LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS

ANALISIS SENYAWA SULFONAMIDA (IDENTIFIKASI DAN PENENTUAN KADAR)

OLEH : PARYANY PANGERAN H51103064 KELOMPOK VII ASISTEN PEMBIMBING :

RENY YUNITA
MAKASSAR 2005

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar senyawa

sulfonamide dengan metode tertentu I.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar sulfametoksazol dalam sediaan CO-TRIM tablet dengan metode argentometri I.3 Prinsip Percobaan Penentuan kadar sulfametoksazol dalam sediaan CO-TRIM tablet berdasarkan pembentukan endapan garam perak yang tidak larut dalam suasana basa dengan menggunakan titran larutan baku ammonium tiosianat dan indikator besi (III) ammonium sulfat.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum Sulfonamida merupakan kelompok zat antibakteri dengan rumus yang sama, yaitu H2N-C6H4-SO2NHR, dan R adalah bermacam-macam substituen. Pada prinsipnya senyawa-senyawa ini dapar digunakan untuk menghadapi berbagai infeksi, namun setelah ditemukannya zat antibiotika, maka sejak tahun 1980-an indikasi dan penggunaannya semakin berkurang. Meskipun demikian, dari sudut sejarah senyawa-senyawa ini penting karena merupakan kelompok obat pertama yang digunakan secara efektif terhadap infeksi bakteri. Selain sebagai kemoterapeutika, senyawa-senyawa sulfonamide juga digunakan sebagai diuretika (zat perintang karbanonhidrase) dan antidiabetika oral (1:130). Istilah sulfonamide bagi khemoterapeutika amida asam sulfanilat tidak tepat (yang lebih baik adalah istilah sulfanilamida). Walaupun demikian istilah ini tetap dipertahankan, karena umum digunakan dimana-mana. Sulfonamida pertama yang diperkenalkan pertama kali oleh Domagk pada tahun 1935 untuk digunkan dalam bidang pengobatan adalah

sulfakrisoidin, yang sesungguhnya merupakan suatu zat warna. Beberapa waktu kemudian, Trefouel, Nitti dan Bovet menemukan bahwa sulfonamida yang tak berwarna bekerja khemoterapeutik juga. Senyawa ini dalam tubuh akan terbentuk dari sulfakrisoidin.

Sulfonamida bekerja terhadap sejumlah mikroba Gram positif dan beberapa mikroba Gram negative (misalnya streptokokus, stafilakokus, pneumokokkus, meningokokkus, koli, Proteus mirabilis dan lain-lain) (2:626). Mekanisme kerjanya berdasarkan pencegahan sintesis (dihidro)folat dalam kuman dengan cara antagonisme saingan dengan PABA. Banyak jenis bakteri membuuhkan asam folat untuk membangun asam-asam intinya DNA dan RNA. Asam folat ini dibentuknya sendiri dari bahan pangkal PABA (= para amino benzoic acid) yang terdapat di mana-mana dalam tubuh manusia. Rumus PABA menyerupai rumus dasar sulfa sebagai bahan untuk mensintesa asam folatnya, sehingga DNA/RNA tidak terbentuk lagi dan pertumbuhan bakteri terhenti (1:131). Sulfonamida biasanya digunakan dalam sediaan berbentuk tablet, suspensi, injeksi, tetes mata dan salep. Metode analisis untuk sulfonamide berdasarkan pada gugus amin aromatis primer atau hydrogen asam dalam molekulnya. Gugus amin aromatis primer dapat dilakukan reaksi diazotasi, adanya inti benzene pada sulfonamide dapat dilakukan brominasi atau iodasi; hydrogen asam pada sulfonamide dapat membentuk garam perak yang tidak larut sedangkan dasar metode kolorimetri atau spektrofotometri sinar tampak senyawa sulfonamide berdasarkan pada gugus fungsi amin aromatis primer, yang dapat diazotasi dan dikopling dengan naftil etilen diamin sehingga menghasilkan senyawa berwarna (3:7). Reaksi volumetri didasarkan pada pengukuran volume sejumlah larutan pereaksi yang diperlukan untuk bereaksi dengan senyawa yang hendak

ditentukan. Larutan pereaksi yang digunakan untuk memenuhi suatu penentuan volumetri ada empat persyaratan yang harus dipenuhi (4:145) 1. Reaksi antara larutan baku dan zat yang hendak ditentukan harus berjalan secara kuantitatif dan stoikiometrik. 2. Reaksi harus berjalan cepat yaitu secara praktis hanya sekejap. 3. Konsentrasi senyawa dalam larutan baku harus betul-betul diketahui atau harus dapat ditentukan dengan percobaan blangko. 4. Titik akhir penentuan volumetric harus dapat ditentukan dengan indicator visual atau secara elektrometrik. Titrasi pengendapan termasuk golongan prosedur kombinasi ion. Titrasi ini didasarkan atas terjadinya pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada laruta senyawa yang hendak ditentukan. Titik akhir titrasi tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan. Seperti pada titrasi protolisis dalam hal ini juga diperlukan agar titik ekuivalen jatuh bersama-sama titik akhir titrasi (4:248). Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut ( 5:81) Banyak metode dipergunakan dalam penetapan titik akhir titrasi dalam reaksi pengendapan, yang paling penting adalah (5:83): a. Pembentukan suatu endapan berwarna b. Pembentukan suatu senyawa berwarna yang dapat larut c. Pengguanaan indikator adsorbsi

II.2. Uraian Bahan 1. Aquades (6:96) Nama resmi Nama lain RM / BM Kegunaan : : : : Aqua destillata Air suling H2O / 18,02 Sebagai pelarut

