INFORME N2 DE CATLISIS Y COMPUESTOS DE COORDINACIN Los complejos obtenidos son de la forma [Co(NH3)XClx]ClX, por consiguiente una forma de determinar

el nmero de iones cloruro que contiene el complejo fuera de la esfera de coordinacin de Co (III) es precipitarlos con iones Ag(I) dando un precipitado blanco de AgCl. Las medidas de conductividad nos sirven como procedimiento para comprobar la identidad de la frmula asignada al complejo obtenido.

Materiales y reactivos
Materiales: Nombre Matraz erlenmeyer Papel filtro Vidrio de reloj
Erlenmeyer de 250 ml Pipetas graduadas Vaso de precipitados de 250 ml

Vaso pp Piseta Equipo de filtracin al vacio Pipeta Estufa desecadora

Matraces aforados Equipo de bao Maria Termmetros Esptula Probetas Pinzas, Soporte universal

Reactivos: - Complejo obtenido - Nitrato de potasio (KNO3) 0.1 M -Nitrato de plata (AgNO3) 0.12 M - Agua destilada
-Cloruro de amonio (NH4Cl) -Amoniaco concentrado -Cloruro cobaltoso hexahidratado (CoCl2 .6H2O)

-Perxido de hidrogeno (H2O2) 20 Volmenes -HCl concentrado al 36 % -Nitrato de Plata (AgNO3) - Nitrato de Potasio (KNO3) -Alcohol Etlico -Agua desmineralizada

Procedimiento Experimental Parte 1

1.- Pesar 5 gr de cloruro amnico (NH4Cl) y colocarlo en un vaso de precipitado de 100 ml. 2.- Agregar 30 ml de amoniaco concentrado (NH3), haciendo uso de una probeta, teniendo la precaucin de trabajar bajo campana. 3.- Lograr que todo el NH4Cl se disuelva en el NH3 haciendo uso de un agitador magntico. 4.- Aadir 5 gr de cloruro cobaltoso hexa-hidratado (CoCl2 6H2O) pulverizardo previamente en un mortero. 5.- Dejar agitando la solucin durante 20 minutos. Colocar un vidrio de reloj sobre el vaso de precipitado. 6.- Agregar 8 ml de peroxido de hidrogeno (H2O2) al 20 %. Al aadir el H2O2 se produce burbujeo que nos indica que la reaccin se est produciendo y la solucin se vuelve muy oscura. Luego de aproximadamente 50 minutos el burbujeo cesa, lo que nos indica que la reaccin ha terminado (siempre con agitacin). 7.- Desde una bureta se agrega gota a gota HCl concentrado, controlando que la Temperatura no supere los 40C y llevando el pH de la solucin por debajo de 1. Si la solucin por algn motivo supera los 40 C se deja de agregar HCl concentrado hasta que la temperatura descienda y luego nuevamente gota a gota se prosigue el agregado. 8.- Una vez alcanzado el valor de pH por debajo de 1y este se mantenga constate, se agrega 1 ml ms de HCl concentrado en exceso. (la solucin debe mantener un color rojizo-violeta, nunca azul). Se observar el desprendimiento de gases blancos de la mezcla durante el agregado de cido. 9.- Posteriormente el vaso de precipitado se pasa a un bao mara a 60C durante 40-50 minutos, sin olvidar remover de vez en cuando con la varilla de vidrio. 10.-Una vez terminado los 40 min. agregamos 25 ml de agua y dejamos enfriar hasta T ambiente.

11.- Luego filtramos al vacio, es recomendable tomar nuevamente el filtrado y volverlo a pasar por el mismo medio filtrante. 12.- Finalmente el precipitado se lava inicialmente con 2 porciones de agua desmineralizada, pero fra. y por ltimo se lava con 10-20 ml de etanol. 13.- A continuacin se extrae el papel de filtro con el precipitado y lo pasamos a un vidrio de reloj, lo colocamos en estufa a 110 C por 24 horas. Una vez transcurrido el tiempo de secado, sacamos el vidrio reloj de la estufa y dejamos enfriar para volver a pesar.

