LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN KE 5 13 SEPTEMBER 2013

PENETAPAN JUMLAH ION TEMBAGA DENGAN KROMATOGRAFI PENUKAR KATION

KELOMPOK 7 OFFERING G LAILY AFRIYANTI (110332406428)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA 2013

PENETAPAN JUMLAH ION TEMBAGA DENGAN KROMATOGRAFI PENUKAR KATION

A. DASAR TEORI Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang sama. Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam (berupa padatan atau cairan yang didukung pada padatan) dan fase gerak (cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen dari campuran bersama-sama. Komponenkomponen yang berbeda akan bergerak pada laju yang berbeda pula. Kromatografi ion, yang merupakan salah satu bagian dari bidang ilmu kromatografi adalah sebuah teknik analisis yang sekarang ini menjadi sangat populer dan "terbaru" serta telah digunakan di banyak bidang pengetahuan sebagai teknik dasar untuk memisahkan dan menentukan anion dan/atau kation. Penggunaan dari teknik ini banyak diaplikasikan dalam menganalisis di sejumlah jenis sampel air alam sebagai bentuk monitoring terhadap kondisi lingkungan sekitar. Lebih dari 3 dekade lamanya, tepatnya 1975, penggunaan metode analisis kromatografi ion berkembang pesat sejak kali pertama diperkenalkan oleh Hamish Small dan timnya. Small bersama timnya berhasil mendeteksi dan memisahkan sejumlah kation seperti kation logam alkali (alkali metal) seperti : Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+) kemudian mengaplikasinnya dalam sampel air kencing manusia (human urine), serum darah anjing (dog's blood serum) serta beberapa sampel minuman jus (orange and grape juices). Mereka menggunakan kolom pemisah sebagai fase diam (stationary phase) yang di dalamnya diisi resin (resin-H+ dan resin-OH-). Sementara untuk eluent sebagai fase gerak (mobile phase) digunakan HCl. Beberapa resin lain juga dicobakannya antara lain resin-Ag+, resin-Cu2+, resin-Cl- dan sejumlah resin lainnya. Hasil penemuannya ini kemudian dipublikasikannya di salah satu jurnal bergensi untuk bidang kimia analitik, Anal. Chem. 47 (1975) 1801, pada September 1975. Terpublikasinya hasil penelitian mereka ini di jurnal tingkat Internasional menandai dimulainya era baru teknik kromatografi ion[1]. Resin penukar ion dapat didefinisi sebagai senyawa hidrokarbon terpolimerisasi, yang mengandung ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusan-gugusan fungsional yang mempunyai ion-ion yang dapat dipertukarkan. Sebagai zat penukar ion, resin mempunyai

karakteristik yang berguna dalam analisis kimia, antara lain kemampuan menggelembung (swelling), kapasitas penukaran dan selektivitas penukaran. Penggunaannya dalam analisis kimia misalnya untuk menghilangkan ion-ion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion renik, proses deionisasi air atau demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam dalam campuran dengan kromatografi penukar ion Resin pemisah ion yang biasa dipakai pada kromatografi modern sudah mempunyai ukuran yang lebih kecil, akan tetapi kelebihannya memiliki kapasitas yang rendah di banding pada model kromatografi sebelumnya. Paking material kolom yang baik, dianggap bisa memberikan bentuk puncak yang baik atau tidak broading peak dan tailing peak. Bentuk puncak yang baik bisa seperti lancip berdiri tegak. Dengan sejumlah alasan di atas, pemisahan anion dan kation sekarang ini bisa berjalan sukses walau masih menyisakan sedikit perbedaan dalam waktu retensi dari ion sampel. Hal-hal yang diperlukan dari sebuah teknik/metode pemisahan dalam kromatografi ion modern dapat disebutkan sebagai berikut: : 1. Efisiensi kolom pemisah anion dan kation memungkinkan dengan mengamati N = Theoretical Plates nya. 2. Sebuah eluen yang digunakan bisa memberikan waktu retensi yang berbeda dari ion pada setiap kali injeksi sampel. 3. Interaksi antara eluent dan resin karena adanya kesetimbangan yang cepat dalam kolom yang bisa mengakibatkan peak broadening dapat dieliminasi atau diminimalisasi. 4. Bisa terjadi waktu retensi yang terlalu panjang atau pendek akibat dari kondisi eluen yang dipakai. 5. Resin dan eluent yang dipakai harus sesuai dengan detektor yang digunakan. Banyaknya aplikasi kromatografi ion modern di banyak bidang keilmuan menjadikan teknik ini lebih favorit digunakan dibanding dengan teknik deteksi ion lainnya. Beberapa kelebihan yang dimiliki kromatografi ion sehingga menjadikan "the best choice" dalam dunia penentuan/pemisahan ion/logam, di antaranya : a) Kecepatan (speed): Kecepatan dalam analisis suatu sampel menjadi aspek yang sangat penting dalam hal analisis ion. Salah satu yang menyebabkannya adalah masalah klasik yaitu untuk mengurangi biaya dan bisa menghasilkan data-data analisis yang akurat dan cepat. Namun lebih daripada itu, sebenarnya yang lebih penting adalah memberikan andil dengan maksimal dalam perhatian kepada kondisi lingkungan (environmental efforts) yang dari hari ke hari jumlah sampel yang mau dianalisis (untuk

