UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE ING.

DE MATERIALES

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERIA DEPARTAMENTO DE INGENIERA DE MATERIALES

PREPARACION DE PROBETAS METALOGRAFICAS.

DOCENTE:

NORBERTO IQUE GUTIRREZ.

CURSO:

FUNDAMENTO CIENCIA DE LOS MATERIALES I.

CICLO:

IV.

ALUMNO:

VSQUEZ ARRIBASPLATA, FELIPE.

TRUJILLO-PER 2013

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PREPARACION DE PROBETAS METALOGRAFICAS

1. OBJETIVOS.
Realizar la prctica de preparacin de probeta metalogrfica obteniendo una superficie pulida a espejo que servir para observarlas en el microscopio para analizar su estructura. Aprender la forma correcta de lijado y pulido de una probeta metalogrfica. Aprender a realizar la preparacin de probetas. Comprender el concepto de la metalografa.

2. RESUMEN.
En el siguiente informe se llevara a cabo el anlisis de los datos obtenidos en el laboratorio luego de haber realizado el correspondiente proceso metalogrfico, de las probetas asignadas. Este anlisis se realiz de la siguiente manera: en primer lugar se hizo el corte de la muestra que bamos a analizar teniendo en cuenta las normas de metalografa correspondientes, luego se procedi a lijar el material, despus se procedi a pulir la muestra, reducimos las lneas que an quedaban del lijado debido al corte y por ltimo se realiz el ataque qumico, atenidos a las normas ASTM E-3 y E-407. Al finalizar la preparacin de la muestra procedimos a efectuar la observacin microscpica de material, para poder determinar su micro estructura.

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3. FUNDAMENTO TEORICO.
a) La metalografa La metalografa es la ciencia que estudia las caractersticas microestructurales o constitutivas de un metal o aleacin relacionndolas con las propiedades fsicas, qumicas y mecnicas. Mucha es la informacin que puede suministrar un examen metalogrfico, para ello es necesario obtener muestras que sean representativas y que no presenten alteraciones debidas a la extraccin y/o preparacin metalogrfica. [1] b) Resina epoxi. Una resina epoxi o poliepxido es un polmero termoestable que se endurece cuando se mezcla con un agente catalizador o endurecedor. Las resinas epoxi ms frecuentes son producto de una reaccin entre epiclorohidrina y bisfenol A. [6] Los compuestos de resinas epoxdicas han tenido amplia aceptacin y su uso se ha extendido a las actividades donde se requiere un polmero de mucha resistencia mecnica. Los compuestos epoxi son un grupo de teres cclicos u xidos de alqueno (alquileno) que poseen un tomo de oxgeno unido a dos tomos de carbono adyacentes (estructura oxirano). Estos teres reaccionan con los grupos amino, oxhidrilo y carboxilo (endurecedores), as como con los cidos inorgnicos, para dar compuestos relativamente estables). [2]

Figura (1): Estructura de epoxi prepolymer. Nos indica el nmero de subunidades polimerizados y se encuentra en el rango de 0 hasta casi 25. c) Endurecedor. Un endurecedor o agente de curado es un producto que cuando se aade a una sustancia macromolecular determinada en cantidades superiores a las catalticas, reacciona con sta y la convierte en un polmero irreversible que poseer una serie de caractersticas perfectamente definidas, de las que anteriormente careca. Entre los sistemas de importancia industrial que utilizan endurecedores se encuentran los sistemas de resinas epoxdicas. [2]

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE ING. DE MATERIALES d) Almina. La almina es el xido de aluminio (Al2O3). Junto con la slice, es el componente ms importante en la constitucin de las arcillas y los esmaltes, confirindoles resistencia y aumentando su temperatura de maduracin. [3] Para esta prctica la usamos como abrasivo para dar el acabado, pulido al metal. Tipo de material y estructura cristalina. Los cristales de xido de aluminio son normalmente hexagonales y de tamao diminuto. Los tamaos mayores de los granos se forman de numerosos cristales, a diferencia de los grandes granos monocristalinos del carburo de silicio. Su peso especfico de 3.95; aproximadamente, y la dureza de hasta 2000 Knoop.

