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SORO FISIOLÓGICO

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INSTITUTO FEDERAL DE ENSINO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PIAUÍ CAMPUS TERESINA-CENTRAL DIRETORIA DE ENSINO DEPARTAMENTO DE FORMAÇÃO DE PROFESSORES, LETRAS

E CIÊNCIAS CURSO SUPERIOR DE LICENCIATURA EM QUÍMICA MÓDULO: V DISCIPLINA: ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL PROFESSOR (A): DR. JOAQUIM SOARES DA COSTA JÚNIOR

DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLOGICO

VALTER OLIVEIRA SOUSA

TERESINA, SETEMBRO DE 2013

pelo método de Mohr. que deu cor à solução. e não se resista à ocorrência de formação de depósitos de substâncias geralmente solúveis conjuntamente com o precipitado. em seguida se seguirão os devidos cálculos para a determinação da percentagem de cloreto de sódio presente na amostra no qual obtivemos 0. nas volumetrias de precipitação. solúvel.no método de Morh e 0. o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K 2CrO4 e AgNO3. o ponto de equivalência da reação deve ser facilmente detectável.RESUMO Determinou-se a porcentagem de cloreto de sódio em soro fisiológico através do método de Mohr e Volhard que se baseou na formação de um complexo corado. Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é a não existência de indicadores com caráter geral. As reações devem obedecer às seguintes condições: o precipitado formado deve ser praticamente insolúvel. Assim. necessário para precipitar completamente o componente que se deseja determinar. de concentração conhecida. As reações envolvidas são as seguintes: Ag++ ClAg++ CrO42AgCl(s) AgCrO4(s) . 1995) Na determinação de cloreto.492% de Cl -para o de Volhard. INTRODUÇÃO A volumetria de precipitação baseia-se na medição do volume do reagente. formação de um complexo solúvel (método de Volhard).92% de NaCl e 0. (BACCAN Et al. a formação do precipitado deve ser suficientemente rápida para que não se verifique o fenômeno da sobresaturação. As mais importantes reações que se utilizam em volumetria de precipitação com resultados satisfatórios são aquelas em que se precipita o íon prata (Ag+). O ponto final da titulação pode ser determinado de três formas diferentes: formação de um sólido colorido (método de Mohr). daí o nome de argentimetria. devido a fenômenos de adsorção(SKOOG.81% e 0.497% de Cl. 2006). os indicadores utilizados são específicos de cada titulação. dependendo da reação química quelhes serve de base.

baseando-se numa titulação de retorno (VOGEL. de modo que a sua formação se verifique logo após a precipitação completa do íon (BACCANEt al. o complexo. dá cor à solução. MATERIAIS E REAGENTES Os seguintes materiais. baseia-se na formação de um complexo corado. OBJETIVOS Determinar a porcentagem de cloreto em uma determinada amostra de soro fisiológico. tornando necessária realização de uma titulação em branco (Vb). disponíveis no Laboratório de Química do IFPI. O excesso de prata é determinado por meio de titulação. com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons ferro (III) como indicador. utilizando os métodos de Mohr e Volhard.Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso de titulante. 2006). portanto. 1995). Este método pode também ser utilizado na titulação de todos os haletos. 2002). que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra (Va) (SKOOG. foram utilizados neste experimento:        Balança analítica Balão volumétrico de 250 mL Erlenmeyer de 125 mL Espátula Água destilada Bureta de 50 mL Suporte universal . além de apresentar uma cor nítida. e possa assim ser detectado visualmente. pelo que é menos limitado. deve formar-se numa zona bastante próxima do ponto de equivalência. comparando os resultados com os dados apresentados na embalagem. O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata. que. O método de Volhard não apresenta tantas possibilidades de erro como o método de Mohr. ou titulação com água. solúvel.

dissolveu-se com água e diluiu-se em um balão volumétrico de 250 mL. . Efetuou-se uma titulação em branco.A. que é idêntica a anterior. em seguida adicionou-se 25 mL de água destilada mais 1mL de indicador ()à esta amostra. Pesou-se 2.0 mol/L Solução de cloreto de sódio a 0. disponíveis no Laboratório de Química do IFPI. Tiocianato de Potássio (KSCN) Solução de K2CrO4 a 5 % Solução de sulfato férrico amoniacal 40 % Solução de ácido nítrico (HNO3) a 6. Titulou-se com solução padrão de AgNO3 de concentração 0.5 g de K2CrO4.9%). dissolveu-se em 50 mL de água.1 mol/L pesando-se 2. foram utilizados neste experimento:        Nitrato de prata (AgNO3) P.  Pipeta de 10 mL Pipeta de 5 mL Os seguintes reagentes. 25449 g de AgNO3 em balança analítica.9 % (Soro Fisiológico) MÉTODO DE MOHR Pesou-se 4.1 mol/L até a mudança de coloração de amarelo para marrom avermelhado. porém substituindo-se o soro fisiológico por água destilada MÉTODO DE VOLHARD Preparou-se uma solução de KSCN 0.43 g de KSCN e diluindo-se em água até tangenciar o menisco do balão volumétrico na marca de 250 mL. Em um erlenmeyer adicionaram-se 15 mL de uma solução de soro fisiológico (0.