diketahui kandungan apa saja di dalamnya) semakin bertambah. Itulah sebabnya, teknik ini terus dikembangkan orang untuk mendapatkan teknik pemisahan/pendeteksian yang lebih praktis dengan biaya yang relatif murah. Sebagai tambahan pula bahwa limbah (waste) yang dihasilkan dari penggunaan eluen dapat dikurangi b) Sensitivitas (sensitivity): Dengan berkembangnnya teknologi mikroprosessor, mulailah orang mengkombinasikannya dengan efisiensi kolom pemisah, mulai skala konvensional (ukuran diameter dalam milimeter) sampai skala mikro yang biasa juga disebut microcolumn. Sehingga walaupun hanya dengan jumlah sampel yang sangat sedikit, semisal 10yang diinjetkan ke dalam sistem kromatografi, ion-ion yang ada dalam sampel tersebut dapat terdeteksi dengan baik. c) Selektivitas (selectivity): Dengan sistem ini, bisa dilakukan pemisahan berdasarkan keinginan, misalnya kation/anion organik saja atau kation/anion anorganik yang ingin dipisahkan. Itu dapat dilakukan dengan memilih kolom pemisah yang tepat. Ataupun hanya ion tertentu yang ingin diukur walaupun banyak ion lain yang ada dalam sampel. d) Pendeteksian yang serempak (simultaneous detection): Secara umum, anion dan kation dipisahkan/dideteksi terpisah dengan menggunakan sistem analisis yang terpisah (different systems) pula. Padahal sangat penting dilakukan pendeteksian secara serempak (simultaneous) antara anion dan kation dalam dalam sekali injek untuk sebuah sampel. Tentunya, pendekatan yang terakhir ini punya sejumlah kelebihan dibanding pemisahan terpisah. Sebagaimana telah diulas di atas, beberapa kelebihan di antaranya dapat menekan biaya operasional, memperkecil jumlah limbah saat analisis berlangsung, memperpendek waktu analisis (short time analysis) serta dapat memaksimalkan hasil yang diinginkan. e) Kestabilan pada kolom pemisah (stability of the separator column): Walaupun sebenarnya, ketahanan kolom ini berdasarkan pada paking (packing) material yang diisikan ke dalam kolom pemisah. Namun kebanyakan, kolom pemisah bisa bertahan pada perubahan yang terjadi pada sampel, misalnya konsentrasi suatu ion terlalu tinggi, tidak akan mempengaruhi kestabilan material penyusun kolom. Namun, diakui bahwa ada juga kolom pemisah yang mempunyai waktu penggunaan yang tidak terlalu lama, dikarenakan paking kolom yang kurang baik atau karena faktor internal lainnya.

