SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS 2)

I.

TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat : Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom

II.

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN Alat yang digunakan: 1. %. $. (. ). *. +. ,. #. 1'. Peralatan !" AAS #$% Plus &ampu katoda rongga Mg &abu takar 1'' ml &abu takar )' ml "orong gelas Pipet tetes Pipet ukur ) ml !otol semprot !ola karet elas kimia 1'' ml, )' ml

!ahan yang digunakan : 1. %. $. &arutan induk Mg 1'' ppm A-uadest Sampel dengan konsentrasi ) ppm, 1' ppm, 1) ppm, %' ppm, %) ppm

III.

DASAR TEORI

Spektr !etr" Ser#p#$ At !

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya tersebut pada pan.ang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan /atrium menyerap pada ),# nm, uranium pada $),,) nm sedangkan kalium pada +**,) nm. "ahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energiuntukmengubah tingkat energy elektronik suatu atom. 0engan absorpsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. 1ingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur /a dengan noor atom 11 mempunyai konfigurasi electron 1s1 %s% %p* $s1, tingkat dasar untuk electron 2alensi $s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. 3lektronini dapat tereksitasi ketingkat $p dengan energy %,% e4 ataupun ketingkat (p dengan energy $,* e4, masing-masing sesuai dengan pan.ang gelombang sebesar ),# nm dan $$' nm. 5ita dapat memilih diantara pan.ang gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang ta.am dan dengan intensitas maksimum, yangdikenal dengan garis resonansi. berasal dari eksitasi tingkat dasar yang aris-garis lain yang disebabkan proses bukan garis resonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak atomisasinya. Apabila cahaya dengan pan.ang gelombang tertentu

dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom

bebas logam yang berada pada sel. 6ubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari: 6ukum &ambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi. 6ukum !eer: 7ntensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. 0ari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

atau 0engan : A 8 absorban 7o 8 intensitas sinar datang

A89.b.c

7 8 intensitas sinar yang diteruskan 9 8 Absorpti2itas molar :mol;&< a 8 tetapan absorpti2itas atau absorpti2itas :gr;&< b 8 pan.ang .alan sinar atau tebal nyala :nm< c 8 konsentrasi :ppm< 0ari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom :0ay = >nderwood, 1#,#<.

1eknik Spektroskopi Serapan Atom men.adi alat yang canggih dalam analisis. 7ni disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan. 5elebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. 5etiga, sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai *1 logam. Sensiti2itas dan batas deteksi merupakan % parameter yang sering digunakan dalam AAS. Sensiti2itas didefinisikan sebagai konsentrasi suatu unsur dalam larutan air :g; ml< yang mengabsorpsi 1 ? dari intensitas radiasi yang datang. Sedangkan batasan deteksi adalah konsentrasi suatu unsur dalam larutan yang memberikan sinyal setara dengtan % kali de2iasi standar dari suatu seri pengukuran standar yang konsentrasinya mendekati blangko atau sinyal latar belakang. Peristiwa yang ter.adi dalam nyala : Penguapan pelarut sehingga terbentuk partikel padat yang halus. M@:l< kabut halus M@:s< partikel halus

Partikel garam dalam suhu tinggi men.adi uap garam :sublimasi<. M@:s< partikel halus M@:g< gas

0isosiasi molekul uap garam men.adi atom-atom netral.

M@:g< gas

Mo A @o atom-atom netral

#. Pr"$%"p Ker&# Spektr !etr" Ser#p#$ At ! (SSA)

1elah di.elaskan sebelumnya bahwa metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada pan.ang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom :SSA< meliputi absorpsi sinar oleh atomatom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya : round state<. Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra 2iolet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom :SSA< pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan. 6ukum absorpsi sinar :&ambert-!eer< yang berlaku pada

spektrofotometer absorpsi sinar ultra 2iolet, sinar tampak maupun infra merah, .uga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom :SSA<. Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom :SSA< dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya: Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu: >nit atomisasi :atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala< Sumber radiasi Sistem pengukur fotometri

Sistem Atomisasi dengan nyala Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama sistem introduksi sampeldan sumber :source< atomisasi. >ntuk kebanyakan instrument sumber atomisasi ini adalah nyata dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh /ebuliBer :pengabut< yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot :chamber spray<. Ada banyak 2ariasi nyala yang telah dipakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom. /amun demikian yang saat ini menon.ol dan diapakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara asetilen dan nitrous oksida-asetilen. 0engan kedua .enis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit :unsur yang dianalisis< dapat sintetikan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan .uga fluoresensi. /yala udara asetilen !iasanya men.adi pilihan untuk analisis menggunakan AAS. 1emperature nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.

