ALAT KRISTALISASI (CRYSTALLIZER)

A.

Pendahuluan Dalam teknik kimia kristalisasi dilakukan dalam alat pengkristal. Kristalisasi adalah suatu unit operasi teknik kimia dimana senyawa kimia dilarutkan dalam suatu pelarut (solvent) dan pada kondisi tertentu akan terpresipitasi dan terpisah di antara fasa. Sejak dahulu kala NaCl ditemukan pda permukaan bebatuan setelah mengalami pemanasan matahari. Contoh proses kristalisasi yang lain dalam industry meliputi produksi garam dapur, gula, sodium sulphat, urea, dan lainlain. Teknologi kristalisasi berkembang dengan cepat akhir-akhir ini. melalui tangki sederhana dimana pendinginan, penguapan, dan mungkin melalui pengaturan pH, Kristal terbentuk pada proses kristalisasi larutan dipekatkan dan didinginkan sampai konsentrasi zat terlarut melewati kelarutannya (supersaturation)pada suhu yang bersangkutan. Zat terlarut akan keluar dari larutan dan membentuk zat padat (Kristal/hablur) dalam keadaan yang hampir murni. Supersaturation adalah perbedaan antara nilai konsentrasi actual zat padat (solute) pada batas kristalisasi dan batas kelarutan teoritis. Supersaturation merupakan factor penting dan gaya pengendali (driving force) baik dalam initial nucleation step maupun dalam crystal growth. Terdapat beberapa tahapan dalam pembentukan Kristal, yaitu: 1. Nucleation

Merupakan perubahan fasa awal dalam daerah yang kecil, misalnya pembentukan Kristal padat dari suatu larutan. Nucleation ini merupakan penjumlahan primary nucleation dan secondary nucleation. Primary nucleation adalah pembentukan awal Kristal dimana tidak ada satupun Kristal sebelumnya. Secondary nucleation adalah pembentukan nuclei akibat pengaruh makroskopik Kristal yang ada yaitu fluid shear dan tumbukan (collision) antara cristal yang ada dengan permukaan dinding peralatan kristalisasi. Fluid shear nucleation terjadi akibat adanya cairan yang menyeberang sepanjang nuclei dengan cepat dan membawa nuclei terikut untuk menjadi Kristal baru.

2. Crystal Growth Sekali Kristal awal muncul, maka akibat ketidakstabilan supersaturation ukuran Kristal akan membesar dan tersusun dalam lapisan-lapisan.

3. Crystal Size Distribution Bentuk dan ukuran produk Kristal merupakan hal yang penting dalam kristalisasi. Jika proses lebih lanjut diperlukan, Kristal besar dengan ukuran seragam menjadi penting dalam hal pencucian, filtering, transportation, dan storage.

B.

Jenis-jenis Alat Pengkristal Kristalisasi dapat dikatakan sebagai presipitasi yang diperoleh melalui berbagai kondisi kelarutan (solubility) suatu substansi. Alat dan sistem pengkristal biasanya berhubungan dengan bahan baku larutan. Oleh karena itu, 3 jenis proses kristalisasi dikenal melalui: Konsentrasi

Pendinginan Reaksi atau kesetimbangan

Sesuai teknologi penguapan, alat pengkristal terbagi atas beberapa jenis, yaitu: Forced Circulation Crystallizer Circulaton Evaporator Oslo Type Crystallizer (classified-suspension crystallizer) DTB Circulation Crystallizer

1. Forced Circulation Crystallizer

Gambar 1. Forced Circulation Crystallizer Gambar 1 menunjukkan skema continuous forced circulation crystallizer yang mirip dengan simple forced circulation evaporator namun memiliki ciri tertentu untuk pengkristal, yaitu:

Sebuah "volume aktif", dirancang untuk mendapatkan required residence time for crystal growth dan mother liquor desupersaturation. Suatu pengadukan untuk mengontrol keberadaan supersaturation yang muncul dari penguapan dan menjaga beda suhu dalam heat exchanger di dalam batas yang dapat diterima.

