en cpsulas ...............................................................................pqt. 100 ..........21188-69
Solucin patrn de cobre, 100 mg/l ..................................................................................100 ml ..............128-42
Solucin patrn de cobre, 75 mg/l ampollas PourRite 2 ml..............................................pqt. 20 ..........14247-20
APARATOS OPCIONALES
Extremos para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ......................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Embudo polipropileno, 65 mm................................................................................................... 1 ............1083-67
Probeta graduada, polipropileno, 25 ml ..................................................................................... 1 ............1081-40
Frasco volumtrico, 100 ml........................................................................................................ 1 ..............547-42
Placa calefactora, micro 230V ................................................................................................... 1 ..........12067-02
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00

Reactivo CuVer 1 en cpsulas .........................................................................................pqt. 100 ..........14188-99
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
127
Mtodo 8143
COBRE (de 0 a 210 g/l)

Mtodo Porfirina*
425 nm
1. Introducir el nmero del 2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el elevador de

cobre, mtodo Porfirina.
425 nm
Pulsar: 1 4 5 ENTER
mg/l Cu Porph
Aclarar cuidadosamente con
agua desionizada entre el
blanco y la muestra preparada. cobre total requiere digestin
previa, efectuar la digestin
enrgica o el Digesdahl
(captulo 2).
Nota: Este anlisis es sensible

al ajuste de la longitud de
onda. Es necesario ajustar la
longitud de onda a 425 nm
acercando los valores ms
altos a los ms bajos.
5. Aadir el contenido de 6. Aadir el contenido de

enmascarador del cobre a
Porfirina 1 a cada cubeta.
una de las cubetas (el
blanco). Agitar para mezclar.
Nota: La otra cubeta contiene
la muestra preparada.
4. Llenar dos cubeta con

10 ml de muestra.
Nota: Lavar todos los frascos
de cristal con detergente. Aclarar con agua de grifo. Volver a
aclarar con cido ntrico al
50%. Aclarar por tercera vez
con agua desionizada exenta
de cobre.
de reactivo. Para esta tcnica,
obtenga.
ms exactos, determinar un
blanco de reactivo para cada
lote nuevo de reactivo. En esta
tcnica, utilizar agua desionizada como blanco. Restar este
valor de todos los resultados
que obtenga.

una cpsula de reactivo PorfiComienza un perodo de
rina 2 a cada cubeta. Agitar
para mezclar.
Nota: El color amarillo cambiar momentneamente a
azul. En presencia de cobre, la
muestra volver a ser amarilla.
* Adaptado de Ish and Koh, Bunseki Kagaku, 28 473 (1979).
128
COBRE, continuacin

g/l Cu Porph
Ajuste cero
y a continuacin:
0,0 g/l Cu Porph
la tapa.

Lectura
Nota: Si las muestras analiza- a continuacin aparecer el
das tienen un alto nivel de
resultado en g/l de cobre.
metal, aparecer un ligero
depsito metlico o un depsito amarillo en las paredes del
frasco. Para eliminar el depsito, aclarar como se indica en
la fase 4.
Tomar las muestras en recipientes de plstico lavados con cido. Para almacenar
la muestra, ajuste el pH a 5 o menos con cido ntrico concentrado (aproximadamente 5 ml por litro). De este modo, las muestras pueden almacenarse hasta
6 meses a temperatura ambiente. Antes de analizar, ajustar el pH de la muestra
entre 2 y 6. Si la muestra es demasiado cida, ajustar el pH con hidrxido de sodio
5 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen ; para ms informacin, ver Correccin de adiciones de volumen en el captulo 1.
Etiquetar cada par de probetas como "blanco" y "muestra".
b. Aadir con la pipeta TenSette 0,1 ml de solucin patrn de cobre de 10,0
mg/l Cu a dos probetas. Aadir 0,2 ml de solucin patrn a las otras dos
probetas. Aadir 0,3 ml de solucin patrn a las dems probetas, un total
de 6 muestras (2 por cada volumen de patrn).
c. Analizar todas las muestras segn la tcnica descrita arriba. La concentracin de cobre debe aumentar 40 g/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
para ms informacin.
129
COBRE, continuacin
Para comprobar la exactitud del anlisis, preparar una solucin de cobre de
100 g/l:
a. Aadir con la pipeta 1,00 ml de solucin patrn de cobre de 10 mg/l Mn
en un frasco volumtrico de 100 ml.
b. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada de calidad
analtica exenta de cobre.
c. Utilizar esta solucin patrn en lugar de la muestra en esta tcnica.
El resultado debe ser de 100 g/l Cu.
d. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.
Precisin
0,31 mg/l, utilizando una solucin patrn de cobre de 100 g/l y dos lotes
Interferencias
Los siguientes elementos pueden interferir si estn presentes a concentraciones
mayores a las que se indican a continuacin.
Sustancia
Concentracin
Sustancia
Concentracin
Aluminio
60 mg/l
Manganeso
140 mg/l
3 mg/l
Cadmio
10 mg/l
Calcio
15.000 mg/l
Molibdeno
11 mg/l
Cloruro
90.000 mg/l
Nquel
60 mg/l
Cromo (Cr6+)
110 mg/l
Plomo, Pb3+
3 mg/l
Cobalto
100 mg/l
Potasio
60.000 mg/l
(Fe2+)
Mercurio,
Hg2+
6 mg/l
Sodio
90.000 mg/l
Fluoruro
30.000 mg/l
Zinc
9 mg/l
Magnesio
10.000 mg/l
Hierro,
Los agentes quelatos como el EDTA interfieren a todas las concentraciones y

requieren una digestin enrgica o una digestin con el Digesdahl, ver captulo 2).
poder de tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra; ver Seccin 1, Interferencias, pH.
Principio del mtodo

El mtodo porfirina es muy sensible a los restos de cobre libre. Este mtodo est
libre de la mayora de las interferencias y no requiere un proceso de extraccin o
de concentracin previa de las muestras. La interferencias de otros metales pueden
eliminarse con el reactivo enmascarador del cobre. El indicador de porfirina forma
un complejo de color amarillo intenso con el cobre libre presente en la muestra.
130
COBRE, continuacin
Ref. N
Kit de reactivos de cobre para muestras de 10 ml (100 pruebas)............................................................26033-00

que contiene: (1) 26034-49, (2) 26035-49, (2) 26036-49
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo reductor del cobre en cpsulas ..............................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........26034-49
Reactivo Porfirina 1 en cpsulas .........................................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........26035-49
Reactivo Porfirina 2 en cpsulas .........................................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........26036-49
APARATOS NECESARIOS
Cubetas graduadas colorimtricas, pareadas 10 ml.................................................................par ..........24954-02
Acido clorhdrico 6 N........................................................................................................500 ml ..............884-49
Acido ntrico, 1/2...............................................................................................................500 ml ............2540-49
Hidrxido de sodio 5,0 N ................................................................................................1000 ml............2450-53
Solucin patrn de cobre, 10 mg/l Cu..................................................................... 100 ml CGG ..............129-32
Placa calefactora 230V...............................................................................................................1 ..........23441-02
Placa calefactora 115V...............................................................................................................1 ..........23441-00
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Vidrio de reloj............................................................................................................................. 1 ..............578-70

Kit de reactivos de cobre para muestras de 25 ml (100 pruebas)............................................................22427-00
que contiene: (1) 21873-99, (2) 21874-69, (2) 21875-69
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
131
Mtodo 8025
COLOR, REAL y APARENTE (de 0 a 500 unidades)

Mtodo APHA Platino-Cobalto*
1. Montar el dispositivo de
filtracin (filtro membrana,
soporte de filtro, matraz al
vaco y trompa inyectora de
agua).
2. Aclarar el filtro filtrando

aproximadamente 50 ml de
agua desionizada. Desechar
el agua del aclarado.
3. Filtrar otros 50 ml de
4. Llenar otra probeta 25 ml
agua desionizada a travs del de agua desionizada filtrada
filtro. Conservar esta muestra (el blanco). Desechar el
para la fase 4.
sobrante.
Nota: Para el color aparente,
utilizar agua desionizada no filtrada.
Nota: Para medir el color aparente, comenzar en la fase 4

sin filtrar.
continuo.
455 nm
color verdadero.
Pulsar: 1 2 0 ENTER
Ajustar nm a 455
6. Girar el dispositivo que 7. Aadir unos 50 ml de

muestra en el filtro.
455 nm
Muestra cero
y a continuacin:
UNIDADES Pt-Co APHA
132
8. Llenar otra cubeta de

25 ml de muestra filtrada
(muestra preparada).
COLOR, REAL y APARENTE, continuacin

la tapa.
Ajuste cero
Lectura
y a continuacin:
0 UNIDADES Pt-Co APHA
resultado en unidades de
platino-cobalto.
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Los resultados
ms fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma. Si no puede efectuar un anlisis rpido, llenar los frascos totalmente y tapar con cuidado. Evitar la agitacin excesiva o el contacto prolongado
con el aire. Puede almacenarse la muestra durante 24 horas si se enfria a 4 C.
Recalentar hasta que alcance la temperatura ambiente antes de efectuar el anlisis.
Est disponible una solucin patrn de platino-cobalto de 500 unidades para verificar la exactitud del anlisis. Se puede preparar una solucin de platino-cobalto
de 250 unidades utilizando frascos de clase A para aadir 50,00 ml de la solucin
patrn a 500 unidades de platino-cobalto en un frasco volumtrico de 100 ml y
diluyndolo con agua desionizada. Tambin est disponible una solucin patrn
de platino-cobalto de 15 unidades lista para su uso. Se recomienda la celda de
flujo continuo para utilizar la solucin patrn con 15 unidades de platino-cobalto.
Principio del mtodo

Se puede expresar el color en color "aparente" o color "real". El color aparente se
produce por el color de las sustancias disueltas y el color de los materiales en suspensin. El color real puede determinarse filtrando o centrifugando los materiales
en suspensin.
La tcnica describe el anlisis del color real. Si se debe determinar el color aparente, se efectuar la medicin en una muestra no filtrada. Se utiliza el mismo programa grabado para las dos formas de color.
Se recomienda la celda de flujo continuo para la medicin de valores dbiles.
El nivel de calibracin memorizado es de 455 nm. Utiliza unidades de color basadas en la solucin patrn recomendada por el APHA segn e cual, el color equivale a 1 mg/l de platino en forma de in cloro platinato.
133
COLOR, REAL y APARENTE, continuacin

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
APARATOS NECESARIOS
Tapn n 7, un slo agujero........................................................................ 1......................pqt. 6 ............2119-07
Matraz al vaco 500 ml............................................................................... 1............................. 1 ..............546-49
Membrana filtrante 47 mm, 0,45 micrones ................................................ 1..................pqt. 100 ..........13530-00
Soporte de filtro 47 mm, 300 ml graduado ................................................ 1............................. 1 ..........13529-00
Trompa inyectora de agua .......................................................................... 1............................. 1 ............2131-00
Tubo al vaco, 3,60 m de longitud. ............................................................. 1............................. 1 ..............560-19
Solucin patrn de color 500 unidades platino-cobalto ..................................................1000 ml ............1414-53
Solucin patrn de color 15 unidades platino-cobalto ....................................................1000 ml ..........26028-53
Pipeta volumtrica clase A, 50,00 ml......................................................................................... 1 ..........14515-41
Termmetro, de -20 a 105 C ..................................................................................................... 1 ............1877-01
134
CROMO, HEXAVALENTE (de 0 a 0,700 mg/l
Cr6+)
Mtodo 8023
Mtodo 1,5 Difenil carbohidracida*

(Reactivos en cpsulas o ampollas AccuVac)
Aceptado por la USEPA para anlisis de aguas residuales**

540 nm
cromo hexavalente (Cr6+).
Pulsar: 9 0 ENTER

540 nm
Nota: Para las muestras que
4. Llenar una cubeta con 10

ml de muestra.
Una vez que indique la longi- tengan un pH extremo, ver

tud de onda exacta, la panta- Captulo Interferencias.
mg/l Cr6+
Ajustar nm a 540
ChromaVer 3 a la cubeta
(muestra preparada). Agitar
para mezclar.
Nota: En presencia de cromo
hexavalente, aparecer un
color violeta.
Nota: En caso de que hubiese
una concentracin de cromo
elevada, se formar un precipitado. Diluir la muestra segn
las Tcnicas de dilucin de
muestras (Captulo I).

7. Llenar otra cubeta con 10 8. Cuando suene el temporiml de muestra (el blanco).
mg/l Cr6+
Nota: Para las muestras turbias, tratar el blanco con el
reactivo cido. Este reactivo
disolver en el blanco la turbidez disuelta por el cido
contenido en el reactivo
ChromaVer 3.

** Este mtodo es equivalente al mtodo USGS I-1230-85 para aguas residuales.
135

la tapa.
CROMO, HEXAVALENTE, continuacin
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Cr6+

Lectura
resultado en mg/l de cromo
hexavalente.
Formas
Na2CrO4
Cr6+
CrO42-

540 nm
cromo hexavalente, tcnica
AccuVac.
Pulsar: 9 5 ENTER
Ajustar nm a 540

prueba cero con al menos 10
hasta que la pantalla indique: ml de muestra (el blanco).
540 nm
muestra en un vaso de preciUna vez que indique la longipitados de 50 ml.
tud de onda exacta, la pantaNota: Para las muestras turlla indicar brevemente:
bias, tratar 25 ml blanco con el
Muestra cero
y a continuacin:
reactivo cido. Este tratamiento
6+
mg/l Cr AV
asegura que toda la turbidez
disuelta por el cido contenido
en el reactivo ChromaVer 3 se
disolver tambin en el blanco.
136
medicin.
medicin.

AccuVac ChromaVer 3 con
6. Agitar rpidamente
varias veces la ampolla para
huellas de dedos.
Nota: En presencia de cromo

hexavalente, aparecer un
Nota: El reactivo ChromaVer 3
color violeta.
debe ser blanco o beige. Remplazar el reactivo si es marrn
o verde.
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Cr6+ AV


mg/l Cr6+ AV
la tapa.
11. Pulsar: READ

Lectura
resultado en mg/l de cromo
hexavalente
Formas
Na2CrO4
Cr6+
CrO42-
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Almacenar a
4 C (39 F) hasta 24 horas. Las muestras deben ser analizadas en un plazo de
24 horas.
137

a. Romper el cuello de una ampolla Voluette de cromo hexavalente,
12,5 mg/l Cr6+.
b. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de solucin patrn a tres muestras de 25 ml contenidas en probetas
graduadas de mezclar de 25 ml y mezclar cuidadosamente.
c. Transferir 10 ml de cada solucin a una cubeta colorimtrica de 10 ml.
d. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin
debe aumentar 0,05 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
e. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Preparar una solucin patrn a 0,25 mg/l de Cr6+. Aadir con la pipeta 5,00 ml de
solucin de cromo hexavalente 50,0 mg/l Cr6+ a 1000 mg/l en un matraz volumtrico de 500 ml y diluyendo con agua desionizada. Preparar esta dilucin cuando
la vaya a utilizar. Efectuar la tcnica del cromo hexavalente como se describe
anteriormente. La lectura en mg/l Cr6+ debe ser de 0,25 mg/l.

Precisin
0,003 mg/l Cr6+ utilizando una solucin patrn de Cr6+ de 0,4 mg/l y dos lotes
0,001 mg/l Cr6+ utilizando una solucin patrn de Cr6+ de 0,4 mg/l y dos lotes
El lmite de deteccin estimado para los programas 90 (reactivo en polvo) y 95
(ampollas AccuVAc) es de 0,01 mg/l Cr6+.
El LDE es la concentracin mnima media distinto de cero calculada en un matraz
Captulo 1.
Interferencias
Los siguientes elementos no interfieren en el anlisis hasta las siguientes
concentraciones.
Sustancias
Concentracin
Hierro
1 mg/l
Iones Hg(I) et Hg (II
Ligera interferencia
Vanadio
1 mg/l
138

La interferencia del vanadio puede eliminarse esperando 10 minutos antes de
realizar la lectura.
poder de tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra; ver Captulo 1, Interferencias, pH.
Principio del mtodo

El cromo hexavalente viene determinado por el mtodo 1,5 Difenil carbohidracida
mediante una frmula de reactivo en polvo nica denominada ChromaVer3. Este
reactivo contiene un tampn cido que combinado con el difenil carbohidracida
reacciona provocando un color violeta proporcional a la cantidad de cromo
hexavalente.
REACTIVOS Y ACCESORIOS NECESARIOS (con reactivos en cpsulas)

Cantidad requerida
para un prueba
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo ChromaVer 3 en cpsulas ......................................................1 cpsula .............pqt. 50 ..............126-46

REACTIVOS Y ACCESORIOS NECESARIOS (con ampollas AccuVac)

Ampollas AccuVac Chromaver 3 ........................................................ 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25050-25
Reactivo cido en cpsulas................................................................................................pqt. 50 ............2126-66
Solucin patrn; cromo hexavalente 50 mg/l Cr6+ ...........................................................100 ml ..............810-42
Ampolla Voluette patrn, cromo hexavalente 12,5 mg/l Cr6+, 10 ml ...............................pqt. 16 ..........14256-10
Frasco volumtrico clase A, 25 ml.............................................................................................1 ..........14574-40
Pipeta volumtrica clase A 5,00 ml............................................................................................ 1..........14515-37
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00

Reactivo Chromaver 3 en cpsulas (para 25 ml)...............................................................pqt. 50 ..........12066-66
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
139
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO
Mtodo 8000
Mtodo Digestin con reactor*

aprobado por la USEPA para el anlisis de aguas residuales**
Digestin
1. Homogeneizar 500 ml de 2. Encender el reactor

3. Quitar el tapn de un
muestra durante 30 segundos COD. Precalentar a 105 C. tubo de reactivo DQO de la
en un mezclador.
Colocar la pantalla de seguri- gama adecuada.
dad delante del reactor.
Nota: Mezclar la muestra
antes de homogeneizarla. Para
mejorar la exactitud y la reproducibilidad, vertir la muestra
homogeneizada en un vaso de
precipitados de 250 ml. Agitar
suavemente sobre el agitador
magntico. Aumentar el tiempo
de homogeneizacin para las
muestras que contengan grandes cantidades de slidos.
Nota: Algunos reactivos utilizados en esta tcnica pueden ser
peligrosos para la salud y para
la seguridad del operario si se
manipulan inadecuadamente o
si se utilizan accidentalmente
de forma errnea. Lea las
advertencias del captulo
Seguridad de este manual. Utilizar ropa y gafas de proteccin
para la seguridad de operario.
En caso de contacto, lavar la
parte afectada con agua del
grifo. Seguir atentamente las
instrucciones.
Nota: Verificar que los aparatos de seguridad estn en su

sitio para proteger al operario
de las proyecciones en caso de
escape de reactivo.
Gama de
concentracin
de la muestra
(mg/l)
Adaptador
para tubo
DQO
4. Mantener el tubo con un

ngulo de 45 grados. Aadir
2,00 ml ( 0,2 ml para la gama
de 0 a 15.000 mg/l) de muestra en el tubo.
Nota: Para la gama de 0 a

15.000 mg/l: Aadir con la
de 0 a 150
Gama baja
pipeta slamente 0,20 ml de
muestra en lugar de 2,00 ml
de 0 a 1.500
Gama alta
con una pipeta TenSette. Para
de 0 a 15.000
Gama alta plus
mayor exactitud, realizar un
Nota: El reactivo es sensible a mnimo de 3 pruebas y calcular
la luz. Almacenar los tubos no la media de los resultados.
utilizados en una caja opaca, a
Nota: Cualquier resto de reacser posible dentro de la nevera.
tivo derramado afectar a la
La luz que reciben los tubos
exactitud del anlisis. El reacdurante la prueba no afecta al
tivo es peligroso para la piel y
resultado.
dems materiales. No analizar
los tubos en los que se ha
derramado una parte del reactivo. Lavar el reactivo derramado con abundante agua.
* Jirka, A.M., y Carter, M.J., Analytical Chemistry, 1975, 47 (8) 1397

** Federal Register, 21 Abril, 1980, 45 (78) 26811-26812
140
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO, continuacin

Heat for 2 hours
5. Cerrar hermticamente el
tapn del tubo. Si es necesario, utilizar la herramienta
suministrada. Aclarar el tubo
DQO con agua desionizada y
secar cuidadosamente con
papel absorbente.
6. Agitar el tubo varias

veces sujetndolo por el
tapn para mezclar el contenido encima del lavabo.
Colocar el tubo en el reactor
COD precalentado.
7. Preparar un blanco repitiendo las fases de la 3 a la 6,

sustituyendo la muestra por
2,00 ml (0,20 ml para la
gama de 0 a 15.000 mg/l)
de agua desionizada.
Nota: El tubo se calienta

mucho cuando se mezcla.
Nota: Utilizar una pipeta

limpia.
Nota: Analizar un blanco por
cada serie de muestras. Realizar todas las pruebas (muestras y blanco) con el mismo
lote de tubos. El nmero de
lote aparece en la etiqueta de
la caja.
Seleccionar una
gama
9. Apagar el reactor.
Esperar aproximadamente
20 minutos para que los
tubos se enfren a 120 C o
a menos.
10. Agitar todos los tubos

varias veces mientras estn
calientes. Colocar todos los
tubos sobre un soporte. Esperar a que los tubos se hayan
enfriado.
Nota: Si el tubo es de color
verde puro, medir la DQO y, si
es necesario, repetir la prueba
en una muestra diluida o utilizar un tubo de otra gama.
11. Utilizar uno de los

siguientes mtodos para
determinar la concentracin
de la muestra
Medicin colorimtrica
de 0 a 150 mg/l DQO.
de 0 a 1.500 mg/l DQO.
de 0 a 15.000 mg/l DQO.
Nota: Tambin hay una tcnica

volumtrica disponible. Para
ms informacin contactar con
Hach o con su distribuidor
Hach.
141
8. Calentar los tubos

durante 2 horas.
Nota: Muchas muestras de
aguas residuales que contienen sustancias que se oxidan
fcilmente se digieren totalmente en menos de 2 horas. Si
es necesario, medir la concentracin (en los tubos calientes)
a intervalos de 15 minutos
hasta que el resultado deje de
cambiar. Para efectuar la medicin final, enfriar los tubos a
temperatura ambiente.

Medicin colorimtrica de 0 a 150 mg/l DQO
420 nm
1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el adaptador de

grama grabado para la DQO regula la longitud de onda
tubos DQO en los soportes
de gama baja.
hasta que la pantalla indique: de medicin con la seal
420 nm
hacia la derecha.
Pulsar: 4 3 0 ENTER
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l DQO GB
5. Colocar el blanco en el
adaptador con el logotipo
Hach hacia el operario.
Cerrar la tapa.
Nota: El blanco permanece
estable si se almacena en la
oscuridad, ver Blancos para
medicin colorimtrica al final
de esta tcnica.
6. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,0 mg/l DQO GB
4. Secar el exterior del

tubo del blanco con un trapo
limpio.
Nota: Para eliminar las huellas
de dedos y dems marcas,
secar con un trapo mojado y
despus con uno seco.
7. Secar el exterior de un
8. Colocar el tubo en el
tubo de muestra con un trapo adaptador con el logotipo
limpio.
Cerrar la tapa.
142
9. Pulsar: READ
Lectura
resultado en mg/l de DQO.
Nota: Para mayor precisin
con muestras de cerca de 150
mg/l DQO, repetir el anlisis
con una muestra diluida.
Medicin colorimtrica, de 0 a 1500 y de 0 a 15.000 mg/l DQO

620 nm
1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el adaptador de

grama grabado para la DQO regula la longitud de onda
de gama alta y alta plus.
620 nm
hacia la derecha.
Pulsar: 4 3 5 ENTER
Ajustar nm a 620
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l DQO GA
143
4. Secar el exterior del tubo

del blanco con un trapo
limpio.
secar con un trapo mojado y
despus con uno seco.
Cerrar la tapa.
Nota: El blanco permanece
estable si se almacena en la
oscuridad, ver Blancos para
medicin colorimtrica al final
de esta tcnica.
6. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0 mg/l DQO GA
7. Secar el exterior de un
tubo de muestra con un trapo adaptador con el logotipo
limpio.
Cerrar la tapa.
9. Pulsar: READ
Lectura
Nota: Con los tubos para la
gama de 0 a 15.000 mg/l, multiplicar el valor que aparece en
pantalla por 10.
Nota: Para mayor precisin
con muestras de cerca de 1500
o de 15.000 mg/l DQO, repetir
el anlisis con una muestra
diluida.
Tomar las muestras en botellas de vidrio. Utilizar frascos de plstico nicamente
cuando haya comprobado que estn exentos de contaminacin orgnica. Analizar
las muestras biolgicamente activas en cuanto sea posible. Homogeneizar las
muestras que contienen slidos para obtener muestras representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico con pH 2 o con un pH menor (2 ml por litro) y
enfriadas a 4 C pueden almacenarse hasta 28 das. Corregir el resultado por adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de volumen en el captulo 1.
144

Verificar la exactitud de la gama de 0 a 150 mg/l con una solucin patrn de
100 mg/l. Preparar esta solucin diluyendo 85 mg de hidrogenoftalato de potasio
seco (una noche a 120 C) en un litro de agua desionizada. Utilizar 2 ml de esta
solucin como muestra. El resultado deber ser de 100 mg/l DQO ; en caso contrario, diluir 10 ml de la solucin de 1000 mg/l de DQO a 100 ml para obtener una
solucin patrn de 100 mg/l.
Verificar la exactitud de la gama 0 a 1.500 mg/l mediante una solucin patrn de
300 mg/l o de 1000 mg/l de DQO. Utilizar 2 ml de una de estas soluciones como
muestra. El resultado deber ser de 300 o 1000 mg/l respectivamente; en caso contrario, preparar una solucin patrn de 500 mg/l diluyendo 425 mg de anhdrido
hidrogenoftalato de potasio seco (a 120 C durante una noche). Diluir la muestra a
1 litro con agua desionizada.
Verificar la exactitud de la gama 0 a 15.000 mg/l con una solucin patrn de
10.000 mg/l DQO. Preparar esta solucin diluyendo 8,500 g de anhdrido de
hidrgenoftalato de potasio seco (una noche a 120 C) en un litro de agua desionizada. Utilizar 0,2 ml de esta solucin como volumen de muestra, el resultado
deber ser de 10.000 mg/l DQO (valor indicado por 10).
Precisin para medicin colorimtrica

2,7 mg/l DQO, 18 mg/l DQO, 100 mg/l DQO, respectivamente para las
gamas de 0 a 150, 0 a 1500 y 0 a 15000 mg/l utilizando soluciones patrn de
100 mg/l de DQO y 500 mg/l de DQO y dos lotes representativos de reactivos
con el DR/2010.

El lmite de deteccin estimado para el programa 430 es de 2 mg/l DQO. El lmite
de deteccin estimado para el programa 435 es de 5 mg/l DQO. El LDE es la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz de agua desionizada con un margen de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la
derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver Captulo 1.
Interferencias
Los cloruros constituyen la principal interferencia a la hora de determinar la
DQO. Los tubos de reactivos contienen una cantidad suficiente de sulfato mercrico para formar un complejo de cloruro hasta las concentraciones sealadas en la
columna 1 de la siguiente tabla. Para concentraciones de cloruro ms altas, diluir
la muestra hasta conseguir el nivel de concentracin indicado en la columna 2.
Tipo de tubo utilizado
(1)
(2)
(3)
C Cl- mxima en la
muestra (mg/l)
C Cl- mxima recomendada,

muestra diluida
C Cl- mxima en la
muestra + 0,5 g HgSO4
0-40
2000
1000
NA
0-150
2000
1000
8000
0-1500
0-15.000
2000
1000
4000
20.000
10.000
40.000
145

Si los valores de DQO son muy bajos y no se puede diluir, aadir una medida de
0,5 g de sulfato mercrico a cada tubo antes de aadir la muestra. El sulfato mercrico adicional tiene la concentracin mxima de cloruro admisible para los
valores sealados en la columna 3.
Blancos para medicin colorimtrica

Puede utilizarse el mismo blanco mltiples veces para medir tubos del mismo lote.
Almacenar el blanco en un lugar oscuro. Controlar la descomposicin midiendo el
color con una longitud de onda adecuada (420 o 620 nm). Ajustar el aparato a cero
en modo de absorbencia, utilizando un tubo que contenga agua desionizada y
medir el nivel de absorbencia del blanco. Anotar este valor. Sustituir el blanco
cuando el nivel de absorbencia ha cambiado aproximadamente 0,010 unidades
de absorbencia.
Principio del mtodo

La DQO en mg/l es la cantidad de oxgeno en mg de O2 consumida por cada litro
de muestra en las condiciones de este mtodo.
Para calcular la demanda qumica de oxgeno, calentar la muestra durante 2 horas
con un oxidante potente, el dicromato de potasio. Los compuestos orgnicos oxidables reducen el in dicromato (Cr6+) en in cromo (Cr3+) verde. La cantidad de
dicromato restante se calcula mediante medicin colorimtrica o anlisis volumtrico para la gama de 0-150 mg/l. En el anlisis colorimtrico de las gamas
0-1500 y 0-15000 mg/l se mide la cantidad de Cr3+ producida.
El reactivo DQO contiene tambin sales de plata y de mercurio. La plata es un
catalizador y la sal de mercurio se utiliza para interceptar la interferencia del
in cloruro.
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N

Seleccione la gama de tubos DQO adecuada :
Tubos DQO gama baja 0-150 mg/l .................................................... 1 2 tubos ............pqt. 25 ..........21258-25
Tubos DQO gama alta 0-1.500 mg/l .................................................. 1 2 tubos ............pqt. 25 ..........21259-25
Tubos DQO gama alta plus 0-15.000 mg/l......................................... 1 2 tubos ............pqt. 25 ..........24159-25
Adaptador para tubo DCO, DR/2010......................................................... 1............................. 1 ..........44799-00
Mezclador 1,2 litros, 120 V, 50/60 Hz ....................................................... 1............................. 1 ..........26161-00
Mezclador 1,2 litros, 240 V, 50/60 Hz ....................................................... 1............................. 1 ..........26161-02
Herramienta para tapn de tubo DQO........................................................ 1............................. 1 ..........45587-00
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Soporte para tubos DQO .......................................................................de 1 a 2........................ 1 ..........18641-00
Reactor COD 230 V (Europa).................................................................... 1............................. 1 ..........45600-02
Reactor COD 115/230 V 50/60 Hz (USA/Canad) ................................... 1............................. 1 ..........45600-00
146

Descripcin
Unidad
Ref. N
cido sulfrico ACS .......................................................................................................500 ml* ..............979-49

Mercurio (II) Sulfato ACS .................................................................................................... 28 g ............1915-20
Hidrogenoftalato potsico ACS........................................................................................... 500 g ..............315-34
Solucin patrn DQO, 300 mg/l .......................................................................................200 ml ..........12186-29
Solucin patrn DQO, 1000 mg/l .....................................................................................200 ml ..........22539-29
Tubos DQO 0-150 mg/l...................................................................................................pqt. 150 ..........21258-15
Tubos DQO 0-1.500 mg/l................................................................................................pqt. 150 ..........21259-15
Agitador magntico 115 V con soporte de electrodos ............................................................... 1 ..........45300-01
Agitador magntico 230 V con soporte de electrodos ............................................................... 1 ..........45300-02
Balanza analtica, 115 V............................................................................................................. 1 ..........26103-00
Balanza analtica, 230 V............................................................................................................. 1 ..........26103-02
Barra agitadora, 22,2 x 4,6 mm.................................................................................................. 1 ..........45315-00
Pantalla de seguridad para reactor COD ....................................................................................1 ..........23810-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml .........................................................................pqt. 50* ..........21856-96
Probeta graduada, 5 ml...............................................................................................................1 ..............508-37
Papel pH, 1-11............................................................................................................... pqt. 5 rlx ..............391-33
Recuperador de la barra agitadora magntica ............................................................................ 1 ..........15232-00
147
Mtodo 10067
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (de 20 a 1.000 mg/l)

Mtodo Digestin Manganeso III
(eliminacin de cloruro opcional)*

510 nm
SI LA MUESTRA
CONTIENE
CLORURO, PASE A
LA FASE 6
de programa grabado
para la DQO, mtodo
Manganeso III.
Pulsar: 4 3 2 ENTER.
Ajustar nm a 510
Nota: Si no puede analizar las
muestras inmediatamente, ver
Muestreo y almacenaje que
aparece despus de esta
tcnica.
2. Girar el dispositivo que 3. Homogeneizar 500 ml de 4. Si la muestra contiene

muestra durante 30 segundos cloruro*, pasar a la fase 6 y
hasta que la pantalla indique: en un mezclador.
efectuar la tcnica de elimi510 nm
nacin del cloruro.
Nota: Esta homogeneizacin
asegura
una distribucin
Una vez que indique la longihomognea
de los slidos
tud de onda exacta, la pantay mejora la exactitud y la
reproductibilidad.
Si no hay cloruro en cantidades significativas, aadir con

la pipeta 0,50 ml de muestra
homogeneizada a un tubo
Nota: En presencia de partcu- DQO Mn III. Tapar y agitar
las en suspensin, seguir mez- varias veces para mezclar.
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l DQO Mn III
Nota: Ajustar la longitud de

onda de los valores altos a los
valores bajos.
clando mientras aade con

la pipeta.
Nota: Precalentar el reactor

COD a 150 C para utilizarlo
posteriormente.
Nota: Si su aparato no dispone
del programa 432, ver Preparacin del aparato al final de esta
tcnica.
Nota: Si el valor de la DQO de

la muestra no est entre 20 y
1000 mg/l y no es necesario
eliminar el cloruro, diluir la
muestra con agua desionizada
para obtener una gama de 201000 mg/l DQO. Multiplicar el
resultado final por el factor de
disolucin.
*Para determinar si el cloruro

interfiere, analizar la muestra
con y sin eliminacin de cloruro
y comparar los resultados.
Precaucin: Algunos reactivos y accesorios utilizados en

esta tcnica pueden ser peligrosos para la salud y para la
seguridad del usuario si se manipulan inadecuadamente
o si se utilizan accidentalmente de forma errnea. Ver
advertencias del captulo Seguridad de este manual.
Utilizar ropa y gafas de proteccin adecuadas. En caso
de contacto, lavar la parte afectada con agua del grifo.
Seguir atentamente las instrucciones.
* En espera de ser patentados.
148
PREPARAR UN
BLANCO
5. Preparar un blanco (ver Tcnica de eliminacin del

nota) sustituyendo la muestra cloruro (fases 6-18)
por 0,50 ml de agua desioni6. Aadir 9,0 ml de muestra
zada. Continuar en la fase 19
homogeneizada con una
de la tcnica.
pipeta TenSette o una pipeta
Nota: El blanco de reactivo es con vlvula en un frasco
estable y puede volverse a utili- vaco de vidrio para mezzar. Comprobar la calidad del
clas. Si la DQO supera los
blanco de reactivo midiendo la
1000 mg/l, diluir la muestra
absorbencia del blanco y comcomo se describe en la
parando con un tubo lleno de
Tabla 1.
agua desionizada. La absorbencia debe ser aproximadamente de 1,45-1,51.
Nota: En presencia de partculas en suspensin, siga mezclando mientras aade con la

pipeta.
7. Aadir 1,0 ml de cido

sulfrico concentrado al
frasco mediante un distribuidor automtico o una pipeta
TenSette.
Nota: La mezcla de cido sulfrico concentrado y de agua
no es aditiva. La adicin de
1,0 ml de cido sulfrico concentrado a 9,0 ml de agua no
da un volumen final de 10,0 ml.
Este factor se toma en cuenta
en la curva de calibracin.
8. Cerrar el frasco hermticamente y agitar varias

veces. La solucin se calentar. Dejar enfriar a temperatura ambiente antes de
continuar.
Nota: Las muestras acidificadas permanecen estables
durante varios meses si se
conservan a 4 C.
Tabla 1
Muestra (ml)
Agua desionizada (ml)
Gama (mg/l DQO)
6,0
3,0
30-1500
1,5
3,0
6,0
60-3000
1,0
8,0
180-9000
0,5
8,5
360-18000
18
Para todas las disoluciones, la relacin entre la muestra diluida y el cido sulfrico debe ser de 9:1. Para las dems disoluciones que
no aparecen en la lista de la Tabla 1, simplemente aadir el volumen de la muestra + el volumen de agua desionizada y dividir entre
el volumen de la muestra para obtener el factor de multiplicacin.
Ejemplo:
Diluir la muestra para una gama de 90 a 4500 mg/l de DQO.
Volumen de la muestra (2,0 ml) + agua desionizada (7,0) = Volumen total (9,0 ml)
Volumen total
9,0 ml
Factor de multiplicacin = ------------------------------------------------------------= ---------------- = 4.5
Volumen de la muestra
2,0 ml
La gama estndar de la medicin es 20-1000 mg/l DQO. Gama de medicin para este ejemplo = 4,5 (20) a 4,5 (1000) =
90 a 4500 mg/l DQO.
Para la disolucin es mejor utilizar un volumen mnimo de muestra de 0,5 ml. Si los valores de la muestra son superiores a
18.000 mg/l de DQO, diluir la muestra por separado antes de eliminar el cloruro.
149
PREPARAR UN
BLANCO
9. Preparar un blanco (ver 10. Si an no est encennota) repitiendo las fases 6-8 dido, encender el reactor
sustituyendo la muestra por DQO. Precalentar a 105 C.
9,0 ml de agua desionizada. Colocar la pantalla de seguridad delante del reactor.
Nota: Utilizar una pipeta limpia o aclrela muy bien.
Nota: Analizarse un blanco por
cada serie de muestras. Realizar todas las pruebas (muestras y blanco) con el mismo
lote de tubos. El nmero de
lote est en la etiqueta de la
caja.
11. Etiquetar cada tubo

DQO Mn III y quite el tapn.
Colocar el tubo en uno de los
agujeros numerados en la
base del dispositivo de tratamiento previo al vaco
Nota: Precaucin: Verificar
que los aparatos de seguridad (DTV).
estn en su sitio para proteger

al operario de las proyecciones
en caso de escape de reactivo.
Cualquier resto de reactivo
derramado afectar a la exactitud del anlisis. El reactivo es
peligroso para la piel y otros
Nota: El blanco de reactivo es materiales. No analice los
estable y puede volverse a utili- tubos en los que se ha derramado una parte del reactivo.
zar. Comprobar la calidad del
blanco de reactivo midiendo la
absorbencia del blanco y comparar con un tubo lleno de
agua desionizada. Si se elimina el cloruro, la absorbencia
debe ser aproximadamente de
1,42-1,47.
Nota: El DTV debe estar

conectado a una bomba de
vaco (y no a una trompa inyectora de agua) que puede crear
un vaco de 51 a 64 cm de
mercurio.
13. Conectar la bomba de

vaco y ajuste la vlvula del
regulador de vaco por
encima del DTV hasta que el
manmetro interno indique
20 pulgadas de agua.
15. Cerrar totalmente la

vlvula de regulacin de
vaco para conseguir un vaco
mximo. Despus de un
minuto, abrir la vlvula de
regulacin de vaco del DTV
para romper el vaco.

0,60 ml de muestra acidificada (preparada en las fases
6-8) en el cartucho CEC.
Aadir con la pipeta 0,60 ml
de blanco en otro cartucho
CEC. Se tarda aproximadaNota: Un ajuste ptimo permite que la muestra atraviese mente 1 minuto para recoger
el cartucho CEC en aproxima- el lquido que atraviesa el
cartucho en cada tubo.
damente 30-40 segundos.
Nota: Si el lquido no fluye por
el cartucho, aumentar el vaco
hasta que comience a fluir y, a
continuacin, reducir el vaco
hasta 20 pulgadas de agua.
150
12. Colocar la parte superior del DTV sobre la base.

Introducir un cartucho de eliminacin de cloruro (CEC)
nuevo sobre cada uno de los
reactivos DQO Mn III. Tapar
los agujeros vacos del DTV
utilizando los tapones que
se incluyen.
16. Apagar la bomba. Quitar la parte superior del DTV

y poner al lado de la base.
Nota: Si la muestra no contiene materias en suspensin,
no hace falta transferir el filtro
al tubo de digestin en la
fase 17.

2:00
17. Utilizar una pinzas para

quitar el filtro de la parte
superior de cada cartucho.
Colocar cada filtro en el
tubo DQO Mn III
correspondiente.
Nota: Para evitar la contaminacin, limpiar la punta de las
pinzas entre muestra y muestra
secndolas con un trapo limpio
o aclarndolas con agua desionizada.
Nota: Si la muestra no contiene materias en suspensin,
no es necesario transferir el filtro al tubo de digestin.
18. Quitar el tubo DQO Mn

III de la cmara de vaco y
vuela a poner el tapn. Cerrar
hermticamente el tapn de
todos los tubos. Agitar los
tubos hasta mezclar.
19. Colocar los tubos en el

reactor COD precalentado.
Digerir durante 1 hora.
20. Colocar los tubos sobre

un soporte para enfriarlos
durante 2 minutos. A continuacin, enfriar a temperatura ambiente en un bao de
agua fra. Suele tardar unos 3
minutos.
Nota: Si la muestra de los

tubos hierve mientras tiene
lugar la digestin, ser que el
tubo no est cerrado hermtiNota: Desechar el cartucho
camente y los resultados sern
utilizado para la eliminacin del
Nota: Ocasionalmente, los
errneos.
cloruro. No lo vuelva a utilizar.
tubos pueden presentar una
capa superior incolora y una
Nota: Las muestras pueden
digerirse durante 4 horas para capa inferior violeta. Agitar el
tubo varias veces y seguir adeoxidar las materias orgnicas
resistentes. Tratar el blanco en lante con la tcnica. Esto no
afectar al resultado.
las mismas condiciones.
21. Retirar los tubos del

22. Colocar el adaptador de 23. Colocar el blanco en el 24. Pulsar: ZERO
agua y secar la parte exterior tubos DQO en los soportes
con un trapo limpio y seco. de medicin con la seal
Hach hacia el operario. ColoAjuste cero
hacia la derecha.
car la tapa sobre el adaptador.
y a continuacin:
Agitar los tubos varias veces
0 mg/l DQO Mn III
para mezclar.
151
25. Si se ha eliminado el
26. Colocar la muestra en el
cloruro, comprobar que el
disco del filtro no se ha que- Hach hacia el operario. Colodado enganchado en medio car la tapa sobre el adaptador.
del tubo; podra interferir en
la lectura del aparato. Mover
mientras agita suavemente o
golpea suavemente el tubo
contra la mesa.
27. Pulsar: READ

Lectura
Nota: Ajustar el resultado para
todas las disoluciones de
muestras en las fases 4 o 6.
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Utilizar frascos de plstico nicamente cuando haya comprobado que estn exentos de contaminacin orgnica.
Analizar las muestras biolgicamente activas en cuanto sea posible. Homogeneizar las muestras que contienen slidos para obtener muestras representativas. Las
muestras tratadas con cido sulfrico con pH 2 o por debajo(2 ml por litro) y
enfriadas a 4 C pueden almacenarse hasta 28 das. Corregir el resultado por adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de volumen en el captulo 1.
Preparar una solucin patrn de 800 mg/l de DQO diluyendo 0,6808 g de anhdrido de hidrgenoftalato de potasio seco (una noche a 120 C) en un litro de agua
desionizada. Utilizar 0,50 ml de esta solucin (0,60 ml para la tcnica de eliminacin de cloruro) como volumen de muestra. El resultado deber estar comprendido entre 800 26 mg/l DQO.
Hach puede proporcionar una solucin patrn de DQO de 800 mg/l lista para su
utilizacin (ver Reactivos opcionales).

