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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA PIT-45A

SINTESIS Y CARACTERIZACION DE COLORANTES Pgina 1


TRABAJO MONOGRAFICO: COLORANTE AMARILLO CREPUSCULO

Es evidente que la proteccin al consumidor, en la forma que es tratada actualmente en los
pases ms adelantados, est basada en una poltica de calidad apoyada necesariamente en la
normalizacin.

Norma
Por medio de una norma se establecen las caractersticas que debe satisfacer un material,
artculo o producto para garantizar la aptitud para el uso al que est destinado y es por tanto,
la primera ley de proteccin al consumidor.

Normalizacin
La Normalizacin es el proceso mediante el cual se regulan las actividades desempeadas por
los sectores tanto privado como pblico, en materia de salud, medio ambiente en general,
comercial, industrial y laboral estableciendo reglas, directrices, especificaciones, atributos,
caractersticas, o prescripciones aplicables a un producto, proceso o servicio.
Normas Mexicanas
La normalizacin mexicana es una actividad que se realiza a travs de la expedicin de las
normas que pueden ser de 3 tipos principalmente:
a.- Las Normas Oficiales Mexicanas (NOMs) que son las regulaciones tcnicas de observancia
obligatoria expedidas por las dependencias competentes, conforme a las finalidades
establecidas en el artculo 40 de la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin, y las cuales
estn encaminadas a regular los productos, procesos o servicios, cuando stos puedan
constituir un riesgo latente tanto para la seguridad o la salud de las personas, animales y
vegetales as como el medio ambiente en general.
b.- Las Normas Mexicanas (NMX's) que son las elaboradas por un organismo nacional de
normalizacin, o la Secretara de Economa, en trminos de lo dispuesto por el artculo 51-A de
la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin, y tienen como finalidad establecer los
requisitos mnimos de calidad de los productos y servicios de que se trate, con el objeto de
brindar proteccin y orientacin a los consumidores. Su aplicacin es voluntaria, con excepcin
de los siguientes casos: 1) Cuando los particulares manifiesten que sus productos, procesos o
servicios son conformes con las mismas, 2) Cuando en una NOM se requiera la observancia de
una NMX para fines determinados.
c.- Las que elaboran las entidades de la administracin pblica para aplicarlas a los bienes o
servicios que adquieren, arrienden o contratan cuando las normas mexicanas o internacionales
no cubran los requerimientos de las mismas o sus especificaciones resulten obsoletas o
inaplicables que se denominan normas de referencia.
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Toda empresa que se quiera crear, ya sea que venda un producto u ofrezca un servicio, tiene
que cumplir con ciertos lineamientos que le facilitarn un mayor posicionamiento y ms seguro
en el mercado, as como un incremento en la calidad del bien o servicio del que se trate.
Las normas en esencia constituyen un conjunto de prcticas que deben investigarse, con el
objeto de saber cules son todas aqullas que deben observarse en el giro que se propone
desempearse. Es altamente recomendable informarse con mayor detalle al respecto, pues
peridicamente surgen nuevas prcticas que tanto los prestadores de servicios como los
productores deben cumplir, en especial para competir eficientemente en el mercado.
Cuando los productos cumplen con las normas dictadas para ellos por un organismo como la
Direccin General de Normas que tiene en cuenta no solamente las opiniones de los
fabricantes, sino tambin las necesidades de los usuarios, el consumidor tendr la garanta de
adquirir un producto de calidad definida y cierta.

Por lo tanto en una empresa ser necesario que sus departamentos de compras dispongan de
las normas referentes a materias primas, materiales y productos que adquieran y hagan sus
pedidos con base en ellas, bajo un estricto y efectivo control de su aplicacin.


Consciente de la decisiva influencia de la normalizacin en el comercio internacional de
materias primas y productos y con el propsito de garantizar los intereses y necesidades del
consumidor, la Secretara de Patrimonio y Fomento Industrial, por medio de su Direccin
General de Normas, ha decidido unificar su criterio para elaborar las normas mexicanas con el
de la Organizacin Internacional de Normalizacin (ISO), tomando como base fundamental
para elaborar dichas normas la "ISO Guide for the presentation of international standards
and technical reports", que representa el esfuerzo de los ms destacados expertos en esta
importante rama de la ciencia y la tecnologa.

Es el propsito de la Direccin General de Normas facilitar y agilizar en gran medida, el
desarrollo de la normalizacin nacional; por tanto, todas aquellas instituciones, organismos,
empresas, tcnicos y partes interesadas en normalizar materias primas, materiales, partes,
productos terminados, etc., deben presentar a la Direccin General de Normas, bajo esta
estructura, los proyectos de normas para su oficializacin.

Los documentos que se mencionan a continuacin que pueden aumentarse en el futuro- son de
particular importancia en la elaboracin de las normas mexicanas.

a) NMX-Z-001 vigente (todas sus partes)
"Magnitudes y Unidades de base del Sistema Internacional de Unidades SI"
b) NMX-R-051, vigente
"Nmeros Normales"
c) NMX-R-057, vigente
"Gua para el uso de Nmeros Normales"
d) NMX-R-017, vigente
"Plan de Muestreo y Tablas para la inspeccin por variables"
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e) NMX-R-018, vigente
"Planes de Muestreo y Tablas para la inspeccin por atributos"
f) NMX-M-019, vigente
"Dimensiones normales de papeles para escrituras y para ciertas clases de impresin".

