LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

EKSTRAKSI PELARUT

Nama NIM Kelompok Nama Asisten

: Sucilia Indah Putri : 10511019 :2 : Aji S. N (10509048)

Tanggal Praktikum : 18 Maret 2013

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMETIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013

EKSTRAKSI PELARUT

I. TUJUAN PERCOBAAN 1) Menentukan konsentrasi logam kobalt (II) dalam lapisan kloroform (fasa organik). 2) Menentukan pengaruh parameter ekstraksi pada proses pemisahan ion logam kobalt (II) dengan metoda ektraksi pelarut.

II. TEORI DASAR Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini diekstraksi secara selektif. Jika suatu zat terlarut terdistribusi antara dua cairan yang tak saling campur, maka pada keadaan setimbang terdapat hubungan definit antara konsentrasi zat terlarut pada kedua cairan tersebut. Hukum distribusi Nernst dinyatakan dalam : KD = KD = koefisien distribusi [A]1 = konsentrasi spesi A pada fasa 1 [A]2 = komsentrasi spesi A pada fasa 2 Besaran KD dalam hal ini tidak dapat digunakan karena terdapat perbedaan molekuler antara spesi awal dengan spesi yang terkstraksi. Maka dari itu digunakan besaran angka banding distribusi yang dinyatakan sebagai berikut. D= CM = konsentrasi total

Untuk memisahkan ion logam dengan metode ektraksi pelarut, maka perlu dibentuk spesi netralnya terlebih dahulu dengan membentuk senyawa kompleks.

III. ALAT DAN BAHAN Alat : Corong pisah Klem bundar Statif Gelas ukur Spektrofotometer Bahan : Larutan baku kobal (II) 0,5 ppm Larutan ditizon dalam kloroform Larutan buffer pH 6, pH 7, pH 7,5 ,pH 8 dan pH 9.

IV. CARA KERJA Disiapkan 5 buah corong pisah dan dimasukkan 10 mL (dipipet) larutan baku kobal (II) 0,5 ppm. Kedalam masing-masing corong pisah di tambahkan 15 mL larutan buffer pH 6, pH 7, pH 7,5 ,pH 8 dan pH 9. Ditambahkan 10 mL larutan ditizon dalam kloroform, Dilakukan ektraksi dengan pengocokan yang cukup kuat sambil sesekali di buka kran corong pisahnya untuk mengurangi terkanan gas dalam corong pisah. Pengocokan masing-masing dilakukan selama kurang lebih 15 menit. Corong diletakkan pada klem bundar lalu didiamkan hingga terbentuk dua fasa (lapisan) Lapisan kloroform dipisahkan kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 540 nm dengan kloroform sebagai blanko. V. DATA PENGAMATAN pH Larutan Buffer Yang Digunakan 6 7 7,5 8 9 T 25,4 41,6 49,6 55,4 52,0 A 0,595 0,381 0,304 0,256 0,284

VI. PENGOLAHAN DATA Dari data diketahui bahwa yang menghasilkan persen ekstraksi %E 99,99% adalah pada pH 6 sehingga dapat ditentukan konsentrasi dalam fasa organiknya.

99,99% =

x 100%

= 0,499 ppm

Dari hukum Lambert-Beer A = a.b.c ditentukan nilai koefisien absoptivitasnya dengan mensubstitusi nilai konsentrasi c dan lebar kuvet 1 cm sehingga : a= = = 1,192

Menentukan konsentrasi fasa organik untuk pH 7, 7 , 8, dan 9 Untuk pH 7 C = Untuk pH 7 C = Untuk pH 8 C = Untuk pH 9 C = = = = = = 0,320 ppm = 0,255 ppm = 0,215 ppm = 0,238 ppm

Menentukan nilai D D= pH 6 pH 7 D= D= = 0,998 = 0,640 = 0,510 = 0,430 = 0,476 D 0,998 0,640 0,510 0,430 0,476 log D -0,000869 -0,194 -0,292 -0,366 -0,322

pH 7 D = pH 8 pH 9 No. 1 2 3 4 5 D= D= pH 6 7 7 8 9

0 -0.05 -0.1 -0.15 log D -0.2 -0.25 -0.3 -0.35 -0.4 -0.45 pH y = -0.0814x + 0.0093 6 7 7 8 9

log D = log Keks + n log [HDz] + n pH log Keks + n log [HDz] = 0,0093

VII. PEMBAHASAN Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling sering digunakan. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur , seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Ekstraksi pelarut dalam skala laboratorium dilakukan dalam suatu corong pisah. Pemisahan dilakukan dengan mengocok sehingga terjadi kesetimbangan komponen yang akan dipisahkan dalam pelarut air dan pelarut organik. Pelarut yang massa jenisnya lebih besar akan berada di bawah sehingga akan terjadi dua lapisan, yaitu lapisan fasa air dan fasa organik yang kemudian dipisahkan melalui kran corong. Pemisahan dapat

dilakukan dengan ekstraksi satu tahap atau lebih. Semakin banyak tahap ekstraksi, banyaknya komponen yang dapat terpisahkan akan semakin banyak. Pelarut organik yang digunakan harus memenuhi persyaratan diantaranya adalah : 1. Tidak bercampur dengan air 2. Dapat melarutkan lebih banyak komponen yang akan dipisahkan 3. Mempunyai titik didih yang relatif lebih rendah, sehingga mudah dipisahkan dari komponen zat terlarut 4. Tidak beracun, murah dan mudah didapat. Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan ion logam kobal (II) dengan metode ekstraksi pelarut. Pelarut organik yang digunakan adalah kloroform. Untuk dapat dipisahkan, spesi netral ion logam harus dibentuk terlebih dahulu yaitu dengan pembentukan kompleks atau senyawa kelat logam dengan pereaksiorganik yang bertindak sebagai ligan. Untuk ion logam kobal (II) digunakan senyawa difeniltiokarbazida atau ditizon untuk bereaksi dengan ion kobal (II) membentuk kompleks Struktur difeniltiokarbazida C18H12N4S