/itrous oksida-asetilen 0ian.urkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. 6al ini disebabkan temperature nyala yang dihasilkan relatif tinggi. >nsur-unsur tersebut adalah: Al, !, Mo, Si, 1i, 4 dan C.

Sistem Atomisasi tanpa /yala :dengan 3lektrotermal;tungku< Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama .umlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan metodeiniyaitu: 1ahap pengeringan atau penguapan larutan 1ahap pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa organic 1ahap atomisasi DAAS DAAS. DAAS

dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti sensiti2itas,

>nsur-unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan

adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan DAAS tungsten: 6f, /d, 6o, &a, &u Es, !r, Fe, Sc, 1a, >, C, G dan Hr. 6al ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit.. 7nstrumen dan Alat >ntuk menganalisis sampel, sampel tersebut harus diatomisasi. Sampel kemudian harus diterangi oleh cahaya. "ahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh detector tertentu. Sebuah sampel cairan biasanya berubah men.adi gas atom melalui tiga langkah: 0esol2ation :pengeringan< I larutan pelarut menguap, dan sampel kering tetap Penguapan I sampel padat berubah men.adi gas

bebas.

Atomisasi I senyawa berbentuk gas berubah men.adi atom

Sumber radiasi yang dipilih memiliki lebar spectrum sempit dibandingkan dengan transisi atom.&ampu katoda 6ollow adalah sumber radiasi yang paling umum dalam spekstroskopi serapan atom. &ampu katoda hollow berisi gas argon atau neon, silinder katoda logam mengandung logam untuk mengeksitasi sampel. 5etika tegangan yang diberikan pada lampu meningkat, maka ion gas mendapatkan energy yang cukup untuk mengeluarkan atom logam dari katoda. Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan dasar dan mengemisikan cahaya sesuai dengan frekuensi karakteristik logam.
'. B#("#$)B#("#$ p#*# AAS

1. &ampu 5atoda &ampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. &ampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1''' .am. &ampu katoda pada setiap unsur yang akan diu.i berbeda-beda tergantung unsur yang akan diu.i, seperti lampu katoda "u, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur "u. &ampu katoda terbagi men.adi dua macam, yaitu : &ampu 5atoda Monologam : 0igunakan untuk mengukur 1 unsur &ampu 5atoda Multilogam : 0igunakan untuk pengukuran beberapa logam mahal. Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menon.ol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat sekaligus, hanya sa.a harganya lebih

lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. !agian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menon.ol dari ke-empat besi lainnya. &ampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diu.i, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. "ara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat. %. 1abung as 1abung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. as asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu J %'.'''5, dan ada .uga tabung gas yang berisi gas /%E yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu J $'.'''5. Fegulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Pengu.ian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. !ila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. 6al

lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. !ila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, .angan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. as didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas .uga memiliki tekanan. $. 0ucting 0ucting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. "ara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horiBontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. 5arena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horiBontal, menandakan ducting tertutup. 0ucting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang ter.adi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting (. 5ompresor

5ompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. 5ompresor memiliki $ tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol E/-EDD, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak;sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. !agian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. >ap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar men.adi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak men.adi basah dan uap air akan terserap ke lap. ). !urner !urner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan a-uabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. &obang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi a-uabides selama J1)

menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diu.i. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. &ogam yang akan diu.i merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. &ogam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. /ilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Carna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. !ila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. 0an warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas. *. !uangan pada AAS !uangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. !uangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini ter.adi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kur2a yang dihasilkan akan terlihat buruk. 1empat wadah buangan :drigen< ditempatkan pada papan yang .uga dilengkapi dengan lampu indicator. !ila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut .uga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak

tersenggol kaki. !ila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah .angan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering. +. Monokromator !erfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar polikromatis men.adi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran. Macam-macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk daerah >4, rock salt :kristal garam< untuk daerah 7F dan kisi difraksi. ,. 0etector 0ikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. 0etector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan bolometer. 0etector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah men.adi energy listrik oleh fotomultiplier. 6asil pengukuran detector dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka. Ada dua macam deterktor sebagai berikut: 0etector "ahaya atau 0etector Doton