Figura (2). La estructura en forma de octaedro de almina, en el cual 6 grupos hidroxilos (OH-) o tomos de oxigeno estn dispuestos de tal manera que cada uno forma un vrtice de un octaedro que se mantiene unido por un tomo de aluminio en el centro, algunas veces el aluminio es sustituido por fierro en estado ferroso o frrico. Los octaedros se encuentran unidos entre s en una hoja o lamina conocida como hoja de almina u octadrica. [5]

Al

Figura (3). Estructura octadrica de la almina (oxido de aluminio). [4]

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE ING. DE MATERIALES e) El microscopio metalogrfico. Se diferencia del ordinario, fundamentalmente, en su sistema de iluminacin. La luz no puede atravesar el metal y por tanto la luz entra en el objetivo despus de ser reflejada en la probeta metlica a fin de resaltar aquellas caractersticas que queremos contrarrestar y medir. Los microscopios metalogrficos suelen llevar un acoplador para montar una cmara fotogrfica o de video ya que, para poder estudiar mejor la estructura del metal, se obtienen microfotografas. [7] f) Tamao de grano. Cuando el grano es ms pequeo hay ms distribucin de grano en los aceros la estructura ser ms estable, tendr ms alisotropia lo que significa que depender menos de la direccin. g) Perlita. Se denomina perlita a la microestructura formada por capas o lminas alternas de las dos fases ( y cementita) durante el enfriamiento lento de un acero a temperatura eutectoide. Se le da este nombre porque tiene la apariencia de una perla al observarse microscpicamente a pocos aumentos. En aceros

Mecnicamente las perlitas tienen las propiedades intermedias entre la blanda y dctil ferrita y la dura y quebradiza cementita. Los espesores de las capas de ferrita y de cementita tambin influyen en el comportamiento mecnico del material. La perlita fina es ms dura y resistente que la perlita gruesa. Los porcentajes de composicin de la perlita dependen de la concentracin de carbono en el acero. h) Ferrita. Es una solucin slida de carbono en hierro alfa, su solubilidad a la temperatura ambiente es del orden de 0.008% de carbono, por esto se considera como hierro puro, la mxima solubilidad de carbono en el hierro alfa es de 0,02% a 723 C. La ferrita es la fase ms blanda y dctil de los aceros, cristaliza en la red cbica centrada en el cuerpo, tiene una dureza de 90 Brinell y una resistencia a la traccin de 28 kg/mm2, llegando hasta un alargamiento del 40%. La ferrita se observa al microscopio como granos poligonales claros.

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE ING. DE MATERIALES En los aceros, la ferrita puede aparecer como cristales mezclados con los de perlita, en los aceros de menos de 0.6%C, formando una red o malla que limita los granos de perlita, en los aceros de 0.6 a 0.85%C en forma de agujas o bandas circulares orientados en la direccin de los planos cristalogrficos de la austenita como en los aceros en bruto de colada o en aceros que han sido sobrecalentados. Este tipo de estructura se denomina Widmanstatten. La ferrita tambin aparece como elemento eutectoide de la perlita formando lminas paralelas separadas por otras lminas de cementita, en la estructura globular de los aceros de herramientas aparece formando la matriz que rodea los glbulos de cementita, en los aceros hipoeutectoides templados, puede aparecer mezclada con la martensita cuando el temple no ha sido bien efectuado. [8].

4. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS.

