Trabajos Prcticos de Qumica Analtica Cuantitativa Profesor: Lic.

Mauro Vanarelli

Prctica 1. Calibracin de material volumtrico. Prctica 2. Equilibrio cido Base. Construccin de una curva de titulacin cido fuerte- Base Fuerte. Preparacin de una solucin de NaOH 0,1 N. Determinacin del valor de Ka del cido actico. Determinacin de acidez de la leche. Prctica 3. Equilibrio cido Base. Mezclas Alcalinas. Preparacin y titulacin de una solucin de cido Clorhdrico 0,1 N. Anlisis de muestras de mezclas alcalinas por el mtodo de Warder. Prctica 4. Equilibrios de precipitacin. Preparacin y valoracin de una solucin de AgNO3 0,1 N por el mtodo de Morh. Preparacin de una solucin de KSCN 0,1 N. Determinacin de cido clorhdrico en cido clorhdrico concentrado por el mtodo de Volhard. Determinacin de cloruros en manteca. Determinacin de cloruros en agua potable. Determinacin de cloruros por el mtodo de Fajans. Determinacin de bromuros. Prctica 5. Volumetra de Formacin de Complejos. Preparacin de soluciones de EDTA 0,02 N. Preparacin de indicadores: NET y Murexida. Aplicacin a la determinacin de dureza de aguas de diferente origen. Determinacin de dureza clcica. Prctica 6. Volumetra Redox: Titulaciones con Permanganato de Potasio. Preparacin y valoracin de una solucin de KMnO4 0,1 N. Anlisis de muestras de agua oxigenada. Prctica 7. Volumetra Redox: Dicromatometra. Preparacin de soluciones de dicromato de potasio, cloruro estannoso, indicadores. Determinacin de Fe2+ y Fe3+ en una muestra incgnita. Prctica 8. Volumetra Redox. Iodometra. Preparacin de soluciones de tiosulfato de sodio 0,1 N, patrn de dicromato de potasio, solucin de almidn. Determinacin de cloro activo en lavandina. Determinacin de cobre en latn. Prctica 9. Gravimetra. Determinacin de azufre en un sulfato soluble.
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Prctica 10. Potenciometra. Valoracin de un cido fuerte con una base fuerte. Determinacin de la acidez de un vinagre. Prctica 11. Electrodos de in selectivo. Determinacin de fluoruro en enjuague bucal. Prctica 12. Conductimetra. Titulacin cido-base: cido fuerte-base fuerte, cido fuerte-base dbil, cido dbil-bse dbil, cido fuerte-cido dbil-base dbil. Titulaciones por precipitacin. Prctica 13. Espectrofotometra. Determinacin de xido frrico en un cemento. Determinacin del pK del rojo de metilo. Prctica 14. Anlisis en muestra slida. Determinacin de Titanio en plstico.

Iodometra

Determinacin de cloro activo

Introduccin Las lavandinas y polvos blanqueadores comerciales contienen agentes oxidantes como hipocloritos o perxidos que son los responsables de la accin blanqueadora del material. Al tratar estos materiales con cido, se libera cloro, el que se denomina cloro activo y el contenido del mismo se puede determinar volumtricamente. En las lavandinas y polvos de limpieza, es frecuente encontrar un agente oxidante, siendo el ms comn el hipoclorito, ya sea como ClO- en solucin o como Ca(ClO)2, nica sal estable de este anin. Adems, algunos productos modernos pueden contener otras sustancias que por hidrlisis o desplazamiento liberan cloro con idntica finalidad y estn usualmente presentes sustancias como cloruro, clorato y xido de calcio. Por diversas razones, no es usual determinar por mtodos directos la cantidad de sustancia oxidante, ya sea por falta de un indicador apropiado o por qu la estequiometra entre dicho agente oxidante y un titulante reductor no est definida. Se recurre entonces a una titulacin indirecta, siendo frecuente utilizar el sistema I2 /Na2SO3 ya que cumple con las especificaciones necesarias para ser una reaccin til en volumetra. En este caso, la muestra en contacto con una solucin de KI libera una cantidad de I2 equivalente al agente oxidante, que luego ser titulada con tiosulfato.

