Você está na página 1de 19

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

LABORATORIO N1 Mtodos Potenciomtricos: Potenciometra Acido-Base

Integrantes. Jos Morales T. Valeria Rodrguez O. Asignatura. Anlisis de Medicamentos Profesores. Cesar Arancibia C. Margarita Briceo T. 1

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

NDICE
INTRODUCCIN ....................................................................................................................................................... 3 OBJETIVOS ............................................................................................................................................................... 3 MATERIALES ............................................................................................................................................................ 4 DESARROLLO ........................................................................................................................................................... 4 ESTANDARIZACIN DE NaOH CON FAK: ............................................................................................................. 5 TABLA DE DATO GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS OBTENIDOS EXPERIMENTALEMTE EN LA VALORACION DE HCl CON NaOH 0,072 N. ..................................................................................................... 6 DISCUSIN. ....................................................................................................................................................... 10 TABLA DE DATOS, GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS OBTENIDOS EXPERIMENTALMENTE EN LA VALORACION DEL H3PO4 DE LA COCA-COLA CON NaOH 0,072 N. ......................................................... 11 DISCUSIN. ....................................................................................................................................................... 14 CUESTIONARIO. ..................................................................................................................................................... 16 CONCLUSIN ......................................................................................................................................................... 18 REFERENCIAS ......................................................................................................................................................... 19

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

INTRODUCCIN
La Potenciometra es una de las tantas tcnicas abarcadas por la electroanaltica (procesos instrumentales empleados en distintos anlisis) para la determinacin de la cantidad de sustancia presente en una solucin. Por un lado, utiliza un electrodo de referencia, como el electrodo de calomel, el cual posee de manera inherente un potencial constante y conocido en relacin con el tiempo. Tambin se requiere de la presencia de un electrodo de trabajo (ej. Electrodo de vidrio), el cual se caracteriza por contar con una gran sensibilidad en relacin con la especie electroactiva (en el caso del electrodo de vidrio, posee una especial sensibilidad frente al in Hidrgeno). Finalmente, se trabaja adems un dispositivo para medir el potencial; en este laboratorio experimental utilizaremos el pHmetro. Existen dos mtodos principalmente para realizar mediciones potenciomtricas. El primero es hacer una sola medicin de potencial de la celda, se llama Potenciometra directa y se utiliza principalmente para calcular el pH de la solucin acuosa. En el segundo, el in se puede titular y el potencial se mide en funcin del volumen del titulante y se llama titulacin potenciomtrica la cual utiliza la medicin de un potencial para detectar el punto de equivalente de una titulacin. El nico requisito es que la reaccin incluya un aumento o disminucin de un in sensible al electrodo. En una titulacin potenciomtrica directa el punto final de la reaccin se detecta determinando el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande cuando se adiciona el titulante. Para determinar el punto de equivalencia, podemos utilizar el potencimetro, el cual nos permite generar la curva de titulacin potenciomtrica de la reaccin cuya grfica resulta de la medicin del pH del sistema contra el volumen de cido o de base agregados en la titulacin, siendo en nuestro caso una titulacin de un cido fuerte (HCl) y del cido fosfrico de una bebida Cola, todo teniendo en nuestra bureta NaOH estandarizada.

OBJETIVOS
Calibrar un medidor de pH con soluciones buffer estndares (pH 4 y pH 7), aprender su uso y el cuidado de un electrodo. Tambin valorar potenciometricamente el HCl (cido fuerte) con NaOH (base fuerte), adems de valorar el contenido de cido fosfrico en una Coca - Cola utilizando la misma base estandarizada sealada anteriormente, obteniendo tambin el valor de cada potencial (E). Para obtener finalmente, los valores del pH del sistema v/s volumen de reactivo utilizado, y posteriormente graficarlos segn: pH/V(mL); E/V(mL); E/V; E2/V2.

