Qumica Analtica Qualitativa - Tcnicas de Anlise Qualitativa (Escala Semimicro) Profa.

Marisa Tsao

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CENTRO UNIVERSITRIO LA SALLE DISCIPLINA DE QUMICA ANALTICA QUALITATIVA PROFA. MARISA TSAO

TCNICAS DE ANLISE QUALITATIVA (ESCALA SEMIMICRO)

1. AGITAO: Em anlise qumica, os resultados satisfatrios podem muitas vezes, depender do simples ato de agitar. Quando se misturam duas solues, elas no se difundem rapidamente; por isso, a menos que seja dito o contrrio, todas as solues devem ser agitadas com basto de vidro, aps a adio de reagente.

2. PRECIPITAO: Se duas solues forem misturadas e houver formao de um slido, o processo denominado de precipitao. Em escala semimicro, as precipitaes so efetuadas em tubos de centrfuga, onde os reagentes devem ser adicionados lentamente (gota-a-gota) e a soluo resultante deve ser homogeneizada sob agitao com basto de vidro. Prtica: Em um tubo de centrfuga coloque 5 gotas de soluo de BaCl2 1 mol/L. Adicione uma gota de H2SO4 6 mol/L e agite. Observe a formao do slido branco (precipitado; reserve-o!). A reao que ocorre a seguinte:

Ba2+ + SO42-

BaSO4(s)

3. CENTRIFUGAO: quando uma soluo que contm um slido centrifugada, o slido forado para o fundo do tubo de centrfuga em uma forma compacta. O lquido sobrenadante denominado centrifugado e o slido o precipitado. Prtica: centrifugue o contedo do tubo em que ocorreu a formao do sulfato de brio. O tempo recomendado de um a dois minutos. Lembrar de contrabalanar os pesos na centrfuga, colocando um outro tubo, com aproximadamente o mesmo volume de lquido, na posio oposta ao tubo contendo a sua amostra.

4. PRECIPITAO COMPLETA: nas reaes de precipitao, devemos executar testes para verificar se as precipitaes foram completas. O sucesso de anlises sistemticas depende da precipitao completa. Este objetivo alcanado adicionando-se o reagente precipitante gotaa-gota e observado se ocorre turvao do centrifugado aps cada adio. No caso de ocorrer turvao necessrio homogeneizar a soluo com basto de vidro e centrifugar. Ao

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centrifugado faz se a adio de mais uma gota de reagente; quando a adio do reagente no provocar mais a precipitao (centrifugado limpo), diz-se que a precipitao est completa. Prtica: Verifique se a precipitao do sulfato de brio foi completa mediante a adio de cido sulfrico 6 mol/L, gota- a gota. Aps cada gota, centrifugue sempre que aparecer turvao (guarde o tubo !).

5. EVITAR EXCESSO DE REAGENTE: a adio do reagente precipitante deve ser feita gotaa-gota porque, em alguns casos, o excesso de reagente pode aumentar a solubilidade do precipitado, devido, por exemplo, formao de ons complexos. Prtica: Recolher em um tubo de centrfuga, 3 gotas de soluo de nitrato de chumbo (Pb(NO3)2). Adicionar a essa soluo duas gotas de HCl concentrado (na capela !!!) e verificar a formao de um precipitado branco. Continuar adicionando HCl concentrado, agitando continuamente e verificar que o precipitado solubiliza-se.
Pb
2+

+ 2 Cl

PbCl2 (s) (branco)

-

PbCl2(s) + 2Cl

PbCl4

2-

(solvel)

6. REMOO DO CENTRIFUGADO: em anlises sistemticas, aps as precipitaes, os

centrifugados so removidos e guardados em tubos de ensaio ou centrfuga (a menos que seja dito o contrrio). Essa operao pode ser efetuada por meio de uma pipeta de Pasteur, tomando o cuidado de no remover parte do precipitado.

Prtica: remover o centrifugado da precipitao completa do BaSO4.

7. LAVAGEM DO PRECIPITADO: aps a remoo do centrifugado, separao que nunca

perfeita, o precipitado remanescente no tubo est molhadocom a soluo original e, consequentemente, est contaminado pelos ons presentes no centrifugado. Tais ons podem causar intereferncias na anlise do precipitado e so comumente removidos por lavagem. A lavagem efetuada adicionando-se a quantidade requerida de soluo de lavagem e agitandose o slido e a soluo com um basto de vidro. A mistura deve ento ser novamente centrifugada e o lquido de lavagem removido com pipeta de Pasteur.

Prtica: Recolher em um tubo de centrfuga, 5 gotas de soluo de hidrogenofosfato de amnio

((NH4)2HPO4), 3 gotas de soluo amoniacal de cromato e 3 gotas de soluo de ons Ca2+. Observe a formao de um precipitado. Centrifugar. Remover o centrifugado e desprez-lo. O

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precipitado obtido, Ca3(PO4)2, deveria ser branco, mas est contaminado com ons cromato (amarelo). Lavar o precipitado com 10 gotas de gua deionizada. Centrifugar. Remover o lquido de lavagem e guard-lo. Observe que o lquido amarelo, indicando que removeu ons cromato presentes no precipitado. Confirme a presena de cromato no lquido de lavagem pela adio de uma soluo que contenha Pb2+ ou Ba2+, observado a formao de PbCrO4 ou BaCrO4 (precipitados amarelos).

8. AQUECIMENTO: uma soluo contida em um tubo de ensaio pequeno no pode ser

aquecida, com segurana, diretamente na chama. Esse procedimento inadequado poderia causar a projeo de material e consequentemente a perda de parte ou de todo o lquido. O mtodo mais satisfatrio para aquecer solues adaptar o tubo a um agarrador de madeira e mergulh-lo em um banho de gua ou banho-maria.

Prtica: adicionar 3 gotas de soluo de Cu2+ a um tubo de ensaio ou de centrfuga. Adicionar,

ento, 5 gotas de tioacetamida e aquecer em banho-maria conforme descrito acima. Verificar a formao de um precipitado preto de sulfeto cprico (CuS).

9. TESTE DE ACIDEZ E ALCALINIDADE: muitas vezes o pH da soluo de vital

importncia para o xito de determinada etapa da anlise sistemtica. A tcnica em escala semimicro utiliza o papel tornassol para ajuste de acidez ou alcalinidade (basicidade). Solues aquosas cidas tornam vermelho o papel tornassol azul. Solues aquosas bsicas tornam azul o papel tornassol vermelho.

Prtica:
a) recolher em um tubo de ensaio 5 gotas de uma soluo contendo Cu2+. Adicionar hidrxido de amnio 3 mol/L gota a gota at que a soluo torne-se alcalina. Observar a mudana de colorao da soluo. Adicionar ento, HCl 3 mol/L gota-a-gota, at que a soluo torne-se cida. Observar novamente a cor da soluo. b) recolher em um tubo de ensaio 5 gotas de uma soluo contendo Bi3+. Alcalinizar com NH4OH 3 mol/L e depois acidificar com H2SO4 6 mol/L, sempre cuidando para efetuar a adio de reagente gota-a-gota. Observar a formao de precipitado branco em meio bsico (alcalino).