Determinao de fosfatos em amostras aquosas, amostras contendo detergente e/ou amostras de polifosfato de sdio

(extrado de Analytical Chemistry practice, !ohn "ennedy, #$$%, p&#%%'

A determinao espectrofotomtrica de fosfatos envolve a formao de um poli-eterocido como por exemplo o cido fosfomolbdico (H 3PMo !"#$%& Pode-se tambm formar o cido fosfovanadomolbdico' o (ual apresenta intensidade de colorao suficiente para ser detectado atravs de espectrofotometria& )ste procedimento re(uer (ue a espcie fosfato se*a H xP"3-x# (a extenso da protonao depende do pH% antes (ue o poli-etero-cido se*a formado& +esta forma o polifosfato normalmente presente em amostras de ,ua contendo deter,ente necessita ser -idrolisado em soluo a(uosa' de acordo com a reao abaixo.

()*+, - ./.* 0 ./(*.,1 - /.(*1, 2etodologia

#& (reparao da soluo de 3anadato,moli4dato de am5nio (a% +issolva '$, de vanadato de am/nio (0H #1"3% numa mistura de 3$$ m2 de H !" e !$$ m2 H0"3& (b% Adicione #$ , de molibdato de am/nio 3(0H #%4Mo5"!#&#H!"6 a #$$m2 de H!"& " molibdato de am/nio no se dissolve completamente neste est,io' mas sim no pr7ximo& (c% Misture ambas as solu8es e dilua para 2 com ,ua& .& (reparao de amostra contendo detergente (a% transfira ca& de , da amostra de deter,ente para um balo de fundo redondo e encaixe um condensador de refluxo& (b% Adicione ou ! ,otas de um a,ente antiespumante ()mulso antiespumante +o9 :ornin, : 3$; <ilicone% e lo,o em se,uida' adicione cuidadosamente != m2 de uma soluo '5> H!<"#& Adicione uma pedra de ebulio e deixe em ebulio por cerca de 3$ minutos& Manten-a o volume constante adicionando ,ua se necessrio& ("bs& ? possvel observar-se al,um tipo de turvao mas isso no interfere si,nificativamente na leitura de absorb@ncia%& (c% +eixe o l(uido esfriar e adicione mais uma ,ota de antiespumante' transfira para um balo de !=$ m2 e complete com ,ua& (d% Aransfira ! m2 da soluo de fosfato para um balo de $$ m2 e complete com ,ua& (e% Aransfira $ m2 desta Bltima soluo para um b(uer e adicione = m2 da soluo de vanadato-molibdato de am/nio& Mexa at misturar bem& (f% A,uarde por al,uns minutos (#-C min% at a colorao desenvolver completamente e leia a absorb@ncia em # = nm contra um branco& " branco consiste em ,ua& )& (reparao da cur3a padro (a% Prepare uma soluo-me de fosfato '$x $ -3 >. dissolva 34' m, de DH!P"# (seco a o $ :% em 2 de soluo H!<"# $' ; ((ue corresponde a $'= m2 de H !<"# concentrado por litro de ,ua%& (b% Prepare solu8es de concentra8es e(uivalentes a ' !' # e 4x $ -# > a partir da soluo me& (c% Ema al(uota de $ m2 desta soluo ser utiliFada para a curva padro' ap7s misturada a = m2 da soluo de vanadato-molibdato de am/nio&