AZOT AMONIACAL STAS 8683/70- Ape de suprafa i ape uzate. Determinarea azotului amonia al. STAS 63!8/8"- Ap pota#il.

l. Determinarea amonia ului $rin ipiul metodei %ea ti&ul 'essler (n prezena azotului amonia al este des ompus u formarea iodurii amido-o)i-dimer uri e de uloare *al#en porto alie sau roie a rui intensitate se msoar fotometri . Sti lrie si aparatura +i ro#iuret lasa A de ! ml, tolerana 0,0- ml, *radaia 0,0- ml. #iuret lasa A de !" ml, tolerana 0,03 ml, *radaia 0,0" ml. #aloane otate "0 ml lasa A, tolerana 0,06 ml, #alon otat -000 ml lasa A, tolerana 0,/ ml, pipete *radate " ml lasa A, *radaia 0,0" ml, tolerana 0,03 ml. pipete *radate -0 ml lasa A, *radaia 0,- ml, tolerana 0,0" ml. ilindri *radai lasa A de "0 ml, *radaia - ml, tolerana 0," ml. &ase 0rlenme1er -00 ml. p2lnie de sti l, u&e opti e -0 mm 32rtie de filtru Spe trofotometrul 45S , lasa de pre izie 6 0,00- m* 7alana analiti , lasa de pre izie 80,00- *, A*itator ma*neti i #are ma*neti e 5nterferene ndeprtarea duritii totale, fierului, tur#iditii i oloraiei pro#ei. 9n azul (n are duritatea apei este mai mare de -0 0:e, fierul peste "0 m*, la -00 ml pro# se adau* -ml soluie de sulfat de zin i se a*it ontinuu, se al alinizeaz u o soluie de ;idro)id de sodiu !"<, p2n la p3=-0," >&erifi at u ;2rtie indi ator uni&ersal?, not2nd &olumul soluiei de ;idro)id de sodiu folosit. $re ipitatul format se las s se sedimenteze i pentru efe tuarea determinrii se pipeteaz li ;idul limpede de deasupra. Da duritatea pro#ei depete &aloarea de /0 0 :e sau da dup tratarea de mai sus pro#a nu s-a limpezit sau de olorat, se &a folosi pentru determinare metoda distilrii. ndeprtarea clorului rezidual $entru fie are 0," m* lor rezidual prezent (n pro#a de ap, se adau* 2te - ml soluie de tiosulfat de sodiu. Tre#uie s se e&ite adu*area

unui e) es de tiosulfat de sodiu deoare e a esta ar onsuma rea ti&ul 'essler. 9ndeprtarea lorului rezidual tre#uie s se fa 2t mai repede posi#il dup re oltarea pro#ei de ap, pentru a opri pierderea amonia ului prin tre erea lui (n loramin. ndeprtarea sulfurilor -00 ml pro# se al alinizeaz u soluie de ;idro)id de sodiu !"<, p2n la p3@-- i se noteaz &olumul de ;idro)id folosit.Dupa a eea se adau* (n poriuni mi i ar#onat de plum#, p2n 2nd nu se mai formeaz pre ipitat #run de sulfur de plum#. Soluia se entrifu*;eaz timp de 30 minute i pentru determinare se folosete li ;idul limpede de deasupra. %ea ti&i i prepararea soluiilor de rea ti&i $entru ape uzate i de suprafa Tartrat du#lu de sodiu i potasiu>Sare Sei*nette?, soluieA 3B! * tartrat du#lu de sodiu i potasiu C'aD>E/3/F6?) / 3!FG, dizol&at prin a*itare (n 7/8 ml ap distilat, la are se adau* /," ml soluie de ;idro)id de sodiu 30< i "," ml soluie de ;idro)id de potasiu 30<. Se omo*enizeaz i se las (n repaus ! zile, se folosete soluia limpede de deasupra . Sulfat de zin , soluieA -0 * sulfat de zin >Hn SF /)7 3!F?, se dizol& (n #alon otat de -00 ml, u ap distilat i se adu e la semn. 3idro)id de sodiu, soluie !"<A se dizol& !" * ;idro)id de sodiu (n #alon otat de -00 ml (n ap distilat i se adu e la semn. 3idro)id de sodiu, soluie -n A id sulfuri soluie -n Ear#onat de plum# Tiosulfat de sodiu, soluieA 3," * tiosulfat de sodiu >'a !S!F3) "3!F?, se dizol& (n #alon otat de -000 ml u ap distilat i se adu e la semn. Soluia este sta#il o lun %ea ti& 'essler >tetraiodomer uriatul de potasiu?, soluie al alin Soluia se pstreaz (n #utelii de sti l #run, (n a#sena luminii solare i se folosete soluia limpede de antat de deasupra. SFIJK55 0TAIF'A Soluia etalon +er LA -000 m* '3/6. Soluia etalon de lu ruA se msoar e)a t -!,87 ml soluie etalon +er L i se tre e (ntr-un #alon otat de -000 ml i se adu la semn u ap distilat. Soluia etalon de lu ru se prepar i se folosete (n a eeai zi. - ml soluie etalon de lu ru onine 0,0- m* '. $entru ape pota#ile