(valores para la DQO Mn III sin la tcnica de eliminacin de cloruro).
Precisin
Slamente un solo operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
20 mg/l DQO utilizando una solucin patrn de 800 mg/l de DQO y dos lotes
152

El lmite de deteccin estimado para el programa 432 es de 4 mg/l DQO. El LDE
es la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz de agua
derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver el
captulo 1.
Interferencias
Los productos inorgnicos pueden oxidarse con el manganeso trivalente y
provocar una interferencia positiva cuando estn presentes en cantidades
representativas.
El cloruro causa la interferencia ms frecuente y se elimina tratando previamente
la muestra con un cartucho de eliminacin de cloruro (CEC). Si se sabe que no
hay cloruro o que slo hay una cantidad insignificante, puede suprimirse el tratamiento previo. Un mtodo fcil para determinar si el cloruro afectar a los resultados del anlisis, consiste en analizar muestras normales con y sin eliminacin de
cloruro y comparar los resultados. Las dems interferencias inorgnicas (por
ejemplo el nitrito, el hierro ferroso y el sulfuro) no suelen estar presentes en cantidades elevadas. Si es necesario, pueden corregirse estas interferencias despus de
haber medido la concentracin de estos iones con mtodos distintos y, por tanto,
despus de haber corregido el resultado de la DQO.
El nitrgeno amoniacal interfiere en presencia de cloruro, no interfiere en ausencia de cloruro.
Principio del mtodo

La demanda qumica de oxgeno (DQO) I se define como " una medicin de la
equivalencia en oxgeno del contenido de materia orgnica de una muestra que es
susceptible de ser oxidada mediante un oxidante qumico potente" (APHA Standard Methods, 19th ed., 1995). El manganeso trivalente es un oxidante qumico
potente no cancergeno que pasa cuantitativamente de violeta a incoloro cuando
reacciona con la materia orgnica. Normalmente oxida aproximadamente el 80%
de los compuestos orgnicos. Los estudios nos han demostrado que las reacciones
son altamente reproducibles y que los resultados de los anlisis estn estrechamente realcionados con los valores de demanda bioqumica de oxgeno (DBO)
y los anlisis de DQO con cromo hexavalente. Ningn mtodo de demanda de
oxgeno da como resultado un 100% de oxidacin de todos los compuestos
orgnicos.
Se incluye una calibracin basada en la oxidacin del hidrogenoftalato de potasio
(KHP). Pueden obtenerse resultados distintos en el anlisis de diferentes aguas
residuales. La calibracin con el KHP es adecuada para la mayora de las aplicaciones. El mayor grado de precisin se obtiene cuando los resultados estn correlacionados con un mtodo de referencia como la DBO o uno de los mtodos de
DQO con dicromato. Algunos efluentes especiales pueden necesitar una calibracin particular para obtener un resultado directo en mg/l de DQO o para generar
un factor de correccin para la respuesta precalibrada con el KHP. Puede alargarse
el tiempo de digestin de la muestra hasta 4 horas para aquellas muestras que sean
difciles de oxidar.
153

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
cido sulfrico concentrado ACS............................................................1 ml .................... 4 Kg ..............979-09

Cartucho de eliminacin de cloro (CEC) ................................................... 1....................pqt. 25 ..........26618-25
Tubos de reactivos DQO Manganeso III .................................................. 1-2 ..................pqt. 25 ..........26234-25
Adaptador para tubos DQO, DR/2010 ....................................................... 1............................. 1 ..........44799-00
Recipiente para mezclador, 50-250 ml....................................................... 1............................. 1 ..........26748-00
Tapn con anilla de Teflon para frasco 24277 ........................................... 2............................. 1 ..........24018-12
Dispositivo de tratamiento previo al vaco (DTV) ..................................... 1............................. 1 ..........49000-00
Pantalla de seguridad para reactor COD .................................................... 1............................. 1 ..........23810-00
Puntas para pipeta TenSette 1,0 - 10,0 ml .................................................. 2....................pqt. 50 ..........21997-96
Frasco de vidrio para mezclas .................................................................... 2.............................1 ..........24277-00
Mezclador, 14 velocidades, 120 V ............................................................. 1............................. 1 ..........26747-00
Pinzas con punta extrafina.......................................................................... 1............................. 1 ..........26696-00
Pipeta TenSette 1,0 a 10,0 ml..................................................................... 1............................. 1 ..........19700-10
Bomba de vaco 115 V ............................................................................... 1............................. 1 ..........14697-00
o
Bomba de vaco 230 V ............................................................................... 1............................. 1 ..........14697-02
Soporte para tubos DQO ............................................................................ 1............................. 1 ..........18641-00
Reactor COD 230 V (Europa).................................................................... 1............................. 1 ..........45600-02
o
Reactor COD 115/230 V 50/60 Hz (USA/Canad) ................................... 1............................. 1 ..........45600-00
Hidrogenoftalato potsico ACS........................................................................................... 500 g ..............315-34
Solucin patrn DQO, 800 mg/l .......................................................................................200 ml ..........26726-29
Distribuidor para cido sulfrico................................................................................................ 1 ..........25631-37
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml .......................................................................pqt. 1000 ..........21856-28
Puntas para pipeta TenSette 1,0-10,0 ml .........................................................................pqt. 250 ..........21997-25
154
DIOXIDO DE CLORO, Gama Baja (de 0-a1,00 mg/l)
Mtodo 8065
Mtodo Rojo de Clorofenol*

575 nm
1. Pulsar el nmero del

dixido de cloro de gama
baja (ClO2).
2. Girar el dispositivo que 3. Llenar dos probetas graregula la longitud de onda

duadas de mezclar de 50 ml
hasta que la pantalla indique: hasta la marca de 50 ml con
575 nm
la muestra.
Pulsar: 7 2 ENTER
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l ClO2 GB
Nota: Analizar las muestras

inmediatamente despus del
muestreo.
6. Utilizar una pipeta graduada de clase A para aadir

1,00 ml de reactivo dixido
de cloro 2 a cada probeta.
Tapar. Agitar varias veces
para mezclar.
7. Utilizar una pipeta graduada de clase A o una

pipeta TenSette para aadir
de cloro 3 a cada probeta.
para mezclar.
Ajustar nm a 575
este mtodo. Aclarar con agua
desionizada despes de cada
anlisis.
reductor del cloro a una de
las probetas. Agitar varias
veces hasta disolucin. Esta
solucin es el blanco. La otra
solucin ser la muestra
preparada.
4. Utilizar una pipeta graduada de clase A o una

pipeta TenSette para aadir
de sodio a cada probeta.
para mezclar.
Nota: Para mayor exacittud,

analizar las muestras a la
misma temperatura.
8. Vertir 25 ml de cada probeta en dos cubetas distintas.
* Adaptado de Harp, Klein and Schoonover, Jour. Amer. Water Works Assn. 73: 387-388 (1981).
155
DIOXIDO DE CLORO, Gama Baja, continuacin

la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l ClO2 GB

Pulsar: READ
Lectura
resultado en mg/l de ClO2.
Tomar las muestras en frascos de vidrio o de plstico limpios. Llenar totalmente y
tapar hermticamente. Evitar cualquier agitacin excesiva o la exposicin a la luz,
especialmente de la luz del sol directa. Las muestras deben ser analizadas inmediatamente despus de su toma y no pueden conservarse para un futuro anlisis.
Precisin
0,014 mg/l de ClO2 utilizando una solucin patrn de dixodo de sodio de 0,45
mg/l y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Interferencias
Para el agua con un elevado nivel de acidez o de alcalinidad, pueden necesitarse
2,0 ml de cada uno de los reactivos de dixido de cloro 1 y de dixido de cloro 3
en lugar de 1,0 ml.
El ozono interfiere a partir de 0,5 mg/l.
Los siguientes elementos no interfieren si no se sobrepasan las siguientes
concentraciones.
ClO-
5,5 mg/l
Fe3+
ClO2ClO3CrO42-
6 mg/l
Dureza
1000 mg/l
6 mg/l
Turbiedad
1000 NTU
5 mg/l
3,6 mg/l
Principio del mtodo

El dixido de cloro (ClO2) viene determinado por su combinacin con el rojo de
clorofenol de pH 5,2 para formar un complejo incoloro. Se produce una disminucin del color proporcional a la concentracin de dixido de cloro. Este mtodo es
especfico para el ClO2 y es insensible a las dems formas activas del cloro o a los
oxidantes moderados.
156
DIOXIDO DE CLORO, Gama Baja, continuacin

Ref. N
Kit de reactivos de dixido de cloro para muestras de 25 ml (100 pruebas) ..........................................22423-00

que contiene: (2) 20700-42, (2) 20701-42,(2) 20702-42, (1) 14363-69
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo dixido de cloro 1......................................................................2 ml .................100 ml ..........20700-42

Reactivo reductor del cloro en cpsulas ..............................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........14363-69
Frasco volumtrico clase A, 1,00 ml.......................................................... 1............................. 1 ..........14515-35
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
157
DUREZA TOTAL, Gama Ultrabaja
Mtodo 8374
(de 0 a 1000 g/l Ca & Mg en CaCO3)
Calcio y magnesio, Mtodo colorimtrico Clorofosfonazo
Para agua ultrapura
669 nm

grama grabado para la dureza regula la longitud de onda
de gama ultrabaja.
669 nm
Pulsar: 2 2 7 ENTER
Muestra cero
y a continuacin:
g/l CaCO3
3. Aclarar una cubeta de

4. Llenar la cubeta hasta
plstico y su corresponla marca de 25 ml con la
diente tapn con el agua que muestra.
va a analizar. Evitar que la
parte de abajo del tapn entre
en contacto con superficies
que pudieran contaminarlo.
una cpsula de solucin
clorofosfonazo a la muestra.
7. Colocar la cubeta en los 8. Pulsar: ZERO

la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0 g/l en CaCO3
Nota: Puede quedar una cantidad pequea de contenido en

la cpsula. Esto no afecta al
resultado.
6. Tapar le cubeta y agitar

para mezclar.
Nota: Utilizar cubetas de plstico. El vidrio contamina la

muestra.
Nota: Puede utilizarse 1 ml

de solucin clorofosfonazo
(25895-49) en lugar de la
cpsula.
158
DUREZA TOTAL, Gama Ultrabaja, continuacin
9. Quitar la cubeta de los

10. Tapar le cubeta y agitar 11. Colocar la cubeta en los 12. Pulsar: READ
soportes de medicin. Aadir durante para mezclar.
una gota de reactivo CDTA
la tapa.
Lectura
para dureza ultrabaja.
Nota: Efectuar las fases 10-12
resultado en g/l de CaCO 3.
en 1 2 minutos.
Formas
Mg
CaCO3
Ca
Nota: Las dems formas

deben utilizarse exclusivamente cuando la muestra
contenga slamente Mg o Ca.
Este mtodo no hace una distincin entre las dos formas.
No utilizar recipientes de vidrio. Tomar las muestras en frascos de plstico limpios
con tapones de rosca. Aclarar el recipiente varias veces con el agua que se va a
analizar antes de llenar el frasco con la muestra. Tapar hermticamente para evitar
que se contamine mientras lo transporta.
Analizar las muestras en cuanto sea posible.
a. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de la solucin patrn de calcio de 20 mg/l de CaCO3, a tres muestras de 25 ml y mezclar cuidadosamente.
b. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba.
c. Cada 0,1 ml de patrn aadido debe aumentar la concentracin de dureza
de 80 g/l de CaCO3.
para ms informacin.
Utilizar la solucin de calcio de 500 g/l (CaCO 3) que aparece en la lista de reactivos opcionales. Analizar esta solucin segn lo descrito ms arriba. El resultado
debe estar comprendido entre 460 g/l y 540 g/l de CaCO3.
159

Precisin
3 mg/l, utilizando una solucin patrn de 600 g/l de CaCO3 y dos lotes
Interferencias
Se han estudiado las interferencias con distintas concentraciones de dureza entre
0 y 500 g/l de CaCO3. Se han evaluado distintos cationes con concentraciones
dentro de la gama adecuada a las aplicaciones en agua ultrapura.
Se considera que el in provoca una interferencia cuando la concentracin medida
cambia un 10 %.
Tabla 1 Interferencia negativa
In
Concentracin por encima de la que interfiere (g/l)
Aluminio
150
Sodio
79.000
Tabla 2 Interferencia positiva
In
Concentracin por encima de la que interfiere (g/l)
Cobre
250
Silicio
1.000
Tabla 3 Sin interferencia
In
Concentracin mxima probada (g/l)
Amonio
1.000
Formaldehdo
47.000
Potasio
1.000
Eliminacin de residuos
Para eliminar las muestras desarrolladas, abrir al grifo de agua fra y vertir el
contenido por el desage con cuidado. Para aclarar dejar correr el agua durante
1 minuto.
Principio del mtodo

El calcio y el magnesio se combinan con el indicador clorofosfonazo 3 para formar un complejo que absorbe fuertemente la luz a 669 nm. Una gota de reactivo
CDTA destruye este complejo y la disminucin de absorbencia provocada es proporcional a la cantidad de calcio y de magnesio de la muestra (en CaCO3).
160

Ref. N
Kit de reactivos de dureza, gama ultrabaja (100 pruebas)

(1) 25895-99, (1) 25896-36, (1) frasco de plstico 24102 ......................................................................26031-00
Kit de reactivos de dureza, gama ultrabaja (500 pruebas)
(2) 25895-49, (1) 25896-36, (1) frasco de plstico 24102 ......................................................................26031-01
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Solucin de indicador clorofosfonazo..................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........25895-99

Reactivo CDTA dureza gama ultrabaja .................................................. 1 gota ..................10 ml ..........25896-36
Tijeras de acero inox/polipropileno para abrir cpsulas............................. 1............................. 1 ..........23694-00
Cubetas polistreno 1" con tapones ............................................................. 1....................pqt. 12 ..........24102-12
Solucin patrn de calcio 20.000 g/l de CaCO3 .............................................................946 ml ..........21246-16
Solucin patrn de calcio 500 g/l de CaCO3 ..................................................................946 ml ..........20580-16
Solucin de indicador clorofosfonazo......................................................1 ml .................500 ml ..........25895-49
APARATOS OPCIONALES
Distribudor Repipet Jr, 1,0 ml volumen fijo............................................................................... 1 ..........21113-01
161
Mtodo 8047
FENOLES (de 0 a 0,200 mg/l)

Mtodo 4 Aminoantipirina*
Aprobado por la USEPA para anlisis de aguas residuales (requiere destilacin, ver Captulo 2).**
1. Medir 300 ml de agua

desionizada en una probeta
de 500 ml.
Nota: Analizar las muestras en
menos de 4 horas para evitar la
oxidacin, ver Muestreo y
Almacenaje ms abajo.
5. Aadir 5 ml de tampn
dureza 1 a cada embudo.
Tapar. Agitar hasta mezclar.
2. Vertir el agua desionizada medida en un embudo

de separacin de 500 ml (el
blanco).
3. Medir 300 ml de muestra 4. Vertir esta muestra en

en una probeta graduada de otro embudo de separacin
500 ml.
de 500 ml (la muestra
preparada).
6. Aadir el contenido de 7. Aadir el contenido de 8. Aadir 30 ml de clorouna cpsula de reactivo Fenol una cpsula de reactivo Fenol formo a cada embudo. Tapar
a cada embudo. Tapar y agi- 2 a cada ampolla. Tapar y
los embudos.
tar hasta disolucin.
agitar hasta disolucin.
Nota: La exactitud del anlisis
se ver afectada si se derrama
algo de reactivo. El reactivo es
peligroso para la piel y otros
materiales.

** Este mtodo es equivalente al mtodo USEPA-420.1 para agua residual.
162
Nota: Precaucin : Utilizar

cloroformo slo si la ventilacin
es adecuada.
FENOLES, continuacin
9. Agitar los embudos y

ventilar temporalmente. Agitar brevemente los embudos
de separacin y ventilar. A
continuacin, agitar fuertemente los embudos durante
30 segundos.
10. Quitar los tapones.

Dejar reposar los embudos
hasta que se asiente el cloroformo en el fondo del
embudo.
11. Introducir un trozo de 12. Drenar las capas de cloalgodn (del tamao de un
roformo en dos cubetas, una
guisante) en el tubo de salida para el blanco y otra para la
de cada embudo.
muestra preparada.
Nota: Si filtra el cloroformo a

Nota: En presencia de fenol, el travs de un algodn absorcloroformo (parte inferior) ten- bente seco se eliminar el
agua y las partculas en susdr un color amarillo-mbar.
pensin. El volumen del
extracto de cloroformo ser de
unos 25 ml debido a la poca
solubilidad del cloroformo en
el agua.
Nota: Continuar el proceso de

forma rpida porque el cloroformo se evapora, causando
resultados muy demasiado
altos. Se recomienda el uso de
cubetas con tapones esmerilados.
460 nm
13. Introducir el nmero de 14. Girar el dispositivo que 15. Colocar el blanco en los 16. Pulsar: ZERO
programa grabado para los
fenoles.
hasta que la pantalla indique: la tapa.
Ajuste cero
460 nm
y a continuacin:
Pulsar: 4 7 0 ENTER
0,000 mg/l FENOL
Ajustar nm a 460
Nota: Con este mtodo no se
Muestra cero
puede utilizar la celda de flujo y a continuacin:
continuo.
mg/l FENOL
163

Lectura
resultado en mg/l de fenoles.
Los resultados ms fiables se obtienen cuando se analizan las muestras menos de
4 horas despus de su toma. Las siguientes instrucciones de almacenaje son necesarias slamente cuando no se puede realizar un anlisis inmediato. Vertir 500 ml
de muestra en recipientes de cristal limpios y aadir el contenido de dos cpsulas
de sulfato de cobre. Ajustar el pH de la muestra a 4 o por debajo con una solucin
de cido fosfrico al 10%. Almacenar a 4 C (39 F) o por debajo y analizar en
menos de 24 horas.
Analizar las soluciones patrn peridicamente y cuando se utilicen por primera
vez nuevos lotes de reactivo para obtener una mayor exactitud. Preparar las soluciones patrn de la siguiente forma:
a. Pesar 1,00 g de fenol de calidad para anlisis. Transferir a un frasco volumtrico de 1 litro. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada recientemente hervida y enfriada. Esta es una solucin de reserva de
1000 mg/l.
b. Transferir 1,00 ml de solucin de 1000 mg/l a un frasco volumtrico de
100 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Esta es
una solucin de trabajo de 10 mg/l.
c. Preparar soluciones patrn a 0,06 - 0,12 y 0,18 mg/l aadiendo con la
pipeta 3,00 - 6,00 et 9,00 ml de la solucin de 10 mg/l en tres frascos
volumtricos de 500 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua
desionizada.
d. Realizar la tcnica de fenol descrita anteriormente con las tres soluciones
patrn preparadas y comprobar que los resultados son correctos.
Precisin
0,0047 mg/l utilizando una solucin patrn de fenol de 0,08 mg/l y dos lotes
164
El lmite de detecccin estimado para el programa 470 es de 0,003 mg/l. El LDE
es la media ms alta de concentracin distinta de cero calculada en un matraz de
agua desionizada con un lmite de confianza del 99%. Para ms informacin sobre
la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver el
captulo 1.
Interferencias
El pH de la muestra debe estar comprendido entre 3 y 11,5 para obtener mejores
resultados. En presencia de sulfuro o de materias en suspensin, ser necesario
efectuar el siguiente tratamiento previo:
a. Medir aproximadamente 350 ml de muestra en una probeta de 500 ml.
Vertir esta muestra en un Erlenmeyer de 500 ml limpio.
b. Aadir el contenido de una cpsula de inhibidor de sulfuro. Agitar para
mezclar.
c. Filtrar 300 ml de muestra con un filtro plegado. Utilizar esta solucin
filtrada en la fase 4.
Los agentes de reduccin y los agentes oxidantes como el cloro pueden interferir.
La destilacin de la muestra como se describe en las fases anteriores elimina
las interferencias.
a. Preparar el destilador Hach uniendo los frascos de utilizacin general
como se indica en el manual de instrucciones del destilador Hach. Utilizar
un erlenmeyer de 500 ml para recoger el destilado. Es posible que sea
necesario elevar el frasco con un soporte-elevador. Colocar una barra agitadora en el matraz del destilador.
b. Medir 300 ml de muestra en una probeta graduada de 500 ml. Vertir en
el matraz.
c. Medir 1 ml de indicador naranja de metilo en la pipeta y adalo en el
matraz. Encender el destilador y ajustar la velocidad de agitacin a 5.
d. Aadir la solucin de cido fosfrico al 10% gota a gota hasta que el indicador cambie de amarillo a naranja.
e. Aadir el contenido de una cpsula de sulfato de cobre y deje que se
disuelva. (Omitir esta fase si ya se ha utilizado sulfato de cobre para conservar la muestra). Tapar el matraz.
f.
Abrir el agua y ajustar para que se mantenga un flujo constante en el condensador. Ajustar la placa calentadora a 10.
g. Tomar 275 ml de producto destilado y apagar la placa calentadora.

h. Llenar una probeta graduada de 25 ml con 25 ml de agua desionizada.
Aadir agua en el matraz. Volver a conectar el destilador. Calentar hasta
que se obtengan 25 ml de producto destilado. Ya se puede analizar el
destilado.
165
Principio del mtodo
El mtodo 4 aminoantipirina determina todos los fenoles o naftoles orto y metasustituidos pero no determina los fenoles para-sustituidos. Estos fenoles reaccionan con la aminoantipirina 4 en presencia de ferricianuro de potasio para formar
un colorante de antipirina. Entonces, se extrae este colorante de la solucin acuosa
con cloroformo y se mide el color a 460 nm. La sensibilidad del mtodo vara
segn el tipo de compuesto fenlico. Dado que una muestra de agua puede contener varios tipos de compuestos fenlicos, el resultado se expresa en concentracin
equivalente de fenol.
Kit de reactivos de fenol (100 pruebas)...................................................................................................22439-00
que contiene: (3) 424-49, (2) 14458-17, (4) 1836-66, (8) 872-68
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Cloroformo, ACS ....................................................................................60 ml ................4 litros ..........14458-17

Agua desionizada ...................................................................................300 ml ...............4 litros ..............272-56
Reactivo Fenol en cpsulas .................................................................2 cpsulas.............pqt. 25 ..............872-68
Reactivo Fenol 2 en cpsulas ..............................................................2 cpsulas.............pqt. 50 ............1836-66
Tampn Dureza 1 ....................................................................................10 ml ................500 ml ..............424-49
Embudos de separacin, 500 ml................................................................. 2............................. 1 ..............520-49
Bolas de algodn absorbente...................................................................... 2..................pqt. 100 ............2572-01
Pipeta graduada, 500 ml ............................................................................. 1............................. 1 ..............508-49
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Soporte 13 x 20 cm..................................................................................... 1............................. 1 ..............563-00
Solucin de cido fosfrico, 10 % .......................................................................... 100 ml CGG ..........14769-32
Sulfato de cobre en cpsulas .............................................................................................pqt. 50 ..........14818-66
Solucin de indicador naranja de metilo ................................................................. 100 ml CGG ..............148-32
Inhibidor de sulfuro en cpsulas......................................................................................pqt. 100 ............2418-99
Fenol ACS ........................................................................................................................... 113 g ..............758-14
166
Descripcin
Unidad
Ref. N
Balanza AccuLab Pocket Pro 150B, 9 V ................................................................................... 1 ..........25568-00

Equipo calefactor y soporte para destilador 230 V .................................................................... 1 ..........22744-02
Embudo poli, 65 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-67
pipeteador ...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Soporte de elevacin. ................................................................................................................. 1 ..........22743-00
167
FLUORURO (de 0 a 2,00 mg/l
Mtodo 8029
Para aguas residuales y agua de mar
F-)
Mtodo SPADNS*
(Reactivos en solucin o ampollas AccuVac); Aprobado por la USEPA para anlisis de agua potable y de aguas
residuales (requiere destilacin; ver Captulo 2).**.
Tcnica con reactivo SPADNS en solucin

580 nm
Fluoruro (F-).
Pulsar: 1 9 0 ENTER
Ajustar nm a 580
continuo.

580 nm
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l F-
4. Medir 10,0 ml de muestra

en una cubeta seca (muestra
preparada).
Nota: Utilizar una probeta
graduada o una pipeta.

valores bajos.
5. Vertir 10,0 ml de agua

desionizada en otra cubeta
seca de 10 ml (el blanco);

2,00 ml de reactivo SPADNS
Empezar un perodo de
en cada cubeta. Agitar para
reaccin de 1 minuto.
mezclar. Utilizar un
Nota: Utilizar una probeta grapipeteador.
duada o una pipeta.
Nota: La muestra y el agua
desionizada deben estar a la
misma temperatura ( 1C).
Los ajustes de temperatura
pueden hacerse antes o despus de la adicin de reactivo.
Nota: El reactivo SPADNS es

txico y corrosivo, manipular
con precaucin.

mg/l FColocar el blanco en los
la tapa.
Nota: Medir el reactivo

SPADNS con mucha precisin.

** Este mtodo es equivalente al mtodo USEPA-340.1 para agua potable y aguas residuales.
168
FLUORURO, continuacin
9. Pulsar: ZERO
0,00 mg/l F-
10. Colocar la muestra en

Cerrar la tapa.
11. Pulsar: READ

Lectura
fluoruro.

580 nm

grama grabado para el fluo- regula la longitud de onda
ruro (F-), ampollas AccuVac. hasta que la pantalla indique:
580 nm
Pulsar: 1 9 5 ENTER
Ajuste cero
y a continuacin:
este mtodo.
mg/l F AV
3. Tomar al menos 40 ml de
muestra en un vaso de precipitados de 50 ml. Llenar otro
vaso de precipitados con
50 ml con al menos 40 ml de
agua desionizada.

valores bajos.
169

AccuVac Fluoruro SPADNS
con la muestra preparada.
Llenar otra ampolla con agua
desionizada (el blanco).
5. Agitar la ampolla rpida- 6. Pulsar: SHIFT TIMER

mente varias veces para mezEmpezar un perodo de
clar, a continuacin, secar el
de dedos.
Nota: No poner los dedos
sobre la punta rota, el lquido
permanece en la ampolla.
9. Pulsar: ZERO
0,00 mg/l F- AV
10. Colocar la ampolla

AccuVac que contiene la
medicin.

mg/l F- AV

medicin.

la tapa.
11. Pulsar: READ

Lectura
resultado en mg/l de fluoruro.
Tomar las muestras en recipientes de plstico. Las muestras pueden almacenarse
hasta 28 das.
Hach proporciona una variedad de soluciones patrn que abarca toda la gama de
anlisis. Utilizar estos patrones en lugar de la muestra para comprobar la tcnica.
Las pequeas variaciones entre los lotes de reactivos pueden medirse por encima
de 1,5 mg/l. A pesar de que los resultados en esta zona de concentracin son vlidos para la mayora de las aplicaciones, puede obtenerse una mayor exactitud
diluyendo la muestra al 50% y repitiendo el anlisis. Multiplicar el resultado
por 2.
170
Precisin
0,02 mg/l utilizando una solucin patrn de de 1,00 mg/l de fluoruro y dos lotes

El lmite de deteccin estimado para los programas 190 (reactivo en solucin) y
195 (ampollas AccuVAc) es de 0,02 mg/l F-. El LDE es la concentracin mnima
del lmite de deteccin estimado Hach, ver Captulo 1.
Interferencias
Este anlisis es sensible a las interferencias. Los frascos deben estar muy limpios
(se recomienda aclarar con cido antes de cada utilizacin). Se recomienda repetir
el anlisis con los mismos frascos para obtener resultados exactos.
Los siguientes elementos provocan las interferencias sealadas:
Sustancia
Concentracin
Error positivo (+) o negativo (-)
Alcalinidad (en CaCO3)
5.000 mg/l
- 0,1 mg/l F-
Aluminio
0,1 mg/l
- 0,1 mg/l F-
Cloruro
7.000 mg/l
+ 0,1 mg/l F-
Hierro frrico
10 mg/l
- 0,1 mg/l F-
Fosfato, orto
16 mg/l
+ 0,1 mg/l F-
Sodio hexametafosfato
1,0 mg/l
+ 0,1 mg/l F-
Sulfato
200 mg/l
+ 0,1 mg/l F-
El reactivo SPADNS contiene suficiente arsenito para eliminar la interferencia de

5 mg/l de cloro. Para mayores concentraciones, aadir 1 gota de solucin de arsenito sdico a 25 ml de muestra por cada 2 mg/l de cloro.
Para verificar la interferencia del aluminio, leer la concentracin un minuto despus de la adicin del reactivo, de nuevo 15 minutos ms tarde. Un aumento apreciable de la lectura sugiere una interferencia del aluminio. Si espera 2 horas antes
de hacer la lectura final eliminar la interferencia del aluminio hasta 3,0 mg/l.
La mayora de las interferencias pueden eliminarse destilando la muestra en solucin cida como se describa a continuacin:
a. Montar el destilador para uso general siguiendo el manual de instrucciones del destilador. Utilizar un erlenmeyer de 100 ml para recoger el destilado. Colocar en el matraz de destilacin. Abrir el agua y comprobar que
fluye en el condensador.
b. Medir 100 ml de muestra en el matraz de destilacin. Aadir una barra
magntica. Poner el agitador en marcha y ajustar la velocidad de agitacin
a 5.
c. Con una probeta de 250 ml, vertir con cuidado 150 ml de solucin StillVer
para destilar en el matraz.
Nota: La solucin StillVer para destilacin es una mezcla de cido sulfrico a 2/3
(1 volumen de agua desionizada + 2 volmenes de cido sulfrico concentrado
171
por cada anlisis). Esta solucin est disponible en Hach y lista para su
utilizacin.
Nota: En presencia de altas concentraciones de cloro, aadir 5 mg de sulfato de plata
por cada mg/l de cloruro presente.
d. Ajustar la placa calefactora a 10, con el termmetro en su lugar. El piloto

amarillo se encender mientras est funcionando la placa calefactora.
e. Apagar el destilador cuando la temperatura alcance los 180 C, o cuando
se recojan 100 ml de destilado (se tarda prcticamente una hora).
f.
Si es necesario, diluir el destilado a un volumen de 100 ml. Ya se puede

analizar el destilado mediante el mtodo SPADNS.
Principio del mtodo

El mtodo SPADNS para la determinacin del fluoruro se basa en la reaccin del
fluoruro con una solucin de color rojo de Circonio. El fluoruro se combina con
una parte del circonio para formar un compuesto incoloro de circonio-fluoruro
incoloro, de esta manera se produce una disminucin del color proporcional a la
concentracin de fluoruro. En los Estados Unidos, este mtodo ha sido aprobado
por la USEPA para anlisis del NPDES y del NIPDVVR una vez que se han destilado las muestras. Las muestras de agua de mar y de aguas residuales requieren
destilacin. Ver Accesorios opcionales en la lista de equipamiento necesario
para destilacin.
El reactivo SPADNS contiene arsenito de sodio. Las soluciones finales contienen
arsnico en concentraciones suficientes para ser catalogadas como peligrosas por
el Federal RCRA. Ver captulo 3 para ms informacin sobre la correcta eliminacin de estos residuos.
REACTIVOS NECESARIOS (reactivos en solucin)

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N

Reactivo SPADNS....................................................................................4 ml .................500 ml ..............444-49
REACTIVOS NECESARIOS (reactivos en solucin)

Pipeta graduada, 10 ml .............................................................................. 1............................. 1 ..............508-38
Pipeta volumtrica clase A, 10,00 ml......................................................... 1............................. 1 ..........14515-38
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................... 1.............................1 ............1877-01
REACTIVOS NECESARIOS (ampollas AccuVac)

Ampollas AccuVac, reactivo fluoruro SPADNS ................................ 2 ampollas ............pqt. 25 ..........25060-25
ACCESORIOS NECESARIOS (ampollas AccuVac)

172
Descripcin
Unidad
Ref. N
Sulfato de plata, ACS ..........................................................................................................113 g ..............334-14

Solucin de arsenito de sodio.................................................................................. 100 ml CGG ............1047-32
Solucin patrn de fluoruro, 0,2 mg/l F ............................................................................500 ml ..............405-02
Solucin patrn de fluoruro, 100 mg/l F ...........................................................................500 ml ..............232-49
Solucin Stillver para destilacin......................................................................................500 ml ..............446-49
Destilador, placa calefactora con agitador 230V, 50/60 Hz ...................................................... 1 ..........22744-02
Destilador, placa calefactore con agitador 115V, 50/60 Hz ....................................................... 1 ..........22744-00
Destilador, frascos de uso general .............................................................................................. 1 ..........22653-00
173
Mtodo 8007
FOSFONATOS (de 0-2,5 a 0-125 mg/l)

Mtodo Oxidacin de Persulfato UV*
890 nm
fosfonatos.
2. Girar el dispositivo que 3. Seleccionar una cantidad

de muestra de la tabla 1 ms
hasta que la pantalla indique: abajo. Aadir la cantidad ele890 nm
gida a una probeta graduada
Pulsar: 5 0 1 ENTER
de mezclar de 50 ml. Diluir
la muestra con 50 ml de agua
Ajustar nm a 890
desionizada. Mezclar cuidapantalla indicar brevemente:
dosamente.
Nota: Limpiar los frascos con
cido
clorhdrico al 50 % y
mg/l FOSFONATO

10 ml hasta la marca de
10 ml con la muestra diluida
de la fase 3 (el blanco). Llenar una cubeta de 25 ml hasta
muestra diluida de la fase 3.
aclarar con agua desionizada.

No utilizar detergentes
normales.
Tabla 1
Gama esperada (mg/l Fosfonato)
Volumen de la muestra (ml)
0 - 2,5
50
0-5
25
0 - 12,5
10
0 - 25
0 - 125
* Adaptado de Blystone, P.; Larson P., A Rapid Method for Analysis of Phosphonate Compounds, International Water
Conference, Pittsburgh, Pa. (octubre 26-28, 1981)
174
FOSFONATOS, continuacin
una cpsula de potasio persulfato para fosfonato a una
cubeta con 25 ml de muestra.
Agitar para mezclar. Esta
cubeta contiene la muestra
preparada.
6. Introducir una lmpara

UV en la cubeta.
7. Encnder la lmpara
UV para digerir la muestra
preparada.
Nota: Deber llevar gafas de

proteccin UV mientras la lm- Pulsar: SHIFT TIMER
para est encendida.
Nota: No tocar la superficie de
la lmpara. Las huellas quedarn marcadas en el cristal.
Secar la lmpara entre las
muestras con un trapo suave
limpio. No utilizar detergentes
de fosfato para lavar los frascos de cristal.
Nota: Un adaptador (ref. n
19485-00) permite efectuar
dos digestiones con un slo
suministro de energa. Se
necesita otra lmpara UV
(rf. n 20823-00)
9. Vertir 10 ml de muestra
digerida en otra cubeta de
10 ml limpia y seca. sta es
Nota: Utilizar un vaso de precipitados mejor que un recipiente
para residuos o un sumidero si
se trata de una cantidad demasiado grande.
10. Aadir el contenido

PhosVer 3 a la cubeta.
Agitar inmediatamente
para mezclar.
Nota: Durante esta fase, los
fosfonatos se convierten en
ortofosfatos.
Nota: Normalmente la fase de
digestin terminar en menos
de 10 minutos. Sin embargo,
una muestra contaminada o
una lmpara dbil podran dar
como resultado una conversin
en fosfato incompleta. La eficacia de la conversin puede
verificarse efectuando una
digestin ms larga para ver
si aumenta la lectura.

Nota: En presencia de fosfato,

aparecer un color azul. Este
color puede aparecer en las
dos cubetas.
8. Cuando suene el temporizador, apagar la lmpara UV.

Retirarla de la muestra.
Nota: Si la temperatura de la
muestra es inferior a 15 C, el
color tardar 4 minutos en
aparecer.
175
12. Colocar el elevador de

soportes de medicin.
13. Cuando suene el tempo- 14. Pulsar: ZERO

rizador, la pantalla indicar:
mg/l FOSFONATO
Ajuste cero
y a continuacin:
Colocar el blanco (muestra
0,00 mg/l PO43no digerida) en los soportes
Nota: Efecte las etapas de la
15 y 16 menos de 3 minutos
despus de que suene el
temporizador.
15. Colocar la muestra pre- 16. Los resultados pueden

expresarse en fosfonato
activo utilizando el factor de
conversin que aparece en la
Pulsar: READ
tabla 3.
Lectura
resultado en mg/l de fosfonato de PO43-. Multiplicar
este valor por el factor apropiado de la tabla 2 para obtener la concentracin real de
fosfonato de PO43- en la
muestra.
Tabla 2
Tabla 3
Volumen de la muestra (ml)
Multiplicador
Tipo de Fosfonato
Factor de conversin
50
0,1
PBTC
2,84
25
0,2
NTP
1,050
10
0,5
HEDPA
1,085
1,0
EDTMPA
1,148
5,0
HMDTMPA
1,295
DETPMPA
1,207
HPA
1,49
mg/l Fosfato = (valor ledo) x (multiplicador)
El resultado de la fase 16 es el fosfonato activo. Para determinar la concentracin del producto utilizado (por ej. PBTC), dividir en valor del fosfonato activo entre el valor del porcentaje de fosfonato activo que
aparece en la etiqueta del producto.
Tomar las muestras en recipientes de cristal o de plstico limpios que hayan sido
lavados con cido clorhdrico al 50% y aclarados con agua desionizada. No utilizar detergentes normales. Si es imposible analizar las muestras inmediatamente,
ajuste el pH a 2 o por debajo con aproximadamente 2 ml de cido sulfrico de
calidad para anlisis por cada litro de muestra. Almacenar a 4 C (39 F) o menos.
Las muestras pueden almacenarse al menos durante 24 horas. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; vase Correciones de adiciones de
volumen en el captulo 1.
176
Lo ideal sera preparar una solucin que contenga el producto a base del fosfonato
utilizado. Esta solucin permite comprobar la conversin por digestin UV del
fosfonato en ortofosfato. Tambin se puede preparar una solucin patrn de fosfato para verificar la exactitud de la parte colorimtrica del mtodo.
Interferencias
Cuando se analiza una muestra de 5 ml, los siguientes elementos pueden interferir
si estn presentes a concentraciones mayores a las que aqu se indican:
El efecto de las interferencias aumenta a medida que la muestra es mayor. Por
ejemplo, el cobre no interfiere por debajo de 100 mg/l en una muestra de 5,00 ml.
Si el volumen de la muestra aumenta a 10,00 ml, el cobre interferir por encima de
los 50 mg/l.
Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder
de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente
tratada.
Los fosfitos as como los compuestos organofsforos excepto los fosfonatos, reaccionan de forma cuantitativa. Los metafosfatos y los polifosfatos no interfieren.
Tabla 4
Nivel de interferencia
Nivel de interferencia
Aluminio
100 mg/l
EDTA
100 mg/l
Arseniato
interfiere directamente
Hierro
200 mg/l
Benzotriazol
10 mg/l
Nitrato
200 mg/l
Bicarbonato
1.000 mg/l
NTA
250 mg/l
Bromuro
100 mg/l
Ortofosfato
15 mg/l
Calcio
5.000 mg/l
Silicato
100 mg/l
CDTA
100 mg/l
Silicio
500 mg/l
Cloruro
5.000 mg/l
Sulfato
2.000 mg/l
Cromato
100 mg/l
Sulfito
100 mg/l
Cobre
100 mg/l
Sulfuro
interfiere directamente
Cianuro*
100 mg/l
Tiourea
10 mg/l
Dietanolditiocarbamato
50 mg/l
* Aumentar el tiempo de digestin UV a 30 minutos.
Principio del mtodo

Este mtodo se puede aplicar directamente a las muestras de agua de caldera y de
torres de refrigeracin. La tcnica se basa en la oxidacin, catalizada por los UV,
del fosfonato al ortofosfato. Los ortofosfatos reaccionan con el molibdato del
reactivo PhosVer para formar un complejo fosfomolibdato. Este complejo se
reduce con el cido ascrbico contenido en el reactivo PhosVer 3 provocando
un color azul proporcional a la concentracin de fosfonato presente en la
muestra inicial.
177
Ref. N
Kit de reactivos de fosfonato para muestras de 10 ml (100 pruebas)......................................................24297-00

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N

Persulfato de potasio en cpsulas para fosfonato .................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........20847-69
Reactivo PhosVer 3 en cpsulas para 10 ml ........................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........21060-49
A elegir dependiendo de la corriente
Lmpara UV para corriente de 230 V ........................................................ 1............................. 1 ..........20828-02
Lmpara UV para corriente de 115 V ........................................................ 1............................. 1 ..........20828-00
Gafas de proteccin UV ............................................................................. 1............................. 1 ..........21134-00
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Pipeta graduada, 25 ml ............................................................................... 1............................. 1 ............2066-40
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Acido clorhdirco al 50% .................................................................................................500 ml ..............884-49
cido sulfrico ACS .........................................................................................................500 ml ..............979-49
Adaptador para dos lmparas UV .............................................................................................. 1 ..........19485-00
Puntas para pipeta TenSette 1 - 10 ml ........................................................................................ 1 ..........21997-96
Lmpara UV simple ................................................................................................................... 1 ..........20823-00
Pipeta TenSette 1 a 10 ml ........................................................................................................... 1 ..........19700-10
EQUIPAMIENTO OPCIONAL para anlisis de 25 ml

Kit de reactivos de fosfonato para muestras de 25 ml (100 pruebas)......................................................22440-00
178
Mtodo 8180
FOSFORO, HIDROLIZABLE (de 0,00 a 5,00mg/l PO4

Mtodo PhosVer 3 con hidrlisis cida
3-)
Tcnica Test 'N Tube

890 nm
1. Encender el reactor
COD. Precaliente a 105 C. grama grabado para el orto- regula la longitud de onda
Colocar la pantalla de seguri- fosfato, Test 'N Tube (PO43-). hasta que la pantalla indique:
dad delante del reactor.
890 nm
Pulsar: 5 3 5 ENTER
Nota: Comprobar que los apaUna vez que se indique la
ratos de seguridad estn en su La pantalla indicar:
Ajustar nm a 890
sitio para proteger al operario
de las proyecciones en caso de
Muestra cero
escape de reactivo.
y a continuacin:
Nota: Ver el manual de instrucmg/l PO43- TNT
ciones del reactor COD para
las instrucciones de ajuste de
la temperatura.

5,00 ml de muestra en un
tubo Test 'N Tube.
reactivo para este anlisis. Utilizar agua desionizada como
muestra. Restar el valor del
blanco de todos los resultados
obtenidos con este lote de
reactivo PhosVer 3.

cido clorhdrico al 50% y aclarar con agua desionizada. No
utilizar detergentes que contengan fosfatos.
5. Aadir 2,0 ml de cido 6. Tapar el tubo hermtica- 7. Colocar el tubo en

sulfrico de 1,00 al tubo de la mente y agitar cuidadosael reactor a 105 C. Calentar
muestra.
mente para disolver el polvo. el tubo durante 30 minutos.
Nota: Se puede utilizar
un distribudor Repipet de 2 ml
o la pipeta TenSette 1-10 ml
con un frasco de un litro de
cido sulfrico (1270-53) para
facilitar el anlisis de muestras
mltiples.
8. Retirar el tubo del reactor

con cuidado. Colocar en un
soporte para tubos y dejar
enfriar a temperatura
ambiente.
Nota: Los tubos queman.
179
FOSFORO, HIDROLIZABLE, continuacin
9. Cuando se hayan
enfriado, quitar el tapn
del tubo.
10. Aadir 2,0 ml de sodio

de 1,00 N al tubo de
la muestra.
11. Tapar el tubo hermticamente y agitar hasta

mezclar.
Nota: Se puede utilizar

un distribudor Repipet de 2 ml
o la pipeta TenSette 1-10 ml
con un frasco de 900 ml de
hidrxido de sodio (1045-53)
para facilitar el anlisis de
muestras mltiples.

tubo con un trapo limpio.

15. Pulsar: ZERO
Hach hacia el operario. ColoNota: Para eliminar las huellas
Ajuste cero
y a continuacin:
secar el tubo con un trapo
0,00 mg/l PO43- TNT
mojado.
Nota: Para muestras mltiples, ajustar a cero slamente

para la primera muestra. Leer
las dems muestras despus
de haber aadido el reactivo
PhosVer 3. Restar el blanco de
reactivo en cada lectura.
180
12. Colocar el adaptador de

de medicin con la seal
hacia la derecha.
16. Quitar el tapn del tubo.
17. Aadir con un embudo

el contenido de una cpsula
de reactivo PhosVer 3 por
cada 10 ml al tubo.
18. Tapar el tubo hermti- 19. Pulsar: SHIFT TIMER

camente y agitar durante 10Comienza un perodo de
15 segundos.
Nota: El polvo no se disuelve
totalmente.
aparecer un color azul.
Nota: Leer las muestras una

vez transcurridos de 2 a 8
minutos.

secar el tubo con un trapo
hmedo.
21. Cuando suene el tempo- 22. Pulsar: READ

rizador, colocar el tubo de la
muestra en el adaptador con
Lectura
el logotipo Hach frente al
operario y cerrar la tapa del
resultado en mg/l de PO43-.
adpatador.
Formas
P
PO43P2O5
lavados con cido clorhdrico al 50% y aclarados con agua desionizada. No utilizar detergentes de uso normal que contengan fosfato puesto que contaminaran la
muestra.
Para obtener resultados ms fiables, analizar las muestras inmediatamente despus
del muestreo. Si no se puede efectuar un anlisis inmediato, conservar las muestras hasta 48 horas filtrndolas inmediatamente y almacenndolas a 4 C (39 F)
o por debajo. Calentar a temperatura ambiente antes de efectuar el anlisis.
181

a. Llenar 3 probetas graduadas de mezclar con 25 ml de muestra.
b. Romper el cuello de una ampolla patrn Voluette de fosfato,
50 mg/l PO43-.
0,3 ml de solucin patrn a tres muestras. Mezclar totalmente.
d. Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. Utilizar 5 ml de
cada muestra con adicin para el anlisis. La concentracin de fosfato
debe aumentar 0,2 mg/l PO43- por cada 0,1 ml de patrn aadido.
para ms informacin.
Para verificar la exactitud, utilizar la solucin patrn de fosfato de 10,0 mg/l PO 43que aparece en la lista de reactivos opcionales o preparar esta solucin diluyendo
2,00 ml de solucin de una ampolla Voluette de fosfato, 50 mg/l PO43- a 100,0 ml
con agua desionizada. Utilizar esta solucin patrn en lugar de la muestra y efectuar la tcnica como se indica. El resultado en mg/l PO43- debe ser de 1,0 mg/l.
Interferencias
Las muestras muy turbias o con mucho color puden dar resultados inconsistentes
porque el cido contenido en el reactivo puede disolver algunas partculas en suspensin debido a la desorcin variable del ortofosfato de las partculas.
Almacenar el reactivo PhosVer 3 en un lugar fresco y seco.
Aluminio
200 mg/l
Cromo
100 mg/l
Cobre
10 mg/l
Hierro
100 mg/l
Nquel
300 mg/l
Silicio
50 mg/l
Silicato
10 mg/l
Zinc
80 mg/l
Los arseniatos y el hidrgeno sulfurado interfieren a cualmquier concentracin.

de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Ver Interferencias del pH en el captulo 1.
Precisin
0,09 mg/l de PO43- utilizando una solucin patrn de de 2,50 mg/l de PO43y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
182

Los tubos de fosfato contienen exclusivamente productos que no son peligrosos.
Su eliminacin no est regulada. Neutralizar el contenido de los tubos con un pH
6-9 y eliminar como residuo no peligroso.
Principio del mtodo

El fsforo presente en formas orgnicas e inorgnicas condensadas (meta- piro- y
otros polifosfatos) debe convertirse en ortofosfato reactivo antes del anlisis. El
tratamiento previo de la muestra con el persulfato en medio cido y en caliente
proporciona las condiciones necesarias para la oxidacin y la hidrlisis de estas
formas orgnicas e inorgnicas condensadas.
El ortofosfato reacciona con el molibdato en medio cido para producir un complejo fosfomolibdato. El cido ascrbico reduce el complejo, provocando un color
intenso de azul de molibdeno.
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Solucin de cido sulfrico 1,00 N ..........................................................2 ml .................100 ml ............1270-32

Reactivo PhosVer 3 en cpsulas para 10 ml .........................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21060-69
Solucin de hidrxido de sodio 1,00 N ....................................................2 ml .................100 ml ............1045-32
APARATOS NECESARIOS
Adaptador para tubo DQO, DR/2010......................................................... 1............................. 1 ..........44799-00
Embudo, Micro........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Pipeta TenSette 1 a 10 ml ........................................................................... 1................19700-10
Soporte inox para tubos............................................................................ 1-3 ........................... 1 ..........18641-00
Reactor COD 115/230 V 50/60 Hz (USA/Canada) ................................... 1............................. 1 ..........45600-00
Reactor COD 230 V 50 Hz (Europa) ......................................................... 1............................. 1 ..........45600-02
Tubos Test 'N Tube..................................................................................... 1....................pqt. 25 ..........25831-25
Acido clorhdirco al 50% ..................................................................................................500 ml ..............884-49
Solucin de cido sulfrico 1,000 N ...............................................................................1000 ml ............1270-53
Solucin patrn de fosfato, 1 mg/l PO4.............................................................................500 ml ............2569-49
Solucin patrn de fosfato , 50 mg/l PO4, 10 ml ..............................................................pqt. 16 ..............171-10
Distribuidor Repipet Jr, 2 ml ......................................................................................................1 ..........22307-01
Frasco volumtrico clase A, 100,0 ml........................................................................................ 1 ..........14574-42
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
183
FOSFORO, REACTIVO (de 0 a 30,00 mg/l)
Mtodo 8178
(tambin llamado ortofosfato) Mtodo Aminocido*

530 nm
1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una probeta gragrama grabado para el fsregula la longitud de onda
duada de mezclar de 25 ml
foro reactivo, mtodo
hasta que la pantalla indique: con 25 ml de muestra.
aminocido.
530 nm
Pulsar: 4 8 5 ENTER
Ajuste nm a 530
este mtodo.

reactivo para este anlisis. UtiUna vez que se indique la
lizar agua desionizada como
Muestra cero
y a continuacin:
reactivo PhosVer 3.
mg/l PO43- AA
5. Aadir 1,0 ml de reactivo 6. Pulsar: SHIFT TIMER

aminocido. Tapar y agitar
varias veces para mezclar
4. Aadir 1,0 ml de reactivo

molibdato utilizando un
cuentagotas graduado de
1 ml.
(el blanco) en una cubeta.

mg/l PO43- AA
la tapa.
Nota: Efectuar la fase 7

durante este tiempo.
Nota: La solucin de reactivo

aminocido (1 ml) puede sustituirse por aminocido en cpsulas (1 cpsula).
184
FOSFORO, REACTIVO, continuacin
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l PO43- AA
10. Vertir la muestra prepa- 11. Pulsar: READ

rada en una cubeta. Colocar
la cubeta en los soportes de
Lectura
Formas
P
PO43P2O5
lavados con cido clorhdrico al 50% y aclarados con agua desionizada. No utilizar detergentes de uso normal que contengan fosfato puesto que contaminaran
la muestra.
del muestreo. Si no se puede efectuar un anlisis inmediato, conservar las muestras hasta 48 horas filtrndolas inmediatamente y almacenndolas a 4 C (39 F) o
por debajo. Calentar a temperatura ambiente antes de efectuar el anlisis.
b. Romper el cuello de una ampolla patrn Voluette de fosfato,
500 mg/l PO43-.
0,3 ml de patrn a las tres muestras. Mezclar cuidadosamente.
de fosfato debe aumentar 2,0 mg/l PO43- por cada 0,1 ml de patrn aadido.
para ms informacin.
Preparar una solucin patrn de 10,0 mg/l PO43- aadiendo con una pipeta
10,00 ml de solucin patrn de fosfato de 50 mg/l PO43- en un frasco volumtrico
de 50 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada.
185

La solucin patrn de fosfato de 10,0 mg/l PO43- tambin puede prepararse aadiendo con la pipeta TenSette 1,00 ml de solucin de una ampolla Voluette de fosfato, 500 mg/l PO43- en un frasco volumtrico de 50 ml. Diluir hasta completar el
volumen con agua desionizada.
Para verificar la exactitud, utilizar este patrn en lugar de la muestra y efectuar la
tcnica como se indica. El resultado en mg/l PO43- debe ser de 10 mg/l.
Precisin
En un nico laboratorio, un solo operario obtuvo una desviacin estndar de
0,02 mg/l de PO43- utilizando una solucin estndar de 12,0 mg/l de PO43y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Interferencias
La turbidez puede provocar unos resultados no reproductibles. Algunas partculas
en suspensin pueden disolverse debido al cido contenido en el reactivo utilizado. Los resultados pueden variar dependiendo de la desorcin variable de ortofosfato de las partculas. Para las muestras muy turbias o con mucho color, aadir
1 ml de solucin de cido sulfrico 10 N a otra muestra de 25 ml. Utilizar esta preparacin como blanco para ajustar a cero el aparato. Utilizar una pipeta y un pipeteador para la solucin de cido sulfrico.
Para obtener mejores resultados, la temperatura de la muestra debe ser de
21 3 C.
El sulfuro interfiere en la muestra. Eliminar la interferencia de los sulfuros de
hasta 5 mg/l para realizar el siguiente tratamiento previo.
a. Vertir 50 ml de muestra en un Erlenmeyer de 125 ml.
b. Aadir agua de bromo gota a gota agitando constantemente hasta que
aparezca un color amarillo persistente.
c. Aadir solucin de fenol gota a gota hasta que desaparezca el color
amarillo. Utilizar esta solucin en las fases 3 y 7 de la tcnica.
El nitrito decolora el color azul. Eliminar la interferencia del nitrito aadiendo una
medida de 0,05 g de cido sulfmico a la muestra. Agitar para mezclar. Continuar
en la fase 4.
Calcio
10.000 mg/l en CaCO3
Cloruro
150.000 mg/l en Cl-
Magnesio
Las aguas con un alto contenido de sal (NaCl) provocan resultados errneos por
defecto. Para eliminar esta interferencia, diluir la muestra hasta que dos diluciones
sucesivas den resultados idnticos.
Cuando aumenta la concentracin del fosfato, el color pasa de azul a verde, a continuacin a amarillo y por ltimo a marrn. El color marrn puede indicar una
concentracin de hasta 100.000 mg/l en PO43-. Si no se forma un color azul, diluir
la muestra y repetir el anlisis.
186

Principio del mtodo

En una solucin fuertemente cida, el molibdato de amonio reacciona con el ortofosfato para formar cido molibdofosfrico. A continuacin, el reactivo aminocido reduce este complejo para formar el azul de molibdeno de color azul intenso.
Ref. N
Kit de reactivos ortofosfato gama alta (100 pruebas)..............................................................................22441-00

que contiene: (1) 1934-32, (1) 2236-32
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Solucin de reactivo aminocido .............................................................1 ml ..... 100 ml CGG* ............1934-32

Solucin de reactivo molibdato ................................................................1 ml ..... 100 ml CGG* ............2236-32
cido sulfmico ACS.......................................................................................................... 113 g ............2344-14
Solucin de cido sulfrico 10 N .............................................................................................1 l ..............931-53
Aminocido en cpsulas..................................................................................................pqt. 100 ..............804-99
Solucin fenol, 30 g/l ................................................................................................... 25 ml CG ............2112-20
Solucin patrn de fosfato, 50 mg/l PO43- ........................................................................500 ml ..............171-49
Patrn Voluette de fosfato , 500 mg/l PO43-, 10 ml ..........................................................pqt. 16 ..........14242-10
Cuchara de medir, 0,05 g............................................................................................................ 1 ..............492-00
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
Pipeta graduada clase A, 10,00 ml .............................................................................................1 ..........14515-38
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................................................... 1 ............1877-01
187

ACCESORIOS OPCIONALES ADICIONALES PARA FILTRACIN
Descripcin
Unidad
Ref. N
Tapn n 7, un agujero ........................................................................................................pqt. 6 ............2119-07

Matraz al vaco 500 ml...............................................................................................................1 ..............546-49
Membrana filtrante 47 mm, 0,45 micrones .....................................................................pqt. 100 ..........13530-00
Soporte de filtro 47 mm, 300 ml graduado ................................................................................ 1 ..........13529-00
Trompa inyectora de agua .......................................................................................................... 1 ............2131-00
Tubo al vaco, 3,60 m de longitud. .............................................................................................1 ..............560-19
188
Mtodo 8048
FOSFORO, REACTIVO (de 0,00 a 5,00 mg/l
PO43-;
de 0,00 a 1,60 mg/l)
(tambin llamado ortofosfato) Mtodo PhosVer 3, Mtodo Test 'N Tube
Para agua, aguas residuales

y agua de mar
Aceptado por la USEPA para el anlisis de aguas residuales*

890 nm

fsforo reactivo, Test 'N
Tube.
2. Girar el dispositivo que 3. Aadir con la pipeta

5,00 ml de muestra en un
hasta que la pantalla indique: tubo Test 'N Tube
890 nm
Pulsar: 5 3 5 ENTER

Muestra cero
y a continuacin:
mg/l PO43- TNT
Ajustar nm a 890
5. Tapar hermticamente el
tubo y agitar para mezclar.

reactivo para este anlisis. Utilizar agua desionizada como
reactivo PhosVer 3.
4. Aadir 4,0 ml de agua

desionizada al tubo con la
muestra.
Nota: Puede utilizarse un distribuidor Repipet de 2 ml o una
pipeta TenSette 1-10 ml para
aadir el agua desionizada
cuando se analizan muestras
mltiples.
cido clorhdrico al 50 %.
Aclare con agua desionizada.
No utilizar detergentes que
contengan fosfatos.
6. Colocar el adaptador de 7. Secar la parte exterior del 8. Colocar el tubo en el

tubo DQO en los soportes de tubo con un trapo limpio.
adaptador y cerrar la tapa.
medicin con la seal hacia
Nota: Si seca los tubos con un
la derecha.
trapo mojado y a continuacin
con uno seco, eliminar las
huellas de dedos o cualquier
otra marca.
* Este mtodo equivale al mtodo USEPA 365.2 y al Standard Method 4500-P-E para aguas residuales.
189
9. Pulsar: ZERO
10. Quitar el tapn del tubo. 11. Mediante un embudo,

aadir el contenido de una
cpsula de reactivo PhosVer
3 para 10 ml al tubo.
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l PO43- TNT
Nota: Lear las muestras a los
2-8 minutos.
Nota: El polvo no se disolver

totalmente.
Nota: Para las muestras mltiples, ajustar a cero slamente

para la primera muestra. Leer
las dems muestras tras la adicin de reactivo PhosVer 3.
Restar el blanco de reactivo de
cada lectura.
12. Tapar hermticamente

el tubo y agitar durante 10-15
segundos.
14. Cuando suene el tempo- 15. Pulsar: READ

rizador, colocar el tubo con la
muestra preparada en el
Lectura
adaptador con el logotipo de
Hach frente al operario y
cerrar la tapa.
Formas
P
PO43P2O5
lavados con cido clorhdrico al 50% y aclarados con agua desionizada. No utilizar detergentes de uso normal que contengan fosfato puesto que contaminaran la
muestra.
del muestreo. Si no se puede efectuar un anlisis inmediato, almacenar las muestras hasta 48 horas filtrndolas inmediatamente y almacenndolas a 4 C (39 F) o
por debajo. Calentar a temperatura ambiente antes de efectuar el anlisis.
190

b. Romper el cuello de una ampolla patrn Voluette de fosfato, 500 mg/l
PO43-.
0,3 ml de patrn a las tres muestras. Mezclar cuidadosamente.
de fosfato debe aumentar 2,0 mg/l PO43- por cada 0,1 ml de patrn
aadido.
para ms informacin.
Para verificar la exactitud, utilizar la solucin patrn de fosfato de 1,0 mg/l PO 43que aparece en la lista de reactivos opcionales o preparar esta solucin diluyendo
2,00 ml de solucin de una ampolla Voluette de fosfato, 50 mg/l PO43- de
100,0 ml con agua desionizada. Utilizar este patrn en lugar de la muestra y
efectuar la tcnica como se indica. El resultado en mg/l PO43- debe ser de
1,0 mg/l.
Interferencias
La muestras muy turbias o con mucho color pueden provocar unos resultados no
reproductibles puesto que el cido contenido en el reactivo puede disolver algunas
de las partculas en suspensin debido a la desorcin variable del ortofosfato de
las partculas.
Almacenar el reactivo PhosVer 3 en un lugar fresco y seco.
Aluminio
200 mg/l
Cromo
100 mg/l
Cobre
10 mg/l
Hierro
100 mg/l
Nquel
300 mg/l
Slice
50 mg/l
Silicato
10 mg/l
Zinc
80 mg/l
Los arseniatos y el hidrgeno sulfurado interfieren a cualquier concentracin.

de tampn de los reactivos y, por tanto, requerir que la muestra sea tratada previamente. Ver Interferencias del pH en el captulo 1.
191

Precisin
0,09 mg/l de PO43- utilizando una solucin estndar de 2,5 mg/l de PO43- y
dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.