Parte 2
1.-Mtodo: Precipitacin con nitrato de plata (AgNO3) -En un matraz erlenmeyer preparar solucin, pesar 0.5036 g del complejo obtenido y diluir en 250 mL de nitrato de potasio (KNO3) 0.1 M -Aadir a la disolucin 50 mL de nitrato de plata (AgNO3) 0.12 M, con el fin de precipitar como AgCl todos los iones cloruro que no estn dentro de a esfera de coordinacin del Co (III) -Pesar papel filtro -Filtrar al vacio y lavar el pp con agua -Colocar el pp en un vidrio de reloj y dejar en la estufa a 110C durante 1 hora aprox. -Dejar en desecadora -Pesar -Realizar clculos 2.-Mtodo: Medidas de conductividad - Pesar 0.0630 g de complejo obtenido -Preparar 250 mL de disolucin de concentracin 110-3M del complejo obtenido.

Clculos y resultados
Datos: Masa papel filtro: 1.0439g Masa de precipitado: 0.6649g Conductividad de la disolucin: 266.3 S Asignaremos una formula molecular hipottica al complejo obtenido: [Co(NH3)6-XClX]Cl3-X As calcularemos el valor de X en funcin del peso molecular del AgCl Datos: P.A Co: 58.93 g/mol P.A Cl: 35.45 g/mol P.M NH3: 17.0 g/molP.M AgCl: 143.32 g/mol Reemplazamos los datos en la formula molecular hipottica: 58.93 + 17(6-X) + 35.45(X+3-X) 58.93 + 102 - 17X + 35.45X + 106.35 - 35.45X 267.28 17 X g/ mol Los moles de AgCl corresponden a los cloruros que se encuentran fuera de la esfera de coordinacin (3-X) 0.6649 (267.28 - 17 X) = [(3-X) 143.32] 0.6649 177.71 - 11.30 X = 285.88 95.29 X 95.29 X - 11.30 X = 285.88 - 177.71 83.99 X = 108.17 X = 108.17 / 83.99 X =1.29 X1 Reemplazamos la X en la formula molecular hipottica. [Co (NH3)6-1Cl1] Cl3-1[Co (NH3)5Cl] Cl2 Por lo tanto segn los resultados obtenidos mediante este mtodo de anlisis el complejo correspondera a Cloruro de pentaaminocobalto (III) PM: 250.5 g/mol Para calcular el rendimiento de la reaccin de obtencin del complejo CoCl2*6H2O+NH4Cl+NH3 ===== [Co(NH3)5Cl]Cl2 + H2O

Para calcular el rendimiento debemos reconocer al reactivo limitante, que corresponde al que se encuentre en menor concentracin y limita la cantidad de complejo que se pueda obtener. 1) Moles de CoCl2 6 H2O P.M: 237.77 g/mol

2) Moles de NH4Cl PM: 53.45 g/mol

El reactivo limitante es el CoCl2 6 H2O Calcular los gramos tericos del complejo: P.M complejo: 250.28 g/mol.

Rendimiento:

Conclusiones
El reactivo limitante en esta reaccin es el CoCl2 6 H2O, debido a que es el que se encuentra en menor concentracin y limita la cantidad de complejo que se pueda obtener. La funcin que cumple el perxido de hidrogeno, es para poder oxidar el Co+2 a Co+3, basificando el medio con amoniaco para formar el complejo hexaamin que estabiliza el Co+3. Es por eso que el peroxido de hidrgeno no es capaz de oxidar el complejo acuoso de Co(II) de forma espontanea. Segn los datos obtenidos en este laboratorio, podemos concluir que la formula molecular del complejo obtenido segn el mtodo de conductividad es el cloruro de pentaamincobalto III, ya que se obtuvo una conductividad de 266.3 S. al igual que con el mtodo de precipitacin con nitrato de plata, los cuales se determinaron que los cloruros que estaban fuera de la esfera de coordinacin del complejo eran 2. El porcentaje de rendimiento del complejo de cobalto III es de 46,49%