Los elementos que constituyen la norma mexicana son:


Existen normas especficas para cada giro determinado, en el recuadro siguiente se muestran
algunos ejemplos de normas aplicables al giro:
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Nombre Nmero Fecha Descripcin Contenido General
NMX-F 169-
1984
2/8/1984 Alimentos - jarabes.
NMX-F 024-
1972
27/11/1972 Mtodo de prueba para la determinacin
de material insoluble en agua para
colorantes orgnicos -sintticos para
alimentos y bebidas.
NMX-F 182-
1972
27/11/1972 Mtodo de prueba para la determinacin
de material voltil a 135 grados C en
colorantes orgnicossintticos para
alimentos y bebidas.
NMX-F 238-
1972
27/11/1972 Mtodo de prueba para la determinacin
de cloruros en colorantes orgnicos
sintticos para alimentos y bebidas.
NMX-F 239-
1972
27/11/1972 Mtodo de prueba para la determinacin
de sulfatos en colorantes orgnicos
sintticos para alimentos y bebidas.
NMX-F 240-
1972
27/11/1972 Mtodo de prueba para la determinacin
de metales pesados en colorantes
orgnicossintticos para alimentos y
bebidas.
NMX-F 242-
1972
21/12/1972 Mtodo de prueba para la determinacin
de extractos etreos en colorantes
orgnicosintticos para alimentos y
bebidas.
NMX-F 243-
1972
16/3/1973 Mtodo de prueba para la determinacin
de color en colorantes orgnicosintticos
para alimentos y bebidas.
NMX-F 261-
1975
25/9/1975 Colorantes orgnicosinttico amarillo
no.6 crepsculo.
NMX-F 262-
1975
3/2/1976 Colorantes orgnicosintticos rojo no.6
ponceau 4r.
NMX-F 263-
1975
9/1/1976 Colorantes orgnicosintticos rojo no.5
carmoisine.
Problemtica ambiental del giro
Se deber contar con permiso de descarga de aguas residuales, control de emisiones
atmosfricas de las fuentes de combustin, as como el permiso de disposicin de los residuos
peligrosos.

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HOJA DE NORMA NMX DEL COLORANTE AMARILLO CREPUSCULO
NMX-F-261-1975. COLORANTES ORGNICO-SINTTICO AMARILLO No. 6
CREPSCULO. YELLOW No. 6 SUNSET. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN
GENERAL DE NORMAS.
1. GENERALIDADES

1.1 DEFINICIONES

1.1.1 Para los efectos de esta Norma, se entiende por colorante, la substancia que al ser adicionada a los
alimentos, bebidas, medicamentos y cosmticos, proporcione o acente alguna coloracin a ellos, siempre y
cuando est autorizado por la Secretara de Salubridad y Asistencia.

1.1.2 Colorante amarillo No. 6 crepsculo (C.I. 15985 1956 ver 6.1.). Con nombre qumico; sal di sdica del
cido 1-parasulfo-fenilazo-2 naftol-6-sulfnico.

Con frmula condensada de C16H10N2S2Na2
Con peso Molecular de 452.4 g/mol
Con frmula estructural.



1.2 Alcance
Esta Norma se aplica al colorante orgnico-sinttico Amarillo No. 6 "Crepsculo".

2. CLASIFICACIN

El colorante a que se refiere esta Norma se clasifica en un solo tipo y grado de calidad.

3. ESPECIFICACIONES

3.1 Especificaciones del producto
El colorante objeto de esta Norma debe cumplir con las especificaciones indicadas en la Tabla I.

3.2 Marcado

3.2.1 En el envase
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Cada envase debe llevar la etiqueta previamente autorizada por la Secretara de Salubridad y Asistencia, la
cual incluye los siguientes datos en forma destacada y perfectamente legibles.
Marca registrada o smbolo del fabricante, nombre del producto, y concentracin del colorante puro, peso en
gramos o kilogramos, nombre o razn social del fabricante, nmero de registro de la Secretara de Salubridad
y Asistencia, nmero de lote o de serie, la leyenda
"HECHO EN MXICO" y cualquier otra indicacin que prevenga el uso adecuado para este producto cuando
se considera necesario.

TABLA 1

ESPECIFICACIONES VALOR
Concentracin base seca 85% min.
Plomo (expresado como Pb) 10 ppm Max.
Arsnico (expresado como As
2
O
3
) 1.4 ppm Max.
Material voltil a (135 C) 10% Max.
Material Insoluble en H
2
O 0.5% Max.
Extractos etreos 0.2% Max.
xidos Mixtos 1.0% Max.
Metales pesados (expresados como Pb) Trazas
Colorantes subsidiarios 5.0% Max.
Cloruros y Sulfatos de sodio 5.0% Max.

3.2.2 Para fines de comercializacin internacional, adems de los datos anotados en el punto 3.2.1., se pueden
identificar previa autorizacin de la Secretara de Salubridad y
Asistencia, con el nombre y nmero correspondiente al cdigo internacional para colores
"Color Index", incluyendo el ao del mismo.

3.3 Especificaciones del empacado
El colorante se debe envasar en recipientes de material inerte, perfectamente cerrados, que aseguren la
conservacin del producto y no alteren su calidad durante su transporte y almacenamiento.