El lmite de deteccin estimado para el programa 535 es de 0,02 mg/l PO43-.
de agua desionizada con un margen de confianza del 99%. para ms informacin
captulo 1.
Principio del mtodo

El ortofosfato reacciona con el molibdato en medio cido para producir un complejo fosfomolibdato. El cido ascrbico reduce el complejo, provocando un color
intenso de azul de molibdeno.
Prevencin de la contaminacin y gestin de residuos

Los tubos de fosfato contienen nicamente productos no peligrosos cuya eliminacin no est regulada. Neutralizar el contenido de los tubos a un pH 6-9 y eliminar como residuo no peligroso.
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo PhosVer 3 en cpsulas, para 10 ml1 cpsula ....................................................pqt. 100 ............2209-00

Agua desionizada .....................................................................................................................4 l ..............272-56
Adaptador de tubo DQO, DR/2010............................................................ 1............................. 1 ..........44799-00
Puntas para pipeta TenSette 1-10 ml .......................................................... 1....................pqt. 50 ..........21997-96
Embudo, micro ........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Pinzas cortantes .......................................................................................... 1............................. 1 ..............968-00
Pipeta TenSette, 1-10 ml ............................................................................ 1............................. 1 ..........19700-10
Tubos Test 'N Tube..................................................................................... 1....................pqt. 25 ..........25831-25
Solucin patrn de fosfato, 1 mg/l PO4.............................................................................500 ml ............2569-49
Patrn Voluette de fosfato , 50 mg/l PO43-, 10 ml ............................................................pqt. 16 ..............171-10
Distribuidor Repipet Jr, 2 ml ......................................................................................................1 ..........22307-01
Pipeta graduada clase A, 4, 00 ml .............................................................................................. 1 ..........14515-04
Pipeta graduada clase A, 5,00 ml ............................................................................................... 1 ..........14515-37
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
192

ACCESORIOS OPCIONALES ADICIONALES PARA FILTRACIN
Descripcin
Unidad
Ref. N
Tapn n 7, un agujero ........................................................................................................pqt. 6 ............2119-07

Matraz al vaco 500 ml...............................................................................................................1 ..............546-49
Membrana filtrante 47 mm, 0,45 micrones .....................................................................pqt. 100 ..........13530-00
Soporte de filtro 47 mm, 300 ml graduado ................................................................................ 1 ..........13529-00
Tubo al vaco, 3,60 m de longitud. .............................................................................................1 ..............560-19
193
Mtodo 8190
FOSFORO, TOTAL, Digestin
(denominado tambin Orgnico y cido hidrolizable) Mtodo de digestin de persulfato cido*

Aceptado por la USEPA para el anlisis de aguas residuales****
30:00
1. Medir 25 ml de agua en
la probeta. Vertir esta muestra en un Erlenmeyer de
125 ml.
Nota: Limpiar todos los frascos
con cido clorhdrico al 50%.
Aclarar con agua desionizada.
2. Aadir el contenido de 3. Aadir 2,0 ml de

una cpsula de persulfato de solucin de cido sulfrico
potasio. Agitar para mezclar. 5, 25 N.
Nota: Utilizar el cuentagotas
graduado de 1 ml.
4. Colocar el frasco volumtrico sobre la placa calentadora. Hervir suavemente

durante 30 minutos.
Nota: Mantener un volumen de
20 ml aproximadamente aadiendo pequeas cantidades
de agua desionizada. No
sobrepasar los 20 ml.
Nota: Este procedimiento
ser ms fcil si utiliza el bao
mara. Colocar el frasco en un
recipiente de agua hirviendo.
El agua debe estar justo por
encima del nivel de la solucin
del frasco. Hervir durante
30 minutos.

** Este mtodo es equivalente al mtodo USEPA 365.2 y al mtodo Standar 4500 P B, 5 & PE.
194
FOSFORO, TOTAL, Digestin, continuacin
Choose reactive
phosphorus test
5. Enfriar la muestra prepa- 6. Aadir 2,0 ml de solurada a temperatura ambiente. cin de hidrxido de sodio
5,0 N. Agitar hasta mezclar.
Nota: Utilizar el cuentagotas
graduado de 1 ml.
7. Vertir la muestra preparada en una probeta graduada

de 25 ml. Aadir el agua del
aclarado al agua desionizada
para alcanzar un volumen
de 25 ml.
8. Efectuar la tcnica de
anlisis de ortofosfato adecuada al nivel de concentracin de fsforo total
esperado. En el mtodo del
cido ascrbico, esperar
10 minutos a que se forme
el color.
Nota: El resultado del anlisis
del fsforo total incluir el ortofosfato y el fosfato orgnico
hidrolizable condensado
mediante cido. La concentracin del fsforo orgnico se
obtiene restando de este resultado, el resultado del anlisis
del fsforo hidrolizable. Antes
de hacer la resta, comprobar
que los dos resultados estn
en la misma unidad, es decir,
mg/l PO4 o mg/l P.
Los resultados ms fiables se obtienen cuando se analizan las muestras inmediatamente. Si no se puede realizar un anlisis inmediato, almacenar las muestras
durante 48 horas enfrindolas a 4 C (39 F). Calentar a temperatura ambiente
antes de efectuar el anlisis.
Interferencias
Para las muestras turbias, utilizar 50 ml de muestra y multiplicar por dos el volumen de los reactivos. Utilizar 25 ml de muestra hidrolizada para ajustar a cero el
aparato en la tcnica de anlisis del ortofosfato. De esta forma compensar la
variacin de color o de turbidez debida a la tcnica de digestin.
Para las muestras alcalinas o fuertemente tamponadas, probablemente ser necesario aumentar la cantidad de cido de la fase 3 para bajar el pH de la solucin a
menos de 1.
Principio del mtodo

El fsforo presente en formas orgnicas e inorgnicas condensadas (meta- piro- y
otros polifosfatos) debe convertirse en ortofosfato reactivo antes del anlisis. Las
condiciones necesarias para la hidrlisis de las formas inorgnicas condensadas se
obtienen tratando previamente la muestra con cido y calor. El fsforo orgnico se
convierte en ortofosfato si se calienta con persulfato en medio cido. El fsforo
195
FOSFORO, TOTAL, Digestin, continuacin

combinado orgnicamente se determina indirectamente restando el resultado del
anlisis del fsforo hidrolizable en medio cido del resultado de un anlisis del
fsforo total.
Una vez finalizada esta tcnica, efectuar uno de los mtodos de analisis del fsforo reactivo (ortofosfato) para determinar la concentracin de fsforo de la muestra. Si se utiliza el mtodo cido ascrbico (PhosVer 3), este mtodo est
aprobado por la EPA para el anlisis del NPDES.
Adems de los reactivos y de los aparatos utilizados para el anlisis del ortofosfato, es necesario el siguiente material.
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Solucin de cido sulfrico 5,25 N ..........................................................2 ml ..... 100 ml CGG* ............2449-32

Persulfato de potasio en cpsulas .........................................................1 cpsula .............pqt. 50 ............2451-66
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ......................................................2 ml ..... 100 ml CGG* ............2450-32
Frasco Erlenmeyer 125 ml ......................................................................... 1............................. 1 ..............505-43
Acido clorhdrico al 50% ..................................................................................................500 ml ..............884-49
Placa de cermica 10 x 10 cm .................................................................................................... 1 ..........18376-00
196
Mtodo 8141
Para agua, agua de alimentacin y agua de mar
HIDRACINA (de 0 a 500 g/l)

Mtodo p-Dimetil aminobenzaldehdo*
Tcnica con reactivo en solucin

455 nm
programa grabado para la
hidracina (N2H4).
Pulsar: 2 3 1 ENTER

455 nm

desionizada en una cubeta
(el blanco) con una probeta
graduada.
g/l N2H4
Ajustar nm a 455
5. Vertir 10,0 ml de muestra 6. Aadir 0,5 ml de reactivo 7. Pulsar: SHIFT TIMER

en otra cubeta (muestra pre- HydraVer en cada cubeta.
parada) con una probeta
graduada.
hidracina,se formar un
muestra debe ser de 21 4 C color amarillo.
(70 7 F).
Nota: El reactivo HydraVer provocar un color amarillo tenue
Nota: Para las muestras
en el blanco.
turbias, ver el captulo
Interferencias.
* Adaptado de ASTM Manual of Industrial Water, D1385-78, 376 (1979).
197

g/l N2H4
Inmediatamente despus de
que haya sonado el temporizador, colocar el blanco en
Cerrar la tapa.
HIDRACINA, continuacin
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0, g/l N2H4

Lectura
el resultado en g/l de
hidracina.

455 nm
hidracina (N2H4).
Pulsar: 2 3 2 ENTER
2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el adaptador

hasta que la pantalla indique: medicin.
455 nm
Muestra cero
y a continuacin:
g/l N2H4 AV
Ajustar nm a 455
un futuro anlisis.
198
4. Tomar al menos 40 ml de
muestra en un vaso de precipitados de 50 ml. Vertir al
menos 40 ml de agua desionizada en otro vaso de precipitados de 50 ml.

AccuVac HydraVer para
hidracina con la muestra preparada. Llenar otra ampolla
AccuVac con agua desionizada (el blanco).

la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0, g/l N2H4
hidracina, se formar un
color amarillo.
Nota: El reactivo HydraVer provocar un color amarillo tenue
en el blanco.
muestra debe ser de 21 4 C
(70 7 F).

10. Pulsar: READ

Lectura
el resultado en g/l de
hidracina.
Tomar las muestras en frascos de vidrio o de plstico. Llenar totalmente y cerrar
hermticamente los frascos. Evitar cualquier agitacin excesiva y la exposicin al
aire. Las muestras deben ser analizadas inmediatamente despus de su toma y no
pueden conservarse para un futuro anlisis.
Utilizar frascos de vidrio de clase A para preparar las soluciones patrn.
a. Preparar un solucin de reserva de 25 mg/l disolviendo 0,1016 g de sulfato de hidracina en agua desionizada y diluir en 1000 ml en un frasco
volumtrico. Esta solucin no se conserva ms de un da.
199
b. Preparar una solucin patrn de 0,1 mg/l N2H4 (100 g/l) diluyendo
0,40 ml de la solucin de reserva de 100 ml con agua desionizada
desoxigenada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.
c. Utilizar esta solucin patrn en lugar de la muestra en la fase 5.
El resultado debe ser de 100 g/l de hidracina.
Precisin
2,3 mg/l, utilizando una solucin patrn de hidracina (N2H4) de 225 g/l y dos
1,67 mg/l, utilizando una solucin patrn de hidracina (N2H4) de 253 g/l y una
ampolla de reactivo con el DR/2010.
Interferencias
Para las muestras con un nivel alto de coloracin o de turbidez, preparar un blanco
oxidando la hidracina sobre una porcin de la muestra. Esto puede realizarse con
una mezcla al 50% de leja en agua desionizada. Aadir una gota de esta solucin
a 25 ml de muestra en una probeta graduada y agitar para mezclar. Utilizar esta
preparacin en la fase 4, en lugar de agua desionizada, para preparar el blanco. No
existen otras interferencias comunes.
Principio del mtodo

La hidracina de la muestra reacciona con el p-dimetilaminobenzaldehdo del reactivo HydraVer 2 para formar un color amarillo proporcional a la concentracin
de hidracina.
REACTIVOS NECESARIOS (con reactivos en solucin)

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N

Reactivo HydraVer 2 ................................................................................1 ml ..... 100 ml* CGG ............1790-32
APARATOS NECESARIOS (con reactivos en solucin)

Probetas graduadas colorimtricas, aparejadas 10 ml................................. ...........................par ..........24954-02

Ampollas AccuVac HydraVer 2 ................................................................. 2....................pqt. 25 ..........25240-25

Aparato para romper ampollas AccuVac.................................................... 1............................. 1 ..........24052-00
Sulfato de hidracina, ACS ................................................................................................... 100 g ..............742-26
200
Descripcin
Unidad
Ref. N
Balanza AccuLab PocketPro, porttil ........................................................................................ 1 ..........25568-00

Platillos de medicin, 67/46 mm.....................................................................................pqt. 500 ..........21790-00
Probeta graduada de mezclar, 25 ml .......................................................................................... 1 ............1896-40
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................................................... 1 ............1877-01

Reactivo HydraVer 2 ............................................................................................. 100 ml* CGG ............1790-32
201
Mtodo 8147
Para agua, y agua de mar
HIERRO (de 0 a 1,300 mg/l)

Mtodo FerroZine*
562 nm

grama grabado para el hierro regula la longitud de onda
(Fe), mtodo FerroZine.
562 nm
Pulsar: 2 6 0 ENTER
Muestra cero
y a continuacin:
este mtodo.
mg/l Fe FZ
hierro total requiere digestin
previa. Utilizar una de las tres
tcnicas que aparecen en el
captulo 2 Digestin.

6. Llenar otra cubeta (el

blanco) con 25 ml de muestra.
Nota: En presencia de hierro

3. Llenar una cubeta hasta

muestra.
Nota: Aclarar los frascos con
cido clorhdirco al 50% (6 N).
Aclarar de nuevo con agua
desionizada. Estos dos pasos
eliminarn los depsitos de
hierro que pueden provocar
errores.
Nota: Para verificar la exactitud, puede utilizarse una solucin patrn de 0,4 mg/l de
hierro (preparacin dada en la
Comprobacin de la exactitud)
en lugar de la muestra.
una cpsula de solucin
FerroZine a la cubeta (muestra preparada). Agitar
para mezclar.
Nota: Evitar que la pinza cortante entre en contacto con el
contenido de la cpsula.
Nota: Pueden utilizarse 0,5 ml
de solucin de FerroZine
en lugar de la cpsula de
solucin.
xido de hierro, ver Interferencias ms abajo.

mg/l Fe FZ
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l Fe FZ
la tapa.
* Adaptado de Stookey, L.L., Anal. Chem., 42 (7) 779 (1970)
202
HIERRO, continuacin

10. Pulsar: READ

Lectura
resultado en mg/l de hierro.
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Para
conservar las muestras, ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico concentrado
(2 ml por litro aproximadamente). Estas muestras se pueden almacenar hasta
6 meses a temperatura ambiente. Si slo se va a determinar el hierro disuelto, filtrar la muestra inmediatamente despus de su toma y antes de aadir cido ntrico.
Antes de efectuar el anlisis, ajustar el pH entre 3 y 5 con amoniaco de calidad
para el anlisis. No sobrepasar un pH 5 ya que el hierro podra precipitarse. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de volumen en el captulo 1 para ms informacin.
a. Romper el cuello de una Ampolla Voluette de hierro, 25 mg/l Fe.
b. Mediante la pipeta TenSette, aadir 0,1 ml de solucin patrn a la muestra
preparada media en la fase 10.
c. Agitar para mezclar y espere otro perodo de reaccin de 5 minutos, a
continuacin medir la concentracin de hierro como en la fase 10.
d. Aadir 2 partes complementarias de 0,1 ml de solucin patrn midiendo
la concentracin despus del tiempo de reaccin de 5 minutos por cada
solucin aadida.
e. Cada solucin de patrn aadida debe aumentar la concentracin en
0,1 mg/l.
f.
Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)

para ms informacin.

Preparar una solucin patrn a 0,400 mg/l de hierro de la siguiente forma:
203
HIERRO, continuacin
a. Utilizar frascos de clase A. Aadir con la pipeta 1,00 ml de solucin
patrn de hierro, 100 mg/l Fe, en un frasco volumtrico de 250 ml.
b. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Esta solucin
debe prepararse en el momento de su utilizacin. Analizar esta solucin
segn lo descrito ms arriba.
Precisin
0,0027 mg/l de hierro utilizando una solucin patrn de de 0,80 mg/l de hierro
y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Interferencias
El cobre y el cobalto pueden interferir provocando unos resultados
demasiado altos.
Los agentes altamente tamponados como el EDTA interfieren en el mtodo
FerroZine. Para estas muestras se recomiendan los mtodos FerroVer y TPTZ.
Se aconseja el mtodo TPTZ para las concentraciones ms dbiles.
Para eliminar las siguientes interferencias se puede utilizar uno de los tres mtodos explicados en el captulo 1 (Digestin) en lugar de los tratamientos propuestos
a continuacin.
En presencia de xido de hierro o de hidrxido de hierro, hervir al bao mara la
muestra tras haber aadido el reactivo FerroZine en la fase 4. Enfriar a 24 C
(75 F) antes de pasar a la fase 5. Aumentar el volumen a 25 ml con agua
desionizada.
Si la muestra contiene magnetita (xido negro de hierro) o ferritas, efectuar el
siguiente tratamiento.
a. Medir 25 ml de muestra en la probeta.
b. Vertir esta muestra en un Erlenmeyer de 125 ml.
Nota: No evaporar en seco.
c. cAadir el contenido de una cpsula de reactivo FerroZine en solucin y

agitar para mezclar.
d. Colocar el Erlenmeyer sobre una placa calefactora o una llama y llevar
a ebullicin.
e. Continuar hirviendo lentamente durante 20-30 minutos.
Nota: En presencia de hierro aparecer un color violeta.
f.
Colocar de nuevo la muestra tratada en la probeta graduada. Aclarar el

Erlenmeyer con pequeas cantidades de agua desionizada y aadir a la
probeta.
g. Completar el volumen hasta los 25 ml con agua desionizada.

h. Vertir la solucin en una cubeta y agitar para mezclar.
i.
Continuar la tcnica en la fase 5.

204
HIERRO, continuacin
Principio del mtodo
El reactivo FerroZine forma un complejo de color violeta con los restos de hierro
en la muestra tamponada con un pH 3,5. Este mtodo se puede aplicar para determinar los restos de hierro en los reactivos qumicos y los glicoles y puede utilizarse para analizar las muestras que contengan magnetita (xido de hierro negro)
o de las ferritas tras el tratamiento indicado en Interferencias.
Cantidad requerida
para un prueba
Descripcin
Unidad
Ref. N
FerroZine, solucin en cpsulas ...........................................................1 cpsula .............pqt. 50 ............2301-66
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Acido clorhdrico 6N.........................................................................................................500 ml ..............884-49
Acido ntrico, 50% ............................................................................................................500 ml ............2540-49
Hidrxido amonio ACS.....................................................................................................500 ml ..............106-49
Solucin FerroZine..........................................................................................................1000 ml ............2301-53
Solucin patrn de hierro, 100 mg/l Fe.............................................................................100 ml ..........14175-42
Solucin patrn de hierro , 25 mg/l Fe, 10 ml...................................................................pqt. 16 ..........14253-10
Bao mara con soporte para cubetas......................................................................................... 1 ............1955-55
Tijeras inox/polipropileno .......................................................................................................... 1 ..........23694-00
Cuentagotas graduado 0,5 & 1 ml.......................................................................................pqt. 6 ..........23185-06
Puntas para pipeta TenSette 19700-01 ml .........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Termmetro, de -20 a 105 C ..................................................................................................... 1 ............1877-01
205
Mtodo 8365
Para agua de refrigeracin tratada con molibdato
HIERRO, TOTAL (de 0 a 1,80 mg/l)

Mtodo FerroMo*
590 nm

grama grabado para el hierro, regula la longitud de onda
mtodo FerroMo.
590 nm
Pulsar: 2 7 5 ENTER
Nota: Antes de analizar, AjusMuestra cero
tar el pH de las muestras alma- y a continuacin:
cenadas.
mg/l Fe FZ
continuo.
5. Transferir 25 ml de
blanco en una cubeta de
25 ml. Conservar los 25 ml
restantes para la fase 8.
3. Llenar una probeta graduada de mezclar de 50 ml

Nota: El pH de la muestra
es muy importante en esta
tcnica ; ver informacin en
Interferencias.
FerrMo 1 a la probeta graduada. Tapar y agitar varias
veces para disolver los reactivos. ste es el blanco.

cido clorhdrico al 50%. Aclarar de nuevo con agua desionizada. Estas dos fases
eliminarn los depsitos de
hierro total necesita digestin
hierro que pueden provocar
previa. Utilizar una de las tcni- una ligera interferencia
cas de digestin que aparecen positiva.
en Digestin (Captulo 1).

FerroMo 2 a la cubeta. Agitar
para disolver los reactivos.
sta es la muestra preparada.
* Adaptado de G. Frederic, Smith Chemical Co., The Iron Reagents, 3rd ed. (1980)
206

mg/l Fe FM
Llenar otra cubeta con los
25 ml de blanco que sobraron
en la fase 4.
HIERRO, TOTAL, continuacin

la tapa.
Ajuste zero
y a continuacin:
0,00 mg/l Fe FM

Lectura
tengan una alta concentracin resultado en mg/l de hierro.
de molibdato (100 mg/l en
Mo6+ ou MoO4), leer la muestra inmediatamente despus
del ajuste a cero.
Nota: Para obtener unos resultados mejores, efecte la tcnica sustituyendo la muestra
por agua desionizada exenta
de hierro en la fase 3. Restar el
valor de la fase 12 de todos los
anlisis posteriores. Repetir la
misma tcnica para cada lote
nuevo de reactivo FerroMo.
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido clorhdrico (2 ml por litro aproximadamente).
Estas muestras se pueden almacenar de esta forma hasta 6 meses a temperatura
ambiente. Si slo se va a determinar el hierro disuelto, filtrar la muestra inmediatamente despus de su toma y antes de aadir cido clorhdrico.
Antes del anlisis, ajustar el pH de la muestra entre 3 y 4 con hidrxido de sodio
5,0 N. No sobrepasar este lmite (pH 5,0) porque el hierro puede precipitarse.
adiciones de volumen en el captulo 1.
a. Utilizar frascos volumtricos de clase A. Aadir con la pipeta 1,00 ml de
solucin patrn de hierro, 250 mg/l Fe, en un frasco volumtrico de
100 ml.
b. Diluir con agua desionizada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar. Analizar esta solucin segn lo descrito ms arriba. El resultado debe
estar comprendido entre 0,36 y 0,44 mg/l de Hierro.
a. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de hierro,
25 mg/l Fe.
207

b. Aadir con la pipeta TenSette 0,1 ml de solucin patrn a la muestra preparada media en la fase 12. Agitar para mezclar.
c. Medir la muestra como en las fases 11-12 arriba. Efectuar esta medicin
inmediatamente, sin esperar los tres minutos de reaccin de la fase 7.
d. Aadir otras dos partes alcuotas de 0,1 ml de solucin patrn midiendo la
concentracin despus de cada adicin de 0,1 ml. La concentracin de
hierro debe aumentar 0,1 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
para ms informacin.
Precisin
0,007 mg/l de hierro utilizando una solucin patrn de de 1,00 mg/l de hierro y
Interferencias
Una muestra con un pH inferior a 3 o superior a 4, tras haber aadido el reactivo
FerroMo 2 puede inhibir la formacin del color, provocar la desaparicin rpida
del color que se ha formado o provocar turbidez. Ajustar el pH de la muestra entre
3 y 8 aadiendo gota a gota un cido o una base sin hierro tal como el cido sulfrico 1,0 N o el hidrxido de sodio 1,0 controlndolo con el pH-metro o con papel
pH. Corregir el volumen si se utilizan volmenes importantes de cido o de base;
ver Correcciones de adiciones de volumen en el captulo 1.
Principio del mtodo

El reactivo FerroMo 1 contiene un agente reductor combinado con un agente
enmascarador. El agente enmascarador elimina la interferencia de las concentraciones elevadas de molibdato. El agente reductor convierte el hierro precipitado o
en suspensin y el xido de hierro en hierro ferroso. El reactivo FerroMo 2 contiene el indicador combinado con un tampn. El indicador reacciona con el hierro
ferroso en la muestra tamponada entre un pH 3 y 4 desarrollando un color azulvioleta intenso.
Ref. N
Kit de reactivo de hierro (FerroMo) para 100 pruebas............................................................................25448-00

que contiene: (4) 25437-68, (4) 25438-68
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo de hierro FerrMo 1 en cpsulas. .................................................. 1....................pqt. 25 ..........25437-68

Reactivo de hierro FerrMo 2 en cpsulas. .................................................. 1....................pqt. 25 ..........25438-68
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
208

REACTIVOS Y PATRONES NECESARIOS
Descripcin
Unidad
Ref. N
Acido clorhdrico ACS ......................................................................................................500 ml ..............134-49

Acido clorhdirco al 50% (6N)..........................................................................................500 ml ..............884-49
Solucin de cido sulfrico 1,0 N ........................................................................... 100 ml CGG ............1270-32
Solucin patrn de hierro , 25 mg/l Fe, 10 ml...................................................................pqt. 16 ..........14253-10
Cubetas colorimtricas, polistreno, un nico uso..............................................................pqt. 12 ..........24102-12
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
209
Mtodo 8008

Mtodo FerroVer*
(Reactivos en cpsulas o ampollas AccuVac)

USEPA approved for reporting wastewater analysis (digestion is required; see Section 2)**

510 nm

(Fe), mtodo FerroVer, reac- hasta que la pantalla indique: soportes de medicin.
tivo en cpsulas.
510 nm
Pulsar: 2 6 5 ENTER
Ajustar nm a 510

Muestra cero

previa. Utilizar una de las tcnicas de digestin que aparecen
Nota: Antes de analizar, ajustar el pH de las muestras alma- y a continuacin:

mg/l Fe FV
cenadas.
Nota: La celda de flujo continuo slamente puede utilizarse
con los reactivos para muestras de 25 ml.

FerroVer a la cubeta (muestra
preparada). Agitar para
Nota: Las muestras que conmezclar.

mg/l Fe FV
la tapa.
tienen xido de hierro visible

deben reaccionar al menos 5
aparecer un color anaranjado. minutos.
Llenar otra cubeta (el blanco) Nota: Para las muestras turbias, tratar el blanco con una
Nota: El polvo que no se haya

disuelto no afectar a la precisin de anlisis.

** Federal Register, June 27, 1980 ; 45 (126 : 43459).
210
medida de 0,1 g de RoVer (utilice 0,2 g para 25 ml). Agitar

para mezclar.
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Fe FV

11. Pulsar: READ

Lectura
resultado en mg/l de hierro

510 nm
1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una cubeta
de prueba cero con al menos
(Fe), mtodo FerroVer, cp- hasta que la pantalla indique: 10 ml de muestra (el blanco).
sulas AccuVac.
510 nm
muestra en un vaso de preciPulsar: 2 6 7 ENTER
Una vez que indique la longipitados de 50 ml.
Nota: Para las muestras turlla indicar brevemente:
Ajustar nm a 510
bias, tratar el blanco con una
Muestra cero
medida de 0,1 g de RoVer (utiNota: Antes de analizar, ajuste y a continuacin:
lice 0,2 g para 25 ml). Agitar
el pH de las muestras almacemg/l Fe FV AV
nadas.
para mezclar.

211

AccuVac FerroVer con la
muestra preparada.
Nota: Mantenga sumergida la
5. Agitar rpidamente la
ampolla varias veces para
secar el lquido y eliminar
las huellas de dedos.

Nota: Las muestras que contienen xido de hierro visible

deben reaccionar al menos
aparecer un color anaranjado. 5 minutos.
Nota: El polvo que no se
haya disuelto no afectar a
la precisin.
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Fe FV AV

mg/l Fe FV AV
la tapa.
Colocar el adaptador
AccuVac en los soportes
de medicin.
medicin.
10. Menos de 30 minutos 11. Pulsar: READ

Lectura
la tapa.
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. No
hace falta aadir cido si se analiza la muestra inmediatamente. Para almacenar
las muestras, ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico concentrado (2 ml por
litro aproximadamente). Estas muestras se pueden almacenar hasta 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre 3 y 5 con hidrxido de sodio 5,0 n antes de
realizar el anlisis. Corregir los resultados del anlisis para las adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de volumen en el captulo 1.
Si slo se va a determinar el hierro disuelto, filtrar la muestra antes de aadir cido
utilizando los aparatos opcionales.
212

b. Romper el cuello de una Ampolla Voluette de hierro, 50 mg/l Fe.
0,3 ml de solucin patrn a tres muestras y mzclelas totalmente.
las cubetas de 10 ml.
de hierro debe aumentar 0,2 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
f.

para ms informacin.

Preparar una solucin patrn de 1,0 mg/l de hierro, diluyendo una solucin patrn
de hierro, 100 mg/l Fe, en un frasco volumtrico de 100 ml con agua desionizada;
o diluir 1,00 ml de una ampolla Voluette de solucin patrn de hierro (50 mg/l) a
50 ml en un frasco volumtrico. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.
Analizar esta solucin mediante la tcnica para reactivos en cpsulas o en ampollas AccuVac que aparece ms arriba. El resultado debe estar comprendido entre
0,90 y 1,10 mg/l de hierro.
Precisin
0,006 mg/l utilizando una solucin patrn de hierro de 1,00 mg/l y dos lotes
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacion estndar de
0,009 mg/l utilizando una solucin patrn de hierro de 1,00 mg/l y dos lotes

El lmite de deteccin estimado para los programas 265 (reactivo en cpsulas) y
267 (ampollas AccuVAc) es de 0,02 mg/l Fe. El LDE es la concentracin mnima
del lmite de deteccin estimado Hach, ver captulo 1.
Interferencias
Los siguientes elementos no interfieren en el anlisis hasta las siguientes
concentraciones.
Calcio
Cloruro
185.000 mg/l
Magnesio
Molibdato
50 mg/l en Mo
213

El exceso de hierro inhibe la formacin del color. Analizar una muestra diluida
para comprobar el resultado.
El reactivo FerroVer en cpsulas o en ampollas contiene un agente enmascarador
que elimina la interferencia potencial del cobre.
Las muestras que contienen algunas formas de xido de hierro requieren digestin
suave, enrgica o Digesdhal (ver Captulo 2). Tras la digestin, ajuste el pH entre
2,5 y 5 con amoniaco.
Las muestras que contiene grandes cantidades de sulfuro deben ser tratadas como
se indica, bajo una campana de extraccin o en un lugar bien ventilado:
1. Aadir de 5 ml HCI a 100 ml de muestra en un Erlenmeyer de 250 ml. Hervir
durante 20 minutos.
2. Dejar enfriar. Ajustar el pH entre 2,5 y 5 con NaOH. Ajustar de nuevo el volumen a 100 ml con agua desionizada.
3. Analizar cada muestra segn lo descrito ms arriba.
poder de tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra; ver Captulo 1, Interferencias del pH.
Principio del mtodo

El reactivo FerroVer reacciona con el hierro disuelto y la mayora de las formas
insolubles del hierro presentes en la muestra para producir hierro ferroso soluble.
El hierro ferroso reacciona con la fenantrolina 1,10 en el reactivo para formar un
color naranja proporcional a la concentracin de hierro.

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
FerroVer en cpsulas para muestras de 10 ml. .....................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21057-69

Ampollas AccuVac FerrVer................................................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25070-25

Elevador de de cubetas de 10 ml ................................................................ 1............................. 1 ..........45282-00
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00

214

Descripcin
Unidad
Ref. N
Acido clorhdrico 6N.........................................................................................................500 ml ..............884-49

Acido ntrico, 1/2...............................................................................................................500 ml ............2540-49
RoVer................................................................................................................................... 454 g ..............300-01
Solucin patrn de hierro, 100 mg/l..................................................................................100 ml ..........14175-42
Solucin patrn Voluette de hierro , 50 mg/l, 10 ml .........................................................pqt. 16 ..........14254-10
Descripcin
Unidad
Ref. N

Probeta graduada, poli 25 ml......................................................................................................1 ............1081-40
Probeta graduada, poli 100 ml.................................................................................................... 1 ............1081-42
Filtros de fibra de vidrio, 47 mm.....................................................................................pqt. 100 ............2530-00
Matraz al vaco 500 ml...............................................................................................................1 ..............546-49
Aparato para digestin Digesdahl 230 V-50Hz.......................................................................... 1 ..........23130-21
Aparato para digestin Digesdahl 115V-60Hz...........................................................................1 ..........23130-20
Medidor de pH EC10 porttil..................................................................................................... 1 ..........50050-00
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Soporte para filtro graduado 500 ml .......................................................................................... 1 ............2340-00

Reactivo FerroVer en cpsulas para muestras de 25 ml. .................................................pqt. 100 ..............854-99
215
Mtodo 8112

Mtodo TPTZ* (Reactivos en cpsulas o ampollas AccuVac)

590 nm

(Fe), reactivo TPTZ en
polvo.
590 nm
Pulsar: 2 7 0 ENTER
Ajustar nm a 590
Nota: Antes de analizar,
Ajustar el pH de las muestras
almacenadas.
Nota: La celda de flujo continuo slamente puede utilizarse
con los reactivos para muestras de 25 ml.
TPTZ (muestra preparada).
Tapar y agitar la probeta
durante 30 segundos. Quitar
el tapn.
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l Fe TPTZ
7. Llenar otra probeta graduada de mezclar de 10 ml

con 10 ml de agua desionizada.
Nota: El pH de la muestra es
muy importante para esta tcnica; ver informacin en el
captulo Interferencias.
cido clorhdrico al 50% y a
continuacin con agua desionizada para evitar cualquier error
debido a los residuos de hierro
en el vidrio.


Nota: Efectuar las fases de la 7

a la 9 durante este tiempo.

* Adaptado de G. Frederic, Smith Chemical Co., The Iron Reagents, 3rd ed. (1980)
216
TPTZ al agua desionizada
(el blanco). Tapar y agitar la
probeta durante 30 segundos. Quitar el tapn.
9. Transferir la muestra pre- 10. Cuando suene el tempo- 11. Pulsar: ZERO
parada y el blanco a dos
cubetas colorimtricas de 10
mg/l Fe TPTZ
Ajuste cero
ml aparejadas.
y a continuacin:
0,00 mg/l Fe TPTZ
la tapa.

Pulsar: READ
Lectura

590 nm
1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Tomar al menos 40 ml de

muestra en un vaso de preci(Fe), mtodo AccuVac
hasta que la pantalla indique: pitados de 50 ml. Llenar una
TPTZ.
590 nm
cubeta de prueba a cero con
al menos 10 ml de muestra.
Pulsar: 2 7 2 ENTER
Una vez que indique la longitud de onda exacta, la panta- Nota: El pH de la muestra es
muy importante para esta tclla indicar brevemente:
Ajustar nm a 590
nica ; ver informacin en el
Muestra cero
captulo Interferencias.
Nota: Antes de analizar,
y a continuacin:
ajustar el pH de las muestras
mg/l Fe TPTZ
almacenadas.

cido clorhdrico al 50% y a

continuacin con agua desionizada para evitar cualquier error
provocado por los residuos de
hierro en el vidrio.
217
medicin.
medicin.

AccuVac con la muestra
preparada.
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l Fe TPTZ AV
huellas de dedos.


mg/l Fe TPTZ AV
la tapa.
11. Pulsar: READ

Lectura
Nota: Para obtener mejores
resultados, realizar la tcnica
con agua desionizada sin hierro como muestra. Restar el
valor obtenido en la fase 11 de
todos los anlisis posteriores.
Repetir el mismo proceso para
cada lote nuevo de reactivo
AccuVac.
Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (2 ml por litro aproximadamente). Estas
muestras se pueden almacenar de esta forma hasta 6 meses a temperatura
ambiente. Si slo se va a determinar el hierro disuelto, filtrar la muestra inmediatamente despus de su toma y antes de aadir cido ntrico.
Antel del anlisis, ajustar el pH de la muestra entre 3 y 4 con hidrxido de sodio
5,0 N. No sobrepasar este lmite (pH 5,0) porque el hierro puede precipitarse.
adiciones de volumen 1.1.2.
218

b. Romper el cuello de una Ampolla PourRite de hierro, 50 mg/l (NIST) Fe.
las probetas graduadas de mezclar de 10 ml.
de hierro debe aumentar 0,2 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
f.

para ms informacin.

a. Utilizar frascos volumtricos de clase A. Aadir con la pipeta 1,00 ml de
solucin patrn de hierro, 100 mg/l Fe, en un frasco volumtrico de
100 ml.
b. Diluir con agua desionizada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar. Analizar esta solucin segn lo descrito ms arriba.
Precisin
0,009 mg/l Fe utilizando una solucin patrn de hierro de 1,00 mg/l y dos lotes
0,007 mg/l utilizando una solucin patrn de hierro de 1,00 mg/l y un lote representativo de ampollas AccuVac con el DR/2010.
Interferencias
En la tcnica con reactivo en cpsulas, si la muestra sin la cpsula del reactivo presenta un color o turbidez ms fuerte que el blanco de la fase 8 (agua desionizada +
rectivo TPTE), utilizar una muestra como blanco.
Una muestra con un pH inferior a 3 o superior a 4, tras haber aadido el reactivo,
puede inhibir la formacin del color, provocar la desaparicin rpida del color que
se ha formado o provocar turbidez. Ajustar el pH de la muestra entre 3 y 4 aadiendo gota a gota un cido o una base sin hierro tal como el cido sulfrico 1,0 N
o el hidrxido de sodio 1,0 controlndolo con el medidor de pH o con papel pH.
Corregir el volumen si se utilizan volmenes importantes de cido o de base; ver
Correcciones de adiciones de volumen en el captulo 1.
Se han efectuado pruebas de interferencia utilizando una concentracin de
0,5 mg/l. Cuando se producen interferencias, la formacin de color es inhibida o
219

se forma un precipitado. Los siguientes elementos no interfieren si no se sobrepasan las siguientes concentraciones.
Cadmio
4,0 mg/l
Cromo(3+)
0,25 mg/l
Cromo(6+)
1,2 mg/l
Cobalto
0,05 mg/l
Cobre
0,6 mg/l
Cianuro
2,8 mg/l
Manganeso
50,0 mg/l
Mercurio
0,4 mg/l
Molibdeno
4,0 mg/l
Nquel
1,0 mg/l
Nitrito
0,8 mg/l
Principio del mtodo

En presencia del hierro ferroso, el reactivo TPTZ forma un color intenso azul-violeta. El indicador se mezcla con un agente reductor que convierte el hierro precipitado o en suspensin, tal como el xido de hierro y el hierro ferroso. La cantidad
de hierro ferroso presente puede determinarse calculando la diferencia entre el
resultado de un anlisis del hierro ferroso y la concentracin del hierro total.

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo TPTZ en cpsulas para muestras de 10 ml...........................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........26087-69

Ampollas AccuVac hierro TPTZ ........................................................ 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25100-25

Probeta graduada de mezclar, 10 ml ....................................................variable ....................... 1 ..........20886-38

Acido clorhdirco al 50% (6N)..........................................................................................500 ml ..............884-49
Acido ntrico, 50% ............................................................................................................500 ml ............2540-49
Solucin patrn de hierro, 10 mg/l Fe...............................................................................500 ml ..............140-49
Solucin patrn de hierro, 50 mg/l Fe, ampolla PourRite 2 ml ........................................pqt. 20 ..........14254-20
220

Descripcin
Unidad
Ref. N

Cuentagotas graduado ................................................................................................................ 1 ..........21247-10
Probeta graduada, forma alta, 25 ml .......................................................................................... 1 ..........21190-40
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00

Reactivo de hierro TPTZ en cpsulas para muestras de 25 ml. ......................................pqt. 100 ..........22756-99
221
Mtodo 8149
MANGANESO (de 0 a 0,700 mg/l)

Mtodo P.A.N.*
560 nm
FILL LINE
manganeso (Mn), P.A.N.
Pulsar: 2 9 0 ENTER
Ajustar nm a 560

560 nm

manganeso
total requiere
Una vez que indique la longidigestin
previa,
efectuar la
tud de onda exacta, la pantadigestin suave (Captulo 2).

desionizada en una cubeta
seca (el blanco);
cido ntrico al . Aclarar de
nuevo con agua desionizada.
Nota: Puede utilizarse la celda

Muestra cero
de flujo continuo slamente
y a continuacin:
con los reactivos para muesmg/l Mn GB
tras de 25 ml.
5. Vertir 10,0 ml de muestra 6. Aadir el contenido de 7. Aadir 15 gotas de solu- 8. Aadir 21 gotas de soluen otra cubeta (muestra
una cpsula de cido ascr- cin de reactivo cianuro alca- cin de indicador P.A.N. al
preparada).
bico en cada una de las cube- lino a cada cubeta. Agitar
0,1 % a cada cubeta. Agitar
tas. Agitar para mezclar.
para mezclar.
para mezclar.
tengan una dureza elevada
(ms de 300 mg/l en CaCO3)
Aadir 10 gotas de solucin
de Sal de Rochelle tras haber
aadido el cido ascrbico.
Nota: Estas muestras pueden

presentar cierta turbidez tras la
adicin del reactivo cianuro
alcalino. Esta turbidez debe
desaparecer tras la fase 8.
* Adaptado de Goto, K. et al., Talanta, 24 752-3 (1977).
222
Nota: En presencia de manganeso aparecer un color anaranjado.

Nota: Para una muestra de 25
ml, utilizar 1 ml de cada uno de
los reactivos lquidos de las
fases 7 y 8.
MANGANESO, continuacin

mg/l Mn GB
Ajuste cero
y
a
continuacin:
Colocar
el
blanco
en
los
0,000 mg/l Mn GB
mucho hierro (ms de 5 mg/l), soportes de medicin. Cerrar
la
tapa.
esperar 10 minutos a que aparezca el color totalmente. Para
ajustar el temporizador a 10
minutos, Pulsar 1000 SHIFT
TIMER.

