Manual de Laboratorio Qumica Analtica

DETERMINACIN DE PERDIDA POR CALCINACIN

PRACTICA No. 2

OBJETIVO: El alumno podr adquirir la habilidad de analizar la cantidad de agua y otros materiales voltiles, por calcinacin de un slido previamente pesado.

GENERALIDADES: Calcinacin : Es la destruccin por oxidacin de la materia orgnica antes de hacer la determinacin de un analito inorgnico en una muestra orgnica. A menudo se utiliza para eliminar los efectos de matriz que tienen las muestras de alimentos y materiales biolgicos. En la calcinacin en seco: la materia orgnica se quema en un horno elevando gradualmente la temperatura hasta 500 - 600 C, la carbonizacin inicial se hace lentamente para que el material no sea arrastrado por ebullicin o por las flamas cuando se usa fuego directo. Durante la calcinacin hmeda: la materia orgnica se destruye en solucin

mediante cidos oxidantes calientes, como el H2SO4, HNO3 y HClO, y el residuo inorgnico puede quedar en la solucin. Con ciertos elementos, por ejemplo As y Hg, existe el peligro de una prdida debido a la volatilizacin, en particular durante la calcinacin en seco, y algunas veces es difcil disolver ciertos residuos

calcinados en seco.

CALCINACIN DE LOS PRECIPITADOS: En cualquier procedimiento gravimtrico en donde se utilice la precipitacin, al final se debe cambiar la sustancia separada a una forma adecuada para su pesada. Para que los resultados del anlisis sean

exactos, la sustancia que se pesa debe ser pura, estable y de composicin definida. Aun cuando se haya minimizado la coprecipitacin, todava existe el problema de la eliminacin del agua y cualquier electrolito que se haya adicionado al agua de

lavado. Algunos precipitados se pesan cuando se encuentran en la misma forma

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qumica en la cual precipitaron. Otros calcinacin correctos. y estas reacciones

sufren cambios qumicos

durante la

se deben completar para obtener resultados de las

El procedimiento que se utiliza en este paso final depende

propiedades qumicas del precipitado y de la tenacidad con la que el agua sea retenida en el slido. Algunos precipitados se pueden secar lo suficiente para la

determinacin analtica sin hacer uso de una temperatura elevada. MATERIAL Y EQUIPO Crisol de porcelana con tapa Tringulo de porcelana Mechero mecker Soporte universal Pinzas para crisol Balanza analtica Vidrio de reloj Desecador Anillo de acero

PROCEDIMIENTO: 1. Se instala el sistema. 2. Se regula el mechero, obteniendo una flama optima, para la calcinacin. Se regula de tal manera que no produzca holln, ya que esto puede ocasionar el aumento de peso en el crisol. 3. Se pone el crisol dentro del tringulo de porcelana con su tapa, se empieza a calentar lentamente por un corto tiempo y despus se deja a flama constante. 4. Se observa el crisol hasta que la parte inferior del mismo (el asiento) se pone de color rojo, a partir de la aparicin de este color se sigue calentando por 10-15 minutos. 5. Despus de este tiempo, se deja enfriar por unos momentos ah mismo, y se vigila que no est demasiado caliente para pasarlo al desecador. 6. Ya fro, se introduce al desecador por medio de unas pinzas para crisol, lo mas rpido que se pueda, para evitar que adsorba humedad. 7. Cuando las paredes del desecador estn fras, indica que el crisol esta fro, por lo que se procede a pesar en la balanza analtica; se anota el peso y se vuelve

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a calentar siguiendo nuevamente los pasos 3-7, hasta que el peso permanezca constante. 8. Cuando el crisol tenga peso constante, se pesa rpidamente en l de 1-2g de la muestra para evitar la adsorcin de humedad, y se repiten los pasos del 3 al 7, hasta peso constante. 9. Se calcula la prdida obtenida y el porcentaje de cenizas que quedaron en el crisol.

Nota 1.- Si se introduce al desecador a

altas temperaturas, podra causar vaco en el mismo,

produciendo el rompimiento de este o que se cierre hermticamente y se tenga dificultad para abrirlo.

Elaborar el diagrama de flujo en base al procedimiento anterior.

Acomodo del crisol, tapadera y mechero para realizar una calcinacin o un secado

Calcinacin

Secado

Forma de colocar el crisol dentro del desecador.

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RESULTADOS: Datos: Muestra:___________________________________________________________

Peso de la muestra: __________________g. W = peso del crisol Wc = peso constante del crisol Wcm = peso constante crisol con muestra Wcmc = peso crisol con muestra a peso constante

W1 W2 W3 W4

W5 W6 W7 Wc

Pesos obtenidos con muestra pesada 1 2 4 gramos pesada 5 6 Wcmc gramos

Clculos:

Wcm Wcmc % perdida por calcinacion = X 100 Wm

OBSERVACIONES:

CONCLUSIONES:

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CUESTIONARIO: 1. Qu sustancias se pierden durante el calentamiento a temperatura de 1000 a 1200C?

2. Por qu es esencial aumentar la temperatura gradualmente?

3. El agua presente en la muestra contribuye a las prdidas por calcinacin? Justifique su respuesta.

4. Mencione algunas sustancias para las cuales la prdida por calcinacin sea 100%.

5. Mencione algunos ejemplos en los que la prdida por calcinacin sea negativa, esto es, que se verifique un aumento neto de peso. Explique este fenmeno.

BIBLIOGRAFA:

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