DETERMINACION DE CLORO ACTIVO EN LA LAVANDINA 1.

INTRODUCCIN Las lavandinas y polvos blanqueadores comerciales contienen agentes oxidantes como hipocloritos o perxidos que son los responsables de la accin blanqueadora del material. Al tratar estos materiales con cido, se libera cloro, el que se denomina cloro activo y el contenido del mismo se puede determinar volumtricamente. En las lavandinas y polvos de limpieza, es frecuente encontrar un agente oxidante, siendo el ms comn el hipoclorito, ya sea como ClO- en solucin o como Ca(ClO)2, nica sal estable de este anin. Adems, algunos productos modernos pueden contener otras sustancias que por hidrlisis o desplazamiento liberan cloro con idntica finalidad y estn usualmente presentes sustancias como cloruro, clorato y xido de calcio. Por diversas razones, no es usual determinar por mtodos directos la cantidad de sustancia oxidante, ya sea por falta de un indicador apropiado o por qu la estequiometra entre dicho agente oxidante y un titulante reductor no est definida. Se recurre entonces a una titulacin indirecta, siendo frecuente utilizar el sistema I2 /Na2SO3 ya que cumple con las especificaciones necesarias para ser una reaccin til en volumetra. En este caso, la muestra en contacto con una solucin de KI libera una cantidad de I2 equivalente al agente oxidante, que luego ser titulada con tiosulfato. 2. OBJETIVO Determinar la cantidad de cloro activo presenta en diferentes muestras de lavandina. 3. MATERIALES Matraz aforado Pipeta Bureta Balanza Vaso de precipitacin Matraz ErlenMeyer Agitador Soporte universal 4. REACTIVOS Lavandina (muestra) Yoduro de potasio al 4% cido actico Agua destilada

Tiosulfato de sodio Almidn

5. PROCEDIMIENTO a) Pipetear 50 ml de muestra de lavandina, llevar a un matraz aforado de 500 ml y lleve a volumen. b) Pipetear 10 ml de la solucin anterior y lleve a un ErlenMeyer de 250 ml y agregue 100 ml de IK al 4%. c) Adicione 20 ml de cido actico 1:4 y luego titule con tiosulfato de sodio 0,1N hasta que aparezca un color amarillo. d) Adicione 1ml de almidn y luego contine la valoracin hasta desaparicin del color. e) Determine el porcentaje de Cloro activo. DETERMINACION DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE 1. INTRODUCCIN El vinagre es el lquido obtenido de la fermentacin actica del vino, con una riqueza mnima de 50 gramos de cido actico por litro (5% p/V). La acidez total se define como la totalidad de los cidos voltiles y fijos (actico, tartrico, citramlico, lctico...) que contiene el vinagre, expresado en gramos de cido actico por 100 ml de vinagre. La normativa espaola establece que los vinagres comerciales deben contener al menos una riqueza de 50 gramos de cido actico por litro. Es decir, que los vinagres comerciales deben tener una concentracin aproximada de cido actico 0,8 M. Determinaremos la concentracin de cido actico en algunas muestras de vinagre comercial por titulacin con NaOH, esto es, calcularemos la concentracin en cido actico de las distintas muestras a partir de la reaccin cido - base: CH3 - COOH + NaOH CH3 - COO- Na+ + H2O

Esta reaccin se encuentra muy desplazada hacia la derecha, por lo tanto es apta para ser utilizada en los mtodos volumtricos de anlisis. En esta valoracin de un cido dbil con una base fuerte obtendremos, en el punto de equivalencia, tan solo molculas de acetato sdico (sal bsica). CH3-COO-+ H2O CH3 -COOH + OH-

En el punto de equivalencia la disolucin ser bsica y para detectar el punto final de la valoracin, elegiremos un indicador que cambie de color en un intervalo de pH alto (8-10), por ejemplo la fenolftalena. 2. OBJETIVO Determinar el grado de acidez de un vinagre de vino comercial.

3.

MATERIALES Base y varilla soporte. Nuez doble y pinzas de bureta. Matraz erlenmeyer de 250 mL. Matraz aforado de 250 mL. Tapn de plstico. Pipeta de 5 mL. Bureta de 50 mL.

4.