Pulsar: READ
Lectura
resultado en mg/l Mn.
Formas
KMnO4
Mn
MnO4-
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Ajustar el pH a
2 o menos con cido ntrico (2 ml por litro aproximadamente). Estas muestras se
pueden almacenar hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes de efectuar el
anlisis, ajustar el pH entre 4,0 y 5,0 con hidrxido de sodio 5,0 N. No sobrepase
este lmite (pH 5,0) porque el manganeso puede precipitarse. Corregir el resultado
del anlisis por adiciones de volumen; ver 1.2.2. Correciones de adiciones de
volumen.
Nota: La exactitud del
volumen es muy importante si se efectan adiciones de solucin patrn en
volmenes de 10 ml. La
marca de 10 ml de la
cubeta no est destinada a
medir volmenes para la
adicin de patrn.
a. Llenar 3 probetas graduadas de mezclar de 10 ml con 10,0 ml de muestra.

b. Romper el cuello de una Ampolla Voluette de manganeso, 10 mg/l Mn.
de manganeso debe aumentar 0,1 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
para ms informacin.
Nota: Una variante de esta tcnica consiste en medir 10,0 ml de muestra en las cubetas secas antes de aadir los patrones. Se puede utilizar una pipeta graduada o la
pipeta TenSette para medir el volumen de la muestra.
223
Preparar una solucin patrn de manganeso a 0,500 mg/l Mn de la siguiente
forma:
a. Aadir con la pipeta 5,00 ml de solucin patrn de manganeso 1000 mg/l
Mn en un frasco volumtrico de 1000 ml.
b. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Esta solucin
debe prepararse en el momento de su uso.
c. Aadir con la pipeta 10,00 ml de la dilucin anterior en un frasco volumtrico de 100 ml.
d. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Esta segunda
dilucin equivale a 0,5 mg/l Mn.
Precisin
0,0049 mg/l de manganeso utilizando una solucin patrn de manganeso de
0,5 mg/l y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Interferencias
Los siguientes elementos no interfieren si no sobrepasan las siguientes
concentraciones.
Aluminio
20 mg/l
Cadmio
10 mg/l
Calcio
1.000 mg/l en CaCO3
Cobalto
20 mg/l
Cobre
50 mg/l
Hierro
25 mg/l
Magnesio
300 mg/l en CaCO3
Nquel
40 mg/l
Plomo
0,5 mg/l
Zinc
15 mg/l
Principio del mtodo

El mtodo P.A.N. es una tcnica muy rpida y muy sensible para detectar restos de
manganeso. En primer lugar, se utiliza el cido ascrbico para reducir todas las
formas oxidadas del manganeso en Mn2+ y se aade un reactivo cianuro alcalino
para tapar las posibles interferencias. A continuacin se aade el indicador P.A.N.
para combinarse con el Mn2+ y formar un compuesto de color naranja.
224
Ref. N
Kit de reactivos de manganeso, gama baja, muestras de 10 ml (50 pruebas) .........................................26517-00

que contiene: (1) 14577-49, (1) 21223-26, (1) 21224-26, (1) 21128-20, (1) 12263-01
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
cido ascrbico en cpsulas ...............................................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........14577-99

Indicador P.A.N. solucin 0,1 % .......................................................... 42 gotas ......... 50 ml CG ..........21224-26
Reactivo cianuro alcalino ..................................................................... 30 gotas ......... 50 ml CG ..........21223-26
APARATOS NECESARIOS
Acido clorhdirco al 50% (6 N).........................................................................................500 ml ..............884-49
Acido ntrico, 50% ............................................................................................................500 ml ............2540-49
Solucin de sal de Rochelle ......................................................................................... 25 ml CG ............1725-33
Hidrxido de sodio 50 %...................................................................................................500 ml ............2180-49
Solucin patrn de managneso 1000 mg/l Mn..................................................................100 ml ..........12791-42
Solucin patrn de manganeso, 10 mg/l Mn, ampolla PourRite 2 ml ..............................pqt. 20 ..........26058-20
Vaso de precipitados de vidrio 1000 ml ..................................................................................... 1 ..............500-53
Cuentagotas de plstico, marcas de 0,5 ml y 1,0 ml ........................................................pqt. 10 ..........21247-10
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00

Kit de reactivos de manganeso para muestras de 25 ml (100 pruebas).........................22433-00
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
225
Mtodo 8006
MATERIAS EN SUSPENSION
Mtodo fotomtrico*
810 nm
2:00
1. Pulsar el nmero
2. Girar el dispositivo que
de programa grabado para las regula la longitud de onda
materias en suspensin (resi- hasta que la pantalla indique:
duos no filtrables).
810 nm
y a continuacin:
Pulsar: 6 3 0 ENTER
mg/l MAT. EN SUSP.
Ajustar nm a 810
3. Homogeneizar 500 ml de 4. Vertir la muestra homomuestra con un mezclador de geneizada en un vaso de prealta velocidad durante dos
cipitados de 600 ml.
minutos exactamente.
Nota: Si no puede analizar la
muestra inmediatamente, ver
Muestreo y almacenaje a
continuacin.
Nota: Con esta tcnica no se

continuo
5. Aadir inmediatamente
con la pipeta 25 ml de muestra homogeneizada del centro
del vaso de precipitados a
una cubeta colorimtrica
Nota: Utilizar un pipeteador.
6. Vertir 25 ml de agua del

grifo o de agua desionizada
en una cubeta colorimtrica
(el blanco).

la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
Nota: Eliminar las burbujas de
0. mg/l MAT. ENSUSP.
gas del agua del grifo agitando
o golpeando la base del frasco
contra la mesa.
* Adaptado de Sewage and Industrial Wastes, 31 1159 (1959)
226
MATERIAS EN SUSPENSION, continuacin
9. Agitar la cubeta que con- 10. Colocar la muestra pre- 11. Pulsar: READ
tiene la muestra preparada
para eliminar las burbujas de medicin. Cerrar la tapa.
Lectura
gas y obtener una suspena continuacin aparecer el
sin uniforme.
resultado en mg/l de materias
en suspensin.
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios.
Despus del muestreo, analizar las muestras en cuanto le sea posible. Si se enfran
las muestras a 4 C se pueden almacenar hasta 7 das.
Interferencias
La calibracin para este anlisis se basa en mediciones paralelas efectuadas con la
tcnica gravimtrica de las muestras de agua residual de una depuradora urbana.
Esta calibracin dar resultados satisfactorios para la mayora de las muestras.
Para mayor precisin, se recomienda realizar determinaciones paralelas espectrofotomtricas y gravimtricas con las mismas proporciones de muestra. La nueva
calibracin deber realizarse en una determinada muestra utilizando como base la
tcnica gravimtrica.
Principio del mtodo

El mtodo fotomtrico de determinacin de las materias en suspensin es un
mtodo directo y sencillo que no requiere ser filtrado, secado o pesado como ocurre con el mtodo gravimtrico. La calibracin grabada se realiz con muestras de
una depuradora urbana. La USEPA recomienda el mtodo gravimtrico para
determinar las materias en suspensin, mientras que el mtodo fotomtrico se utiliza a menudo para verificar la eficacia del tratamiento.
227
MATERIAS EN SUSPENSION, continuacin

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Vaso de precipitados, poli, 600 ml ............................................................. 1............................. 1 ............1080-52

Probeta graduada, poli 500 ml.................................................................... 1.............................1 ............1081-49
Mezclador, 1,2 litros, 240 V....................................................................... 1............................. 1 ..........26161-02
Mezclador, 1,2 litros, 120 V....................................................................... 1............................. 1 ..........26161-00
Pipeta graduada, 25 ml ............................................................................... 1............................. 1 ............2066-40
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Barra agitadora de vidrio.....................................................................................................pqt. 3 ............1770-01
228
Mtodo 10065
MERCURIO (de 0,1 a 2,5 g/l)

Mtodo de concentracin de mercurio con vapor fro*
Fase 1: Digestin de la muestra

Realizar bajo una campana de extraccin! Posible produccin de gases txicos.
1. Vertir 1 litro de muestra

en un Erlenmeyer de
2000 ml. Aadir una barra
agitadora magntica de
50 mm a la muestra. Colocar
el frasco sobre un agitador
magntico calentador
y agitar.
Nota: Esta tcnica debe efectuarse bajo una campana de
extraccin. Pueden producirse
gases txicos como el cloro!
Nota: Hach recomienda el uso
de frascos y de cubetas colorimtricos reservados para esta
tcnica.
2. Aadir 50 ml de cido
sulfrico concentrado a la
muestra.
3. Aadir 25 ml de cido
ntrico concentrado a la
muestra.

de reactivo efectuando todas
las fases de la tcnica, incluida
la digestin, utilizando 1 litro de
agua desionizada en lugar de
la muestra. Aadir la misma
cantidad de permanganato de
potasio que para la muestra.
Restar el valor del blanco de
cada resultado del anlisis.
* En espera de ser patentados.
229
4. Aadir 4,0 g de persulfato de potasio a la muestra.

Agitar hasta disolver.
Nota: Tambin puede utilizar
una medida Hach de 5 g para
aadir el persulfato de potasio
a la muestra.
MERCURIO, continuacin
5. Aadir 7,5 g de permanganato de potasio a la muestra. Agitar hasta disolver.
6. Tapar el frasco con vidrio

de reloj. Una vez que se
hayan disuelto los reactivos,
comenzar a calentar la muesNota: Tambin puede utilizar
una medida Hach de 10 g para tra a 90 C. PROCURE
aadir el persulfato de potasio QUE NO HIERVA.
a la muestra.
Nota: Para un patrn de mercurio o un blanco de reactivo

en agua destilada, no hace
falta calentar la muestra.
7. Seguir agitando y calentando la muestra a 90 C

durante 2 horas.
8. Enfriar la muestra digerida a temperatura ambiente.

Durante el proceso de enfriamiento, puede depositarse un
Nota: Debe persistir un color
violeta oscuro durante las dos precipitado marrn-negro de
dixido de manganeso. Si la
horas que dura la digestin.
muestra digerida no presenta
Algunas muestras (agua de
mar, efluentes industriales o
un color rosa, la digestin
muestras con un alto contenido puede ser incompleta. Aadir
de materia orgnica o de cloro) ms permanganato de potarequieren ms permanganato.
sio. Volver a colocar la muesSi la muestra contiene un pretra sobre el agitador
cipitado marrn-negro de
dixido de manganeso, puede magntico calentador y continuar el proceso de digestin
resultar difcil ver el color violeta oscuro. Si la solucin no
hasta que aparezca un color
es de color violeta oscuro, aa- rosa persistente.
dir ms permanganato de
potasio.
9. Colocar la muestra digerida fra sobre el agitador

magntico fro. Conectar el
agitador.
10. Aadir con la cuchara 11. Retirar la barra

de medida de 0,5 g, dosis de agitadora
0,5 g de clorhidrato de
hidroxilamina hasta que desaparezca el color rosa. Esperar 30 segundos despus de
cada adicin para ver si desaparece el color. Seguir aadiendo hasta que se disuelva
el dixido de manganeso.
230
12. La muestra digerida

est lista para el proceso de
separacin y de preconcentracin. Efectuar la fase 2.
Fase 2: Separacin y preconcentracin del mercurio con vapor fro
412 nm

mercurio, mtodo fro.
Pulsar: 3 1 2 ENTER
Ajustar nm a 412
2. Girar el dispositivo de
regulacin de la longitud de
onda hasta que la pantalla
indique:
412 nm

Nota: Para un DR/2010 que no pantalla indicar brevemente:
tenga este programa memoriMuestra cero
zado, ver Preparacin del apa- y a continuacin:
rato al final de esta tcnica.
g/l Hg CV
5. Unir el frasco Erlenmeyer de 100 ml a la columna

de absorcin de mercurio.
3. Transferir la muestra
digerida al matraz lavador
de gas.
Nota: El volumen de muestra
digerida debe contener de
0,1 a 2,5 g de Hg.
6. Aadir con la pipeta 8 ml 7. Encender la bomba de

de reactivo HgEX B a la
vaco y aplicar el vaco en la
columna de absorcin de
mercurio.
mercurio. Aspirar la mayor
parte del reactivo HgEX B
en el Erlenmeyer de 100 ml.
231
4. Colocar el matraz lavador

del gas en la anilla-soporte.
Colocar el capuchn sobre el
matraz. Esperar hasta la fase
11 para conectar la columna
de absorcin de mercurio al
matraz.
8. Romper el vaco utilizando la conexin rpida

cuando el reactivo HgEX B
empiece a fluir del tubo
interior de la columna de
absorcin de mercurio
(aproximadamente 10 segundos despus de aplicar el
vaco). Procurar que no se
introduzca demasiado aire en
la columna para que no se
seque.
9. Quitar el frasco Erlenme- 10. Aadir con la pipeta 2 11. Conectar la columna de
yer de 100 ml de la columna ml de reactivo HgEX C en la absorcin de mercurio al
de absorcin de mercurio.
matraz lavador de gas utiliSustituir por el receptor de
mercurio.
zando el codo de vidrio.
destilado de 10 ml.
12. Agitar una ampolla de

reactivo HgEX A para que el
reactivo no disuelto entre en
suspensin. Abrir la ampolla
y dejar fluir el contenido en
el matraz lavador de gas por
el cuello lateral.
Nota: No es necesario agitar la
ampolla en ausencia de reactivo no disuelto en la ampolla.
13. Tapar el cuello lateral

del matraz lavador de gas.
14. Volver a crear vaco en

la columna de absorcin de
mercurio utilizando la
conexin rpida. El vaco
aspira el reactivo HgEX-C a
travs de la columna de
absorcin en el receptor de
10 ml. Deben formarse burbujas de aire en el tubo difusor del matraz.

Durante este tiempo dejar
que contine la aspiracin.
Nota: El caudal de aire a travs del matraz debe ser de 1 a
5 litros por minuto. Esperar
ms tiempo si el caudal de aire
es ms bajo (por ejemplo si es
de 1 litro por minuto, esperar
10 minutos).
232
16. Cuando suene el temporizador, quitar el codo de

vidrio de la parte superior de
la columna de absorcin de
mercurio. Dejar funcionando
la bomba de vaco.
17. Aadir con la pipeta 8

ml de reactivo Hg EX B en la
mercurio para diluir el mercurio absorbido. Continuar
aplicando el vaco para aspirar el reactivo HgEX B en el
receptor.
18. Apagar o desconectar la 19. Quitar el receptor de la

bomba de vaco cuando el
volumen del receptor alcance mercurio. Colocar de nuevo
la marca de 10 ml.
el Erlenmeyer de 100 ml bajo
la columna.
Nota: Si es necesario, aumentar el volumen del receptor a
10 ml con reactivo HgEX B.
Para evitar un volumen demasiado bajo, romper el vaco un
poco antes durante la fase 6.
As quedar ms reactivo
HgEx B en la columna de
absorcin de mercurio.
20. Aadir con la pipeta 3

ml de reactivo HgEX B en la
mercurio (no aplicar el
vaco). Esto permite guardar
el absorbente de la columna
hmeda entre las distintas
pruebas.
El eluyente de la columna de
absorcin de mercurio del
receptor est listo para ser
analizado.
Efectuar la fase 3.
Fase 3: Anlisis colorimtrico
1. Colocar el elevador de
una bolsita de reactivo HgEX
3 al eluyente del receptor con
el embudo que se incluye.
Tapar el receptor. Agitar
totalmente para disolver el
reactivo.
una bolsita de reactivo HgEX
4 al eluyente del receptor con
el embudo que se incluye.
Tapar el receptor. Agitar para
disolver el reactivo.
233
4. Aadir 8 gotas de reactivo HgEX 5 al eluyente del

receptor. Tapar el receptor.
Agitar varias veces hasta
mezclar.

6. Durante est perodo de 7. Cuando suene el tempori- 8. Pulsar: ZERO

tiempo, transferir la solucin zador, colocar la muestra preLa pantalla indicar:
a una cubeta colorimtrica de parada en los soportes de
Ajuste cero
10 ml. Secar el exterior del
medicin y cerrar la tapa.
y a continuacin:
0,1 g/l Hg CV
continuo
9. Retirar la cubeta de los

soportes de medicin y aadir el contenido de una bolsa
de reactivo HgEX 6 a la solucin. Agitar la cubeta hasta
que el reactivo se disuelva
totalmente. Pasar inmediatamente a la fase 10.
Nota: Este programa utiliza

una calibracin que no pasa
por el origen.
10. Colocar la cubeta en los

la tapa.
Pulsar: READ
Lectura
resultado en g/l de mercurio
Nota: No utilizar el embudo
para aadir el reactivo HgEX 6 de la muestra inicial.
a la cubeta. Cualquier resto de
reactivo HgEX 6 en el embudo
volver el reactivo indetectable
en futuros anlisis.
Tomar 1000 ml de muestra en un recipiente de cristal o de polietileno tereftalato
(PET) analticamente limpio. Vertir 10 ml de cido clorhdrico concentrado en un
frasco antes del muestreo para conservar la muestra. Llenar el recipiente totalmente para reducir el espacio de aire una vez que est cerrado. Cerrar un recipiente de cristal con un tapn esmerilado de cristal. Cierre un frasco PET con un
tapn PET o de polipropileno (sin junta).
Almacenar las muestras acuosas a 2-6 C. Las muestras conservadas con cido
son estables durante al menos un mes.
234
a. Aadir 0,10 ml de una solucin patrn de 12,5 mg/l de mercurio a la solucin purgada del matraz lavador de gas despus de haber efectuado el anlisis. Tapar el matraz inmediatemente.
b. Continuar en la etapa 5 de la fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.
c. Analizar el eluyente como se describe en la fase 3. La concentracin debe
estar comprendida entre 1,1 y 1,4 g/l de mercurio.
a. Transferir 800 ml de agua desionizada al matraz lavador de gas.
b. Aadir 50 ml de cido sulfrico concentrado y 25 ml de cido ntrico concentrado al agua. Agitar para mezclar.
c. Preparar una solucin patrn de mercurio de 0,1 mg/l Hg diluyendo en
serie una solucin patrn de mercurio de 1000 mg/l Hg.
Para hacer un patrn de 10,0 mg/l, aadir 1,0 ml de cido ntrico concentrado a un frasco graduado de 500 ml. Diluir 5,00 ml de patrn de
1000 mg/l a 500 ml con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.
Para hacer un patrn de 1,0 mg/l, aadir 0,2 ml de cido ntrico concentrado a un frasco graduado de 100 ml. Diluir 10,00 ml de patrn
de 10,0 mg/l a 100 ml con agua desionizada. Mezclar
cuidadosamente.
Para hacer un patrn de 0,1 mg/l, aadir 0,2 ml de cido ntrico concentrado a un frasco graduado de 100 ml. Diluir 10,00 ml de patrn
de 1,0 mg/l a 100 ml con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.
d. Aadir con la pipeta 10,00 ml de la solucin patrn de mercurio de

0,1 mg/l en el matraz lavador de gas. Agitar para mezclar.
e. Continuar en la etapa 4 de la fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.
f.
Analizar el eluyente como se describe en la fase 3. La concentracin debe

estar entre 0,9 y 1,1 g/l de mercurio.
Puesta en marcha del sistema

Hach recomienda efectuar algunos anlisis en los patrones de mercurio y los blancos para equilibrar el sistema antes de empezar el anlisis de las muestras. Esto
permite que el sistema se estabilice antes de analizar las muestras.
Prueba con un patrn
Analizar una solucin patrn de mercurio siguiendo la tcnica indicada en el captulo Verificacin de la exactitud, mtodo de solucin patrn. Contine en la etapa
G (ms arriba) si el valor no est comprendico entre los lmites especificados.
g. Aadir con la pipeta 10,00 ml de la solucin patrn de mercurio de
0,1 mg/l en la solucin purgada del matraz lavador de gas. Tapar el matraz
inmediatemente.
235
h. Continuar en la etapa 5 de la fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.
i.

estar comprendida entre 0,9 y 1,1 g/l de mercurio. Repetir las etapas g-I
si el valor no est dentro de estos lmites.
Prueba con un blanco

Efectuar un anlisis a cero del sistema utilizando la solucin purgada en el matraz
lavador de gas tras haber efectuado una prueba satisfactoria con una solucin
patrn.
j.
Dejar la solucin purgada en el matraz lavador de gas. No aadir una

parte alcuota de patrn de mercurio.
k. Continuar en la etapa 5 de la fase 2. Seguir las etapas de la tcnica.

l.

ser de 0,2 g/l de mercurio. Repetir las etapas de prueba con un blanco
hasta que se obtenga un valor reproductible.

Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio un valor medio de 0,95 g/l Hg y
una desviacin estndar de 0,05 g/l por cada nueve pruebas utilizando una
solucin patrn de 1,00 g/l Hg y dos lotes representativos de reactivos con el
DR/2010.
El lmite de deteccin estimado para el programa 312 Mercurio es de 0,1 g/l Hg.
Interferencias
Se han utilizado soluciones estndar para preparar soluciones de prueba de la
siguiente forma. Se prepar otra solucin de prueba que contena slamente mercurio con la misma concentracin que serva de control. Las dos soluciones fureron digeridas y analizadas simultneamente. No hubo interferencias de la matriz
de la solucin de prueba a las siguientes concentraciones:
Tabla 1 Matriz de interferencias de la solucin de prueba
In o sustancia
Concentracin
In o sustancia
Concentracin
Ag+
7 mg/l Ag+
Fe2+
100 mg/l Fe2+
Al3+
10 mg/l
Al3+
Hg2+
1 g/l Hg2+
Au3+
500 g/l Au3+
Mo6+
10 mg/l Mo6+
Cd2+
10 mg/l Cd2+
Ni2+
10 mg/l Ni2+
Co2+
10 mg/l Co2+
N-NO3-
50 mg/l NO3--N
Cr6+
10 mg/l
Cr6+
Pb2+
10 mg/l Pb2+
Cu2+
10 mg/l Cu2+
SiO2
100 mg/l SiO2
Zn2+
10 mg/l Zn2+
F-
1,0 mg/l
F-
Adems, no se ha apreciado ninguna interferencia con soluciones patrn de

1000 mg/l Na+, 1000 mg/l K+, 1000 mg/l Mg2+ y 400 mg/l Ca2+.
236
Almacenamiento y mantenimiento del aparato de vapor fro de mercurio
Almacenamiento
Almacenar el aparato segn se indica para estabilizar ms rpidamente el sistema
y para conseguir una mayor sensibilidad:
Almacenar el matraz lavador de gas lleno de agua desionizada que contenga

15 ml de cido sulfrico concentrado. Cerrar el matraz con el tapn y con el
capuchn.
Almacenar la columna de absorcin de mercurio con el absorbente mojado

por el reactivo HgEX B. El erlenmeyer debe quedarse unido a la columna. La
parte superior de la columna de absorcin de mercurio debe permanecer unido
al matraz lavador por el codo de vidrio como se indica en la tcnica.
Mantenimiento de los frascos de cristal

Hach recomienda el uso de frascos y de cubetas colorimtricas reservadas para
este anlisis debido a la sensibilidad del mtodo. Limpiar cuidadosamente los
frascos y las cubetas colorimtricas entre los anlisis. Despus de haberlas lavado,
aclarar con una solucin de cido clorhdrico al 50% varias veces con
agua desionizada.
Mantenimiento del sistema
Si se mantiene y se almacena correctamente el sistema, podr utilizarse la

columna de absorcin de mercurio de forma ilimitada.
Sustituir el absorbente de mercurio en la trampa de aire al menos una vez para

cada kit de reactivos utilizados.
La acumulacin de humedad en el lado del filtro de aire Acro 50 que se

dirige hacia el lavador de gas reduce el nivel de purgacin del aire En tal caso,
poner un filtro nuevo o secarlo en una cmara de secado a 110 C.
Principio del mtodo

La muestra se digiere para convertir todas las formas de mercurio de la muestra en
iones mercricos (Hg2+). Los iones de mercurio presentes en la muestra digerida
se convierten en vapor de mercurio en un sistema semi-cerrado. El aire ambiente
lleva el vapor a una columna absorbente qumicamente activa donde el vapor de
mercurio es convierte en cloruro mercrico.
El cloruro mercrico se eluye de la columna y se aade un indicador sensible. El
aparato se ajusta a cero utilizando el nivel mximo de absorbencia del indicador
que no ha reaccionado. Se aade un agente complexante para romper el complejo
mercurio/indicador. El aumento del indicador que no ha sido complexado provoca
un aumento de absorbencia proporcional a la cantidad de mercurio de la muestra
inicial.
Seguridad
Llevar siempre equipos individuales de proteccin (gafas de seguridad con protecciones laterales o una pantalla facial para proteger los ojos). Utilice los dems aparatos de proteccin necesarios (campana de extraccin) para evitar la exposicin a
productos qumicos. Efectuar todas las etapas exactamente como se indica en el
proceso.
237
Kit de reactivos de mercurio, vapor fro (25 pruebas).............................................................................26583-00
Cantidad requerido
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Absorbente de mercurio ................................................................ 2 Kit de reactivos.........pqt. 2 ..........26558-00

HgEX A, estao (II) sulfato, solucin en ampollas.................................... 1....................pqt. 25 ..........26588-25
HgEX B, solucin de cido sulfrico......................................................19 ml ..............5000 ml ..........26589-49
HgEX C, solucin de hipoclorito de sodio...............................................2 ml ...................55 ml ..........26590-59
HgEX 3, reactivo alcalino en bolsitas .................................................. 1 bolsita ..............pqt. 25 ..........26584-48
HgEX 4, indicador en bolsitas.............................................................. 1 bolsita ..............pqt. 25 ..........26585-48
HgEX 5, solucin de hidrxido ............................................................ 8 gotas .......... 10 ml CG ..........26586-36
HgEX 6, reactivo complexante en bolsitas........................................... 1 bolsita ..............pqt. 25 ..........26587-48
Reactivos para la digestin

cido ntrico concentrado ACS ..............................................................25 ml ................500 ml ..............152-49
cido sulfrico ACS ...............................................................................50 ml ................... 4 Kg ..............979-09
Clorhidrato de hidroxilamina ACS........................................................variable ................ 113 g ..............246-14
Permanganato potsico ACS .................................................................variable ................ 454 g ..............168-01
Persulfato potsico ACS.......................................................................... 4,0 g................... 454 g ..........26175-01
Equipo para mercurio, vapor fro ............................................................................................................26744-00
Anilla-soporte para matraz lavador de gas ................................................. 1............................. 1 ..........26563-00
Matraz lavador de gas, 1200 ml ................................................................. 1............................. 1 ..........26622-00
Tapn para matraz lavador de gas .............................................................. 1............................. 1 ..........26623-00
Tapn para receptor de destilacin............................................................. 1............................. 1 ..........26559-00
Aparato para romper ampollas Voluette..................................................... 1............................. 1 ..........25640-00
Columna de absorcin de mercurio............................................................ 1............................. 1 ..........26555-10
Codo de vidrio, con adaptador para tubo ................................................... 1............................. 1 ..........26552-00
Elevador de cubetas de 10 ml, Dr/2010 ..................................................... 1............................. 1 ..........45282-00
Puntas para pipeta TenSette 19700-10 ml .................................................. 1....................pqt. 50 ..........21997-96
Embudo, Micro........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-25
Filtro de aire Acro 50............................................................................... 1....................pqt. 18 ..........26833-18
Frasco Erlenmeyer 100 ml ......................................................................... 1............................. 1 ..........26553-42
Sistema de fijacin para pinzas .................................................................. 1.............................1 ..............326-00
Instrumento para tapar y destapar el absorbente de mercurio.................... 1............................. 1 ..........26640-00
Trampa de aire, cuerpo ............................................................................... 1............................. 1 ..........26639-00
Pinzas para columna de absorcin de mercurio ......................................... 1............................. 1 ..........26562-00
Pipeta TenSette 1 a 10 ml ........................................................................... 1............................. 1 ..........19700-10
Bomba de vaco, 115V ............................................................................... 1............................. 1 ..........26557-00
Bomba de vaco, 230V ............................................................................... 1............................. 1 ..........26557-02
Conexin rpida para tubos, PEHD ........................................................... 1....................pqt. 12 ..........14810-00
Receptor de destilacin, 10 ml ................................................................... 1.............................1 ..........26554-38
Soporte y barra ........................................................................................... 1............................. 1 ..............329-00
Tubo C-Flex, 6,4 mm DI, blanco ............................................................1,2 m ..................7,5 m ..........23273-67
Accesorios para la digestin

Barra agitadora ........................................................................................... 1............................. 1 ..........20953-55
Cuchara de medir, 0,5 g.............................................................................. 1............................. 1 ..............907-00
Frasco Erlenmeyer 2000 ml ....................................................................... 1............................. 1 ..........24894-54
Placa calefactora/agitador, 10 x 10 cm, 120 V........................................... 1............................. 1 ..........23442-00
Placa calefactora/agitador, 10 x 10 cm, 240 V........................................... 1............................. 1 ..........23442-02
Termmetro, de -20 a 110C ...................................................................... 1............................. 1 ..............566-01
Vidrio de reloj............................................................................................. 1............................. 1 ..............578-67
238
Descripcin
Unidad
Ref. N
cido clorhdrico concentrado ACS .................................................................................500 ml ..............134-49

Solucin patrn de mercurio, 12,5 mg/l Hg (NIST) .........................................................100 ml ............2389-42
Solucin patrn de mercurio, 100 mg/l Hg (NIST) ..........................................................100 ml ..........14195-42
Balanza analtica, 115 V, 60 Hz ................................................................................................. 1 ..........26103-00
Balanza analtica, 230 V, 50 Hz ................................................................................................. 1 ..........26103-02
Cuchara de medir, 5 g................................................................................................................. 1 ..........26572-05
Cuchara de medir, 10 g...............................................................................................................1 ..........26572-10
Dispositivo de filtracin de entrada de aire ................................................................................ 1 ..........26846-00
Puntas para pipeta TenSette 19700-01 ml .........................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Probeta graduada con mango, 1000 ml ...................................................................................... 1 ..........26129-53
Pipeta graduada clase A, 10,00 ml .............................................................................................1 ..........14515-38
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Recuperador de la barra agitadora magntica ............................................................................ 1 ..........15232-00
239
Mtodo 8169
MOLIBDENO, MOLIBDATO, LR (de 0 a 3,00 mg/l)

Mtodo Complejo Ternario
Para agua de calderas y torres de refrigeracin

610 nm

grama grabado para el molib- regula la longitud de onda
deno de gama baja (Mo6+).
610 nm
Pulsar: 3 1 5 ENTER
Muestra cero
continuo
mg/l Mo6+ GB
una cpsula de reactivo de
molibdeno 1. Tapar y agitar
la probeta hasta que el reactivo se disuelva (muestra
preparada).
preparada en una cubeta de
10 ml.

con 20 ml del agua que se va
a analizar.
Nota: Filtrar las muestras turbias utilizando el material
opcional.

Molibdeno 2 en el frasco.
Agitar para mezclar. sta es
la muestra desarrollada.
Nota: En presencia de molibdato, aparecer un color verde.
240
MOLIBDENO, MOLIBDATO, LR, continuacin
9. Cuando suene el tempori- 10. Colocar el blanco en los 11. Pulsar: ZERO
soportes de medicin y cerrar
mg/l Mo6+ GB
la tapa.
Ajuste cero
Llenar la segunda cubeta con Nota: Se puede utilizar la
y a continuacin:
10 ml de muestra preparada celda de flujo continuo con
0,00 mg/l Mo6+ GB
este mtodo.
restantes de la probeta graduada (el blanco).

Pulsar: READ
Lectura
molibdeno.
Formas
MoO4Mo6+
Na2MoO4
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico.
b. Romper el cuello de una ampolla PourRite de solucin patrn de molibdeno, 75 mg/l Mo (NIST).
d. Vaciar una parte de la solucin de cada probeta y guardar 20 ml de solucin para el anlisis.
de molibdeno debe aumentar 0,3 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
f.

para ms informacin.

Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de molibdeno,
250 mg/l Mo. Utilizar frascos de clase A. Aadir con la pipeta 8,00 ml de solucin
patrn en un frasco volumtrico de 1000 ml. Diluir con agua desionizada. Tapar y
agitar para mezclar. La concentracin final es de 2,0 mg/l Mo.
241

Precisin
0,015 mg/l Mo6+ utilizando una solucin patrn de Mo6+ de 2,0 mg/l y dos lotes
Interferencias
Se realiz el estudio de las interferencias preparando una solucin patrn de
molibdeno (2 mg/l Mo6+) que contena el in susceptible de interferir. Cuando la
concentracin de la solucin patrn variaba en ms del 5% con una concentracin
dada del in, se consideraba que interfera.
Tabla 1 Interferencia negativa
In
Concentracin mnimade interferencia (mg/l)
cido fosfono-hidroxiactico
32
Aluminio
Alumbre
AMP (Fosfonatos)
15
Bicarbonato
5.650
Bisulfato
3.300
Borato
5.250
Cloruro
1.400
Cromo (Cr6+)
4,5*
Cobre
98
Dietanolditiocarbamato
32
EDTA
1.500
Etileno-glicol
2% (en volumen)
Hierro
200
Lignosulfonatos
105
Nitrito
350(1)
Ortofosfato
4.500
Sulfito
6.500
Tabla 2 Interferencia positiva
In
Concentracin mnimade interferencia (mg/l)
Benzotriazol
210
Carbonato
1.325
Morfolina
Silicio
600
Las siguientes sustancias no interfieren a las concentraciones analizadas.

Tabla 3 Sin interferencia
In
Concentracin mxima probada (mg/l)
Bisulfito
9.600
Calcio
720
Cloro
7,5
Magnesio
8.000
Manganeso
1.600
Nquel
250
242

Tabla 3 Sin interferencia (cont.)
PBTC (fosfonato)
500
Sulfato
12.800
Zinc
400
El fosfonato HEDP en concentraciones de hasta 30 mg/l provocar una interferencia positiva del 10% aproximadamente. Para estas muestras, multiplicar el valor
ledo en la fase 12 por 0,9 para obtener la concentracin real de molibdeno.
Cuando la concentracin de HEDP es superior a 30 mg/l, disminuir la concentracin de molibdeno medida (interferencia negativa).
poder de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Ajustar el pH de la muestra entre 3 y 5 mediante un medidor de pH
o papel de pH aadiendo gota a gota una cantidad apropiada de cido o de base
tales como una solucin de cido sulfrico 1,0 N o una solucin de hidrxido de
sodio 1,0 N. Si se aaden grandes cantidades de cido o de base, deber hacerse
una correccin de volumen diviendo el volumen total (muestra + cido + base)
entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del anlisis por este factor.
A menudo, determinados biocidas causan interferencias importantes en las torres
de refrigeracin. Hach recomienda probar el mtodo de complejo ternario en soluciones patrn de molibdeno con biocidas especficos utilizados para averiguar si
dicho mtodo se puede utilizar con estas muestras.
Despus de haber analizado un determinado nmero de muestras, las muestras
pueden presentar una ligera coloracin azul. Para eliminar este color, aclarar con
una solucin de cido clorhdirco (50%).
Principio del mtodo

En el mtodo de complejo ternario para la determinacin del molibdeno el molibdato reacciona con un indicador y un agente sensibilizante para dar un complejo
azul estable.
Kit de reactivos de molibdeno para muestras de 20 ml (100 pruebas)....................................................24494-00
que contiene: (1) 23524-69, (1) 23525-12, (1) 25575-02
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo molibdeno 1 en cpsulas (para 20 ml)...................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........23524-49

Solucin de reactivo molibdeno 2 .......................................................... 0,5 ml........ 50 ml CGG ..........23525-12
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Acido clorhdirco al 50% (6 N).........................................................................................500 ml ..............884-49
Solucin patrn de molibdeno, 75 mg/l Mo6+, ampolla PourRite 2 ml............................pqt. 20 ..........25575-20
Solucin patrn de molibdeno 250 mg/l Mo6+, 10 ml ......................................................pqt. 16 ..........25574-10
243

Descripcin
Unidad
Ref. N

Puntas para pipeta 0,1 - 1,0 ml ..........................................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Embudo poli, 65 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-67
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
244
Mtodo 8192
NITRATO, Gama Baja (de 0 a 0,50 mg/l NO3
--N)
Mtodo de reduccin de cadmio
Para agua, aguas residuales y agua de mar*
507 nm
1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una probeta gragrama grabado para el nitrato regula la longitud de onda
duada de mezclar de 50 ml
de gama alta.
hasta que la pantalla indique: con 30 ml de muestra.
507 nm
Pulsar: 3 5 1 ENTER
Ajustar nm a 507
Muestra cero
y a continuacin:
este mtodo.
mg/l NO3--N GB
NitraVer 6 a la probeta.
Tapar.
una cpsula NitriVer 3 a la
cubeta (muestra preparada).
Tapar. Agitar para mezclar.
Agitar con fuerza la probeta

durante 3 minutos.
6. Cuando suene el tempori- 7. Cuando suene el temporizador, pulsar:

zador, vertir con precaucin
SHIFT TIMER
25 ml de muestra de la probeta en una cubeta colorimDos minutos de reposo pertrica limpia.
miten que el cadmio se
Nota: Procurar no transferir
deposite.
Nota: Despus de la disolucin
del NitraVer 6 quedarn partculas de cadmio no oxidado.
Esto no afecta al resultado
final.
partculas de cadmio.
* El agua de mar requiere una calibracin manual, ver Interferencias.
245

de reactivo en cpsulas. Repetir las fases de la 3 a la 13 utilizando agua desionizada como
muestra. Restar el valor de
cada resultado obtenido con
estos lotes de reactivo.
Nota: En presencia de nitrato

NITRATO, Gama Baja, continuacin


mg/l NO3--N GB
Ajuste cero
Llenar otra cubeta (el blanco) y a continuacin:
con 25 ml de muestra inicial. 0,00 mg/l NO3--N GB
la tapa.

el temporizador, quitar el
tapn de la muestra preparada. Colocar la muestra preparada en los soportes de
13. Pulsar: READ

Lectura
resultado de nitrato en mg/l
de nitrgeno.
Nota: Aclarar la cubeta y la
probeta inmediatamente despus de su utilizacin para eliminar todas las partculas de
cadmio. Conservar la muestra
analizada para la correcta eliminacin de los residuos que
contengan cadmio.
Formas
NO3- N
NO3-
Los resultados ms fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto
como sea posible tras su toma. Si no es posible realizar un anlisis inmediato,
almacenar las muestras en recipientess de vidrio o de plstico limpios hasta 24 o
48 horas a 4 C. Si desea almacenar las muestras durante ms tiempo, aadir 2 ml
de cido sulfrico concentrado para anlisis (H2SO4) por cada litro y almacenar a
4 C.
246

No utilizar derivados del mercurio para conservarlo.
Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y ajustar el pH a 7 con hidrxido de sodio 5,0 N. Corregir el resultado del anlisis por
adiciones de volumen. Ver Correcciones por adiciones de volumen en el
captulo 1.
a. Medir 30 ml de muestra en 3 probetas graduadas de mezclar de 50 ml.
0,3 ml de solucin patrn Voluette de nitrato de 12,0 mg/l NO3--N a tres
probetas. Tapar todas la probetas y mezclar con cuidado.
de nitrato debe aumentar 0,04 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
para ms informacin.
Preparar una solucin patrn de 0,20 mg/l NO 3--N diluyendo 2,00 ml de una solucin patrn de nitrato de 10 mg/l N en 100,0 ml con agua desionizada, o preparar
con una pipeta TenSette una solucin patrn de 0,12 mg/l NO3--N diluyendo
1,00 ml de una solucin patrn Voluette de 12 mg/l N en 100,0 con agua desionizada. Utilizar estas soluciones patrn en lugar de la muestra en la fase 3.
Precisin
0,010 mg/l N-NO3, utilizando una solucin patrn de nitrato de 0,25 mg/l de
nitrgeno y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Interferencias
Este mtodo mide el nitrato y el nitrito presentes en la muestra. En presencia de
nitrito, debe efectuarse analizarse el nitrito en la muestra (programa #371).
Tratar previamente la muestra para medir el nitrato con el siguiente tratamiento; a
continuacin restar la cantidad de nitrito encontrada de los resultados del anlisis
del nitrato de gama baja.
a. Aadir agua de bromo de 30 g/l gota a gota a 30 ml de muestra hasta que
aparezca un color amarillo persistente.
b. Aadir una gota de solucin de fenol a 30 g/l para eliminar el color
amarillo.
c. Continuar en la fase 3 de la tcnica del nitrato.
El calcio interfiere a concentraciones superiores a 100 mg/l de CaCO3.
Las concentraciones de cloruro superiores a 100 mg/l dan resultados demasiado
bajos. Para determinar el nitrato en las muestras que tengan una alta concentracin
de cloruro o de agua de mar, realizar una calibracin manual. Preparar soluciones
247

patrn de nitrato que tengan aproximadamente la misma concentracin de cloruro
que las muestras que se van a analizar. Para ms informacin, ver Programas creados por el usuario en el manual de instrucciones del DR/2010.
El hierro (Fe3+) interfiere a cualquier concentracin.
Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el
poder de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada
previamente.
Las sustancias muy oxidantes o muy reductoras interfieren en todas las
concentraciones.
Principio del mtodo

El cadmio reduce el nitrato de la muestra a nitrito. El in nitrito reacciona con el
cido sulfanlico para formar una sal de diazonio intermedia que reacciona con
el cido cromotrpico para producir un complejo de color rosa.

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
NitraVer 6 en cpsulas..........................................................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........14119-46

NitriVer 3 en cpsulas ..........................................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........14065-99

Tapn hueco, n 1....................................................................................... 1......................pqt. 6 ..........14480-01
Agua de bromo 30 g/l........................................................................................................25 ml* ............2211-20
Solucin fenol, 30 g/l ........................................................................................................25 ml* ............2112-20
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ........................................................................ 50 ml* CG ............2450-26
Solucin patrn de nitrato, 10 mg/l N ...............................................................................500 ml ..............307-49
Solucin de nitrato, ampolla Voluette, 12 mg/l N, 10 ml..................................................pqt. 16 ..........14333-10
248

El nitrato en estas concentraciones puede determinarse con un electrodo selectivo de nitrato Hach
(rf. n 50235-00)
Descripcin
Unidad
Ref. N

Cuentagotas para frasco de 29 ml .............................................................................................. 1 ............2258-00
Cepillo para frascos.................................................................................................................... 1 ..............690-00
pH-metro/ionmetro EC20 porttil ............................................................................................ 1 ..........50075-00
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Termmetro, de -20 a 105C ......................................................................................................1 ............1877-01
249
NITRATO, Gama Alta (de 0 a 30,0 mg/l N-NO3
-)
Mtodo 10020
Mtodo cido cromotrpico Test 'N Tube

410 nm

nitrato, Test 'N Tube
(NO3--N).
2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el adaptador de

410 nm
hacia la derecha;
Pulsar: 3 4 4 ENTER
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l N NO3 TNT
Ajustar nm a 410
5. Tapar el tubo y agitar

10 veces para mezclar.
4. Quitar el tapn de uno de

los tubos Test 'N Tube de
NitriVer X Reactivo A y aadir 1,00 ml de muestra. Se
trata del blanco.
reactivo para este anlisis. Utilizar agua desonizada exenta
de nitrato en lugar de la muestra. Restar este vallor de cada
resultado obtenido con este
lote de reactivo NitraVer X
Reactivo B.
6. Secar el exterior del tubo 7. Colocar el blanco en los 8. Pulsar: ZERO

con un trapo limpio.
soportes de medicin. ColoLa pantalla indicar:
Nota: Este anlisis es sensible Nota: Para eliminar las huellas
Ajuste cero
a la tcnica. Para obtener
y a continuacin:
resultados precisos, seguir
secar con un trapo mojado.
0,00 mg/l N NO3 TNT
exactamente estas instrucciones. Mantenga el tubo en posicin vertical con la tapa hacia
arriba. Agitar el tubo y deje que
toda la solucin fluya hacia al
tapn. Volver a colocar el tubo
en su sitio y dejar que toda
la solucin fluya hacia el fondo
del tubo. Este es el proceso de
agitacin. Repetir 10 veces
ms.
250
NITRATO, Gama Alta, continuacin
9. Retirar el tubo del apa- 10. Aadir con un embudo

rato. Quitar el tapn del tubo. el contenido de una cpsula
de NitraVer X reactivo B al
tubo. Tapar el tubo hermticamente y agitar 10 veces
para mezclar;

reaccin de 5 minutos. No
vuelva a agitar.
Nota: En presencia de nitrato,
aparecer un color amarillo.

0,00 mg/l N NO3 TNT
Secar el exterior del tubo con
un trapo limpio.

Nota: Efectuar las etapas de la secar con un trapo mojado.
12 a la 14 menos de 5 minutos
Nota: Puede que no se
depus de que suene el temdisuelva una pequea cantidad porizador.
de polvo.
Nota: Ver fase 5 para las

intrucciones de mezcla.

Lectura
Aparecer la concentracin
de nitrato en mg/l de
resultado de nitrato en mg/l
nitrgeno (N).
de nitrgeno.
Formas
N-NO3NO3
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Conservar la
muestra a 4 C o a menos si va a ser analizada en un plazo de 24 o de 48 horas.
Volver a calentar a temperatura ambiente antes de realizar el anlisis. Para un
almacenaje ms largo, hasta 14 das, ajustar el pH a 2 o menos con cido sulfrico
concentrado para anlisis (2 ml por litro aproximadamente). Es necesario refrigerar la muestra.
Recalentar la muestra almacenada a temperatura ambiente antes de analizarla.
Neutralizar la muestra con la solucin de hidrxido de sodio 5,0 N.
251

Corregir el resultado del anlisis por las adiciones de volumen. Ver Correcciones
por adiciones de volumen en el captulo 1.
b. Romper el cuello de una ampolla Voluette de nitrato gama alta, 500 mg/l
NO3--N.
0,3 ml de solucin patrn a tres probetas. Mezclar cuidadosamente.
de nitrato debe aumentar 2,0 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
para ms informacin.
Utiilizar la solucin patrn de nitrato a 10,0 mg/l de nitrgeno propuesto como
reactivo opcional para comprobar la exactitud del anlisis. Esta solucin tambin
puede prepararse diluyendo 1,00 ml de solucin patrn ampolla Voluette de
nitrato NO3--N en un frasco volumtrico de 50,0 ml con agua desionizada. Utilizar esta solucin patrn en lugar de la muestra y realizar el anlisis siguiendo la
tcnica que aparece ms arriba La lectura en mg/l N-NO3- debe ser de 10 mg/l.
Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndarde
0,2 mg/l N-NO3-, utilizando una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de
20,0 mg/l y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Interferencias
El cobre provoca una interferencia positiva a todas las concentraciones.
El bario provoca una interferencia negativa por encima de 1 mg/l.
El cloro no interfiere por debajo de 1000 mg/l.
La dureza no interfiere.
El nitrito provoca una interferencia positiva por encima de 12 mg/l. Eliminar la
interferencia del nitrito hasta 100 mg/l aadiendo 400 mg de urea (una medida
completa de 0,5 g Hach) por cada 10 ml de muestra. Agitar para mezclar. Utilizar
la tcnica usual del nitrato.
Principio del mtodo

El nitrato presente en la muestra reacciona con el cido cromotrpico en medios
muy cidos para formar un producto de color amarillo con un mximo de absorcin a 410 nm.
252

Kit de reactivos NitriVer, Test N Tube Nitrato (100 pruebas*) ..............................................................26053-00
que contiene: (4) 26054-25, (1) 26055-99
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Test N Tube NitriVer Reactivo A........................................................... 1 tubo................pqt. 25 ..........26054-25

NitriVer Reactivo B en cpsulas...........................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........26055-99
Embudo, Micro........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml ...............................................variable ..............pqt. 50 ..........21856-96
Solucin patrn de nitrato, 1000 mg/l N ...........................................................................500 ml ..........14792-49
Urea, ACS ........................................................................................................................... 100 g ..........11237-26
Solucin de nitrato, ampolla Voluette, 500 mg/l N, 10 ml................................................pqt. 16 ..........14260-10
253
NITRATO, Gama Alta
Mtodo 8039
(de 0 a 30,0 mg/l N-NO3 Para agua, aguas residuales y agua de mar*
-)
Mtodo de reduccin cadmio

(Reactivos en cpsulas o en ampollas AccuVac)

500 nm

grama grabado para el nitrato regula la longitud de onda
de gama alta.
500 nm
Pulsar: 3 5 5 ENTER
Muestra cero
puede utilizar le celda de flujo y a continuacin:
continuo si se aclara bien con
mg/l N NO3 GA

25 ml de muestra.
NitraVer 5 a la cubeta
este lote de reactivo.
agua desionizada despus de

su utilizacin. Procurar no vertir partculas de cadmio en
la celda.