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

MATERIALES
Pipeta graduada Bureta Placa calefactora Pipeta aforada (25 mL) Esptula Piceta Pinza para bureta Matraz Erlenmeyer Agitador magntico Pincel Vara agitadora Balanza analtica Balanza granataria Vaso precipitado (4) Papel absorbente Soporte universal Vidrio Reloj

DESARROLLO
1- Calibramos el medidor de pH con soluciones buffer estndares (pH 4 y pH 7), lavando y secando el electrodo cada vez que cambiamos de solucin. 2- Antes de iniciar la titulacin de la muestra problema debimos estandarizar el NaOH. * El NaOH dispuesto en el laboratorio, tiene una normalidad de 0.1. y considerando la cantidad de volumen a valorar, pesamos 1 g de NaOH y estandarizamos. a. Colocamos en la bureta la solucin de NaOH preparada. b. Calculamos y pesamos exactamente los g de Ftalato de cido de Potasio (FAK) previamente seco (105-110 C) necesarios para normalizar la solucin de NaOH 0.1N. Traspasamos a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregando 100 mL de agua destilada. Agregamos 3 gotas de indicador fenolftalena y valore la solucin de NaOH hasta viraje del indicador.

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

ESTANDARIZACIN DE NaOH CON FAK:


Se pesaron dos muestras de FAK (204,22 g/mol) para gastar 10 ml de NaOH aproximadamente 0.1 N. FAK1= 0,2282 g FAK2= 0,2033 g c. Repetimos la valoracin con otra muestra de FAK. d. Calculamos la Normalidad de la solucin de NaOH TITULACIN FAK1: Gastando un volumen de 16,2 mL. Eq-g = = 0.001117 eq-g

NNaOH =

TITULACIN FAK2: Gastando un volumen de 13,1 mL. Eq-g = = 0.000995 eq-g

NNaOH = Media de Normalidades de Titulacin: 0,072425 NNaOH 3- Medimos exactamente 25 mL de la solucin problema (HCl y Coca-Cola), usando una pipeta de aforo y vertindola en un vaso de precipitado de 250 mL. Introducimos la barra magntica e instalamos el vaso precipitado sobre el agitador magntico. Agitando suavemente y sumerjiendo el electrodo en la solucin. 4- Se tabul el volumen de NaOH versus pH y E. Anote el pH y E inicial. Valorando con la solucin de NaOH adicionando 1 mL cada vez; anotamos el valor de pH despus de cada adicin. Continuamos hasta pH 10. 5- Repetimos la valoracin, reduciendo el volumen de las alcuotas a 0,2 mL en las cercanas del punto de equivalencia. 6- Segn lo indicado en la gua debemos construir una tabla que incluya: Volumen de titulante (mL) ; pH (o E); E ; V y 2E / V2. 7- Grafique cada conjunto de datos, vs. volumen de NaOH agregado.

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

TABLA DE DATO GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS OBTENIDOS EXPERIMENTALEMTE EN LA VALORACION DE HCl CON NaOH 0,072 N.
TABLA 1
Valoracin de HCl con NaOH 0,072 N 12 Datos Experimentales 10 Volumen (mL) 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00 13,00 14,00 15,00 16,00 17,00 18,00 19,00 20,00 21,00 22,00 23,00 24,00 25,00 26,00 27,00 pH 1,65 1,70 1,75 1,77 1,79 1,81 1,83 1,85 1,89 1,92 1,96 1,98 2,02 2,05 2,11 2,17 2,23 2,31 2,39 2,51 2,67 2,88 3,49 8,61 9,94 10,58 10,82 10,99 Potencial (mv) 303,70 pH 301,50 298,80 297,70 296,40 295,40 294,20 292,60 290,50 288,70 286,60 285,10 282,90 280,80 277,10 273,70 270,30 265,20 260,30 253,40 244,10 231,40 195,50 -108,30 -186,60 -225,40 -239,40 -248,80 Potencial (mV) 400 300 200 100 0 -100 -200 -300 Volumen (mL) de NaOH agregado. 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 Volumen(mL) de NaOH agregado.

Valoracin de HCl con NaOH

Figura N1: Curva de pH versus volumen del titulante en la valoracin de HCl con NaOH.