Tartrat du#lu de sodiu i potasiu >Sare Sei*nette?, soluie "0<A "0 * tartrat du#lu de sodiu i potasiu C'aD>E/3/F6?) / 3!FG se dizol& (n -00 ml ap distilat se fier#e p2n 2nd &olumul s ade la 70 ml se r ete i se dilueaz la -00 u ap lipsit de amonia . Se adau* !-" ml rea ti& 'essler i se las (n repaus !-3 zile pentru sedimentarea pre ipitatului format. Sulfat de aluminiu, soluie -0 < A (n -00 ml ap lipsit de amonia se dizol& -0 * >Al! >SF/ ?3 )7 3!F? 3idro)id de sodiu, soluie "<A se dizol& " * ;idro)id de sodiu (n #alon otat de -00 ml (n ap distilat i se adu e la semn. Soluie de de lorinareA 3," * tiosulfat de sodiu >'a !S!F3) "3!F?, se dizol& (n #alon otat de -000 ml u ap distilat i se adu e la semn. Soluia este sta#il - lun. %ea ti& 'essler >tetraiodomer uriatul de potasiu?, soluie al alinA Soluia se pstreaz (n #utelii de sti l #run, (n a#sena luminii solare i se folosete soluia limpede de antat de deasupra. SFIJK55 0TAIF'A Soluia etalon +er LA -000 m* '3/6. Soluia etalon de lu ruA se msoar e)a t -0 ml soluie etalon +er L i se tre (ntr-un #alon otat de -000 ml i se adu la semn u ap distilat. Soluia etalon de lu ru se prepar i se folosete (n a eeai zi. - ml soluie etalon de lu ru onine 0,0- m* '3 /6. +odul de lu ru Da pro#a a fost onser&at u a id sulfuri i se pstreaz la fri*ider se las pro#a (n la#orator pentru a lua temperatura -"-!0 E apoi se adu e la la p3=7 u ;idro)id de sodiu -' sau a id sulfuri -', dup az. 9nainte de determinare pro#a de ap se filtreaz. pentru ap uzat i de suprafaA 9ntr-un pa;ar 0rlenme1er urat i us at de -00 ml se iau "0 ml pro# filtrat. Se adau* ! ml soluie tartrat du#lu de sodiu i potasiu se omo*enizeaz pro#a dup are se adau* ! ml rea ti& 'essler i se a*it pentru omo*enizare. Se las -0 minute timp de rea ie. Se itete a#sor#ana la spe trofotometru, la lun*imea de und de //0 nm, fa de pro#a de referin. $ro#a de referin onine a eleai antiti de rea ti&i a i pro#a de analizat dar folosind ap distilat (n lo ul pro#ei. Din ur#a de etalonare, se afl on entraia de azot amonia al (n fun ie de a#sor#ana itit. E2nd pro#a are un oninut mai mare de 0,- m* de azot amonia al, se repet determinarea (n a eleai ondiii, lu2nd un &olum de pro# mai mi are se dilueaz la "0 ml u ap distilat.