Agitar vigorosamente la
cubeta hasta que suene el
temporizador despus de un
minuto.
6. Cuando suene el tempori- 7. Llenar otra cubeta con 25 8. Cuando suene el temporizador, pulsar:
ml de muestra (el blanco).
SHIFT TIMER
mg/l NO3-N GA
Nota: El tiempo de agitacin y Nota: En presencia de nitrato,

la tcnica utilizada influyen en aparecer un color mbar.
la formacin del color. Para
obtener resultados exactos,
Efectuar anlisis sucesivos en
una solucin patrn de nitrato
de 10 mg/l propuesta como
reactivo opcional. Para obtener un resultado exacto ajustar
el tiempo de agitacin.
* El agua de mar requiere una calibracin manual, ver Interferencias.
254

la tapa.
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l N NO3 GA
10. Quitar el tapn. Colocar 11. Pulsar: READ

la muestra preparada en los
Lectura
la tapa.
Nota: Despus de la disolucin el resultado en mg/l de
del NitraVer quedarn partcu- nitrgeno (NO -N).
3
las de cadmio no oxidado. Esto

no afecta en el resultado final. Nota: Aclarar la cubeta inmediatamente despus de su utilizacin para eliminar todas las
partculas de cadmio. Conservar la muestra analizada para
eliminar correctamente de los
residuos que contengan
cadmio.
Formas
NO3- N
NO3-

500 nm

grama grabado para el nitrato regula la longitud de onda
muestra en un vaso de precide gama alta, ampollas
AccuVac.
500 nm
ampolla AccuVac NitraVer 5
con la muestra preparada.
Pulsar: 3 6 1 ENTER
Una vez que aparezca la lonColocar un tapn sobre la
gitud de onda exacta, la panLa pantalla indicar:
punta de la ampolla.
talla indicar brevemente:
Ajustar nm a 500
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l N NO3 GA AV
este lote de reactivo.
255

Comienza un perodo de agitacin de un minuto. Agitar
constantemente la ampolla
hasta que suene el temporizador despus de un minuto.
Secar todas las huellas de
dedos y cualquier resto de
lquido.
Nota: La velocidad de agitacin influye en la formacin del
color. Para obtener resultados
exactos, efectuar anlisis sucesivos en una solucin patrn
de nitrato de 10 mg/l propuesta
como reactivo opcional. Para
obtener un resultado correcto
ajustar la velocidad de
agitacin.
5. Cuando suene el tempori- 6. Llenar una cubeta de

zador, pulsar:
ensayo con blanco con al
SHIFT TIMER
blanco).
Nota: Despus de la disolucin
del NitraVer quedarn partculas de cadmio no oxidado. Esto
no afecta al resultado final.
AccuVac en el compartimiento de la muestra del
aparato.
medicin.

mg/l N NO3- GA AV
la tapa.
Nota: En presencia de nitrato,

aparecer un color mbar.
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,0 mg/l N NO3 GA AV

11. Pulsar: READ

Lectura
La continuacin aparecer el
resultado en mg/l de nitrgeno (NO3-N).
Formas
NO3- N
NO3-
Los resultados ms fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto
como sea posible tras su toma. Si no es posible realizar un anlisis inmediato,
almacenar las muestras en frascos de cristal o de plstico limpios hasta 24 o
48 horas a 4 C. Si se desea almacenar las muestras durante ms tiempo, aadir
2 ml de cido sulfrico concentrado para anlisis (H2SO4) por cada litro y
almacenar a 4 C.
256

Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y ajustar el pH a 7 con hidrxido de sodio 5,0 N. Corregir el resultado del anlisis por
adiciones de volumen. Ver Correcciones de las adiciones de volumen en el
captulo 1.
a. Romper el cuello de una ampolla Voluette de nitrato, 500 mg/l NO 3--N.
b. Utilizar la pipeta TenSette para aadir 0,1 ml - 0,2 ml y 0,3 ml de patrn a
3 muestras de 25 ml. Mezclartotalmente. (Para las ampollas AccuVac, utilizar vasos de precipitados de 50 ml).
c. Analizar cada una de las muestras segn la tcnica descrita arriba. La concentracin de nitrato debe aumentar 2,0 mg/l de nitrgeno por cada 0,1 ml
de patrn aadido.
para ms informacin.
Para verificar la exactitud, utilizar una solucin patrn de 10,0 mg/l N-NO 3 que
aparece en la lista de reactivos opcionales o preparar esta solucin diluyendo
1,00 ml de solucin de una ampolla Voluette de nitrato, 500 mg/l NO3- a 50,0 ml
con agua desionizada. Utilizar esta solucin patrn el lugar de la muestra en la
fase 3 de la tcnica.
Precisin
0,8 mg/l N-NO3-, utilizando una solucin patrn de nitrato de 20,0 mg/l de
nitrgeno y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
2,3 mg/l N-NO3-, utilizando una solucin patrn de nitrato de 30,0 mg/l de
nitrgeno y un lote representativo de ampollas AccuVac con el DR/2010.
Interferencias
Compensar la interferencia de nitrito de la siguiente forma:
a. Aadir agua de bromo de 30 g/l gota a gota a la muestra de la fase 3 hasta
que aparezca un color amarillo persistente.
b. Aadir una gota de solucin de fenol a 30 g/l para eliminar el color
amarillo.
c. Continuar en la fase 4. Obtendr el resultado en nitrato y nitrito.
Las sustancias muy oxidantes o muy reductoras interferirn en el anlisis. El hierro frrico da unos resultados demasiado altos, por tanto debe estar ausente. Las
concentraciones de cloruro superiores a 100 mg/l dan resultados demasiado bajos.
Se puede utilizar este mtodo con concentraciones de cloruro (agua de mar) altas
pero debe efectuarse una calibracin utilizando soluciones patrn que tengan la
misma concentracin de cloro. Para ms informacin, ver Programas creados por
el usuario en el manual de instrucciones del DR/2010.
257

Principio del mtodo

El cadmio metlico reduce el nitrato en nitrito. El in nitrito reacciona en medio
cido con el cido sulfanlico para formar una sal de diazonio intermedia. Esta sal
reacciona con el cido gentsico para formar una solucin de color mbar.

Las muestras preparadas contienen cadmio y deben ser tratadas antes de ser desechadas segn el reglamento en vigor. Para ms informacin sobre la prevencin
de la contaminacin y gestin de los residuos, ver el captulo 3.

Cantidad requerida
para un prueba
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo nitrato NitraVer 5 en cpsulas. ..............................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........14034-99

Ampollas AccuVac nitrato NitraVer 5................................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25110-25

Tapn de goma; tamao 2 .......................................................................... 1....................pqt. 12 ............2118-02

Tapn .......................................................................................................... 1......................pqt. 6 ............1731-06
Agua de bromo 30 g/l........................................................................................................25 ml* ............2211-20
Solucin fenol, 30 g/l ........................................................................................................25 ml* ............2112-20
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ................................................................... 100 ml* CGG ............2450-32
Solucin patrn de nitrato, 1000 mg/l N ...........................................................................500 ml ..........12792-49
Solucin de nitrato, ampolla Voluette, 500 mg/l N, 10 ml................................................pqt. 16 ..........14260-10
258

Descripcin
Unidad
Ref. N

Cuantagotas para frasco de 29 ml .............................................................................................. 1 ............2258-00
Cubetas colorimtricas de 25,4 mm de polistreno ............................................................pqt. 12 ..........24102-12
Pipeta graduada, 25 ml ...............................................................................................................1 ............1081-40
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Termmetro, de -20 a 105C ......................................................................................................1 ............1877-01
259
NITRITO, Gama Baja
Mtodo 8507
(de 0 a 0,300 mg/l NO2- N) Para agua, aguas residuales y agua de mar
Mtodo diazotacin
(Reactivos en cpsulas o en ampollas AccuVac)
Aprobado por la USEPA para anlisis de aguas residuales.*

507 nm

nitrgeno nitrito de gama
baja, (NO2--N).

507 nm

Pulsar: 3 7 1 ENTER

Ajustar nm a 507
Muestra cero
mg/l NO2-N GB
una cpsula NitriVer 3 a la
Tapar. Agitar para mezclar.

Nota: En presencia de nitrito


mg/l NO2-N GB
la tapa.
* Federal Register, 44 (85) 25505 (1 mayo 1979).
260
NITRITO, Gama Baja, continuacin
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l NO2-N GB
10. Quite el tapn de

la muestra preparada. Colocar la cubeta en los soportes
11. Pulsar: READ

Lectura
a continuacin aparecer la
concentracin de nitrito en
mg/l de nitrgeno.
Formas
NO2NO2--N
NaNO2

507 nm

grama grabado para el nitr- regula la longitud de onda
muestra en un vaso de precigeno nitrito de gama baja,
(NO2--N).
507 nm
ampolla AccuVac NitriVer 3
con la muestra.
Pulsar: 3 7 5 ENTER
pantalla indicar brevemente: punta hasta que la ampolla
Ajustar nm a 507
Muestra cero
mg/l NO2-N GB AV
261
4. Agitar la ampolla rpidamente varias veces para mezclar, a continuacin, secar el

de dedos.

6. Cuando suene el tempori- 7. Colocar el adaptador de

ampollas AccuVac en los
mg/l NO2-N GB AV
Llenar una cubeta de prueba
cero con al menos 10 ml de
muestra (el blanco).

medicin.
8. Colocar el blanco en los

la tapa.
Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l NO2-N GB AV
10. Pulsar: READ

Lectura
mg/l de nitrgeno.
Formas
NO2NO2--N
NaNO2
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Conservar las
muestras a 4 C o a menos si van a ser analizadas en un plazo de 24 o de 48 horas.
Recalentar a temperatura ambiente antes de analizarlas.
La preparacin de muestras de nitrito es complicada. El nitrito de sodio de calidad
analtica generalmente no es del 100% y por tanto es necesario realizar un anlisis
volumtrico de las soluciones finales. Hach recomienda que se sigan las instrucciones de preparacin de soluciones patrn de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, mtodo 4500-NO2- B (p. 4-86 edicin N 18,
262

p. 4-83 edicin N 19). Hach propone la solucin de reserva de 250 g/ml
(250 mg/l) utilizada en la tcnica de calibracin de Standar Methods (ver
Reactivos opcionales).
Se puede preparar una solucin aproximativa a partir de la solucin de reserva sin
dosificar la solucin patrn de reserva. Para que los resultados de la comprobacin
de los resultados sean ms exactos, dosificar la solucin patrn.
Preparacin de una solucin patrn de 0,25 mg/l NO2--N aproximadamente
Aadir con la pipeta 1,00 ml de solucin patrn de 250 mg/l (APHA) en un frasco
volumtrico de 1000 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada
exenta de nitrito. Tapar y mezclar cuidadosamente.
Precisin
0,0011 mg/l de nitrgeno utilizando una solucin patrn de nitrito de 0,100 mg/l
de nitrgeno y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
0,0007 mg/l de nitrgeno, utilizando una solucin patrn de nitrito de
0,100 mg/l de nitrgeno y dos lotes representativos de ampollas AccuVAc
con el DR/2010.

El lmite de deteccin estimado para los programas 371 (reactivo en cpsulas) y
375 (ampollas AccuVAc) es de 0,001 mg/l NO2--N. El LDE es la concentracin
mnima media distinta de cero calculada en un matraz de agua desionizada con un
margen de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver el Captulo 1.
Interferencias
Los oxidantes y los reductores fuertes interfieren.
Los iones cpricos y ferrosos dan resultados bajos.
Los iones frricos, mercuriosos, de plata, bismuto, antimonio, plomo, aricos,
cloroplatinatos y metavadanatos interfieren provocando una precipitacin.
Parece que las altas concentraciones de nitrato (de 100 mg/l N o ms) sufren una
ligera reduccin del nitrito espontneamente o durante el anlisis. En ese caso, se
observar un poco de nitrito.
Principio del mtodo

El nitrito de la muestra reacciona con el cido sulfanlico para formar sal de diazonio que reacciona con el cido cromotrpico para producir un complejo de color
rosa. Este color es proporcional a la cantidad de nitrito presente.
263

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
NitriVer en cpsulas para muestras de 10 ml. ......................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21071-69

Ampollas AccuVac nitrato NitriVer 3 ................................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25120-25

Tapn hueco, polietileno, n 1.................................................................... 1......................pqt. 6..........14480-01

Solucin patrn de nitrito, 250 g/ml en N.......................................................................500 ml ..........23402-49
Nitrito de sodio ACS ...........................................................................................................454 g ............2452-01
Balanza analtica ....................................................................................................................... 1 ..........22310-00
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00

Reactivo NitriVer en cpsulas para muestras de 25 ml. ..................................................pqt. 100 ..........14065-99
Pinza cortante ............................................................................................................................. 1 ..............968-00
264
Mtodo 8507
NITRITO, Test N Tube (de 0 a 0,5000 mg/l NO2 N)

Mtodo diazotizacin/cido cromotrpico
507 nm
1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Quitar el tapn de uno de
grama grabado para el nitrito regula la longitud de onda
los tubos Test 'N Tube de
Test 'N Tube expresado en
hasta que la pantalla indique: reactivo NitriVer y aadir
nitrgeno, (NO2--N).
507 nm
5,0 ml de muestra. Tapar y
agitar para disolver el polvo.
Pulsar: 3 4 5 ENTER
sta es la muestra preparada.
pantalla indicar brevemente: Nota: Utilizar una pipeta de 5
Ajustar nm a 507
ml o la pipeta TenSette.
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l N NO2 TNT
5. Llenar un tubo Test 'N

Tube vaco con 5 ml de agua tubos DQO en los soportes
desionizada (el blanco).
hacia la derecha.

soportes de medicin. Colocar la tapa sobre el adaptador.
7. Secar el exterior de los

dos tubos con un trapo
limpio.
265
Cuando suene el
temporizador, la pantalla
indicar:
mg/l N NO2- TNT
NITRITO, Test N Tube, continuacin
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l NO2--N TNT

Lectura
mg/l de nitrgeno.
Formas
NaNO2
NO2--N
NO2-
Conservar la muestra a 4 C o a menos si va a ser analizada en un plazo de 24 o de
48 horas. Volver a calentar a temperatura ambiente antes de realizar el anlisis.
Preparar una solucin de reserva de nitrito de 100 mg/l de nitrgeno disolviendo
0,493 g de nitrito de sodio ACS en 1000 ml de agua desionizada exenta de nitrito.
Esta solucin no es estable y debe prepararse cuando vaya a ser utilizada. Utilizar
una pipeta graduada de clase A para diluir 1,00 ml de la solucin de reserva en
1000 ml con agua desionizada exenta de nitrito para obtener una solucin patrn
de nitrito de 100 g/l de nitrgeno (NO2--N). Preparar esta solucin inmediatamente antes de su utilizacin.
Puede prepararse esta solucin diluyendo 5,00 ml de una solucin de reserva de
250 mg/l de nitrgeno (NO2--N) en 250 ml para obtener una solucin intermedia
de 5,0 mg/l. Diluir 10,00 ml de solucin patrn intermedia en 500 ml para obtener
una solucin de 100 g/l de nitrgeno.
Efectuar un anlisis utilizando una solucin de nitrito de 0,100 mg/l NO2--N en
lugar de la muestra. El resultado debe estar comprendido entre 0,090 y 0,110 mg/l
de NO2--N.
Precisin
0,006 mg/l de nitrgeno utilizando una solucin patrn de nitrito de 0,258 mg/l
de nitrgeno y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
266
NITRITO, Test N Tube, continuacin

Interferencias
Los oxidantes y los reductores fuertes interfieren. Los iones cpricos y ferrosos
dan resultados bajos. Los iones frricos, mercuriosos, de plata, bismuto, antimonio, plomo, aricos, cloroplatinatos y metavadanatos interfieren provocando una
precipitacin.
Parece que las altas concentraciones de nitrato (de 100 mg/l N o ms) sufren una
ligera reduccin del nitrito espontneamente o durante el anlisis. En ese caso, se
observar una pequea cantidad de nitrito.
Principio del mtodo

El nitrito de la muestra reacciona con el cido sulfanlico para formar sal de diazonio que reacciona con el cido cromotrpico para producir un complejo de color
rosa. Este color es proporcional a la cantidad de nitrito presente.
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Tubos Test N Tube reactivo NitriVer 3 .................................................. 1 tubo................pqt. 25 ..........26083-25
Adaptador para tubo CQD.......................................................................... 1.............................1 ..........44799-00
Puntas para pipeta TenSette 1 - 10 ml ........................................................ 2....................pqt. 50 ..........21997-96
Pipeta TenSette 1 a 10 ml ........................................................................... 1............................. 1 ..........19700-10
o
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Tubo Test 'N tube vaco .............................................................................. 1....................pqt. 25 ..........25831-25
Nitrito de sodio ACS ...........................................................................................................454 g ............2452-01
Solucin patrn de nitrito, 250 mg/ml en N......................................................................500 ml ..........23402-49
Balanza analtica, 115/230 V ..................................................................................................... 1 ..........22310-00
Frasco volumtrico, 1000 ml......................................................................................................1 ..............547-53
267
Mtodo 8038
NITROGENO, AMONIACAL (0 a 2,50 mg/l NH3)

Mtodo Nessler*
Aprobado por la USEPA para el anlisis de aguas residuales. Necesita destilacin.

425 nm
de programa grabado para
el nitrgeno amoniacal
(NH3-N).
2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una probeta gra- 4. Llenar otra probeta
duada de mezclar (la muestra graduada de mezclar (el
hasta que la pantalla indique: preparada) hasta la marca de blanco) con 25 ml de agua
425 nm
25 ml con la muestra.
desionizada.
Pulsar: 3 8 0 ENTER
Una vez que se indique

la longitud de onda exacta, la
Ajustar nm a 425
Muestra cero
Nota: Antes de analizar, ajus- y a continuacin:
tar el pH de las muestras almamg/l NH3 -N Ness
cenadas.
Nota: Con este procedimiento

puede utilizarse la celda de
flujo continuo. Limpiar peridicamente la celda virtiendo cristales de pentahidrato tiosulfato
de sodio en el embudo de la
celda. Aclarar el embudo y la
celda con suficiente agua
desionizada para disolver.
Nota: Este anlisis es sensible

al ajuste de la longitud de
onda. Para obtener resultados
exactos, realizar el anlisis con
una solucin patrn de 1,0 mg/l
y un blanco de agua desionizada. Repetir las fases 10, 11 y
12 con longitudes de onda ligeramente diferentes ajustando
el dispositivo de regulacin
desde los valores ms altos a
los ms bajos hasta que se
obtenga el resultado correcto.
La longitud de onda debe ser
de 425 2 nm. Ajustar siempre
esta longitud de onda mediante
una aproximacin de los valores ms altos a los ms bajos.
* Necesita destilacin; Adaptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
268
NITROGENO, AMONIACAL, continuacin
5. Aadir 3 gotas de estabilizante mineral a cada una de

las probetas. Agitar varias
veces hasta mezclar. Aadir
3 gotas de agente dispersante alcohol polivinlico en
cada probeta sujetando el
cuentagotas en posicin vertical. Agitar varias veces
hasta mezclar.

Nessler en cada probeta.
hasta mezclar.
8. Vertir cada solucin en

una cubeta.
Nota: Continuar en la fase 8

mientras est funcionando el
temporizador.
Nota: El reactivo Nessler es

txico y corrosivo. Utilizar un
pipeteador o una pipeta
TenSette.
Nota: Si hay amoniaco se formar un color amarillo. En presencia del reactivo el blanco
tomar un color amarillo tenue.

mg/l NH3 -N Ness
Ajuste cero
Colocar el blanco en el
y a continuacin:
soporte de la cubeta. Cerrar
mg/l NH3 -N Ness
la tapa.
11. Colocar el blanco preparado en el soporte de la

cubeta. Cerrar la tapa.
Nota: No esperar ms de 5
minutos despus de aadir el
reactivo (fase 6) para efectuar
la fase 12.
12. Pulsar: READ

Lectura
resultado en mg/l de nitrgeno amoniacal.U
Formas
NH4+
NH3-N
NH3
Si la muestra contiene cloro, aadir una gota de tiosulfato de sodio 0,1 N por cada
0,3 mg/l Cl2 por litro de muestra. Conserve la muestra reduciendo el pH a 2 o
menos con cido sulfrico (al menos 2 ml). Almacenar a 4 C (39 F) o menos.
Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el
anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidrxido
de sodio, 5,0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver
Correccin de adiciones de volumen, (Captulo 1).
269

a. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn nitrgeno
amnico, 50 mg/l NH3 -N.
3 muestras de 25 ml. Mezclar con cuidado cada muestra.
c. Analizar cada muestra segn lo descrito arriba. La concentracin de nitrgeno debe aumentar 0,20 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
d. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones patrn (Captulo 1) para
ms informacin.
Para comprobar la exactitud, utilizar una solucin patrn de nitrgeno amnico de
1,0 mg/l propuesta como reactivo opcional. Esta solucin tambin puede prepararse diluyendo 1,00 ml de solucin de una ampolla Voluette para NH3 -N hasta
50,0 ml con agua desionizada.
Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin patrn de
0,015 mg/l utilizando una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de 1,00 mg/l

El lmite de deteccin estimado para el programa 380 es de 0,06 mg/l NH3-N. El
LDE es la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz de
agua desionizada con un margen de confianza del 99%. Para ms informacin
sobre la derivacin y la utilizacin del lmite de deteccin estimado Hach, ver el
Captulo 1.
Interferencias
Una solucin de 500 mg/l de CaCO3 y de 500 mg/l Mg en CaCO3 no interfiere. Si
la concentracin de dureza sobrepasa estas concentraciones aadir un estabilizante mineral.
El hierro y el sulfuro interfieren causando una turbidez con el reactivo Nessler.
El cloro residual debe eliminarse mediante la adicin de una solucin de arsenito
de sodio. Utilizar dos gotas por cada mg/l de cloro presente en una muestra de
250 ml. Puede utilizarse tiosulfato de sodio en lugar de arsenito de sodio. Ver el
Captulo de Muestreo y Almacenaje.
Las interferencias menos comunes como la glicina, varias aminas alifticas o aromticas, las cloraminas orgnicas, la acetona, los aldehdos y los alcoholes pueden
ocasionar un color verdoso u otros colores errneos o turbidez. Es posible que sea
necesario destilar la muestra si existieran estos compuestos.
Las muestras de agua de mar pueden analizarse mediante la adicin de 1,0 ml
(27 gotas) de estabilizante mineral a la muestra antes de ser analizada. Esta sal se
asociar a las elevadas concentraciones de magnesio encontradas en el agua de
mar, pero la sensibilidad del anlisis se ver reducida en un 30% debido a la alta
concentracin de cloruro. Para obtener resultados ms exactos, efectuar una cali270

bracin utilizando adiciones patrn en soluciones de concentracin de cloruro
equivalente o destile la muestra como se describe ms abajo.
Destilacin
a. Medir 250 ml de muestra en una probeta y vertir en un vaso de precipitados de 400 ml. Eliminar el cloro, si fuera necesario, aadiendo 2 gotas de
solucin de arsenito de sodio por mg/l de cloro.
b. Aadir 25 ml de solucin tampn de borato y mezcle. Ajustar el pH hasta
aproximadamente 9,5 con solucin de Hidrxido de Sodio 1 N. Utilice un
pH-metro.
c. Poner el destilador con los frascos de uso general como se indica en el
Manual del destilador Hach. Vertir la solucin en el frasco de destilacin.
Aadir una varilla magntica.
d. Utilizar una probeta graduada para 25 ml de agua desionizada en un
frasco Erlenmeyer de 250 ml. Aadir el contenido de una cpsula de reactivo polvo de cido brico. Mezclar cuidadosamente. Colocar el frasco
bajo el tubo fijo de goteo. Elevarlo de forma que el extremo del tubo
quede sumergido en la solucin.
e. Conectar el destilador. Ajustar la velocidad de agitacin a 5 y el control de
calor a 10. Abrir el agua y ajustar para mantener un chorro constante a travs del condensador.
f.
Apagar la placa calefactora cuando se hayan recogido 150 ml de lquido

destilado. Retirar inmediatamente el frasco de debajo del tubo para evitar
la absorcin de solucin en el destilador. Medir el volumen del lquido
destilado para comprobar si se han recogido 150 ml (volumen total 175
ml).
g. Ajustar el pH del lquido destilado a aproximadamente 7 con hidrxido de

sodio, 1 N. Vertir el lquido destilado en un frasco volumtrico de 250 ml.
Aclarar el Erlenmeyer con agua desionizada. Aadir este lquido en el
frasco volumtrico. Diluir hasta completar el volumen. Mezclar cuidadosamente. Analizar cada muestra segn lo descrito ms arriba.
Principio del mtodo

El estabilizante mineral disminuye la dureza en las muestras. El agente dispersante alcohol polivinlico contribuye a la formacin de la coloracin en la reaccin
del reactivo Nessler con los iones de amonio. Se formar un color amarillo proporcional a la concentracin de amoniaco.

El reactivo Nessler contiene yoduro de mercurio. La muestra preparada y el
blanco contienen mercurio (D009) con un nivel de concentracin regulado como
residuos peligrosos por el Federal RCRA. No vierta estas soluciones en el desage. Ver el Captulo 3 para ms informacin sobre la correcta eliminacin de
estos residuos.
271

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Agente dispersante- PVA ...................................................................... 6 gotas .......... 50 ml CG ..........23765-26

Reactivo Nessler.......................................................................................2 ml .................500 ml ..........21194-49
Estabilizante mineral ............................................................................. 6 gotas .......... 50 ml CG ..........23766-26
Probetas colorimtricas graduadas, aparejadas 25 ml................................ 2..........................par ..........20950-00
Probeta graduada de mezclar, forma alta, 25 ml ........................................ 2............................. 1 ..........21190-40
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Solucin tampn borato ....................................................................................................pqt. 50 ..........14817-66
Arsenito de sodio, 5 g/l ........................................................................................... 100 ml CGG ............1047-32
Solucin patrn hidrxido de sodio 5,0 N............................................................... 100 ml CGG ............2450-32
Solucin patrn hidrxido de sodio 1 N.................................................................. 100 ml CGG ............1045-32
Solucin patrn hidrxido de sodio 0,1 N............................................................... 100 ml CGG ..............323-32
Tiosulfato de sodio pentahidrato ......................................................................................... 454 g ..............460-01
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1 mg/l N...........................................................500 ml ............1891-49
Solucin de tampn borato..............................................................................................1000 ml ..........14709-53
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 50 mg/l N.........................................................pqt. 16 ..........14791-10
Vaso 400 ml................................................................................................................................ 1 ..............500-48
Cuentagotas de plstico, marcas de 0,5 ml y 1,0 ml .........................................................pqt. 10 ..........21247-10
Equipo celda de flujo continuo................................................................................................... 1 ..........45215-00
Placa calefactora y soporte para aparato de destilacin 230 V .................................................. 1 ..........22744-02
Placa calefactora y soporte para aparato de destilacin 115 V .................................................. 1 ..........22744-00
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................................................... 1 ............1877-01
272
Mtodo 8155
NITROGENO, AMONIACAL (0 a 0,80 mg/l N- NH3)

Mtodo salicilato*

655 nm
de programa grabado para
el nitrgeno amoniacal
(NH3-N).

655 nm
en una cubeta colorimtrica
de 10 ml (muestra
preparada).
Pulsar: 3 8 5 ENTER
Una vez que indique la longitud de onda exacta, la pantaLa pantalla indicar:
Ajustar nm a 655
Muestra cero
mg/l NH3 -N Salic
FILL LINE
5. Vertir 10 ml de agua
desionizada en otra cubeta de una cpsula de reactivo saliEmpezar un perodo de
10 ml (el blanco).
cilato en cada cubeta. Tapar y
agitar hasta disolucin.
8. Cuando suene el temporizador, aadir el contenido de

una cpsula de cianuro alcalino a cada probeta. Tapar.
Agitar hasta disolucin.
Nota: En presencia de nitrgeno amoniaco aparecer un
color verde.
* Adaptado de Clin. Chim. Acta., 14 403 (1966)
273


rizador, colocar el blanco en
Ajuste zero
Cerrar la tapa.
y a continuacin:
0,00 mg/l NH3 -N Salic

la tapa.
13. Pulsar: READ

Lectura
resultado en mg/l de nitrgeno amoniacal (NH3-N).
Formas
NH4+
NH3-N
NH3
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Los resultados
ms fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma.
Si la muestra contiene cloro, tratar inmediatamente con tiosulfato sdico. Aadir
una gota de tiosulfato sdico 0,1 N por cada 0,3 ml de cloro presente en un litro de
muestra.
Para un almacenaje ms largo, ajustar el pH a 2 o menos con cido sulfrico concentrado (2 ml por litro aproximadamente). Almacenar a 4 C (39 F) o menos.
Las muestras conservadas de esta forma pueden guardarse hasta 28 das. Antes de
realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con
hidrxido de sodio 5,0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correccin de Adiciones de volumen, (Captulo 1).
274

Prueba de exactitud
Mtodo de adiciones de patrn
a. Medir 25 ml de muestra en 3 probetas graduadas de mezclar de 25.
b. Utilizar una pipeta TenSette para aadir 0,25 ml - 0,4 ml y 0,6 ml de
muestra de nitrgeno amoniacal, 10 mg/l N a las tres muestras. Mezclar
cuidadosamente.
c. Analizar cada muestra segn lo descrito arriba. La concentracin de nitrgeno debe aumentar 0,08 mg/l por cada 0,2 ml de patrn aadido.
para ms informacin.
Preparar una solucin de nitrgeno amoniacal a 0,20 mg/l diluyendo 2,00 ml de la
solucin patrn, 10 mg/l a 100 ml con agua desionizada. Esta solucin tambin
puede prepararse virtiendo con la pipeta TenSette 0,4 ml de una ampolla Voluette
de nitrgeno amoniacal, 50 mg/l N, y diluyendo a 100 ml con agua desionizada.
Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratoriouna desviacin estndar de
0,0015 mg/l utilizando una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de 0,20 mg/l y
Interferencias
Los siguientes iones pueden interferir si estn presentes a concentraciones mayores a las que se indican a continuacin.
Calcio
1000 mg/l en CaCO3
Magnesio
6000 mg/l en Ca CO3
Nitrito
12 mg/l en N-NO2-
Nitrato
100 mg/l en N-NO3-
Ortofosfato
100 mg/l en P
Sulfato
300 mg/l en SO42-
El sulfuro aumenta la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de

la siguiente forma:
a. Medir aproximadamente 350 ml de muestra en un Erlenmeyer de 500 ml.
b. Aadir el contenido de una cpsula de inhibidor de sulfuro. Agitar para
mezclar.
c. Filtrar la muestra sobre papel filtro plegado.
d. Utilizar la solucin filtrada de la fase 4.
El hierro interferir en la muestra. Eliminar la interferencia de la siguiente forma:
a. Calcular la cantidad de hierro presente siguiendo una de las tcnicas de
hierro total.
b. Aadir la misma concentracin de hierro al agua desionizada en la fase 5.
275

De esta manera la interferencia del hierro en la muestra se compensar en la
fase 11.
Las muestras cidas o alcalinas deben ajustarse al pH 7 aproximadamenete. Utilizar la solucin de hidrxido de sodio 1 N para las muestras cidas o la solucin de
cido sulfrico 1 N para las muestras bsicas.
Las interferencias menos frecuentes como la hidracina y la glicina provocan una
intensificacin del color en la muestra preparada.
La turbidez y el color de la muestra nos dan valores errneos por exceso.Las
muestras que presentan interferencias importantes deben ser destiladas. El nitrgeno albuminoso tambin necesita destilacin. Hach recomienda la tcnica de
destilacin con el destilador Hach. Ver la lista de accesorios opcionales. La tcnica de destilacin se explica en el mtodo Nitrgeno amoniacal de Nessler.
Principio del mtodo

Los compuestos amoniacales se mezclan con el cloro para formar la monocloramina. La monocloramina reacciona con el salicilato para formar el aminosalicilato
5. Este compuesto se oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato para
formar un complejo de color azul. El color azul se tapa con un color amarillo del
reactivo de sobra para obtener una solucin final de color verde.
Ref. N
Kit de reactivos de nitrgeno amoniacal, muestras de 10 ml (100 pruebas)...........................................26680-00

que contiene: (2) 26531-99, (8) 26532-99
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo de cianuro alcalino en cpsulas ............................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........26531-99

Reactivo salicilato en cpsulas ............................................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........26532-99
Tapn hueco politileno n1 ........................................................................ 2......................pqt. 6..........14480-01
cido sulfrico concentrado ACS.....................................................................................500 ml ..............979-49
Solucin de hidrxido de sodio 1,0 N .................................................................... 100 ml CGG ............1045-32
Solucin de tiosulfato 0,1 N .................................................................................... 100 ml CGG ..............323-32
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10 mg/l NH3-N ................................................500 ml ..............153-49
Solucin de nitrgeno amoniacal, ampolla Voluette,
50 mg/l NH3-N, 10 ml.......................................................................................................pqt. 16 ..........14791-10
276

Descripcin
Unidad
Ref. N

Placa calefactora y soporte para destilador 230 V ..................................................................... 1 ..........22744-02
Placa calefactora y soporte para destilador 115 V ..................................................................... 1 ..........22744-00
Embudo poli, 65 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-67
Probeta graduada, polipropileno, 500 ml ................................................................................... 1 ............1081-49
Frasco Erlenmeyer, polipropileno, 500 ml ................................................................................. 1 ............1082-49
Papel filtro 12,5 cm .........................................................................................................pqt. 100 ............1894-57
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................................................... 1 ............1877-01

Kit de reactivos de nitrgeno amoniacal, muestras de 25 ml (100 pruebas)...........................................22437-00
que contienen: (8) 23955-68, (8) 23953-68
Reactivo de cianuro alcalino en cpsulas ..........................................................................pqt. 25 ..........23955-68
Reactivo salicilato en cpsulas ..........................................................................................pqt. 25 ..........23953-68
Equipo celda de flujo continuo con embudo .............................................................................. 1 ..........45215-00
277
Mtodo 10023
NITROGENO, AMONIACAL, Gama Baja, Test N Tube

de 0 a 2,50 mg/l NH3 N)
Mtodo salicilato*
655 nm
1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Quitar los tapones de dos 4. Aadir con un embudo el
tubos de reactivo diluente
geno amoniacal, gama baja, hasta que la pantalla indique: AmVer para amoniaco de
reactivo salicilato para muesTest 'N Tube (NH3 N).
655 nm
gama baja. Aadir 2,0 ml de tras de 5 ml a cada tubo.
muestra a uno de los tubos
Pulsar: 3 4 2 ENTER
(la muestra). Aadir 2,0 ml
de agua sin amoniaco al otro
Ajustar nm a 655
tubo (el blanco).
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l N GB TNT
5. Aadir con un embudo el 6. Tapar hermticamente los 7. Pulsar: SHIFT TIMER

contenido de una cpsula de tubos y agitar cuidadosaComienza un perodo de
reactivo cianurato para mues- mente para disolver el polvo.
tras de 5 ml a cada tubo.
Nota: En presencia de nitrCuando suene el temporizageno amoniaco aparecer un
dor, la pantalla indicar:
color verde.
mg/l N GB TNT
278
hacia la derecha.
NITROGENO, AMONIACAL, Gama Baja, Test N Tube, continuacin
9. Secar el interior de los 2 10. Pulsar: ZERO

tubos con un trapo limpio.
0,00 mg/l N GB TNT
11. Colocar el tubo de la

12. Pulsar: READ
muestra preparada en los
Lectura
la tapa.
resultado en mg/l de nitrgeno amoniacal.
Formas
N
NH3
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Para obtener
resultados ms fiables, analizar las muestras inmediatamente despus del muestreo. En presencia de cloro, aadir una gota de tiosulfato de sodio 0,1 N por cada
0,3 mg/l de cloro en una muestra de un litro. Almacenar las muestras reduciendo
el pH a 2 o menos con cido clorhdrico concentrado (al menos 2 ml). Almacenar
a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden conservarse hasta 28
das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y
neutralizarlas con hidrxido de sodio 5,0 N. Corregir el resultado del anlisis por
a. Romper el cuello de una Ampolla Voluette de Solucin patrn nitrgeno
amoniacal, 50 mg/l NH3-N.
3 muestras de 25 ml. Mezclar con cuidado todas las muestras.
de nitrgeno debe aumentar 0,20 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
para ms informacin.
Para comprobar la exactitud del anlisis, utilizar la solucin de nitrgeno amoniacal a 1,0 mg/l de nitrgeno propuesta como reactivo opcional o diluya 1,00 ml de
solucin patrn de nitrgeno amoniacal Voluette, 50 mg/l N a 50,0 ml con agua
desionizada en un frasco volumtrico clase A de 50 ml.
279

Precisin
Slamente operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de
0,03 mg/l utilizando una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de 25 mg/l y
Interferencias
In
Concentracin
Calcio
2.500 mg/l en CaCO3
Magnesio
Nitrito
30 mg/l en N-NO2-
Nitrato
250 mg/l en N-NO2-
Ortofosfato
250 mg/l en P
Sulfato
300 mg/l en SO42-

la siguiente forma:
a. Mida aproximadamente 350 ml de muestra en un Erlenmeyer de 500 ml.
b. Aadir el contenido de una bolsa de inhibidor de sulfuro. Agitar para
mezclar.
c. Filtrar la muestra sobre papel filtro plegado.
d. Utilizar la solucin filtrada de la fase 3.
El hierro interfiere en todas las concentraciones. Eliminar la interferencia de la
siguiente forma:
a. Calcular la cantidad de hierro presente siguiendo una de las tcnicas
Hierro total.
b. Aadir la misma concentracin de hierro al agua sin amoniaco en la fase
3. Se compensar la interferencia.
Las muestras cidas o alcalinas deben ajustarse al pH 7 aproximadamenete. Utilizar la solucin de hidrxido de sodio 1 N para las muestras cidas o la solucin de
La turbidez y el color de la muestra darn valores errneos por exceso. Las muestras que presenten interferencias importantes debern ser destiladas. Hach recomienda la tcnica de destilacin con el destilador Hach. Ver la lista de accesorios
opcionales.
280

Principio del mtodo
Los compuestos amoniacales se mezclan con el cloro para formar la monocloramina. La monocloramina reacciona con el salicilato para formar el 5 aminosalicilato. Este compuesto se oxida en presencia del catalizador de nitroprusiato para
reactivo sobrante para obtener una solucin final de color verde.
Kit de reactivos nitrgeno amoniacal AmVer gama baja (50 pruebas) ...................................................26045-00
que contiene: (2) 26070-25, (1) 23952-66, (1) 23954-66
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo diluyente AmVer, Test N Tube, gama baja ............................. 1 tubo................pqt. 25 ..........26022-25
Reactivo cianurato para amoniaco en cpsulas ....................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........23954-66
Reactivo salicilato para amoniaco en cpsulas.....................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........23952-66
Embudo, Micro........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
cido clorhdrico ACS ......................................................................................................500 ml ..............134-49
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1,0 mg/l NH3-N ...............................................500 ml ............1891-49
50 mg/l NH3-N, 10 ml.......................................................................................................pqt. 16 ..........14791-10
Equipo calefactor y soporte para aparato de destilacin 230 V ................................................. 1 ..........22744-02
Equipo calefactor y soporte para aparato de destilacin 115 V ................................................. 1 ..........22744-00
Embudo poli, 75 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-68
Pipeta TenSette 1 a 10 ml ........................................................................................................... 1 ..........19700-10
281
Mtodo 10031
NITROGENO, AMONIACAL, Gama Alta, Test N Tube

(de 0 a 50,0 mg/l NH3 N
Mtodo salicilato*
655 nm
1. Pulsar el nmero del pro- 2. Girar el dispositivo que 3. Quitar los tapones de dos 4. Aadir con un embudo el
tubos de reactivo diluente
geno amoniacal, gama alta, hasta que la pantalla indique: AmVer para amoniaco de
reactivo salicilato para muesTest 'N Tube (NH3 N).
655 nm
gama alta. Aadir con la
pipeta 0,1 ml de muestra a
Pulsar: 3 4 3 ENTER
uno de los tubos (la muestra).
Aadir 0,1 ml de agua sin
Ajustar nm a 655
amoniaco al otro tubo (el
Muestra cero
blanco).
y a continuacin:
Nota: Puede que los pequeos
mg/l N GA TNT
volmenes de muestras no
representen la totalidad de la
muestra. Mezclar cuidadosamente la muestra antes del
anlisis y repetir la prueba
con varias partes de la
muestra.
5. Aadir con un embudo el 6. Tapar hermticamente los 7. Pulsar: SHIFT TIMER

contenido de una cpsula de tubos y agitar cuidadosaComienza un perodo de
reactivo cianurato para mues- mente para disolver el polvo.
Nota: En presencia de nitrgeno amoniacal aparecer un Cuando suene el
temporizador, la pantalla
color verde.
indicar:
mg/l N GA TNT
282
hacia la derecha.
NITROGENO, AMONIACAL, Gama Alta, Test N Tube, continuacin
9. Secar el interior de los 2 10. Pulsar: ZERO

tubos con un trapo limpio y
colocar el blanco en los
0,00 mg/l N GA TNT
11. Colocar el tubo de la

12. Pulsar: READ
Lectura
la tapa.
Formas
N
NH3
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Para obtener
resultados ms fiables, analizar las muestras inmediatamente despus del muestreo. En presencia de cloro, aadir una gota de tiosulfato de sodio 0,1 N por cada
0,3 mg/l de cloro en una muestra de un litro. Almacenar las muestras reduciendo
el pH a 2 o menos con cido clorhdrico concentrado (al menos 2 ml). Almacenar
a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden conservarse hasta
28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente
y neutralizar con hidrxido de sodio 5,0 N. Corregir el resultado del anlisis por
Para verificar la exactitud del anlisis, utilizar la solucin patrn de nitrgeno
amoniacal a 10 mg/l de nitrgeno propuesta como reactivo opcional o la solucin
patrn de nitrgeno amoniacal Voluette, 50 mg/l N.
Precisin
mg/l utilizando una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de 25 mg/l y dos lotes
283

Interferencias
Sustancia
Concentracin
Calcio
Magnesio
Nitrito
600 mg/l en N-NO2-
Nitrato
5000 mg/l en N-NO2-
Ortofosfato
5000 mg/l en P
Sulfato
6000 mg/l en SO42-

la siguiente forma:
1. Medir 350 ml aproximadamente de muestra en un Erlenmeyer de 500 ml.
2. Aadir el contenido de una bolsa de inhibidor de sulfuro. Agitar para mezclar.
3. Filtrar la muestra sobre papel filtro plegado.
4. Utilizar la solucin filtrada de la fase 3.
El hierro interfiere en todas las concentraciones. Eliminar la interferencia de la
siguiente forma:
1. Calcular la cantidad de hierro presente siguiendo una de las tcnicas Hierro
total.
2. Aadir la misma concentracin de hierro al agua sin amoniaco en la fase 4. Se
compensar la interferencia.
Las muestras cidas o alcalinas deben ajustarse aproximadamente al pH 7. Utilizar la solucin de hidrxido de sodio 1 N para las muestras cidas o la solucin de
La turbidez y el color de la muestra darn valores errneos por exceso. Las muestras que presenten interferencias importantes debern ser destiladas. Hach recomienda la tcnica de destilacin con el destilador Hach. Ver la lista de accesorios
opcionales.
Principio del mtodo

Los compuestos amoniacales se mezclan con el cloro para formar la monocloramina. La monocloramina reacciona con el salicilato para formar el 5 aminosalicilato. Este compuesto se oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato para
reactivo sobrante para obtener una solucin final de color verde.
284

Kit de reactivos nitrgeno amoniacal AmVer gama alta (50 pruebas)....................................................26069-00
que contiene: (2) 26070-25, (1) 23952-66, (1) 23954-66
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo diluyente AmVer, Test N Tube, gama alta.............................. 1 tubo................pqt. 25 ..........26070-25

Reactivo cianurato para amoniaco en cpsulas ....................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........23954-66
Reactivo salicilato para amoniaco en cpsulas.....................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........23952-66
APARATOS NECESARIOS
Embudo, Micro........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Solucin de nitrgeno amoniacal, ampolla Voluette, 50 mg/l NH3-N, 10 ml...................pqt. 16 ..........14791-10
Embudo poli, 75 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-68
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
285
Mtodo 8075
NITROGENO, KJELDAHL TOTAL (0 a 150 mg/l)

Para agua, aguas residuales y sedimento
Mtodo Nessler* Necesita digestin

460 nm
Seleccionar la
exactitud deseada
para el programa
??
1. Se requiere una calibracin creada por el usuario
para obtener unos resultados
precisos. Ver Creacin de la
calibracin al final de este
procedimiento. El programa
399 puede utilizarse directamente para los controles rutinarios o las aplicaciones que
no requieren un alto grado de
precisin.
nitrgeno amoniacal Kjeldahl total.
3. Girar el dispositivo que 4. Seleccionar la cantidad

apropiada de muestra en la
hasta que la pantalla indique: tabla 1 que aparece al final de
460 nm
esta tcnica. Digerir la muestra como se indica en la tabla
Pulsar: 3 9 9 ENTER
Una vez que indique la longide Digestin con el Digestud de onda exacta, la pantapara el programa grabado en
dahl ms adelante. Digerir la
fbrica
misma cantidad de agua
Muestra cero
desionizada para el blanco.
9 ? ? ENTER
o:
y a continuacin:
mg/l NKT
para el programa creado por
Nota: Ajustar siempre esta lonel usuario
Nota: La sensibilidad del

ajuste de la longitud de onda y La pantalla indicar:
las variaciones entre los lotes
Ajustar nm a 460
del reactivo requieren que se
efecte una calibracin para
Nota: Puede utilizarse la celda
obtener mejores resultados.
de flujo continuo. Limpie peridicamente la celda virtiendo
cristales de pentahidrato tiosulfato de sodio en el embudo de
la celda. Aclarar el embudo y la
celda con suficiente agua
desionizada para disolver.
gitud de onda mediante una

aproximacin de los valores
ms altos a los ms bajos.
Para mayor precisin, efectuar
la verificacin de la exactitud y
un blanco de agua desionizada. Si no se obtiene el resultado correcto, repetir la
verificacin de la exactitud con
longitudes de onda ligeramente diferentes, ajustando en
todo momento el dispositivo de
regulacin de los valores ms
altos a los ms bajos. La longitud de onda debe de ser de
460 2 nm.
* Adaptado de Hach et al., Journal of Association of Official Analytical Chemists, 70 (5) 783-787 (1987); Hach et al.,
Journal of Agricultural and Food Chemistry, 33 (6) 1117-1123 (1985); Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater.
286
NITROGENO, KJELDAHL TOTAL, continuacin
5. Seleccionar el volumen
adecuado de la muestra digerida en la Table 1. Aadir con
la pipeta el volumen indicado
en una probeta graduada de
mezclar de 25 ml. Aadir el
mismo volumen de agua
desionizada a una segunda
probeta graduada de mezclar
de 25 ml (el blanco).
6. Aadir KOH 12,0 N a

una dcima parte del volumen alcuota medido en la
fase 5. Ver la Tabla de Digestin para el volumen adecuado de KOH 12,0 N.
7.
Nota: Si la parte alcuota es

inferior a 1,0 ml, no es necesario aadir KOH.
8. Llenar las dos probetas

hasta la marca de 20 ml con
agua desionizada. Aadir 3
gotas de estabilizante mineral en cada una de las probetas. Agitar varias veces hasta
mezclar. Aadir 3 gotas de
agente dispersante - alcohol
polivinlico a cada probeta.
Agitar varias veces hasta
mezclar.
Nota: Mantener los cuentagotas en posicin vertical para
aadir las gotas.
9. Llenar las dos probetas

agua desionizada.
10. Vertir 1,00 ml de reac- 11. Pulsar: SHIFT TIMER

tivo Nessler en cada probeta.
hasta mezclar. La solucin
debe ser clara.
287

mg/l NKT
Vertir el contenido de cada
probeta en una cubeta de
25 ml.

la tapa.
14. Pulsar: ZERO

Ajuste cero
y a continuacin:
0,0 mg/l NKT

la tapa.
16. Pulsar: READ

Lectura
Nota: El valor que aparece es
la concentracin real de nitrgeno Kjeldahl total cuando la
cantidad de muestra es de 25
ml y el volumen del anlisis es
de 3 ml. Si se utilizan otros
volmenes, calcular la concentracin real mediante la frmula de la fase 16.
adelante para la eliminacin
adecuada de las soluciones.
mg/L TKN =
75 A
----------------BC
17. Calcular el nitrgeno

Kjeldahl en la muestra de la
siguiente forma:
A
mg/l TKN = 75
---------------BC
o:
A = mg/l indicado en la
pantalla
B = ml o (gr) de muestra
tomados para digestin
C = ml de solucin digerida
tomada para el anlisis.
288

Tabla 1 TABLA DE DIGESTIN
MUESTRAS LIQUIDAS (soluciones o suspensiones en
agua - menos de un 1% de slidos)
MUESTRAS SECAS
(lquidos orgnicos tales como aceites, etc. incluidos)
Concentracin N esperada
Volumen del anlisis
Concentracin N esperada
Volumen del anlisis
0,3-20 ppm
10 ml
30-2000 ppm
10 ml
1-60 ppm
6 ml
100-4500 ppm
6 ml
2-150 ppm
3 ml
150-9000 ppm
4 ml
10-500 ppm
2 ml
400-25000 ppm
2 ml
50-2000 ppm
1 ml
1500-110000 ppm
1 ml
500-20000 ppm
0,5 ml
6500-450000 ppm
0,5 ml
Ajustar el pH a 2 o por debajo con cido sulfrico (aproximadamente 2 ml por
litro) y enfriar hasta 4 C. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta
28 das.
Prueba de exactitud
Mtodo de adiciones de patrn
La adicin de TKN requiere que la concentracin de la muestra est entre
0-150 mg/l de nitrgeno amoniacal. Diluir en caso necesario. Utilizar 25 ml de
muestra para la digestin y 3 ml de solucin digerida para el anlisis.
a. Preparar tres muestras siguiendo las fases 4 y 5 de la tcnica.
b. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn nitrgeno
amoniacal, 150 mg/l NH3 -N.
0,3 ml de TNK a las tres muestras preparadas en las probetas de 25 ml y
mzclelos totalmente. Preparar asimismo una muestra sin adicin de
TNK.
d. Analizar las cuatro muestras siguiendo las fases 6 a 15 de la tcnica. La
concentracin de nitrgeno debe aumentar 20 mg/l por cada 0,1 ml de
patrn aadido.
e. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones patrn (Captulo 1) para
ms informacin.
Llenar una probeta graduada de mezclar hasta la marca de 25 ml con una solucin
TKN de 1 mg/l NH3-N. Efectuar la tcnica de Nitrgeno Kjedahl como se describe en las fases 5 a 15. La pantalla deber indicar 33 mg/l NKT en la fase 15.
289

Para obtener unos resultados precisos, se recomienda la utilizacin de una calibracin creada por el usuario. El programa Hach 399 puede utilizarse directamante
para los controles rutinarios o las aplicaciones que no requieren un alto grado de
precisin.
Se requiere una preparacin inicial del programa Nitrgeno Kjeldahl. Se ha preprogramado y memorizado un programa Nitrgeno Kjeldahl para facilitar la operacin. Una vez finalizada la preparacin, puede realizarse una calibracin para
cada lote nuevo de Reactivos Nessler, dependiendo de las necesidades.
Preparacin de la calibracin
Preparar soluciones patrn que tengan concentraciones de 20, 60, 80, 100, 140 y
160 mg/l NH3-N de la siguiente manera:
a. Aadir con la pipeta en 6 frascos volumtricos de clase A de 100 ml,
5,00 - 15,00 - 20,00 - 25,00 - 35,00 et 40,00 ml de la solucin estndar de
Nitrgeno de 100 mg/l NH3-N (ref. n 24065-49) utilizando frascos de
clase A. Diluir con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.
b. Comenzar en la fase 4 de la tcnica, utilizar un volumen de solucin de
3 ml y efectuar la tcnica. Preparar una solucin de blanco remplazando
la muestra por 3 ml de agua desionizada en la fase 4.
Nota: Las soluciones patrn se preparan como si se hubiese utilizado un volumen de
25 ml en la digestin. Las concentraciones reales preparadas en la fase a) son 5,
15, 25, 25, 35 y 40 mg/l NH3-N. representan concentraciones de20, 60, 80, 100,
140 y 160 mg/l -NH3-N teniendo en cuenta la dilucin de 25 ml a 100 ml en la
digestin.
Preparacin inicial del programa NKT

Nota: Los modelos de los
programas creados por el
usuario no se pueden utilizar directamente. Deben
copiarse con un nmero de
programa utilizable (superior a 950) como se indica
en las fases c) y d) antes
de realizar la calibracin.
a. Pulsar SHIFT UTILIZARR PRGM. Utilizar las flechas hacia arriba para avanzar hasta Copiar programa. Pulsar ENTER.
b. Introducir el nmero de modelo para el NKT (904). Pulsar ENTER.
c. Introducir el nmero de modelo para el NKT (>950). Pulsar ENTER. Anotar el nmero del programa para su posterior utilizacin.
d. La pantalla indicar: Programa copiado. Pulsar EXIT. El programa est
listo para ser calibrado.
Calibracin creada por el usuario para el programa NKT
Nota: Siga la tcnica de

anlisis para desarrollar el
color en las soluciones
patrn antes de anotar los
valores de absorcin para
la calibracin.
a. Pulsar SHIFT UTILIZARR PRGM. Utilizar las flechas hacia arriba para avanzar hasta Copiar programa. Pulsar ENTER
b. Introducir el nmero del programa para el NKT (ver la fase c de la preparacin). Pulsar ENTER
c. Girar el dispositivo que regula la longitud de onda hasta que la pantalla
indique:
d. Avanzar hasta la Tabla de calibracin. Pulsar ENTER. Aparecer el primer
290

e. Pulsar ENTER para que aparezca el valor de absorcin del primer punto de
concentracin. Colocar el blanco en el soporte de la cubeta. Cerrar la tapa.
Pulsar ZERO.
f.
Colocar el primer patrn desarrollado (20 mg/l NH3-N) en los soportes de

medicin. Cerrar la tapa. Pulsar ENTER para aceptar el valor de absorcin.
g. Aparecer el segundo punto de concentracin. Pulsar ENTER para que

aparezca el valor de absorcin memorizado para la segunda concentracin. Colocar el segundo patrn desarrollado (40 mg/l NH3-N) en los
soportes de medida. Cerrar la tapa. Pulsar READ para medir y para que
h. Pulsar ENTER para aceptar el valor de absorcin. Aparecer el primer
i.
Repetir las fases g y h para las 5 muestras restantes.
j.
Una vez que se hayan registrado todos los valores de absorcin, pulsar
EXIT. Llevar la flecha hasta Fuerza Cero. Cambiar esta posicin a la posicin ON pulsando la flecha. Pulsar ENTER.
k. Avanzar hasta la Tabla de calibracin. Pulsar ENTER dos veces hasta que
slamente parpadee el 0 del F(0). Pulsar la flecha hacia abajo para seleccionar F1 (ecuacin lineal). Pulsar ENTER para confirmar F1.
Nota: Si fuera necesario podran utilizarse otros mtodos de calibracin.
l.
Pulsar EXIT dos veces. La

pantalla indicar Guardar cambios? Pulsar
m. Pulsar EXIT. El programa ya est calibrado y est listo para su utilizacin.

