UMIDADE E SLIDOS TOTAIS

UMIDADE

uma das medidas mais importantes e utilizadas na anlise de alimentos.

ESTABILIDADE, QUALIDADE E COMPOSIO

A umidade pode afetar

ESTOCAGEM, EMBALAGEM E PROCESSAMENTO

ALIMENTO
Produtos lcteos fluidos Leite em p

UMIDADE
87%-91% 4%

Queijos
Manteiga Creme de leite Sorvetes Margarina e maionese Molhos de salada

40%-75%
15% 60%-70% 65% 15% 40%

ALIMENTO
Frutas Vegetais

UMIDADE
65%-95% 66% em mdia

Carnes e peixes
Cereais Macarro Pes e produtos de padaria Acar Ovos

50%-70%
abaixo de 10% 9% 35%-45% 1% ou menos 74%

SLIDOS TOTAIS

So obtidos pela diferena entre o peso total da amostra e o contedo de umidade.

MTODOS DE DETERMINAO DE UMIDADE

No existe nenhum mtodo que seja ao mesmo tempo exato, preciso e prtico

DIFICULADADES ENCONTRADAS NA DETERMINAO DE UMIDADE Separao incompleta da gua do produto.

Decomposio do produto com formao de gua alm da original.

Perda das substncias volteis do alimento que sero computadas com peso em gua.

NA PRTICA

Preferncia por um mtodo que determine um maior valor da umidade.

Ao invs de

Um mtodo em que a gua e negligenciada ou removida incompletamente.

A gua pode estar no alimento em trs formas diferentes:

GUA LIVRE:
Est presente nos espaos intergranulares e entre os poros do material. Essa gua mantm suas propriedades fsicas e serve como agente dispersantes para substncias coloidais e como solvente para compostos cristalinos.

GUA ABSORVIDA:
Est presente na superfcie das macromolculas como amido, pectina, celulose e protena por foras de Van der Waals e pontes de hidrognio.

GUA DE HIDRATAO OU LIGADA:

Est ligada quimicamente com outras subst6ancias do alimento e no eliminada na maioria dos mtodos de determinao de umidade.

A gua que ser efetivamente medida Vai depender Mtodo analtico empregado

Somente a gua livre medida com certeza em todos os mtodos.

Resultado da medida de umidade: deve ser acompanhado do mtodo utilizado e das condies empregadas, como tempo e temperatura.

METODOLOGIA
Secagem em estufas Secagem por radiao infravermelha

MTODOS POR SECAGEM

Secagem em fornos de microondas

Secagem em dessacadores

MTODOS POR DESTILAO

MTODOS QUMICOS

MTODOS FSICOS

MTODOS POR SECAGEM

A) SECAGEM EM ESTUFAS

Mtodo mais utilizado em alimentos.

Remoo gua por aquecimento, sendo o ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento e ento conduzido para o interior por conduo.

Condutividade trmica dos alimentos baixa.

Mtodo lento.

6 a 18 horas entre 100oC e 102 oC, ou at peso constante.

LIMITAES
Evaporao por um determinado tempo: remoo incompleta da gua.

Evaporao at peso constante:

superestimao da umidade por perda de substncias volteis ou por reaes de decomposio.

A exatido do mtodo influenciada por vrios fatores

Temperatura de secagem;

Umidade relativa e movimentao do ar dentro da estufa;

Vcuo na estufa; Tamanho das partculas e espessura da amostra; Construo da estufa;

A exatido do mtodo influenciada por vrios fatores

Nmero e posio das amostras da estufa; Formao de crosta seca na superfcie da amostra;

Material e tipo de cadinhos;

Pesagem da amostra quente.

TEMPERATURA DA ESTUFA
Estufa normal: um pouco acima de 100 oC

Estufa a vcuo: ~ 70 oC (preserva a amostra e evita a formao de crosta na superfcie)

PARTCULA DOS ALIMENTOS

Menor espessura possvel

ESTUFAS
Simples, simples com ventilador e a vcuo VELOCIDADE DE EVAPORAO

Maior em cadinhos de alumnio do que de vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos do que fundos e maior com estufas com ventilao.
PESAGEM Deve ser feita somente aps de ser esfriada completamente no dessecador.

CADINHOS

Porcelana
Alumnio Vidro

PROCEDIMENTO
1. Pesar uma quantidade definida de amostra num cadinho previamente seco e tarado.

2. O transporte do cadinho deve ser sempre feito com pina ou papel para no passar umidade da mo.

3. Colocar o cadinho na estufa temperatura conveniente e deixar at que toda a gua seja evaporada (at peso constante).

4. Retirar o cadinho da estufa com uma pina e colocar num dessecador para esfriar.

5. Pesar, depois de frio, o conjunto cadinho mais amostra seca.

6. Descontar o peso do cadinho vazio para obter o peso da amostra seca.

O peso da gua evaporada vai ser igual diferena entre o peso da amostra mida e o peso da amostra seca.

