ANALISA KUALITATIF

Pendahuluan
Analisa terbagi 2
Analisa kualitatif
Analisa kuantitatif
Baik analisa Kualitatif ataupun analisa kuantitatif
tujuannya adalah untuk Pemisahan

Untuk memeriksa ion-ion dalam larutan ada 2 perlakuan
Pemisahan dengan reaksi pemisah
Identifikasi dengan reaksi pengenal


Biru : Tembaga(II)
Hijau : Nikel, besi(II), kromium(III)
Kuning : Kromat, heksasianoferat(II)


Merah jingga :
Dikromat
Ungu :
Permanganat
Merah jambu :
Kobalt
Di bawah ini beberapa contoh warna ion yang
terdapat dalam larutan encer.
Reaksi pemisah dalam larutan
berdasarkan :





-Pembentukan zat sulit larut

-Pembentuk elektrolit lemah

-Pembentukan ion koplek

-Reaksi oksidasi reduksi
Jadi analisis kualitatif membahas tentang
pengidentifikasian zat-
zat yang terdapat dalam suatu sampel.

Tujuan utama analisis kualitatif adalah
memisahkan dan mengidentifikasi
sejumlah unsur

Langkah-Langkah Analisa Kwalitatif
1. Analisis Pendahuluan
2. Penentuan Titik Leleh
3. Pengamatan Bentuk Kristal
4. Indeks Bias
5. Penentuan Titik Didih
6. Penentuan Sifat Keasaman dan
Kebasaan Sampel
7. Identifikasi Anion

A. Analisis Pendahuluan
Cara melakukan analisis pendahuluan:

a. Lakukanlah pengamatan terhadap warna, bau,
serta bentuk/wujud sampel.
Beberapa contoh senyawa berwarna adalah
sebagai berikut:
Merah : Pb3O4, HgI2, K3[Fe(CN)6]
Merah jingga : Dikromat
Merah jambu : garam-garam dari mangan
dan kobalt yang berhidrat
Bila zat dilarutkan dalam air atau dalam
asam encer, warna larutan harus
diperhatikan karena, mungkin
memberikan keterangan yang berharga

Biru : Tembaga(II)
Hijau : Nikel, besi(II), kromium(III)
Kuning : Kromat, heksasianoferat(II)
Merah jingga : Dikromat
Ungu : Permanganat
Merah jambu : Kobalt

b. Tes Kelarutan

Kelarutan zat tersebut dalam beberapa
pelarut (air, alkohol, atau pelarut lainnya)

Beberapa contoh zat yang sukar larut
dalamair adalah
BaSO4, BaCO3, CaCO3

Senyawa organik nonpolar tidak larut dalam
air, seperti karbon.tetraklorida

Semua senyawa nitrat larut baik dalam air





Reaksi dengan asam Sulfat
Caranya:
sedikit zat dicampur dengan 0,5 ml H2SO4 dan jka
perlu dipanaskan sehingga didapat pengeluaran gas
seperti :

SO2 : bau merangsang yang berasal dari SO3=
H2S : bau telur busuk berasal dari S-2
CO2 : berasal dari CO3= dikenal dengan larutan
Ba(OH)2 keruh oleh BaCO3
NO2 : bau merangsang, bewarna coklat yang
berasal dari NO2-
c. Tes Keasaman Larutan


Tes nyala dilakukan dengan cara
mencelupkan kawat platina atau
nikrom yang telah bersih ke dalam
HCl pekat lalu disentuhkan ke dalam
zat yang akan diperiksa, kemudian
dimasukkan ke dalam nyala pada
daerah oksidasi . Warna nyala dapat
dilihat dengan mata langsung atau
melalui kaca kobalt seperti
ditunjukkan pada tabel berikut ini.

d. Tes Nyala
Warna Nyala api
Caranya :
Sedikit dicampur dengan zat dicampur dengan
HCl dan kawat NI-Cr yang telah dibersihkan
sebelumnya dilempar kedalam api Bunsen
yang tak keihatan nyalanya
nyala kuning garam Na
nyala merah padam garam Li
nyala lembayung garam K
nyala merah kuning garam Ca
nyala merah garam Sr
nyala hijau garam Cu

2. Penentuan Titik Leleh

Titik leleh suatu zat adalah suhu dimana
terjadi keadaaan setimbang anatara fasa
padat dengan fasa cair.


Ingat !!!
Bukan
titk didih
3. Pengamatan Bentuk Kristal
Informasi tentang bentuk kristal suatu zat
padat, sangat penting dalam analisis kualitatif
zat, karena bentuk kristal suatu zat adalah khas.

Alat yang biasa digunakan untuk
melihat bentuk kristal adalah mikroskop
Cara menentukan titik didih secara
mikro
Ambil pipa kapiler yang berdiameter 1mm
dengan panjang 9-10 cm
Bakar salah satu ujungnya sampai tertutup
rapat

Masukkan pipa kapiler tersebut pada tabung
reaksi kecil yang berisi zat yang akan
diperiksa dengan ujung pipa kapiler yang
terbuka tercelup pada zat tersebut



4. Indeks Bias

Indek bias adalah bilangan yang
menunjukan perbandingan sinus sudut
datang dengan sinus sudut
bias cahaya yang melewati suatu media.