Valoracin de HCl con NaOH

Figura N2: Curva de potencial (E) volumen del titulante en la valoracin de HCl con NaOH.

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

TABLA 2
Valoracion de HCl con NaOH 0,072 N Primera Derivada. Vol. Pto Medio ---0,50 1,50 2,50 3,50 4,50 5,50 6,50 7,50 8,50 9,50 10,50 11,50 12,50 13,50 14,50 15,50 16,50 17,50 18,50 19,50 20,50 21,50 22,50 23,50 24,50 25,50 26,50 E ----2,20 -2,70 -1,10 -1,30 -1,00 -1,20 -1,60 -2,10 -1,80 -2,10 -1,50 -2,20 -2,10 -3,70 -3,40 -3,40 -5,10 -4,90 -6,90 -9,30 -12,70 -35,90 -303,80 -78,30 -38,80 -14,00 -9,40 V ---1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 E/V ----2,20 -2,70 -1,10 -1,30 -1,00 -1,20 -1,60 E/V -2,10 -1,80 -2,10 -1,50 -2,20 -2,10 -3,70 -3,40 -3,40 -5,10 -4,90 -6,90 -9,30 -12,70 -35,90 -303,80 -78,30 -38,80 -14,00 -9,40 0 -50 -100 -150 -200 -250 -300 -350 -304 Volumen (mL) de NaOH agregado. 0 3 6 9 12 15 18 21 24

Primera Derivada

Figura N3: Primera derivada correspondiente a los datos de los potenciales medidos en el laboratorio.

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

TABLA 3
Valoracion de HCl con NaOH 0,072 N Segunda Derivada Vol. Pto. Medio ------1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00 13,00 14,00 15,00 16,00 17,00 18,00 19,00 20,00 21,00 22,00 23,00 24,00 25,00 26,00 (E/V) -------0,50 1,60 -0,20 0,30 -0,20 -0,40 -0,50 0,30 -0,30 0,60 -0,70 0,10 -1,60 0,30 0,00 -1,70 0,20 -2,00 -2,40 -3,40 -23,20 -267,90 225,50 39,50 24,80 4,60 V ------1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 E/V -------0,50 1,60 -0,20 0,30 -0,20 -0,40 -0,50 0,30 -0,30 0,60 -0,70 0,10 -1,60 0,30 0,00 -1,70 0,20 -2,00 -2,40 -3,40 -23,20 -267,90 225,50 39,50 24,80 4,60
2 2

Segunda Derivada
300 200 100 2E/V2 0 0 3 6 9 12 15 18 21 24

-100 -200 -300 Volumen(mL) de NaOH agregado.

Figura N4: Segunda derivada correspondiente a los datos de los potenciales medidos en el laboratorio.

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

TABLA 4

Valoracin de HCl con NaOH 0,08 N Datos Experimentales Volumen (mL) 22 22,2 22,4 22,6 22,8 23 23,2 23,4 23,6 23,8 24 pH 2,86 3 3,05 3,23 3,4 4,14 5,68 7 8,34 8,97 9,01 Potencial (mv) 232,7 223,9 221,2 210,2 200,6 156,4 66,6 -93 -95,3 -129,9 -140,2 Primera Derivada Vol. Pto Medio ----22,1 22,3 22,5 22,7 22,9 23,1 23,3 23,5 23,7 23,9 E -----8,8 -2,7 -11 -9,6 -44,2 -89,8 159,6 -2,3 -34,6 -10,3 V ----0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 E/V -----44 -13,5 -55 -48 -221 -449 -798 -11,5 -173 -51,5 Vol. Pto. Medio --------22,2 22,4 22,6 22,8 23 23,2 23,4 23,6 23,8 Segunda Derivada (E/V) --------30,5 -41,5 7 -173 -228 -349 786,5 -161,5 121,5 V --------0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 E/V --------152,5 -207,5 35 -865 -1140 -1745 3932,5 -807,5 607,5
2 2