0etector foton beker.a berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan membebaskan elektron :satu foton satu electron< dari bahan yang sensitif terhadap cahaya. !ahan foton dapat berupa Si; a, a;As, "s;/a. 0etector 7nfra Merah dan 0etector Panas

0etector infra merah yang laBim adalah termokopel. 3fek termolistrik akan timbul .ika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung .adi satu. Metode Analisis Adatiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. 5etiga teknik tersebut adalah: 1. Metode Standar 1unggal %. Metode kur2a kalibrasi $. Metode adisi standar 5euntungan dan 5elemahan Metode AAS 5euntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak .enis unsur, batas kadar penentuan luas :dari ppm sampai ?<. Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan Bat men.adi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap "a, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi :tidak hanya disosiasi< sehingga menimbulkan emisi pada pan.ang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut. angguan-gangguan dalam metode AAS anguan kimia

angguang Matrik angguan 7onisasi Absorpsi &atar !elakang :!ack round<

Te r" D#%#r M#($e%"+! M#($e%"+! bahan kimiawi aktif,ia mengambil tempat hidrogen dalam air mendidih dan se.umlah besar logam dapat diproduksi dengan pengurangan termal dari garam dan bentuk teroksidasi dengan magnesium. 6al ini bergabung bersama dengan paling non-logam dan hampir setiap asam. Magnesium bereaksi hanya sedikit atau tidak sama sekali dengan sebagian besar alkali dan Bat organik banyak, seperti hidrokarbon, aldehides, alkohol, fenol, amine, ester dan sebagian besar minyak. 0igunakan sebagai katalis, magnesium mempromosikan reaksi organik dari kondensasi, penambahan pengurangan, dan dehalogeniBation. 7tu digunakan untuk waktu yang lama untuk sintesis komponen organik khusus dan kompleks dengan reaksi rignard terkenal. !ahan utama dari paduan adalah: aluminium, mangan, Aplikasi senyawa M#($e%"+! digunakan sebagai bahan tahan api dalam lapisan dapur api untuk menghasilkan logam :besi dan ba.a, logam nonferrous<, kaca, dan semen. 0engan kepadatan hanya dua pertiga dari aluminium, itu memiliki banyak aplikasi dalam kasus di mana berat badan mengurangi sangat penting, yaitu dalam konstruksi pesawat terbang dan rudal. 7a .uga memiliki banyak berguna kimia dan sifat metalurgi, yang membuatnya sesuai untuk berbagai aplikasi nonstruktural lainnya. Magnesium komponen banyak digunakan dalam Birkon, seng, logam langka bumi dan thorium.

industri dan pertanian. 5egunaan lain meliputi: penghapusan bentuk belerang besi dan ba.a, pelat photoengra2ed dalam industri percetakanK mengurangi agen untuk produksi uranium murni dan logam lainnya dari garamnyaK fotografi senter, flare, dan kembang api. M#($e%"+! *" ,"$(k+$(#$ Magnesium adalah unsur kedelapan yang paling berlimpah dan merupakan sekitar %? af kerak bumi berat, dan merupakan unsur yang paling banyak ketiga terlarut dalam air laut. 7ni sangat melimpah di alam, dan itu ditemukan dalam .umlah mineral penting dalam banyak berbatu, seperti dolomit, magnetit, oli2in dan berbelit-belit. 7ni .uga ditemukan dalam air laut, air asin bawah tanah dan lapisan asin. 7ni adalah logam struktural ketiga yang paling melimpah di kerak bumi, hanya dilampaui oleh aluminium dan besi. Amerika Serikat secara tradisional men.adi pemasok utama dunia logam ini, memasok ()? dari produksi dunia bahkan baru-baru ini 1##). 0olomit dan magnesit ditambang sampai sebatas 1' .uta ton per tahun, di negara-negara seperti "ina, 1urki, 5orea >tara, Slowakia, Austria, Fusia dan Gunani. 7nhalasi: debu bisa membuat iritasi selaput lendir atau saluran pernapasan bagian atas. Mata: cedera mekanis atau partikel bisa embed di mata. Melihat serbuk magnesium terbakar tanpa kacamata api dapat menghasilkan Lflash CelderMsL, karena api putih intens. 5ulit: embedding partikel di kulit. M#($e%"+! belum diu.i, tetapi itu tidak dicurigai sebagai karsinogenik, mutagenik atau teratogenik. Paparan magnesium oksida asap setelah terbakar, pengelasan atau peker.aan logam cair dapat mengakibatkan demam logam asap dengan ge.ala sementara sebagai berikut: demam, menggigil, mual, muntah dan nyeri otot. 7ni biasanya ter.adi (-1% .am setelah pa.anan = bertahan hingga

