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GRADIENTE LUNA
Para obter um panorama da composio qumica dos extratos brutos e fraes por CLAEUV-DAD, uma alquota de 1,0 mL das amostras (5 mg/mL), foi submetida extrao em fase slida
(SPE) em cartuchos (Supelco) de fase reversa (C18) com 100 mg de adsorvente, ativados com 4,0
mL de MeOH e ambientados com 5 ml de MeOH 95 %. Em seguida, esta frao foi filtrada em
discos de 0,2 m de poro (Millipore ). Para a anlise em CLAE-UV-DAD foram injetados 20,0 L
desse eluato. As anlises foram realizadas em cromatgrafo analtico marca Shimadzu equipado
com duas bombas modelo LC-20AT, amostrador automtico modelo SIL-20A, detector UV-visvel
com Diode Array (DAD) modelo SPDM-20 e software LC solutions. Utilizou-se coluna
Phenomenex modelo Luna RP-18 (250 x 4,6mm i.d.; 5m), sem pr-coluna. Os extratos brutos
e fraes, aps EFS, foram analisados em coluna de fase reversa C18, no modo gradiente linear
com metanol e gua [MeOH/W 5:95 MeOH 100% em 50 min + MeOH 100% por 5 min] com
vazo de 1,0 mL/min e varredura de 190 a 600 nm.
mAU
254nm,4nm (1.00)
42.220
43.169
20.0
17.5
33.180
15.0
45.070
FCH2Cl2Dm
12.5
10.0
7.5
5.0
2.5
0.0
-2.5
0
10
20
30
40
50
min
17.5
49.457
42.984
43.156
mAU
330nm,4nm (1.00)
33.115
33.498
5.0
2.5
39.051
7.5
36.675
10.0
44.401
12.5
40.452
41.203
42.443
15.0
0.0
-2.5
0
10
20
30
40
50
min
FbuDm
3.887
mAU
254nm,4nm (1.00)
175
150
50 mAU
330nm,4nm (1.00)
37.447
15.0
25
49.228
75
14.580
6.280
100
10.306
10.974
125
3.023
-25
10.0
0
3.654
12.5
0
10
20
30
40
50
min
10
20
30
40
50
min
7.5
5.0
2.5
0.0
-2.5
0
25
0
10
20
100
75
50
30
40
41.086
41.962
42.481
43.19243.552
44.334
45.460
46.31645.182
45.815
46.954
47.360
48.480
49.078
50.162 49.828
50.829
30.522
30.942
32.551
33.230
34.445
35.53535.371
36.428
37.856 37.124
39.16338.934
39.80239.460
125
28.633
mAU
254nm,4nm (1.00)
50
54.735
26.084
22.000
22.583
16.060
2.837
3.3923.218
FACNDm01
min
20
15
10
30
10
20
30
40
25
40
47.903
48.977
50.474
30
45.739
mAU
254nm,4nm (1.00)
38.868
20
49.830
41.085
35.543
42.480
30.568
75
39.461
40.068
25
28.643
50
36.617
35
12.968
10
23.343
14.919
9.640
40
3.264
3.611
45.464
mAU
280nm,4nm (1.00)
125
100
50
50
min
FACNSc01
-5
min
25
10
50
20
30
30.353
40
40
50.485
47.475
40.080
50
50
53.812
50.489
47.886
49.013
44.707
45.748
43.154
41.604
35.226
15
44.513
45.589
45.896
37.642
30
42.469
42.928
75
35.376
22.006
12.973
20
39.351
40.033
40.919
32.213
33.673
34.347
31.151
20
27.989
28.620
21.856
10
18.092
19.090
15.738
mAU
254nm,4nm (1.00)
13.886
10
12.288
9.541
3.264
3.592
6.055
100
2.7452.987
3.609
3.383
30
38.867
mAU
280nm,4nm (1.00)
25
min
FACNPg03T
min
30
20
10
0
FACNPg03V
10
20
50
40
30
40
45.902
50
52.308
53.915
50.262 50.459
44.514
45.620
39.351
40.055
40.914
42.485 42.926
90
37.643
35.376
mAU
280nm,4nm (1.00)
37.099
30.351
31.165
31.850
32.229
33.131 33.676
34.345
34.911
26.577
28.440
21.877
18.091
19.095
13.887
15.738
6.056
100
80
70
60
-10
min
25
T ROSO
V PRERTO
10
20
30
40
53.473
40
50.448
44.463
42.434
30
39.563 40.032
37.625
mAU
254nm,4nm (1.00)
37.120
35.339
20
30.310
30.752 32.141
33.606 33.981
34.370
26.664
19.075
10
21.823
18.067
100
13.849
15.705
50
3.595
13.850
3.591
25
11.776
2.564
3.216
2.784
3.360
6.026
50
50.422
35.339
100
37.625
mAU
280nm,4nm (1.00)
75
50
50
min
75
min
90000
80000
70000
60000
50000
40000
30000
20000
10000
-10000
0.0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
30.0
35.0
40.0
45.0
50.0
min