Primera Derivada
0 -200 E/V -400 -600 -800 -1000 -798 Volumen (mL) de NaOH agregado 0 2 4 6 8 10 12

Figura N5: Primera derivada correspondiente a los datos de los potenciales medidos en el laboratorio pero esta vez agregando solucin valorante cada 0,2 mL

Segunda Derivada
6000 4000 2E/V2 2000 0 -2000 -4000 21.5 22 22.5 23 23.5 24

Figura N6: Segunda derivada correspondiente a los datos de los potenciales medidos en el laboratorio pero esta vez agregando solucin valorante cada 0,2 mL

Volumen (mL) de NaOH agregado.

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

DISCUSIN.
En el laboratorio se efectu una valoracin potenciomtrica, la cual se realiz conectando un dispositivo (pH-meter) que mide el pH y el potencial de la valoracin, este equipo consta de una mquina la cual se le conecta un solo electrodo, que en su interior contiene el electrodo indicador (electrodo de vidrio sensible a los iones hidrogeno) y el electrodo de referencia (electrodo de calomel). Luego de montar todo el equipo se procedi a comenzar la valoracin, la primera experiencia const de una valoracin de cido clorhdrico con una solucin de hidrxido de sodio de concentracin 0,0725 N; se midi el pH y el potencial de la muestra al agregar cada 1 mL de la solucin valorante, obtenindose as la Figura N1 y la Figura N2. El experimento se repiti una segunda vez, siendo una medicin ms minuciosa, midindose cada 0,2 mL de valorante agregado, obtenindose as la Figura N5 y la Figura N6. La Figura N1 nos muestra una curva tpica de una valoracin de un cido fuerte con una base fuerte, a medida que se va agregando la solucin valorante, el pH va aumentando gradualmente; ya acercndose a los 22 mL (pH 3,49) el pH empieza a aumentar ms rpido y al alcanzar los 23 mL este genera un salto, marcando un pH de 8,61, lo cual nos indica que todo el cido en la muestra ha sido neutralizado. La Figura N2 muestra la misma curva, pero esta vez graficando los potenciales en funcin de volumen agregado del valorante (en mL); la curva invertida se debe a que el sistema parte con potenciales positivos los cuales corresponden a un pH cido, desplazndose hasta llegar a potenciales (mV) negativos correspondientes a pH alcalinos. La Figura N3 representa la primera derivada la cual implica un clculo de cambio de potencial por unidad de volumen de titulante (E/V). El grfico de estos datos en funcin del volumen promedio produce una curva con un pick que corresponde al punto de equivalencia. Segn los datos tericos al tratarse de una titulacin de un cido fuerte con una base fuerte, el punto de equivalencia se produce al alcanzarse un pH 7. En la figura N3 el pick que se produce marca un potencial de - 303.80 mV, el cual corresponde a un pH de 8.61; este pH se encuentra muy cercano al pH terico que debera alcanzar, pero al revisar la Figura N 5 la cual corresponde a un anlisis ms minucioso, nos encontramos que el pick de la primera derivada corresponde a un potencial de -798 mV, el que coincide con un pH de 7, corroborando as los datos tericos con los datos obtenidos en el laboratorio. En el caso de la Figura N4 y la Figura N6 se grafica 2E/V2 versus el volumen, la cual corresponde a la segunda derivada de los datos. El punto final de la titulacin se toma en el punto de interseccin de la segunda derivada con cero; en la Figura N6 la curva corta al eje X a un volumen cercano de 23.4 mL, el cual pertenece al volumen en el que se alcanza el pH 7.

10

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

TABLA DE DATOS, GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS OBTENIDOS EXPERIMENTALMENTE EN LA VALORACION DEL H3PO4 DE LA COCA-COLA CON NaOH 0,072 N.