REACTIVOS Agua destilada. Vinagre de vino comercial. Hidrxido de sodio. Fenoftalena alcohlica al 0.1%

5. PROCEDIMIENTO a) Prepara 250 mL de disolucin de hidrxido de sodio 0.25 M. b) En un matraz erlenmeyer de 250 mL aade 4.5 mL de vinagre y 20 mL de agua destilada: si el vinagre tiene todava mucho color, aade ms agua destilada para que pueda verse bien el cambio de color del indicador. c) Aade tres o cuatro de fenolftalena al erlenmeyer. d) Toma una bureta de 50 mL y llnala con la disolucin de hidrxido de sodio 0.25 M. e) Enrasa la bureta y anota la lectura inicial. f) Aade disolucin de hidrxido de sodio de la bureta, agitando a la vez el erlenmeyer. g) Cuando se empiece a ver un primer cambio de color en la disolucin problema, aadir ms lentamente la disolucin de hidrxido sdico. h) Tras aadir la primera gota que produzca un cambio de color permanente, cerrar la bureta y anotar la lectura final de la misma. i) Repite la valoracin. 6. CLCULOS Calcula la cantidad de hidrxido de sodio que necesitas para preparar los 250 mL de la disolucin de hidrxido de sodio 0.25 M.

A partir del volumen de hidrxido de sodio consumido, determina los gramos de cido actico contenidos en los 4.5 mL de vinagre valorados. Sabiendo los gramos de cido actico que hay en 4.5 mL de vinagre, calcula los que habr en 100 mL. Halla el grado de acidez de la muestra analizada, es decir, los gramos de cido actico que hay en 100 g de vinagre (considera que la densidad del vinagre es aproximadamente la del agua 1 g/mL). Coincide el resultado obtenido con el que aparece en la etiqueta? Qu conclusiones pueden obtenerse?

DETERMINACION DE LA PUREZA DE LA SODA CAUSTICA COMERCIAL El Hidrxido de Sodio es una sustancia incolora e higroscpica que se vende en forma de trozos, escamas, granos o barras bajo el nombre de soda custica o sosa custica. Se disuelve en agua con fuerte desprendimiento de calor. La solucin acuosa se denomina leja de sosa. Tanto la sosa custica como la leja atacan la piel. Es un compuesto inico que se disuelve rpidamente en agua. Su solucin es bsica o alcalina: azulea al tornasol pues contiene iones oxhidrilo. NaOH Na+ + HO Es una base fija, por que funde a altas temperaturas: 850C Es una base estable, porque no se descompone ni aun estando fundida. Es una base fuerte, porque se ioniza casi totalmente en solucin acuosa. 1. REACTIVOS PATRON Patrones Primarios: cuando se pueden preparar soluciones de concentracin exacta, conocida y estable. Ej.: Dicromato de potasio, biftalato de potasio, carbonato de sodio, cido oxlico, etc. Patrones Secundarios: cuando sus soluciones no son estables o no se pueden preparar una concentracin exacta. Ej.: hidrxido de sodio, cido clorhdrico, etc. En estos casos es necesario un proceso de titulacin o estandarizacin de la solucin patrn, para calcular su concentracin exacta. Nota: la diferencia entre los patrones primarios y secundarios, est en que los primarios deben ser pesados en balanza analtica. Los segundos se pesan en balanza granataria y se titulan con un patrn primario.

2. OBJETIVOS Determinar la pureza de la soda custica comercial. Para ello es necesario: 1) Determinar las impurezas que acompaan a la soda custica comercial. 2) Preparar una solucin 0,1N de NaOH (patrn secundario). 3) Preparar una solucin 0,1N de biftalato de potasio (C8H5KO4) (patrn primario). 4) Valorar una solucin de NaOH comercial con C8H5KO4 . 5) Calcular la pureza de soda custica (NaOH) comercial. 3. PARTE EXPERIMENTAL Reactivos: soda caustica comercial (NaOH), biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK), fenolftalena (indicador), nitrato de plata, cido ntrico, cloruro de bario, HCl, H2SO4, difenilamina, cintas de pH, agua bidestilada Determinacin de las impurezas presentes en la Soda custica comercial El NaOH es un slido, una solucin estndar de esta base no puede ser preparada por pesado directo, ya que sta sustancia es higroscpica y absorbe el CO2 del ambiente por lo que siempre est impurificado con Na2CO3. Las impurezas ms comunes que acompaan a la soda custica que se expenden en el comercio, se deben comnmente al proceso de fabricacin. Estas son: cloruros, sulfatos, nitratos, etc. Determinacin de Cloruros Se disuelven 1gr de soda custica en 10cm3 de agua destilada. Se neutraliza con cido ntrico y se agrega nitrato de plata. De existir cloruros, se notara segn la cantidad de stos, desde una ligera opalescencia a un precipitado bien visible. En las sodas custicas comerciales se toleran una ligera opalescencia. Interprete la Reaccin Qumica producida: La acidificacin previa al agregado del reactivo (AgNO3), se hace para evitar que el NaOH libre actu sobre aqul, generando un precipitado de Ag2O de color marrn. 2 AgNO3 + NaOH 2 NaNO3 + 2 AgOH =>2 AgOH Ag2O + H2O

