Faculdade de Tecnologia SENAI Roberto Mange Curso Tcnico de Qumica Industrial Componente Curricular: Sistemas de Utilidades Docente: Vitrio

o F. de Oliveira

Aula Prtica: Anlise Completa da gua da Caldeira

A) Anlise de Cloretos
Geralmente os cloretos esto presentes em guas brutas e tratadas em concentraes que podem variar de pequenos traos at centenas de mg/l. Esto presentes na forma de cloretos de sdio, clcio e magnsio. A gua do mar possui concentrao elevada de cloretos que est em torno de 26.000 mg/l. Concentraes altas de cloretos podem restringir o uso da gua em razo do sabor que eles conferem e pelo efeito laxativo que eles podem provocar. A portaria n 518/2004 do Ministrio da Sade estabelece o teor de 250 mg/l como o valor mximo permitido para gua potvel. Os mtodos convencionais de tratamento de gua no removem cloretos. A sua remoo pode ser feita por desmineralizao (deionizao) ou evaporao. Mtodo de determinao:
Titulao com nitrato de prata.

Materiais e Reagentes:
Bureta de 50 ml; Becker de 250 ml; Frasco Erlenmeyer de 250 ml; Medidor de pH; Proveta de 100 ml; Soluo Padro de Nitrato de Prata 0,0141N; Soluo Indicadora de Cromato de Potssio K2CrO4; Hidrxido de Sdio 1N; cido Sulfrico 1N; Cloreto de Sdio 0,0141 N.

Procedimento
1. 2. 3. 4. 5. 6. Colocar 100 ml de amostra no Erlenmeyer; Ajustar o pH entre 7 e 10, se necessrio, com NaOH ou H2SO4; Adicionar 1 ml da soluo indicadora de K2CrO4; Titular com a Soluo Padro de Nitrato de Prata 0,0141 N at a viragem para amarelo avermelhado que o ponto final da titulao; Fazer um branco. Clculo
mg/l Cl = (A - B) x N x 35.450 ml da amostra

Onde: A = ml do titulante gasto na amostra; B = ml do titulante gasto no branco; N = Normalidade do titulante; 35.450 = FC para cloretos.

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B) Anlise de Alcalinidade Total

A alcalinidade total de uma gua dada pelo somatrio das diferentes formas de alcalinidade existentes, ou seja, a concentrao de hidrxidos, carbonatos e bicarbonatos, expressa em termos de Carbonato de Clcio. Pode-se dizer que a alcalinidade mede a capacidade da gua em neutralizar os cidos. A medida da alcalinidade de fundamental importncia durante o processo de tratamento de gua, pois, em funo do seu teor que se estabelece a dosagem dos produtos qumicos utilizados. Normalmente as guas superficiais possuem alcalinidade natural em concentrao suficiente para reagir com o sulfato de alumnio nos processos de tratamento. Quando a alcalinidade muito baixa ou inexistente h a necessidade de se provocar uma alcalinidade artificial com aplicao de substncias alcalinas tal como cal hidratada ou Barrilha (carbonato de sdio) para que o objetivo seja alcanado. Quando a alcalinidade muito elevada, procede-se ao contrrio, acidificando-se a gua at que se obtenha um teor de alcalinidade suficiente para reagir com o sulfato de alumnio ou outro produto utilizado no tratamento da gua. Mtodo de determinao
Titulao com cido Sulfrico

Materiais e Reagentes:
Pipeta volumtrica de 50 ml; Frasco Erlenmeyer de 250 ml; Bureta de 50 ml; Fenolftalena; Indicador metilorange; Mistura Indicadora de Verde de Bromocresol/Vermelho de Metila; Soluo de cido Sulfrico 0,02 N; Soluo de Tiossulfato de Sdio 0,1 N.

Procedimento
1. 2. 3. 4. 5. Tomar 50 ml da amostra e colocar no Erlenmeyer; Adicionar 3 gotas da soluo indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila; Titular com a Soluo de cido Sulfrico 0,02 N at a mudana da cor azul-esverdeada para rseo; Anotar o volume total de H2SO4 gasto (V) em ml. Clculo Alcalinidade total em mg/l de CaCO3 = V x 20

Notas: 1. Usar 0,05 ml (1 gota) da soluo de Tiossulfato de Sdio 0,1 N, caso a amostra apresente cloro residual livre; 2. Utilizar esta tcnica na ausncia de alcalinidade fenolftaleina; 3. Caso haja alcalinidade Fenolftaleina, adicionar, antes da mistura indicadora de verde de bromocresol/ vermelho de metila 3 gotas de Fenolftaleina e titule com H2SO4 0,02N at desaparecer a cor rsea formada. Em seguida continuar no passo 2 da tcnica; 4. A alcalinidade Fenolftalena s poder ocorrer se o pH da amostra for maior que 8,2; 5. Na impossibilidade de conseguir a mistura indicadora de verde de bromocresol/vermelho de metila, usar o indicador de metilorange. Nesse caso o ponto de viragem no passo 3 da tcnica ser de amarelo para alaranjado; 6. O ponto de viragem quando se usa o indicador verde de bromocresol/vermelho de metila mais ntido do que quando se usa metilorange;

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7. A frmula acima para ser utilizada quando se usa uma amostra de 50 ml. Quando for usado 100 ml de amostra, o volume (V) passar a ser multiplicado por 10; 8. Fc Fator de correo da soluo titulante caso seja diferente de 1.