TABLA 5
Puntos Finales en la derivada Datos Experimentales Volumen Potencial pH (mL) (mv) 0,00 2,93 227,80 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00 3,68 6,60 8,43 9,51 9,92 10,10 10,25 10,36 10,46 10,53 10,60 10,65 183,30 11,10 -96,30 -161,70 -185,70 -195,80 -204,50 -211,10 -216,90 -221,50 -225,10 -228,30 Primera derivada Vol. Pto Medio ---0,50 1,50 2,50 3,50 4,50 5,50 6,50 7,50 8,50 9,50 10,50 11,50 E ----44,50 172,20 107,40 -65,40 -24,00 -10,10 -8,70 -6,60 -5,80 -4,60 -3,60 -3,20 V ---1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 E/V ----44,50 172,20 107,40 -65,40 -24,00 -10,10 -8,70 -6,60 -5,80 -4,60 -3,60 -3,20 Vol. Pto. Medio ------1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 Segunda derivada (E/V) -------127,70 64,80 42,00 41,40 13,90 1,40 2,10 0,80 1,20 1,00 0,40 V ------1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 E/V -------127,70 64,80 42,00 41,40 13,90 1,40 2,10 0,80 1,20 1,00 0,40
2 2

11

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

Valoracion de Coca-cola con NaOH


12 10
Potencial (mV)

Valoracion de Coca-cola con NaOH


300 200 100 0 -100 -200 0 5 10 15

8
pH

6 4 2 0 0 5 10 15
Volumen (mL) de NaOH agregado

-300

Volumen (mL) de NaOH agregado

Primera Derivada
0.00 0 -50.00
2E/V2 E/V

Segunda Derivada
100.00 10 15

50.00 0.00 0 -50.00 5 10 15

-100.00 -150.00 -200.00

-100.00
Volumen (mL) de NaOH agregado

-150.00
Volumen (mL) de NaOH agregado

Grficos obtenidos por nuestro grupo en los cuales no se aprecia la disociacin de los dos siguientes protones del cido fosfrico debido a esto estos grficos no se utilizan para la discusin.

12

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

TABLA 6

Valoracin del H3PO4 contenido en la Coca-Cola con NaOH 0.0725 N Datos Experimentales. Volumen (mL) pH Potencial (mv) Vol. Pto Medio Primera Derivada. E V E/V Vol. Pto. Medio Segunda Derivada. (E/V) V E/V
2 2

1,00 1,02 1,04 1,06 1,08 2,00 2,02 2,04 2,06 2,08 3,00 3,02 3,04 3,06 3,08 4,00 4,02 4,04 4,06 4,08 5,00 5,02

3,05 3,21 3,54 4,73 5,57 6,14 6,35 6,50 6,85 7,05 7,31 7,70 8,01 9,34 9,68 9,78 9,83 9,91 9,98 10,03 10,06 10,10

210,30 200,30 198,80 111,10 61,40 28,10 15,20 7,20 -14,20 -26,90 -42,10 -65,10 -120,50 -173,20 -181,30 -186,10 -190,70 -194,80 -198,00 -201,30 -203,70 -206,20

---1,01 1,03 1,05 1,07 1,54 2,01 2,03 2,05 2,07 2,54 3,01 3,03 3,05 3,07 3,54 4,01 4,03 4,05 4,07 4,54 5,01

----10,00 -1,50 -87,70 -49,70 -33,30 -12,90 -8,00 -21,40 -12,70 -15,20 -23,00 -55,40 -52,70 -8,10 -4,80 -4,60 -4,10 -3,20 -3,30 -2,40 -2,50

---0,02 0,02 0,02 0,02 0,92 0,02 0,02 0,02 0,02 0,92 0,02 0,02 0,02 0,02 0,92 0,02 0,02 0,02 0,02 0,92 0,02

----500,00 -75,00 -4385,00 -2485,00 -36,20 -645,00 -400,00 -1070,00 -635,00 -16,52 -1150,00 -2770,00 -2635,00 -405,00 -5,22 -230,00 -205,00 -160,00 -165,00 -2,61 -125,00

------1,02 1,04 1,06 1,31 1,78 2,02 2,04 2,06 2,31 2,78 3,02 3,04 3,06 3,31 3,78 4,02 4,04 4,06 4,31 4,78

