Farmacognosia 2010/2011 ____________________________________________________________________________

Determinao do Teor em Compostos Cabonlicos por reaco com o Cloreto de Hidroxilamnio Fundamento: O doseamento fundamenta-se na reaco de oximao dos compostos carbonlicos da amostra com o cloreto de hidroxilamnio e permite o doseamento de compostos carbonlicos, expressos no composto predominante (CP). Os compostos carbonlicos, constituintes de leos essenciais, so de natureza diversa: aldedos ou cetonas, de estrutura aliftica, aromtica ou terpnica. Apresentam reactividades distintas na reaco de oximao. Os aldedos, por exemplo, reagem completamente a frio e em tempo inferior a 15 minutos. As cetonas, em especial as terpnicas, apresentam uma reactividade inferior, reagindo apenas a quente. Reagentes: Soluo titulada de cido clordrico 0,5 M. Soluo alcolica de KOH, aproximadamente 0,5 M, preparada em lcool 95. Soluo alcolica de cloreto de hidroxilamnio.(*) Determinao: Pesar, para um balo de colo esmerilado, o peso P de leo essencial, considerado adequado para o ensaio.(**) Adicionar 25ml de soluo de cloreto de hidroxilamnio e 10ml da soluo de hidrxido de Potssio, medidos por pipetas volumtricas. Se necessrio, aquecer o balo, munido de refrigerante de refluxo, temperatura e durante o tempo adequados para a amostra em anlise. No caso de haver aquecimento, arrefecer rapidamente o contedo do balo antes de retirar o refrigerante. Titular com a soluo de cido clordrico 0,5M at viragem da cor do indicador para amarelo-limo.(vr) (***) Realizar um ensaio branco. (vb) Calcular o teor (%) em compostos carbonlicos expresso no CP.
(*)

A soluo alcolica de cloreto de hidroxilamnio (5%) preparada de acordo com o indicado na Norma Portuguesa NP 157 /1981. Incorpora o indicador da titulao, o azul de bromofenol. O pH ajustado de tal forma que a soluo, quando observada em grande espessura apresenta cor avermelhada, e quando observada em pequena espessura apresenta-se esverdeada, indicando a neutralidade. (**) O peso de amostra a utilizar depende do teor em compostos carbonlicos, previsto. (***) Em amostras fortemente coradas o termo da titulao pode ser determinado por potenciometria.

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