Preparacin de Soluciones Solucin de Na2S2O3 0,1 N. Hervir durante 5 minutos un litro de agua destilada y dejar enfriar tapado. Pesar la cantidad necesaria de tiosulfato de sodio pentahidratado y agregar 1 g/L de Na2CO3. Solucin patrn de dicromato de potasio. Pesar con exactitud la cantidad necesaria para preparar 250 ml de solucin de K2Cr2O7 aproximadamente 0,1 N. Secar a 200C durante 1 hora antes de preparar la solucin. Finalmente disolver la cantidad pesada en un matraz aforado de 250 ml llevando a volumen con agua destilada. Solucin de almidn. Desleir un gramo de almidn soluble y 10 mg de HgI2 en unos 30 ml de agua destilada, verter esta suspensin en 100 ml de agua hirviendo y calentar hasta obtener una solucin clara. 3

Valoracin de la solucin de tiosulfato Transferir a un Erlenmeyer 10 ml de la solucin de K2Cr2O7, agregar 1 g de KI, 2 ml de HCl 6N y 40 ml de agua. Agitar suavemente, tapar con un vidrio de reloj y dejar en un lugar oscuro por 5 minutos. Valorar con la solucin de tiosulfato hasta color verde amarillento. Agregar 2 ml de la solucin de almidn y continuar la valoracin hasta viraje de azul a verde.

Procedimiento Para el caso de una muestra lquida, la cual puede ser agua lavandina concentrada comercial, se debe realizar una dilucin 1:10 (volumen final 50 ml). Tomar una alcuota de 5,00 ml de esta dilucin y trasvasarla a un Erlenmeyer de 250 ml o 125 ml limpio. 1. Agregar al Erlenmeyer 2 g de KI slido, 8 ml de cido sulfrico 3M y unos 50 ml de agua destilada, si es necesario por volumen. Titular el iodo liberado inmediatamente. 2. Emplear tiosulfato 0,1 N estandarizado, valorar lo ms rpido posible (alrededor de 2 gotas por segundo) hasta un color amarillo claro. Luego agregar 2 ml de solucin de almidn y continuar la titulacin en forma lenta hasta desaparicin del color azul oscuro. Registrar el volumen consumido. Esperar unos segundos a fin de verificar la ausencia final de color. En caso contrario continuar hasta obtenerlo. 3. Realizar duplicado. Si no hay concordancia entre las determinaciones, realizar una tercera. 4. Expresar el contenido de cloro como g de cloro por litro. Observaciones Los blanqueadores lquidos contienen hipoclorito de sodio y una muestra de 1,00 ml es adecuada si se va a utilizar tiosulfato 0,05 M para la titulacin. Si las muestras tienen colorante tener en cuenta la influencia de ste en la variacin del color del indicador, conviniendo hacer un ensayo previo para ver como vira el indicador. Si se usa cido actico diludo para acidificar la mezcla hipoclorito-yoduro y hay presente clorito, no se tiene un punto final ntido. El color del yodo vuelve a aparecer debido a la lenta reaccin entre el clorito y el yoduro. Si se acidifica con cido sulfrico diluido, en cambio, esta reaccin es rpida y el clorato no interfiere.

NOTA IMPORTANTE.- Usar balanza analtica para pesar al 0,1 mg aquellos reactivos que intervienen en los clculos. 4

Cuestionario 1. Qu diferencia hay entre yodometria y yodimetra? 2. Qu diferencia existe entre una titulacin directa y una indirecta? 3. Determinar por qu el peso equivalente del cloro activo es igual al peso atmico del cloro. Escribir las reacciones que expliquen este procedimiento volumtrico. 4. Enumerar los requisitos que se deben cumplir para que una reaccin sea til en volumetra. 5. Es necesario medir exactamente la masa agregada de KI? 6. Por qu es necesario estandarizar la solucin de tiosulfato de sodio? 7. Para analizar una muestra de lavandina comercial, se toman 15,00 mL y se diluyen hasta 250 mL. Se toman 40,00 mL de la solucin preparada y se tratan con exceso de KI en medio cido; el yodo liberado se titula con 32,20 mL de tiosulfato de sodio 0,1040 mol/L utilizando almidn como indicador. Determine la concentracin de este producto comercial y reprtela como %m/V de hipoclorito de sodio.

Informe Determinacin de cloro activo en una muestra comercial Establecimiento: Integrantes del grupo: Ao y Divisin:

Resultados Preparacin de solucin de Na2S2O3 0,1 N Masa pesada: Volumen final:

Solucin de dicromato de potasio Masa pesada: Nmero de equivalentes de dicromato:

Valoracin de la solucin de Na2S2O3 (realizar por triplicado) Volumen gasado de dicromato de potasio: Normalidad Na2S2O3= nmero de equivalentes de dicromato / Volumen gastado (en L)

Valoracin de la muestra de lavandina Primera Determinacin Volumen de muestra Volumen gastado de tiosulfato de sodio Nmero de equivalentes de Cloro Concentracin de cloro (g/L) Segunda Determinacin Tercera Determinacin