TUGAS ANALISIS RUNUT RESUME JURNAL METODE HIDRIDA

Hydride Generation Atomic Absorption Spectrophotometry (HGAAS) for the Determination of Lead (Pb)

Disusun oleh Rizka Maharana 1007035003

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS MULAWARMAN

SAMARINDA 2013

Hydride Generation Atomic Absorption Spectrophotometry (HG-AAS) for the Determination of Lead (Pb) atau Hydride Generation Spektrofotometri Serapan Atom (HG-AAS) untuk Penentuan Timbal (Pb)

A. PENDAHULUAN Hydride generation atomic absorption spectrophotometry (HG-AAS) adalah suatu teknik umum untuk menentuan hidrida pembentukan logam. Dalam HG-AAS, logam seperti Se, As, Sn, Pb direaksikan direaksikan dalam larutan dengan logam runut asam nitrat (HNO 3) bersama dengan natrium peroxysulfate (Na2S2O 8, reagen pengoksidasi) dan natrium borohidrida (NaBH 4, reagen yang mengurangi) untuk membentuk senyawa logam-hidrida volatile yang dapat dihapus dari solusi dengan membersihkan dengan gas inert, seperti Argon. Hidrida volatile kemudian tersapu oleh gas inert ke dalam tabung kuarsa, yang mana dipasang pada nyala spektrofotometer serapan atom. Logam- senyawa hidrida dikabutkan dan diukur. Aparatus yang akan digunakan untuk melakukan percobaan ini adalah pembangkit uap aksesori (VGA-77). HG-AAS meningkatkan batas deteksi dengan faktor 100 atau lebih (menjadi sub kisaran bagian per miliar / part-per-billion) dibandingkan dengan api AA, menghilangkan analit dari sebagian besar gangguan matriks umum yang ada di dalam sampel asli, dan mempercepat waktu pengukuran, penawaran keuntungan tidak ditemukan dalam teknik lainnya. Teknik ini adalah metode pengenalan sampel fase uap untuk AAS. Dalam metode ini, hidrida akan dibentuk dengan oksidasi larutan Pb berair ke Pb+4 dalam kondisi asam yang sesuai dan kemudian akan berkurang untuk PbH 4 menggunakan NaBH 4. Dengan demikian terbentuk plumbium volatile yang akan terbawa ke tabung kuarsa duduk di atas api AA menggunakan gas argon dimana PbH 4 dikabutkan ke PB0 dan karenanya aton pada gas bebas diukur oleh AA. Reaksi ditampilkan di bawah Pb+2 (aq) id +sodium peroxysulfate Pb+4 Pb+4 + BH 4 - sodium borohydride PbH 4 (g)

B. METODOLOGI PERCOBAAN Berikut adalah gambar diagram skema dari HG-AAS yang akan digunakan pada penelitian ini.

Flame and quartz T-tube

Sodium Borohydride
(NaBH ) - creates PbH
4 4

Argon- carrier gas

Gas-liquid separator PbH4 (g) and carrier gas (Ar) to quartz T- tube in flame

Acid (HNO 3) + Oxidizing reagent (Na2S 2O 8) - oxidizes Pb+2 Pb+4 Pump tubes (pumping of solutions) Mixing chamber (reaction occurs)

Sampel/solutin

Liquid to waste container

Gambar 1 : Skema Diagram dari HG-AAS

Persiapan Alat Instrumen dan Optimasi Persiapan Alat Instrumen Persiapkan aksesoris VGA 77, kemudian uninstall autosampler/furnace per SOP oleh alat instrumen, atur unit nyala sesuai dengan arah. Pasang VGA 77 ke depan instrumen seperti pada gambar 2. Pastikan VGA 77 terhubung dengan power supply dan jalur suplai gas argon terbuka pada tekanan yang diperlukan. Pasanag penahan braket di atas kompor untuk menahan tabung kuarsa untuk transmitasi cahaya, pastikan tabung kuarsa bersih dan dipasang dengan benar pada braket. Lihat gambar 3. Hidupkan intrumen/VGA 77. Sejajarkan hollow cathode lamp (HCL) dengan menyesuaikan posisi penghalang. Hubungkan tabung pembuangan untuk limbah kontainer. Sesuaikan tabung pompa dengan tekanan dengan menggunakan tombol-tombol pada alat. Optimasi Alat Siapkan bahan bakar / oksidan (asetilena atau NO 2 / air), alirkan. Nyalakan api (per SOP untuk instrumen nyala api) Buka software Spectra AA, atur sebuah metode (per SOP) menggunakan lampu katoda berongga Pb (HCL) Klik optimasi Periksa kembali optimasi posisi burner dan ketepatan api untuk sinyal yang maksimum. Tekan rescale sekali, ketepatan/keselarasan telah selesai. Biarkan HCL untuk memanas selama kurang lebih 15 menit sebelum pengukuran. Jika menggunakan koreksi latar belakang, selaraskan D2 (Deuterium) lampu busur D2 ke lampu katoda berongga (HCL) Biarkan lampu D2 sampai hangat (~15 menit)

Preparasi Standar Membersihkan botol plastik.