2. Natrium hidroksida (NaOH) (6: 412) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Natrii hydroxydum : Natrium hidroksida : NaOH / 40,00 : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida. Kelarutan Kegunaan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P : Pelarut

3. Fenolftalein (7:785) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Phenolphtalein : Fenolftalein : C20H14O4 / 318,33 : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah, tidak stabil, tidak berbau

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter

Kegunaan

: Sebagai indikator

4. Asam sulfat (H2SO4) (6: 58) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Acidum sulfuricum : Asam sulfat : H2SO4 / 98,07 : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam dan korosif Kegunaan : Penetral kelebihan basa

5. Perak nitrat (6:97) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian : Argentii nitras : Perak nitrat : AgNO3 / 169,87 : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih; tidak berbau, menjadi gelap jika kena cahaya. Kegunaan : Sebagai titran

6. Asam nitrat ( 6:650) Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian Kegunaan : Acidum nitricum : Asam nitrat : HNO3 / 61 : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna. : Pemberi suasana asam

7. Amonium tiosianat (NH4SCN) Nama RM / BM Pemerian Kelarutan : Amonium tiosianat : NH4SCN / : Hablur tidak berwarna : Sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam etanol (95%) P Kegunaan : Sebagai titran

II.3 Prosedur Percobaan ( 3:13) Ditimbang saksama 250 mg sulfonamide, dilarutkan dalam sedikit natrium hidroksida 0,1 N (sampai warna biru lemah dengan indikator timolftalein) dan encerkan dengan 50 ml air, hilangkan warna biru tersebut dengan beberapa tetes asam sulfat 0,1 N, tambahkan 25 ml larutan perak nitrat baku 0,1 N, setelah didiamkan di tempat gelap, endapan disaring. Asamkan filtrate dengan asam nitrat dan kelebihan perak nitrat dititrasi dengan larutan baku ammonium tiosianat 0,1 dengan indicator besi (III) ammonium sulsat.

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Buret 50 ml Corong Gelas ukur 50 ml Labu Erlenmeyer Neraca analitik Pipet tetes Statif dan klem Stop watch

III.2 Bahan 1. Aluminium foil 2. Amonium tiosianat 0,0987 N 3. Aquades 4. Asam nitrat 5. Asam sulfat 0,1 N 6. Indikator besi (III) ammonium sulfat 7. Indikator Fenolftalein 8. Kertas saring 9. Natrium hidroksida 0,1 N 10. Serbuk tablet CO-TRIM

III.3 Cara Kerja 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Ditimbang serbuk tablet CO-TRIM sebesar 245 mg dan 244 mg. 3. Serbuk dimasukkan dalam labu Erlenmeyer dan dilarutkan dngan NaOH 0,1N, dengan penambahan indikator fenolftalein (PP) beberapa tetes. 4. Larutan diencerkan dengan 50 ml aquades. 5. ditambahkan beberapa tetes asam sulfat 0,1 N, ditambahkan perak nitrat 20 ml kemudian labu ditutup dengan aluminium foil dan didiamkan di tempat gelap selama kurang lebih 15 menit. 6. Endapan yang terbentuk disaring dengan kertas saring melalui corong. 7. Filtrat ditambahkan asam nitrat berlebih 8. Larutan dititrasi dengan larutan baku ammonium tiosianat 0,0987 N dengan indicator besi (III) ammonium sulfat

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan No. 1. 2. Sampel CO-TRIM I CO-TRIM II Bobot Sampel 245 mg 244 mg Volume Titran 19,4 ml 18,8 ml Pengamatan Larutan jernih endapan jingga Larutan jernih endapan jingga IV.2 Reaksi

H2N

SO2NH N Ag O CH2

+ AgNO3

H 2N

SO2N N O CH2

+ HNO3

AgNO3 + NH4SCN 6 CNS- + Fe3+

AgSCN + NH4NO3 Fe(CNS)6 3-

IV.3 Perhitungan
%K = (V .N AgNO3 V .N tio) BE 100 % Bs

%K I =

(10.1,1145 6.0,0987) 180,17 100 % 86,6

% K I =115,01 %

%K I =

(10.1,1145 5,3.0,0987) 180,17 100 % 86,6

% K I =129,38 %

% K rata rata =

115,01 % + 129,38% 2

Jadi, % Kadar rata-rata = 122,129 %

BAB V PEMBAHASAN

BAB VI PENUTUP

VI.1 Kesimpulan Persen (%) kadar sulfametoksazol dalam sediaan CO-TRIM adalah 42,474 %. VI.2. Saran -

DAFTAR PUSTAKA

1. 2. 3.

Tjay, Tan Hoan., (2002), Obat-Obat Penting, Edisi kelima, PT. Elex Media Komputindo, Jakarta. Mutschler, Ernst, (1991), Dinamika Obat, Penerbit ITB, Bandung. Jeanny, Wunas, (2005), Penuntun Praktikum Kimia Farmasi Analisis, Laboratorium Kimia Farmasi, Jurusan Farmasi, Fak. MIPA, Universitas Hasanuddin, Makassar. Roth, Hermann, (1988), Analisis Farmasi, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta. Wunas, Yeanny, Analisa Kimia Farmasi Kwantitatif, Lembaga Penerbitan Universitas Hasanuddin, Makassar. Ditjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, Edisi III, Depkes RI, Jakarta. Gennaro, A.R., (1990), Remingtons Pharmaceutical Science, 18th edition, Mack Publishing Company, Pennsylvania.

4. 5. 6. 7.