Desi Sagita S.Farm., M.Si.

, Apt

Analisis Farmasi/ Pharmaceutical Analysis

Ilmu dan teknik analisis yang diterapkan atau diaplikasikan pada senyawa kimia dan bahan-bahan yang digunakan dalam pengobatan.

ANALISIS KUALITATIF ANALISIS KUANTITATIF

KUALITATIF Berkaitan dengan identifikasi

KUANTITATIF Berkaitan dengan kadar

Menjawab pertanyaan Apa

What chemicals are present

Menjawab pertanyaan Berapa

How much of one or more constituent is present

Analisis visual analisis instrumen Disebut juga Analisis Fisikokimia karena menggunakan instrumen yang memadai dan didasari pada pengukuran sifat fisiko-kimia dari molekul atau atom dari sampel yang dianalisis

Keuntungan - Waktu singkat - Kecermatan, ketelitian, keterulangan, sensitivitas, kelurusan, kemantapan atau ketahanan dan kestabilan Kekurangan - Mahal - Perlu operator khusus - ? - ?

 Kriteria pemilihan metode analisis : Peka (sensitiv) Tepat (Precise) sama dalam satu seri pengukuran Teliti (accurate) nilai rata-rata (mean) sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value) Selektif Kasar (rugged) perubahan komposisi pelarut atau lingkungan tidakn mempengaruhi hasil Praktis < biaya dan waktu Syarat mutlak tepat, teliti dan Selektif

KECERMATAN
Adalah keterdekatan hasil analisis yang diperoleh dengan memakai metoda tersebut dengan harga sebenarnya

Biasanya dinyatakan dengan persen perolehan kembali terhadap sample yang kadarnya diketahui dengan pasti.

Persyaratan perolehan kembali metoda analisis adalah 80 120%

KETELITIAN
Adalah simpangan baku atau simpangan relatif dari beberapa kali penentuan kuantitatif terhadap sample yang dianalisis dengan metoda terpilih yang dilaksanakan dengan normal

Makin kecil simpangan baku makin baik metoda tersebut

KETERULANGAN
Suatu metoda analisis harus dapat diulang terhadap sample yang sama dengan prosedur yang sama dan hasil penetuan yang memenuhi persyaratan statistik secara umum

SENSITIVITAS

Adalah batas terkecil yang dapat ditentukan untuk analisis kuantitatif (masih memberikan tanggap detektor yang berbeda dengan pembanding) = limit of detection

SIFAT FISIKO KIMIA MOLEKUL

Molekul zat organik terdiri dari rangka molekul dan gugusan atau atom yang terikat pada rangka tsb

Rangka molekul memberikan ciri dan sifat fisiko kima yang khas
Gugusan atau atom pada rangka molekul memberikan sifat fisiko kimia khusus Data analisis instrumental berupa sifat fisiko kimia khas panjang gelombang maks pada uv vis

Data analisis insrumental berupa sifat fisiko kimia khusus puncak spektrum IR pada daerah bilangan gelombang sidik jari

PROKAI N
B A C

GUGUS FUNGSI : A amin aromatis B ester C amin alifatis tersier Basa lemah pKa 2

Waktu paro dalam air pada pH 7 dan 37 C 26 hari

Prokain dalam injeksi degradasi melalui jalur hidrolisis di fase air

H+/OHOH

OH

PARASETAMOL
B A

GUGUS FUNGSI : A AMIDA B FENOL

Asam lemah Waktu paro dalam air pada pH 6,25 21,8 Tahun Reaksi hidrolisis terjadi pada ikatan amida

H+/OH-

NH2

OH

Objek analisis Kalibrasi proses Penyiapan alat dan wadah untuk sampling Sampling Penyiapan sampel I (homogenisasi, pengawetan) Penyiapan sampel ke II (penyaringan, pengasaman) Penyiapan sampel lanjut (digesti, pengayaan)

Pengukuran
Evaluasi

Teknik analisis

Metode analisis

Prosedur analisis

Informasi Analisis

1.Defenisi masalah

2.Pemilihan teknik dan metode analisis 3.Pengambilan sampel

kromatografi, spektrofotometri, titrimetri

Informasi analisis yang berhub dengan akurasi, biaya, waktu, ketersediaan alat dan bahan, pelarut yang digunakan

4.Praperlakuan sampel 5.Pengukuran analit

Mewakili materi yang akan dianalisis secara utuh Pengubahan sampel ke bentuk yang sesuai untuk diukur Pengukuran berdasarkan sifat fisika dan kimia

6.Perhitungan dan interpretasi data analisis

TEKNIK ANALISIS DAN SIFAT YANG DIUKUR

Teknik analisis Gravimetri Titrimetri Spektrofotometri molekuler dan atom Spektrometri massa Kromatografi Analisis termal Sifat yang diukur Berat senyawa Vol lar baku yang bereaksi dengan analit Penggunaan utama Analisis kuantitatif Analisis kuantitatif