Comenzar la fase 2 de la tcnica ilustrada.
Digestin con el aparato Digesdahl

Para una utilizacin segura del Digesdahl, se deben seguir exactamente las
siguientes instrucciones. La cantidad de muestra, los volmenes de cido y el
orden de las fases deben ser respetados. Existen algunas precauciones de seguridad adicionales en la tcnica de digestin con el Digesdahl (captulo 2).
a. Transferir una cantidad pesada o medida de muestra (ver Tabla de Digestin para la cantidad de muestra) a un frasco de 100 ml del Digesdahl. La
muestra no debe contener ms de 0,5 gr de slidos. Los aceites y los lquidos orgnicos deben considerarse como slidos para determinar la masa
de la muestra. Aadir varios granos de reguladores de ebullicin para evitar proyecciones.
Nota: Las cantidades mximas de muestras son de 40 ml y 0,5 gr respectivamente.
Se pueden digerir sucesivamente mltiples fracciones de 40 ml para concentrar
una muestra diluida.
b. Abrir la trompa inyectora de agua. Verificar que ha habido una aspiracin

en la columna de fraccionamiento.
Cuidado: Utilizar siempre el Diagesdahl con la pantalla de seguridad o bajo una
campana cerrada. Utilizar siempre gafas de seguridad.
291

c. Aadir 3 ml de cido sulfrico concentrado a la muestra en el frasco volumtrico. Utilizar un regulador de ebullicin (carburo de salicio) para las
muestras lquidas. Colocar inmediatamente el peso y la columna sobre el
frasco volumtrico.
d. Colocar el frasco volumtrico sobre la placa calefactora. Regular la temperatura a 440 C (825 F). Una vez que el cido comenzar el reflujo o si
se observan vapores blancos, dejar que la muestra carbonice entre tres y
cinco minutos. No evaporar en seco. Si no queda cido sulfrico no pase a
la fase e.
Nota: Las muestras acuosas requieren una evaporacin total del agua antes de que
se observe un reflujo.
Nota: Desechar la muestra si se ha evaporado en seco. Repetir la prueba con un volumen de cido sulfrico mayor o con una muestra de menor peso.
e. Aadir 10 ml de agua oxigenada al 50% a la muestra con el embudo de la

columna de fraccionamiento.
Nota: Comprobar visualmente la presencia de cido sulfrico en el frasco antes de
aadir agua oxigenada.
f.
Una vez finalizado el flujo de agua oxigenada, evaporar el excedente

calentndolo 2 minutos ms.
Nota: Si se ha evaporado la muestra en seco, apagar el Digesdahl y dejar que enfre

totalmente. Aadir agua al frasco antes de manipularla. Repetir la digestin desde
el principiio.
Nota: La digestion ser completa cuando el digestivo sea incoloro o cuando el color
ya no cambie despus de aadir el agua oxigenada.
g. Retirar la columna de fraccionamiento del frasco. Retirar el frasco de la

placa calefactora. Dejar enfriar el frasco sobre la placa de cermica.
h. Si el digestivo est turbio, deber ser filtrado en ese mismo momento.
Transferir el filtrado a un frasco volumtrico de 100 ml. Diluir el volumen
con agua desionizada. La muestra ya est lista para ser analizada.
Precisin
mg/l N utilizando una solucin patrn de NKT de 64 mg/l y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Resumen del mtodo

El trmino "Nitrgeno Kjeldahl total" hace referencia a la combinacin de nitrgeno amoniacal y de nitrgeno orgnico. Sin embargo, este mtodo slo determina los compuestos en los que el nitrgeno orgnico aparece en la forma N3-. El
nitrgeno bajo esta forma se convierte en sales de amonio mediante la accin del
cido sulfrico y del agua oxigenada. A continuacin se analiza el amoniaco
mediante el mtodo Nessler modificado.
292

El reactivo Nessler contiene yoduro de mercurio. La muestra preparada y el
blanco contienen mercurio (D009) con un nivel de concentracin regulado como
residuos peligrosos por el Federal RCRA. No Vertir estas soluciones en el desage. Ver la seccin 3 para ms informacin sobre la correcta eliminacin de estos
residuos.
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
cido sulfrico ACS ................................................................................3 ml .................500 ml ..............979-49

Agente dispersante- PVA ...................................................................... 6 gotas .......... 50 ml CG ..........23765-26
Agua oxigenada 50% ..............................................................................10 ml ................490 ml ..........21196-49
Hidrxido de potasio 12,0 N .................................................................variable .... 100 ml CGG ..............230-32
Reactivo Nessler.......................................................................................2 ml .................500 ml ..........21194-49
Estabilizante mineral ............................................................................. 6 gotas .......... 50 ml CG ..........23766-26
APARATOS REQUERIDOS
Dediles........................................................................................................ 2......................pqt. 2 ..........14647-02
Pantalla de seguridad para Digesdahl......................................................... 1............................. 1 ..........20974-00
Probeta graduada de mezclar forma alta, 25 ml ......................................... 2............................. 1 ..........21190-40
Reguladores de ebullicin, de carburo de silicio...................................... 2-3 .................... 500 g ..........20557-34
Aparato para digestin Digesdahl 230 V ................................................... 1............................. 1 ..........23130-02
Aparato para digestin Digesdahl 115 V ................................................... 1............................. 1 ..........23130-00
Tiosulfato de sodio, 5H2O ACS .......................................................................................... 454 g ..............460-01
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1 mg/l N...........................................................500 ml ............1891-49
Solucin de nitrgeno, ampolla Voluette, 150 mg/l N-NH3, 10 ml ..................................pqt. 16 ..........21284-10
Balanza AccuLab Pocket Pro..................................................................................................... 1 ..........25568-00
Triturador, mini 115 V ...............................................................................................................1 ..........20991-00
Triturador, mini 230 V ...............................................................................................................1 .......Achat local
Frasco-Pipeta 118 ml.................................................................................................................. 1 ..............591-00
Gafas de seguridad ..................................................................................................................... 1 ..........18421-00
Papel pH, 1-11............................................................................................................... pqt. 5 rlx ..............391-33
PIpeta volumtrica clase A, 1,00 ml .......................................................................................... 1 ..........14515-35
Pipeta de plstico, 1000 ml ........................................................................................................ 1 ..............620-16
293
Mtodo 10045
NITROGENO, MONOCLORAMINA y AMONIACO LIBRE

(de 0,00 a 0,50 mg/l N-NH2Cl o N-NH3)
Para agua potable
Mtodo salicilato

655 nm
Etiquetar las
cubetas
1. Introducir el nmero de 2. Girar el dispositivo que 3. Llenar 3 cubetas redonprograma grabado para la
das de 10 ml hasta la marca
monocloramina, mtodo sali- hasta que la pantalla indique: de 10 ml con la muestra.
cilato.
655 nm
Pulsar: 3 8 6 ENTER
Ajustar nm a 655
4. Etiquetar una cubeta

con "blanco", otra con
"amoniaco libre" y otra
con "monocloramina".

Muestra cero
y a continuacin:
mg/l N-NH2Cl
5. Tapar la cubeta etique- 6. Para la medicin del

tada como "blanco". No se le amoniaco libre, aadir una
aadir ningn reactivo.
gota de solucin de hipoclorito a la cubeta de amoniaco.
Tapar la cubeta y mezclar.
Nota: Agitar el frasco de solucin de hipoclorito de vez en
cuando para asegurar un flujo
correcto.
7. Aadir rpidamente el
reactivo monocloramina a la
cubeta de amoniaco libre y a
la cubeta de monocloramina.
Tapar y agitar para disolver.
Nota: El amoniaco libre es el
amoniaco (NH3) y el amonio
(NH4+) presentes en la muestra corregida de la monocloramina presente.
294

Secar las marcas de dedos y
de lquidos de las cubetas.
NITROGENO, MONOCLORAMINA y AMONIACO LIBRE, continuacin
medicin.
medicin. Para las cubetas
redondas de 10 ml se utilizar
el adaptador de ampollas
AccuVac.
13. Pulsar: READ

Lectura
10. Cuando suene el minu- 11. Pulsar: ZERO

tero, colocar el blanco en los
tubos de medicin. Cerrar
Ajuste cero
la tapa.
y a continuacin:
0,00 mg/l NH2 N Cl
12. Colocar la cubeta de

monocloramina en los soportes de medicin. Cerrar
la tapa.
14. Pulsar:

amoniaco libre en los soportes de medicin. Cerrar
la tapa.
15. Pulsar: ZERO
SELEC PROGRAM
Introducir el nmero
Ajuste cero
de programa grabado para el y a continuacin:
amoniaco libre (NH3-N).
0,00 mg/l NH3 N libre
concentracin de monocloraPulsar: 3 8 7 ENTER
mina en mg/l de amoniaco
NH2 N-Cl.
La pantalla indicar
Nota: No quitar la cubeta de
brevemente:
Muestra cero
y a continuacin:
NH2Cl
mg/l NH3 -N libre
Formas
NH2-NCl
Cl2
295
17. Pulsar: READ

Lectura
concentracin de amoniaco
libre en mg/l de nitrgeno
NH3 N.
Nota: Si la suma de las concentraciones de amoniaco libre
y de monocloramina es superior a 0,50 mg/l expresado en
nitrgeno, repetir el anlisis en
una muestra diluida para obtener mejores resultados. Ver
Formas
NH4+
NH3-N
NH3

655 nm
monocloramina, mtodo
salicilato.
2. Girar el dispositivo que 3. Etiquetar un vaso de

precipitados como
hasta que la pantalla indique: "'amoniaco libre" y otro
655 nm
como "monocloramina".
Pulsar: 3 8 6 ENTER
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l NH2-NCl
Ajustar nm a 655
296
4. Para la medicin del

amoniaco libre, aadir
5 gotas de solucin de hipoclorito al vaso de precipitados de amoniaco.
Nota: De vez en cuando, agitar
el frasco de solucin de hipoclorito para asegurar un flujo
correcto.
5. Mezclar aadiendo de 40 6. Llenar rpidamente una

a 50 ml de muestra a cada
ampolla monocloramina
vaso de precipitados.
AccuVac con cada vaso de
precipitados.
Nota: Si mantiene el vaso a
7. Agitar las ampollas para

disolver los polvos.
5-6 cm por encima del vaso de

precipitados receptor mientras
vierte la solucin, la turbulencia que se crea asegurar que
el hipoclorito se mezcla con la
muestra.
Nota: Mantener la punta de la

ampolla sumergida mientras
que se llena.
9. Llenar una cubeta para la

prueba cero con la muestra
(el blanco). Secar las marcas
de dedos y los restos de lquidos de las ampollas y de la
cubeta que contiene el
blanco.

medicin.

Nota: Marcar el fondo de cada

ampolla para que correspondan a los vasos de precipitados
de monocloramina y de amoniaco libre.

medicin. Para las cubetas
redondas de 10 ml se utilizar
el adaptador de ampollas
AccuVac.

tero, colocar el blanco en los
Ajuste cero
la tapa.
y a continuacin:
0,00 mg/l NH2 N Cl
297
13. Secar las marcas de

dedos y los restos de lquidos
de las ampollas y de la
cubeta que contiene el
blanco. Colocar la ampolla
de monocloramina en los
la tapa.
14. Pulsar: READ
15. Pulsar:
SELEC PROGRAM
Lectura
Introducir el nmero de programa grabado para el amoniaco libre.
concentracin de monocloraPulsar: 3 8 7 ENTER
mina en mg/l de amoniaco
NH2 N-Cl.
La pantalla indicar breveNota: No quitar la cubeta de
mente:
Muestra cero
y a continuacin:
NH2Cl
mg/l NH3 -N libre
Formas
NH2-NCl
Cl2

18. Pulsar: READ
amoniaco libre en los soporLa pantalla indicar:
tes de medicin. Cerrar
Lectura
la tapa.
Nota: Si la pantalla indica
concentracin de amoniaco
LAMP OUT, repetir el anlisis libre en mg/l de nitrgeno
con una muestra diluida.
NH3 N.
y de monocloramina es superior a 0,50 mg/l de nitrgeno,
repetir el anlisis con una
muestra diluida para obtener
mejores resultados. Ver Verificacin de la exactitud
Formas
NH4+
NH3-N
NH3
298
16. Pulsar: ZERO

Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l NH3 N libre
y de monocloramina es superior a 0,50 mg/l de nitrgeno,
repetir el anlisis en una muestra diluida para obtener mejores resultados. Ver Verificacin
de la exactitud

Tomar las muestras en recipientes de vidrio limpios. Los resultados ms fiables
se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras
su toma.
Se necesita agua de dilucin para analizar muestras diluidas y para preparar soluciones patrn. El agua de dilucin no debe contener amoniaco, cloro o demanda
de cloro. Se recomienda el uso de agua de 18 megaohms producida por un aparato
de produccin de agua ultrapura de recirculacin con filtrado de carbn.
b. Utilizar una pipeta TenSette para aadir 0,3 ml - 0,6 ml y 1,0 ml de muestra de nitrgeno amoniacal, 10 mg/l N a las tres muestras. Mezclar cuidadosamente.
de nitrgeno debe aumentar 0,02 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
para ms informacin.
Preparar una solucin de nitrgeno amoniacal de 0,50 mg/l diluyendo 5,00 ml de
la solucin patrn, 10 mg/l a 100 ml con agua de dilucin. Esta solucin tambin
puede prepararse virtiendo con la pipeta 1,00 ml de una ampolla Voluette de nitrgeno amoniacal, 50 mg/l N, y diluyendo a 100 ml con agua desionizada.
Precisin
0,009 mg/l utilizando una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de 0,20 mg/l y
Interferencias
Un error comn por exceso es la contaminacin del aire por el amoniaco. Las
ampollas, los vasos de precipitados y otros recipientes pueden necesitar un aclarado con la muestra sobrante antes de ser utilizados. Las muestras, las soluciones
y el agua desionizada absorben el amoniaco del aire.
Los siguientes iones pueden interferir si estn presentes a las siguientes
concentraciones:
Calcio
3000 mg/l de CaCO3
demanda de cloro, no-amoniaco por encima de 2 mg/l de Cl2

Magnesio
1600 mg/l de Ca CO3
pH
inferior a 7
Sulfato
superior a 900 mg/l de SO42-
Las mezclas de pequeas cantidades de diferentes sustancias pueden causar una

interferencia en la medicin. Para determinar la influencia de las interferencias en
su muestra, realizar la prueba de exactitud, mtodo de adiciones de solucin
patrn.
299

Principio del mtodo
Este mtodo determina la presencia de amoniaco libre en presencia de monocloramina. La monocloramina y el amoniaco libre (NH3 et NH4+) pueden aparecer en
las muestras de agua potable cuando se ha tenido lugar una desinfeccin con
cloramina.
El hipoclorito se aade para combinarse con el amoniaco libre y formar ms
monoocloramina. La monocloramina reacciona con el salicilato para formar el 5
aminosalicilato. Este compuesto se oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato para formar un complejo de color azul. El color azul se tapa con un color
amarillo del reactivo sobrante para obtener una solucin final de color verde. El
amoniaco libre se determina midiendo la intensidad del color, con y sin adicin de
hipoclorito.

Kit de reactivos de monocloramina con reactivo en cpsulas (50 pruebas)
que contiene: (4) 26183-68, (1) 26072-36 ..............................................................................................26184-00
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo de monocloramina en cpsulas.............................................2 cpsulas.............pqt. 25 ..........26183-68

Solucin de hipoclorito .................................................................. 1 gota (0,04 ml) ... 15 ml CG ..........26072-36

Kit de reactivos AccuVac de monocloramina (12 pruebaas)
que contienen: (1) 25230-25, (1) 26072-36 ............................................................................................25210-98
Ampollas AccuVac monocloramina .................................................. 2 ampollas ............pqt. 25 ..........25230-25
Solucin de hipoclorito .................................................................. 5 gotas (0,2 ml) ... 15 ml CG ..........26072-36

Cubetas de 10 ml con tapn ....................................................................... 3......................pqt. 6 ..........24276-06
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00

Cubeta para el ajuste a cero........................................................................ 1............................. 1 ..........21228-00
Agua sin demanda de cloro ...............................................................................................500 ml ..........27015-49
50 mg/l NH3-N, 10 ml.......................................................................................................pqt. 16 ..........14791-10
Aparato de produccin de agua ultrapura Easy-Pure, 240 V...................................................... 1 ..........25984-02
Aparato de produccin de agua ultrapura Easy-Pure, 120 V...................................................... 1 ..........25984-00
Papel de secar Kimwipes, 30 x 30 cm, caja de 280 .............................................................. caja ..........20970-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
300

Termmetro, -20 + 105 C ....................................................................................................... .. 1 ............1877-01
301
Mtodo 10071
NITROGENO, TOTAL, Test N Tube (de 0 a 2,50 mg/l N)

Mtodo de digestin TNT con persulfato alcalino
1. Encender el reactor
COD. Precaliente a
103-106 C (la temperatura
ptima es de 105 C). Colocar la pantalla de seguridad
delante del reactor.
Nota: Comprobar que el operario lleva el equipamiento de
seguridad para protegerse de
las proyecciones en caso de
escape de reactivo.
2. Aadir con un embudo el

reactivo persulfato en dos
tubos de reactivo hidrxido
para nitrgeno total.
3. Aadir 2,0 ml de de
muestra a un tubo. Aadir
2 ml de agua exenta de amoniaco y de nitrgeno orgnico al otro tubo (el blanco
de reactivo). Tapar los dos
Nota: Secar cualquier resto de
tubos. Agitar con fuerza para
reactivo que pueda entrar en
contacto con el tapn o con la mezclar (durante ms de
30 segundos) y colocar los
rosca del tubo.
dos tubos en el reactor COD.
Nota: Un blanco de reactivo es
Calentar durante 30 minutos.
suficiente para cada serie de

muestras.
Nota: Para verificar la exactitud, efectuar la tcnica de
digestin y de anlisis sobre un
patrn de 10 mg/l NH3-N.
4. Utilizar dediles de proteccin o guantes para quitar

los tubos calientes del reactor
y dejar enfriar a temperatura
ambiente.
Nota: Quitar los tubos del
reactor COD una vez que
hayan transcurrido exactamente 30 minutos.
Nota: Puede que el reactivo

persulfato no se disuelva totalmente despus de la agitacin.
410 nm
5. Introducir el nmero de 6. Girar el dispositivo que

nitrgeno total Test 'N Tube. hasta que la pantalla indique:
410 nm
Pulse: 3 5 0 ENTER
Ajustar nm a 410
Muestra cero
a continuacin:
mg/l N NT TNT
7. Quitar el tapn de los

tubos digeridos y aadir el
reactivo NT A a cada tubo.
Tapar y agitar durante
15 segundos.
Pulsar: SHIFT TIMER tras
agitar.
8. Cuando suene el tamporizador, quitar el tapn de los

tubos y aadir el contenido
NT B a cada tubo. Tapar los
tubos y agitar durante
15 segundos.
Pulse: SHIFT TIMER tras
agitar.
Nota: El reactivo no se
disuelve totalmente.
Nota: La solucin empezar a
tomar un color amarillo.
302
NITROGENO, TOTAL, Test N Tube, continuacin
9. Cuando suene el temporizador, quitar el tapn de los

tubos de reactivo NT C y
aadir 2 ml de muestra digerida tratada a uno de los
tubos. Aadir 2 ml de blanco
de reactivo digerido tratado
al segundo tubo de
reactivo NT C.
10. Tapar y agitar 10 veces

para mezclar. Agitar los
tubos de forma lenta pero
totalmente para obtener un
rendimiento mximo. Los
tubos se calentarn.
Comenzar un perodo de

hacia la derecha.
Nota: Se intensificar el color

amarillo.
Nota: Mantener el tubo en

posicin vertical con el tapn
hacia arriba. Invertir el tubo y
esperar a que toda la solucin
fluya hasta el tapn. Volver a
poner el tubo en su posicin
inicial y esperar a que toda la
solucin fluya hacia el fondo
del tubo. Repetir este procedimiento 10 veces (cada vez
30 segundos).

rizador, secar la parte exteLa pantalla indicar:
rior del tubo de reactivo NT
Ajuste cero
C que contiene el blanco de
a continuacin:
reactivo con un trapo limpio.
0,0 mg/l N NT TNT
Colocar el blanco en el adaptador. Cerrar la tapa.
huellas de dedos y dems
marcas.
15. Secar la parte exterior 16. Pulsar: READ

del tubo de reactivo NT C
que contiene la muestra preLectura
parada con un trapo limpio y
colcar en los soportes de
resultado de nitrgeno total
(N) en mg/l.
Nota: Pueden leerse varias
muestras despus de haber
ajustado la prueba cero en un
blanco de reactivo.
303
Nota: Si la medicin est fuera

de gama, repetir la digestin y
la medicin con una muestra
diluida. Repetir la digestin
para obtener un resultado
exacto.

Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Analizar
las muestras inmediatamente despus del muestreo para obtener resultados
ms fiables.
Conservar l muestras reduciendo el pH a 2 o menos con cido sulfrico concentrado (al menos 2 ml). Almacene a 4 C (39 F) o menos. Las muestras pueden
almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, caliente las muestras a
temperatura ambiente y neutralcelas con hidrxido de sodio, 5,0 N. Corregir el
resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correccin de adiciones de
volumen, (Captulo 1).
Generalmente, este mtodo da unos resultados del 95 - 100% de exactitud en los
patrones de nitrgeno orgnico. Para verificar la exactitud, Hach propone un Kit
de tres patrones primarios Hach para el nitrgeno Kjeldhal.
1. Preparar una o ms de las 3 soluciones siguientes. Cada preparacin es para
un patrn equivalente a 25 mg/l N.
a. Pesar 0,3379 g de amonio p-tolueno-sulfamida (PTSA). Disolver con
agua desionizada en un frasco de 1000 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada.
b. Pesar 0,4416 g de p-tolueno-sulfamida de glilocol. Disolver con agua
desionizada en un frasco de 1000 ml. Diluir hasta completar el volumen
con agua desionizada.
c. Pesar 0,5274 g de p-tolueno sulfamida de cido nicotnico. Disolver con
agua desionizada en un frasco de 100 ml. Completar el volumen con agua
desionizada.
Analizar cada una de estas soluciones segn se indica en la tcnica ms arriba.
Calcular el rendimiento de cada patrn utilizando la siguiente frmula:
concentracin medida
% rendimiento = ---------------------------------------------------------- 100
25
El rendimiento mnimo debe ser:

Patrn
Rendimiento mnimo esperado
Amonio-PTSA
95 %
Glicocol-PTSA
95 %
cido nicotnico-PTSA
95 %
Los qumicos de Hach han constatado que el cido nicotnico-PTSA es ms difcil

de digerir.
Otros compuestos pueden tener rendimientos diferentes.
Para verificar la exactitud del anlisis, sustituir la muestra por 2 ml de solucin
patrn de nitrgeno amoniacal de 10 mg/l N. Un analista debe obtener menos de
un 5% de variacin en pruebas repetidas. La comparacin de los valores obtenidos
304

por el operario con el valor del patrn es un indicador de los resultados del mtodo
para este operario.
a. Llenar tres probetas graduadas de mezclar de 25 ml con 25 ml de muestra.
b. Romper el cuello de una ampolla Voluette patrn de nitrgeno amoniacal,
160 mg/l NH3-N.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,3-0,6 y 0,9 ml de
patrn a las tres probetas.
d. Tapar cada probeta y homogeneizar cuidadosamente.
e. Aadir 2 ml de cada solucin preparada a tres tubos de reactivo hidrxido
para nitrgeno total.
f.
Analizar cada muestra con adicin de patrn como se describe en la tcnica. La concentracin de nitrgeno debe aumentar respectivamente
aproximadamente 1,9-3,8 y 5,6 mg/l N.
g. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn en el Captulo

1 para obtener ms informacin.
Precisin
Un qumico Hach analiz dos patrones independientes de abono. El nivel medio
de recuperacin ms baja fue del 95% con una desviacin estndar de 2%.
0,5 mg/l utilizando una solucin patrn de 15 mg/l NH3-N y dos lotes
representativos de reactivos con el DR/2010 (nmero de repeticiones = 7 por
lote de reactivo).
Interferencias
Los siguientes sustancias no interfieren hasta las siguientes concentraciones (en
mg/l a no ser que se indique lo contrario):
Elemento
Concentracin mxima probada (mg/l)
Plata
0,9
Bario
2,6
Calcio
300
carbono orgnico
150
Cromo 3+
0,5
Estao
1,5
Hierro
Magnesio
500
pH
13 unidades pH
Fsforo
100
Plomo
6,6 ppb
Slice
150
305

Interferencias que provocan un cambio en la concentracin de 10%:
Sustancia
Concentracin
Efecto
Cloruro
>1000 ppm
Interferencia positiva
Bromuro
>60 ppm
Interferencia positiva
En algunas muestras, una cantidad elevada de compuestos orgnicos sin nitrgeno

puede disminuir la eficacia de la digestin consumiendo una parte del persulfato
presente. Las muestras que contienen elevadas concentraciones de materia orgnica deben diluirse y analizarse de nuevo para verificar la eficacia de la digestin.
Principio del mtodo

La digestin con persulfato en medio alcalino convierte a los compuestos de nitrgeno en nitrato. El metabisulfito de sodio se aade despus de la digestin para
eliminar la interferencia de los halogenuros. El nitrato reacciona con el cido cromotrpico en medio cido fuerte para formar un complejo amarillo con una absorbencia mxima de 410 nm.
Kit de reactivos Nitrgeno Total Test 'N Tube (100 pruebas) ................................................................ 26722-00
que contiene (4) 26717-25, (4) 26721-25, (1) 26718-49, (1) 26719-49, (1) 26720-49
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Tubos de reactivo hidrxido 0,1 N para Nitrgeno total....................... 2 tubos ................pqt 25 ..........26717-25
Reactivo persulfato nitrgeno total en cpsulas ..................................2 cpsulas............pqt 100 ..........26718-49
Reactivo bisulfito NT A en cpsulas ...................................................2 cpsulas............pqt 100 ..........26719-49
Reactivo indicador NT B en cpsulas .................................................2 cpsulas............pqt 100 ..........26720-49
Tubos de reactivo cido NT C............................................................... 2 tubos ................pqt 25 ..........26721-25
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ......................................................1 ml ....... 100 ml CGG ............2450-32
Puntas para pipeta TenSette 1-10 ml .......................................................... 1.....................pqt 50 ..........21997-96
Embudo, micro ........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Pipeta TenSette, de 1 ml a 10 ml ................................................................ 1............................. 1 ..........19700-10
Soporte inox para tubos.............................................................................. 1............................. 1 ..........18641-00
Reactor COD 115/230 V 50/60 Hz (USA/Canad) ................................... 1............................. 1 ............4560-00
Reactor COD 230 V 50Hz (Europa) .......................................................... 1............................. 1 ............4560-02
Agua exenta de materia orgnica ......................................................................................500 ml ..........26415-49
Patrones primarios de nitrgeno total Kjeldahl....................................................................Kit 3 ..........22778-00
Solucin hidrxido de sodio 5,0 N.......................................................................... 50 ml SCDB ............2450-26
Solucin patrn de nitrgeno amoniacal 10 mg/l NH3-N .................................................500 ml ..............153-49
Voluette patrn de nitrgeno amoniacal 160 mg/l NH3-N, 10 ml ......................................pqt 16 ..........21091-10
306

Descripcin
Unidad
Ref. N

Balanza analtica 115/230 V ......................................................................................................1 ........223100-00
Puntas para pipeta TenSette 0,1-1,0 ml ..............................................................................pqt 50 ..........21856-96
Frasco volumtrico clase A, 1000 ml ........................................................................................ 1 ..........14574-53
Papel de pH de 1 a 11..................................................................................................... pqt 5 rlx ..............391-33
Pipeta TenSette, 0,1 a 1,0 ml ......................................................................................................1 ..........19700-01
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
307
Mtodo 10021
NITROGENO, TOTAL INORGANICO, Test N Tube

(de 0 a 2,50 mg/l N)
Mtodo de reduccin con tricloruro de titanio Necesita centrifugacin

655 nm
nitrgeno total inorgnico
(NTI) Test 'N Tube.
Pulsar: 3 4 6 ENTER
Ajustar nm a 655
2. Girar el dispositivo que 3. Aadir con la pipeta

8,0 ml de reactivo de tratahasta que la pantalla indique: miento previo para el nitr655 nm
geno total inorgnico en 2
tubos de centrifugacin.
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l N NIT TNT
5. Romper el cuello de dos

ampollas de Reductor de
Nitrgeno Total Inorgnico.
Vertir el contenido de una
ampolla en uno de los tubos.
Repetir la misma operacin
con la otra ampolla en el otro
tubo.
6. Tapar los tubos.

Agitar suavemente durante
30 segundos para mezclar los
reactivos. Dejar en reposo los
tubos durante al menos un
minuto. Centrifugar los tubos
durante 3 minutos o hasta
que se depositen los slidos.
Nota: Se recomienda el uso de

guantes para trabajar con las
ampollas de reactivo reductor
para el nitrgeno total
inorgnico.
Pulsar: SHIFT TIMER tan

pronto como haya puesto en
marcha el centrifugador.
Nota: Se formar inmediatamente un precipitado negro

que deber continuar siendo
negro.
4. Con la pipeta TenSette,

aadir 1,0 ml de muestra en
uno de los tubos (la muestra).
Aadir con la pipeta 1,0 ml
de agua desionizada en el
otro tubo (el blanco).
7. Quitar el tapn de los dos 8. Aadir con un embudo el

tubos de Reactivo diluyente contenido de una cpsula de
AmVer para gama baja. Aa- Reactivo Salicilato para
dir con la pipeta 2,0 ml de
muestras de 5 ml a cada tubo.
muestra centrifugada a uno
de los tubos (muestra preparada). Aadir 2,0 ml de
blanco centrifugado al otro
tubo (blanco preparado).
Etiquetar los tubos.
Nota: Realizar las adiciones

con precaucin para no perturNota: Los slidos se depositan bar el sedimento.
sin necesidad de centrifugar
pero en tal caso habr que
esperar hasta 30 minutos.
Nota: Si hay amoniaco se formar un color amarillo. En presencia del reactivo, el blanco
tomar un color amarillo tnue.
308
NITROGENO, TOTAL INORGANICO, Test N Tube, continuacin
mg/L N TIN TNT
9. Aadir con un embudo el 10. Tapar hermticamente 11. Pulsar: SHIFT TIMER
contenido de una cpsula de los tubos y agitar cuidadosaComenzar un perodo de
Reactivo Cianurato para
mente para disolver el polvo.
muestras de 5 ml a cada tubo. Nota: En presencia de nitr-

mg/l N NTI TNT
geno, aparecer un color

verde.

medicin con la seal hacia
la derecha.
14. Secar la parte exterior 15. Pulsar: ZERO

de los dos tubos con un trapo
limpio y colocar el blanco
Ajuste cero
preparado en los soportes de
y a continuacin:
medicin. Cerrar la tapa del
0,0 mg/l N NTI TNT
adaptador.
huellas de dedos y dems
marcas.
17. Pulsar: READ

Lectura
resultado de nitrgeno total
inorgnico en mg/l.
Formas
NH3
N
NO3-
309


Tomarar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Analizar
las muestras inmediatamente despus del muestreo para obtener resultados
ms fiables.
Si la muestra contiene cloro, aadir una gota de tiosulfato de sodio 0,1 N por cada
0,3 mg/l Cl2 por litro de muestra.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con cido clorhdrico concentrado (al menos 2 ml). Almacene a 4 C (39 F) o menos. Las muestras pueden
almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a
temperatura ambiente y neutralizar con hidrxido de sodio, 5,0 N. Corregir el
resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correccin de adiciones de
volumen, (Captulo 1).
a. Llenar tres probetas graduadas de mezclar de 25 ml con 25 ml de
muestras.
b. Romper el cuello de una ampolla Voluette de nitrato gama alta, 500 mg/l
NO3--N.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir 0,1 ml - 0,2 ml y 0,3 ml de patrn a
las 3 probetas y mezclar cuidadosamente.
d. Analizar cada muestra segn se indica en la tcnica ms arriba. Utilizar
una parte alcuota de muestra de 1 ml para cada prueba. La concentracin
de nitrgeno debe aumentar aproximadamente 1,8-1,9 mg/l por cada 0,1
ml de patrn aadido.
para ms informacin.
Para verificar la exactitud del anlisis, utilizar la solucin patrn de nitrato de
10,0 mg/l de nitrgeno propuesta como reactivo opcional. Esta solucin tambin
puede prepararse diluyendo 1,00 ml de solucin de una ampolla Voluette de
nitrato, 500 mg/l N en un frasco volumtrico de 50,0 ml con agua desionizada.
Sustituir la muestra por esta solucin patrn y efectuar el anlisis siguiendo la
tcnica. El resultado debe ser de 10 mg/l N.
Precisin
El anlisis del nitrgeno total inorgnico ofrece una estimacin del contenido total
de nitrgeno en forma de nitrito, nitrato y nitrgeno amoniacal en el agua y en
agua residuales. Este anlisis se aplica fundamentalmente para el control de
efluentes de origen industrial o de aguas residuales que estn siendo analizados
cuando resulta importante estudiar la variacin de contenido de nitrgeno total
inorgnico a lo largo del tratamiento. El anlisis ofrece unos resultados diferentes
para cada una de las tres formas del nitrgeno, como se explica ms abajo. No se
recomienda este anlisis si tan slo se desea calcular la cantidad de una de las tres
formas de nitrgeno. En tal caso, utilizar el procedimiento especfico para cada
tipo de anlisis.
310

Nitrgeno amoniacal
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio un resultado medio de 21, 3 mg/l
con una desviacin estndar de 0, 79 mg/l utilizando una solucin patrn de
20,0 mg/l NH3--N y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010 (nmero
de repeticiones = 7 por lote de reactivo).
Nitrato
20,0 mg/l NO3--N y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010 (nmero
Nitrito
20,0 mg/l NO2--N y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010 (nmero
Interferencias
Los siguientes iones pueden interferir si se encuentran a concentraciones superiores a las que se indican a continuacin :
In
Concentracin
Interferencia
Calcio
1000 mg/l en Ca CO3
positiva
Magnesio
1000 mg/l en Ca CO3
positiva
Manganeso (IV)
3 mg/l
negativa
Sulfato
250mg/l
negativa
Sulfuro
3 mg/l
negativa
Los siguientes elementos no interfieren por debajo de las siguientes

concentraciones:
Elemento
Concentracin
Al3+
8 mg/l
Ba2+
40 mg/l
Cu2+
40 mg/l
Fe3+
8 mg/l
Zn2+
80 mg/l
F-
40 mg/l
PO43-
8 mg/l
SiO2
80 mg/l
EDTA
80 mg/l
Principio del mtodo

En medio alcalino, los iones de titanio (III) reducen el nitrato y el nitrito en amoniaco. Tras un proceso de centrifugacin para eliminar los slidos, el amoniaco se
combina con cloro para formar monocloramina. La monocloramina reacciona con
el salicilato para formar 5-aminosalicilato. El 5-aminosalicilato se oxida en presencia de nitroprusiato en forma de catalizador para formar un complejo de color
azul. El color amarillo del reactivo presente en exceso enmascara el color azul
dando una solucin final de color verde.
311

Kit de reactivos de tratamiento previo Nitrgeno Total Inorgnico gama baja...................................... 26049-00
(mtodo de reduccin con TiCL3) que contiene (1) 26051-20 ; (1) 26052-53
Kit de reactivos Amoniaco AmVer gama baja (50 anlisis)................................................................... 26045-00
que contiene : (2) 26022-25, (1) 23952-66, (1) 23954-66
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Ampollas reductor de Nitrgeno Total Inorgnico.............................. 1 ampolla ..............pqt 20 ..........26051-20

Reactivo tratamiento previo Nitrgeno Total Inorgnico.........................8 ml .................. 1 litro ..........26052-53
Reactivo diluyente AmVer, Test 'N Tube gama baja .............................. 1 tubo.................pqt 25 ..........26022-25
Reactivo cianurato para amoniaco en cpsulas ....................................1 cpsula ..............pqt 50 ..........23954-66
Reactivo salicilato para amoniaco en cpsulas.....................................1 cpsula ..............pqt 50 ..........23952-66
Tapones para tubos de centrifugacin Test 'N Tube ..............................variable .................pqt 1 ..........25852-20
Centrifugador, 4 x 15 ml, 115 V ................................................................ 1............................. 1 ..........26379-00
Centrifugador, 4 x 15 ml, 230 V ................................................................ 1............................. 1 ..........26379-02
Puntas para pipeta TenSette 0,1-1,0 ml ...................................................... 2.....................pqt 50 ..........21856-96
Puntas para pipeta TenSette 1-10 ml .......................................................... 2.....................pqt 50 ..........21997-96
Embudo, micro ........................................................................................... 1............................. 1 ..........25843-35
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Pipeta graduada, clase A, 1,00 ml .............................................................. 1............................. 1 ..........14515-53
Pipeta TenSette, de 0,1 ml a 1,0 ml............................................................ 1............................. 1 ..........19700-01
Pipeta TenSette, de 1 ml a 10 ml ................................................................ 1............................. 1 ..........19700-10
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Soporte inxo para tubos.............................................................................. 1............................. 1 ..........18641-00
Tubos de centrifugacin Test 'N Tube ...................................................variable ...............pqt 10 ..........22787-39
cido clorhdrico ACS ......................................................................................................500 ml ..............134-49
Solucin hidrxido de sodio 5,0 N.......................................................................... 100 ml CGG ............2450-26
Solucin tiosulfatode sodio 0,1 N ........................................................................... 100 ml CGG ..............323-32
Voluette patrn Nitrato 500 mg/l N, 10 ml.........................................................................pqt 16 ..........14260-10
Papel pH de 1 a 11.......................................................................................................... pqt 5 rlx ..............391-33
312
OXIGENO, DISUELTO (de 0 a 1000 g/l O2)
Mtodo 8316
Para agua de caldera
Mtodo Carmn de ndigo (en ampollas AccuVac)

610 nm

oxgeno disuelto de gama
baja.
2. Girar el dispositivo que 3. Colocar el adaptador

hasta que la pantalla indique: medicin.
610 nm
Pulsar: 4 4 6 ENTER

Muestra cero
y a continuacin:
g/l O2 LRDO AV
Ajustar nm a 610

la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0. g/l O2 LRDO AV

medicin.

blanco).

8. Colocar inmediatamente
AccuVac de oxgeno disuelto la ampolla AccuVac en los
LRDO con la muestra.
la tapa.
punta de la ampolla hasta que
la ampolla est totalmente
llena.
Nota: Anotar la medicin inmediatamente. La lectura permanecer estable durante

30 segundos. Al cabo de
Nota: Las ampollas tienen un 30 segundos, la solucin de la
trocito de alambre para mante- ampolla absorber el oxgeno
ner la calidad del reactivo. La
del aire.
solucin es amarilla.
313
OXIGENO, DISUELTO, continuacin
9. Pulsar: READ
Lectura
resultado en g/l de oxgeno
disuelto.
Lo ms importante de este mtodo es evitar que la muestra se contamine con el
oxgeno de la atmsfera. El mtodo ideal consiste en tomar la muestra a partir de
un punto de muestreo conectado al lugar donde se encuentra la muestra mediante
un conducto fijo. Utilizar un embudo para mantener un flujo continuo y permitir
que se obtenga una cantidad suficiente de muestra para poder sumergir la ampolla.
Es importante que no entre aire en la ampolla. El uso de un tubo de goma podra
introducir en la muestra una cantidad de oxgeno inaceptable, a menos que se
reduzca al mnimo la longitud del tubo y que se mantenga un nivel de flujo alto.
Aclarar el sistema de muestreo con la muestra durante al menos 5 minutos.
Se puede verificar el blanco de reactivo para este mtodo de la siguiente forma:
a. Llenar un vaso de precipitados de 50 ml con la muestra y aadir 50 mg de
hidrosulfito de sodio.
b. Sumergir la punta de una ampolla AccuVac de oxgeno disuelto de baja
concentracin en la muestra y romper el cuello para aspirar la muestra en
la ampolla.
c. Determinar la concentracin de oxgeno disuelto segn la tcnica descrita
anteriormente. El resultado debe ser de 0 1 g/l.
Interferencias
Un exceso de sodio tioglicolato, sodio ascorbato, sodio ascorbato + sulfato
cprico, nitrito de sodio, sulfito de sodio, tiosulfato de sodio e hidroquinona no
reduce la forma oxidada de la solucin y por tanto estas sustancias no interfieren
de forma notable.
Un exceso de 100.000 de hidracina comenzar a reducir la forma oxidada de la
solucin.
El hidrosulfito de sodio reduce la forma oxidada del indicador y provoca una
interferencia considerable.
314
OXIGENO, DISUELTO, continuacin

Principio del mtodo
La ampolla AccuVac de oxgeno disuelto de gama baja LRDO contiene un reactivo cerrado al vaco en una ampolla de 12 ml. Cuando abra la ampolla AccuVac
en una muestra que contenga oxgeno disuelto, la solucin amarilla se volver violeta. La intensidad del color azul es proporcional a la concentracin de oxgeno
disuelto.
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Ampollas AccuVac de oxgeno disuelto LRDO.................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25010-25
REACTIVOS Y ACCESORIOS OPCIONALES

Hidrosulfito de sodio tcnico .............................................................................................. 500 g ..............294-34
315
Mtodo 8166
OXIGENO, DISUELTO, Gama Alta (de 0 a 15,0 mg/l O2)

Mtodo HRDO
en ampollas AccuVac
535 nm

grama grabado para el oxregula la longitud de onda
geno disuelto de gama alta. hasta que la pantalla indique:
535 nm
Pulsar: 4 4 5 ENTER
Ajustar nm a 535
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l O2 HRDO AV

blanco). Llenar un tapn azul
de ampolla con muestra.
:30
5. Colocar inmediatamente
el tapn azul lleno de muestra sobre la punta de la ampolla sin agitarlo. Agitar la
ampolla durante 30 segundos aproximadamente.