Suatu desain khusus terhadap luas permukaan pemisahan cairan-gas untuk meminimalkan jumlah kehilangan buih carry over dan dapat menghindari menghambat pembentukan berlebih yang

pertumbuhan Kristal. Forced circulation crystallizer merupakan tipe Mixed Suspension Mixed Product Removal (MSMPR) dan beroperasi baik tergantung pada control densitas slurry atau densitas slurry alami terhadap neraca massa. Unit alat ini bisa single atau multiple effect dan konsep rekompresi uap (baik termal maupun mekanis) sering digunakan. Biasanya, alat ini beroperasi mulai dari vakum sampai tekanan atmosfir. Produk yang dihasilkan: * NaCl (makanan atau grade teknis) * KNO3 * Na2, SO4, K2 SO4 * NH4Cl * Na2CO3H2O * Asam sitrat Alternatif lain dari Forced Circulation Crystallizers terlihat seperti gambar berikut.

Gambar 2. Alternative lain Forced Circulation Crystallizer Tanki pengaduk kristalisator(1) dipilih untuk kristalisasi vakumpendinginan. Kristalisator horizontal(3) juga merupakan kristalisator vakumpendinginan, dan ditandai dengan beberapa tahapan disusun seri dalam kulit terluar tunggal. Dibandingkan dengan tahap-tunggal, kristalisator vertikal, gelisah-tank, sebuah kristalisator multi-stage horisontal dapat mengakibatkan biaya investasi lebih rendah. Kristalisator draft-tube(2) dapat beroperasi dengan circulators kecepatan rendah, dan karena itu kontrol yang lebih baik dari proses jenuh, dan nukleasi primer yang lebih rendah. Jenis ini digunakan untuk produk yang memiliki tingkat pertumbuhan yang rendah. Kristalisator forced circulation(4) sebanding fungsinya dengan kristalisator draft-tube. Sirkulasi dikendalikan con suspensi dengan cara pompa aksial-aliran melalui sebuah penukar panas eksternal. Jenis kristalisator juga dapat digunakan untuk kristalisasi vakum-pendinginan (5).

Gambar 7. FC-tipe crystallizers

Biasanya, sistem kristalisasi tidak lengkap pada tahap kristalisasi saja. Suspensi di kristalisator masih harus dipisahkan, kristal harus dikeringkan dan dikemas. Uap meninggalkan kristalisator perlu terkondensasi, dan gas-gas nonterkondensasi perlu dihilangkan dengan pompa vakum. Gambar. 8 menunjukkan selembar aliran disederhanakan seperti lengkap, tanaman penguapan vakum kristalisasi.

Gambar 8. flowsheet sederhana Dalam ilustrasi Gambar (8), orang mungkin membayangkan semua jenis kristalisator baik sebagai satu kesatuan atau efek-ganda. Pemanasan metode alternatif untuk hidup uap, seperti recompression uap mekanik atau termal dapat dimanfaatkan. Dalam contoh ini uap dari kristalisator (terakhir) yang diringkas dalam kondensor permukaan. Kontak-langsung (barometric) con-padat dapat digunakan sebagai pengganti. Suspensi (dalam contoh) tidak cukup tebal untuk memberi makan sentrifus itu: biasanya, unit FC beroperasi pada 15 sampai 25 kristal% wt, sedangkan suspensi sentrifus memerlukan pakan dalam kisaran 4060% wt. Oleh karena itu, suspensi adalah pra-terkonsentrasi di pengental gravitasi (terlihat) atau dengan hydrocyclones. Minuman keras jelas lebih-aliran didaur ulang. Purge minuman keras untuk menghilangkan kotoran sistem mungkin dibuang dari sistem pada saat ini. The underflow pengental diumpankan untuk centrifuge tersebut. Tergantung pada CSD ada pilihan antara 4-5 jenis perangkat pemisahan: filter untuk ticles nominal yang sangat kecil, yang sentrifus dekanter atau pengupas untuk kristal kecil, dan cacing-ayakan

atau centrifuge pendorong untuk kristal lebih besar. Final pengeringan produk dalam sebagian besar kasus yang dicapai dalam fluidized-bed dryer rotary atau bergetar. Pendinginan kristal kering dapat dilakukan di unit pendingin terpisah atau merupakan bagian integral dari pengering. Beberapa keuntungan dan kerugian dari Forced Circulation Crystallize Kentungan ; Memiliki pengadukan untuk mengontrol keberadaan supersaturation Memiliki desain khusus terhadap luas permukaan pemisahan cair-gas Meminimalkan carry over dan menghindari pembentukan jumlah buih berlebih Alat ini bisa single atau multiple effect pada proses rekompresi uap baik thermal maupun mekanik Kerugian ; Operasinya bergantung pada control densitas slurry atau densistas slurry alami terhadap neraca massa Alat ini hanya beroperasi pada tekanan vacum sampai pada tekanan atmosfer