4. MUESTREO
El muestreo se puede efectuar de comn acuerdo entre comprador y vendedor; a falta de ste, se recomienda
seguir al siguiente Mtodo de Muestreo de Aceptacin para comprobar la calidad de este producto, el cual se
debe efectuar en el lugar fijado por ambas partes.
4.1 El plan de muestreo se establece de acuerdo con las prescripciones indicadas en la
Norma NMX-Z-012 "Procedimientos y Tablas para la Inspeccin por Atributos", para determinar la calidad
de lotes del producto objeto de esta Norma; considerando para ello los siguientes parmetros.

Nivel aceptable de calidad. NAC = 1.00 % para todas las especificaciones, utilizando el nivel de inspeccin
normal con muestra nica.
4.2 Criterio de aceptacin
Se acepta el lote si el nmero de defectuosos es igual o menor al nmero de aceptacin y se rechaza si el
nmero de defectuosos es igual o mayor al nmero de rechazo.

5. MTODO DE PRUEBA

Para la comprobacin de las especificaciones indicadas en esta Norma, se deben aplicar los siguientes
mtodos de prueba en vigor.

5.1 NMX-F-243 Determinacin de la Concentracin de Color en Colorantes
Orgnico-Sintticos para Alimentos y Bebidas.

5.2 NMX-F-181 Determinacin de Plomo en Colorantes Orgnico-Sinttico.

5.3 NMX-F-214 Determinacin de Arsnico en Colorantes Orgnico-
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Sintticos.

5.4 NMX-F-182 Determinacin de Material Voltil (a 135C) en Colorantes
Orgnico-Sintticos para Alimentos y Bebidas.

5.5 NMX-F-024 Determinacin de Material Insoluble en Agua para Colorantes
Orgnico-Sintticos para Alimentos y Bebidas.

5.6 NMX-F-242 Determinacin de Extractos Etereos en Colorantes Orgnico-
Sintticos para Alimentos y Bebidas.

5.7 NMX-F-171 Determinacin de Oxidos Mixtos en Colorantes Orgnicos-
Sintticos.

5.8 NMX-F-240 Determinacin de Mtales Pesados en Colorantes Orgnico-
Sintticos para Alimentos y Bebidas.

5.9 NMX-F-251 Determinacin de Colorantes Subsidiarios en Colorantes
Orgnico-Sintticos.

5.10 NMX-F-238 Determinacin de Cloruros en Colorantes Orgnico-
Sintticos, para Alimentos y Bebidas.

5.11 NMX-F-239 Determinacin de Sulfatos en Colorantes Orgnico-Sintticos para Alimentos y Bebidas.

6. APNDICE

6.1 Observaciones
Para evitar confusiones en la comercializacin se incluye el nmero correspondiente al colorante registrado en
el color Index, incluyendo el ao del mismo.
6.2 Normas a consultar
6.2.1 NMX-Z-013. Estructuracin de Normas.
6.3 Bibliografa
British Standard 3341-1961.
Normas de Identidad y Pureza para Aditivos Alimentarios. Vol. II FAO 1963.
6.4 Participantes
Pigmentos y Oxidos, S.A.
Warner Jankinson, S.A. de C.V.
Spectrum, S.A.
Subdireccin de Alimentos y Bebidas de la Secretara de Salubridad y Asistencia.
PepsiCola Mexicana, S.A.
Qumica Interamericana, S.A.
Cmara Nacional de la Industria de Transformacin.
Fecha de aprobacin y publicacin: Septiembre 25, 1975.

DESCRIPCION DE LOS METODOS DE PRUEBA

a) NMX-F-243 Determinacin de la Concentracin de Color en Colorantes Orgnico-
Sintticos para Alimentos y Bebidas.

1. ALCANCE:
La presente Norma, se aplica para determinar la concentracin de color en colorantes
orgnico-sintticos para alimentos y bebidas.

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2. APARATOS Y EQUIPO

Balanza analtica con sensibilidad de 0.01 mg.
Material comn de laboratorio.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

Los reactivos que a continuacin se mencionan, deben ser grado analtico, a menos que
se mencione otra cosa, cuando se hable de agua, debe entenderse agua destilada.
Citrato trisdico dihidratado.
Tiocianato de amonio al 20 % (en peso).
Tartrato cido de sodio.
Sulfato ferroso amnico.
cido clorhdrico.
Solucin de dicromato de potasio 0.1N.


Preparacin.- Pesar con exactitud 4.9 g de N2Cr2O7 y disolver en agua, mezclar bien y aforar
a 1000 mililitros (valorar la solucin).
Solucin de cloruro titanoso 0.1N.