AccuVac de oxgeno disuelto
HRDO con la muestra.
Nota: Mantenga sumergida la
punta de la ampolla hasta que
la ampolla est totalmente
llena.
:30
medicin.
Un perodo de reaccin de 2
minutos permite que el oxgeno desgasificado durante la Nota: Colocar la lengeta
aspiracin se disuelva de
medicin.
nuevo y reaccione.
Nota: Una pequea contidad

de reactivo no disuelta no afectar a los resultados.
Nota: El tapn evita la contaminacin con el oxgeno de la
atmsfera.
316

0,0 mg/l O2 HRDO AV
Agitar la ampolla durante
30 segundos.
OXIGENO, DISUELTO, Gama Alta, continuacin

la tapa.
0,0 mg/l O2 HRDO AV

Esperar 30 segundos aproximadamente para que las burbujas de aire se dispersen del
haz luminoso.
12. Pulsar: READ

Lectura
resultado en mg/l de oxgeno
disuelto.
Lo ms importante durante el muestreo con ampollas AccuVac HRDO es evitar
que la muestra se contamine con el oxgeno de la atmsfera. Esto se consigue
tapando la ampolla con un tapn en el intervalo de tiempo entre el momento en el
que se abre la ampolla y el momento de la lectura de la absorbencia. Si la ampolla
est bien tapada, estar protegida de la contaminacin durante varias horas. La
absorbencia disminuir alrededor de un 3% durante la primera hora y despus no
cambiar de forma significativa.
El muestreo y la manipulacin de la muestra son factores importantes a la hora
de obtener resultados fiables. El contenido de oxgeno disuelto del agua que est
siendo analizada puede cambiar dependiendo de la profundidad, la turbulencia, la
temperatura, la sedimentacin, la luz, la accin microbiana, la mezcla, el tiempo
de trasporte y otros factores. Un nico anlisis del oxgeno disuelto rara vez
refleja exactamente el estado de toda una masa de agua. Se recomienda tomar
varias muestras en diferentes momentos, lugares y profundidades para obtener
unos resultados ms fiables. Las muestras deben ser analizadas inmediatamente
despus de ser recogidas aunque la medicin de la absorbencia transcurridas algunas horas slo produce un pequeo error.
Se pueden comparar los resultados de este mtodo con los resultados de un
mtodo volumtrico (solicite la documentacin 8042) o de un medidor de
oxgeno. (Ref. N 16046-00).
Precisin
0,20 mg/l de O2 utilizando una solucin patrn de 7,22 mg/l de O2 determinada
por el mtodo Winkler y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Interferencias
Los siguientes iones no interfieren a una concentracin de 10 mg/l. Esta concentracin es superior a las concentraciones observadas en medio natural para el Cr3+,
Cu2+, Fe2+, Mn2+, Ni2+, y el NO2-.
317
OXIGENO, DISUELTO, Gama Alta, continuacin

El magnesio normalmente presente en el agua de mar provoca una interferencia
negativa. Si la muestra contiene ms de un 50% de agua de mar, la concentracin
de oxgeno obtenida mediante este mtodo ser un 25% menor que la concentracin real. Si la muestra contiene menos de un 50% de agua de mar, la interferencia
ser menor del 5%.
Principio del mtodo

La ampolla AccuVac de oxgeno disuelto HRDO contiene un reactivo cerrado al
vaco en una ampolla de 12 ml. Cuando se abre la ampolla AccuVac en una muestra que contiene oxgeno disuelto, se forma un color amarillo que se vuelve violeta. La intensidad del color violeta es proporcional a la concentracin de oxgeno
disuelto.
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Ampollas AccuVac de oxgeno disuelto HRDO

con 2 tapones reutilizables .................................................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25150-25
ACCESORIOS REQUERIDOS
Tapn azul para ampollas ........................................................................... 1......................pqt. 6 ............1731-06
Frasco DBO con tapn. .............................................................................................................. 1 ..............621-00
Aparato para toma de muestras en profundidad para AccuVac ................................................. 1 ..........24051-00
Tambin se puede determinar el oxgeno disuelto con el mtodo volumtrico. Para ms informacin, solicitar la
publicacin 8042.
318
OZONO (de 0 a 0,25 mg/l - 0 a 0,75 mg/l o 0 a 1,50 mg/l O3)
Mtodo 8311
Para agua
Mtodo Indigo (con ampollas AccuVac)

600 nm
O
del programa grabado
para la gama de ozono
seleccionada (O3).
2. Girar el dispositivo que 3. Tomar con precaucin al

menos 40 ml de muestra en
hasta que la pantalla indique: un vaso de precipitados de
600 nm
50 ml.
Pulsar: 4 5 4 ENTER

Muestra cero
para la gama baja

(0-0,25 mg/l)
o
Pulsar: 4 5 5 ENTER
para la gama media
(0-0,75 mg/l)
o
Pulsar: 4 5 6 ENTER
4. Llenar otro vaso de precipitados con 50 ml con al

menos 40 ml de agua sin
ozono (el blanco).

un futuro anlisis.
Nota: El agua sin ozono utilizada para el blanco puede ser

agua desionizada o agua del
grifo.
medicin.
8. Colocar la ampolla AccuVac que contiene la muestra

preparada en los soportes de
y a continuacin:
para #454:
mg/l O3 Indigo L
para #455:
mg/l O3 Indigo M
para #456:
mg/l O3 Indigo H
para la gama alta

(0-1,50 mg/l)
Ajustar nm a 600

6. Girar rpidamente varias
AccuVac Ozono (ndigo) con veces la ampolla para mezla muestra y una ampolla con clar, a continuacin, secar el
el blanco.
de dedos.
Nota: En presencia de ozono,

parte del color azul se decolora
(la mezcla es ms clara que el
blanco).

medicin.
319
Nota: En esta tcnica, se ha

invertido intencionadamente el
orden de la muestra y del
blanco.
OZONO, continuacin
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,00 mg/l O3
10. Colocar la ampolla

AccuVac que contiene el
blanco en los soportes de
11. Pulsar: READ

Lectura
ozono (O3).
Nota: En esta tcnica, se ha
invertido intencionadamente el
orden de la muestra y del
blanco.
Lo ms importante mientras tiene lugar el muestreo es evitar que se derrame
ozono de la muestra. Debe tomarse la muestra inmediatamente sin agitarla. Analizar inmediatamente. Un aumento de la temperatura de la muestra o la perturbacin por agitacin provocar una prdida de ozono. Una vez tomada la muestra,
no trasvasar de un recipiente a otro a no ser que sea absolutamente necesario.
Estabilidad del reactivo Indigo

El ndigo es sensible a la luz. Por consiguiente, las ampollas AccuVac deben conservarse siempre en un lugar oscuro. Sin embargo, una vez que se ha llenado la
ampolla la solucin Indigo se descompone muy lentamente a la luz del da. La
ampolla de blanco puede utilizarse para varias mediciones el mismo da.
Principio del mtodo

La formulacin del reactivo ajusta el pH de la muestra a 2,5 tras haber llenado la
ampolla. El reactivo ndigo reacciona inmediatamente con el ozono y de forma
continua. El color azul ndigo se descompone proporcionalmente a la cantidad de
ozono presente en la muestra. Los dems reactivos de la formulacin impiden la
interferencia del cloro. No es necesario realizar ningn trasvase de la muestra a
lo largo de la tcnica. As se elimina la prdida de ozono por trasvase o por
agitacin.
320
OZONO, continuacin
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Ampollas AccuVac Ozono

0-0,25 mg/l ......................................................................................... 2 ampollas ............pqt. 25 ..........25160-25
0-0,75 mg/l ......................................................................................... 2 ampollas ............pqt. 25 ..........25170-25
0-1,50 mg/l ......................................................................................... 2 ampollas ............pqt. 25 ..........25180-25
Adaptador para ampollas AccuVac ........................................................... 1............................. 1 ..........43784-00
Aparato para toma de muestras en profundidad para AccuVac ................................................. 1 ..........24051-00
321
Mtodo 8317
Para agua potable
PLOMO (de 0 a 150 g/l)

Mtodo por extraccin rpida sobre columna LeadTrak*
477 nm

grama grabado para el plomo regula la longitud de onda
(Pb), mtodo LeadTrak.
477 nm
Pulsar: 2 8 3 ENTER
Ajuste nm a 477
Muestra cero
continuo.
g/l Pb FC
3. Medir 100 ml de agua

que va a analizar en una probeta de plstico de 100 ml.
Vertir esta muestra en un
vaso de precipitados de
plstico de 250 ml.
Nota: El mtodo de muestreo
con un grifo por parte del usuario se explica en Muestreo,
conservacin y almacenaje.
4. Mediante un cuentagotas
de plstico de 1 ml, aadir
1,0 ml de reactivo conservante cido pPb-1 a la muestra y agitar para mezclar.
Nota: Si se ha almacenado la
muestra anteriormente con el
conservante cido pPb-1 con
1,0 ml por cada 100 ml de
muestra,omitir las fases 4 y 5.
Nota: Si ha almacenado las
muestras con cido ntrico,
efectuar las fases 4 y 5.

6. Cuando suene el temporizador, utilizar otro cuentagotas de plstico de 1 ml para

aadir 2,0 ml de solucin de
fijacin de pPb- 2. Agitar
para mezclar.
7. Instalar una columna de

extraccin rpida nueva
sobre un soporte mediante
una pinza. Colocar un vaso
de precipitados de 150 ml
debajo de la columna.
Nota: Las muestras tomadas

in situ, preservadas con cido
ntrico, o las muestras digeridas pueden sobrepasar la
capacidad tampn de la solucin de fijacin. Despus de la
fase 6, comprobar el pH de las
muestras y ajustar el pH entre
6,7-7,1 con NaOH 5 N antes de
pasar a la fase 7.
Nota: Las columnas de extraccin se incluyen en el kit de

reactivos LeadTrak. Se necesita una columna nueva para
cada prueba.
* US Patente n 5,019,516
322
8. Vertir lentamente la
muestra preparada en la
columna y dejar que fluya.
PLOMO, continuacin
9. Una vez que haya cesado

el flujo, comprimir totalmente el adsorbente de la
columna con el mbolo. Desechar el contenido del vaso
de precipitados. Retirar lentamente el mbolo de la
columna.
10. Colocar una cubeta de

25 ml debajo de la columna
de extraccin. Aadir 25 ml
de solucin eluyente pPb-3 a
la columna con una probeta
de plstico de 25 ml.
11. Cuando la solucin

empiece a fluir, colocar el
mbolo y forzar lentamente
el resto de la solucin eluyente a travs de la columna.
Comprimir totalmente el
adsorbente. El volumen de la
cubeta debe ser de 25 ml.
12. Mediante un gotero

de plstico de 1 ml, aadir
1,0 ml de solucin neutralizante pPb-4 a la cubeta. Agitar con cuidado para mezclar
y pasar inmediatamente a la
fase 13.
Nota: Cuando se retire el

mbolo, el adsorbente deber
permanecer en el fondo de la
columna. Comprimir de nuevo
con el mbolo si el adsorbente
se ha movido.

una cpsula de indicador
pPb-5 al frasco y agitar con
cuidado para mezclar.
14. Dividir la muestra lle- 15. Pulsar: SHIFT TIMER

nando 2 cubetas de 10 ml
Comienza otro perodo de
Nota: La solucin debe tomar

un color marrn.
16. Cuando suene el temporizador, aadir 6 gotas de

solucin decolorante pPb-6 a
la cubeta. Agitar con cuidado
para mezclar. Etiquetar esta
cubeta como "blanco".
Nota: Hay muy poca diferencia
visual entre la muestra preparada y la muestra decolorada.
323
PLOMO, continuacin
17. Colocar el adaptador de 18. Colocar la cubeta que 19. Pulsar: ZERO
ampollas AccuVac en los
contiene el blanco en los
Ajuste cero
la tapa.
y a continuacin:
0 g/l Pb FC
20. Colocar la cubeta que

contiene la muestra preparada en los soportes de medicin. Cerrar la tapa.
medicin.
21. Pulsar: READ

Lectura
plomo (Pb).
Nota: Para los informes de
anlisis para la USEPA, se
requiere un blanco de reactivo
con agua de calidad analtica
exenta de plomo. Determinar
un blanco de reactivo para
cada lote nuevo de reactivo.
Restar el valor del blanco de
reactivo de cada resultado del
anlisis.
Preparacin de la muestra y de los accesorios

Dado que el plomo es un elemento muy comn en nuestro medioambiente, evitar
cualquier tipo de contaminacin de la muestra. Efectuar las siguientes operaciones
para obtener unos resultados ms exactos:
a. Se necesita agua exenta de plomo para evitar la contaminacin cuando se
aclaren los recipientes de cristal o cuando se diluya la muestra. Puede ser
agua destilada o desionizada. Si compra agua destilada en frasco, verificar
en la etiqueta que no contiene en plomo. Si se desconoce la concentracin, determinar con el Kit LeadTrak.
324
PLOMO, continuacin
b. La contaminacin de los recipientes y de los tapones de cristal o de plstico puede verificarse si se aclararan con 1 ml de conservante cido pPb-1.
Aadir 100 ml de agua exenta de plomo. Analizar esta solucin 24 horas
despus con el mtodo LeadTrak para confirmar la ausencia de plomo.
c. Aclarar los frascos de cristal con un poco de cido ntrico diluido o de
conservante cido pPb-1, y luego con agua desionizada exenta de plomo.
d. Las cubetas de cristal manchadas por el indicador pPb-5 pueden aclararse
con unas gotas de reactivo conservante pPb-1 o con un poco de cido
ntrico diluido exento de plomo.
e. Acidificar las soluciones que contengan plomo con cido ntrico o con el
reactivo pPb-1 de pH <2 para evitar la adsorcin de plomo por las paredes
de los recipientes.
Muestreo
Pueden tomarse las muestras tanto del grifo del usuario como de la red de abastecimiento de agua. Las muestras pueden almacenarse hasta 6 das.
Muestreo para el anlisis del plomo en las tuberas del usuario de agua
potable
a. Tomar la muestra una vez que haya permanecido (sin fluir) en las tuberas
durante 8-18 horas.
b. Aadir 10 ml de conservante cido pPb-1 en un frasco de 1 litro.
c. Abrir el grifo y recoger exactamente el primer litro de agua en el frasco
que contiene el conservante cido.
d. Tapar y agitar varias veces para mezclar.
e. Dos minutos despus, la muestra est lista para ser analizada. No se deben
efectuar las fases 4 y 5 de la tcnica. Utilizar 100 ml de la muestra tratada
directamente en la fase 6.
Muestreo para el anlisis del plomo en las fuentes de agua potable, tales como
agua de perforaciones y agua de la red de distribucin
a. Aadir 10 ml de conservante cido pPb-1 a un frasco de 1 litro.
b. Abrir el grifo durante 3-5 minutos o hasta que la temperatura del agua
haya sido estable durante 3 minutos.
c. Recoger exactamente el primer litro de agua en el frasco que contiene el
conservante cido.
d. Tapar y agitar varias veces para mezclar.
e. Dos minutos despus, la muestra est lista para ser analizada. No se deben
efectuar las fases 4 y 5 de la tcnica. Utilizar 100 ml de la muestra tratada
directamente en la fase 6.
Nota: Recoger al menos 1 litro para obtener una muestra representativa. Si se recoje
un volumen inferior a un litro, utilizar 1 ml de conservante cido pPb-1 por cada
100 ml de muestra.
325
PLOMO, continuacin
Nota: Si se sustituye el pPb-1 por cido ntrico, o si se digiere la muestra, podra superarse el poder tampn de la solucin de fijacin pPb-2. Ajustar el pH de la muestra entre 6,7 y 7,1 con hidrxido de sodio 5 N despus de la fase 7 de la tcnica.
Abrir un frasco.
a. Mediante una pipeta TenSette, aadir 0,1 ml de una solucin patrn de
plomo de 10 mg/l Pb incluida en el Kit de reactivos a otros 100 ml de
muestra.
b. Agitar la muestra para mezclar. Analizar la muestra segn la tcnica descrita arriba. Cada 0,1 ml de patrn aadido debe aumentar la concentracin determinada en la fase 21 10 mg/l.
a. Preparar una solucin patrn de plomo de 50 g/l aadiendo con la pipeta
1,00 ml de solucin patrn de 1000 mg/l Pb en un frasco volumtrico de
100 ml utilizando frascos de cristal de clase A. Utilizar una pipeta
TenSette para aadir 0,2 ml de cido ntrico al frasco. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada exenta de plomo. sta es la solucin patrn de 10 mg/l Pb (incluida tambin en el Kit de reactivos.
b. Aadir con la pipeta 5,00 ml de esta solucin en un frasco volumtrico de
plstico de 1 litro. Aadir 2,0 ml de cido ntrico al frasco. Diluir hasta
completar el volumen con agua desionizada exenta de plomo. Preparar
esta solucin de 50 g/l inmediatamente antes de su utilizacin. Utilizar
esta solucin patrn en lugar de la muestra en la fase 3.
Esta solucin patrn de 50 g/l de plomo tambin puede prepararse utilizando una
pipeta TenSette para aadir 0,10 ml de una ampolla Voluette de plomo de 50 mg/l
en un frasco volumtrico de plstico de 100 ml. Aadir 0,2 ml de cido ntrico al
frasco. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. Preparar esta
solucin inmediatamente antes de su utilizacin.
Interferencias
El estudio de las interferencias se realiz preparando una solucin patrn de
plomo de unos 25 g/l que contena el in susceptible de interferir. Cuando la concentracin de la solucin patrn variaba en ms del 10% con una concentracin
dada del in, se consideraba que ste interfera.
Las muestras que tienen una concentracin de iones superior a estos valores, pueden diluirse al 50% y volver a analizarse. Para determinar el plomo presente en la
muestra inicial, multiplicar el valor obtenido por 2.
In
Concentracin mnima de interferencia
Aluminio
Al3+
0,5 mg/l
Amonio, NH4+
500 mg/l
Bario, Ba2+
6 mg/l
Calcio,
Cloro,
Ca2+
Cl-
Cobre, Cu2-
500 mg/l
1000 mg/l
2 mg/l
326
PLOMO, continuacin
In
Hierro,
Concentracin mnima de interferencia

Fe2+
Fluoruro,
F-
Magnesio,
Mg2+
2 mg/l
10 mg/l
500 mg/l
Manganeso, Mn2+
0,5 mg/l
Nitrato, NO3Sulfato, SO42Zinc, Zn2-
1000 mg/l
1000 mg/l
1 mg/l
Siempre se procura evitar que los reactivos se contaminen durante el proceso de

empaquetamiento. La utilizacin de tapones de goma negros, o de cuentagotas
con peras de goma y de cuentagotas con graduaciones marcadas con tinta puede
contaminar la muestra y por tanto es mejor evitarlos. Utilizar el cuentagotas de
plstico incluido en el kit de reactivos.
Aclarar los recipientes de cristal o de plstico con cido ntrico diluido (0,1 N por
ejemplo) o con algunas gotas de conservante cido pPb-1 para evitar que se contaminen, especialmente si la muestra precedente tena un alto contenido de plomo.
El mbolo de la columna de extraccin puede utilizarse en varias pruebas y tambin debe ser aclarado.
Principio del mtodo

En primer lugar, el plomo soluble en medio cido en forma de Pb2+ en agua potable se concentra en una columna de extraccin rpida. A continuacin, se eluye el
plomo de la columna y se determina colorimtricamente.
Kit de reactivos Plomo LeadTrak, (20 pruebas)......................................................................................23750-00
(El kit de reactivos contiene los reactivos requeridos de la lista que aparece ms abajo)
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Conservante cido pPb-1..........................................................................1 ml .................236 ml ..........23685-31

Solucin fijadora pPb-2............................................................................2 ml ...................43 ml ..........23686-55
Solucin eluyente pPb-3..........................................................................25 ml ................500 ml ..........23687-49
Solucin neutralizante pPb-4 ...................................................................1 ml ...................22 ml ..........23688-55
Indicador pPb-5 en cpsulas.................................................................1 cpsula .............pqt. 20 ..........23689-64
Solucin decolorante pPb-6 .................................................................. 3 gotas .......... 10 ml CG ..........23748-20
Vaso de precipitados, polipropileno, 250 ml .............................................. 1............................. 1 ............1080-46
Vaso de precipitados, polipropileno, 150 ml .............................................. 1............................. 1 ............1080-44
Cuentagotas LDPE, marcas de 0,5 ml y 1,0 ml.......................................... 3....................pqt. 10 ..........21247-10
Cubetas de vidrio 2,5 cm, 10 ml, con tapn............................................... 2............................. 1 ..........21228-00
Probeta graduada, polipropileno, 100 ml ................................................... 1............................. 1 ............1081-42
Probeta graduada, polipropileno, 25 ml ..................................................... 1............................. 1 ............1081-40
Anilla de sujecin....................................................................................... 1............................. 1 ..............326-00
Tenazas ....................................................................................................... 1............................. 1 ..........21145-00
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Soporte ....................................................................................................... 1............................. 1 ..............563-00
327
PLOMO, continuacin
Descripcin
Unidad
Ref. N

cido ntrico, 0,1 N...........................................................................................................100 ml ..........23328-42
Reactivo conservante cido pPb-1.....................................................................................237 ml ..........23685-41
Hidrxido de sodio 5,0 N ................................................................................................1000 ml............2450-53
Solucin patrn de plomo, 10 mg/l .....................................................................................25 ml ..........23748-20
Solucin patrn de plomo, 100 mg/l .................................................................................100 ml ..........12617-42
Solucin patrn de plomo, 1000 mg/l ...............................................................................100 ml ..........12796-42
Solucin patrn de plomo, ampolla Voluette 50 mg/l Pb 10 ml .......................................pqt. 16 ..........14262-10
Tapn hueco ........................................................................................................................pqt. 6 ..........14480-00
Cuentagotas de plstico.....................................................................................................pqt. 10 ..........21247-10
Puntas para pipeta TenSette 19700 - 01 ml .......................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Frasco volumtrico de plstico, 100 ml ..................................................................................... 1 ..........20995-42
Frasco volumtrico de plstico, 1000 ml ................................................................................... 1 ..........20995-53
Frasco para muestreo, 125 ml .................................................................................................... 1 ..........23240-43
Frascos para muestreo, 125 ml..........................................................................................pqt. 48 ..........23240-73
Frasco para muestreo, 1000 ml ..................................................................................................1 ..........23242-53
Frascos para muestreo, 1000 ml........................................................................................pqt. 24 ..........23242-83
Pipeta graduada, 5,0 ml ............................................................................................................. 1 ..............532-37
Pipeta con mbolo 100 microlitros.............................................................................................1..........22753-00
Puntas para pipeta con mbolo, 100 microlitros ...............................................................pqt. 10 ..........22754-10
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
328
PRUEBA DE TOXICIDAD TOXTRAK*
Mtodo 10017
Para aguas residuales
Mtodo ToxTrak**
Desarrollo de la siembra
2. Incubar hasta que el con- Con los discos Bactrol

tenido del tubo est visiblefrasco de discos Bactrol.
1. Aadir 1,0 ml de la
1. Esterilizar a la llama las
mente turbio (la turbidez
Coger un disco con las pinfuente de cultivo a un tubo de
pinzas, mojndolas en alcoindica el crecimiento de las
zas esterilizadas.
caldo Tryptic Soy con una de
hol y pasar por la llama de un
bacterias).
las pipetas cuentagotas
calentador de alcohol o de un
incluidas.
mechero Bunsen. Dejar
enfriar las pinzas.
Con biomasa de la estacin
tubo de caldo lauril triptosa y
dejar que el disco caiga en el
tubo. Agitar para disolver el
disco.
4. Incubar el tubo de caldo

lauril triptosa hasta que el
centro est visiblemente turbio. La turbidez se desarrolla
mucho ms rpido si se efecta la incubacin a 35 C en
lugar de a temperatura
ambiente. A una temperatura
de 35 C, con 10 horas es
suficiente.
5. Sembrar un nuevo tubo

de caldo lauril triptosa agitando el tubo incubado en la
fase 4, a continuacin intercambiar los tapones de los 2
tubos. Volver a agitar el tubo.
Despus de la incubacin,
puede utilizar este tubo para
pruebas posteriores.
Nota: De este modo, se pueden sembrar varios tubos de
cultivo a partir de un mismo
disco Bactrol.
Si se efectan pruebas de toxicidad durante varios das consecutivos, puede conservarse
el tubo sembrado varios das a
* Patente U.S. n 5,413,916

** Liu, D., Bull. Environ. Contam. Toxicol., 26, 145-149 (1981).
329
PRUEBA DE TOXICIDAD TOXTRAK, continuacin

Reaccin colorimtrica
603 nm
Modo siempre
encendido
1. Encender el DR/2010 y 2. Colocar el adaptador de 3. Introducir el nmero de

poner el aparato siempre en tubos Test N Tube 13 mm en programa grabado para la
modo encendido. Dejar que los soportes de medicin con absorbencia.
se caliente el aparato durante la seal hacia la derecha.
Pulsar: 0 ENTER
al menos 15 minutos.
Abs
5. Llenar un tubo de 13 mm 6. Pulsar: ZERO

Etiquetar este tubo como
Ajuste cero
"Blanco". Colocar el tubo en
y a continuacin:
el adaptador y colocar la tapa
0.000 Abs
sobre el adaptador.
9. Aadir 5,0 ml de agua

desionizada al tubo de
control.
4. Girar el dispositivo que

603 nm
7. Etiquetar un tubo como 8. Repetir la fase 7 para

"Control". Abrir una cpsula cada muestra o disolucin.
de reactivo ToxTrak y aadir Etiquetar de forma clara
el contenido a un tubo vaco. todos los tubos.
10. Aadir 5,0 ml de mues- 11. Aadir 2 gotas de solu- 12. Aadir 0,5 ml de la
tra (o de disolucin) a los
cin aceleradora a cada
siembra (preparada anteriortubos de muestras.
cubeta. Tape y agitar para
mente) a cada cubeta. Tapar
mezclar.
y agitar para mezclar.
Nota: Para determinar el lmite
aproximado de toxicidad de
una muestra, diluir 1 ml de
muestra a 10 ml con agua
desionizada y efectuar la tcnica. Seguir aumentando la
disolucin con un factor 10
hasta alcanzar un nivel que
d un 0% de inhibicin en la
fase 18.
330

45-75 minutos
13. Colocar el tubo de con- 14. Repetir la fase 13 para 15. Dejar actuar las solucio- 16. Colocar el tubo de
trol en el adaptador. Cerrar la todas las muestras o diluciones de los tubos hasta que la blanco preparado en la fase 5
tapa. Anotar la absorbencia. nes. Anotar cuidadosamente absorbencia del tubo de con- en el adaptador. Colocar la
cada absorbencia.
trol disminuya 0,60 0,10.
tapa sobre el adaptador.
Suele tardar unos 45-75
minutos.
17. Pulsar: ZERO

0.000 Abs
18. Colocar el tubo de control en el adaptador. Colocar

la tapa sobre el adaptador.
Anotar la absorbencia del
tubo de control. Colocar cada
muestra o dilucin en
el adaptador y cerrar la tapa.
Anotar la absorbencia de
cada muestra.
19. Calcular el % de inhibicin (%l) como se indica:

Ablanco
%I = I ---------------------- 100
A control
o : A = Absorbencia inicial
absorbencia final
Ver el siguiente ejemplo.

Nota: Algunas toxinas aumentan la respiracin de las bacterias y dan un porcentaje de
inhibicin negativo en todas las
pruebas de toxicidad que se
basan en la respiracin. Despus de repetir el anlisis, las
muestras que sigan dando un
porcentaje de inhibicin por
debajo del -10% en la fase 9
deben tenerse en cuenta como
muestras txicas.
Ejemplo:
El tubo de control tiene una
absorbencia inicial de 1,6 y
una absorbencia final de 1,0.
El tubo de muestra tiene una
absorbencia inicial de 1,7 y
una absorbencia final de 1,3.
A muestra = 1,7 1,3 = 0,4
A control = 1,6 1,0 = 0,6
0,4
%I = 1 -------- 100
0,6
%I = 33,3
331

Destruccin de los tubos de cultivo
Destruir los cultivos bacterianos activos desarrollados durante la incubacin utilizando uno de los siguientes mtodos:
1. Autoclavar los tubos de ensayo utilizados a 121 C durante 15 minutos a un
bar. Una vez que haya esterilizado los tubos, vertir el contenido por el lavabo
con agua corriente. Es posible lavar los tubos vacos y volverlos a utilizar.
2. Esterilizar los tubos utilizados mediante una disolucin de 10% de leja (hipoclorito de sodio). Vaciar el contenido de los tubos en la solucin de leja.
Dejar un tiempo de contacto con la solucin de 10-15 minutos. Vertir el
lquido en el lavabo y lavar los tubos vacos para su reutilizacin.
Principio del mtodo

Este mtodo se basa en la reduccin por aspiracin de las bacterias de la resazurina, un indicador de color sensible a la oxidorreduccin. Cuando se reduce la
resazurina, su color pasa de azul a rosa. Las sustancias txicas pueden inhibir la
reduccin de la resazurina. Se ha aadido un acelerador qumico para disminuir
el tiempo de reaccin.
Ref. N
Kit de reactivos ToxTrak (25 pruebas) ....................................................................................................25972-00

que contiene todos los reactivos y accesorios consumibles utilizados en la tcnica.
(1) 25607-66, (1) 25608-36, (1) 22336-15, (2) 21247-10, (2) 20962-08
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo ToxTrak en cpsulas .............................................................2 cpsulas.............pqt. 50 ..........25607-66

Solucin aceleradora ToxTrak............................................................... 4 gotas .......... 15 ml CG ..........25608-36
Tubos de caldo Tryptic Soy........................................................................ 1....................pqt. 15 ..........22336-15
Adaptador Test 'N Tube, 13 mm ................................................................ 1............................. 1 ..........44798-00
Pinza cortante para abrir cpsulas .............................................................. 1............................. 1..............936-00
Pinzas, extremo cuadrado plano................................................................. 1............................. 1 ..........14537-00
Pipeta cuentagotas, 1 ml............................................................................. 1....................pqt. 10 ..........21247-10
Pipeta graduada clase A, 5,00 ml ............................................................... 1............................. 1 ..........14515-37
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Tubos de cultivo, 13 x 100 mm .............................................................variable ..............pqt. 10 ..........20962-08
Kit de cultivo
(contiene discos Bactrol y tubos de caldo lauril triptosa) .......................................... 25 cultivos ..........25978-00
Discos Bactrol, E-coli .............................................................................................. frasco de 25 ..........25809-25
Isopropanol........................................................................................................................500 ml ..........14459-49
Tubos de caldo lauril triptosa ............................................................................................pqt. 15 ..........21623-15
Mechero Bunsen......................................................................................................................... 1 ..........21627-00
Incubador Dri-Bath para 25 tubos, 230V con toma europea...................................................... 1 ..........45900-02
Incubador Dri-Bath para 25 tubos, 115/230V ............................................................................ 1 ..........45900-00
Soporte para tubos de ensayo ..................................................................................................... 1 ..........24979-00
Calentador de alcohol, 60 ml......................................................................................................1 ..........20877-60
Toallitas germicidas...........................................................................................................pqt. 50 ..........24632-00
332
Mtodo 8140
REDUCTORES DE OXIGENO
(gama variable dependiendo del producto*)
Mtodo de reduccin del hierro para reductores de oxgeno
Para agua de caldera
562 nm
O
dietil-hidroxilamina
(DEHA).
2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una cubeta (mues- 4. Llenar otra cubeta con
tra preparada) con 25 ml de 25 ml de agua desionizada
hasta que la pantalla indique: muestra.
(el blanco).
562 nm
Pulsar: 1 8 0 ENTER

Para analizar otros reductores
de oxgeno:
Muestra cero
Pulsar: 1 8 2 ENTER
y a continuacin:
g/l DEHA
Ajustar nm a 562
para el programa 180

continuo.
o:
g/l Carbo
para el programa 182
muestra debe ser de 25 3 C
(77 5 F).
un futuro anlisis.
Nota: Si desea ms informacin sobre la limpieza de los
frascos, ver Tratamientos de
frascos para anlisis.
Con el programa 182, pulsar

las flechas para seleccionar
el reductor de oxgeno
deseado:
Formas
g/l Hydro
g/l ISA
g/l Carbo
g/l MEKO
* DEHA a 450 g/l; carbohidracida de 0 a 600 g/l; hidroquinona de 0 a 1000 g/l; cido isoascrbico (ISA) de 0 a 1500
g/l; metil-etil-cetona (MEKO) de 0 a 1000 g/l
333
REDUCTORES DE OXIGENO, continuacin
5. Aadir el contenido de 6. Aadir exactamente 0,5

ml de solucin DEHA 2 a
DEHA 1 a cada cubeta. Agi- cada cubeta. Mezclar. Colotar para mezclar.
car las dos cubetas en un
lugar oscuro.
9. Pulsar: ZERO
11. Pulsar: READ
Nota: Las dos cubetas debern permanecer en la oscuriNota: En presencia de DEHA dad durante los 10 minutos de
aparecer lentamente un color reaccin.
violeta.
Nota: La temperatura y el
tiempo de reaccin influyen en
el resultado. Comprobar que
se respetan ambos factores
como se indica.
Ajuste cero
y a continuacin:
0 g/l DEHA
10. Colocar inmediatamente la muestra preparada

en los soportes de medicin.
Cerrar la tapa.

g/l DEHA
la tapa.
Lectura
resultado en g/l de DEHA o
el reductor de oxgeno por
defecto.
Formas
CARBOHIDRACIDA
HIDROQUINONA
DEHA
CIDO ASCRBICO
MEKO
La mayora de reductores de oxgeno reaccionan rpidamente con el oxgeno
atmosfrico. Tomar las muestras en recipientes de plstico o de vidrio que hayan
sido aclarados con cido. Dejar que el frasco desborde y tpelo de manera que no
quede espacio por encima de la muestra. Efectuar el anlisis inmediatamente.
334

Ver Tratamiento de frascos para anlisis
Para evitar una posible contaminacin de restos de hierro, aclarar los recipientes
del muestreo, las cubetas y la celda de flujo continuo con cido clorhdrico al
50%. Aclarar varias veces con agua desionizada.
Precisin
2,3 mg/l DEHA, utilizando una solucin patrn de 150 mg/l de DEHA y dos
Interferencias
Las sustancias que reducen el in frrico interfieren. Las sustancias que hacen el
hierro muy complejo tambin pueden interferir. Los siguientes elementos pueden
interferir si estn presentes a concentraciones mayores a las que se indican a
continuacin.
Borato (en Na2B4O7)
500 mg/l
Cobalto
0,025 mg/l
Cobre
8,0 mg/l
Dureza (en CaCO3)
1000 mg/l
Lignosulfonatos
0.05 mg/l
Manganeso
0,8 mg/l
Molibdeno
80 mg/l
Nquel
0,8 mg/l
Fosfato
10 mg/l
Fosfonatos
10 mg/l
Sulfato
1000 mg/l
Zinc
50 mg/l
La luz interfiere en la formacin del color.
Principio del mtodo

La dietilhidroxilamina (DEHA) u otros reductores del oxgeno presentes en la
muestra reaccionan con el in frrico del reactivo DEHA 2 en solucin para producir una cantidad de in ferroso proporcional a la concentracin de DEHA. El
in ferroso reacciona con el reactivo DEHA 1 que forma un color violeta con el
in ferroso.
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo DEHA 1 en cpsulas ............................................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........21679-69

Solucin de reactivo DEHA 2 ..................................................................1 ml .................500 ml ..........21680-49
Agua desionizada .....................................................................................5 ml .................4 litros ..............272-56
Cuentagotas de plstico, marcas de 0,5 ml y 1,0 ml .................................. 1....................pqt. 10 ..........21247-10
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
335

Descripcin
Unidad
Ref. N
Acido clorhdirco 6 N........................................................................................................500 ml ..............884-49
Tapn hueco, poli; n 0 .......................................................................................................pqt. 6 ..........14480-00
Probeta graduada, polipropileno, 25 ml ..................................................................................... 1 ............1081-40
Frasco lavador 250 ml ................................................................................................................ 1 ..............620-31
Termmetro, de -20 a 105 C ..................................................................................................... 1 ............1877-01
336
Mtodo 8186
SILICE, LR (de 0 a 1,600 mg/l)

Mtodo Heteropoli Azul*
815 nm

grama grabado para el slice regula la longitud de onda
de gama baja.
815 nm
Pulsar: 6 5 1 ENTER
Ajustar nm a 815
mg/l SiO2 GB
5. Aadir 14 gotas de solu- 6. Pulsar: SHIFT TIMER

cin de reactivo Molibdato 3
a cada cubeta. Agitar para
mezclar.
Nota: Para conseguir una
mayor precisin, mantener
el cuentagotas en posicin
vertical.
Nota: El tiempo indicado es

para las muestras a 20 C
(68 F). Si la temperatura de la
muestra es de 10 C (50 F)
esperar 8 minutos. Si la temperatura es de 30 C (86 F),
esperar 2 minutos.
4. Llenar dos cubetas de

7. Cuando suene el minu- 8. Pulsar: SHIFT TIMER

tero, aadir el contenido de
una cpsula de cido ctrico a
reaccin de un minuto para
cada cubeta. Agitar para
destruir las posibles interfemezclar.
rencias del fosfato.
337

esperar 2 minutos. Si la temperatura es de 30 C (86 F),
esperar 30 minutos.
SILICE, LR, continuacin
9. Cuando suene el temporizador, aadir el contenido de

Aminocido F a una de las
cubetas. Agitar para mezclar. sta es la muestra
preparada.

Nota: En presencia de slice
Nota: Secar las cubetas con

un trapo hmedo y luego con
un trapo seco para eliminar las
huellas de dedos y dems marcas que podran afectar a la
Nota: Para determinar concen- medicin.
traciones muy bajas de slice,
utilizar el mtodo slice de
gama ultrabaja.

mg/l SiO2
0,000 mg/l SiO2
Colocar el blanco (solucin
sin reactivo Aminocido F)
en los soportes de medicin.
Cerrar la tapa.
Nota: La cubeta que no contiene el reactivo Aminocido F

es el blanco.

Lectura
resultado en mg/l de slice.
Formas
Si
SiO2
Tomar las muestras en recipientes de plstico limpios. Despus del muestreo, analizar las muestras en cuanto le sea posible. Si no puede realizar un anlisis rpido,
almacenar las muestras hasta 28 das enfrindolas a 4 C (39 F) o por debajo.
Antes de efectuar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente.
Tcnicas alternativas
El DR/2010 puede ser calibrado para utilizar los mismos reactivos que los analizadores de slice Hach (651C, 1234D, series 5000 y 31201 Bomba de rastreo). La
tabla de las tcnicas alternativas indica los volmenes de reactivo y de muestra
338

que se deben utilizar, adems de los tiempos de reaccin apropiados para las
muestras a temperatura ambiente.
Prepare una calibracin apropiada como sigue:
a. Guardar la calibracin en el aparato utilizando el proceso que aparece en
el manual de instrucciones del aparato DR/2010. Introducir las unidades
en mg/l SiO2, la posicin de la coma 0,000, la longitud de onda a 810 nm
y los tiempos de reaccin apropiados de la tabla que aparece ms abajo.
b. Preparar soluciones estndar a 0,2 - 0,4 - 0,6 - 0,8 et 1,0 mg/l SiO2 diluyendo 1,00 - 2,00 - 3,00 - 4,00 y 5 ml de solucin estndar de slice,
50 mg/l SiO2 en 250 ml con agua desionizada exenta de slice. Utilizar
frascos de vidrio de clase A para preparar estas soluciones.
c. Seleccionar en la tabla la columna correspondiente a su analizador. Preparar las muestras siguiendo las fases de la tabla. En primer lugar, calibrar el
DR/2010 con una concentracin cero de slice. Preparar esta muestra utilizando 50 ml de agua desionizada exenta de slice con los volmenes de
reactivo especificados y los tiempos de reaccin correspondientes. Medir
e introducir la absorbencia indicada por el aparato utilizando 25 ml de la
muestra preparada.
d. A continuacin, preparar 50 ml de la primera solucin estndar (0,2 mg/l)
utilizando la misma tcnica. Introducir esta concentracin en el aparato.
Medir e introducir de nuevo la absorbencia indicada por el aparato utilizando 25 ml de la muestra preparada. Preparar, medir y guardar las dems
soluciones estndar. Para obtener resultados ms exactos con las concentraciones ms bajas, utilizar la celda de flujo continuo.
e. Para analizar sus muestras utilizando esta calibracin, introducir el
nmero de programa grabado que seleccion para mtodo #?. No es necesario que vuelva a introducir una calibracin para cada reactivo nuevo.
Tabla de tcnicas alternativas
Fase
Analizador
serie 5000
31201 (Bomba
de rastreo)
Analizador
651C
Analizador
1234D
1.
Nmero de programa grabado
9 ??
9??
9??
9??
2.
Cantidad de muestra necesaria
45 ml
50 ml
50 ml
50 ml
3.
Medicin de la longitud de onda
810 nm
810 nm
810 nm
810 nm
4.
Aada el molibdato 3 (1995*)
1,0 ml
1,0 ml
0,5 ml
1,0 ml
5.
Esperar
5 min
5 min
5 min
5 min
6.
Aadir el cido ctrico (22542*) (23470**)

o el citrato de sodio (14908*)
1,0 ml
-----
1,0 ml
-----
---------
----1,0 ml
7.
Esperar
1 min
1 min
-----
1 min
8.
Aadir el aminocido (1934*)

o el aminocido F (22541*) (23531**)
----1,0 ml
----1,0 ml
1,0 ml
-----
1,0 ml
-----
9.
Esperar
8 min
15 seg
8 min
8 min
10. Ajustar a cero el DR/2010

11. Medir la absorbencia
* Referencia Hach
** Referencia Hach para los reactivos del analizador serie 5000.
339

Mtodo patrn de adiciones
a. Abrir una cpsula de solucin patrn de slice, 20 mg/l SiO 2.
y 0,3 ml de solucin patrn a tres muestras de 10 ml y mezclar
cuidadosamente.
c. Analizar cada una de las muestras segn la tcnica descrita arriba. La concentracin de slice debe aumentar 0,2 mg/l por cada 0,1 ml de patrn
aadido.
para ms informacin.
Utilizar las soluciones patrn de 0,500 mg/l o 1,000 mg/l SiO 2 propuestas como
reactivos opcionales, en lugar de la muestra. Efectuar la tcnica de slice como se
describe anteriormente.
Precisin
0,0067 mg/l SiO2. utilizando una solucin patrn de slice de 1,00 mg/l y dos
Interferencias
Las interferencias en el color o en la turbiedad desaparecen si se ajusta a cero el
aparato en la muestra de agua.
Los sulfuros y las concentraciones importantes de hierro interfieren.
El fosfato no interfiere por debajo de 50 mg/l PO43-. A 60 mg/l se observa una
interferencia negativa del 2%. A 75 mg/l se observa una interferencia negativa
del 11%.
A veces, las muestras contienen slice que reacciona lentamente con el molibdato.
No se conoce la naturaleza exacta de las formas que no reccionan con el molibdato. Un tratamiento previo con bicarbonato de sodio y de cido sulfrico hace
que estas formas reaccionen con el molibdato. Este tratamiento previo se explica
en Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Silica Digestion with Sodium Bicarbonate. A menudo, si se alarga el tiempo de reaccin
de la muestra con los reactivos de molibdato y cido antes de aadir el cido
ctrico no har falta hacer un tratamiento previo con bicarbonato.

Para preparar la solucin de reactivo aminocido F, diluir el reactivo aminocido F
en polvo en 100 ml de solucin de hidrxido de sodio 0,1 N. Esta solucin permanece estable durante al menos un mes si se almacena en frascos de plstico.
Principio del mtodo

El slice y el fosfato de la muestra reaccionan con el in del molibadto en medio
cido para formar complejos amarillos de cido silicomolbdico y fosfomolbdico.
La adicin de cido ctrico descompone los complejos de fosfato. Entonces, se
340

aade un aminocido para reducir el silicomolibdato amarillo a azul intenso, proporcional a la concentracin de slice.
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
cido ctrico en cpsulas.....................................................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........21062-49

Reactivo aminocido F en cpsulas......................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........22540-69
Reactivo molibdato 3............................................................................ 28 gotas ...... 50 ml CGG ............1995-26
Solucin de cido sulfrico 1,000 N ...............................................................................1000 ml ............1270-53
Bicarbonato de sodio ACS .................................................................................................. 454 g..............776-01
Solucin de hidrxido de sodio 1,000 N ...........................................................................900 ml ............1045-53
Solucin patrn de slice, 0,50 mg/l SiO2 ...........................................................................3,78 l ..........21008-17
Solucin patrn de slice, 1 mg/l SiO2 ..............................................................................500 ml ............1106-49
Solucin patrn de slice, 50 mg/l SiO2 ............................................................................200 ml ............1117-29
Solucin patrn de slice en cpsulas, 20 mg/l SiO2, 10 ml .............................................pqt. 16 ..........14245-10
Cuentagotas graduado 0,5 ml y 1,0 ml................................................................................pqt. 6 ..........23185-06
Frasco polietileno oblongo, 118 ml.....................................................................................pqt. 6 ..........23184-06
Pipeta graduada poli, 2 ml.......................................................................................................... 1 ............2106-36
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18 edicin ......................... 1 ..........22708-00
Termmetro, de -20 a +105 C...................................................................................................1 ............1877-01

Kit de reactivos slice gama baja (100 pruebas)......................................................................................23468-00
que contiene: (1) 22538-69, (2) 14548-99, (1) 1995-32
cido ctrico en cpsulas.....................................................................2 cpsulas...........pqt. 100 ..........14548-99
Reactivo aminocido F en cpsulas......................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........22538-69
Reactivo molibdato 3.............................................................................. 1,0 ml...... 100 ml CGG ............1995-32
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................... 1............................. 1 ..........45215-00
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
341
Mtodo 8185
SILICE, GA (de 0 a 100,0 mg/l)

Mtodo Silicomolibdato
Modo siempre
encendido
452 nm
1. Comprobar que el apa- 2. Girar el dispositivo que

rato est siempre encendido. regula la longitud de onda
Pulsar el nmero del prohasta que la pantalla indique:
grama grabado para el slice
452 nm
de gama alta.
Pulsar: 6 5 6 ENTER
Muestra cero
Ajustar nm a 452
y a continuacin:
Nota: La celda de flujo contimg/l SiO2 GH

10 ml de muestra.
muestra debe ser de 15
25 C (59 77 F).
molibdato para slice de
gama alta a la cubeta. Agitar
para mezclar.
7. Pulsar: SHIFT ABS
8. Pulsar: ZERO
ABS
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 ABS


una cpsula de reactivo cido
para slice de gama alta. Agireaccin de 10 minutos.
tar para mezclar.
Nota: En presencia de fosfato
o de slice, aparecer un color
amarillo.
Nota: Efectuar las fases 7-10

durante este tiempo.
342
SILICE, GA, continuacin
9. Preparar la solucin de
tricloruro de holmio (ver
nota). Colocar la cubeta
tapada que contiene la solucin de tricloruro de holmio
en los soportes de medicin y
cerrar la tapa.
10. Partiendo de 460 nm,

ajustar el dispositivo de regulacin de la longitud de onda
hacia longitudes de onda ms
bajas. Observar la pantalla
para determinar el nivel
mximo de absorbencia.
Debe estar entre 450 y
Nota: Preparar la solucin de
tricloruro de holmio disolviendo 454 nm. Quitar el frasco de
el contenido de una cpsula de los soportes de medicin sin
volver a ajustar el dispositivo
tricloruro de holmio en 25 ml
de agua desionizada en una
de regulacin.
cubeta cuadrada. Tapar y agitar para disolver.
Nota: Esta solucin puede
conservarse indefinidamente
en la cubeta tapada.
11. Cuando suene el minu- 12. Pulsar:

SHIFT CONC
tero, aadir el contenido de
una cpsula de cido ctrico a y a continuacin:
SHIFT TIMER
la cubeta (muestra preparada). Agitar para mezclar.
Nota: Desaparecer el
color amarillo provocado por
el fosfato.
Nota: No es necesario ajustar

de nuevo el dispositivo de
regulacin para cada anlisis o
si se apaga el aparato. Slo se
debe volver a ajustar el aparato
si ha cambiado la longitud de
onda. Si el nivel mximo de
absorbencia no se encuentra
entre los 452 1 nm, el
nmero 452 nm parpadear
en la pantalla.
13. Cuando suene el tempo- 14. Colocar el elevador de

rizador, la pantalla indicar: cubetas de 10 ml en los
Ajuste cero
y a continuacin:
0,0 mg/l SiO2 GH

la tapa.
Ajuste cero
y a continuacin:
0,0 mg/l SiO2 GH
Llenar otra cubeta con 10 ml

de muestra (el blanco).
Nota: El valor que aparece en
pantalla puede variar dependiendo del ajuste de la longitud
de onda determinado en la
fase 10. El ajuste cero se
llevar a cabo en la fase 16.
343

la tapa. A continuacin aparecer el resultado en mg/l de
slice (SiO2).
Formas
Si
SiO2
Despus del muestreo, analizar las muestras en cuanto sea posible. Si no puede
realizar un anlisis rpido, almacenar las muestras hasta 28 das enfrindolas a
4 C (39 F) o por debajo. Antes de efectuar el anlisis, calentar las muestras a
a. Abrir un frasco de solucin patrn de slice, 1000 mg/l SiO 2.
0,5 ml de solucin patrn a tres muestras de 10 ml y mezclar cuidadosamente.
c. Analizar cada una de las muestras segn la tcnica descrita arriba. La concentracin de slice debe aumentar 1,0 mg/l por cada 0,1 ml de patrn
aadido.
para ms informacin.
Para comprobar la exactitud del anlisis, utilizar las soluciones patrn de slice,
25 mg/l o 50 mg/l SiO2, propuestas como reactivos opcionales. Analizar
siguiendo la tcnica que aparece ms arriba utilizando agua desionizada
como blanco.
344

Precisin
0,45 mg/l SiO2. utilizando una solucin patrn de slice de 50,0 mg/l y dos
Interferencias
Las interferencias en el color o en la turbiedad desaparecen si se ajusta a cero el
aparato en la muestra de agua.
Los sulfuros y las concentraciones importantes de hierro interfieren.
El fosfato no interfiere por debajo de 50 mg/l PO43-. A una concentracin de
60 mg/l se observa una interferencia negativa del 2%. A 75 mg/l se observa una
interferencia negativa del 11%.
A veces, las muestras contienen slice que reacciona lentamente con el molibdato.
No se conoce la naturaleza exacta de las formas que no reccionan con el molibdato. El tratamiento previo con bicarbonato de sodio y de cido sulfrico hace que
estas formas reaccionen con el molibdato. Este tratamiento previo se explica en
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Silica - Digestion with Sodium Bicarbonate. A menudo, si se alarga el tiempo de reaccin de la
muestra con los reactivos de molibdato y cido antes de aadir el cido ctrico no
har falta hacer un tratamiento previo con bicarbonato.
Principio del mtodo

determina el slice midiendo el color amarillo restante.
Debido a la sensibilidad del anlisis al ajuste de la longitud de onda, se utiliza
el cloruro de holmio para ajustar la longitud de onda necesaria de forma
reproducible.
Ref. N
Kit de reactivos de slice, gama alta, muestras de 10 ml (100 pruebas)..................................................24296-00

que contiene: (1) 21074-69, (1) 21062-69, (1) 21073-69
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
cido ctrico en cpsulas............................................................................ 1..................pqt. 100 ..........21062-69

Holmio tricloruro en cpsulas .................................................................... 1....................pqt. 10 ..........23432-67
Reactivo cido en cpsulas para slice de gama alta .................................. 1..................pqt. 100 ..........21074-69
Reactivo de molibdato en cpsulas para slice de gama alta ...................... 1..................pqt. 100 ..........21073-69
Tapn para cubetas ..................................................................................... 1......................pqt. 6 ..........21667-06
Cubeta cuadrada graduada 25 ml ............................................................... 1............................. 1 ..........17042-00
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
345

Descripcin
Unidad
Ref. N
Solucin de cido sulfrico 1,000 N ....................................................................... 100 ml CGG ............1270-32

Bicarbonato de sodio ACS .................................................................................................. 454 g..............776-01
Solucin patrn de slice, 25 mg/l SiO2 ............................................................................237 ml ..........21225-31
Solucin patrn de slice, 1000 mg/l SiO2 ........................................................................500 ml ..............194-49
Tijeras inox................................................................................................................................. 1 ..........23694-00
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th ed. ..............................1 ..........22708-00
Termmetro, -20 + 105 C ......................................................................................................... 1 ............1877-01

Kit de reactivos de slice gama alta, para 25 ml (100 pruebas)...............................................................22443-00
que contiene: (2) 1042-66, (1) 14548-49, (2) 1041-66
cido ctrico en cpsulas............................................................................ 1..................pqt. 100 ..........14548-49
Holmio tricloruro en cpsulas .................................................................... 1....................pqt. 10 ..........23432-67
Reactivo cido en cpsulas para slice de alta gama .................................. 1....................pqt. 50 ............1042-66
Reactivo de molibdato en cpsulas para slice de gama alta ...................... 1....................pqt. 50 ............1041-66
346
SILICE, Gama Ultrabaja (de 0 a 1000 g/l)
Mtodo 8282
Para agua ultrapura
Mtodo Heteropoli Azul*

815 nm

grama grabado para el slice regula la longitud de onda
de gama ultrabaja.
815 nm
Pulsar:
6 4 5 READ/ENTER
Ajustar nm a 815
Muestra cero
y a continuacin:
g/l SiO2 GUB
Aclarar y
desechar
3. Instalar la celda de flujo 4. Llenar dos frascos limcontinuo y aclarar con 50 ml pios Erlenmeyer de plstico
de agua desionizada.
de 250 ml hasta que desborden con agua para analizar.
Nota: Limpiar la celda de flujo
continuo y todos los recipientes
como se indica en el captulo
Recipientes para anlisis.
Aclarar
3 veces y
desechar.
5. Llenar una probeta de

6. Volver a aclarar la proplstico de 50 ml con la
beta tres veces con el mismo
muestra de uno de los frascos frasco y desechar siempre el
y desechar el contenido de la agua del aclarado.
probeta.
7. Llenar la probeta acla8. Vertir de nuevo el conterada hasta la marca de 50 ml nido de la probeta de 50 ml
con la muestra del frasco y
en el frasco inicial.
desechar el agua restante del
frasco.
347
SILICE, Gama Ultrabaja, continuacin
Repetri las fases 5-8

con el segundo
frasco.
9. Repetir las fases 5-8 con

el segundo frasco que contiene la muestra y continuar
en la fase 10.
10. Aadir con una pipeta

TenSette 1,0 ml de reactivo
Molibdato 3 a cada frasco.


