Sociedade Brasileira de Qumica (SBQ)

Avaliao de mtodos de sntese de argilas montmorilonticas e modificao de suas propriedades por intercalao
Marcel Guimares Martins*1(IC), Mri Domingos Vieira1(PQ). *marcelguimaraes@id.uff.br 1Universidade Federal Fluminense
Outeiro de So Joo Batista s/n, Campus do Valonguinho, Centro, Niteri, RJ. CEP: 24.020-150 Palavras Chave: montmorilonita, sntese, nanocompostos argilosos.

Introduo
Materiais argilosos lamelares tm atrado muita ateno, nos dias de hoje, principalmente na preparao de nanocompsitos ou nanopartculas argilosas modificadas por intercalao. Dentre as argilas, uma que desperta grande interesse a montmorilonita, um silicato lamelar 2:1 que apresenta rea superficial de at 800m/g, capacidade de troca catinica na faixa de 60 a 180meq/100g, gros com 2m de dimetro de partcula como limite superior, alm de expanso de at 20 vezes em volume quando mida, atingindo espaos interlamelares de at 100 .[1,2] Nas snteses de montmorilonita testadas variou-se parmetros como temperatura, presso, pH, reagentes e tempo de sntese, visando a produo de uma matriz pura. Posteriormente, essas argilas sero submetidas a modificaes qumicas diversas, de forma a agregar valor ao material face s mais variadas aplicaes do produto final. Um exemplo a sntese de nanomateriais magnticos por meio de intercalao em montmorilonita pura, como j testado nesse trabalho com soluo de Ferro.

favoreceu a pureza do argilomineral com melhor organizao estrutural. Contudo, a montmorilonita obtida em uma faixa estreita de substituio de Al por Mg (0,10<x<0,40), sendo prefervel uma maior proporo de Mg para maior capacidade de troca. Amostras de montmorilonita pura foram utilizadas para modificaes qumicas por meio de intercalao catinica. Inicialmente foi realizada uma substituio preliminar com Li+ para garantir a troca de todo o Na+ interlamelar, sendo ento trocado por Fe3+. A intercalao confirmada pelo deslocamento do pico 001 da montmorilonita para menor valor de 2 ou maior espaamento interlamelar (Figura 1). A analise por MEV mostrou gros de argila cobertos por laminas dispersas e tamanhos inferiores a 1m.

Resultados e Discusso
Mtodos de sntese de montmorilonita com formula nominal Na4x(Al4(1-x)Mg4x)Si8O20(OH)4 foram realizados conforme a literatura[3] variando parmetros para obter uma matriz pura de maneira vivel e eficiente. As amostras obtidas foram inicialmente caracterizadas por DRX, IV e MEV. Os parmetros testados foram: pH entre 5-14; temperatura de 100 a 230C; tempo de sntese de 1h a 9 dias, alm da presena ou no de NaF. O ajuste de pH fundamental, visto que em meio altamente bsico foi detectada a formao de zelitas enquanto em pH 10 formou-se material amorfo e a montmorilonita pura foi alcanada apenas na faixa de pH 5-6. Em geral, as snteses de material puro foram realizadas em autoclave com temperatura por volta de 230C com presso auto gerada no sistema. Variaes superiores na temperatura favorecem o processo diminuindo o tempo de sntese. A obteno de zelita foi alcanada em sistema de refluxo a 100C em apenas 1h. Foram utilizados diferentes reagentes apresentando resultados similares. A insero de fluoreto (NaF), em razo atmica 0,05 (F/Si),
35a Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica

Figura 1. Difratograma de raios x para amostras antes e apos intercalao com Li+ e Fe3+.

Concluses
O estudo sistemtico da sntese da montmorilonita apresentou as seguintes condies ideais: 3 dias de sntese em autoclave 230C, sob presso autogerada, em presena de F - no hidrogel de partida em pH 5-6. Testes iniciais de intercalao na matriz pura destaca o potencial do material para a obteno de materiais magnticos, possivelmente nanomtricos, se devidamente dispersos.

Agradecimentos
Laboratrios multiusurios da UFF: LDRX e de analise trmica.
____ 1 Silva, A.R.V. e Ferreira, H.C.; REMAP. 2008, 3.2, 26-30. 2 Porto, J.P.P. e Aranha, I.B.; CETEM. 2002, 119-131. 3 Reinholdt, M.; Mieh-Brendl, J.; Delmotte, L.; Le Dred, R. e Tuilier, M.H. ; Clay Minerals 2005, 40, 177-190.