Preparacin.- Transferir 100 ml de solucin comercial de cloruro titanoso al 15%
(TiCl3) a un matraz aforado de 1000 ml, aadir 75 ml de HCl, y diluir con agua hasta la marca.
Debido a la inestabilidad de sta solucin, despus de prepararla se pasa inmediatamente al
recipiente del aparato de prueba, el cual debe contener atmsfera de hidrgeno. Antes de
usar esta solucin, es necesario comprobar su normalidad. (Ver fig.
1).Comprobacin de la normalidad de la solucin patrn de cloruro Titanoso.
Pesar con exactitud 3 g de FeSO4 (NH4)2SO4.6H2O y transferirlos cuantitativamente a un
matraz de 500 ml, pasarle una corriente contnua de CO2, aadirle 50 ml de H2O caliente y 25
ml de H2SO4 al 40% en peso, sin interrumpir la corriente de CO2 y calentar el matraz por
medio de una parrilla elctrica, aadirle rpidamente 40 ml de solucin de (K2Cr2O7) 0.1N. A
continuacin se aade una cantidad de la solucin de TiCl3 por valorar, hasta llegar a un punto
cercano al final de la valoracin, aadiendo rpidamente 5 g de NH4CNS y se contina la
titulacin con solucin de TiCl3 hasta el punto final, en el cual, el color pasa de rojo a verde.
Se corre un testigo usando las mismas cantidades de los reactivos empleados en la
determinacin: 3 g de FeSO4(NH4)SO4.6H2O, 50 ml de H2O, 25 ml de H2SO4 al 40% en
peso, y 5 g de NH4CNS y se valora con la solucin de TiCl3 hasta la desaparicin del color que
es el punto final. Con el volumen gastado de la solucin de TiCl3 se calcula la normalidad segn
la siguiente frmula:


4. PROCEDIMIENTO
Pesar con exactitud 0.5 g de muestra de cada uno de los colorantes, excepto para el Azul
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No.1 "Brillante" del cual se debe pesar 1.000 g. La muestra de colorante se pasa al matraz del
aparato y se agregan 15 g de citrato trisdico dihidratado, para los colorantes siguientes:
Amarillo No. 6 "Crepsculo".
Rojo No. 2 "Amaranto".
Rojo No. 6 "Ponceau 4R".
15 g de tartrato cido de sodio para los colorantes siguientes:
Amarillo No. 5 "Tartrazina".
Rojo No. 5 "Carmoisina".
Azul No. 1 "Brillante".
Azul No. 2 "Indigotina".
Violeta No. 1 "Violeta lana 5BN".

Se le agrega suficiente agua para alcanzar un volumen aproximado de 150 - 200 ml, se calienta
a ebullicin y se hace pasar la corriente de CO2 al matraz con muestra, e inmediatamente se
valora con la solucin patrn de TiCl3.El punto final de la valoracin corresponde al cambio del
color.

5. CLCULOS
La concentracin del colorante respectivo se calcula con la siguiente frmula:
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Tabla de miliequivalentes de los colores orgnico-sintticos para alimentos y bebidas que
equivalen a:
1 ml de Solucin de TiCl3 O.1N.





b) NMX-F-181 Determinacin de Plomo en Colorantes Orgnico-Sinttico.

1 ALCANCE
La presente Norma establece el procedimiento para determinar el contenido de plomo en
colorantes orgnico - sintticos.
2 APARATOS Y EQUIPO
Espectrofotmetro.
Balanza analtica.
Equipo comn de laboratorio.
3 MATERIALES Y REACTIVOS

Los reactivos que a continuacin se mencionan, deben ser grado analtico, cuando se trate de
agua, debe entenderse agua destilada.

cido sulfrico concentrado.
cido ntrico concentrado.
cido ntrico al 1%.
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Hidrxido de amonio concentrado.
Solucin de cido ctrico al 50%.
Solucin de cianuro de potasio al 10%.
Acido perclrico.
Solucin de indicador de azul de timol.
Cloroformo.
Solucin de Ditizona al 0.008% en peso en cloroformo.

Preparacin.- Disolver 1 g de Ditizona en 75 ml de cloroformo bidestilado, filtrar, y agitar la
solucin filtrada (en un embudo de separacin de 250 ml) con 4 porciones de
100 ml cada una de solucin de amonio al 10%. Juntar las soluciones acuosas de color naranja,
filtrar y precipitar la Ditizona con cido sulfrico 1:3, despus colectar el precipitado en un
crisol de vidrio, y lavar con agua hasta que quede libre de cido. Secar perfectamente el
precipitado durante 3-4 das protegido de la luz (con este slido purificado se prepara la
solucin de Ditizona).

4 PREPARACIN DE PATRONES DE COMPARACIN

4.1 SOLUCION DE PLOMO I

Pesar exactamente 1.6 gramos de Pb (NO3)2, pasarlo cuantitativamente a un vaso de 250
ml, aadirle 200 mililitros de solucin de HNO3 al 1%. Pasando los lquidos de lavado al matraz
aforado de 1000 ml hasta completar el volumen de aforacin.

1 ml de la solucin de plomo equivale a = 1.6 mg de plomo

4.2 SOLUCIN PATRN DE PLOMO
Tomar un mililitro de la solucin de Pb (4.1) y pasarlo cuantitativamente a un matraz aforado
de 1000 ml; aforar con solucin de HNO3 al 1%, mezclar bien y pasar esta solucin a un frasco
ambar con tapn esmerilado.
1 ml de la solucin patrn equivale a = 0.0016 mg de Pb.

4.3 PREPARACIN DE LA GRFICA DE CALIBRACIN

Transferir a 6 matraces Kjeldalh marcados como (1), (2), (3), (4), (5) y (6) las siguientes
cantidades de la solucin patrn de plomo (4.2).
(1) Nada Equivalente a testigo.
(2) 5 ml Equivalente a 1 ppm (cuando M = 5 g).
(3) 20 ml Equivalente a 4 ppm (cuando M = 5 g).
(4) 35 ml Equivalente a 7 ppm (cuando M = 5 g).
(5) 50 ml Equivalente a10 ppm (cuando M = 5 g).
(6) 70 ml Equivalente a14 ppm (cuando M = 5 g).