Os slidos totais sero a diferena entre o peso total da amostra e o peso da gua.

Resduo seco: determinao de gordura e fibra bruta.

PREPARO DA AMOSTRA AMOSTRAS LQUDAS: evaporadas em banhomaria at consistncia pastosa para ento serem colocadas na estufa.
AMOSTRAS AUCARADAS: formam uma crosta dura na superfcie, que impede a sada da gua do interior (Adio de areia em p amostra, para aumentar a superfcie de evaporao). PESO DA AMOSTRA: varia entre 2 g e 5 g (Formar uma camada fina no cadinho).

CONDIES DE SECAGEM

TEMPERATURA: varia entre 70 oC E 155 oC.

TEMPO: depende da quantidade de gua no produto (6 a 7 horas, at peso constante).

LIMITAES DO MTODO

1. Produtos com alto contedo de acar e carnes com alto teor de gordura: temperatura que no exceda de 70 oC.
Acares: a levulose se decompe a cerca de 70 oC, liberando gua.

2. No serve para amostras com alto teor de substncias volteis: como condimentos.

3. Variao de at 3 oC nas diferentes partes da estufa.

4. Alguns produtos so muito higroscopicos.

5. Acares: reaes de caramelizao com liberao de gua (stufa a vcuo a 60 oC).

6. Acares redutores e protenas: escurecimento por reao de Mailard, com formao de compostos volteis como CO2 e compostos carbonlicos e produtos intermedirios.
7. Estufas com exausto forada: acelerar a secagem a peso constante (queijos, produtos marinhos e carnes).

B) SECAGEM POR RADIAO INFRAVERMELHA mais efetivo e envolve a penetrao do calor dentro da amostra. Encurta o tempo de secagem em at 1/3 do total.

Lmpada de radiao infravermelha com 250 a 500 watts.

Temperatura entre 700 oC.

Distncia entre a lmpada e amostra: 10 cm (decomposio) Espessura: 10 mm e 15 mm. Tempo de secagem: 20 minutos para produtos crneos 10 minutos para gros Peso da amostra: 2,5 e 10 g, dependendo do contedo de amostra. Equipamentos: balana com leitura direta do contedo de umidade por diferena de peso.

DESVANTAGEM: Processo lento por secar uma amostra de cada vez.

Repetibilidade no muito boa: variao de energia eltrica durante as medidas.

C) SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS Mtodo novo e muito rpido, porm no um mtodo padro.

Energia do microondas:
Radiao eletromagntica entre 3 Mhz e 30.000 Ghz.

Mecanismos de um material dieltrico:

Rotao dipolar e polarizao inica.

Quando uma amostra mida exposta radiao de microondas, molculas com cargas eltricas dipolares, tais como a gua, giram na tentativa de alinhar seus dipolos com rpida mudana do campo eltrico.

Frico resultante: calor, que transferido para molculas vizinhas.

MICROONDAS: aquece o material mais rapidamente e mais seletivamente.

Distribuio uniforme do calor na superfcie e no interior do alimento.

Facilita a evaporao e evita a formao de crosta na superfcie.

A amostra deve ser misturada com cloreto de sdio (evita que a amostra seja espirrada para fora do cadinho) e xido de ferro (absorve fortemente a radiao de microondas, acelerando a secagem).

Mtodo bastante rpido e simples.

Grande vantagem: poder da energia radiante e o tempo de secagem podem ser calibrados para os diferentes tipos e quantidades de amostra.

TIPOS DE AMOSTRAS
ALIMENTOS COM ALTA UMIDADE FRUTAS E VEGETAIS: aplicao limitada (superaquecimento com caramelizao, devido alta concentrao de acares solveis). Amostras de cerca de 20 g.

SEMENTES E PLANTAS SECAS: amostras de baixa umidade (gua ligada), necessidade de moer os gros.

CARNES: alta umidade, porm a falta de parede celular melhora a permeabilidade do vapor. Presena de gordura diminui a absoro das energias de microondas.

LACTICNIOS E ALIMENTOS PROCESSADOS: amostras uniformes, porm com alta concentrao de sal ou de gua ligada.

D) SECAGEM EM DESSACADORES

So utilizados com vcuo e compostos qumicos absorventes de gua.

Secagem a temperatura ambiente: muito lenta e alguns casos pode levar meses.

Utilizao de vcuo e temperatura (50 oC).

MTODOS POR DESTILAO

Existe h mais de 70 anos, mas no muito utilizado por sua grande demora. Vantagens: protege a amostra contra a oxidao pelo ar e diminui as chances de decomposio causada pelas altas temperaturas. Utilizado para gro e condimentos.