houve a precipitação do cromato de prata (Ag2CrO4).92% de NaCl em solução e 0.0 mL de indicador (Fe(NO3)3) juntamente com 5. Ag2CrO4↓ + 2KNO3K2CrO4 + 2AgNO3 Na titulação se precipitou primeiro o haleto prata e posteriormente o cromato de prata.82 g de cloreto de sódio.9%) de NaCl. conforme a reação: NaCl + AgNO3 AgCl Para cada 100 mL de solução de soro tem-se 0. RESULTADOS E DISCUSSÕES MÉTODO DE MOH Na titulação.. quem precipitou primeiro foi o cloreto de prata (AgCl).0 mL de HNO3.1 mol/L até o aparecimento de uma coloração marrom -avermelhada. Através da titulação e dos cálculos efetuados. pois é o sal menos solúvel. MÉTODO DE VOLHARD Considerando-se a forma mais simples de aplicação do método de Volhard. indicando o ponto final da titulação.AgSCN . adicionou-se 1.498% de Cl-). de coloração vermelha. conforme a equação abaixo. transferir para um erlenmeyer. A embalagem do soro fisiológico analisado informava que havia (0. obteve-se o valor de cloreto de sódio presente no soro. (0. Titulou-se a amostra com solução padrão de KSCN 0. que é a determinação de prata por meio de titulação da solução nítrica com tiocianato.Mediu-se 15 mL de soro fisiológico em uma pipeta. conforme se pode observar na equação abaixo. a prata precipita como tiocianato de prata muito pouco solúvel: Ag+ + SCN. AgCl↓ + NaNO3NaCl + AgNO3 Após todo o cloreto ter se depositado sobre a forma de AgCl.

então. a titulação estaria sujeita a um erro considerável. Desta maneira. onde titulou-se o excesso de NaNO3 formado na adição de AgNO3 ao soro. Por essa razão utiliza-se alguns artifícios para contornar a dificuldade apontada. [FeSCN]2+. AgCl + SCN. depois de observada a primeira mudança de coloração.AgSCN Entretanto. entretanto.+ AgSCN Se o excesso de prata fosse titulado simplesmente em presença do precipitado de cloreto de prata. .AgCl O dito excesso de prata é.1 mol/L. uma ou duas gotas da solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III). assim.5 mol/L dão uma coloração alaranjada fraca com 0. intensamente corado de vermelho. titulado com a solução de tiocianato: Ag+ + SCN. Assim.2 a 0. é preciso evitar que.01 mL de tiocianato 0. que são removidos da solução. É que o tiocianato de prata absorve íons prata . um leve excesso de tiocianato é identificado pela formação de um complexo solúvel de ferro. uma quantidade um pouco maior da solução de tiocianato muda a coloração para vermelho . o tiocianato de prata é menos solúvel do que o cloreto de prata.Sendo assim. adicionadas a 100 mL de ácido nítrico 0. Essas informações foram fundamentais para se realizar esse método. Deve-se. o excesso de tiocianato reagiria com o cloreto de prata. observar que a mudança de coloração do indicador aparece cerca de 1% antes do ponto estequiométrico. após a precipitação de toda a prata.alaranjado.Cl. pois. para o caso da determinação de cloreto: O cloreto começa se precipitando com excesso de prata: Ag+ + Cl. a titulação deve prosseguir sob vigorosa agitação até que a coloração alaranjada não mais desapareça. Por isso. O erro do indicador é praticamente nulo. Um dos artifícios consiste em efetuar a filtração do cloreto de prata precipitado antes de realizar a titulação com a solução de tiocianato. Agora. toda a prata é precipitada e os resultados apresentam elevada exatidão. um excesso de tiocianato reaja com o cloreto de prata precipitado. uma vez completada a titulação do excesso de prata. Tratase de uma reação extremamente sensível.

Método Teor de NaCl Teor de ClDesvio padrão Erro relativo Mohr 0.5% de Cl . erro na concentração real da amostra de soro. por que os íons prata ainda estão presentes na superfície do precipitado por adsorção. Isso pode ter ocorrido por erro na determinação do ponto de viragem da titulação. erro no preparo da solução a ser titulada (erro na filtração do precipitado).e conforme o métdodo de Volhard 0.na amostra soro fisiológico deixou claro que a mesma não está de acordo com os padrões. Tabela 1: Métodos.81% 0.82% 0. A partir dos valores das titulações foi possível calcular a porcentagem de NaCl no soro fisiológico. usando o me todo de Mohr e Volhard.81 ± 0. de acordo com a - embalagem a porcentagem ideal seria de 0. continua-se a titulação forte até o aparecimento de uma coloração marrom -avermelhado..O valor encontrado para a porcentagem de NaCl e Cl. .492% de Cl. Após o aparecimento da primeira mudança de cor. erro e desvio padrão.498% 0.82 ± 0. a primeira mudança perceptível de cor ocorre cerca de 1% antes do ponto de equivalência.82% de NaCl e 0.08 8% Volhard 0.498% de Cl. havia na amostra de soro de acordo com o método de Mohr 0.492% 0. pois. que persiste mesmo sob forte agitação.Como foi muito bem colocado anteriormente. O método que teve um resultado mais eficiente nessa prática usando a amostra de soro fisiológico foi o de Mohr.9% de NaCl e 0.09 9% Levando em consideração os cálculos realizados. Os resultados obtidos nos cálculos estão apresentados na tabela 1. se pode observar que o erro relativo foi menor em relação ao método de Volhard. média.81% de NaCl e 0.