Se aade a cada una de ellas 10 ml de H2SO4 concentrado y 10 ml de HNO3, concentrado y
seguir las mismas etapas que se hacen en la digestin, dilucin y extraccin con cloroformo.
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Determinar la absorbencia a 510 milimicras del complejo plomo Ditizona de cada una de estas
soluciones y graficar los valores as obtenidos de la absorbancia contra la concentracin.

5 PROCEDIMIENTO
Pesar exactamente 5 gramos de muestra y pasarlos a un matraz Kjeldalh ms 10 mililitros de
H2SO4 concentrado, ms 10 mililitros de HNO3 concentrado. Digerir con llama pequea y
seguir aadiendo pequeas porciones de HNO3 concentrado a medida que se vaya necesitando
y seguir calentando hasta la destruccin de la materia orgnica (la solucin toma un color
amarillo paja) agregar pequeas porciones de la mezcla 1:1 de HNO3 y HClO4 y seguir
calentando hasta que la solucin tome un color claro. Seguir calentando hasta la aparicin de
humos de SO3 (blancos y densos). Dejar enfriar y agregar poco a poco y con precaucin una
pequea cantidad de agua ms 15 mililitros de NH4OH concentrado poco a poco y dejndolo
resbalar por las paredes del matraz.
Dejar enfriar a temperatura ambiente y pasar el contenido del matraz Kjeldalh a un matraz de
200 ml. Lavar con pequeas porciones de agua el cuello y las paredes del Kjeldalh; y pasar los
lquidos del lavado al matraz aforado. Aadir al contenido del matraz aforado de 200 mililitros,
20 mililitros de la solucin de cido ctrico al 50% ms 2 gotas de indicador azul de timol ms
NH4OH concentrado gota a gota hasta el vire del indicador a azul ms 5 mililitros de KCN a 10.
Enfriar y aforar. Pasar el contenido del matraz aforado de 200 mililitros a un embudo de
separacin de 250 ml y agregarle al embudo 20 mililitros de la solucin de Ditizona, tapar el
embudo y agitar vigorosamente por un minuto. Dejar reposar, hasta que las 2 capas se separen.
Decantar la capa orgnica en un frasco de color mbar y tapn esmerilado. Repetir las
extracciones 2 veces ms usando 10 mililitros de solucin de Ditizona pasando las capas
orgnicas obtenidas en cada ocasin al frasco mbar. Mezclar bien el contenido de este ltimo.
Llenar una celda del espectrofotmetro y leer la absorbencia a una longitud de onda de 510
milimicras ajustando bien el aparato con un testigo. Ver en la grfica especial a cuantas partes
por milln de plomo corresponde sa absorbencia.

6 INTERPRETACIN DE RESULTADOS
Con la lectura obtenida de la muestra, empleando luz de 510 milimicras se ve en la
Grfica de Calibracin a cuantas partes por milln de plomo corresponde esta lectura.

7 PRECISIN
La diferencia permisible en pruebas efectuadas por duplicado no debe ser mayor de 1%, en
caso contrario se deben repetir las pruebas.

c) NMX-F-214 Determinacin de Arsnico en Colorantes Orgnico-
Sintticos.

1. ALCANCE
Esta Norma establece el procedimiento para determinar el contenido de arsnico en colorantes
orgnico-sintticos por el mtodo de Gutzeit.
2. APARATOS Y EQUIPO
Aparato Gutzeit que consta de:
Dentro del tubo de 6-7 cm de longitud del generador, se coloca una pequea cantidad de fibra
de vidrio (como tapn inferior) y llenar dicho tubo con arena la cual se debe lavar con
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HNO3 y agua suficiente para quitar la acidez de sta. Dejar escurrir toda el agua remanente
y agregar gota a gota solucin de acetato de plomo al 10%; dejar escurrir para quitar el exceso
de solucin de acetato de plomo.

Tubo de vidrio de 2.6 mm de dimetro y 100-120 mm de largo aproximadamente.
Balanza analtica.
Equipo comn de laboratorio.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico.
Cuando se mencione agua debe entenderse agua destilada.
Granalla de zinc.
Fibra de vidrio.
cido sulfrico concentrado.
cido ntrico concentrado.
cido clorhdrico concentrado.
Arena.
Solucin saturada de oxalato de amonio.
Acido perclrico.
Solucin de cloruro de estao, sta solucin debe guardarse en frascos de color mbar,
agregando unos trozos de estao metlico.
Indicador de naranja de metilo.
Solucin de hidrxido de sodio, al 40%.
Solucin de yoduro de potasio al 15% almacenado en frascos color mbar.
Solucin de trixido de arsnico (1 ml = 0.001 mg de As2O3).
Solucin de sulfato de sodio al 21%.

Solucin de acetato de plomo al 10%.
Solucin de cloruro mercurioso al 50% en alcohol absoluto.
Tiras de papel sensibilizado, impregnadas de HgCl2 al 50% en alcohol absoluto.
Preparacin de las tiras de papel.- Se emplea un papel de grano fino (o similar) el cual se
sumerge en solucin de HgCl2 al 50% (aproximadamente 100 ml), tapar perfectamente y dejar
reposar por una hora, sacar, dejar escurrir y secar cuidadosamente agitndolas en el aire e
inmediatamente ponerlas dentro de un desecador con CaCl2 en la obscuridad y
Posteriormente guardar el papel en un libro. Se cortan las tiras de 2.5 x 120 mm, se colocan
dentro de un tubo de ensaye y ste a su vez, dentro de un frasco de color mbar de boca
ancha, conteniendo CaCl2 anhidro e inmediatamente tapar dicho frasco.