(, .am. Magnesium oksida asap merupakan produk sampingan dari pembakaranmagnesium. bahaya 5imia: Hat dapat terbakar spontan pada kontak dengan udara atau uap air menghasilkan uap menyebabkan iritasi atau beracun. !ereaksi keras dengan oksidan yang kuat. !ereaksi keras dengan berbagai Bat menyebabkan kebakaran dan bahaya ledakan. !ereaksi dengan asam dan air membentuk gas hidrogen yang mudah terbakar :lihat 7"S"'''1<, Dirst Aid: 7nhalasi: menghapus ke udara segar. Mata: bilas dengan air secara menyeluruh. 5onsultasikan dengan dokter. 5ulit: cuci dengan sabun = air secara menyeluruh untuk menghilangkan partikel. 1ertelan: .ika se.umlah besar bubuk magnesium yang tertelan, menginduksi muntah = berkonsultasi dengan dokter. "atatan untuk dokter: tidak ada pengobatan khusus atau penangkal. Perawatan pendukung yang direkomendasikan. Pengobatan harus didasarkanpadareaksipasien. Magnesium adalah >nsur kimia, logam, Mg simbol, terletak di kelompok 77a dalam tabel periodik, nomor atom: 1%, berat atom: %(.$1%. Magnesium keperakan putih dan sangat ringan. kepadatan relatif adalah 1,+( dan itu densitas 1+(' kg;m$ :'.'*$ lb;in$ atau 1',,* 7b;ft$<. Magnesium dikenal untuk waktu yang lama sebagai logam ringan struktural dalam industri, karena berat badan rendah itu dan dengan kemampuan itu untuk membentuk mekanis paduan tahan. Magnesium sangat kimiawi aktif, ia mengambil tempat hidrogen dalam air mendidih dan se.umlah besar logam dapat diproduksi dengan pengurangan termal dari garam dan bentuk teroksidasi dengan magnesium. 6al ini bergabung bersama dengan paling non-logam dan hampir setiap asam. Magnesium bereaksi hanya sedikit atau tidak sama sekali dengan sebagian besar alkali dan Bat organik banyak, seperti hidrokarbon, aldehides, alkohol, fenol, amine, ester dan

sebagian besar minyak. 0igunakan sebagai katalis, magnesium mempromosikan reaksi organik dari kondensasi, penambahan pengurangan, dan dehalogeniBation. 7tu digunakan untuk waktu yang lama untuk sintesis komponen organik khusus dan kompleks dengan reaksi rignard terkenal. S"-#t . S"-#t L (#! M#($e%"+! Magnesium adalah logam yang kuat, putih keperakan, ringan :satu pertiga lebih ringan daripada aluminium< dan akan men.adi kusam .ika dibiarkan pada udara. 0alam bentuk serbuk, logam ini sangat reaktif dan bisa terbakar dengan nyala putih apabila udaranya lembab. Apabila pita logam magnesium dibakar lalu direndam dalam air, maka akan tetap terbakar hingga pita magnesiumnya habis. Magnesium, ketika dibakar dalam udara, menghasilkan cahaya putih yang terang. 7ni digunakan pada Baman awal fotografi sebagai sumber pencahayaan :serbuk kilat<. Fapat massa magnesium adalah 1,+$, gram;cm$. Massa atom relatimya adalah %(, dan nomor atomnya 1%. Magnesium meleleh pada suhu 111N".

74.

