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ABR 1997

NBR 13802

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas


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gua - Determinao de selnio pelo mtodo colorimtrico da diaminobenzidina

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Origem: Projeto 01:602.03-031:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13802 - Water - Determination of selenium by diaminobenzidine method Descriptors: Water. Selenium Esta Norma cancela e substitui a NBR 11013:1990 Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Selnio 3 pginas

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.

a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usar a edio mais recente da norma citada a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores Pro-cedimento

3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplica-se a seguinte definio. 3.1 selnio (Se): Semimetal encontrado na natureza, de nmero atmico 34 e massa atmica 78,96 g/mol.

1 Objetivo
1.1 Esta Norma especifica um mtodo de determinao de selnio em amostras de gua natural, gua mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, pelo mtodo colorimtrico da diaminobenzidina. 1.2 Este mtodo aplica-se determinao em concentraes de 0,001 mg Se/L a 0,050 mg Se/L. Concentraes maiores ou menores podem ser determinadas diluindo ou concentrando a amostra.

4 Mtodo de ensaio
4.1 Princpio
4.1.1 O selnio na forma de selenito reage com diaminobenzidina em pH 1,5, formando um complexo amarelo de piazoselenol. O complexo extrado em tolueno e a intensidade da cor do extrato, proporcional concentrao de selnio, medida em espectrofotmetro a 420 nm. 4.1.2 O selnio presente na amostra oxidado a selenato

2 Referncia normativa
A norma relacionada a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. A edio indicada estava em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita

com permanganato de potssio em meio cido e, posteriormente, feita uma reduo do selenato a selenito,

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usando-se cido clordrico, sendo a concentrao de cido, temperatura e tempo de reduo definidos para se obter a reduo quantitativa. 4.2 Reagentes e solues
4.2.1 gua destilada e deionizada, isenta de selnio. 4.2.2 Sulfato de sdio p.a. (Na2SO4), anidro. 4.2.3 Tolueno p.a. (C6H8). 4.2.4 cido clordrico concentrado p.a. (HCl). 4.2.5 Soluo de cido clordrico 0,1 N: diluir 8 mL de

1000 mL com gua (1 mL = 0,1 mg Se).

destilada

deionizada

NOTA - Alternativamente, dissolver 0,2190 g de selenito de sdio (Na2SeO3) p.a. em gua destilada e deionizada, contendo 10 mL de cido clordrico (1 mL = 0,1 mg Se+4).

4.3 Interferentes
4.3.1 Matria orgnica presente no interfere na oxidao

do selnio.
4.3.2 Selnio na forma de selenato de sdio pode se

perder na evaporao; esta perda evitada pela adio de ons de clcio.


4.3.3 Compostos oxidantes e redutores fortes interferem. 4.3.4 ons Fe3+ interferem em concentraes acima de

cido clordrico concentrado p.a a 1000 mL com gua destilada e deionizada.


4.2.6 Soluo de hidrxido de sdio 0,1 N: dissolver 4,0 g

de hidrxido de sdio p.a. (NaOH) em gua destilada e deionizada.


4.2.7 Soluo de hidrxido de amnio 5 N: diluir um vol-

2,5 mg, podendo ser evitado pela adio de EDTA.


4.3.5 Compostos orgnicos coloridos que no forem

ume de hidrxido de amnio concentrado p.a. (NH4OH) em dois volumes de gua destilada e deionizada.
4.2.8 Soluo de cloreto de amnio: dissolver 30 g de

oxidados pelo permanganato de potssio podem ser extrados pelo tolueno.


4.3.6 Compostos que oxidam a diaminobenzidina constituem interferncia negativa. 4.3.7 Iodeto e brometo interferem negativamente.

cloreto de amnio p.a. (NH4Cl) em gua destilada e deionizada, e diluir a 1000 mL.
4.2.9 Soluo de cloreto de clcio: dissolver 30 g de cloreto de clcio diidratado p.a. (CaCl2.2H2O) em gua destilada e deionizada, e diluir a 1000 mL. 4.2.10 Soluo de permanganato de potssio 0,1 N: dissolver 3,2 g de permanganato de potssio p.a. (KMnO4) em gua destilada e deionizada, e diluir a 1000 mL. 4.2.11 Hidrxido de amnio concentrado p.a. (NH4OH). 4.2.12 Reagente EDTA-sulfato: dissolver 100 g de etile-

4.4 Aparelhagem A aparelhagem necessria execuo do ensaio a seguinte: a) bqueres de 2000 mL, vidro borossilicato; b) frasco de Erlenmeyer, boca larga, vidro borossilicato; c) provetas de 50 mL e 1000 mL; d) pipetas volumtricas e aferidas de volumes diversos; e) pipetas graduadas de volumes diversos; f) funis de separao de 250 mL, com tampa e torneira de PTFE; g) banho-maria; h) chapa de aquecimento; i) prolas de vidro; j) frasco lavador; l) basto de vidro; m) funil analtico; n) papel de filtro, para filtrao rpida; o) vidro de relgio de 50 mm de dimetro;

nodiaminotetraacetato de sdio diidratado p.a. (C 10H 14N 2Na 2O 8.2H 2O) e 200 g de sulfato de sdio (Na2SO4) p.a. em gua destilada e deionizada, e diluir a 1000 mL. Adicionar hidrxido de amnio concentrado, gota a gota e com agitao at a dissoluo completa.
4.2.13 Soluo de diaminobenzidina: dissolver 100 mg

de 3,3 hidrocloreto de diaminobenzidina (C12H14N4.4HCl) p.a. em 10 mL de gua destilada e deionizada.