4. PREPARACIN DE LOS PATRONES DE COMPARACIN
4.1 Para 1 ppm
Poner en el frasco del aparato 25 ml de solucin de Na2SO4 al 21% ms 2.8 ml de solucin de
As2O3 ms 5 ml de HCl concentrado. Poner 5 ml de solucin de KI al 15%, ms 4 gotas de
solucin de SnCl2 y aforar a 40 ml, dejar reposar 30 minutos (tiempo para preparar el tubo
con el papel sensibilizado).
Aadir al frasco 5 g de granalla de zinc, taparlo y ponerlo por 1 hora 30 minutos,
aproximadamente, en el bao de agua junto con el problema.
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4.2 Para 2 ppm
Se sigue el mismo procedimiento, slo que se empleen para estas ppm, 5.6 ml de solucin de
As2O3.
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Pesar 10 gramos de muestra y pasarlos a un matraz Kjeldahl. Aadir 10 ml de H2SO4,
concentrado y 10 ml de HNO3 concentrado en pequeas porciones; calentar hasta que no haya
materia orgnica. Aadir lentamente 5 ml de la mezcla 1:1 de HNO3-HClO4 y seguir digeriendo
hasta que el lquido est casi incoloro. Calentar hasta humos blancos de SO3 y evaporar de esa
manera la mayor parte del H2SO4. Dejar enfriar y aadir lentamente 20 ml de solucin
saturada de oxalato de amonio. Calentar de nuevo hasta que vuelvan a aparecer los humos de
SO3. Enfriar y diluir con H2O, transvasar a un matraz aforado de 100 ml. Seguir lavando el
matrz Kjeldahl y seguir pasando los lquidos de lavado al matrz aforado de 100 ml. Dejar
enfriar y aforar a la marca.
Tomar una alcuota de 20 ml y pasarla al frasco del aparato. Aadirle 1 gota de naranja de
metilo y valorarlo con NaOH al 40% hasta una coloracin amarilla. Tomar la lectura de la
bureta.

d) NMX-F-182 Determinacin de Material Voltil (a 135C) en Colorantes Orgnico-
Sintticos para Alimentos y Bebidas.

1 ALCANCE
La presente Norma se aplica para determinar el contenido de material voltil a 135C en
colorantes orgnico-sintticos para alimentos y bebidas.
2 APARATOS Y EQUIPO
Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.
Pesafiltro de vidrio forma baja.
Filtro de vidrio sinterizado grado 4.
Estufa con control de temperatura.
Equipo usual de laboratorio.
3 TOMA DE MUESTRA
3.1 La cantidad de colorante a probar se indica en la Norma para colorante orgnico - sinttico
para alimentos y bebidas respectiva.
3.2 Con el fin de evitar errores en la determinacin, el espcimen debe estar en contacto con
el medio ambiente el menor tiempo posible, por ser los colorantes objeto de esta Norma,
materiales higroscpicos.
4 PROCEDIMIENTO
Pesar con exactitud 3g 0.1 mg de la muestra a probar, en un pesafiltro con tapa, tarado,
calentar a 135 2C, durante 2 horas, llevar al desecador y volver a pesar en los prximos 30
5 minutos.
5 INTERPRETACIN DE RESULTADO
Expresar el peso de material voltil en %.
6 PRECISIN
Expresar las diferencias de peso como el % en peso de la muestra tomada.
La diferencia entre determinaciones efectuadas por triplicado no debe ser mayor de 5%, en
caso contrario repetir las determinaciones.

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SINTESIS Y CARACTERIZACION DE COLORANTES Pgina 15
e) NMX-F-024 Determinacin de Material Insoluble en Agua para Colorantes
Orgnico-Sintticos para Alimentos y Bebidas.

1. ALCANCE
La presente Norma se aplica para determinar el contenido de material insoluble en agua, en
colorantes orgnicos sinttico para alimentos y bebidas.
2. APARATOS Y EQUIPO
Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.
Filtro de vidrio sinterizado grado 4.
Equipo usual de laboratorio.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
3.1 Agua destilada
4. PREPARACIN DEL ESPCIMEN
4.1 La cantidad de colorante a probar se indica en la norma para colorante orgnico - sinttico
para alimentos y bebidas respectiva.
4.2 Para evitar errores en la determinacin, el espcimen debe estar el menor tiempo posible
en contacto con el medio ambiente, por ser materiales higroscpicos.
5. PROCEDIMIENTO
Pesar con exactitud de 4.5 a 5.5 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml, agregar
200 ml de agua caliente.
(80 - 90C), agitar para disolver el colorante, dejar enfriar la solucin hasta temperatura
ambiente. Filtrar la solucin a travs del filtro de vidrio sinterizado, grado 4, y lavar con agua
hasta que el filtrado sea incoloro. Secar el filtro y residuo a 110 2C durante 2 horas. Llevar
el desecador y volver a pesar en los prximos 30 5 minutos.
6. INTERPRETACIN DE RESULTADOS
Expresar el peso del residuo en %.
7. PRECISIN
7.1 Expresar las diferencias de peso como el % en peso de la muestra tomada.
7.2 La diferencia entre determinaciones efectuadas por triplicado no debe ser mayor
de 5%, en caso contrario, repetir las determinaciones.

f) NMX-F-240 Determinacin de Mtales Pesados en Colorantes Orgnico-
Sintticos para Alimentos y Bebidas.