------425,00 4310,00 1900,00 2448,80 -608,80 245,00 -670,00 435,00 618,48 1133,48 1620,00 135,00 2230,00 399,78 -224,78 25,00 45,00 -5,00 162,39 -122,39

------0,02 0,02 0,02 0,47 0,47 0,02 0,02 0,02 0,47 0,47 0,02 0,02 0,02 0,47 0,47 0,02 0,02 0,02 0,47 0,47

------21250,00 -215500,00 95000,00 5210,22 -1295,33 12250,00 -33500,00 21750,00 1315,91 -2411,66 -81000,00 6750,00 111500,00 850,60 -478,26 1250,00 2250,00 -250,00 345,51 -260,41

(*) Tabla de datos del experimento obtenidos por otra compaera utilizada para la discusin.

13

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

Valoracin de Coca-cola con NaOH


12 10 Potencial (mV) 8 pH 6 4 2 0 1 1.04 1.08 2.02 2.06 3 3.04 3.08 4.02 4.06 5 Volumen (mL) de NaOH agregado

Valoracin de Coca-cola con NaOH


300 200 100 0 -100 -200 -300 Volumen (mL) de NaOH agregado 1 1.041.082.022.06 3 3.043.084.024.06 5

Figura N7: Grfico de pH vs Volumen agregado de NaOH 0,072 N

Figura N8: Grfico de potencial vs Volumen agregado de NaOH 0,072 N.

Primera Derivada
0 1 1.04 1.08 2.02 2.06 3 3.04 3.08 4.02 4.06 5 -1000 150000 100000 50000

Segunda Derivada

2E/V2

E/V

-2000 -3000 -4000 -5000 -4385 Volumen (mL) de NaOH agregado -2770

0 -50000 -100000 -150000 -200000 -250000 Volumen (mL) de NaOH agregado 1 1.04 1.08 2.02 2.06 3 3.04 3.08 4.02 4.06

Figura N9: Primera derivada correspondiente a los datos de los potenciales medidos en el laboratorio.

Figura N10: Segunda derivada correspondiente a los datos de los potenciales medidos en el laboratorio.

DISCUSIN.

14

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE Como se mencion anteriormente, en el laboratorio se ejecut experimentalmente una valoracin potenciomtrica cido-base, la cual se realiz con un pH-meter. Esta segunda experiencia consisti con una valoracin de H3PO4 contenido en 25 mL de Coca-Cola con una solucin de Hidrxido de sodio de concentracin 0,0725 N; se midi el pH y el potencial de la muestra al agregar cada 1 mL de la solucin valorante, obtenindose as la Figura N7 y la Figura N8 (datos Tabla 5). El experimento se repiti una segunda vez siendo ste aun ms minucioso, midindose cada 0,2 mL de valorante agregado obtenindose as la Figura N9 y la Figura N10. Estos datos fueron obtenidos por un grupo de compaeras quienes nos facilitaron sus antecedentes, ya que con los nuestros no se apreciaba la curva caracterstica de los cidos poliprticos. La curva N7 nos muestra una curva tpica de cido dbil (H3PO4 ) en presencia de una base fuerte (NaOH), mientras se va agregando la solucin valorante, siendo el pH inicial 3.05 (segn tabla 6 y grfico N7), aumentando as poco a poco, pero la reaccin no llega a completarse; cuando lleva 1,04 mL con un pH de 3.4, se produce un ascenso gradual en el cual el pH se va aproximando a la neutralidad sin cambios bruscos; la solucin en esta etapa contiene la sal conjugada que se ha formado en la reaccin y el cido que no ha reaccionado, siendo esta solucin una Buffer. En el grfico se pueden apreciar dos puntos de inflexin que caracterizan la disociacin de los dos primeros protones del acido fosfrico, los pH y los volmenes de los puntos de equivalencia se corroboraran con la primera y la segunda derivada de dicho grafico. En la Figura N8, se presenta el grfico de potencial vs volumen agregado de NaOH 0,0725N, en donde est la misma curva anterior pero invertida, la cual se debe a que los potenciales parten con una carga positiva, los cuales corresponden a un pH cidos desplazndose hasta llegar a potenciales (mV) negativos correspondientes a pH bsicos. La Figura N9 incorpora la primera derivada, en el cual implica el clculo de cambio de potencial por volumen de titulante (E/V), la cual segn los clculos realizados en Excel aportados por bibliografa1, los dos picks que presenta este grfico corresponden a los potenciales de -4385 mV (pH 4,73) y -2770 mV (8,01) correspondientes a las disociaciones de los dos primeros protones del cido, la tercera disociacin no se logra apreciar en este grfico debido a la pequea cantidad en la que este se disocia. Finalmente, la figura N10 corresponde a la segunda derivada de los potenciales, el corte que esta curva presenta con el eje de las X corresponde al volumen en el ocurre la neutralizacin de los protones del acido. La figura N10 nos muestra que el primer protn se disocia al haber agregado 1.04 mL del reactivo valorante, mientras que el segundo protn se disocia a los 3,04 mL de haber agregado el reactivo valorante, esto nos corrobora los puntos de equivalencia ledos en la figura N9. Como conclusin el acido fosfrico disocia su primer protn a pH 4,73 (1,06 mL NaOH) Y el segundo a pH 8,01 (3,09 mL NaOH).