PFES30>F P3F"E!AA/

SEP !" AAS #$% Plus A. 1. %. $. !. 1. %. $. (. ). *. Setting as Supply Menge-set gas Acytelence pada range ,-1( Menge-set "ompress Air :udara tekan< pada range ()-*' psi Menyalakan blower :eOhause< Setting 7nstrumen Menghidupkan computer Memilih icon !" 2ersi 1.$$, mengklik dua kali. Menunggu hingga selesai Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut : 0escription :mengatur unsure yang akan diamati, memasukkan nama unsure tau mengklik pada tabel system perioda< 7nstrumen :memasukkan arus lampu dan pan.ang gelombang maksimum, sesuai table didalam kotak lampu< Measurement :pilihan integration, memasukkan waktu pembacaan 5alibrasi :memilih linier least s-uare trought Bero< Standard :menambahkan atau mengurangi row sesuai .umlah standar yang digunakan< Puality :membiarkan seperti apa adanya< Dlame :memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen< dan .umlah replica yang akan digunakan<

Meng-klik sampel Menambahkan atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan Meng-klik analisis Menghubungkan dengan file, membiarkan seperti adanya Meng-klik result

Menampilkan layar untuk pengamatan hasil ". Persiapan Sampel Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu :koordinasi dengan instruktur< 0. Pengukuran Sampel 1. %. $. (. Menekan air acytelence diikuti 7 /717E/ :penyalaan< Meng-klik S1AF1 pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di bagian bawah layar Meng-klik H3FE pada window, menunggu hingga instrument ready muncul "omputer akan meminta cal blank :aspirasikan larutan pengencer<, a-uadest yang digunakan, meng-klik E5, program akan mengukur blanko ). Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1, mengaspirasikan larutan standar 1, meng-klik E5. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar *. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan sampel secara berurutan. 0ata akan tampil dilayar, hasil pengukuran sampel .uga akan tampil dalam bentuk konsentrasi langsung.

4.

0A1A P3/ AMA1A/

5ondisi pengoperasian alat lampu yang di gunakan : &ampu Mg

Arus lampu yang digunakan: *.' mA Pan.ang gelombang &a.u udara &a.u asetelin : %,).% nm : 1'.' l;min : %.'' l;min : '.) nm

&ebar slit #. T#'e, L#r+t#$ St#$*#r M(

&arutan !lanko Standar 1 Standar % Standar $ Standar ( Standar )

5onsentrasi :Qg;ml< --) 1' 1) %' %)

Absorbansi '.'''' '.$('+ '.)((+ '.***( '.+((' '.+#**

'.

T#'e, S#!pe,

Sampel

5onsentrasi :Qg;ml<

Absorbansi

&imbah 1 &imbah % &imabah $

$.(,#* 1'.%#*' 1*.'$1#

'.1($# '.(%() '.**1'

47. P3F671>/ A/ 1. Pembuatan larutan baku Mg 1'' ppm dari 1''' ppm "ons 1. 4olume1 a. 8 "ons% . 4olume%.

1'' ppm Mg sebanyak 1'' ml dari &arutan induk Mg 1''' ppm "ons 1. 4olume1 :1''' mg;&< O 41 41 8 "ons% . 4olume% 8 :1'' mg;&< O 1'' ppm 8 1' ml

%. Pembuatan larutan standar dari larutan Mg 1'' ppm a. ) ppm Mg sebanyak )' ml dari larutan Mg 1'' ppm "ons 1. 4olume1 1'' ppm . O O b. 8 "ons% . 4olume% 8 ) ppm . )' ml 8 %.) ml

1' ppm Mg sebanyak )' ml dari larutan Mg 1'' ppm "ons 1. 4olume1 1'' ppm . O O 8 "ons% . 4olume% 8 1' ppm . )' ml 8 ) ml

c. 1) ppm Mg sebanyak )' ml dari larutan Mg 1'' ppm "ons 1. 4olume1 1'' ppm . O 8 "ons% . 4olume% 8 1) ppm . )' ml

8 +.) ml

d. %' ppm Mg sebanyak )' ml dari larutan Mg 1'' ppm "ons 1. 4olume1 1'' ppm . O O 8 "ons% . 4olume% 8 %' ppm . )' ml 8 1' ml

e. %' ppm Mg sebanyak )' ml dari larutan Mg 1'' ppm "ons 1. 4olume1 1'' ppm . O O 8 "ons% . 4olume% 8 %) ppm . )' ml 8 1%.) ml

$. 5onsentrasi Mg pada sampel dengan perhitungan eOcel G G F% a. &imbah 1 G '.1($# @ 8 '.'%%O I '.%,) 8 '.'%%O I '.%,) 8 8 1#.(#)( ? kesalahan 8
= 82.1003 %

8 mO A c 8 '.'%%O I '.%,) 8 '.#$)

O 1'' ?

b.