1. ALCANCE
La presente Norma se aplica para la determinacin de metales pesados, en colorantes orgnico-
sintticos para alimentos y bebidas, cuando el contenido es menor de 0.1 ppm.

2. APARATOS Y EQUIPO
Balanza analtica.
Mufla con control de temperatura.
Equipo usual de laboratorio.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
3.1 Los reactivos que a continuacin se mencionan, deben ser analticos, a menos
que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua, se debe entender agua destilada.
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SINTESIS Y CARACTERIZACION DE COLORANTES Pgina 16
cido clorhdrico al 33%.
Hidrxido de amonio al 40%.
cido actico al 6%.
cido sulfrico concentrado libre de plomo.
cido ntrico concentrado.
Solucin acuosa saturada, de sulfuro de hidrgeno.
Esta solucin se prepara haciendo burbujear el H2S (gas) en agua fra durante 3 minutos.
Esta solucin debe preparase el mismo da que se usa.
Solucin valorada de nitrato de plomo (1 ml = 0.001 mg de plomo).
Disolver 0.160 g de Pb (NO3)2 en 100 ml de H2O, acidulando con 1 ml de HNO3 concentrado y
completar el volumen a 1 litro con agua.
Se toman 10 ml de la solucin anterior y se acidula con 1 ml de HNO3 y se diluye con agua a 100
ml. Esta solucin contiene 0.001 mg de plomo.
Papel filtro Nm. 40 similar.
4. PROCEDIMIENTO
4.1 PRINCIPIO
El mtodo se basa en la formacin de sulfuro de plomo coloidal. La intensidad de la coloracin
resultante se compara con un tipo que contiene la cantidad mxima permitida de plomo.
4.2 DETERMINACIN
Se pesa exactamente 1 g de muestra, se pasa cuantitativamente a un crisol tapndolo
flojamente, y se pone en una mufla a 600 C para incinerar la materia orgnica. Se saca el
crisol de la mufla y se deja enfriar a temperatura ambiente. Se aaden al crisol 2 ml de HNO3
concentrado y 0.25 ml de H2SO4 concentrado, se calienta el crisol en la parrilla elctrica
hasta la aparicin de humos blancos. Se mete a la mufla otra vez el crisol con muestra y se
calcina a 500-600 0C. Se saca el crisol de la mufla y se deja enfriar a temperatura ambiente.
Se adicionan 2 ml de HCl al 33%. Se calienta el crisol hasta sequedad, se deja enfriar y se
humedece el residuo con una gota de cido clorhdrico al 33%, se adicionan 10 ml de agua, se
calienta el crisol se deja hervir por 2 minutos y se deja enfriar. Aadir gota a gota solucin de
NH4OH al 40% hasta que la solucin sea alcalina, probando el pH con papel indicador (pH
alcalino), entonces aadir gota a gota solucin de cido actico al 6% hasta que la solucin sea
ligeramente cida, probando esto con papel pH. Aadir 3 ml de cido actico o similar. Recoger
el filtrado y lavar el crisol y el filtro con 10 ml de agua y diluir el filtrado a 25 ml con agua.
Guardar esta solucin marcada como A.
En otro tubo poner exactamente 100 ml de solucin estndar de plomo, adicionarle 2 ml de
cido actico al 6%, sta solucin se marca como B, y se le adicionan 25 ml de agua.
Tanto a la solucin (A) como a la (B) adicionarle 10 ml de solucin saturada de sulfuro de
hidrgeno, agitarla bien, y comparar una contra otra.

5. INTERPRETACIN DE RESULTADOS
Se observan los dos tubos sobre un fondo blanco: el color de la solucin con muestra
"A" no debe ser mayor de que el de la solucin "B".

CONCLUSIONES
Las Normas mexicanas tienen como finalidad establecer los requisitos mnimos
de calidad de los productos y servicios de que se trate, con el objeto de
brindar proteccin y orientacin a los consumidores.
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SINTESIS Y CARACTERIZACION DE COLORANTES Pgina 17
Para la determinacin de insolubles se utiliza la norma NMX-F-024 para
Colorantes Orgnico-Sintticos para Alimentos y Bebidas, se disuelve el
colorante en agua destilada caliente (80C) con agitacin del sistema, luego se
deja enfriar a temperatura ambiente, y despus se filtra hasta desaparecer el
color en el papel filtro, este es pesado antes de utilizarse y luego de realizar la
prueba.
Para la determinacin de metales pesados se emplea la norma NMX-F-240 en
Colorantes Orgnico-Sintticos para Alimentos y Bebidas. Se procede a
calcinar la muestra de colorante a 600C en una mufla, se basa en la formacin
de sulfuro de plomo coloida, comparando la muestra de colorante tratada con
una muestra de plomo estndar, al final se observan los dos tubos sobre un
fondo blanco: el color de la solucin con muestra A" no debe ser mayor de que
el de la solucin "B".