EQUIPOS - Esmeril. - Secadora. - Sierra. - Resina epoxica. - Vaselina. - Tubo de pvc: de 1 de dimetro y 35mm de altura. - Almina: De 1 y 0.3 micras de tamao de grano. - Lijas de agua de 120, 220, 320, 400, 600, 800, 1000, 1500 y 2000. - Pana especial, para colocar la almina para el proceso de pulido. MATERIALES - Acero de bajo carbono (acero corrugado de construccin: ASTM A615 GRADO 60). REACTIVOS - Endurecedor (peroxido). - Nital (cido ntrico al 2%): 4 cm3 de cido ntrico concentrado (d= 1,4) 100 cm3, de alcohol etlico al 95%

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5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Corte de la muestra. El material utilizado fue el acero a bajo carbono (fierro de construccin). Como siguiente paso realizamos el corte de la muestra con una sierra, para obtener la probeta que analizamos, y obtuvimos la seccin del material a estudiar (probeta). Segn las normas ASTM E-3 las dimensiones de la probeta a analizar deban estar alrededor de 12 a 25mm de dimetro, en nuestro caso fue de 1/2 y de una altura de 15 mm. Encapsulado (Montaje). Con frecuencia, la muestra a preparar, por sus dimensiones o por su forma, no permite ser pulida directamente, sino que es preciso montarla o encapsularla. Proceso de encapsulado: I. Se utiliza un tubo de 1 y 35 mm de altura el cual debe estar perfectamente plano. II. Se coloca el tubo sobre una superficie plana con vaselina para que no se pegue la resina al secar. III. Se coloca la seccin del material (probeta) justo en el centro del tubo. IV. Se coloca 30 ml de resina dentro de un depsito y se le coloca el endurecedor (perxido), se mezcla suavemente hasta que empieza a hacerse ms densa la resina y se hace el vaciado justo en medio de la probeta. V. La resina debe de llenar el tubo. VI. Por ltimo se deja hasta que la resina endurezca por completo, luego de eso se sacara el tubo. Debe de quedar de la siguiente manera.

Figura (4). Probeta encapsulada con resina epoxica.

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE ING. DE MATERIALES Esmerilado. El esmerilado consiste en la eliminacin de las lneas debido al corte con sierra que quedan en la seccin transversal del material, con el esmeril se quita la lneas ms grandes y se da forma plana a la base transversal. Desbaste por partculas de granos abrasivos (lijas). Mediante la utilizacin de partculas de granos abrasivos (lija), se extraen virutas de la muestra. Este proceso se hace a mano con las lijas de 120, 220, 320, 400, 600, 800, 1000, 1500 y 2000 rotando la muestra 90 cada vez que se cambiaba de lija. El cambio de lija se hace cada vez que se eliminan las lneas de la lija anterior con el fin de que quede la menor cantidad de lneas en la seccin transversal de la probeta. Desbaste grosero. Es el desbaste inicial, que tiene como objetivo planear la probeta, lo cual puede hacerse a mano. El papel de lija utilizado es de carburo de silicio. Se realiza apoyando la probeta sobre el papel de lija o de esmeril, colocado sobre una mesa plana en este desbaste se utilizan las lijas de N 120, 220, 320 y 400. Desbaste fino. Se realiza de la misma forma que el anterior pero con papel de lija N 600, 800, 1000, 1500 y 2000. En todo caso, en cada fase del desbaste debe tomarse siempre en cuenta que cada vez que se cambie de papel, debe girarse 90 grados, en direccin perpendicular a la que se segua con el papel de lija anterior, hasta que las rayas desaparezcan por completo.

Pulido. El desarrollo de este proceso se enfoca en eliminar las lneas que aun quedaron de la lija 2000. Con una pana especial de unos 5 cm2 se coloca sobre una superficie plana en nuestro caso vidrio, luego sobre la pana se coloca un poquito de almina de 1 micra que se utiliza como abrasivo y para el final se utiliz almina de 0.3 micras como abrasivo. El pulido se realiz colocando la superficie desbastada sobre la pana y se pula girndola contra la pana. Con la almina de grano de 1 micra se usa para sacar los intersticios de mayor profundidad que queda despus del lijado con la lija 2000 y con la

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE ING. DE MATERIALES almina de grano de 0.3 micras se usa para sacar los intersticios superficiales.

