JURNAL PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN KE IV 04 Oktober 2013

(PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN KROMATOGRAFI KOLOM)

(Rizki Daniar Manggarani / 110332406427)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA 2013

PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN KROMATOGRAFI KOLOM

Tanggal Percobaan: Jumat / 04 Oktober 2013

Tujuan Percobaan:

Memisahkan campuran kation dengan kromatografi kolom menggunakan pipet pasteur sebagai pengganti kolom kromatografi

Kelompok:

Prinsip Percobaan:
Kromatografi kolom merupakan teknik kromatografi yang paling awal ditemukan. Ditinjau dari mekanismenya, teknik ini merupakan kromatogafi adsorpsi berdasarkan jenis fasa yang digunakan. Kromatografi kolom dapat digolongkan dalam kromatografi cair-padat (KCP) kolom terbuka. Fasa diam berupa adsorben yang tidak boleh larut dalam fasa geraknua dan ukuran partikel fasa diam harus seragam atau homogen. Sebagai fasa diamnya dapat digunakan alumina, silika gel, arang, pati, tanah diatome, MgCO3, dan CaCO3. Pengisian fasa diam dalam kolom dapat dilakukan dengan cara kering atau cara basah. Cara basah dapat dilakukan dengan mengubah terlebih dahulu fasa diam menjadi bubur lumur (slurry) dengan pelarut air, kemudian baru diisikan ke dalam kolom. Cara kering dapat dilakukan langsung dengan mengisi adsorben sebagai fasa diam ke dalam kolom, baru kemudian dibasahi dengan air. Fasa gerak dapat berupa pelarut tunggal atau campuran pelarut dengan komposisi tertentu baik yang bersifat polar maupun non polar. Pada umumnya, kromatografi kolom digunakan untuk pemisahan senyawa organik hasil sintesis atau isolasi bahan alam, tetapi juga dapat digunakan dalam pemisahan senyawa anorganik atau pemisahan kation dalam campurannya.

Alat: Statif dan klem, tabung reaksi, pipet tetes, pelat tetes (2), rak tabung reaksi, gelas kimia 50 mL (2 buah) dan 100 mL (2 buah), gelas ukur 10 mL, labu takar 100 mL, kertas label

Bahan: Alumina, Larutan CuSO4 0,1 M, Larutan FeNH4(SO4)2 0,1 M, Larutan Ni(NO3)2 0,1 M; Larutan Co(NO3)2 0,1 M; Larutan (NH4)2S 1 M, Larutan K4[Fe(CN)6] 1,5%, KSCN 1 M, KI 1 M, NaOH 1 M, DMG 10%, NH4CNS (dalam alkohol) 10%, aquades, HCl 0,1 M; HCl 0,5 M; HCl 2 M, larutan Pb(NO3)2 (konsentrasi 0,1 M; Larutan Zn(NO3)2 0,1 M

DATA PERCOBAAN No 1 Langkah Kerja

1 mL sampel

Data Penelitian Warna larutan Ni(NO3)2 : Warna larutan Co(NO3)2 : Warna campuran sampel Ni(NO3)2 + Co(NO3)2 : Waktu yang diperlukan untuk 10 tetes analit untuk keluar dari kolom :

Dimasukkan secara perlahan ke dalam kolom

Ditunggu hingga hampir semua sampel masuk ke dalam kolom

Dilanjutkan dengan ditambahkan fasa geraknya yaitu HCl 0,5 M Diamati Dicatat waktu yang dibutuhkan dari tiap fraksi untuk keluar dalam kolom Ditampung larutan yang keluar dari kolom dalam botol-botol film Dibuat dalam bentuk fraksi dimana tiap fraksi berisi 10 tetes larutan Dilakukan penambahan fasa gerak, hingga kedua ion keluar semua Selanjutnya untuk identifikasi, disiapkan pelat tetes. Dalam tiap lubang diisi dengan 1-2 tetes sampel, dan ditambahkan 1-2 tetes larutan pengidentifikasi Untuk sampel A [campuran Fe(III) dan Cu(II)], dalam pelat tetes sudah diisi dengan reagen pengidentifikasi untuk kedua ion, yaitu larutan K4[Fe(CN)6. Reagen pengidentifikasi yang dimasukkan pelat cukup 1-2 tetes Untuk sampel B, disiapkan pelat tetes dengan reagen pengidentifikasi untuk ion Ni(II) digunakan larutan DMG, untuk ion Co(II) digunakan larutan NH4SCN (dlm alkohol) Untuk sampel C, larutan pengidentifikasi yang digunakan adalah larutan (NH4)2S Diamati

Elusi I dengan HCl 0,1M : Elusi II dengan HCl 0,5M :

Elusi III dengan HCl 2M :

Dibandingkan warna dari tiap fraksi

Diimpan kolom, diberikan label pada kolom, dilakukan regenerasi pada kolom, dan digunakan untuk pemisahan ion dengan cara yang sama Hasil