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NDICE
Classificao de sistemas baseados em anlise em fluxo Definio de Anlise por injeo em Fluxo (FIA) Histrico Vantagens Etapas da anlise Componentes do sistema Caractersticas Tipos de sistemas FIA Problemas mais comuns
Anlise em fluxo
Fluxo Segmentado Anlise em Fluxo Contnuo (CFA) Aspirao da amostra Fluxo no-segmentado
Injeo da amostra
Cromatografia Lquida
Monossegmentado (MSFA)
DEFINIO
A anlise por injeo em fluxo baseada na injeo de uma amostra lquida em um fluxo carregador contnuo, que constitudo por um lquido adequado a cada sistema. A amostra injetada forma uma zona, a qual passar por uma clula em fluxo onde um detector medir
HISTRICO
Primeiros experimentos
Simplicidade de operao
Verstil Melhor preciso Reprodutibilidade Explorao de aspectos cinticos
S B1 I D W C B
Figura 1: Configurao geral de um sistema em fluxo. C: soluo transportadora; B: bomba peristltica; I: Injetor; S: amostra; B1: reator; D: detector; e W: descarte.
Sistema de propulso
Injetor
INSERO DE AMOSTRA
Injetor de Vlvula Rotatria
Injetor Proporcional
Tubo de polietileno
Confluncias
Reatores
o Bobinas
o Empacotados o Cmara de mistura
DETECTORES
Espectrofotmetro UV-vis Espectrmetro de absoro atmica Condutivmetro Potencimetro Plasma (ICP OES, ICP_MS) Etc
Clula de Fluxo
Entrada Sada
Feixe de radiao
Medida direta da diluio que a zona de amostra sofre, quando passa pelo detector
Volume de amostra
Tamanho do percurso analtico Vazo do carregador Dimetro interno da tubulao Rugosidade da parede interna do tubo
Influncia da vazo do carregador na disperso. A, B e C correspondem s alas de amostragem de 12,5; 25 e 50 cm de comprimento respectivamente. O percurso analtico foi de 100 cm.
CARACTERSTICAS
Sinais transientes Resultado de dois processos cinticos: Fsico : disperso Qumico: reaes
Cintica diferencial
SISTEMA EM CONFLUNCIA
STOPPED FLOW
Sinais transientes. A, fluxo contnuo; B e C, stopped flowcom a amostra dentro da clula de fluxo
CINTICA DIFERENCIAL
OUTROS SISTEMAS
inica
Problemas com preciso das medidas (carryover): Injeo de diferentes concentraes da amostra
Pico leva um longo tempo para atingir a linha de base: Problemas com volume morto (conectores ruins, grande volume da cela de fluxo) Drift na linha de base: Deposio de material nas janelas da cela de fluxo
Diminuir o dimetro das conexes, diminuir o volume da cela de fluxo, aumentar a vazo do carregador.
Injetar um reagente que dissolva o precipitado ou lavar o sistema com um lquido de limpeza ou detergente.
Bolhas de ar: carregador no desaerado, gases formados devido a uma reao qumica ou devido a efeito Venturi na cela de fluxo
Pico duplos: Falta de reagente devido a insuficiente mistura entre amostra e reagente.
Flutuaes no sinal: Linha de base estvel, mas o pico registrado apresenta ondulaes. Problemas com o sistema de bombeamento
Certificar-se de que os tubos esto com suficiente aperto na bomba, trocar tubos de bombeamento, bomba peristltica ou colocar um eliminador de pulso.
Picos negativos: Diferenas de viscosidade entre amostra e carregador, diferena de colorao entre amostra e carregador.
Usar o carregador com a mesma composio da amostra (compatibilidade de matriz), aumentar o tempo de residncia.
Determinao espectrofomtrica de vitamina B2 (riboflavina) em formulaes farmacuticas empregando sistema de anlise por injeo em fluxo.
Clezio Aniceto, Larissa de Souza Canaes, Orlando Fatibello-Filho, Carla C. S. Cavalheiro
Experimentos didticos utilizando sistema de anlise por injeo em fluxo Fbio Rodrigo Piovezani Rocha, Patrcia Benedini Martelli e Boaventura Freire dos Reis
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Ruzicka, J., Hansen, E. H. Fow Injection Analysis, John Wiley & Sons, 1979. Arruda, M. A. Z; Collins, C. H., Informaes essenciais para a caracterizao de um sistema de anlise em fluxo. Quim. Nova, 2005,Vol. 28, No. 4, 739-742. Reis,B.F.; Guin,M.F; Kronka, A. M., A anlise qumica por injeo em fluxo contnuo.Quim. Nova,1989,vol.12,n1.