 $entru ap pota#ilA 9ntr-un pa;ar 0rlenme1er urat i us at de -00 ml se iau "0 ml pro#. Se adau* ! ml soluie tartrat du#lu de sodiu i potasiu i se omo*enizeaz pro#a i apoi ! ml rea ti& 'essler i se a*it pentru omo*enizare. Se las -0 minute timp de rea ie. Se itete a#sor#ana la spe trofotometru, la lun*imea de und de //0 nm, fa de pro#a de referin. $ro#a de referin onine a eleai antiti de rea ti&i a i pro#a de analizat dar folosind ap distilat (n lo ul pro#ei. Din ur#a de etalonare, se afl on entraia de amonia (n fun ie de a#sor#ana itit. Eur#a de etalonare pentru ap uzat i de suprafaA Din soluia etalon de lu ru se msoar u o #iuretA 0. 0,". -,0. !,0. 3,0. /,0. ",0. 6,0. 7,0. 8,0. B,0. -0,0 ml. Se introdu e fie are poriune (n 2te un #alon otat de "0 ml i se adu e u ap distilat p2n la semn. Se tre soluiile din #aloanele otate (n 2te un pa;ar 0rlenme1er de -00 ml. Se adau* ! ml soluie tartrat du#lu de sodiu i potasiu i se omo*enizeaz pro#a. Se adau* ! ml rea ti& 'essler i se a*it pentru omo*enizare. Se las -0 minute timp de rea ie. Se itete a#sor#ana la spe trofotometru, la lun*imea de und de //0 nm, fa de pro#a de martor. $ro#a martor onine "0 ml ap distilat i se trateaz la fel. Se traseaz ur#a de etalonare (ns riind (n ordonat a#sor#ana pro#elor etalon, iar (n a#s is on entraiile orespunztoare de azot amonia al, (n m*. Soluiile finale ale pro#elor oninA 0. 0,00". 0,0-. 0,0!. 0,03. 0,0/. 0,0". 0,06. 0,07. 0,08. 0,0B. 0,-0 m* '. Soluiile finale ale pro#elor etalon au urmtoarele on entraii A 0,0 . 0,- . 0,! . 0,/ . 0,6 . 0,8 . -,0 . -,! . -,/ . -,6 . -,8 . !,0 m*/l ' . pentru ap pota#ilA Din soluia etalon de lu ru se msoar u o #iuretA 0. 0,!". 0,". -. !. 3. /. " ml. Se introdu e fie are poriune (n 2te un #alon otat de "0 ml i se adu e u ap distilat p2n la semn. Se tre soluiile din #aloanele otate (n 2te un pa;ar 0rlenme1er de -00 ml. Se adau* ! ml soluie tartrat du#lu de sodiu i potasiu se omo*enizeaz pro#a, se adau* ! ml rea ti& 'essler i se a*it pentru omo*enizare. Se las -0 minute timp de rea ie. Se itete a#sor#ana la spe trofotometru, la lun*imea de und de //0 nm, fa de pro#a de martor. $ro#a martor onine "0 ml ap distilat i se trateaz la fel. Se traseaz ur#a de etalonare (ns riind pe ordonan

a#sor#ana pro#elor etalon, iar pe a#s is on entraiile orespunztoare de amoniu, (n m*/l. Soluiile finale ale pro#elor oninA 0. 0,0". 0,-. 0,!. 0,/. 0,6. 0,8. -,0 m* '3/6/l.

Eal ul i e)primarea rezultatelor pentru ape uzate i de suprafa Azotul amonia al se e)prim (n m*'33/l i (n m*'3//l i se al uleazA Azot amonia al > ' ? = C > ) 4! ?/ >4- ) 43 ? G )-000 . m* /l (n are A @ oninutul de azot amonia al >'? (n soluia fotometrat, (n m* 4-@&olumul iniial al pro#ei de ap luat pentru determinare, (n ml. 4!@&olumul pro#ei de ap tratat sau e&entual neutralizat, (n ml 43@&olumul prii ali ote din pro#a de ap tratat sau e&entual neutralizat, (n ml. 0)primarea azotului amonia al (n m*'3 3/ l i (n m* '3/6/lse fa e u formuleleA Azot amonia al >'33? = 0 ) -,!-"8 Azot amonia al >'3/6? = 0 ) -,!878 Jnde 0 @ oninutul de azot amonia al, (n m* ' /l, (n pro#a de ap de analizat pentru ape pota#ile Eoninutul de amonia e)primat (n m*/l se itete dire t pe ur#a de etalonare. 9n azul 2nd se fa diluii se ine seama (n al ul. %epeta#ilitate Ea rezultat final se ia media aritmeti a dou determinri.