4. Determinacin de Sulfatos Se disuelven 1gr de soda custica en 50cm3 de agua destilada, se acidifica con HCl, se hierve y se trata con cloruro de bario. Para considerarla de buena calidad con respecto a sta impureza, la soda de ensayo no debe enturbiarse al cabo de 12 hr. de agregado del BaCl2. Interprete la Reaccin producida: Determinacin de Nitratos Se disuelven 1gr de soda custica en 10cm3 de agua destilada y se neutraliza con H2SO4. Se aumenta el volumen a 25cm3 de agua destilada y se vierte luego de a poco esta disolucin en 10cm3 de acido sulfrico concentrado, en el cual se han disuelto unos cristales de difenilamina. La existencia de nitratos se pone de manifiesto por la aparicin en la zona en que se tocan los dos lquidos, de un anillo de color azul violceo. Determinacin de Carbonatos Se disuelven 1gr de soda custica en 10cm3 de agua destilada y se vierten en una disolucin de HCl diluido (1:1). La produccin de efervescencia, provocada por el desprendimiento de Co2, revelara la presencia de carbonatos. Interprete la Reaccin producida: Resumen del Ensayo IMPUREZA DETERMINADA POSITIVO NEGATIVO CLORUROS SULFATOS NITRATOS CARBONATOS Preparacin de soluciones. Determinacin del grado de pureza de la soda custica comercial A) Calcule la cantidad de Soda Custica comercial que debe pesar para preparar 250ml de una solucin aproximadamente 0.1N (suponemos que la soda esta pura). B) Describa detalladamente la preparacin de la solucin anterior (materiales empleados, procedimiento, etc) C) Calcule la cantidad exacta de biftalto de potasio (BK) (C8H5KO4:patrn primario),que debe pesar para preparar 250ml de una solucin 0.1N.

D) Describa detalladamente la preparacin de la solucin anterior (materiales empleados, procedimiento, etc) E) Valore la solucin de NaOH a partir de la solucin de biftalato de potasio. Use fenoltalena como indicador. Escriba la ecuacin de Titulacin: F) Realice el diseo de la experimentacin que llevar a cabo, teniendo en cuenta los materiales que usar. Tenga en cuenta el volumen de cada reactivo que usar y en que partes del equipo de titulacin colocar cada uno. Haga un esquema del trabajo. G) Realice por lo menos tres determinaciones hasta que el volumen en cada determinacin no vari ms que 0.02ml. Anote el volumen gastado de BK en cada una. ANALISIS DE CARBONATOS Y BICARBONATOS 1. INTRODUCCIN En este mtodo, la alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con una solucin valorada de un cido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores cido-base adecuados. CO3-HCO3 y HCO3-H2CO3 Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftalena y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3=. En enseguida se agregan unas gotas de indicador de azul bromofenol, apareciendo una coloracin azul y se contina titulando con HCl hasta la aparicin de una coloracin verde. Con esto, se titula los bicarbonatos (HCO3-) y la mitad restante de los carbonatos (CO3=). Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulacin se lleva a cabo en una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de bromofenol, apareciendo una coloracin azul y se procede a titular con solucin de HCl hasta la aparicin de un color verde con eso se titula los HCO3-.

2. OBJETIVO Determinacin de la alcalinidad en una muestra 3. MATERIALES Y EQUIPO Matraz volumtrico de 100ml Vaso de precipitado Bureta de 25 ml Pipetas de 5 y 25 ml Balanza analtica Matraz erlenmeyer 4. REACTIVOS Acido clorhdrico 0.01N Carbonato de sodio 0.01N Fenolftalena 0.25% Naranja de metilo 0.25%

5. PROCEDIMIENTO a) Colocar 5 ml de muestra en un matraz erlenmeyer b) Agregar 3 gotas de indicador fenolftalena al 0.25% c) Si aparece un color rosa, titular con HCl 0.01N hasta un vire incoloro, si no aparece el color rosa, reportar carbonatos igual a cero d) Calcular CO32e) Agregar 3 gotas de azul de naranja de metilo 0.25% al mismo matraz apareciendo amarillo. Continuar titulando HCl 0.01N hasta la aparicin de un anaranjado f) Calcular HCO3-

6. CLCULOS

Donde: V: ml de HCl gastados N: Normalidad del HCl usado ( )

Donde: T: ml de HCl gastado en las 2 titulaciones V: ml gastados en la primera titulacin N: Normalidad del HCl

BIBLIOGRAFIA Determinacin de cloro activo en lavandina, <http://danieldanielincho.blogspot.com/2008/12/deerminacion-de-coro-activo-en.html>, domingo, 7 de diciembre de 2008 Anlisis de la acidez de un vinagre, < http://www.panreac.es/spanish/practicas/practicas07.htm> vari ms que 0.02ml. Anote el volumen gastado de BK en cada una. http://clubensayos.com/Ciencia/Determinacion-De-La-Pureza-De/149009.html