B. TUJUAN Memahami proses penukaran ion yang terjadi pada resin penukar kation dan menentukan jumlah garam yang dipertukarkan melalui titrasi.

C. ALAT DAN BAHAN Alat: Kolom kromatografi Buret Erlenmeyer Gelas kimia Pipet Bahan: Resin penukar kation Larutan Cu(II) 0,1 M HCl 1 M HCl 6 M NaOH 0,1 M Indikator MO Aquades

D. LANGKAH KERJA Langkah pertama yang kami lakukan adalah kolom diisi dengan resin penukar kation, setinggi 7 cm dan kolom resin di cuci dengan 25 mL aquades. Eluat yang keluar ditampung dalam erkenmeyer yang telah berisi beberapa tetes (3 tetes) indikato MO dan dipastikan eluat netral yang ditunjukkan dengan warna MO pada pH mendekati netral. Eluat ini dibuang (tidak disimpan). Perlahan-lahan dituangkan 10 mL larutan CuSO4 0,1 M menggunakan pipet tetes. Penambahan ke dalam kolom dilakukan dengan melewatkan pada dinding kolom. Cairan dalam kolom harus 1 cm diatas resin, supaya resin tidak kering. Atur laju alir kira-kira 1 mL/menit. Saat sampel masuk, dimulai mengumpulkan eluat yang keluar dalam erlenmeyer yang bersih, yang telah ditambahkan dengan 4 tetes indikator MO dan sedikit aquades (sekitar 3 mL). Catat perubahan warna yang terjadi, saat eluat terkumpul dalam erlenmeyer. Saat sampel hampir masuk semua ke dalam kolom, dimulai dilakukan elusi dengan menggunakan 40 mL aquades, dan tampung eluat dalam Erlenmeyer yang sama. Eluat di titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sehingga terjadi perubahan warna. Langkah selanjutnya adalah prosedur di atas diulangi kembali, namun sebelum mengulang prosedru diatas, dilakukan regenerasi kolom dengan menambahkan 10 mL larutan HCl 0,5 M. Dilanjutkan dengan mencuci kolom dengan 25 mL akuades. Prosedur diatas diulangi dan setiap selesai dilakukan regenerasi. Eluat dari proses ini dapat dibuang. Setelah selesai, tutup kran kolom dan sisasakan cairan di atas kolom kurang lebih 1 cm, supaya tidak kering. Langkah terakhir yaitu diamati perubahan warna yang terjadi pada kolom resin dan sketsakan (gambarkan) pada jurnal. Dibuat analisis mengapa terjadi perubahan waran

tersebut, reaksi yang terjadi dalam resin? Hitung berat Cu2+ (mg) dalam 10 mL larutan sampel, yang telah dipertukarkan oleh resin.

E. DATA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN No 1. Langkah Kerja Kolom diisi resin penukar kation 2. Kolom resin dicuci dengan aquades ditampung dalam Erlenmeyer dan 3 tetes MO hingga eluat netral 3. Kolom resin diisi larutan CuSO4 0,1 M dan eluat dikumpulkan dalam Erlenmeyer dan di tetesi 4 tetes MO dan kolom resin dielusi dengan aquades dan eluat di tamping dalam Erlenmeyer yang sama 5. Eluat di titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N Warna eluat setelah di titrasi sedikit orange Vawal = 0,00 Vakhir = 19,5 Vyang dibutuhkan = 19,5 1. Regenerasi kolom dengan HCl 0,5 M 2. Kolom di cuci dengan akuades 3. Kolom resin dicuci dengan aquades Regenerasi I eluat berwarna hijau Eluat hasil cuci tidak berwarna MO orange Eluat netral kuning Eluat berwarna merah muda Data Penelitian Resin berwarna: Hijau MO orange Eluat netral kuning Eluat yang belum netral berwarna merah muda karna masih bercampur dengan asam Kesimpulan

ditampung dalam Erlenmeyer dan 3 tetes MO hingga eluat netral 4. Kolom resin diisi larutan CuSO4 0,1 M dan eluat dikumpulkan dalam Erlenmeyer dan di tetesi 4 tetes MO dan kolom resin dielusi dengan aquades dan eluat di tamping dalam Erlenmeyer yang sama 5. Eluat di titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N Warna eluat setelah di titrasi sedikit orange Vawal = 10,2 Vakhir = 26,5 Vyang dibutuhkan = 16,3 Eluat berwarna merah muda

