Cristalizacin

Laboratorio de Qumica Orgnica

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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA
LA MOLINA






CURSO: QUMICA ORGNICA LABORATORIO
PROFESOR: LENA TELLEZ
PRCTICA N: 2
TTULO: CRISTALIZACIN
ALUMNO: MARY KEI ROJAS MEZARINA
MATRCULA: 20130434
FACULTAD: INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
HORARIO DE PRCTICAS (DA/HORA): MIERCOLES DE 2 A 4 PM.
FECHA DEL EXPERIMENTO: 04/09/13
FECHA DEL REPORTE: 11/09/13
LIMA PER
Cristalizacin
Laboratorio de Qumica Orgnica


2
Prctica N 2
Cristalizacin
I. MARCO TERICO
La cristalizacin es el mtodo ms adecuado para purificar compuestos slidos que
contengan una cierta cantidad de impurezas, se caracteriza por su selectividad ya
que en el empaquetamiento de molculas excluye la presencia de impurezas.
Mediante la operacin de cristalizacin se separa un componente de una solucin
liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Se basa
en el hecho de que la solubilidad de los slidos aumenta con la temperatura.
Adems, el xito de esta depende de la eleccin del disolvente apropiado.
II. OBJETIVOS
Comprender y realizar un proceso de cristalizacin de un slido
contaminado hasta obtener slidos cristalinos.
Aplicar conocimientos de solubilidad y temperatura en el proceso de
purificacin.
Identificar adecuadamente el solvente apropiado para la cristalizacin.
Aplicar adecuadamente cada etapa del proceso de cristalizacin.

III. ANLISIS Y EVALUACIN DE RESULTADOS
PARTE EXPERIMENTAL

1. ELECCIN DEL SOLVENTE PARA LA MUESTRA PROBLEMA
a) Solubilidad de la M.P. en distintos solventes y temperaturas.
n-Hexano Acetona Etanol Agua destilada cido actico
Fro Calor Fro Calor Fro Calor Fro Calor Fro Calor
No S S S S S No S S S
b) Conclusin:
Los solventes que no solubilizaron en fro fueron el n-hexano y el agua
destilada. El solvente a utilizar es el agua, debido a sus caractersticas
y accesibilidad, adems al ser el nico solvente que no solubiliz pro
completo con el cido benzoico ni en bao mara.


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3
0
20
40
60
80
100
120
1 2 3 4 5.5 6.5

C

g/100ml
Curva de solubilidad de la sustancia "x"


2. CRISTALIZACIN DEL CIDO BENZOICO
Muestra
original (g)
Cristales +
papel filtro (g)
Papel filtro (g) Cristales (g) % de
compuesto
(Recuperado)
5 g 1.3 g 0.3 g 1g 20%

IV. CUESTIONARIO
1. Cul fue el rendimiento que obtuvo en la cristalizacin de la muestra
purificada?
Para hallar el rendimiento se divide (m2/m1) y se le multiplica por 100 para el
resultado en forma porcentual.
Dnde:
m1 = masa de cido benzoico inicial (5g)
m2 = masa de cido benzoico obtenido en la segunda cristalizacin (1g)
Rendimiento = (m2/m1) x 100
R= 0.2 x 100 = 20%
El rendimiento fue de un 20% respecto a la masa inicial.
2. Se tiene 6,5 g de una sustancia slida X, disuelta en 100 ml de agua
a 100 C y se enfra hasta 30C. Qu cantidad de esta sustancia
cristalizar? Observe la curva de solubilidad para la sustancia X.












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De la grfica se observa que si la temperatura disminuye hasta 30C los gramos
disueltos en 100ml sern 3 gramos, por lo que de la cantidad inicial disuelta se
habr cristalizado al resta, es decir : 6.5 g 3 g = 3.5 g
Por ello, 3.5 gramos de sustancia x se habr cristalizado.

3. Se tiene 2,5 g de la sustancia solida X, disueltos en 50 ml de agua a 100 C y
se enfra hasta 20 C Qu cantidad de X cristalizar? Observe la curva de
solubilidad de X.
Primero se pasa a convertir la cantidad de X en un disolucin de 100 ml, lo
que sera 5g y si se reduce la temperatura de 100 a 20 C de acuerdo a la curva
de solubilidad se cristaliza 4g en 100 ml, pero la disolucin pedida est en base
a 50 ml. Por ello, se divide la cantidad entre 2:

= 2 g
Se cristalizar 2g de la sustancia x de 2.5g.
4. Si a usted le entregan una muestra de cido acetil saliclico y se le pide
encontrar el porcentaje de pureza de este acido Qu es lo primero que
hara? Disee un esquema de purificacin del cido acetilsaliclico que se
encuentra mezclado con azcar.

1. Eleccin del
disolvente
2. Pesar la
muestra y
aadir el
solvente.
3. Calentar la
muestra (hasta
T.E.)
4.Filtracin por
gravedad.
5. Enfra por bao
de hielo.
6. Filtracin por
succin
7. Secado de
cristales.
8. Peso de
cristales.
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V. CONCLUSIONES
Los disolventes solubles en altas temperaturas fueron el n-hexano y el
agua destilada. Siendo, los dems compuestos muy solubles con el pacido
benzoico.
El rendimiento hallado fue bajo, debido a la mayor cantidad de impurezas
en la muestra original.
La doble filtracin (filtracin en caliente y filtracin al vaco) permite una
purificacin realmente satisfactoria y sin impurezas.
El uso del carbn activado beneficia por teir las impurezas, que son ms
fciles de retirar.

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
CSKY,A ; MARTINEZ,A. 2012. Tcnicas experimentales en sntesis orgnica.
2da edicin. Impreso en Madrid. Editorial sntesis. Captulo 5: Cristalizacin
y sublimacin. Pginas 154 al 164.
DURST,H; GOKEL,G. 1985.Quimica Orgnica Experimental. Impreso en
Espaa. Editorial Reverte. Captulo 4: Tcnicas bsicas de laboratorio.
Pginas del 57 al 77.