C) Anlise de Ferro
O ferro presente em soluo reduzido previamente com cloridrato de hidroxilamina em meio de cido clordrico. Em seguida reagido com soluo de 1,10-fenantrolina em pH 3,2-3,3. Trs molculas de fenantrolina formam quelato com cada ction de ferro II produzindo um complexo laranja avermelhado. A cor da soluo obedece a Lei de lambert-Beer em 510 nm. A intensidade da cor da soluo independente do pH no intervalo de 3 9. Entre pH 2,9 e 3,5 o desenvolvimento da cor bastante rpido e a cor dos padres so estveis por 6 meses. So interferentes na anlise: oxidantes fortes, cianeto, nitrito, fosfatos, cromo, zinco em concentraes 10 vezes superior a concentrao de ferro, cobalto e cobre em excesso de 5 mg/L , nquel em excesso de 2 mg/L. Bismuto, cdmio mercrio, molibdato e prata so precipitados com ortofenantrolina. Concentrao mnima detectvel: 10 g/L de Ferro com cubeta de 5 cm. Um branco deve ser realizado em paralelo com as amostras e padres para zeragem do espectrofotmetro uma vez que os reagentes apresentam pequenas concentraes de ferro. Este mtodo aplicado somente anlise de ferro ferroso. Ele no determina a quantidade de ferro frrico presente na amostra. O reagente cloridrato de hidroxilamnia utilizado para reduzir o ferro frrico se presente para ferro ferroso.

Mtodo de determinao
Determinao Quantitativa por Espectrofotometria UV/VIS

Materiais e Reagentes
Bales volumtricos de 1000 mL Pipetas volumtricas de 0,5 , 1, 2, 5 e 50 mL Bales volumtricos de 100 mL Espectrofotmetro Cubeta de vidro de 1 cm Soluo de ortofentrolina Soluo redutora de cloridrato de hidroxilamina Soluo tampo de acetato de amnio Padro de ferro de 1000 mg/L cido Clordrico 37% com menos que 0,5 mg/L de Ferro

Procedimento de Calibrao
1. Pipetar separadamente em bales de 1000 mL respectivamente 1, 2, 5 e 10 mL de padro de ferro de 1000mg/L . Diluir os bales volumtricos com gua destilada at o menisco.

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2. Estas solues padres apresentam as seguintes concentrao para a elaborao da curva de calibrao: 1 mg/L , 2 mg/L , 5 mg/L e 10 mg/L de Ferro. 3. As validades destes padres so de 1 dia. 4. Para cada 50 mL dos padres medidos com preciso de 0,02 mL e transferidos para balo de 100 mL adicionar: 2 mL de HCl 37% 1 mL da soluo redutora de hidroxilamina 5. Esperar 10 minutos e adicionar: 6. 10 mL da soluo tampo de acetato de amnio 7. 4 mL da soluo de ortofenantrolina 8. Agitar bem, completar o volume para 100 mL com gua e aguardar 10 minutos para o desenvolvimento da cor. 9. Ler as absorbncias em 510 nm com cubeta de vidro de 1 cm. Fazer uma amostra de branco nas mesmas condies e descontar o valor de sua absorbncia da dos padres 10. Fazer a plotagem da concentrao de ferro versus a absorbncia em 510 nm para obter a equao da calibrao.

Anlise da Amostra
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Pipetar 50 mL da amostra para balo volumtrico de 100 mL e adicionar 2 mL de HCl 37% 1 mL da soluo redutora de hidroxilamina Esperar 10 minutos e adicionar: 10 mL da soluo tampo de acetato de amnio 4 mL da soluo de ortofenantrolina Agitar bem, completar o volume para 100 mL com gua e aguardar 10 minutos para o desenvolvimento da cor. Ler a absorbncia em 510 nm com cubeta de vidro de 1 cm e calcular o valor da concentrao de ferro na curva de calibrao obtida com os padres Fazer uma amostra de branco nas mesmas condies e descontar o valor de sua absorbncia nas amostras analisadas.