Pembentukan kompleks ion kobal (II) dengan ditizon menurut reaksi sebagai berikut. Co 2+ + 2HDz Co(Dz)2 + 2H+

Proses ekstraksi dilakukan menggunakan corong pisah. Variabel yang dibuat berbeda adalah pH larutannya. Untuk membuat variabel pH berbedabeda ini maka kedalam 5 buah corong pisah yang sudah berisi larutan kobal (II) 0,5 ppm dan ditizon dalam kloroform ditambahkan larutan penyangga dengan pH bervariasi yaitu pH 7, pH 7,5, pH 8, dan pH 9. Sedangkan variabel yang dibuat sama yaitu volume komposisi larutan dan lama pengocokkan. Dengan demikian dapat diketahui bagaimana pengaruh variasi pH yang diberikan untuk proses ekstraksi ini.

Selanjutnya campuran larutan kobal (II), ditizon, kloroform, dan larutan buffer di kocok selama 15 menit untuk masing-masing corong. Kemudian corong diletakkan pada klem bundar dan didiamkan hingga terbentuk dua fasa. Tutup corong dibuka agar proses kesetimbangan dapat berjalan dengan baik. Pada keadaan awal sebelum ekstraksi, warna campuran adalah hijau, setelah proses ekstraksi campuran berubah warna menjadi ungu. Hal ini menandakan bahwa telah terbentuk kompleks kobal (II) dengan ditizon yang menghasilkan warna kompleks ungu. Fasa organik yang berwarna ungu berada dibagian bawah corong pisah dan fasa air berada di bagian atas. Untuk mengetahui konsentrasi kobal(II) dalam fasa organik yang telah dipisahkan dengan corong pisah, dilakukanlah analisis menggunakan spektrofotometer. Pengukuran dengan spektrofotometer ini dilakukan dengan kloroform sebagai blanko. Dari hasil pengukuran spektrofotometer diperoleh data sebagai besar transmitan tiap-tiap campuran dari kelima corong pisah. Perhitungan konsentrasi dilakukan dengan menggunakan hukum Lambert-Beer yaitu A = a. b. c Keterangan : A a b c T A = - log T = Absorbansi = tetapan absorbtivitas = tebal kuvet = konsentrasi larutan = transmitan

Dari hasil percobaan diketahui bahwa ektraksi yang memberikan persen ekstraksi paling tinggi adalah pada ekstraksi dengan menggunakan pH 6 karena diperoleh bahwa konsentrasi kobal (II) dalam lapisan kloroform adalah 0,499 ppm. Konsentrasi ion kobal(II) pada pH 7 adalah 0,320 ppm pH 7 adalah 0,255 ppm, pH 8 adalah 0,215 ppm dan pH 9 0,238 ppm. Kemudian ditentukan koefisien absorbtivitasnya sehingga konsentrasi larutan yang lain dapat ditentukan. Berdasarkan teori, jika dilihat dari reaksi kesetimbangannya yaitu :

Co 2+ + 2HDz

Co(Dz)2 + 2H+

Jika pH rendah (konsentrasi H+ tinggi) maka reaksi akan bergeser ke arah kiri yang menyebabkan konsentrasi Co(Dz)2 akan semakin menurun. Begitu pula sebaliknya, jika pH tinggi (konsentrasi H+ rendah) maka pergeseran kesetimbangan ke arah kanan menyebabkan konsentrasi Co(Dz)2 meningkat. Sehingga diperoleh hubungan bahwa semakin tinggi pH semakin tinggi pula konsentrasi ion kobal (II) yang terekstraksi. Namun pada percobaan ini diperoleh hubungan bahwa semakin besar pH semakin rendah konsentrasi ion kobal (II) yang terekstraksi kedalam fasa organik. Hal ini bisa saja terjadi karena untuk memeperoleh hasil yang sesuai teori maka semua variabel tetap harus dibuat sama untuk semua corong pisah. Sebagai contoh, proses pengocokan yang dilakukan masih dikatakan berbeda karena pengocokan dilakukan oleh orang yang berbeda sehingga kekuatan dan cara pengocokannya berbeda-beda pula. Ektraksi pelarut sangat banyak diaplikasikan dalam pemisahan ion logam ataupun untuk preparatif.

VIII.

KESIMPULAN Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kesimpulan bahwa konsentrasi ion kobal (II) yang terekstraksi pada pH 6 adalah 0,499 ppm. pada pH 7 adalah 0,320 ppm pH 7 adalah 0,255 ppm, pH 8 adalah 0,215 ppm dan pH 9 adalah 0,238 ppm.

Proses ekstraksi pelarut dari suatu ion logam dapat dipengaruhi oleh beberapa hal diantaranya, pH, waktu pengocokan, gaya dan kecepatan pengocokan, dan jenis pelarut

IX.

DAFTAR PUSTAKA Harvey,David, Modern Analytical Chemistry, Mc Graw-Hill

Companies Inc., 2000 p.221. Jeffery, G.H , Bassett, J. Vogels Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th Edition. John Willwy & Sons Inc. New York. 1989. P. 179