IX. Perhitungan 1. Membuat Larutan Standar a.

Larutan Zn Zn 999 ppm

Zn 4 ppm dalam 50 ml

Zn 8 ppm dalam 50 ml

Zn 12 ppm dalam 50 ml

Zn 16 ppm dalam 50 ml

Zn 20 ppm dalam 50 ml

b. Larutan Fe Fe 999 ppm

Fe 4 ppm dalam 50 ml

Fe 8 ppm dalam 50 ml

Fe 12 ppm dalam 50 ml

Fe 16 ppm dalam 50 ml

Fe 20 ppm dalam 50 ml

2. Pembuatan Larutan Sampel a. Sampel 1 (Fe 2,3 ml, Zn 3,7 ml dalam 50 ml) Fe

Zn

b. Sampel 2 (Fe 4 ml dalam 50 ml)

c. Sampel 3 (Zn 4 ml dalam 50 ml)

d. Sampel 4 (Fe 3,5 ml, Zn 2,5 ml dalam 50 ml) Fe

Zn

X.

Analisa Percobaan Spektrofotometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis yang digunakan untuk

menentukan unsur-unsur didalam suatu bahan dengan kepekaan, ketelitian, serta selektivitas tinggi. Metode analisis ini didasarkan pada proses penyerapanenergi radiasi atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Metode ini sangat selektif karena frekuensi radiasi diserap. Pada percobaan kali ini kami menggunakan metode kurva kalibrasi/standar, yaitu metode dengan membuat kurva antara konsentrasi larutan standar (sebagai absis) lawan absorbansi (sebagai ordinat) yang kurva tersebut berupa garis lurus. Dalam menganalisa cuplikan dengan GBC AAS 932 Plus kali ini kami menggunakan Pb dan Fe sebagai larutan baku. Cara atomisasi (pembentukan atom) yang terjadi pada percobaan kali ini adalah atomisasi dengan nyala, yaitu suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk logam. Sampel yang berbentuk cairan akan diatomisasi dengan cara memasukkan cairan tersebut kedalam nyala campuran gas bakar. Gas bakar yang kami gunakan kali ini adalah gas acetylen. Setelah menyiapkan larutan baku, kami membuat cuplikan dari campuran dan pengenceran larutan baku. Karena cuplikan ini terdiri dari dua zat yang berbeda, jadi lampu katoda yang digunakan sebanyak dua buah (yaitu lampu katoda Pb dan lampu katoda Fe) yang digunakan secara bergantian. Setelah analisa terhadap larutan baku dan semua larutan cuplikan telah dilakukan, data akan dibaca oleh detektor dan ditampilkan oleh display. Data yang kami dapatkan pada percobaan kali ini kurang baik diduga disebabkan oleh ketelitian yang baik memiliki nilai regresi 0,99 - 1,00, pada kurva standar larutan Fe. Dan masih banyak hal yang menybabkan ketidak linearan ini, yaitu terjad penyimpangan hukum Lambert-Beer seperti sebab instrumental (kelemahan alat), sebab kimia (hidrolisis dan ionisasi) dan sebab yang nyata. Sedangkan untuk kurva standar larutan Pb yang kami peroleh cukup baik, karena kelinierannya berkisar antara 0,99 - 1,00. Dari data yang dihasilkan didapatkan nilai absorbansi pada sampel. Sampel yang digunakan adalah sampel yang telah dibuat dari campuran larutan baku dan pengenceran larutan baku yang telah dibuat sebelumnya. Sampel yang dibuat sebanyak 5 buah dengan konsentrasi dan campuran yang berbeda. Untuk menganalisa larutan dari campuran dua zat yang berbeda ini digunakan dua lampu katoda, yaitu Fe dan Pb secara bergantian. Nilai absorbansi yang didapat saat menggunakan standar Fe untuk sampel 1 adalah 0,0048, pada sampel 2 sebesar 0,0006, pada sampel 3 sebesar 0,0055, pada sampel 4 sebesar 0,0097, pada sampel 5 sebesar 0,015. Sedangkan nilai absorbansi yang kami dapatkan saat menggunakan standar Pb, nilai absorbansi pada sampel 1 adalah sebesar 0,0939, pada sampel 2 sebesar 0,0185, pada sampel 3 sebesar 0,00094, pada sampel 4 sebesar 0,0324, pada sampel 5 sebesar 0,0191.

Pada praktikum kali ini diperoleh data yaitu berdasarkan alat spktrofotometri serapan atom berdasarkan metode linier least square yang diperoleh dari max error dan R2. Pada standar Fe, max error = 3,184 dan R2 = 0,947. Sedangkan pada standar Pb, max error=0,864 dan R2=0,998. Selain max error yang diperoleh dari analisa menggunakan AAS, max errorjuga dibuat dengan Ms. Excel, yaitu y = 0.001x-0.011 dan R2 = 0.896 ntuk Fe. Sedangkan nilai absorbansi y = 0.002x 0.000 dan R2 = 0.995 untuk standar Pb.kesalahan ini disebabkan oleh adanya faktor matriks sampel antara lain dapat berupa pengendapan unsur yang dianalisa, hidrolisis ion-ion logam air, serta reaksi dengan anion lain. Jumlah cuplikan dan standar yang mencapai nyala tidak sama karena perbedaan sifat larutan dan data yang diperoleh pada spektrofotometri serapan atom lebih akurat dibandingkan dengan excel yang hanya memasukkan data.

XI. Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa: a. Metode kurva kalibrasi/standar, yaitu metode dengan membuat kurva antara konsentrasi larutan standar lawan absorbansi yang berupa garis lurus b. Atomisasi yang terjadi pada analisis untuk larutan campuran Pb dan Fe adalah atomisasi dengan nyala c. Dua buah lampu katoda yang digunakan, yaitu Pb dan Fe dipasang secara bergantian sesuai dengan larutan standar yang dipakai d. Nilai absorbansi Fe : y = 0.002x 0.000; R2 = 0.995, sedangkan nilai absorbansi Pb: y = 0.001x 0.011; R2 = 0.896

XII. Daftar Pustaka Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang 2012