NOTAS 1 Esta soluo instvel e deve ser usada em no mximo 8 h aps seu preparo. 2 Manusear este reagente com extremo cuidado devido ao seu efeito txico. 4.2.14 Indicador alaranjado-de-metila: dissolver 0,5 g de

alaranjado-de-metila (C14H14N3SO3Na) p.a. em gua destilada e deionizada, e diluir a 100 mL.


4.2.15 cido ntrico concentrado (HNO3) p.a. 4.2.16 Soluo-estoque de selnio: pesar 100 mg de

p) balana analtica com preciso de 0,1 mg; q) medidor de pH equipado com eletrodos de vidro e referncia ou eletrodo combinado, com preciso de no mnimo 0,1 unidade de pH; r) espectrofotmetro para uso a 420 nm, com cubetas de 10 mm ou mais de percurso tico, provido de

selnio metlico em bquer de 100 mL. Adicionar 5 mL de cido ntrico concentrado. Aquecer at a completa dissoluo e cautelosamente evaporar at a secura. Interromper o aque-cimento imediatamente aps o resduo secar. Diluir a

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cubetas calibradas.
NOTA - Alternativamente pode ser utilizado fotmetro de filtro com percurso tico de 10 mm ou mais, com mximo de transmitncia entre 410 nm e 420 nm.

4.6.5.2 Transferir a soluo para uma proveta de 50 mL e ajustar o volume em 50 mL com a gua de lavagem do bquer. 4.6.5.3 Transferir para um funil de separao de 250 mL. Adicionar 10 mL de tolueno e agitar por aproximadamente 30 s. 4.6.5.4 Desprezar a fase aquosa e transferir o extrato orgnico para um tubo de ensaio de 12 mL ou 15 mL, filtrando-o em um papel de filtro contendo 0,1 g de sulfato de sdio anidro. 4.6.5.5 Em paralelo, efetuar uma prova em branco, procedendo com 1000 mL de gua destilada e deionizada, con-forme 4.6.1.1 a 4.6.5.3. 4.6.6 Determinao da absorvncia 4.6.6.1 Determinar a absorvncia a 420 nm, utilizando o branco como referncia, conforme 4.6.5.5.

4.5 Coleta de amostras As amostras so coletadas conforme a NBR 9898. 4.6 Procedimento
4.6.1 Oxidao a selenato 4.6.1.1 Medir 1000 mL de amostra, colocar em um bquer

de 2000 mL e adicionar 10 gotas de soluo indicadora de alaranjado-de-metila.


4.6.1.2 Adicionar soluo de cido clordrico 0,1 N at a

vi-ragem do indicador e mais um excesso de 2 mL.


4.6.1.3 Adicionar 3 mL de soluo de permanganato de

po-tssio 0,1 N, 5 mL de cloreto de clcio e prolas de ebulio. Aquecer at ebulio, adicionando soluo de permanganato de potssio conforme necessrio, para manter sempre a colorao roxa.
NOTA - Ignorar o precipitado de xido de mangans, MnO2, porque ele no causa efeito adverso. 4.6.1.4 Evaporar a amostra a um volume aproximado de

4.7 Construo da curva de calibrao


4.7.1 Preparar padres de vrias concentraes de

selnio, fazendo diluies da soluo-estoque em balo volumtrico de 1000 mL, conforme a tabela 1. Tabela 1 - Preparo de solues-padro

250 mL e transferir quantitativamente para um frasco de Erlenmeyer de 500 mL.


4.6.2 Evaporao

Concentrao de Se mg/L 0,000 (branco) 0,001 0,0025 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,035 0,040 0,050

Volume de soluo (4.2.16) mL/L 0,0 1,0 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 35,0 40,0 50,0

Adicionar 5 mL de soluo de hidrxido de sdio 0,1 N e evaporar exatamente at o incio da secura.


NOTA - Para evitar a perda do selnio, evitar o aquecimento pro-longado do resduo seco. 4.6.3 Reduo a selenito 4.6.3.1 Esfriar e adicionar 5 mL de cido clordrico concen-

trado e 10 mL de soluo de cloreto de amnio.


4.6.3.2 Aquecer em banho-maria fervente por 10 min. 4.6.4 Formao do complexo piazoselenol 4.6.4.1 Transferir a soluo morna e o precipitado de

4.7.2 Diluir os volumes de soluo (4.2.16) a 1000 mL

cloreto de amnio, se houver, para um bquer e lavar o frasco com 5 mL do reagente EDTA-sulfato e 5 mL de hidrxido de amnio 5 N.
4.6.4.2 Ajustar o pH em 1,5 0,3 com hidrxido de amnio

com gua destilada e deionizada, colocar em bqueres d e 2000 mL e proceder conforme 4.6.
4.7.3 Construir uma curva de calibrao mg Se/L x absor-

vncia, utilizando papel milimetrado ou regresso linear.


NOTA - A curva de calibrao vale para um determinado aparelho, devendo ser feita nova curva cada vez que forem preparados ou utilizados novos reagentes ou for feita alguma alterao no aparelho.

5 N.
4.6.4.3 Adicionar 1 mL de soluo de diaminobenzidina e

aquecer em banho-maria por 30 min.


4.6.5 Extrao do complexo piazoselenol

4.8 Expresso do resultado


4.6.5.1 Esfriar e ajustar o pH em 8 1 com hidrxido de

amnio para dissoluo do precipitado de EDTA. mg Se / L =

mg Se / L x 1000 VAM