PROCEDIMENTO

1. Pesar uma quantidade de amostra que d entre 2 e 5 mL de gua.

2. Colocar num frasco, com o solvente de ponto de ebulio maior que o da gua cobrindo a amostra.

3. Ligar o frasco no condensador e aquecer.

4. A destilao chega ao fim quando aparecer, no frasco graduado de coleta, os dois nveis, o de gua e o de solvente.

5. Deslocar a gua que fica retida nas paredes de vidro com um fio de cobre em espiral.

6. Destilar por mais 5 minutos e deixar esfriar para tomar a leitura do volume de gua no frasco coletor, que graduado em mL, com uma preciso de at 0,01 mL.

DIFICULDADES DO MTODO

1. Preciso relativamente baixa do frasco coletor. 2. Dificuldades na leitura do menisco.

3. Aderncia de gotas de gua no vidro.

4. Solubilidade da gua no solvente de destilao. 5. Evaporao incompleta da gua. 6. Destilao de produtos solveis em gua (com ponto de ebulio menor que o da gua).

OBSERVAES SOBRE O MTODO

1. Solventes recomendados: tolueno (PE = 111 oC), tetracloroetileno (PE = 121 oC), xileno (PE = 137 oC a 140 oC). 2. O equipamento deve estar extremamente seco. 3. O frasco coletor deve ser calibrado com destilaes sucessivas de quantidades conhecidas de gua. 4. A escolha entre os vrios tipos de frascos coletores vai depender do volume de gua esperado na destilao, do grau de calibrao requerida, da facilidade de escoamento.

MTODOS QUMICOS
Emprega o reagente Karl Fischer (1936). Iodo, dixido de enxofre, piridina e um solvente que pode ser metanol (I2 : 3 SO2 : 10 C5H5N).
Procedimento do mtodo se baseia numa titulao visual ou eletromtrica. I2 reduzido para I na presena de gua. Quando toda a gua da amostra for consumida, a reao cessa.

TITULAO VISUAL: a soluo da amostra permanece amarelo-canrio enquanto houver gua presente, mudando para amarelo-escuro e, no ponto final, para amarelo-marrom, caracterstico do iodo em excesso.

Mtodo menos preciso.

TITULAO ELETROMTRICA: so utilizados equipamentos que empregam eletrodos de platina (bateria, resistor varivel, galvanmetro e eletrodos de platina)

Titulao: presena de gua - o nodo despolarizado e o ctodo polarizado. No PF, o pequeno excesso de iodo despolariza o ctodo, resultando no aparecimento de corrente.

OBSERVAES DO MTODO
1. Piridina, dioxano e dimetilformamida podem ser empregado como solventes da amostra.
2. Titulao direta: fornece a gua total (gua livre mais gua de hidratao).

3. O mtodo no pode ser empregado para materiais que contenham substncias que reagem com iodo (cido ascrbico). 4. Alguns vegetais desidratados, como condimentos, contm aldedos e cetonas ativos, que reagem com o metanol de Karl Fischer, produzindo gua.

O mtodo de Karl Fischer aplicado em amostras que no do bons resultados pelo mtodo de secagem a vcuo.

Frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, caf torrado, leos e gorduras. Produtos ricos em acares (mel e cereais).

Pode ser aplicado em produtos com nveis intermedirios de umidade: produtos de padaria, misturas para bolo ricas em gordura, e produtos com altos nveis de leos volteis.

MTODOS FSICOS
ABSORO DE RADIAO INFRAVERMELHA: a medida da absoro da radiao em comprimentos de onda na regio do infravermelho (3,0 m e 6,1 m)obtm a quantidade de gua na amostra (sensibilidade ppm). CROMATOGRAFIA GASOSA: muito rpida (5 minutos) e pode ser aplicada em alimentos com larga faixa de umidade (8% a 65%), como cereais, produtos de cereais, frutas e produtos derivados de frutas.

RESSONNCIA NUCLEAR MAGNTICA: requer equipamento caro e sofisticado, mas oferece medidas muito rpidas.

NDICE DE REFRAO: bastante simples e rpido, feito no refratmetro, e est baseado no ngulo de refrao da amostra.

DENSIDADE: mtodo simples, rpido e barato, mas pouco preciso. Amostras com alto teor de acar.

CONSTANTE DIELTRICA: amido, protenas e componentes similares tm uma constante dieltrica de cerca de 10, enquanto a constante dieltrica da gua de 80. O mtodo rpido e muito utilizado em farinhas, porm pouco preciso.

CONDUTIVIDADE ELTRICA: quantidade de corrente eltrica que passa por alimento ser proporcional quantidade de gua no alimento. Mtodo rpido, mas pouco preciso.