Panjang gelombang cahaya dan
temperatur yang biasa digunakan
sebagai standar adalah cahaya natrium
(D) dan temperatur 20 C.





Oleh karena itu indek bias
yang diukur pada kondisi
tersebut dinyatakan dengan
simbol n20/D.

Alat yang digunakan untuk
menentukan indek bias
adalah Refraktometer
5. Penentuan Titik Didih
Titik didih suatu zat adalah suhu dimana
tekanan uap zat cair sama dengan tekanan luar
diatas permukaan zat cair tersebut.

Berdasarkan jumlah zat yang digunakan
penentuan titik didih dibagi menjadi dua cara,
yaitu :
1. Penentuan titik didih secara mikro bila
jumlah zat yang digunakan sedikit
2. Penentuan titik didih secara makro bila
jumlah zat yang diguanakan banyak.


Tempelkan tabung reaksi kecil pada
termometer dengan tinggi ujung tabung
reaksi sejajar dengan ujung reservoir
termiometer kemudian ikat.

Masukkan kedalam penangas yang telah
diberi batu didih.

Panaskan secara perlahan-lahan dengan
api kecil. Catat suhu pada saat mulai
timbul gelembung pada ujung pipa kapiler
serta pada saat gelembung yang terjadi
cepat dan teratur.


Cepat hentikan pemanasan
kemudian catat suhu saat
gelembung terakhir keluar.

.




Titik didih zat adalah rata-rata dari
data tersebut.
Data yang mendekati adalah
data yang perbedaan
suhunya kecil ( 5C).
b. Cara menentukan titik didih
secara makro dengan destilasi

Pasang rangkaian alat destilasi
Masukkan batu didih dan zat pada labu
destilasi (isi zat dalam paling banyak 2/3
bagian dari labu),
Kemudian masukkan pula batu didih pada
penangas
Panaskan sampai zat mendidih
Bacalah suhu pada setiap lima detik.
Suhu pada saat konstan menunjukkan titik
didih zat cair.

B. Penentuan Sifat Keasaman
dan Kebasaan Sampel
Penentuan sifat asam atau basa suatu sampel
dapat dilakukan secara langsung
Alat pH meter
Suatu indikator, baik indikator universal, kertas
lakmus maupun indikator asam basa lainnya
yang merupakan hasil sintesis maupun hasil
isolasi dari bahan alam.

Klasifikasi Kation
Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan
kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat kation tersebut.

Kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat
kation tersebut terhadap beberapa reagensia.

Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana
penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan
sekelompok ion-ion.

Kelompok ion-ion tersebut adalah:

1. golongan klorida (I),
2. golongan hidrogen sulfide (II),
3. golongan Amonium sulfida (III),
4. golongan carbonat (IV),
5. golongan sisa (V),


Pada golongan I yang dihasilkan adalah
endapan klorida, golongan II
menghasilkankan sejumlah endapan
garam sulfida, golongan III menghasilkan
endapan sulfida, golongan IV
menghasilkan endapan carbonat yang
larut dalam asam klorida, dan golongan
V menghasilkan endapan karbonat

Golongan-golongan kation memiliki ciri-
ciri khas, yaitu:
Golongan I: membentuk endapan dengan asam
klorida encer, ion-ion yang termasuk dalam golongan
ini adalah timbal, raksa 2, dan perak yang membentuk
endapan warna putih

Pemisahan kation Gol I
Endapan gol I dicuci dengan air panas. Endapan
menjadi 2 bhg,
larutan dan endapan
Larutan adalah Pb yang di tes dengan K2CrO4
menghasilkan
endapan Kuning
Endapan adalah Ag+ dan Hg+2
Endapan + NH4OH terbentuk 2 bhg
Larutan adalah Ag+
Tes Ag+ mis ditambah dengan HNO3 menghasilkan endapan
putih dari AgNO3
Endapan adalah Hg+2
Endapan dilarutkan dengan aquaregia + air panaskan. Larutan
ditambah dengan KI terbentuk endapan kuning


b. Golongan II
Kation golongan II (Hg2+, Pb2+, Bi3+,
Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+,
Sb5+, Sn2+, Sn4+)
Membentuk endapan dengan hidrogen
sulfida dalam suasana asam mineral
encer.
Endapan yang terbentuk adalah : HgS
(hitam), PbS (hitam), CuS(hitam),
CdS (kuning), Bi2S3 (coklat), As2S3
(kuning), As2S5 (kuning),Sb2S3
(jingga), Sb2S2 (jingga), SnS (coklat)
SnS2 (kuning)




Kation golongan II dibagi lagi menjadi lagi
dua sub golongan berdasarkan
kelarutan endapan tersebut dalam
Amonium Polisulfida
yaitu
tembaga (golongan IIA)
arsenik (Golongan IIB).