Nota: Tambin est disponible
un cuentagotas 1,0 ml de pls(68 F). Si la temperatura de la
tico.
esperar 8 minutos. Si la temperatura de la muestra es de
30 C (86 F) esperar
2 minutos.

Nota: Durante este tiempo se
eliminar la posible interferencia del fosfato.
esperar 2 minutos. Si la temperatura de la muestra es de
30 C (86 F) esperar
30 segundos.
14. Cuando suene el tempo- 15. Una vez que haya

rizador, la pantalla indicar: cesado el flujo, pulsar:
ZERO
g/l SiO2 GUB
Vertir el contenido del primer L pantalla indicar:
Ajuste cero
frasco en la celda de flujo
y a continuacin:
continuo.
0 g/l SiO2 GUB
12. Cuando suene el temporizador, aadir 1,0 ml de

reactivo de cido ctrico F en
cada frasco. Agitar para
mezclar.
16. Aadir 1,0 ml de solucin preparada de reactivo

Aminocido F al segundo
frasco o vierta el contenido
de una ampolla de reactivo
Aminocido F. Agitar para
mezclar.
Nota: Para mayor precisin,
utilizar una pipeta TenSette
para medir 1,0 ml de la
ampolla.
Nota: En presencia de slice
aparecer un color azul plido.
348
17. Esperar 15 segundos

18. Una vez que haya
hasta que se forme el color, a cesado el flujo, pulsar:
READ
continuacin, vertir el contenido del segundo frasco en la
Lectura
resultado en g/l de slice
(SiO2).
Formas
19. Restar el valor del

blanco de reactivo que aparece en el frasco de reactivo
Molibdato 3 del valor obtenido en la fase 18.

de agua desionizada inmediatamente despus de su
utilizacin.
Nota: Si se utilizan reactivos

en el anlisis, ver Blanco de
reactivo.
Nota: Proteger la celda de flujo

continuo de la contaminacin
poniendo del revs un vaso de
precipitados pequeo sobre el
embudo mientras no se utilice.
Si
SiO2
La tcnica de muestreo explicada en las fases 4-9 es muy eficaz en medios muy
complicados y muy sucios. Se incorpora directamente a la tcnica para asegurar
una precisin mejor.
Utilizar nicamente recipientes de plstico con cierres hermticos. Los recipientes
de cristal pueden contaminar la muestra con slice. Sumergir los frascos de muestreo en una dilucin de reactivo Molibdato 3 al 1/50 en agua desionizada de alta
calidad con una concentracin baja de slice. Llenar totalmente y dejar actuar
varias horas. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada con una concentracin baja de slice, secar y cerrar los frascos. Repetir esta tcnica de limpieza
peridicamente.
Dejar que el agua fluya durante 1 o 2 minutos antes de tomar la muestra que se va
a analizar. No ajustar el flujo mientras realiza el muestreo puesto que podran
introducirse partculas. Aclarar cuidadosamente el recipiente con la muestra antes
de tomar la cantidad que va a ser analizada. Efectuar el anlisis en cuanto
sea posible.

La solucin de reactivo Aminocido F est disponible en frascos de 100 ml o en
paquetes de 20 ampollas de dosis simples. El reactivo en frasco tiene una duracin
limitada una vez que se abierto debido a la oxidacin del aire. El reactivo en
ampollas est cerrado con argn, por tanto es ms estable y dura ms de un ao. Si
se ha reducido la sensibilidad a fuertes concentraciones de slice, quiere decir que
el reactivo se ha degradado. Verificar peridicamente el reactivo en frascos analizando una solucin patrn de 1000 g/l de slice (ref. n 1106). Si la concentracin leda es inferior a 950 g/l, sustituir el frasco de solucin de reactivo por
reactivo aminocido.
349

Se puede preparar el reactivo en cantidades ms grandes o ms pequeas disolviendo el reactivo Aminocido F en polvo con el disolvente para aminocidos F
en una proporcin de 11 g por cada 100 ml. Estos reactivos estn disponibles en el
Kit de reactivos Aminocidos F que aparece en la lista de reactivos opcionales al
final de esta tcnica. Esta solucin preparada tiene una duracin limitada, comprobar regularmente con la solucin patrn de slice de 1000 g/
Los usuarios que realizan muchos anlisis pueden desear utilizar la tcnica "Rapid
Liquid" para el slice de gama ultrabaja.
Recipientes para anlisis

Todos los recipientes utilizados en este anlisis deben limpiarse con cuidado para
eliminar cualquier resto de slice. Es preferible utilizar recipientes de plstico
puesto que los recipientes de cristal pueden contaminar la muestra con slice. Se
recomienda el uso de recipientes o de frascos de plstico pequeos con tapones.
Limpiar estos recipientes segn los mtodos normales (evitar el uso de detergentes
que contengan fosfatos) y a continuacin aclarar con agua desionizada de alta
calidad que tenga baja concentracin de slice. Sumergir en agua desionizada que
tenga una concentracin baja de slice durante 10 minutos con 1/50 de recativo
Molibdato. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada o con la muestra antes
de utilizarlos. Mantener los recipientes cerrados mientras no los utilice. Guardar
estos recipientes nicamente para analizar el slice.
Llenar la celda de flujo continuo con la misma solucin diluida de reactivo Molibdato y dejar que acte varios minutos. Aclarar cuidadosamente con agua desionizada que tenga una concentracin baja de slice.
Limpieza de la celda de flujo continuo

La celda de flujo continuo puede acumular sedimentos de productos de reaccin
coloreados, sobre todo si las muestras han permanecido en la celda durante largos
perodos tras la medicin. Eliminar estos sedimentos aclarando la cubeta con una
solucin de amoniaco y a continuacin aclarar varias veces con agua desionizada.
Tapar el embudo mientras no utiliza la celda de flujo continuo.
Blanco de reactivo
Si utiliza los reactivos para el anlisis en el mtodo slice de gama ultrabaja, multiplicar el valor del blanco de reactivo que aparece en la etiqueta del frasco por el
factor adecuado. Utilizar el valor del blanco corregido en la fase 19 de la tcnica.
Analizador
Reactivo utilizado (Ref.)
Factor
1234D
Molibdato 3 (1995-17)
1,00
Serie 5000
Molibdato 3 (1995-03)
1,09
e. Utilizar la pipeta TenSette para aadir respectivamente 0,1 ml, 0,2 ml y
0,3 ml de la solucin patrn de 1 o de 10 mg/l de slice a tres muestras de
50 ml. Mezclar cuidadosamente.
f.
Analizar cada muestra segn la tcnica descrita arriba. La concentracin

de slice debe aumentar 2 g/l por cada 0,1 ml de patrn aadido de 1
mg/l; o 20 g/l por cada 0,1 ml de muestra patrn aadido de 10 mg/l.
350

g. Si no se producen estos aumentos, ver Adiciones de patrn (Captulo 1)
para ms informacin.
Precisin
Slamente un operario obtuvo en un laboratorio una desviacin estndar de menos
de 1 g/l de slice utilizando una solucin patrn de slice de 5 g/l con el
DR/2010.
Interferencias
Las interferencias en el color o en la turbidez desaparecen si se ajusta a cero el
aparato con el agua que se va a analizar. El fosfato no interfiere por debajo de 50
mg/l PO43-. Los sulfuros y las concentraciones importantes de hierro interfieren.
Principio del mtodo

Para adaptar el mtodo normal de slice de gama baja para analizar los niveles de
restos en el mtodo para la gama ultra-baja hacen falta algunas modificaciones. Es
indispensable utilizar la celda de flujo continuo de 25,4 mm (1") en el espectofotmetro y utilizar reactivos lquidos. La mayor estabilidad de estas mediciones,
gracias a la ptica constante de la celda de flujo continuo, proporciona lecturas
ms estables que el uso de cubetas inmviles. Los reactivos lquidos proporcionan
unas lecturas ms fiables y unos blancos ms dbiles puesto que eliminan cualquier resto de turbiedad que podra quedar despus de la disolucin de los polvos.
Adems, estos reactivos son compatibles con los analizadores de procesos Hach
para medir el slice de forma continua.
aade un aminocido para reducir el silicomolibdato amarillo a azul intenso proporcional a la concentracin de slice.
Ref. N
Kit de reactivos de slice, gama ultrabaja

(solucin de reactivo Aminocido F, 100 anlisis) .................................................................................25535-00
que contiene: (2) 1995-32, (2) 22542-32, (1) 23864-42
Kit de reactivos de slice, gama ultrabaja
(solucin de reactivo Aminocido F, 40 anlisis) ...................................................................................25814-00
que contiene: (2) 1995-32, (2) 22542-32, (1) 23864-20
REACTIVOS NECESARIOS, continuacin

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo cido ctrico F.......................................................................... 2,0 ml...... 100 ml CGG ..........22542-32

Solucin de reactivo aminocido F ........................................................ 1,0 ml................100 ml ..........23864-42
o
Reactivo aminocido F en ampollas........................................................... 1....................pqt. 20 ..........23864-20
Reactivo molibdato 3.............................................................................. 2,0 ml...... 100 ml CGG ............1995-32
351

Descripcin
Unidad
Ref. N
Celda de flujo continuo con embudo.......................................................... 1............................. 1 ..........45215-00

Probeta graduada, polipropileno, 25 ml ..................................................... 1............................. 1 ............1081-40
Frasco Erlenmeyer PMP con tapn, 250 ml .............................................. 2............................. 1 ..........20898-46
Kit de reactivos Aminocido F .................................................................................................. 1 ..........23531-03
que contiene:
Reactivo Aminocido F en polvo .................................................................................................................. 308 g
Disolvente del reactivo Aminocido F ............................................................................................................ 2,7 l
Solucin de reactivo cido ctrico F .................................................................................500 ml ..........22542-49
Solucin de reactivo molibdato 3 ..........................................................................................2,9 l............1995-03
Solucin de reactivo molibdato 3 ........................................................................................3,78 l ............1995-17
Solucin patrn de slice, 1 mg/l SiO2 ..............................................................................500 ml ............1106-49
Vaso de precipitados, polipropileno, 50 ml ................................................................................ 1 ............1080-41
Vaso de precipitados, polipropileno, 100 ml .............................................................................. 1 ............1080-42
Cuentagotas de plstico poli, marcas de 0,5 ml y 1,0 ml .................................................pqt. 10 ..........21247-10
Puntas para pipeta TenSette 0,1 - 1,0 ml .......................................................................pqt. 1000 ..........21856-28
Frasco Erlenmeyer PMP con tapn, 250 ml........................................................................pqt. 4 ..........20898-76
Frasco lavador ............................................................................................................................ 1 ..............620-31
Termmetro con envoltura, de 20 a 105 C................................................................................ 1 ............1877-01
352
Mtodo 8051
SULFATO (de 0 a 70 mg/l)

Mtodo SulfaVer 4* (Reactivos en cpsulas o ampollas Accuvac)
Aceptado por la USEPA para el anlisis de aguas residuales**

450 nm
Seleccionar la
exactitud deseada
para el programa

exactos. Ver Creacin de la
680 puede utilizarse directamente para los controles rutinarios o las aplicaciones que
precisin.
sulfato (SO42-).
??
Pulsar: 6 8 0 ENTER
o
9 ? ? ENTER
Ajustar nm a 450
continuo.
Nota: Las variaciones entre

lotes de reactivo y la naturaleza de la medicin turbidimtrica requieren una calibracin
nueva para obtener mejores
resultados.
una cpsula de reactivo SulfaVer 4 a la cubeta (muestra
preparada). Agitar
para mezclar.
Nota: En presencia de sulfato,
aparecer una turbiedad
blanca.
3. Girar el dispositivo que 4. Llenar una cubeta limpia

Nota: Filtrar las muestras que
450 nm
tengan mucho color o que

Nota: Durante este tiempo
dejar la cubeta en reposo.
estn muy turbias. Utilizar la

muestra filtrada en esta fase y
en la fase 7.
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l SO42Nota: Para mayor exactitud,
efectuar una calibracin creada
por el usuario para cada nuevo
lote de reactivo de sulfato SulfaVer 4 en cpsulas; ver Creacin de una calibracin
despus de esta tcnica.

blanco) con 25 ml de
muestra.
Cuando suene el temporizador, la pantalla indicar:
mg/l SO42-
Nota: El polvo no disuelto no

afecta a la exactitud.

** Este mtodo es equivalente al mtodo USEPA-375.4 para aguas residuales.
353

la tapa.
SULFATO, continuacin
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0. mg/l SO42-

11. Pulsar: READ

Lectura
resultado en mg/l de sulfato
(SO42-).

450 nm
Seleccionar la
exactitud deseada
para el programa

exactos. Ver Creacin de la
685 puede utilizarse directamante para los controles rutinarios o las aplicaciones que
precisin.
??

grama grabado para el sulfato regula la longitud de onda
(SO42-), ampollas AccuVac. hasta que la pantalla indique:
450 nm
Pulsar: 6 8 5 ENTER
o:
9 ? ? ENTER
Ajustar nm a 450
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l SO42-AV
Nota: Las variaciones entre

lotes de reactivo y la naturaleza de la medicin turbidimtrica requieren una calibracin
nueva para obtener mejores
resultados.
354

blanco). Tomar al menos
40 ml de muestra en un vaso
Nota: Filtrar las muestras turbias o con mucho color utilizando el material opcional.
Utilizar la muestra filtrada en
esta fase y en la fase 5.

AccuVac Sulfato con la
muestra preparada.
secar el lquido y eliminar
las huellas de dedos.
Nota: En presencia de sulfato,
aparecer una turbiedad
blanca.

Nota: Durante este tiempo
deje la ampolla en reposo.
medicin.
medicin.
Nota: El polvo no disuelto no

afecta a la exactitud.

mg/l SO42-AV
Ajuste cero
y a continuacin:
0. mg/l SO42-AV
la tapa.

12. Pulsar: READ
Lectura
resultado en mg/l de sulfato
la tapa.
(SO42-).
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Las muestras
pueden almacenarse hasta 28 das si se conservan a 4 C o a menos. Calentar a
temperatura ambiente antes de efectuar el anlisis.
b. Romper el cuello de una ampolla patrn Voluette de sulfato, 2500 mg/l
SO42-.
c. Utilizar la pipeta TenSette para aadir 0,1 ml - 0,2 ml y 0,3 ml de patrn a
3 muestras de 25 ml. Mezclar cuidadosamente todas las muestras (para las
355
ampollas AccuVac, utilizar vasos de precipitados de 50 ml limpios
y secos).
de sulfato debe aumentar 10 mg/l por cada 0,1 ml de patrn aadido.
para ms informacin.
Comprobar la exactitud del anlisis utilizando la solucin patrn de sulfato de 50
mg/l que aparece en la lista de reactivos opcionales o preparar esta solucin aadiendo con la pipeta 1,00 ml de la solucin de una ampolla Voluette sulfato, 2500
mg/l en un frasco volumtrico de 50 ml. Diluir hasta completar el volumen con
agua desionizada y mezclar cuidadosamente. Efectuar la tcnica como se describe
a continuacin remplazando la muestra por esta solucin. El resultado de la medicin debe ser de 50 mg/l SO42-.

Para obtener unos resultados precisos, se recomienda la utilizacin de un calibramiento creado por el usuario. Pueden utilizarse directamente los programas 680 y
685 para controles rutinarios o aquellas aplicaciones que no requieran un alto
grado de precisin.
Se requiere una preparacin inicial del programa Sulfato. Se ha programado previamente un programa Sulfato en la memoria para facilitar la operacin. Una vez
que haya finalizado la preparacin, puede realizar una calibracin para cada
nueva partida de reactivos, dependiendo de las necesidades.
Preparacin de las soluciones patrn
Efectuar una nueva calibracin por cada lote nuevo de reactivo SulfaVer 4. Preparar soluciones patrn de 10 - 20 - 30 - 40 - 50 y 60 mg/l de sulfato aadiendo con
la pipeta 1, 2, 3, 4, 5 y 6 ml de la solucin de 1000 mg/l de sulfato a los frascos
volumtricos de clase A de 100 ml. Diluir hasta completar el volumen con agua
desionizada. Mezclar cuidadosamente.
Preparacin inicial del programa Sulfato
Los modelos en los programas creados por el usuario no se pueden utilizar directamente. Deben copiarse con un nmero de programa utilizable (superior a 950)
como se indica en las fases c) y d) antes de realizar el calibramiento. Los programas grabados Hach 680 y 685 pueden utilizarse para controles rutinarios.
a. Pulsar SHIFT USER PRGM. Utilizar las flechas hacia arriba para avanzar
b. Introducir el nmero de modelo para el sulfato [906, 907 (AV)]. Pulsar
ENTER.
c. Introducir el nmero de modelo para el sulfato (>950). Pulsar ENTER.
Anotar el nmero del programa para su posterior utilizacin.
d. La pantalla indicar: Programa copiado. Pulsar EXIT. El programa est
listo para ser calibrado.
356
Calibracin creada por el usuario para el programa Sulfato
a. Seguir la tcnica de anlisis para desarrollar la reaccin en los patrns
antes de anotar los valores de absorcin para la calibracin. La lmpara
del aparato debe estar siempre encendida.
b. Pulsar SHIFT USER PRGM. Utilizar las flechas hacia arriba para avanzar
c. Pulsar el nmero del programa para el sulfato (ver la fase c de la preparacin). Pulsar ENTER.
d. Girar el dispositivo que regula la longitud de onda hasta que la pantalla
indique 450 nm.
e. Avanzar hasta la Tabla de calibracin. Pulsar ENTER. Aparecer el primer
f.
Pulsar ENTER para que aparezca el valor de absorcin del primer punto de
concentracin. Colocar el blanco en los soportes de medicin. Cerrar la
tapa. Pulsar ZERO.
g. Colocar el primer patrn desarrollado (10 mg/l SO4) en los soportes de

medida. Cerrar la tapa. Pulsar ENTER para aceptar el valor de absorcin.
h. Aparecer el segundo punto de concentracin. Pulsar ENTER para que
aparezca el valor de absorcin memorizado para la segunda concentracin. Colocar el segundo patrn desarrollado (20 mg/l SO4) en los soportes de medicin. Cerrar la tapa. Pulsar READ para medir y para que
i.
Pulsar ENTER para aceptar el valor de absorcin. Aparecer el primer

j.
Repetir las fases g y h para las soluciones restantes. Hay seis soluciones
adems del blanco.
k. Una vez que se hayan registrado todos los valores de absorcin, pulsar
EXIT. Llevar la flecha hasta Fuerza Cero. Cambiar a la posicin ON pulsando la flecha y pulsar ENTER.
l.
Avanzar hasta la Tabla de calibracin. Pulsar ENTER dos veces hasta que
slamente parpadee el 0 del F(0). Pulsar la flecha hacia abajo para seleccionar F3 (ecuacin de trecer grado). Pulsar ENTER para validar F3.
Nota: Si es necesario pueden utilizarse otros mtodos de calibracin.
m. Pulsar EXIT dos veces. La pantalla indicar Guardar cambios?. Pulsar

n. Pulsar EXIT. El programa ya est calibrado y est listo para su utilizacin.
Iniciar la fase 2 de la tcnica ilustrada.
Precisin
mg/l de sulfato utilizando una solucin patrn de sulfato de 50 mg/l y dos lotes
357
mg/l de sulfato, utilizando una solucin patrn de sulfato de 50 mg/l y dos lotes
representativos de Ampollas AccuVac con el DR/2010,.

El lmite de deteccin estimado para el programa 680 es de 7 mg/l SO42-. El lmite
de deteccin estimado para el programa 685 es de 7 mg/l SO42-. El LDE es la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz de agua desionizada con un margen de confianza del 99%. Para ms informacin sobre la
captulo 1.
Interferencias
Calcio
Cloruro
40.000 mg/l en Cl-
Magnesio
Silicio
500 mg/l
Principio del mtodo

Los iones de sulfato reaccionan con el bario del reactivo SulFaver 4 y provocan un
precipitado del sulfato de bario indisoluble. La cantidad de turbiedad formada es
proporcional a la concentracin de sulfato. El reactivo SulfaVer 4 contiene tambin un agente estabilizante para mantener el precipitado en suspensin.
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Reactivo SulfaVer 4 en cpsulas...........................................................1 cpsula .............pqt. 50 ..........12065-66

o
Ampollas AccuVac Sulfato ................................................................. 1 ampolla .............pqt. 25 ..........25090-25
ACCESORIOS NECESARIOS (reactivos en cpsulas)

Cepillo para frascos.................................................................................... 1....................690-00
ACCESORIOS NECESARIOS (ampollas AccuVac)

Solucin patrn de sulfato, 50 mg/l ..................................................................................500 ml ............2578-49
Solucin patrn de sulfato, 1000 mg/l ..............................................................................500 ml ..........21757-49
Voluette patrn de sulfato , 2500 mg/l, 10 ml ...................................................................pqt. 16 ..........14252-10
358
Descripcin
Unidad
Ref. N
Vaso de precipitados 50 ml......................................................................................................... 1 ..............500-41

Embudo poli, 65 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-67
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
359
SULFURO (de 0 a 0,600 mg/l
Mtodo 8131
S2-)
Mtodo Azul de metileno* Aprobado por la USEPA para el anlisis de aguas residuales**
665 nm
1. Introduzca el nmero de
sulfuro (S2-).
Pulsar: 6 9 0 ENTER
Ajustar nm a 665
continuo.
2. Girar el dispositivo que 3. Medir 25 ml de muestra

en una cubeta (muestra prehasta que la pantalla indique: parada).
665 nm
4. Llenar otra cubeta con

25 ml de agua desionizada
(el blanco).

analizadas
inmediatamente y
no
pueden
conservarse
para
un futuro anlisis. Procurar no
agitar demasiado las muestras.
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l S2-
Nota: Una agitacin excesiva

puede provocar prdidas de
sulfuro. Utilizar una pipeta para
minimizar las prdidas.
5. Aadir 1,0 ml de reactivo 6. Aadir 1,0 ml de reactivo 7. Pulsar: SHIFT TIMER

Sulfuro 1 en cada cubeta.
Sulfuro 2 en cada cubeta.
Agitar inmediatamente para
mezclar.
Cuando suene el temporizaNota: Aparecer un color rosa. dor, la pantalla indicar:
En presencia de sulfuro, aparemg/l S2-
la tapa.
cer un color azul.

** Este mtodo es equivalente al mtodo USEPA 376.2 para aguas residuales y al mtodo Standar 4500 S2- D para agua
potable.
360
SULFURO, continuacin
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l S2-

medicin inmediatamente.
Lectura
Cerrar la tapa.
sulfuro (S2-).
Nota: Si es necesario hacer
una dilucin, podra perderse
algo de sulfuro durante el
proceso.
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Llenar totalmente y tapar hermticamente. Evitar cualquier agitacin excesiva y la exposicin
porlongada al aire. Analizar las muestras inmediatamente.
Precisin
0,003 mg/l de sulfuro utilizando una solucin patrn de sulfuro de 0,250 mg/l

El lmite de deteccin estimado para el programa 690 es de 7 mg/l S2-. El LDE es
la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz de agua
captulo 1.
Interferencias
Para las muestras turbias preparar un blanco sin sulfuro segn se indica a continuacin y utilizar agua desionizada en la fase 4.
a. Medir 25 ml de muestra en un Erlenmeyer de 50 ml.
b. Aadir agua de bromo gota a gota hasta que aparezca un color amarillo
persistente.
c. Aadir la solucin de fenol gota a gota hasta que desaparezca el color.
Utilizar esta solucin en lugar del agua desionizada en la fase 4.
Los agentes fuertemente reductores (sulfito, tiosulfato e hidrosulfato) interfieren
reduciendo el color azul o impidiendo que se forme. Las altas concentraciones de
361
SULFURO, continuacin
sulfuro pueden impedir la aparicin total del color y, por tanto, es necesario diluir
la muestra. Se puede perder algo de sulfuro mientras se diluye la muestra.
Determinacin de los sulfuros solubles

Determinar los sulfuros solubles centrifugando la muestra en tubos tapados totalmente llenos y analizar la capa superficial. Los sulfuros insolubles se calculan restando la concentracin de sulfuros solubles de los resultados totales de sulfuros.
Principio del mtodo

El hidrgeno sulfurado y los sulfuros metlicos solubles en medio cido reaccionan con el oxalato de N,N-dimetil -p-finelendiamina para formar azul de metileno. La intensidad del color azul es proporcional a la concentracin de sulfuro.
Las altas concentraciones de sulfuro en aguas de pozos petrolferos pueden determinarse despus de diluir de forma adecuada.
Kit de reactivos de sulfuro (100 pruebas) ...............................................................................................22445-00
que contiene: (2) 1816-42, (2) 1817-42
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N

Reactivo Sulfuro 1....................................................................................2 ml ....... 100 ml CGG ............1816-32
Reactivo Sulfuro 2....................................................................................2 ml ....... 100 ml CGG ............1817-32
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
Solucin fenol, 30 g/l ..........................................................................................................25 ml ............2112-20
Cuentagotas para frasco de 25 ml .............................................................................................. 1 ............2258-00
Puntas para pipeta TenSette 1,0 - 10 ml ............................................................................pqt. 50 ..........21997-96
Frasco Erlenmeyer 50 ml ........................................................................................................... 1 ..............505-41
Pipeta TenSette 1,0 a 10 ml ........................................................................................................ 1 ..........19700-10
Frasco lavador, 250 ml ...............................................................................................................1 ..............620-31
362
Mtodo 8028
SURFACTANTES, ANIONICOS (de 0 a 0,275 mg/l)

Mtodo Cristal Violeta*
(Tambin llamados DETERGENTES)

605 nm
surfactantes aninicos.
Pulsar: 7 1 0 ENTER
Ajustar nm a 605
continuo
una cpsula de reactivo de
Detergentes. Tapar el
embudo de separacin.
2. Girar el dispositivo que 3. Medir 300 ml de muestra 4. Aadir 10 ml de soluregula la longitud de onda
en una probeta graduada de cin tampn sulfato. Tapar el
hasta que la pantalla indique: 500 ml. Vertir la muestra en embudo. Agitar durante
605 nm
un embudo de separacin de 5 segundos.
500 ml.
Muestra cero
y a continuacin:
mg/l SURF. ANION
6. Aadir 30 ml de benceno 7. Colocar el embudo de

al embudo. Tapar el embudo. separacin sobre un soporte.
Agitar suavemente durante
un minuto.
Nota: El reactivo derramado es
peligroso para la piel y los
materiales; en tal caso, no se
asegurar la exactitud del
anlisis.
Nota: Utilizar benceno slo si
la ventilacin es adecuada.
* Analytical Chemistry, 38 791 (1966)
363
Nota: Una agitacin excesiva

puede provocar la formacin
de una emulsin que requerir
ms tiempo para que se separen las distintas capas. Para
estas muestras, quitar casi
todo el agua y agitar suavemente el embudo con un objeto
inerte limpio (por ejemplo una
barra agitadora magntica
recubierta de PTFE).
SURFACTANTES, ANIONICOS, continuacin
9. Cuando suene el tempori- 10. Poner la capa

bencnica superior en una
mg/l SURF. ANION

blanco) con 25 ml de benceno puro.
12. Colocar el blanco en

Cerrar la tapa.
Quitar el tapn del embudo Nota: No se puede filtrar el

de separacin. Retirar y des- extracto bencnico antes efecechar la capa acuosa inferior. tuar la medicin colorimtrica.
El color azul desaparecer con

la filtracin.
13. Pulsar: ZERO

Ajuste cero
y a continuacin:
0,000 mg/l SURF. ANION

Lectura
resultado en mg/l de surfactantes aninicos.
Nota: La acetona es un buen
solvente para limpiar los frascos de cristal que contienen
benceno.
Nota: Eliminar la muestra preparada y el blanco conforme a
la regulacin sobre desechos
de benceno.
Analizar las muestras lo antes posible despus del muestreo, aunque pueden almacenarse al menos 24 horas a una temperatura de 4 C o menos. Calentar a temperatura ambiente antes de efectuar el anlisis.
364

Mtodo patrn de adiciones
a. Romper el cuello de una ampolla Voluette de surfactantes aninicos,
60 mg/l LAS.
cuidadosamente.
c. Analizar cada una de las muestras segn la tcnica descrita arriba. La concentracin de surfactante debe aumentar 0,02 mg/l por cada 0,1 ml de
patrn aadido.
para ms informacin.
Precisin
0,0035 mg/l de surfactante aninico utilizando una solucin patrn de de
0,1 mg/l de LAS y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Interferencias
Los iones perclorato y periodato provocan interferencias. Las altas concentraciones de cloruro como las que se encuentran en el agua de mar y las salmueras, provocan errores por defecto.
Principio del mtodo

Los surfactantes ABS (sulfonatos alquilbencenos) o LAS (alquilsulfonatos lineales) vienen determinados por su asociacin con el cristal violeta y la extraccin
del complejo de apareamiento del in en el benceno.

Las soluciones de benceno (D018) estn catalogadas como residuos peligrosos
por el Federal RCRA. No vierta estos productos por el desage. Guardar las soluciones de benceno y el agua saturada de benceno para eliminarlas con los solventes de laboratorio usados. Ver Captulo 3 para ms informacin sobre la correcta
eliminacin de estos productos.
365

Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Benceno ACS ..........................................................................................55 ml ................500 ml ..........14440-49

Reactivo surfactantes en cpsulas ........................................................1 cpsula .............pqt. 25 ............1008-68
Solucin tampn sulfato..........................................................................10 ml ................500 ml ..............452-49
Embudo de separacin, 500 ml .................................................................. 1............................. 1 ..............520-49
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Soporte 13 x 20 cm..................................................................................... 1............................. 1 ..............563-00
Acetona ACS .....................................................................................................................500 ml ..........14429-49
Surfactantes, ampolla Voluette, 60 mg/l LAS 10 ml.........................................................pqt. 16 ..........14271-10
Barra agitadora magntica, 9 mm .............................................................................................. 1 ..........20953-48
Puntas para pipeta TenSette 0,1-1,0 ml .............................................................................pqt. 50 ..........21856-96
Termmetro, de -20 a 105 C ..................................................................................................... 1 ............1877-01
366
Mtodo 8193
Para agua, aguas residuales y agua de caldera
TANINO y LIGNINA (de 0 a 9,0 mg/l)

Mtodo Tirosina*
700 nm
tanino y la lignina.
Pulsar: 7 2 0 ENTER
Ajuste nm a 700
continuo.
2. Girar el dispositivo que 3. Llenar una cubeta hasta

la marca de 25 ml con agua
hasta que la pantalla indique: desionizada (el blanco).
700 nm
4. Llenar una cubeta limpia

la muestra (la muestra
preparada).

Muestra cero
y a continuacin:
mg/l AC TANIC
Nota: Filtrar las muestras muy

turbias y expresar el resultado
en mg/l de cido tnico soluble.
5. Aadir 0,5 ml de reactivo 6. Aadir con la pipeta

TanniVer en cada cubeta.
5,0 ml de solucin de carboComienza un perodo de
nato de sodio en cada cubeta.
Nota: En presencia de tanino
8. Cuando suene el temporizador, al cabo de 25 minutos,

la pantalla indicar:
mg/l AC TANIC
Colocar el blanco en el
la tapa.
* Adaptado de Kloster, M.B., Journal American Water Works Association, Vol. 66, N 1, p. 44 (1974).
367
TANINO y LIGNINA, continuacin
9. Pulsar: ZERO
Ajuste cero
y a continuacin:
0,0 mg/l AC TANIC

Lectura
resultado en mg/l de cido
tnico.
Preparar una solucin patrn de cido tnico de 200 mg/l disolviendo 0,200 g de
cido tnico en agua desionizada y diluyndola en 1000 ml. Esta solucin puede
conservarse durante un mes. Preparar una solucin patrn a 2,0 mg/l de cido
tnico diluyendo 10,00 ml de la solucin patrn en 1000 ml con agua desionizada.
Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar.
Precisin
0,08 mg/l de cido tnico utilizando una solucin patrn de de 5,0 mg/l de
cido tnico y dos lotes representativos de reactivo con el DR/2010.
Interferencias
La interferencia del sulfito se puede eliminar aadiendo 1 ml de formaldehdo
antes del anlisis.
El hierro ferroso provoca interferencias. Dos mg/l de in ferroso provocan un
color equivalente a aproximadamente 1 mg/l de cido tnico. Aadir una medida
de 0,2 g de pirofosfato de sodio a la muestra antes del anlisis para eliminar la
interferencia del hierro ferroso de concentraciones de hasta 20 mg/l.
Principio del mtodo

Este mtodo registra todos los compuestos aromticos hidroxilados como el
tanino, la lignina, los fenoles y los cresoles. El mtodo de la tirosina produce un
color azul proporcional a la cantidad de dichos compuestos. Los resultados se
expresan en tanino y lignina totales en mg/l de cido tnico.
368
TANINO y LIGNINA, continuacin

Ref. N
Kit de reactivos de tanino y lignina (hasta 100 anlisis) .........................................................................22446-00

que contiene: (1) 675-53, (1) 2560-42
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N

Reactivo TanniVer 3 .................................................................................1 ml .................100 ml ............2560-42
Solucin de carbonato de sodio...............................................................10 ml ................500 ml ..............675-49
Pipeteador................................................................................................... 1............................. 1 ..........14651-00
cido tnico para anlisis ................................................................................................... 113 g ..............791-14
Formaldehdo .......................................................................................................... 100 ml CGG ............2059-32
Pirofosfato de sodio ACS ...................................................................................................... 50 g ..............784-25
Balanza analtica ........................................................................................................................1 ..........22310-00
Platillos de medicin, 67/47 mm.....................................................................................pqt. 500 ..........21790-00
Embudo poli, 65 mm .................................................................................................................. 1 ............1083-67
Frasco volumtrico, 1000 ml......................................................................................................1 ..............547-53
369
ZINC (de 0 a 2,00 mg/l
Mtodo 8009
Zn-)
Mtodo Zincon* Aprobado por la USEPA para anlisis de agua residual**

(requiere digestin; ver Captulo 2).
620 nm
zinc (Zn).
Pulsar: 7 8 0 ENTER
Ajustar nm a 620
continuo
ZincoVer 5. Tapar. Agitar
varias veces para disolver
totalmente el polvo.
Nota: El polvo debe disolverse
totalmente.
Nota: La muestra debe ser de
color naranja. Si la muestra es
de color marrn o azul, diluir la
muestra y repetir la prueba.

620 nm

la muestra.

Muestra cero
y a continuacin:
mg/l Zn
Nota: Con esta tcnica, utilizar slo probetas de cristal con

tapones. Antes de su utilizacin, aclarar con cido clorhdrico al 50% y a continuacin
6. Vertir 10 ml de solucin
en una cubeta (el blanco).
7. Aadir 0,5 ml de ciclohexanona a la solucin restante de la probeta.
8. Tapar la probeta y agitar

con fuerza durante 30 segundos (la muestra preparada).
Nota: Utilizar un cuentagotas

de plstico puesto que las
peras de goma pueden contaminar la ciclohexanona.
Nota: La muestra ser de color

rojo anaranjado, marrn o azul,
dependiendo de la concentracin de zinc.
CUIDADO: El reactivo
ZincoVer 5 contiene cianuro
y es muy txico por ingestin o por inhalacin de
vapores. No aadir cido a
la muestra. Almacenar lejos
del agua y de los cidos.

** Federal Register, 45 (105) 36166 (29 mayo 1980).
370
ZINC, continuacin

Nota: Durante ese tiempo
efectuar la fase 10.
10. Durante el tiempo de

reaccin, vertir la solucin de tero, colocar el blanco en los
la probeta en una cubeta
Ajuste cero
la tapa.
y a continuacin:
0,00 mg/l Zn

Lectura
resultado en mg/l de zinc.
Tomar las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Para almacenar
la muestra, ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico concentrado (aproximadamente 2 ml por litro). Estas muestras se pueden almacenar hasta 6 meses a temperatura ambiente.
Antes de efectuar el anlisis, ajustar el pH entre 4 y 5 con hidrxido de sodio 5 N.
No sobrepasar este lmite (pH 5,0) porque el Zinc podra precipitarse. Corregir el
resultado del anlisis por adiciones de volumen; ver Correciones de adiciones de
volumen en el captulo 1.
a. Romper el cuello de una Ampolla Voluette de zinc, 25 mg/l Zn.
cuidadosamente.
371
ZINC, continuacin
c. Analizar cada una de las muestras segn la tcnica descrita arriba. La
concentracin de zinc debe aumentar 0,1 mg/l por cada 0,1 ml de patrn
aadido.
para ms informacin.
Mtodo de soluciones patrn
Preparar una solucin patrn de zinc de 0,50 mg/l aadiendo con la pipeta 0,50 ml
de solucin patrn de zinc de 100 mg/l de Zn en un frasco volumtrico de 100 ml
utilizando recipientes de vidrio de clase A. Diluir hasta completar el volumen con
agua desionizada. Prepare esta solucin cuando la vaya a utilizar.
Precisin
0,008 mg/l Zn utilizando una solucin patrn de zinc de 1,00 mg/l y dos lotes

El lmite de deteccin estimado para el programa 780 es de 0,04 mg/l Zn. El LDE
es la concentracin mnima media distinta de cero calculada en un matraz de agua
captulo 1.
Interferencias
In
Concentracin
Aluminio
6 mg/l
Cadmio
0,5 mg/l
Cobre
5 mg/l
Hierro (frrico)
7 mg/l
Manganeso
5 mg/l
Nquel
5 mg/l
Las altas concentraciones de materia orgnica pueden interferir. Para eliminar esta
interferencia, efectuar la tcnica de digestin suave (Captulo 2).
de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Ajustar el pH a 4-5.
Principio del mtodo

El cianuro vuelve al zinc y a los dems metales ms complejos. La adicin de
ciclohexanona provoca la liberacin selectiva del zinc. El zinc reacciona con el
indicador 2 carboxi-2'-hydroxi-5'-sulfoformacilbenceno (Zincon) para formar un
complejo de color azul. La concentracin de zinc es proporcional a la intensidad
del color. Dependiendo de la concentracin del zinc, el color azul puede ser ms o
menos intenso debido al color naranja del indicador en exceso, por tanto la solucin final puede tener un color variable.
372
ZINC, continuacin
Ref. N
Kit de reactivos de zinc, muestras de 20 ml

(100 anlisis = 100 muestras + 100 blancos) ..........................................................................................24293-00
que contiene: (1) 14033-32, (1) 21066-69
Cantidad requerida
por anlisis
Descripcin
Unidad
Ref. N
Ciclohexanona .........................................................................................1 ml ....... 100 ml CGG ..........14033-32

ZincoVer 5 en cpsulas.........................................................................1 cpsula ...........pqt. 100 ..........21066-69
Probeta graduada clase A, 10 ml................................................................ 1............................. 1 ..........26363-38
Pinza cortante ............................................................................................. 1............................. 1 ..............968-00
Acido ntrico al 50% .........................................................................................................500 ml ............2540-49
Solucin de hidrxido de sodio 5,0 N ....................................................................... 50 ml CGG ............2450-26
Hidrxido de sodio 50 %...................................................................................................500 ml ............2180-49
Solucin de hipoclorito (leja)...................................................................................................... ......... domstica
Solucin patrn de zinc, 100 mg/l.....................................................................................100 ml ............2378-42
Solucin patrn de zinc , 25 mg/l Zn, 10 ml ....................................................................pqt. 16 ..........14246-10
Cuentagotas de plstico 0,5 ml y 1,0 ml ...........................................................................pqt. 10 ..........21247-10
Filtro de fibra de vidrio, 47 mm ......................................................................................pqt. 100 ............2530-00
Matraz al vaco, 500 ml.............................................................................................................. 1 ..............546-49
Pipeta TenSette 1,0 a 10 ml ........................................................................................................ 1 ..........19700-10
Pipeteador...................................................................................................................................1 ..........14651-00
Soporte para filtro....................................................................................................................... 1 ............2340-00
373
SECTION 4
INFORMACIONES GENERALES
Para solicitar
En los Estados Unidos
Por telfono:
6:00 17:00 MST
Lunes a viernes
800-227-HACH (800-227-4224)
970-669-3050 (Hach Loveland)
Por correo:
Hach Company
P.O. Box 389
Loveland, Colorado, 80539 U.S.A.
Por telecopia:
970-669-2932 (Hach Loveland)
Datos necesarios
Nmero de cuenta Hach (si esta disponible)
Direccin de facturacin
Direccin de envo
Nombre y nmero de telfono
Nmeros de referencia de los artculos
Designacin o nombre del modelo
Cantidad
Fuera de Estados Unidos

Hach dispone de agentes y distribuidores repartidos por todo el mundo.
En Europs, Africa del Norte y Oriente Medio
Contactar con el distribuidor local y pedir asistencia a:
Hach Europe, S.A./N.V.
Chausse de Namur, 1
B-5150 Floriffoux (Namur)
Blgica
Telfono: (32)(81) 44.71.71
Telecopia: (32)(81) 44.13.00
En Canada
Hach Sales & Service Canada Ltd
1313 Border Street, Unit 34
Winnipeg, Manitoba R3H OX4
Telfono: (204) 632-5598
Telecopia: (204) 694-5134
374
En otros pases, contactar con el distribuidor Hach ms prximo o:
Hach Company World Headquarters
P.O. Box 389
Loveland, Colorado, U.S.A. 80539-0389
Telfono: (970) 669-3050
Telecopia: (970) 669-2932
Garantia
Hach garantiza que sus productos son de una alta calidad y exentos de defectos en
el momento de la expedicin, y estn conformes con las caractersticas publicadas. Las condiciones de aplicacin de la garanta estn indicadas en el reverso de
las facturas Hach o en las condiciones generales del vendedor.
Limites de utilizacin
Los reactivos Hach estn destinados nicamente a la utilizacin en el laboratorio y
fabricacin. No deben ser utilizados como medicamentos, productos cosmticos o
aditivos alimentarios.
Fichas de seguridad
Las fichas de seguridad Hach (Material Safety Data Sheets), estn entre las ms
completas y las ms informativas, y suministran informacin de seguridad esencial para la manipulacin de los reactivos. Una ficha de seguridad Hach en ingles
esta disponible para todos los reactivos Hach.
Etiquetas
Las etiquetas sobre los productos qumicos y reactivos Hach recogen las informaciones siguientes:
Nombre del producto: en ingls, francs, alemn, italiano y espaol en todas

las etiquetas, salvo las ms pequeas.
Nmero de referencia Hach: para la identificacin facilitando el

reaprovisionamiento y determinar as la ficha de seguridad correspondiente.
Nmero de lote e informacin de almacenamiento: los nmeros de lote, estn

constituidos por letras y cifras, indican una duracin de conservacin muy
larga; un nmero de cuatro cifras indica los productos que deben ser devueltos
regularmente y que es necesario verificar peridicamente con una solucin
patrn. El nmero de lote es indispensable si se llama para asistencia tcnica o
en caso de duda de la validez de un reactivo.
Reclamaciones
Nosotros ponemos un cuidado especial para la ejecucin y expedicin correcta de
los pedidos. Si un error o avera es detectado, reclamar inmediatamente contactando el distribuidor Hach del que depende.
Devolucin de artculos
NINGUNA DEVOLUCION DEBE SER REALIZADA SIN AUTORIZACIN
PREVIA. LAS DEVOLUCIONES DEBERAN SER A PORTES PAGADOS.
LAS EXPEDICIONES A PORTES DEBIDOS SERAN RECHAZADAS.
375
Boletin de informacin Hach
El boletin de informacin gratuito Hach News & Notas for the Analyst suministra
informacin actualizada al analista. Contiene informacin reciente acerca de las
reglamentaciones americanas, las discusiones sobre mtodos qumicos, notas relativas a los aparatos o tcnicas de anlisis y una revisin de los productos Hach.
Contactar con Hach para empezar a recibir esta publicacin.
376
377

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49300-93

Hach Company, 1998. Reservados todos los derechos.

original: hm/rb 10/22/97 4ed

TRADEMARKS OF HACH COMPANY

SECTION 2 PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA .................................................................... 45

MINERALIZACION CON EL DIGESDAHL, GENERAL, Ajuste del pH de las muestras mineralizadas....

SECTION 3 PROCEDURES ..................................................................................................................... 59

SECTION 4 INFORMACIONES GENERALES ............................................................................... 374

EXPLICACION DEL PROCEDIMIENTO

(Left side, downward & bottom)

Breve explicacin del mtodo

ANALISIS QUIMICO GENERALIDADES

Grados Celsius (Centgrados)

granos por galon

Norma de pureza de los reactivos para

(high range) rango alto

Standard Methods for the Examination of

Code of Federal Regulations

Formazin Attenuation Unit: Unidad de

Litro. Volumen igual a un decmetro cbico

Lmite de deteccin estimada

Lmite de deteccin del mtodo

Libras por acre

(low range) rango bajo

miligramos por litro (ppm)

microgramos por litro (ppb)

mililitro, equivalente a un centmetro cubico

(medium range) rango medio

National Interim Primary Drinking Water

National Polluant Discharge Elimination

Test 'N Tube

2,4,6 Tri (2-Pyridyl) 1-3-5 Triazine

(Ultra Low Range) rango ultra bajo

Agencia para la Proteccin del Medio

1.2 Conversin de formas qumicas

Conversin utilizada en los programas #

Conversin utilizada en los programas #

g/l AC. ERYTHRO.

315, 320, 322

315, 320, 322

342, 343, 346, 347, 348

346, 347, 348

380, 385, 387

380, 385, 387

345, 371, 375

345, 371, 375

344, 351, 353, 355, 359 361

480, 482, 485, 490, 492, 535

480, 482, 485, 490, 492, 535

gr/gal ingleses CaCO3

gr/gal U.S. CaCO3

o epm/l o mval/l; Nota: 1 meq/l = N/1000

1.3 Muestreo, conservacin y almacenamiento de las muestras

Los recipientes de muestreo ms econmicos son los de polietileno o

Los recipientes mejores y ms caros son los de cuarzo o los de PTFE

Para los metales a concentracin de microgramos por litro evitar los

Para la determinacin de plata almacenar las muestras en recipientes que

Evitar introducir una contaminacin de iones metlicos a partir de recipientes,

Tabla 1A - Tests bacteriolgicos

Refrigerar a 4C, 0,008 % Na2S2O36 6 horas

Refrigerar a 4C, 0,008 % Na2S2O36 6 horas

Tabla 1B - Tests inorgnicos

Refrigerar a 4C + H2SO4 pH < 2

14. Demanda bioqumica de