Analisis Kjeldahl

Digunakan dalam penentuan nitrogen khususnya dalam protein. Sampel dicerna dengan asam sulfat panas untuk menguraikan dan mengubah nitrogen menjadi amonium hidrogen sulfat CaHbNc + H2SO4 a CO2 + 1/2 b H2O + c NH4HSO4

Larutan didinginkan, kemudian ditambah alkali pekat, ammonia yang dilepas didestilasikan. Amonia ditambah dengan asam kuat berlebih, kelebihan asam kuat dititrasi balik dengan basa kuat. Reaksinya sebagai berikut: c NH4HSO4
OH-

c NH3 + c SO42-

c NH3 + (c+d) HCl c NH4Cl + d HCl d HCl + d NaOH d H2O + d NaCl mmol N (c ) = mmol HCl yg bereaksi = mmol HCl total(c+d) - mmol NaOH (d) untuk penentuan % protein, hasil penentuan % nitrogen dikalikan dengan faktor yang berbeda untuk jenis bahan tertentu Daging Susu dan olahan susu Sereal 6,25 6,38 5,7

Gambar 1. Susunan alat Kjeldahl (sumber: tutorvista.com)

Sonny Widiarto, 2009

Kimia Analitik

Gambar 2. Susunan alat kjeldahl (sumber: http://www.escience.ca/GFX/PRODS/382N400.jpg)

Contoh: Sebanyak 0,7121 g sampel tepung gandum akan dianilisis kandungan proteinnya menggunakan metode Kjeldahl. Ammonia yang dilepas dengan penambahan basa pekat kemudian didistilasikan ke dalam 25 mL larutan HCl 0,04977 M. Sisa HCl kemudian dititrasi balik dengan NaOH 0,04012 M, diperlukan sebanyak 3,97 mL. Hitunglah % protein dalam sampel Jawab: Jumlah HCl yg bereaksi dengan NaOH pada titrasi kedua (back
titration)

(0,04012 mmol /mL) x 3,97 mL = 0,1593 mmol (0,04977 mmol /mL) x 25 mL = 1,2443 mmol

= Jumlah NaOH =

Jumlah HCl total =

Jumlah N = Jumlah NH3 = Jumlah HCl yang bereaksi dengan NH3 = Jumlah HCl total Jumlah HCl yg bereaksi dengan NaOH=

1,2443 mmol 0,1593 mmol = 1,0850 mmol

Sonny Widiarto, 2009

Kimia Analitik

1,0850 mmol N x %N =

14,007 mg N 1 mmol N

x 100% = 2,1341 %

712,1 mg sampel

% protein = 2,1341 % x 5,7 = 12,16 % Soal: suatu sampel seberat 0,20 g mengandung urea dianalisa dengan metoda

Kjeldahl. Amonia yang dihasilkan dikumpulkan dalam 50 mL 0,05 M H2SO4, kelebihan asam dititrasi balik dengan 0,05 M NaOH, diperlukan 3,4 mL. Hitung persen urea dalam sampel.

Sonny Widiarto, 2009

Kimia Analitik