Rendam dalam air sabun selama 5 menit Bilas dengan air keran diikuti oleh bilas air DDI Rendam dalam larutan pembersih ACS kelas HCL selama 20 menit Bilas dengan 18 M H 2 O Rendam dalam larutan pembersih ACS kelas HNO 3 selama 20 menit Bilas dengan 18 M H 2O Biarkan hingga kering (bukan kering dengan handuk atau kimwipes). Menyusun standar (tingkat ppb) dari 1000 ppm Pb stok standar. Buat serangkaian konsentrasi di kisaran 10-100 ng/g (ppb) dengan menggunakan 18 M H 2O. Mengetahui konsentrasi yang tepat dari standar yang digunakan (setidaknya 3 angka signifikan) sebelum menyiapkan istrumen. Pastikan untuk memberi label semua larutan standar.

Preparasi Reagen Pembentukan-Hidrida dan Larutan untuk Percobaan Reagen yang dibutuhkan untuk analisis dengan metode ini adalah runut logam kelas asam nitrat, pereduksi kuat netrium borohidrida dan pengoksidasi kuat natrium peroksidisulfat. Untuk mengoptimalkan kondisi eksperimental, konsentrasi reagen yang sesuai akan memberikan sinyal analitik yang terbaik yaitu ditemukan pada 0,3M HNO 3 dengan 14% Na2S2O 8 dan larutan 10% NaBH 4. Siapkan larutan ini dengan 18 M H 2O menggunakan keseimbangan analitik pada pebersihan bolor reagen. Larutan blanko adalah 18 M H 2O. Setelah preparasi standar, sampel, larutan blanko dan reagen kimia yang dibutuhkan, kita siap untuk melakukan analisis.

C. ANALISIS Penentuan Pb dalam sampel yang disediakan 1. Kalibrasi dan Limit Deteksi Tidak ada koreksi latar belakang. Analisi Pb dalam sampel yang diberikan menggunakan kurva kalibrasi yang dibuat dari larutan standar. Instrumen harus dibentuk seperti dijelaskan pada setup mode. Gunakan 283.6 nm garis Pb dan atur celah 1 nm. Serta, integrasikan sinyal sebanyak 3 kali integrasi ulang di tiap 15 detik. Mengukur absorbansi serangkaian larutan standar menggunakan pengukuran tinggi puncak. Setelah dilakukan pengukuran standar, ukur sampel (3 kali) dan blanko (lima sampel dari 18 M H 2O). Buat kurva kalibrasi menggunakan hasil yang didapat dan tentukan konsentrasi Pb dalam sampel air dan sampel air keran. Serta, tentukan limit deteksi untuk Pb menggunakan pengukuran luas puncak. Bandingkan limit deteksi ini dengan nyala api serapan atom dan serapan tungku grafit.

2. Kalibrasi dengan Koreksi Latar Belakang Ulangi analisis yang sama dengan menggunakan koreksi latar belakang. Ubah lembar kerja untuk memungkinkan koreksi latar belakang, biarkan lampu D2 (deuterium) memanas hingga 15 menit. Buat kurva kalibrasi standar diikuti dengan analisis sampel yang disediakan. Amati efek dari koreksi latar belakang pada hasil yang didapat.

D. HASIL Untuk menjelaskan reaksi kimia yang menghasilkan PbH 4, kombinasi reagen terbaik ditunjukkan pada tabel dibawah ini : Chemical Reagents Reducing agent (hydride-forming) Oxidizing agent Acid (trace metal grade) HNO 3 0.3M NaBH 4 Na2 S2 O 8 10% 14% Chemical Compounds Concentration

Digunakan larutan standar Pb pada kisaran 10-150 ppb, Dilakukan berbagai variasi konsentrasi peroksidisulfat, asam nitrat, dan borohidrida agar dapat memberikan hasil analitik terbaik. Kurva kalibrasi pada kondisi eksperimental ditunjukkan di sini adalah sebagai contoh.

0.3

0.25

0.2

Calibration curve of best experimental conditions for hydride generation method

y = 0.0026x + 0.0026 R = 0.9942 0.15 0.1 0.05

-0.05

LOD 0.06

LOQ 0.2

RSD (%) 0.3

0 20 40 60 80 100 120 Concentration (ppb)

E. KESIMPULAN Tujuan dasar dari penelitian ini adalah agar dapat menggunakan metode pengenalan sampel hidride generation untuk mendeteksi logam berat (Pb) secara spektrofotometri serapan atom. Alat VGA 77 digunakan untuk logam hidrida yang volatil. Dengan menggunkan teknik ini, sensitifitas yang diperoleh dalam hasil lebih baik dari yang diharapkan. Perbandingan hasil yang diperoleh dengan menggunakan pendekatan ini dengan menggunakan metode tungku grafit akan membuktikan keberhasilan analaisis dengan metode ini. Selain itu, metode ini cepat dan ekonomis dibandingkan dengan metode Furnace Absorption. Limit deteksi yang diperoleh adalah sedikit lebih baik daripada GFAAS. Keberhasilan dalam optimasi kondisi eksperimental memberikan cara yang mudah untuk preparasi reagen kimia yang disediakan dengan kalibrasi. Namun, selalu dapat mengamati perbedaan hasil pada berbagai konsentrasi reagen.