Figura (5). Imagen donde se muestra el proceso de pulido.

Ataque qumico. Antes de atacar la probeta debe desengrasarse con alcohol y secarse con aire fro o caliente. Lo primero que se hace antes de proceder a hacer el ataque qumico es enjugar la muestra para retirar el excedente de almina que queda en el material luego del proceso de pulido. Luego se sumerge en Nital la seccin transversal del material, y se seca con una secadora, el ataque qumico opaca la probeta. La fase que contiene carbono se ennegrece mientras que la fase de hierro se mantiene blanca. Segn las normas ASTM E-3 y E-407 para atacar qumicamente los aceros existen dos reactivos: el Nital y el Prical. El Nital, revela las fronteras de grano de ferrita y los pequeos parches de perlita. El tiempo establecido para hacer el ataque qumico segn las normas ASTM E-3 y E-407 es entre 10 y 15 segundos, debido a que si se sobrepasa este lmite la muestra se puede ver afectada, y no se va a obtener los resultados esperados.

Observacin microscpica La observacin microscpica de la probeta pulida permite reconocer la presencia de las fases presentes en ella.

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE ING. DE MATERIALES Diagrama de bloques:

CORTE DE LA MUESTRA. (De x 15mm)

ENCAPSULADO: CON RESINA EPOXICA. (De1 x 35mm)

ESMERILADO (Con las lijas de 120 a 2000)

PULIDO: CON ALUMINA (De0.3 y 0.05 micras)

ATAQUE QUIMICO: CON PICRAL. (4 g de cido pcrico en 100 ml de alcohol metlico).

OBSERVACION MICROSCOPICA. (Con el microscopio metalogrfico)

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6. RESULTADOS Y DISCUSION.

Figura (6). Microestructura del acero de bajo carbono (acero corrugado de construccin: ASTM A615 GRADO 60). Para este acero la imagen nos permiti diferenciar dos fases, la ferrita (clara) y la perlita (oscura). Las manchas oscuras que se presentan en la microestructura es debido a que la probeta estaba entrando al proceso de oxidacin.

7. CONCLUSIONES.
Despus de la realizacin de la prctica nos damos cuenta de las inclusiones metlicas y no metlicas de nuestra probeta, en lo cual afecta en algunos casos a su rotura y deterioro. El examen metalogrfico de un material permite determinar, estudiar y analizar la microestructura de un metal, conocer sus propiedades y limitaciones.

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE ING. DE MATERIALES Para poder observar la microestructura del material es necesario hacer ataque qumico para poder visualizar los lmites de granos. El uso de vaselina es indispensable para prevenir el deterioro de la muestra ya que la prctica se suspenda por largo tiempo y era necesario protegerla. En la imagen se nota que el tamao de grano es variado algunos mucho ms grandes que otros esto quiere decir que el acero ser mucho menos alisotropo.

8. RECOMENDACIONES.
Traer los materiales adecuados para la ptima realizacin de la prctica, en especial las lijas que son parte fundamental de esta prctica para la obtencin de un excelente desbaste. En el encapsulado el tubo debe estar perfectamente plano para que cuando se haga el vaciado de la resina, esta no se filtre por los espacios que queden entre la superficie plana (vidrio) y el tubo. El montaje de esta muestra se debe hacer con resina epoxica, la cual es relativamente dura y resistente a la corrosin y no causa empasta miento de los papeles abrasivos durante el desbaste y pulido. Despus de encapsular en la parte que es la frontera entre el metal y la resina se deben asegurar de que en todo el alrededor del metal no haya ningn orificio, esto es para que no se oxide en dichos orificios. Al final del desbaste la probeta debe quedar completamente plana, esto es para que al momento de observar en el microscopio los rayos de luz que inciden en la probeta no se reflejen a otro lado que no sea el objetivo y se pueda ver con claridad.