Panjang gelombang dan Analisa kuantitatif dan intensitas radiasi yang informasi struktur kimia diserap analit Berat analit dan fragmentasinya Sifat fisika kimia analit yang terpisah Perubahan fisika dan kimia ketika analit dipanaskan/didinginka n Analisa kualitatif dan informasi struktur kimia Analisa kualitatif dan kuantitatif Karakterisasi komponen dalam bentuk tunggal atau campuran

elektrokimia

Sifat elektrit analit dalam larutan

Analisa kualitatif dan kuantitatif

TEKNIK SPEKTROMETRI DAN PENGGUNAAN UTAMANYA

TEKNIK Spektrometri ultraviolet-vis Spektrometri inframerah Spektrometri serapan atom Spektrometri resonansi magentik inti DASAR Serapan disebabkan eksitasi elektronik melibatkan energi >> Penyerapan molekuler dengan energ vibrasi dan rotasi Penyerapan atomik setelah mengalami atomisasi Penyerapan energi yang menyebabkan perubahan arah spin Ionisasi dan fragmentasi molekul PENGGUNAAN UTAMA Penentuan kuantitatif senyawa organik tidak jenuh Identifikasi senyawa organik Penentuan logam

Identifikasi dan analisis struktur senyawa organik Identifikasi dan analisis struktur senyawa organik

Spektrometri massa

Teknik Pemisahan dengan kromatografi dan kegunaan utamanya

Teknik Kromatografi Lapis Tipis Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dasar Perbedaan kecepatan migrasi analit melalui fase diam dengan gerakan fase cair atau gas Penggunaan utama Analisis kualitatif

Analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa tidak mudah menguap Analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa mudah menguap

Kromatografi Gas

Elektroforesis

Perbedaan kecepatan migrasi analit melalui medium buffer

Analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa ioni

Untuk tujuan pemisahan komponen dalam suatu campuran beserta analisa kuantitatif Gabungan metode Kromatografi dan Spektrometri

GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometer) LC-MS ( Liquid Chromatography-Mass Spectrometer)

SAMPLING
Representatif dan homogen

Tujuan menghilangkan pengotor dari sampel

Pengambilan sampel :
Random Dianggap bahan serba sama (homogen), sampel digerus/ digojog sampai homogen baru dilakukan pengambilan sampel secara random Representatif Bahan yang dianalisis tidak homogen, sampel diambil dari bagian yang berbeda (atas, bawah, tengah, samping)

 Setelah sampling labelling dan disimpan sesuai sifat fisiko kimia sampel (wadah, suhu, kelembaban dan cahaya) Perlu dilakukan praperlakuan sampel (sample treatment) mengkondisikan sampel untuk siap dianalisis

Contoh pra perlakuan sampel : Pemanasan 100-120 C menghilangkan variasi kandungan air Menimbang sebelum dan sesudah pemanasan sehingga kandungan air dapat diketahui

Memisahkan analit ekstraksi, sentrifugasi, filtrasi Pemekatan sampel dengan kadar analit sangat rendah

Beberapa pengaruh yang harus diperhatikan selama penyimpanan

1. Suhu hilang analit yang bersifat volatil, terdegradasi, peningkatan reaktifitas kimiawi 2. Suhu terdeposit atau terendapkannya analit dengan kelarutan yang rendah dalam pelarut tertentu 3. Kelembaban kandungan air pada bahan higroskopis atau terjadinya reaksi hidrolisis 4. Radiasi UV dari sinar matahari langsung fotokimia, fotodekomposisi, dan polimerisasi 5. Oksidasi sampel sensitif terhadap oksidasi

Penyebab terjadinya galat: Prosedur analisis Zat yang ditentukan Instrumen Faktor manusia yang mengerjakan

GALAT PADA ANALISIS INSTRUMENTAL

1. Galat sistematik (determinate errors) galat prosedur

2. Galat tidak sistematik ( indeterminate errors) fluktuasi yang rancu dari instrumen yang dipakai

GALAT SISTEMATIK
1.Galat pada metode analisis perubahan sifat fisika kimia dari reagen yang dipakai , reaksi kimia tidak sempurna
2.Galat individual kesalahan pada pengamatan atau pembacaan

Solusi << galat

1. Kalibrasi instrumen secara berkala 2. Pemilihan metode dan prosedur standar dari badan resmi 3. Reagen pa 4. Peningkatan pengetahuan dan kemampuan dari analis yang bekerja di laboratorium analisis

GALAT TIDAK SISTEMATIK

Disebut juga galat rawu (rancom) penyimpangan tidak tetap dari hasil penentuan kadar dengan instrumen krn adanya fluktuasi yang rancu dari instrumen yang dipakai

Meloksikam

Sifat fisika-kimia ? Adakah kromofor dan auksokrom ?