F. DISKUSI Pada praktikum kali ini kami melakukan praktikum kromatografi ion, sebelum melakukan praktikum kemi menyiapkan resin yang kemudian dimasukan dalam kolom, resin tersebut dicuci dengan akuades dan eluat yang keluar ditampung dalam Erlenmeyer yang telah berisi beberapa tetes indikator MO sampai pH mendekati netral yaitu berwarna kuning , ini berfungsi menyuci resin yang akan kami gunakan dan menetralkannya kembali. Resin ini merupakan senyawa hidrokarbon terpolimerisasi, yang mengandung ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusan-gugusan fungsional yang mempunyai ion-ion tertentu, ion-ion ini lah yang nantinya akan bertukar dengan ion Cu2+. Disini akan terjadi gaya elektrostatik di mana ion yang terdapat pada resin ditukar oleh ion logam yang akan diuji yaitu Cu2+ . Setelah dicuci dengan akuades, larutan sisa akan ditambahkan Natrium Hidroksida, hal ini bertujuan untuk mengetahui masih ada atau tidak ion Cu2+. Ion Cu2+ akan memberikan warna orange jika direaksikan dengan natrium hidroksida.

Setelah dimasukan larutan CuSO4 akan terjadi proses penyerapan ion oleh pori-pori resin. Ion Cu2+ akan terikat di pori-pori atau permukaan resin, ion Cu2+ dapat terikat karena adanya gaya elektrostatis, kation dari CuSO4 akan tertarik oleh pori-pori ataupun permukaan resin. Setelah dilakukan pencucian dengan aquades, dengan tujuan agar semua HCl didalam kolom keluar semua. Ion tembaga dapat diketahui dengan menambahkan indikator Metil Orange. Setelah dilakukan titrasi didapat kadar tembaga yang tertinggal dalm CuSO4 adalah 0,061 gr. Berarti resin mengikat ion Ca+ sebesar 0,001 g. Kesimpulan HCl dan aquades dituangkan kedalam resin berfungsi sebagai pencuci resin Banyaknya ion kalsium yang terikan dalam resin 0,001 gr Banyaknya ion kalsium yang tidak giikat resin itu 0,061 gr

G. DAFTAR RUJUKAN Achmad, hiskia. 1993. Penentuan dasar-dasr praktikum kimia. Bandung : FMIPA ITB Day dan underwood. 1998. Analisis kimi kuantitatif adisi keenam. Jakarta : Erlangga http://www.malang.ac.id/jurnal/fmipa/kim/1996a.htm Sudjadi, 1986. Metode pemisahan . yogyakarta : kanisius

LAMPIRAN

1. Dik :

M CuSO4 : 0,1 M V CuSO4 : 10 ml Mr CuSO4 : 159,65 ArCu : 63,55 2+ Dit: mol Cu mula-mula=? Dijawab : Mg CuSO4 = M V Bm CuSO4 = 0,1 10 159,65 = 159,65 mg Mg Cu mula-mula = = Mol Cu2+ = 2. Cu2+ + 2OHMg Cu2+ = ( Cu(OH)2 )

Mg Cu yang tidak diikat resin ( titrasi )

Mg Ca yang diikat resin Mg Car = Mg Ca mula-mula Mg Ca tr = 63,55 mg 61,96 mg = 1,59 mg

Gambar: Kolom berisi resin dan akuades

Gambar: Kanan = eluat yang ditambah MO (belum netral) Kiri = air + MO (warna netral)

Gambar: Kanan = eluat yang ditambah MO (netral) Kiri = air + MO (warna netral)

Gambar: Kiri = resin + larutan CuSO4 0,1 M kanan atas = sebelum di titrasi kanan bawah = setelah dititrasi