Qumica Analtica por Skoog, Wist, Holler, Cholich. Captulo 19: Potenciometra: medicin de concentracin de iones y molculas. Pgina 522.

15

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

CUESTIONARIO.
1- Calcule el volumen final y determinacin grficamente del punto de equivalencia. Para 25 mL de HCl 0,1 N valorado con un NaOH aproximadamente 0,1 N.

El punto de equivalencia terico, es cuando se han agregado 25 mL de NaOH. En la prctica el punto de equivalencia se produjo al haber agregado 23,4 mL de solucin valorante, este resultado se acerca significativamente al resultado terico. Para 25 mL de Coca-Cola (H3PO4) con aproximadamente NaOH 0,1 N La muestra problema tubo los siguientes volmenes de acuerdo a las disociaciones de sus 3 protones. H2PO4- + H+= 1,06 mL H2PO42- + H+ = 3,09 mL PO43- + H+= no se aprecia por ser una disociacin despreciable. 2- Calcule la Molaridad tanto del cido clorhdrico como del cido fosfrico en la muestra valorada segn corresponda. Concentracin del HCl:

La concentracin del cido clorhdrico es de 0,067789 N Concentracin de H3PO4 :

La concentracin del cido fosfrico de la Coca-Cola es de 0,0092124 N 3- Calcule la masa de cido clorhdrico o cido fosfrico segn sea la muestra. cido clorhdrico. 0,067789 N = 0,067789 M Hay 0,061772 g de HCl en la muestra.

16

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

cido Fosfrico. 0,0092124 N = 0,027637 M Hay 0,067711 g de HCl en la muestra.

4- Establezca los equilibrios involucrados y las constantes respectivas.

H3PO4 + OH- H2PO4- + H3O+ H2PO4- + OH- HPO42- + H3O+ HPO4-2 + OH- PO43- + H3O+

Ka: 7.1x10-3; pKa: 2.15 Ka: 6.2x 10-8; pKa 7.21 Ka: 4.6x10-12; pKa: 12.34

5- Explique la funcin de un electrodo de vidrio. El electrodo de vidrio es no convencional, cuya diferencia de potencial se desarrolla a travs de una membrana que conecta inicamente dos disoluciones, una interna (propia del electrodo) y otra externa (que es la de medida). El ms usado por su sensibilidad frente al ion hidrgeno y responde rpidamente frente a los cambios en la concentracin del ion hidrgeno presente en una solucin. El electrodo esta formado por un alambre de plata contenido en un tubo de vidrio sellado en un extremo, la parte que sobresale del alambre de plata esta cubierta con cloruro de plata y esta encerrada en un bulbo de membrana de vidrio sensible a los iones hidrgeno, el bulbo de vidrio que contiene una solucin de HCl 0.10M donde se encuentra sumergido el alambre de plata recubierta de cloruro de plata, esta soldado al tubo de vidrio. El vidrio de la membrana es de slice 72%, xido de sodio 22% y 6% de xido de calcio, esta membrana tiene una excelente especificidad hacia los iones hidrgeno hasta un pH cercano a 9. 6Explique la funcin de un electrodo de calomel.