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9. CUESTIONARIO.
Cul es la razn por la cual la probeta debe ser atacada qumicamente? El ataque qumico en un material se debe hacer debido a que la superficie microscpicamente no es lisa ya que el material, no tiene una composicin qumica uniforme a lo largo de la probeta. El reactivo genera una reaccin qumica en las cavidades diferenciando las zonas ms bajas de las ms altas y mostrando las fases presentes. Este ataque qumico no modifica las propiedades, solo le quita el brillo al material.

Cules son los reactivos qumicos que se usan para el ataque de los aceros y de los hierros? Segn las normas ASTM E-3 y E-407 los reactivos que se deben emplear para atacar a los aceros son: el nital (cido ntrico y alcohol) el porcentaje de cido ntrico varia del 2% al 5%, y se usa este reactivo ya que oscurece la perlita, la diferencia de la martensita y revela los lmites de grano de la ferrita; el prical es el otro reactivo qumico usado para atacar los aceros.

Cul es la razn por la cual los materiales tienen diferentes microestructuras?, De qu depende la formacin de las mismas? Cada material presenta una microestructura especfica, lo que le otorga propiedades nicas al material. Esta diferenciacin de la microestructura se da debido a su composicin qumica, procesos de manufactura, en los cuales se puede cambiar la microestructura del material como por ejemplo, el temple, en donde los granos reducen su tamao para hacer el material ms duro.

Explique con sus propias palabras que se define como Acero de alto y bajo carbono. Un acero de Alto Carbono se puede definir como aquellos cuyo contenido de carbono es inferior al 0.2%, mientras que los aceros de alto carbono son aquellos cuyo contenido de carbono es superior al 0.6%.

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE ING. DE MATERIALES En que influye el corte de la muestra en la metalografa? Al momento de cortar el material, este se somete a una fuerza externa (disco) que en el momento del choque se empieza a elevar la temperatura, y si este proceso no se realiza con un lquido refrigerante, habr un cambio en la microestructura del material, pero en esta prctica de laboratorio el corte se realiz con una sierra que no llego a una temperatura elevada como para poder modificar la microestructura del material.

10.

REFERENCIAS BILBIOGRAFICAS.

[1]http://es.wikipedia.org/wiki/Metalograf%C3%ADa. Visitado 22/09/2013. [2] http://tecnologiadelosplasticos.blogspot.com/2011/08/resinaepoxi.html. Visitado 21/09/2013. [3] http://es.wikipedia.org/wiki/Al%C3%BAmina. Visitado 22/09/2013. [4] http://www.utp.edu.co/~publio17/temas_pdf/estructura_sol.pdf. Visitado 22/09/2013. [5] http://www.monografias.com/trabajos35/alumina/alumina.shtml. Visitado 22/09/2013. [6] http://es.wikipedia.org/wiki/Resina_epoxi. Visitado 21/09/2013. [7]http://www.uam.es/docencia/labvfmat/labvfmat/Anexo/microscopio_ metalografico.htm. Visitado 22/09/2013. [8] http://www.utp.edu.co/~publio17/aceros.htm#ferrita. Visitado 21/09/2013.

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11.

ANEXOS.

I.

Imgenes de algunos equipos, materiales y reactivos.

Figura (7). Esmeril.

Figura (8). Secadora.

Figura (9). Acero de bajo carbono (acero corrugado de construccin: ASTM A615 GRADO 60).

Figura (10) Tubo de pvc: de 1 de dimetro y 35mm de altura.

Figura (11). Almina: De 1 y 0.3 micras de tamao de grano.

Figura (12). Lijas de agua de 120, 220, 320, 400, 600, 800, 1000, 1500 y 2000.

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Figura (13). Vaselina, se usa para que la resina no se pegue al tubo o al vidrio.

Figura (14). Vaselina, se usa para que la resina no se pegue al tubo o al vidrio.

Figura (15). Resina epoxica.

Figura (16). Sierra para cortar metal.