Sulfida dari sub golongan tembaga (ion
Hg2+, Pb2+,Bi3+, Cu2+, Cd2+)
tidak larut dalam amonium polisulfida
, sedangkan sub golongan arsenik
(As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+)
larut membentuk garam-garam kation


Hg2+
1. Hg2+ + 2KI HgI2 merah + 2k+
2. Hg2+ + 2 NaOH Hg(OH)2 kuning +2 Na+
3. Hg2+ +2 NH4OH Hg(OH)2 putih + 2NH4+

CU2+
1. CU2+ + 2 NaOH CU(OH)2 biru + 2nA+
2. CU2+ + 2NH4 OH CU (OH)2 biru + 2NH

Cd2 +
1. Cd(OH)2 + NaOH Cd(OH04 putih

Kation GOL III
Kation-kation golongan II dan kation-kation
golongan III sama-sama membentuk endapan
sulfida namun mengapa kation-kation golongan
III tidak mengendap pada pengendapan kation
golongan II?

Pengendapan kation golongan II dan III dibedakan
atas dasar pengaturan keasaman.

Diketahui bahwa larutan jenuh H2S mempunyai
konsentrasi kira-kira 0,1 M dan tetapan

Ionisasi asam sulfida (Ka) adalah 6,8 x 1023 maka

Jadi Ksp juga harus diperhatikan

c. Golongan III
Sebelum pengendapan golongan ini dilakukan,
terlebih dahulu
diperiksa adanya ion-ion pengganggu
(fosfat, oksalat dan borat).
Bila ion-ion tersebut ada maka harus
dihilangkan dahulu
Kation golongan III (Co2+, Ni2+, Fe2+, Zn2+,
Mn2+, Cr3+, Al3+)
membentuk endapan dengan amonium sulfida
dalam suasana netral
Endapan yang terbentuk adalah
FeS (hitam), Al(OH)3 (putih),
Cr(OH)3 (hijau) NiS (hitam),
MnS (merah jambu) dan ZnS (putih).

Golongan III A
Fe2+
1. Fe2+ + 2NaOH Fe(OH)2 hijau kotor + 2Na+
2. Fe2+ + 2K4Fe(CN)6 K4 {Fe(CN)6} biru + 4k+

Fe3+
1. Fe3+ + 3 NaOH Fe(OH)3 kuning + 3Na+
2. Fe3+ + 3K4Fe(CN)6}2 K4{Fe(CN)6}2 biru +3k+

Al3+
1. Al3+ + 3NaOH Al(OH)3 putih + 3Na+
2. Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 putih + 3NH4+

Zn2-
1. Zn2- + NaOH Zn(OH)2 putih + 2Na+
2. Zn2- + Na2CO3 ZN(CO3)2 putih + 2Na+

Ni2+
1. Ni2+ + 2NaOH Ni(OH)2 hijau + 2Na+
2. Ni2+ + NH4OH Ni(OH)2 hijau + 2NH4

CO2-
1. CO2- + NH4OH CO(OH)2 hijau + 2NH4
2. CO2- + 2Na2CO3 CO(CO3)2 hijau muda + 2Na
d. Golongan IV
Kation golongan ini (Ca2+, Sr2+dan Ba2+) mengendap sebagai
karbonatnya dalam
suasana netral atau sedikit asam dengan adanya amonium klorida.
Endapan yang terbentuk
adalah BaCO3, CaCO3 dan SrCO3 yang semuanya berwarna putih.

Ba2-
1. Ba2- + k2 CrO4 BaCrO4 kuning
2. Ba2- + Na2CO3 BaCO3 putih
Uji nyala : Ba kuning kehijaun

Ca2+
1. Ca2+ + K2CrO4 CaCrO4 Lart. Kuning +2K+
2. Ca2+ + Na2 CO3 CaCO3 + 2Na+
Untuk uji nyala : Ca merah kekuningan.

Sr2+
1. Sr2+ + K2CrO4 SrCrO4 Lart. Kuning + 2K
2. Sr2+ + Na2CO3 SrCO3 + 2Na+

e. Golongan V (Golongan sisa)
Kation golongan V (Mg2+, Na+, K+dan NH4+).
Untuk identifikasi ion-ion ini dapat dilakukan dengan
reaksi-reaksi khusus atau uji nyala, tetapi ion amonium
tidak dapat diperiksa dari filtrat IV.

Mg2+
1. Mg2+ + 2 NaOH Mg(OH)2 putih + 2Na+

Identifikasi anion
Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah
satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-
garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng.

Cl-
1. Cl- + AgNO3 AgCl putih + NO3-
AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2 + Cl-
2. Cl- + Pb(CH3COO)2 PbCl2 putih + 2 CH3COO-

I-
1. I- + AgNO3 AgI putih + NO3-

SCN-
1. SCN- + AgNO3 AgSCN putih + NO3
2. SCN- + Pb(CH3 COO)2 Pb(SCN)2 putih + 2CH3CO

S2-
1. S2- + AgNO3 Ag2S hitam + 2NO3
Ag2S + HNO3
2. S2- + FeCl3 FeS hitam + HNO3