El electrodo de calomelanos rene las caractersticas de un electrodo de referencia, mantiene invariable un potencial conocido. Es una alternativa frente a los inconvenientes que presenta el electrodo normal de hidrgeno en su composicin y en su funcionamiento. El electrodo de calomelanos esta constituido por un conductor de platino en contacto con una pasta formada por mercurio metlico, cloruro mercurioso y cloruro de potasio. Las ventajas es que soporta pasos de pequeas cantidades de corriente mantenindose inalterable a cantidades mayores se polariza, tiene periodos de vida relativamente largos de dos o mas aos y esto de uso continuado, Las desventajas es que no trabaja arriba de 80 grados porque su potencial se hace inestable.

17

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

CONCLUSIN
Como se mencion al inicio de este informe la Potenciometra es una tcnica electroanaltica que permite la determinacin de la cantidad de esa sustancia presente en una solucin. Tcnica que conlleva anticipadamente calibrar el medidor de pH con soluciones buffer, proceso aprendido durante este laboratorio. Posterior a eso, se logr valorar potenciomtricamente el HCl con NaOH, logrando cuatro curvas caractersticas de una solucin potenciomtrica, basadas en cido y base fuerte. Obteniendo por ende cuatro valores claves; como lo es el pH de la solucin a medida que se agregaba la base, observndose claramente en la curva que las condiciones cidas se incrementaban conforme los valores de pH decrecan; el valor de cada potencial, su primera derivada, la cual implica el clculo de cambio de potencial por volumen de titulante (E/V), producindose en nuestra primera determinacin, una curva con un pick en un potencial de -798 el cual coincide con un pH de 7 correspondiente al punto de equivalencia y finalmente la segunda derivada de los potenciales (2E/V2 ), en el cual, el corte de la curva con el eje de las X corresponde al volumen en el ocurre la neutralizacin de los protones del cido. Luego de ello, se valor potenciomtricamente una base fuerte (NaOH), con un cido dbil (H3PO4), cido que es encontrado en la bebida gaseosa Coca-Cola. Con esta solucin se logr medir el pH del cido fosfrico presente, obteniendo inicialmente un valor de 2,93. Tal como se encontraron datos en la valoracin del cido y base fuerte, en este se buscaron los mismos valores ya mencionados, obtenindose diferentes resultados. Por ejemplo, en los resultados de la primera derivada, al realizar su curva, se observan dos puntos correspondientes a las disociaciones de los dos primeros protones del cido, la tercera disociacin no se logra apreciar en el grfico debido a la pequea cantidad en la que este se disocia. Y Finalmente, se logr concluir que todos los objetivos planeados al iniciar este informe, fueron logrados en su totalidad, realizando tambin un anlisis ms detallado de cada valoracin, cuando stas estaban cerca de su punto de equivalencia. Igualmente de realizar clculos referidos a la normalidad y moralidad de las soluciones correspondientes.

18

Anlisis de Medicamentos: POTENCIOMETRA ACIDO-BASE

REFERENCIAS
(1 ) http://ciencia-basica-experimental.net/potenciometria.htm (2) http://es.scribd.com/doc/90182298/Potenciometria (3) http://www.monografias.com/trabajos71/reacciones-acido-base/reacciones-acido-base2.shtml (4) http://www.monografias.com/trabajos59/potenciometria/potenciometria.shtml (5) http://www.jenck.com/utilidades/acidez/ (6) Libro Qumica Analtica por Skoog, Wist, Holler, Cholich. Captulo 19: Potenciometra: medicin de concentracin de iones y molculas. Pgina 522.

19