BIBLIOGRAFIA
http://www.contactopyme.gob.mx/guiasempresariales//guias.asp?s=14&guia=6&giro=0&ins
=206
www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-224-1975.PDF
http://www.masterpac-cr.com/pdf-siropes-costa-rica/F-amarillo-6.pdf

ANEXO:

El amarillo crepsculo y otros colorantes pueden ser
cancergenos
Si bien hay estudios que comprueban la toxicidad de este producto y que incluso en algunos
pases no esta permitida su incorporacin, lamentablemente en algunos pases si esta permitido
el por qu?, es una pregunta muy interesante y es que el negocio de las enfermedades es un
negocio redondo para muchos, hay muchas confabulaciones al respecto, pero que no se dan a
conocer, por obvias razones.
Altas dosis de este colorante puede llegar a ser cancergeno para el ser humano. No solo este
colorante lo puede ser si no muchos otros como por ejemplo la tartrazina, la azorrubina, etc.
Debe quedar claro que hay colorantes del tipo natural que no hacen dao alguno, pero si lo hacen
los de tipo artificial, uno de ellos la tartrazina.
Ac tienen una tabla de algunos de los colorantes, antioxidantes y saborizantes con sus efectos.
Txico Efecto
Colorantes :

Tartrazina (o Amarillo 6)(CI
19140 ; SIN 102)
Alergias, migraas, hiperquinesis e insomnio en los nios.
Amarillo Crepsculo ( o
Amarillo Ocaso)(CI 15958 : SIN
Posibles lesiones renales a altas concentraciones .
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SINTESIS Y CARACTERIZACION DE COLORANTES Pgina 18
110)
Carmn de Indigo ( o Indigotina) Hiperactividad ; intolerancia.
Azorrubina(CI 14720) Irritacin , intolerancia.
Antioxidantes :

BHA( Butil-hidroxianisol)
Cncer en ratas de laboratorio y mutaciones en hamsters. Daos
al aparato digestivo de cerdos y monos. Irritacin a la piel,
alergias, hiperactividad, en humanos.
TBHQ(Butil-hidroquinona
terciaria)
Probablemente mutagnico y genotxico.
BHT(Hidroxitolusol butilado)
Tumores cancerosos en ratas de laboratorio. Aumento de
colesterol en la sangre, alergias, hemorragias y daos al hgado
en altas concentraciones.
Saborizantes :

Glutamato monosdico
Lesiones cerebrales en animales de laboratorio. Enfermedades
neurolgicas en humanos. Posible efecto neurotxico.
Nitrito sdico Daos a la sangre. Cncer.

Cuadro en el cual se muestran los productos, la empresa que lo fbrica y el txico presente.
PRODUCTO EMPRESA FABRICANTE TOXICO PRESENTE
Jugos y bebidas :

Bebida BILZ Chilenas Unidas Amarillo crepsculo Azorrubina
Bebida PAP Chilenas Unidas Tartrazina Azorrubina
Bebida KEM -Pia Chilenas Unidas Tartrazina Amarillo crepsculo
Bebida QUATRO Coca-Cola Tartrazina
Jugos KAPO Coca-Cola Tartrazina Amarillo crepsculo
Jugos ZUKO (polvo) Corpora Tres Montes Tartrazina Amarillo crepsculo
Jugos RONI (naranja) RONI S.A. Tartrazina Amarillo crepsculo
Helados :

CALADO Bresler Tartrazina
GREEN Bresler Tartrazina
N Bresler Tartrazina
CRAZY Savory (Nestl) Tartrazina
GUAA !! Savory (Nestl) Azorrubina Indigotina
CHIRY Fruna Amarillo crepsculo
Cubos Helados KONGA Multialimentos Amarillo crepsculo
Trendy -Crocante Trendy Tartrazina- Amarillo ocaso
Yoghurts :

Batido damasco Nestl Amarillo ocaso
Batido damasco Lechesur Nestl Amarillo crepsculo
Batido frutilla Lechesur Nestl Azorrubina
Chiquitn Nestl Azorrubina
Chiquitn Tubio Nestl Amarillo crepsculo Tartrazina
Americano damasco Nestl Amarillo crepsculo
Batido frutilla Nestl Azorrubina
Batido EKONO EKONO Indigotina
1+1 Soprole Tartrazina Amarillo crepsculo
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SINTESIS Y CARACTERIZACION DE COLORANTES Pgina 19
Sufles y Papas Fritas :

Gato-late Evercrisp Tartrazina-TBHQ-BHT
Chester Cheetos Evercrisp TBHQ BHT
Traga Traga Evercrisp TBHQ -BHT
Doritos Evercrisp TBHQ-BHA -Tartrazina-Amarillo crepsculo-
Chis- Pop fruta Barcel Tartrazina-Amarillo crepsculo-Indigotina
Cabritas Barcel Barcel TBHQ BHT
Sufls Queso Fritocrac Tartrazina-Amarillo crepsculo-TBHQ
Sufls papas Fritocrac TBHQ -BHT
Papas Crema y Ciboulette Evercrisp BHT-BHA-Glutamato monosdico
Galletas :

Serranita Fruna Tartrazina
Holanda (toda la variedad) Dos en Uno BHA TBHQ
SELZ (saladas) Dos en Uno BHA TBHQ
Apetines McKay Nestl Glutamato monosdico
Vino McKay Nestl BHA TBHQ
OBLA OBLA McKay Nestl BHA- TBHQ
Mantequilla McKay Nestl BHA TBHQ
OVNI Marinela TBHQ
Oblea Trencito Nestl BHA -TBHQ
TUYO Costa Carozzi BHT
DOBLON Costa Carozzi BHT