J.. S. por último.ed.. no ponto de equivalência (ou próximo a ele). de forma quantitativa. mostrou-se mais eficiente. Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de precipitação Para ser empregado em volumetria de precipitação. 2006. Douglas A. reação deve acontecer também em um tempo curto 2. Química Analítica Quantitativa Elementar. portanto. O. ed. mais difícil ficará a visualização do ponto final da titulação. Godinho. No que diz respeito à solubilidade do precipitado. Fundamentos de química analítica. cujas porcentagens de NaCl encontrados. J. São Paulo: Thomson. VOGEL. quanto mais . Como a diluição das soluções e a solubilidade do precipitado afeta a curva de titulação? Para esses dois fatores o que acontece é o seguinte: no que diz respeito á diluição das soluções.9%. Análise química quantitativa. quanto mais diluído for o reagente. Campinas: Editora da UNICAMP. e. BARONE. a reação deve mostrar o seu ponto final da melhor maneira possível. a reação deverá ocorrer.81 % não estão dentro dos padrões indicados na embalagem que é de 0. C. SKOOG. Andrade. para que esse ponto seja visível.. 1995. respectivamente.CONCLUSÃO Com o método de Mohr e Volhard pode-se concluir que a amostra de soro fisiológico utilizada. 2. para a partir daí se fazer as determinações necessárias tomando como base os dados encontrados. N. 6.82 % e 0. foram: 0. E. é necessário que a solução esteja bastante concentrada. O método de Mohr. 2002. QUESTIONÁRIO 1. S. Rio de Janeiro: LTC. tendo em vista que o erro relativo foi menor REFERÊNCIA BACCAN.

o excesso de íons Ag+ reagirá com o cromato. No ponto final. Em que se baseiam os métodos de Mohr. solubilidade. produto de solubilidade. Escreva as reações envolvidas no procedimento para determinação de haletos que precipitam com a prata usando o método de Volhard.+ Ag+  Reação durante a titulação Ag+(excesso) + SCN Reação no ponto final da titulação: Fe3+ + SCNFe(SCN)2+ AgSCN(s) AgCl + Ag+(excesso) 5. adiciona-se um excesso de solução de nitrato de prata à solução contendo íons cloretos. 3. Por que se utiliza uma titulação em branco na titulação pelo método de Mohr? A solução em branco é utilizada para se corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. O ponto final é quando aparece um complexo solúvel vermelho. O excesso de prata é em seguida determinado por meio de uma titulação de retorno.insolúvel for o sal.  Precipitação é o processo no qual ocorre a formação de um sólido durante o processo de uma reação química. indicadores de adsorção. por se precisar adicionar um excesso de nitrato de prata para que a aparição do precipitado seja visível. . o haleto é titulado com uma solução-padrão de nitrato de prata usando-se cromato de potássio como indicador. formando assim um precipitado de cor vermelha.  Método de Volhard: É um procedimento indireto para determinar íons que precipitam com a prata.  Método de Mohr: Segundo o método de Mohr.  Adição em excesso da solução de nitrato de prata a uma solução de cloreto: Cl. pois o ponto final da titulação ocorre um pouco além do ponto de equivalência. Volhard e Fajans? Explique cada um. Defina: precipitação. melhor será a visualização do ponto final. a precipitação dificilmente ocorrerá. 6. pois se o sal for solúvel. 4. dificultando assim a visualização do ponto final. com solução de tiocianato de potássio. de ferro com tiocianato.

205 g de NaCl e KCl gastou cerca de 30 mL de uma solução de AgNO3 0. Produto de solubilidade é a constante de equilíbrio de uma reação de solubilização de um sólido iônico.  Indicadores de adsorção: É um composto orgânico que tende a ser adsorvido sobre a superfície do sólido em uma titulação de precipitação.0. 8. 1 mol de NaCl ------. 7. na qual na qual esse sólido liberam seus íons constituintes em solução.X X= mol de AgNO3 .205g X= mol de NaCl 1000 mL -------.0.10 mol L-1 para completa precipitação do íon cloreto.5 g X --------------.  Solubilidade é a quantidade na qual uma dada substância pode dissolver-se em um líquido.10 mol de AgNO3 0.030 mL -------. No método de Volhard.58. Calcule o teor de cada sal na mistura. a amostra contendo excesso de prata deve ser acidificada com HNO3 para que a prata contida em excesso não precipite em forma de hidróxido e para que se mantenham constantes as concentrações de prata presentes na amostra a ser analisada. Por que na titulação pelo método de Volhard utiliza-se ácido nítrico. Uma solução contendo 0.

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