D) Anlise de Slica na gua

Mtodo de determinao
Reao Colorimtrica

Materiais e Reagentes
Bquer 100 mL Pipetas Graduadas de 20 mL +/gua Destilada Molibdato de Amnia Soluo Reagente cido Aminonaftolsulfnico Soluo Reagente cido Ctrico Soluo Reagente.

Procedimento
1. 2. 3. 4. 5. Tomar 50 ml da amostra e colocar no Bquer; Adicionar 10 gotas da soluo de Molibdato de Amnia Soluo Reagente Adicionar 10 golas da soluo de cido Ctrico Soluo Reagente. Adicionar 10 gotas da soluo de cido Aminonaftolsulfnico Soluo Reagente Verificar o Aparecimento da Colorao Azul Indicando a Presena de Slica.

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NOTA: Explicao do Contedo: A Slica reage com molibdato de amnia em meio acidificado (pH = 1,2) para produzir cido molibdosilcico, o qual, por sua vez, reduzido pelo cido aminonaftolsulfnico para formar um azul heteropoli. A cor azul resultante est em proporo direta com a concentrao de slica na amostra. A interferncia de fosfatos (at 50 ppm) mascarada pela adio de cido ctrico.

E) Anlise de Sulfatos na gua

Mtodo de determinao
Reao Colorimtrica

Materiais e Reagentes
Bquer 100 mL Pipetas Graduadas de 20 mL +/gua Destilada HCl Soluo Reagente Cloreto de Brio Soluo Reagente

Procedimento
1. 2. 3. 4. Tomar 50 ml da amostra e colocar no Bquer; Adicionar 10 gotas da soluo de HCl Soluo Reagente Adicionar 10 golas da soluo de Cloreto de Brio Soluo Reagente. Verificar o Aparecimento da turbidez Indicando a Presena de sulfatos.

NOTA: Explicao do Contedo: A soluo contendo sulfatos quando levemente acidificada com solues reagentes livres de sulfatos, reage liberando o sulfato de brio, um slido cristalino branco que em soluo aquosa se mostra pouco solvel, o que pode ser visto pela turbidez desenvolvida pela soluo.

F) Anlise de Condutividade na gua

Mtodo de determinao
Potenciometria

Materiais e Reagentes
Bquer 250 mL Condutivimetro

Procedimento
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Tomar 100 ml da amostra e colocar no Bquer; Aferir a condutividade eltrica da gua da caldeira utilizando o condutivmetro. Limpar o eletrodo com gua destilada. Secar delicadamente com papel adequado. Aferir a condutividade eltrica da soluo. Lavar novamente o eletrodo com gua destilada. Imergir em gua destilada. Anotar o Resultado do Procedimento.

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G) Anlise de pH na gua
Mtodo de determinao
Potenciometria

Materiais e Reagentes
Bquer 250 mL pHmetro

Procedimento
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Tomar 100 ml da amostra e colocar no Bquer; Aferir pH da gua da caldeira utilizando o pHmetro. Limpar o eletrodo com gua destilada. Secar delicadamente com papel adequado. Aferir a condutividade eltrica da soluo. Lavar novamente o eletrodo com gua destilada. Imergir em soluo deKCl 3M. Anotar o Resultado do Procedimento.

H) Anlise de Sulfitos na gua

Mtodo de determinao
Volumetria

Materiais e Reagentes
Amido P.A cido Clordrico P.A. Soluo Reagente Iodeto iodato de potssio 0,1 N Erlenmeyer de 250 mL. Bureta de 10 mL.

Procedimento
1. 2. 3. 4. Pipetar cerca de 10 mL para um erlenmeyer e adicionar 1 pitada de amido em p P.A Adicionar 5 gotas de cido clordrico. Titular com soluo de Iodeto iodato de potssio 0,1 N at leve colorao azul. Calcular a quantidade de sulfito na amostra de acordo com a frmula:

Sulfito = n de gotas gastas x 4 = ppm Sulfitos

I) Anlise de Slidos Totais

Mtodo de determinao
Perda por Dessecao

Materiais e Reagentes

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Bquer de 100 mL Balana Analtica Chapa Aquecedora

Procedimento
5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. Pesar o bquer previamente dessecado a 105C por 30 minutos e resfriada em dessecador; Adicionar ao bquer 25 mL da gua a ser analisada; Pesar o bquer mais amostra. Secar o contedo em chapa aquecedora a 105C; Retirar a o bquer da chapa e resfri-la em dessecador; Pesar em balana analtica; Calcular a quantidade de slidos totais de acordo com a frmula abaixo:

% Slidos = (((pi-pf) / pI) x 100 )

Lembrete: Relatrio na Prxima Aula Terica (Introduo, Materiais e Mtodos, Procedimento, Resultados e Concluso e Referncias Bibliogrficas).