&imbah % G '.(%($ O 8 '.'%%O I '.%,) 8 '.'%%O I '.%,) 8 8 *.$$1,

? kesalahan

8
= 30.5023 %

O 1'' ?

c.

&imbah $ G '.**1' O 8 '.'%%O I '.%,) 8 '.'%%O I '.%,) 8 8 1+.'#'#

? kesalahan

8 8 *.1#*% ?

O 1'' ?

477. A/A&7SA P3F"E!AA/ Analisa dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom ini khusus untuk unsur logam dan metalloid. Pada percobaan ini, unsur yang digunakan adalah Mg dan menggunakan lampu katoda Mg dengan pan.ang gelombang %,).% nm. Pada analisis ini digunakan udara - asetilen. Pembuatan larutan Mg dengan konsentrasi 1'' ppm sebagai larutan standar dari larutan baku Mg 1''' ppm, kemudian baru diencerkan lagi dengan konsentrasi ) ppm, 1' ppm, 1) ppm, %' ppm, dan %) ppm. Sebelum alat digunakan, terlebih dahulu computer dihidupkan. Setelah itu, kemudian dibuka program analisa AAS, yaitu !" 2ersi 1.$$. kemudian melakukan pengaturan atau seting program, seperti pada langkah ker.a, sesuai dengan unsur yang akan dianalisa dan peralatan yang digunakan. 5emudian alat dihidupkan dan alat dibersihkan dengan kartu khusus yang mempunyai fungsi untuk membersihkan bagian pematik api, dan .uga untuk mengetahui posisi sinar lampu. 0engan menempatkan tanda sasaran sinar di atas pematik, sampai sinar tepat mengenai tengah bullRs eye atau tanda sasaran. >ntuk memulai analisa, menekan tombol SstartR pada program, kemudian program akan meminta blanko dan semua larutan standar secara berurutan. Pipa kapiler dimasukkan ke dalam larutan, kemudian ditekan E5. >ntuk analisa Mg pada sample dari Microsoft 3Ocel di dapat kur2a yang parabola. 6al ini dikarenakan arus yang digunakan untuk pengamatan kurang tepat sehingga hasil absorbansi yang di dapatkan tidak linier. Sedangkan untuk kesalahan dalam praktikum dengan larutan standar mungkin karena beberapa ketidak ketelitian dalam beker.a. Secara teoritis, kesalahan dapat disebabkan karena factor matriks dan factor kimia.

4777. 53S7MP>&A/ 0ari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : a. b. c. AAS adalah spektrofotometer yang berpinsip pada penyerapan atom. AAS digunakan untuk menganalisis unsur I unsur logam. 5onsentrasi larutan standar yang digunakan adalah ) ppm, 1' ppm, 1) ppm, %' ppm, dan %) ppm. d. Fegresi dari Microsoft eOcel pada larutan standar Mg adalah '.#$) sedangkan dengan sampel sebesar '.#** e. 6asil Percobaan : 1. a. b. c. d. e. %. Pembuatan &arutan Standar dari &arutan !aku Mg 1'' ppm ) ppm Mg sebanyak )' ml sebesar %.) ml 1' ppm Mg sebanyak )' ml sebesar ) ml 1) ppm Mg sebanyak )' ml sebesar +.) ml %' ppm Mg sebanyak )' ml sebesar 1' ml %1 ppm Mg sebanyak )' ml sebesar 1%.) ml

5onsentrasi Mg pada sampel dengan perhitungan eOcel a. b. c. &imbah 1, nilai O sebesar 1#.(#)( ? kesalahan sebesar ,%.1''$ ? &imbah %, nilai O sebesar *.$$1, ? kesalahan sebesar $'.)'%$ ? &imbah $, nilai O sebesar 1+.'#'# ? kesalahan sebesar *.1#*% ?

!esarnya persentasi kesalahan kemungkinan dikarenakan adanyan kesalahan pada lampu,karena dalam $ kali pengulangan percobaan di dapatkan hasil yang tidak .auh berbeda.

0AD1AF P>S1A5A

--------, 7nstruction Manual !ook !" AAS #$%. Sumardi.%''(.Spektrofotometri Serapan Atom. Pusat Penelitian &7P7 !andung. Tobsheet Praktikum 5imia Analitik 7nstrumen Politeknik /egeri Sriwi.aya.

http :; www.google.com; spektrofotometri serapanatom http:;;duniainikecil.wordpress.com

GAMBAR ALAT

!" AAS #$% P&>S