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE ING. DE MATERIALES I. Algunos de los reactivos de ataque son los siguientes:

Reactivo.
Acido pcrico (picral)

Porcentajes.
4 g. de cido pcrico cristalizado, 100 cm3, de alcohol etlico al 95%

Para los metales:

Utilizable con todos los aceros aleados, aceros especiales y fundicin gris, as como para estructuras particularmente finas. Oscurece la martensita, el ataque se prolonga desde 10 segundos hasta unos cuantos minutos, si se desea un ataque ms lento, se sustituye el alcohol etlico por el amlico.

50 cm3, de cido clorhdrico; 5 g. de percloruro de hierro lOO cm3, de agua destilada.

bronces y latones

Solucin al 10% de persulfato amnico Solucin al 3% de agua oxigenada y amonaco concentrado. Solucin al 10% de cido ntrico.

cobre

cido fosfrico

40 cm3, de cido fosfrico a 75% 60 cm3, de agua destilada.

Pone en evidencia la microestructura del aluminio en las aleaciones Al-Mg y las Al-Zn-Mg elaboradas plsticamente. Se aplica por inmersin durante 3 a 10 minutos.

Reactivo tricido

1 cm3 ,de cido fluorhdrico al 40% 1,5 cm3, de cido clorhdrico (d = 1.19) 2,5 cm3, de cido ntrico
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Descubre los granos de las aleaciones conteniendo cobre y de las aleaciones A1-ZnMg. Es muy adecuado

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE ING. DE MATERIALES (d = 1,41) 95 cm5. de agua destilada. para aleaciones tipo duraluminio y para ver la difusin del cobre en los enchapados. Se aplica por inmersin durante 5 a 20 segundos. Despus del ataque se lava con agua caliente y se seca a chorro de aire. No debe eliminarse el depsito formado sobre la superficie.

cido sulfrico

20 cm3, de cido sulfrico (d = 1,84) 80 cm3, de agua destilada.

Pone de manifiesto los compuestos conteniendo hierro. Se aplica sumergiendo la probeta durante 30 segundos en el reactivo a 700C, y enfrindo bruscamente en agua.

cido fluorhdrico

0,5 cm3 de cido fluorhdrico al 40% 99,5 cm3, de agua destilada.

Reactivo de uso general para mostrar la microestructura del acero. Se aplica frotando con algodn hidrfilo durante unos 15 segundos.

Ferricianuro potsico alcalino

10 g. de ferricianuro potsico 10 g. de hidrato sdico lOO cm3, agua destilada.

Destaca los carburos en los aceros rpidos y en los especiales resistentes al calor y la corrosin. Se utiliza recin preparada y normalmente hirviendo, la duracin del ataque es de unos 5 a 10 minutos.

Picrato sdico

2 g de cido pcrico cristalizado 100 cm 3 de solucin acuosa de hidrato

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Descubre la cementita y los carburos complejos en los aceros especiales.

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE ING. DE MATERIALES sdico a 25% Debe usarse la solucin recin preparada e hirviendo. La duracin del ataque es de unos 5 a 10 minutos.

Agua regia glicerinada

10 cm3 de cido ntrico concentrado (d = 1,4) 30 cm3 de cido clorhdrico (d = 1,19) 30 cm3 de glicerina bidestilada

Pone de manifiesto las estructuras de los aceros especiales resistentes al calor y a la corrosin y de las aleaciones de Ni-Cr. Puede calentarse la probeta en agua hirviendo y tambin puede utilizarse el agua regia caliente.

Acido ntrico (nital)

4 cm3 de cido ntrico concentrado (d= 1,4) 100 cm3, de alcohol etlico al 95%

Resalta los diversos constituyentes estructurales y el contorno de los granos de los aceros no aleados. Pone en manifiesto las uniones de los granos de ferrita, la perlita se ennegrece y la cementita se mantiene blanca.

cido ntrico

50 cm3, de cido ntrico 25 cm3, de cido actico glacial 25 cm3 , de agua destilada.

bronce de aluminio

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